企业标准(工业硅)

工业硅分析（试行）

Q/SXHG-J-ZH-201-2006 ———————————————————————————

1 范围

本标准规定了工业硅的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于在矿热炉内用碳质还原剂与硅石熔炼而制得的工业硅，经粉碎后供生产甲基氯硅烷产品时使用。

分子式：Si

相对分子质量：28.09

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603 化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6679 固体化工产品采样通则

GB/T2881 工业硅技术条件

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 要求

3.1 外观：深灰色，具有金属光泽的块状物。

3.2 工业硅的质量符合表1的要求。

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和符合GB6682中二

级水规格。

4.1 工业硅分析试样的制备

将采集的试样放在浅盘中在（105~110）℃烘箱中干燥2h后，取出放在空气中干燥，将样品用机械破碎，磨粉，粒度直径≤0.149mm，将制好的试样储存于具有玻璃塞广口磨口瓶或其他合适的塑料袋中，贴好标签备用。

4.2 硅含量的测定

4.2.1 方法提要

将试样用碱（KOH）熔融，使硅酸根与氟离子生成硅氟酸根离子，再与钾离子作用，形成硅氟酸钾沉淀。反应方程式如下：

（300~400）℃

Si+O2+2OH-SiO32-+H2O

SiO32-+6H-+6F- SiF62-+3H2O

SiF62-+2K+K2SiF6↓

随后将沉淀溶解于废水中，生成氢氟酸。用氢氧化钠标准溶液滴定水解出来的氢氟酸，即可计算硅的含量。

K2SiF6+3H2O 2KF+4HF+H2SiO3

HF+NaOH NaF+ H2O

4.2.2 试剂和溶液

4.2.2.1 氢氧化钾；

4.2.2.2 浓盐酸；

4.2.2.3 浓硝酸；

4.2.2.4 硝酸溶液：1+20；

4.2.2.5 氯化钾；

4.2.2.6 氟化钾；

4.2.2.7 酚酞溶液：10g/L；

称取1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。

4.2.2.8 氯化钾乙醇溶液：150g/L；

取2g氯化钾溶于60mL蒸馏水中，加40mL无水乙醇，以甲基橙作指示剂调至中性。4.2.2.9 氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=0.1mol/L；

称取110g氢氧化钠，溶于100mL无水二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。移取5.4mL上述溶液的上层清夜，用无水二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀，浓度即为0.1000mol/L。

4.2.3 仪器和设备

一般实验室仪器和设备

4.2.4 分析步骤

称取0.4g(精确至0.0002g)已烘干的硅粉试样。至于50mL的镍坩埚中，然后滴加（3~4）无水乙醇润湿，加入5g氢氧化钾，混合均匀。将坩埚置于电炉上，微火加热至熔融（熔融状态下摇动坩埚（1~2）次，确保彻底反应），中火保持（5~6）分钟，再大火保持15分钟后，取下坩埚，冷却至室温后，用沸水将熔融物洗入250mL塑料烧杯中，将坩埚用沸水洗涤多次，在用（1+20）硝酸溶液洗三次。将溶液移入500mL的塑料容量瓶中，用水稀释到

刻度，摇匀。

吸取25ml该溶液放入250mL塑料杯中，同时加入25mL水，加入10mL浓盐酸，10mL 浓硝酸，5g氯化钾，搅拌至氯化钾几乎完全溶解后，加入1g氟化钾，用塑料棒搅拌约（1~2）min，放置15mim后，用布氏漏斗（漏斗内铺有慢速定量滤纸）抽滤（注：采用倾泻法过滤，要求滤液逐滴滴下，不要直线流下）。然后用氯化钾--乙醇，洗液洗涤塑料烧杯和滤纸各三次，抽干后关掉抽滤泵立即将沉淀物及滤纸一并移入洗净的原塑料烧杯中，用搅拌棒捣碎滤纸，加入8mL（150g/L）氯化钾乙醇溶液，加（2~3）滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液逐滴滴定，边滴定边摇匀，直至微红，不计读数，加入五滴酚酞指示剂，立即用0.1mol/l的氢氧化钠标准溶液滴至微红，搅拌30s不退色，即为终点。

4.2.2.4 分析结果的表述

硅的百分含量按式（1）计算：

C×V×0.007

Si%= ×100 ----------------------------（1）

G×25/500

式中：C—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L

V—滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；

G—样品重量，g；

0.007—与1.00mL的氢氧化钠标准滴定溶液[C（NaOH）=0.1mol/L]

相当的以克表示的硅的质量；

4.2.4 允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不应超过0.5%，取其平均值为测定结果。

4.3硅、铁、铝、钙含量的测定

4.3.1 试剂和溶液

4.3.1.1 氢氟酸：1.15g/mL；

4.3.1.2 硝酸：1+1；

4.3.1.3 硫酸：1+1；

4.3.1.4 盐酸：1+20；

4.3.1.5 盐酸：1+60；

4.3.1.6 氨水：1+1；

4.3.1.7 氨水：1+9；

4.3.1.8 三乙醇胺：1+1；

4.3.1.9 2，4—二硝基酚：2g/L；

称取2g 2，4—二硝基酚，溶于1000mL水中，摇匀。

4.3.1.10 抗坏血酸溶液：10g/L（现配现用）；

称取10g抗坏血酸，溶于1000mL水中，摇匀。

4.3.1.11 铬天青S溶液：0.5g/L；

称取0.5g铬天青S置于烧杯中，加水溶解后，加500mL乙醇，用水稀释至1000mL，混匀。

4.3.1.12 六次甲基四胺溶液：200g/L；

称取200g六次甲基四胺，溶于1000mL水中，摇匀。