实验讲义- 直接吸入火焰原子吸收法测定镉 (1)
火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉
火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉近年来,芽苗菜已经成为广东省重要的时令农产品之一,同时,由于农田土壤中重金属元素的累积,以及生产过程中的污染,芽苗菜的质量也受到很大的影响。
因此,有效地测定芽苗菜中的重金属元素是非常重要的。
本文研究了火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中痕量镉含量。
1.实验材料及方法
(1)试样材料:采集绿化型芽苗菜,经洗涤干燥,过筛后,分称取样,放置室温干燥,晾净备用。
(2)实验仪器:Perkin Elmer(美国)公司制造的火焰原子吸收仪(model S10),及其它配套设备。
(3)实验方法:采用火焰原子吸收法测定芽苗菜中痕量镉含量,根据原子吸收仪说明书,取0.1g芽苗菜,放入量瓶中,加入6ml红外线稳定溶液,稀释200倍,在原子吸收仪中测定吸光度值,根据测定结果得出芽苗菜中镉含量。
2.结果与讨论
通过实验,测定了样品中痕量镉的含量,结果如下表所示:
表1:绿化型芽苗菜样品中镉含量
样品光度值含量(mg/kg)
A 0.530 0.109
B 0.561 0.113
C 0.603 0.119
D 0.626 0.123
从表1的数据可以看出,样品中的镉含量在0.109-0.123 mg/kg 之间,较低。
3.结论
经过火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉含量,结果表明,芽苗菜样品中的镉含量较低,符合国家食品安全标准规定。
该方法具有简便、准确、可靠性高等特点,能够准确检测芽苗菜中痕量镉的含量,可以为芽苗菜的质量检测提供参考。
大气固定污染源 镉的测定 火焰原子吸收分光光度法
3.科技创新工作
3.科技创新工作
大学生F1车队作为中国唯一代表参加英国大学生方程式汽车大赛,获得 燃油经济性第四名 大学生方程式车队,荣获“小平科技创新团队”荣誉
3.科技创新工作
安徽省机械数字设计化设计大赛
第四届慧鱼机器人大赛
同中科大联合举办汽车知识竞赛
无碳小车创新设计大赛
4.志愿服务工作
坚守志愿服务20年如一日 博爱在江淮—益进计划:安徽省文明办、红十字会主办,我院志愿者为该 社区的孩子们开展了“风动亲子心”及“信连心”亲子互动游戏,大力弘 扬志愿服务精神。
1.日常管理工作
权益保障工作 学生院长助理上任:进一步拓宽了学院和学生的沟通渠道,完善学院与学生间信
息反馈体系,及时有效反馈同学们的各项需求;
公共设施保障:热水器等公用设备的定期检查; 校园环境安全建设:开展主题班会,对同学们防盗意识培训;
失物招领:线上利用网络平台及时帮助同学们找回自己丢失的物品;
心理简报:每月一 刊,致力于关心全体学生心理健康状态
官方微信平台线上教育:定期更新信息,正确引导同学成长
8.社会实践工作
与合肥64中、肥西凉亭小学等多所学校合作,建立了多个实践教育基地。 爱心支教让合工大的学生更好地将所学的知识回报社会,进一步培养合工 大学生的社会责任感,作为新时代的大学生,我们有责任、有义务贡献自 己的力量,而爱心支教正是我们回报社会的契机。
温馨提示:结合实际情况,定期对同学们给予生活、学习等方面提示
1.日常管理工作
学风建设月
优秀学长经验交流会
电脑软件培训
“爱生活,爱美食”厨神大赛
2.学术交流工作
针对相关课题,组织老师、学生参与,开展学术交流会议,交流知识、分 享经验和成果,共同探讨问题解决办法。 定期开展学术交流会议,实现发表论文12篇,申请专利8项
火焰原子吸收光谱法测定水中的镉
火焰原子吸收光谱法测定水中的镉一、实验目的1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术;. 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件;熟 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、方法原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。
产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。
原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。
然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。
干扰一般分为三种:物理干扰、化学干扰和光谱干扰。
物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。
所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
三、仪器和试剂1. 仪器2. 标准溶液使用已有的10.0ppm的Cd2+溶液来配制浓度分别为2.00,1.00,0.500,0.250和 0.100ppm的Cd2+标准溶液。
标准溶液配制应该使用蒸馏水小心的稀释已有溶液。
取一定量储备液到100mL容量瓶,稀释至100mL,充分混合均匀。
3. 试样四、实验步骤在波长228.8nm处测定标准溶液的吸收。
狭缝宽度和空心阴极灯的位置预先调整好。
当吸入0.500ppm标准溶液时,调整波长为228.8nm,调整到最大吸收。
1. 火焰的选择:火焰组成对Cd的测定灵敏度影响:通过溶液雾化方式引入0.500 μg/ml的Cd标准溶液到空气-乙炔火焰中,小幅调节乙炔的流速,每次读数前用二次蒸馏水重新调零,以吸光度对流速作图。
2. 观察高度的影响:在选定的合适的流速下,雾化的 0.500 μg/ml的Cd标准溶液中,小幅调节火焰高度,每次读数前用二次蒸馏水重新调零,以燃烧器上方观察高度对流速作图。
火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉
火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉介绍:绿化型芽苗菜中的镉,是卫生防护工作中需要关注的问题之一。
因此,研究绿化型芽苗菜中的痕量镉的测定方法显得十分重要。
本文主要介绍一种利用火焰原子吸收光谱法测定绿化型芽苗菜中痕量镉的方法。
原理:火焰原子吸收光谱法是一种常用的痕量金属元素定量分析方法,其原理基于样品中金属元素原子的吸收特性。
在此方法中,液体样品被喷入燃烧的火焰中,将样品中的金属元素原子激发至激发态,再通过特定波长的单色光源照射被激发的原子,使其向基态跃迁并放出特定波长的光线,然后测量光线强度,利用与金属元素浓度成正比的光线强度,可以测定样品中金属元素的含量。
步骤:实验所需仪器设备:火焰原子吸收光谱仪、电子天平、秤盘、1.样品室准备。
2.架设样品室排风机,打开。
样品室通风,消除样品室内因实验而产生的气味和粉尘。
3.取少量绿化型芽苗菜样品,使用电子天平称量,放入干燥皿中,放入烘箱中烘干。
4.将烘干后的样品粉末取出,称取1-2g,加入锥形瓶中。
5.加入适量的硝酸后,在蒸馏水中加热,直至样品基本溶解。
6.溶液放置冷却。
7.加入适量的二氧化氢,通入氮气,使氮气气泡直接接触液面,保证溶剂中不存在氧气。
8.将样品液注入火焰原子吸收光谱,计算测定结果。
结果分析:通过该方法可以快速测定绿化型芽苗菜中痕量镉的含量,同时该方法具有测定精度高、操作简单、重现性好等特点。
结论:本文介绍了利用火焰原子吸收光谱法测定绿化型芽苗菜中痕量镉的方法,该方法简单易用,可为卫生防护工作提供有效的痕量元素分析方法。
火焰原子吸收光谱法测定电尘中高含量镉
PT CA ( P ART B: CHEM . ANAL. )
火 焰 原 子 吸收 光 谱 法测 定 电尘 中高 含量 镉
罗 丝
( 广东韶关 冶炼 厂质量管 理处 , 韶关 5 1 2 0 2 4 )
中 图分 类号 : 0 6 5 7 . 3 1 文献标识码 : B 文 章编 号 : 1 0 0 1 — 4 0 2 0 ( 2 0 0 6 ) 0 5 - 0 3 9 6 - < ) 1
将表 3中 3 号氟离子电极在不同型号仪器上进 行 试验 。搅 拌时 间均 为 3 mi n 。并 与 表 3空 白 电位
值 结 果 进 行 比较 , 测定结果 P X D 2型通 用 离 子 计 2 5 4 mV, P X D 1 2型数 字 式离 子 计 的空 白电 位值 为 2 6 6 mV, p HS 3 E 型 酸 度 计 的 空 白 电 位 值 为
对 于高 含量 的镉 , 通 常用 E D TA 滴定 后加 入 碘
试 验结果 表 明 , 盐 酸 和硝 酸 ( i o +9 0 ) 及 硫 酸
化钾将镉从其 E D T A的络合物中络合 出来, 再用锌
标准溶液返 滴定 这部分 E D T A 。但 当试样 复杂时 常 会 出现 终点 不 明显 , 影 响测定 结果 的准确 性 , 若 试 样中含有较高含量的铅锌 时, 须沉淀过滤分离铅后 再测定 , 操作手续较繁琐 , 且碘化钾用量大 , 测定成
验, 结 果见 表 1 。
表 1 回收 率测定 结果
Ta b .1 Re c o v e r y t e s t
波长 3 2 6 . 5 n m, 灯 电流 2 m A, 燃烧器 高度为
5 I T I I T I , 光谱 通带 宽度 为 0 . 2 n m, 空 气 压 力 为 0 . 2 MP a , 空气流量为 9 I ・ mi n ~, 乙炔流量为 1 L
海水—镉的测定—火焰原子吸收光谱法1
FHZDZHS0013 海水镉的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-HS-0013海水—镉的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于近海、沿岸、河口水体中镉的测定。
检出限:0.09μg/L。
2 原理在pH4~5条件下,海水中的镉与吡咯二硫代甲酸铵(APDC)和二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)形成螯合物,经甲基异丁酮(MIBK)和环已烷混合溶液萃取分离,用硝酸溶液反萃取,于228.8nm波长测定镉原子吸收。
3 试剂除非另作说明,本方法中所用试剂均指分析纯试剂。
3.1 二次去离子水:电导率<2×10-6s/m。
3.2 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
3.3 硝酸,1+1。
3.4 硝酸,1+99。
3.5 氢氧化铵溶液,约为6mol/L。
氢氧化铵(NH3·H2O,ρ0.90g/mL)经等温扩散法提纯。
3.6 乙酸(CH3COOH),ρ1.05g/mL。
3.7 甲基异丁酮(MIBK)-环已烷混合溶液:将240mLMIBK(C6H12O)和60mL环已烷(C6H12)混合。
3.8 吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)-二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)混合溶液:分别称取APDC (C5H12N2S2)和DDTC(C5H10NS2Na)各1g,溶于50mL水,经定量滤纸过滤,用水稀释至100mL。
用MIBK-环已烷混合溶液萃取3次,每次10mL。
于冰箱中保存。
一周内有效。
3.9 乙酸铵溶液:量取100mL乙酸(ρ1.05g/mL)用氢氧化铵溶液(6mol/L)中和至pH5。
3.10 镉标准溶液3.10.1 称取0.5000g金属镉(纯度99.99%),用5mL硝酸(1+1)加热溶解,冷却后移入500mL 容量瓶中,用硝酸(1+99)稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含1.00mg镉。
3.10.2 移取1.00mL镉标准溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中,用硝酸(1+99)稀释至刻度,摇匀。
镉含量的测定- 火焰原子吸收光谱法
FCL YSCo0003钴镉含量的测定火焰原子吸收光谱法F_CL_YS_Co_0003钴镉含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本法适用于金属钴中0.0002%~0.0030%的镉含量的测定。
2原理试料用硝酸分解,在稀硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8nm 处,测量镉的吸光度。
按工作曲线法计算镉的含量。
在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。
3试剂3.1金属钴,含镉<0.0001%。
3.2硝酸,1+1(优级纯)。
3.3硝酸,1+19(优级纯)。
3.4镉标准溶液3.4.1镉标准储存溶液,l00 g/mL称取0.1000g 金属镉(质量分数≥99.95%)于250mL 烧杯中,加30mL 硝酸(1+1),盖上表皿,加热溶解完全并蒸发至5mL 左右,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。
移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.4.2镉标准溶液,10 g/mL移取10.00mL 镉标准储存溶液(l00 g/mL )于100mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4仪器4.1原子吸收光谱仪:配备空气-乙炔火焰燃烧器及镉空心阴极灯。
4.2所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
4.2.1最低灵敏度工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40。
4.2.2工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段,最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.85。
4.2.3精密度最低要求用最高浓度的标准溶液,测量10次吸光度,计算平均值和标淮偏差。
该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。
用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液),测量10次吸光度,计算其标准偏差。
该标淮偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
5试样试样为钻屑。
6分析步骤6.1称样中国分析网称取约1.00~5.00g 试料,精确至0.0001g 。
6.2空白试验随同试料做空白试验。
6.3试液制备将试料置于400mL 烧杯中。
火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉
火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量
镉
绿化型芽苗菜是一种营养丰富、口感清爽的蔬菜,常常被人们视
为健康饮食必备的食材之一。
然而,由于环境污染的影响,芽苗菜中
可能存在痕量的有害元素,如镉。
因此,对芽苗菜中镉的检测非常重要。
目前,常用的检测方法有火焰原子吸收法、电感耦合等离子体质
谱法等。
其中,火焰原子吸收法是一种简单、快速、准确的检测方法,可以用于芽苗菜中痕量镉的检测。
具体操作时,先将芽苗样品加入溶解剂中,进行样品的预处理。
然后,将样品溶液注入火焰原子吸收仪中,将镉原子激发成激发态,
再通过吸收原子光谱仪对激发态原子进行检测和测量,计算出镉元素
的含量。
值得注意的是,火焰原子吸收法的检测结果受到许多因素的影响,如样品的制备、分析仪的操作和环境因素等,因此需要严格操作和标
准化处理,才能得到准确可靠的检测结果。
总之,火焰原子吸收法是一种适用于芽苗菜中痕量镉检测的有效
方法,可以为保障人们健康提供有力的科学依据。
火焰原子吸收光谱法测定食品中镉
二苯氨基脲络合一火焰原子吸收光谱法测定食品中镉一、实验目的1、掌握原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法。
2、了解二苯氨基脲的物化性质二、实验原理二苯氨基脲又名二苯碳酞二肼,是白色结晶粉末,溶于热醇、丙酮和冰醋酸,微溶于水。
样品吸入火焰后,镉的化合物即可原子化为基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定条件下,特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比,将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较,即可算出其浓度。
三、实验仪器:日立Z一8000塞曼偏振原子吸收分光光度计及福空心阴极灯(日立公司、日本),RM一220超纯水仪(艾柯公司,台湾),乙炔气和空气压缩机,马弗炉。
实验试剂镉标准储备溶液 (1mg/mL):准确称取 1.0000g金属锅,分次加入 20mL盐酸(1:l)溶解,加2滴硝酸,待溶解后转移至 1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.0mL含1.0mg镉。
镉标准溶液(10ug/mL):准确移取 1.0mL的镉标准储备溶液(lmg/mL)于 100mL容量瓶,用 0.5mol./L,硝酸稀释至刻度,摇匀。
镉标准溶液 (l.0mg/mL):准确移取 0.1mL标准储备溶液,置于100mL容量瓶中,并用 0.5mol/L,硝酸稀释至刻度,摇匀。
二苯氨基脲溶液(DPC)(0.5%):称取0.5克DPC粉末于 100mL烧杯中,加 50mL丙酮溶解,然后用去离子水定容,盛于棕色瓶中,在冰箱中保存,变色后不能使用。
氯化钠溶液(20%):称取20克固体氯化钠于 100mL烧杯中,用去离子水溶解后,转移到 100mL容量瓶中,定容。
十六烷基三甲基溴化铵溶液(CTMAB)(0.2%):准确称取0.5g十六烷基三甲基溴化铵,置于 100mL烧杯中,加少量水溶解后转移入250mL容量瓶,用去离子水定容。
中性红指示剂:取中性红0.5g,加水使溶解成 100mL,滤过。
硝酸 (0.5mol./L):移取 3.2mL硝酸加入50mL中,稀释至100mL。
水质 镉的测定 火焰原子吸收
水质镉的测定火焰原子吸收火焰原子吸收光谱法是一种常用的水质镉测定方法。
它基于原子吸收光谱原理,通过测量样品中镉原子对特定波长的光的吸收程度来确定镉的浓度。
本文将详细介绍火焰原子吸收光谱法在水质镉测定中的原理和应用。
一、火焰原子吸收光谱法的原理火焰原子吸收光谱法是基于原子的吸收光谱原理,利用物质在特定波长的光照射下,吸收特定波长的光的现象来定量分析物质的含量。
在镉的测定中,首先将水样中的镉转化为气态原子镉,然后利用火焰原子吸收光谱仪测量样品中镉原子对特定波长的光的吸收程度,从而确定镉的浓度。
二、火焰原子吸收光谱法的步骤1. 样品前处理:将水样收集并进行预处理,如过滤、酸化等,以去除干扰物质,使得镉的测定更加准确。
2. 原子化:将经过预处理的水样喷入火焰燃烧器中,在高温的条件下使镉转化为气态原子镉。
火焰燃烧器通常采用氢氧火焰或乙炔-氧气火焰。
3. 吸收测量:将火焰燃烧器与原子吸收光谱仪连接,调节仪器使其工作在镉的吸收峰波长处。
然后通过测量样品中镉原子对特定波长的光的吸收程度,计算出镉的浓度。
三、火焰原子吸收光谱法的优势和应用1. 灵敏度高:火焰原子吸收光谱法对镉的测定具有很高的灵敏度,可以达到微克级甚至更低的浓度检测。
2. 特异性强:火焰原子吸收光谱法可以准确测定水样中的镉含量,不受其他元素的干扰。
3. 操作简便:火焰原子吸收光谱法的操作相对简便,不需要复杂的仪器和设备。
4. 应用广泛:火焰原子吸收光谱法在环境监测、食品安全、工业生产等领域都有广泛的应用。
火焰原子吸收光谱法在水质镉测定中具有重要的应用价值。
镉是一种常见的重金属污染物,对人体健康和生态环境造成严重危害。
通过火焰原子吸收光谱法可以快速、准确地测定水样中镉的含量,为环境保护和水质监测提供了有力的技术支持。
需要注意的是,火焰原子吸收光谱法在实际应用中还需要考虑一些因素,如样品前处理、仪器校准等。
此外,还应根据实际情况选择合适的火焰燃烧器和光谱仪器,以及确定适用于测定样品的测量条件和操作方法。
火焰原子吸收光谱法测定镉量
表 A.3 再现性限
ωCd/% R/%
0.051 0.010
0.22 0.02
0.48 0.03
_________________________________
11
A.6.3 标准曲线的绘制
A.6.3.1 准确移取 0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 镉标准溶液(A.3.6), 分别置于一组 100 mL 容量瓶中,加入 10 mL 硝酸(A.3.4),用水稀释至刻度,混匀。 A.6.3.2 在与测量试液相同条件下,测量系列镉标准溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度,以镉 的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
称取 0.20 g 试样。精确至 0.000 1 g。 独立地进行两次测定,取其平均值。
A.6 试验步骤
9
GB/T 7739.6—202×
A.6.1 空白试验 随同试料来自空白试验。A.6.2 测定
A.6.2.1 将试料(A.5.2)置于 250 mL 烧杯中,加入少量水润湿,加入 15 mL 盐酸(A.3.1),盖 上表面皿,于电热板上低温加热溶解 2 min~5 min,取下稍冷。加入 5 mL 硝酸(A.3.2)、2 mL~3 mL 高氯酸(A.3.3),蒸至湿盐状,取下冷却。加入 10 mL 硝酸(A.3.4),用水吹洗表面皿及杯壁, 加热煮沸使可溶性盐溶解,取下冷至室温。将溶液移入 100 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,静 止。 A.6.2.2 按表 A.1 分取 A.6.2.1 所得试液并补加硝酸(A.3.4)于 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。
10
GB/T 7739.6—202×
A.8 精密度 A.8.1 重复性
火焰原子吸收法测定水中镉
火焰原子吸收法测定水中镉
《火焰原子吸收法测定水中镉》火焰原子吸收法是一种常用的分析方法,可以用来测定水中的镉含量。
它是一种灵敏度非常高的分析方法,可以用来检测极低的污染物含量,如镉,可以测定水中镉含量的快速、准确和精确的方法。
火焰原子吸收法测定水中镉的原理是,首先将水样放入火焰原子吸收仪中,然后将水样进行热分解,在火焰中产生气体,气体中含有的镉,再经过火焰原子吸收仪的分析,就可以测定水中镉的含量了。
火焰原子吸收法测定水中镉的实施步骤如下:
1.分析:将水样加入火焰原子吸收仪,然后进行热分解,
在火焰中产生气体,气体中含有的镉,再经过火焰原子吸收仪的分析。
2.测定:调节吸收仪的灵敏度,使检测出的镉含量越来越大,直到达到与标准溶液的镉含量接近,然后按照标准溶液的镉含量测定水样中的镉含量。
3.结果:最后,将测定的结果记录下来,得出水样中镉的
含量。
火焰原子吸收法测定水中镉的优点是:
1.灵敏度高,可以检测出极低的污染物含量;
2.精度高,准确度高,可以测定出极低的镉含量;
3.快速,一次测试可以完成;
4.安全,无需使用毒性物质,操作简单易行。
火焰原子吸收法测定水中镉的缺点是:
1.易受外界因素影响,测定结果可能会受到温度、湿度等
外界环境因素的影响;
2.测定的镉含量不能超过一定的范围;
3.易受污染,如果污染物含量较高,可能会影响测定结果。
火焰原子吸收法测定水中镉是一种灵敏度高、准确度高、操作简便的分析方法,可以用来测定水中镉的含量,具有重要的环境监测价值。
原子吸收分光光度法测铜,锌,铅,镉
324.7
324(锆)
213.8
214(氘)
铅 镉
283.3
283.7(锆)
228.8
229(氘)
• 去干扰试验 • 根据验证试验的结果,如果存在基体干扰,用标准 加入法测定并计算结果。 • 如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非 特征吸收谱线法进行校正%后一种方法是从特征谱 线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的 吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。 • 此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排 除产生基体干扰或背景吸收的组分。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水 中微量铜_铅_锌_镉
• 原理:将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰, 在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收。 将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比 较,确定样品中被测元素的浓度。
• 测定浓度范围不仪器的特性有关。如表1
元素 浓度范围,mg/L
铜
0.05~5
• 选择最佳波长和调节火焰,吸入硝酸溶液(5.7), 将仪器调零。 • 吸入空白,工作标准溶液和样品,记录吸光度。 • 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度,在校准曲线上 查出样品中的金属浓度。
• 注意共存离子的干扰 • 一般江河、湖、水库及地下水中,共存干扰离子主要有 Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Cl-、 SO42-、NO3-、NO2-、CO32-、HCO3-,以及溶解性 硅等,以上共存离子对铜、铅的吸收干扰较少,但当钙的 浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,如果遇到高矿化 度的水样,可适当减小浓缩倍数,并采用背景校正措施或 采用邻近非特征吸收谱线法进行校正。硅及铁的含量 超过100mg/L时,会抑制锌的吸收,硅对锌的干扰可以用 氢氟酸处理消除。
01镉及其化合物-火焰原子吸收分光光度法
镉及其化合物----火焰原子吸收分光光度法1 编制目的为评价作业场所空气中镉及其化合物的危害程度,正确测定具有代表性的、真实的工作场所环境镉及其化合物浓度,特制定本作业指导书。
2 适用范围适用于工业企业工作场所空气中镉及其化合物测量。
3 制定依据3.1《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》GBZ159-20043.2《作业场所空气中有毒物质测定----镉及其化合物》GBZ/T160.5-20044 原理空气中镉及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在422.7nm 波长下,用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。
5 仪器5.1 微孔滤膜,孔径0.8µm。
5.2 铝合金采样夹。
5.3小型塑料采样夹。
5.4空气采样器,流量0~10L/min。
5.5烧杯,50ml,表面皿,50mm。
5.6 电热板或电砂浴。
5.7具塞刻度试管,25ml。
5.8原子吸收分光光度计,配备乙炔-空气火焰燃烧器和镉空心阴极灯。
6 试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
6.1 消化液:取100ml高氯酸,加入到900ml硝酸中。
6.2 盐酸溶液:取1ml盐酸加到99ml水中。
6.3 标准溶液:国家标准溶液。
7 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
7.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min 流量采集15min 空气样品。
7.2 长时间采样:在采样点将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。
7.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
8 分析步骤8.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法
实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。
(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。
二、方法原理火焰原子吸收法。
其原理是,在使用锐线光源和在低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律:A=lgII 0=KLN 0 式中:A ——吸光度;I 。
——入射光强度;I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度; K ——吸光系数;L ——光穿过原子蒸气的光程长度; N 。
——基态原子密度。
当试样原子化,火焰的绝对温度低于30000K 时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数,在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的,因此,A =K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础,其中K ′是与K 、L 等有关的常数。
定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。
火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。
火焰中原子的生成是一个复杂的过程, 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。
它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关,并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。
三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯); (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。
(3)乙炔钢瓶。
(4)容量瓶。
(5)移液管。
四、试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)金属标准贮备溶液:各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属,分别用适量硝酸(1+1)溶解,必要时加热直至溶解完全。
用水稀即至500.0mL ,此溶液每mL 含1.00mg 金属(铜、锌、铅、镉)。
(4)混合标准使用溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液,使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。
(5)去离子水。
(6)燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。
五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
原子吸收分光光度法测定镉
原子吸收分光光度法测定镉引言原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法,可以用于测定金属元素的含量,如镉(Cd)。
镉是一种重金属污染物,它的存在对环境和人体健康造成严重威胁。
因此,测定镉的含量对于环境监测和食品安全等方面具有重要意义。
原理在原子吸收分光光度法中,镉元素首先需要转化为镉原子才能被吸收。
这个转化过程通常通过火焰原子吸收光度法来完成。
测定过程中,样品中的镉会被气燃火焰将其转化为气态镉原子,然后通过光源发出的特定波长的吸收光被原子吸收,吸收的光强度与镉的浓度成正比。
实验步骤以下是一种典型的原子吸收分光光度法测定镉的实验步骤:1.准备工作:清洗所有使用的玻璃仪器和容器,确保没有杂质。
2.样品准备:将待测样品称取一定量,加入适量的酸进行酸溶解。
3.火焰原子吸收光度法操作:将酸溶解后的样品转移到火焰原子吸收光度法仪器中,调整火焰大小和气流,待仪器稳定后进行零点校准。
4.标准曲线制备:取一系列不同浓度的镉标准溶液,分别用相同的方法测定吸光度并记录。
5.测定样品:用相同的方法测定样品的吸光度。
6.数据处理:利用标准曲线计算样品中的镉浓度。
实验注意事项在进行原子吸收分光光度法测定镉的实验中,需要注意以下几点:1.严格控制仪器的工作条件,如火焰大小、气流速度和温度等,以确保测量结果的准确性。
2.在操作过程中避免样品的污染,使用高纯度的试剂和仪器进行操作。
3.样品的前处理必须彻底,避免其他元素的干扰。
4.标准曲线制备时,应选取适当的浓度范围和间隔,以确保测定结果的准确性和可靠性。
结论原子吸收分光光度法是一种可靠、准确度高的方法,被广泛应用于镉等金属元素的测定。
通过该方法,可以快速、高效地测定环境和食品等样品中的镉含量,为环境保护和食品安全提供重要的依据。
然而,在实际操作中,仍需要注意实验条件的控制和样品的前处理,以确保测定结果的准确性。
(8)(2016.5) 火焰原子吸收光谱法测定水中的镉
实验火焰原子吸收光谱法测定水中的镉一实验目的1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术;2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析条件;3 熟悉原子吸收光谱法的应用。
二实验原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定金属元素的方法。
它是一种基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振线吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值,试样需要转变成自由基态原子蒸汽。
火焰和石墨炉是产生基态原子的常用方法。
待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰,产生基态原子吸收适当光源发射的辐射后被测定。
原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯发射的共振线,空心阴极灯是锐线光源。
这种方法简单快速,选择性好,灵敏度高,精敏度和准确度高。
在原子吸收光谱中,不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。
干扰一般有物理干扰、化学干扰和光谱干扰。
物理干扰和化学干扰改变火焰中原子数量,光谱干扰影响原子吸收信号的准确性。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行预处理减少或消除。
从火焰的温度和组成作慎重选择。
三仪器和试剂1 仪器:火焰原子吸收分光光度计1台(自己记录仪器型号、名称和厂家)2 标准溶液:配制100 μg.mL-1的Cd2+储备液和10.0 μg.mL-1的Cd2+工作液。
以10.0 μg.mL-1的Cd2+标准溶液配制0.10、0.25、0.50(体积配大些)、1.00、1.50、2.00 μg.mL-1的镉标准溶液。
3 含铬废水四实验步骤1 开启电脑和原子吸收分光光度计,并联机,完成仪器初始化。
通过“寻峰”等程序进入操作界面。
2 火焰的选择火焰组成对镉的测定灵敏度有影响。
以仪器默认的乙炔流量,用蒸馏水调零,测定0.50 μg.mL-1的Cd2+标准溶液的吸光度。
小幅调整乙炔流量,每次均以蒸馏水调零,测定吸光度。
以吸光度对乙炔流量作图。
测定火焰的选择即乙炔流量的选择。
(记住测定Cd2+的乙炔流量默认参数,实验完后恢复默认值)3 火焰高度的影响在选定的合适的流量下,用蒸馏水调零,测定0.50 μg.mL-1的Cd2+标准溶液的吸光度,小幅调整火焰高度,每次均以蒸馏水调零,测定0.50 μg.mL-1的Cd2+标准溶液的吸光度。
实验讲义- 直接吸入火焰原子吸收法测定镉 (1)
实验八直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌11 方法原理将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
2 干扰及消除地下水和地表水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。
当钙的浓度高于1000 mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000 mg/L时,信号抑制达19%。
在弱酸性条件下,样品中六价铬的含量超过30mg/L时,由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定的结果偏低,在这种情况下需要加入l%抗坏血酸将六价铬还原成三价铬。
样品中溶解性硅的含量超过20 mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200 mg/L钙可消除这一干扰。
铁的含量超过100 mg/L时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高,分析波长又低于350 nm时,可能出现非持征吸收。
如高浓度的钙,因产生非特征吸收,即背景吸收,使铅的测定结果偏高。
基于上述原因,分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率,判断基体干扰的程度,通过测定分析线附近l nm内的一条非特征吸收线处的吸收,可判断背景吸收的大小。
根据表1选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。
表1 背景校正用的邻近线波长元素分析线波长(nm)非特征吸收谱线(nm)镉228.8 229(氘)铜324.7 324(锆)铅283.3 283.7(锆)锌213.8 214(氘)根据检验的结果,如果存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。
后一种方法是从分析线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱1本方法选自《水和废水监测分析方法》(第四版),与GB/T7475—1987等效。
线处的吸收值,得到被测元素原子的真实吸收。
此外,也可通过螯合萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
火焰原子吸收法分析( 镉 )原始记录1
火焰种类:空气-乙炔
燃气流量:2.0 L/min
标准储备液
国家标准样品编号:GSB 04-1721-2004,Cd单元素标准溶液,唯一识别码191041-3,浓度1000ug/mL。厂家国家有色金属及电子材料分析测试中心。
标准
使用液
1
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液(mL)
ρ0—空白溶液中镉的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V---样品消化液总体积,单位为毫升(mL);
m--试样质量或体积,单位为克或毫升(g或mL)。
操作步骤
按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中1.5进行操作。
样品编号
取样量
(g)
定容体积
(mL)
稀释
倍数
吸光度
曲线浓度
(ug/mL)
计算结果
(mg/kg)
报出结果
(mg/kg)
相对偏差/
相对相差
(%)
加标量
取已知含量的样品与标准品,等体积混合均匀,进行测量。
加标回收率
P=(X1-X0)/m*100%式中:P—加入的标准物质的回收率;X1—加标试样的测定值;
≈m—加入的标准物质的量;X0—未加标试样的测定值。
备注
1.试验允差要求:<10%2.加标回收率要求:85.8%--101.3%
定容体积(mL)
Cd含量X(ug/mL)
吸光度Y
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
0.007mg/L
定量下限
0.023mg/L
检出浓度
实验10 火焰原子吸收光谱法 测定水中的镉
实验10 火焰原子吸收光谱法测定水中的镉一﹑实验目的1. 学习火焰原子吸收光谱仪的正确使用方法。
2. 掌握火焰原子吸收光谱法定量分析测定的方法。
二﹑实验原理当测定含有机物水样中的镉元素时,需进行消解处理。
消解处理的目的是:(1)破坏有机物(防止水中的有机物质与金属离子络合);(2)溶解悬浮性固体;(3)通过氧化和挥发作用去除一些干扰离子,如CN-、NO2-、S2-、SO32-;、S2O32-等。
水样的消解应满足几点要求:(1)消解后的水样应透明、澄清、无沉淀;(2)不引入待测组分和干扰组分,避免为后续工作造成干扰和困难;(3)不使待测组分挥发或沉淀而造成损失;(4)消解过程应平稳,升温不宜过猛;(5)消解操作必须在通风橱中进行。
对于较清洁的水样,可用硝酸消解法进行消解。
在混匀的水样中加入适量浓硝酸,在电热板上加热煮沸,得到清澈透明,呈浅色或无色的试液。
蒸至近干,取下稍冷后加1%硝酸20mL,过滤后的滤液冷至室温备用。
三﹑仪器与试剂原子吸收光谱仪;乙炔气体钢瓶和空气压缩机;镉元素空心阴极灯;容量瓶(或比色管、具塞试管);刻度移液管。
高纯金属镉(99.999%);HNO3(优级);3.1% HNO3。
镉标准储备溶液:称取0.5000 g高纯镉于小烧杯中,以HNO3溶解至完全,然后用去离子水稀释定容至500 mL,此溶液含镉1 g/L。
镉标准使用液:⑴移取5.00 mL镉标准储备液于50 mL容量瓶中,用1% HNO3稀释定容;⑵准确移取定容后溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中,用1% HNO3稀释定容后,摇匀。
此溶液含镉5 mg/L。
四﹑实验步骤1. 标准系列溶液配制:取6只洁净的25 mL容量瓶,依次准确移入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00 mL镉标准使用液,以1% HNO3稀释定容,摇匀。
2. 标准曲线绘制:设定仪器参数后,将标准系列溶液由稀到浓依次喷入空气-乙炔火焰中测定吸光度A;在正确扣除空白值的基础上,以吸光度A对标准系列溶液浓度C做图,绘制一条通过原点的标准曲线。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验八直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌11 方法原理将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
2 干扰及消除地下水和地表水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。
当钙的浓度高于1000 mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000 mg/L时,信号抑制达19%。
在弱酸性条件下,样品中六价铬的含量超过30mg/L时,由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定的结果偏低,在这种情况下需要加入l%抗坏血酸将六价铬还原成三价铬。
样品中溶解性硅的含量超过20 mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200 mg/L钙可消除这一干扰。
铁的含量超过100 mg/L时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高,分析波长又低于350 nm时,可能出现非持征吸收。
如高浓度的钙,因产生非特征吸收,即背景吸收,使铅的测定结果偏高。
基于上述原因,分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率,判断基体干扰的程度,通过测定分析线附近l nm内的一条非特征吸收线处的吸收,可判断背景吸收的大小。
根据表1选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。
表1 背景校正用的邻近线波长元素分析线波长(nm)非特征吸收谱线(nm)镉228.8 229(氘)铜324.7 324(锆)铅283.3 283.7(锆)锌213.8 214(氘)根据检验的结果,如果存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。
后一种方法是从分析线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱1本方法选自《水和废水监测分析方法》(第四版),与GB/T7475—1987等效。
线处的吸收值,得到被测元素原子的真实吸收。
此外,也可通过螯合萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
3 方法的适用范围本法适用于测定地下水、地表水和废水中的镉、铅、铜和锌。
适用浓度范围与仪器的特性有关,表2列出一般仪器的适用浓度范围。
表2 适用浓度范围元素适用浓度范围(mg/L)元素适用浓度范围(mg/L)镉0.05-1 铅0.2-10铜0.05-5 锌0.05-14 仪器原子吸收分光先度计、背景校正装置,所测元素的元素灯及其他必要的附件。
5 试剂5.1 硝酸(优级纯)5.2 高氯酸(优级纯)5.3 去离子水5.4 燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。
5.5 助燃气:空气,由气体压缩机供给,经过必要的过滤和净化。
5.6 金属标准贮备液,准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000 g光谱纯金属,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全。
用水稀释至500.0 mL,此溶液每毫升含1.00 mg金属。
5.7 混合标准溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0和10.0μg。
6 步骤6.1 样品预处理取l00 mL水样放入200 mL烧杯中,加入硝酸5 mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至l0 mL左右,加入5 mL硝酸和2 mL高氯酸,继续消解,直至1 mL 左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5 mL和高氯酸2 mL,再次蒸至1 mL左右。
取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100 mL。
取0.2%硝酸l00 mL,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
6.2 样品测定按表3所列参数选择分析线和调节火焰。
仪器用0.2%硝酸调零,吸入空白样和试样,测量其吸光度。
扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
如可能,也可从仪器上直接读出试样中的金属浓度。
表3 分析线波长和火焰类型元素 分析线波长(nm )火焰类型 镉 228.8 乙炔-空气,氧化型 铜 324.7 乙炔-空气,氧化型 铅 283.3 乙炔-空气,氧化型 锌213.8乙炔-空气,氧化型6.3 校准曲线吸取混合标准液0,0.50,1.00,3.00,5.00和10.00 mL ,分别放入六个100 mL 容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。
此混合标准系列各金属的浓度见表4。
接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制校准曲线。
表4 标准系列的配制与浓度混合标准使用溶液体积(mL )0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各金属浓度(mg/L )镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜 0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0.050.100.300.501.00注:定容体积100 mL 。
7 计算Vm)被测金属(L /mg 式中:m —从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);V —分析用的水样体积。
8 精密度和准确度精密度和准确度,如表5所示。
表5 精密度和准确度元素参加实验室数目质控样品金属浓度(μg/L)平均测定值(μg/L)实验室内相对标准(%)实验室间相对标准偏差(%)镉7 100 96 6.1 6.9 铜 5 500 480 3.1 7.1 铅8 100 99.9 2.4 3.1 锌 4 500 507 1.6 2.2实验九石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅21.方法原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
2.干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。
可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。
如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。
在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。
此外,也可使用基体改良剂。
测铜时,20 µl水样加入40%硝酸铵溶液10µl;测铅时,20µl水样加入15%钼酸铵溶液10µl;测镉时,20µl水样加入5%磷酸钠溶液10µl。
以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。
而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。
3.方法的适用范围本法适用于地下水和清洁地表水。
分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。
测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定浓度范围。
4.仪器原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。
2本方法选自《水和废水监测分析方法》(第四版)表1 分析线波长和适用浓度范围元素分析线(nm)适用浓度范围(µg/L)镉228.8 0.1~2铜324.7 1~50铅283.3 1~55. 试剂5.1 硝酸,优级纯。
5.2 硝酸(1+1),0.2%。
5.3 去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。
5.4 硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml(1+1)硝酸,用水定容至500ml,则含Pd 10µg/ml。
5.5 金属标准贮备溶液:见实验八。
5.6 混合标准溶液:由标准贮备溶液稀释配制,用0.2%硝酸进行稀释。
制成的溶液每毫升含镉、铜、铅0,0.1,0.2,0.4,1.0,2.0µg,含基体改进剂钯1µg的标准系列。
6.步骤6.1试样的预处理同实验八,但在试样消解时不能使用高氯酸,用10ml过氧化氢代替。
在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,定容至100ml。
6.2 样品测定①直接法:将20µl样品注入石墨炉,参照表2的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
如可能也可用浓度直读法进行测定。
表2 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流(mA) 7.5 7.5 7.0波长(nm) 228.8 283.3 324.7通带宽度(nm) 1.3 1.3 1.3干燥80~100℃/5s 80~180℃/5s 80~180℃/5s灰化450~500℃/5s 700~750℃/5s 450~500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2700℃/3s 2700℃/3s Ar气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min 进样体积(µl) 20 20 20②标准加入法:一般用三点法。
第一点,直接测定水样;第二点,取10ml水样,加入混合标准溶液25µl后混匀;第三点,取10ml水样,加入混合标准溶液50µl后混匀。
以上三种溶液中的标准加入浓度,镉依次为0、0.5和1.0µg/L;铜和铅依次为0、5.0和10µg/L。
以零浓度的标准溶液为空白样,参照表2的仪器参数测量吸光度。
用扣除空白样吸光度后的各溶液吸光度对加入标准的浓度作图,将直线延长,与横坐标的交点即为样品的浓度(加入标准的体积所引起的误差不超过0.5%)。
7.精密度和准确度全国范围七个实验室用直接法分析实际水样的精密度和准确度数据,如表3所示。
表3 精密度和准确度元素浓度范围(µg/L)相对标准偏差范围(n=7,%)回收率范围(%) 地下水地表水地下水地表水地下水地表水镉0.1~1.3 0.1~1 1.4~17 1.9~15 75~105 75~108 铜 2.5~11 2.4~15 2.1~10 2.3~10 85~106 92~109 铅1~16 1.9~29 1.4~9.3 1.2~9.5 81~109 75~1078.注意事项1)因Pb、Cd和Cu在一般地表水中含量差别较大,测定Cu时可将水样适当稀释后测定。
2)因仪器设备不同,工作条件差异也较大,如果使用横向塞曼扣除背景的仪器,可将灰化、原子化和清除温度降低100~200℃。
3)如果测定基体简单的水样可不使用硝酸钯做基体改进剂。
4)硝酸钯亦可用硝酸镧代替,但其空白较高,必须注意扣除。
5)如果使用涂层石墨管亦可不必加入基体改进剂。