旋光仪测定溶液浓度及旋光度

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实验二 旋光仪测定溶液的浓度及旋光度

【实验目的】

1、 加深对旋光现象的理解,观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。

2、 掌握旋光仪的构造原理和使用方法。

3、 测定糖溶液的比旋光率及其浓度。 【实验仪器】

4、 1、WXG-4小型旋光仪

5、 2、烧杯 3、蔗糖 4、葡萄糖 5、蒸馏水

6、物理天平

7、玻璃棒

8、温度计 等。 【实验原理】

光是电磁波,它的电场和磁场矢量互相垂直,且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量,并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面,光矢量可能有各种各样的振动状态,被称为光的偏振态。若光的矢量方向是任意的,且各方向上光矢量大小的时间平均值

是相等的,这种光称为自然光。若光矢量可以采取任何方向,但不同的方向其振幅不同,某一方向振动的振幅最强,而与该方向垂直的方向振动最弱,则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变,只是其振幅随位相改变,光矢量的末端轨迹是一条直线,则称为线偏振光。

当线偏振光通过某些透明物质(例如糖溶液)后,偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度,这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体,还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源,使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质;使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。

实验证明,对某一旋光溶液,当入射光的波长给定时,旋光度φ与偏振光通过溶液的长度l 和溶液的浓度c 成正比,即

cl φα= (1) 式中旋光度φ的单位为“度”,偏振光通过溶液的长度l 的单位为dm ,溶液浓度的单位为1

-⋅ml g 。α为该物质的比旋光率,它在数值上等于偏振光通过单位长度(m)单位浓度(1

-⋅ml g )的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位为度·ml ·dm-1·g-1由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光率都有影响,因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。例如

C

A ︒505893][ α=66.5°,它表明在测量温度为50°,所用光源的波长为5893A 时,该旋光物质的比旋光率为66.5°。

若已知某溶液的比旋光率,且测出溶液试管的长度l 和旋光度φ,可根据式1求出待测溶液的浓度,即

[]

t c l λ

φ

α=

(2) 通常溶液的浓度用100ml 溶液中的溶质克数来表示,此时上式改写成

100[]t

c l λ

φ

α=

⨯ (3) 在糖溶液浓度已知的情况下,测出溶液试管的长度l 和旋光度φ,就可以计算出该溶液比旋光率,即

[]100t cl

λφ

α=⨯ (4)

旋光仪的结构如图1

物质的旋光性测量的简单原理如图2所示。首先将起偏镜与检偏镜的偏振方向调到正交,我们观察到视场最暗。然后装上待测旋光溶液的试管,因旋光溶液的振动面的旋转,视场变亮,为此调节检偏镜,再次使视场调至最暗,这时检偏由于人们的眼睛很难准确地判断视场是否全暗,因而会引起测量误差。为此该旋光仪采用了三分视场的方法来测量旋光溶液的旋光度。从旋光仪目镜中观察到的视场分为三个部分,一般情况下,中间部分和两边部分的亮度不同。当转

光源

溶液

眼睛

P 1

P 2

图2 物质的旋光性测量简图

动检偏镜时,中间部分和两边部分将出现明暗交替变化。图15-3中列出四种典型情况,即(a )中央为暗区,两边为亮区;(b )三分视界消失,视场较暗;(c )中间为亮区,两边为暗区;(d )三分视界消失,视场较亮。

由于在亮度不太强的情况下,人眼辨别亮度微小差别的能力较大,所以常取图3(b )所示的视场为参考视场。并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点,故称该视场为零度视场。

当放进了待测旋光液的试管后,由于溶液的旋光性,使线偏振光的振动面旋转了一定角度,使零度视场发生了变化,只有将检偏镜转过相同的角度,才能再次看到图3(b )所示的视场,这个角度就是旋光度,它的数值可以由刻度盘和游标上读出。 【实验步骤】 1. 溶液的配置

使用天平配置一定浓度的标准溶液,溶液的浓度由各个小组自由配置,测量后算出溶液的旋光度,待测溶液可由已测量过的标准溶液加入不定量的糖(葡萄糖)或蒸馏水调制而成。 2.调整旋光仪

中间为暗区两边为亮区 (a )

中间为亮区两边为暗区 (c )

三分视界消失 视场较暗 (b )

三分视界消失 视场较亮 (d )

图3 转动检偏镜时,目镜中视场明暗变化

(1)接通电源,开启电源开关,约五分钟后,钠光灯发光正常,便可使用。 (2)调节旋光仪调焦手轮,使其能观察到清晰的三分视场。

(3)转动检偏器,观察并熟悉视场明暗变化的规律,掌握零度视场的特点是测量旋光度的关键。零度视场即三分视界消失,三部分亮度相等,且视场较暗。

(4)检查仪器零位是否正确。在试管未放入仪器前,掌握双游标的读法,观察零度视场的位置与零位是否一致。若不一致,说明仪器有零位误差,记下此时读数。重复测定零位误差三次,取其平均值。注意应在读数中减去(有正负之分)。

3.测定蔗糖溶液的比旋光率

(1)实验室事先将制备好的标准溶液注满试管。 (2)将试管放入旋光仪的槽中,转动刻度盘,再次观察到零度视场时,读取φ',

重复三次求出平均值φ'。算出旋光度0

φφφ'=-。

(3)将φ、l 、c 代入式4,计算出标准溶液的比旋光率。并注意标明测量时所用的波长和测量时的温度。

4.测量蔗糖溶液的浓度

将长度已知、性质和标准溶液相同、而溶液浓度未知的溶液试管,放入旋光仪中,测量其旋光度φ。将测得的旋光度φ、溶液试管长度l 和前面测出的比旋光率

t λ

α][代入式3,求出该溶液的浓度c 。

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