聚合氯化铝实验

利用粉煤灰、铝矾土制备聚合氯化铝及其在废水处理中的应用

一、目的要求

1、掌握聚合氯化铝的制备、表征及评价方法。

2、利用聚合氯化铝处理含油废水，并测定处理后水的浊度、COD。

3、树立废物利用，发展循环经济的理念。

二、试验背景

絮凝剂是我国污水处理过程中必需的化学试剂，絮凝剂的作用原理是通过键合作用与水中悬浮颗粒结合，在适宜的条件下形成网状结构而沉积，从而起到了很好的絮凝作用，它可以用来降低水的浊度、色度，去除多种高分子有机物和某些重金属和放射性物质。絮凝过程作为水处理工艺流程中不可缺少的前置关键环节，其效果的好坏直接影响到后续工艺流程的运行情况，最终出水的水质和成本费用。

聚合氯化铝（PAC）是20世纪60年代末发展起来的一类新型高分子絮凝剂，具有优越的净水性能，与传统药剂相比，药效较高而价格较低，是应用广泛的无机絮凝剂之一。PAC 絮凝效果较好，并且具有用量少、对水体pH值影响小，适宜投加范围广，絮凝效果对温度变化不敏感，矾花形成迅速等特点。

粉煤灰和铝矾土中含有部分Al2O3,两者以一定比例混合，在酸的作用下可将其中的铝提取出来，进一步制备聚合氯化铝。

三、主要仪器

电子天平一台HJ－6六联磁力加热搅拌器一台

SHZ-D（Ⅲ）型循环水真空泵一台电子万用炉一台

浊度仪一台

四、试验步骤

1、聚合氯化铝的制备

称取粉煤灰和铝矾土的混合物（其中粉煤灰比例为10％～30%）40g，加入17％的盐酸120ml，在搅拌条件下加热2小时后进行抽滤，得到滤液，测定其中铝含量。分三次向滤液中加入铝酸钙粉20g，加入过程边加热边搅拌。反应时间为一小时，期间向溶液中加水调节使体积为原体积的两倍，pH值在3.5-3.9之间，液体密度在1.20-1.25g/cm3之间。熟化一天,得到聚合氯化铝溶液。

2、铝含量的测定

①方法提要在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙酸钠溶液，使其与铝及其他金属络合。用氯化锌标准溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸钠，再用氟化钾溶液解析出铝离子，用氯化锌标准溶液滴定析出的乙二胺四乙酸钠。

②试剂和材料

a硝酸：1+12溶液；

b 乙二胺四乙酸钠（EDTA ）：

c 约0.05mol/L ；

c 乙酸钠缓冲溶液：取乙酸钠272g 溶于蒸馏水中，稀释成1000ml ，混匀；

d 氟化钾溶液：500g/L 溶液盛于塑料瓶内保存；

f 二甲酚橙：5g/L 溶液；

g 氯化锌（ZnCl 2）：c=0.0200mol/标准滴定溶液

氯化锌的标定：

用移液管移取10ml 铝标液，置于250ml 锥形瓶中，加2ml 硝酸溶液，加少量水，煮沸1min ，冷却后加10ml 乙二胺四乙酸钠溶液，再用乙酸钠缓冲溶液调节pH 值约为3（用精密试纸检验），煮2min ，冷却后加入10ml 乙酸钠缓冲溶液和2-3滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准容液滴定至溶液由淡黄色变为微红色为止。

加入10ml 氟化钾溶液，加热至微沸。冷却，此时溶液应成黄色，若溶液呈红色，则滴加硝酸至溶液呈黄色，再用氯化锌标准溶液滴定，溶液颜色由淡黄色变为为红色即为中点。

③分析步骤 称取8g 试样，精确至0.0002g ，加水溶解，全部移入100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取2ml ，置于250ml 锥形瓶中，加2ml 硝酸溶液，煮沸1min ，冷却后加20ml 乙二胺四乙酸钠溶液，再用乙酸钠缓冲溶液调节pH 值约为3（用精密试纸检验），煮沸2min ，冷却后加入10ml 乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准容液滴定至溶液由淡黄色变为微红色为止。

加入10ml 氟化钾溶液，加热至微沸。冷却，此时溶液应成黄色，若溶液呈红色，则滴加硝酸至溶液呈黄色，再用氯化锌标准溶液滴定，溶液颜色由淡黄色变为为红色即为中点。

④分析结果的表述 以质量分数表示氧化铝（Al 2O 3）的含量X 1按式（1）计算

1×0.05098×1002m 100

Vc X =⨯ （1） 式中 V —第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，ml ；

c —氯化锌标准滴定溶液的实际浓度；

m —试料的质量，g 。

2、盐基度的测定

①方法提要 在试样中加入定量盐酸溶液，再加氟化钾掩蔽铝离子，然后以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

②试剂和材料

a. 盐酸溶液：c 约0.5mol/L 溶液；

b. 氢氧化钠溶液：c 约0.5mol/L 标准滴定溶液；

c. 酚酞：10g/L 乙醇溶液；

d. 氟化钾：500g/L 溶液

③分析步骤 称取约1.8g 液体试样，精确至0.0002g ，用20~30ml 水溶解后移入250ml 锥形瓶中，用移液管准确加入25ml 盐酸溶液，盖上表面皿，加热10min ，冷却至室温，再加入氟化钾溶液25ml ，摇匀，加5滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样做空白试验。

④分析结果的表述 以质量分数表示的盐基度X 2按式（2）计算

021

()c 0.01699100100

V V X mX -⨯=⨯ (2)

式中：V0—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；

V—测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m—试料的质量，g；

X1—氧化铝含量，％；

0.01699—1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化

铝的质量。

3、浊度的测定

取100mL某废水，依次加入0，0.1，0.5，1，2，3ml聚合氯化铝，先快速搅拌1分钟，再慢搅3分钟，然后静置5分钟，测定上清液中的剩余浊度。