红外光谱法的常规试验技术PPS
红外光谱的实验测量方法
红外光谱的实验测量方法姜志全理化科学实验中心2014年当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱红外光谱红外吸收光谱产生的条件，除要求仪器红外光源所发出的红外光具有恰好能满足分子振动能级跃迁时所需要的能量之外，还要提供分子发生偶极矩的改变所消耗的能量红外吸收光谱是分子振动能级跃迁产生的。
因为分子振动能级差为0.05~1.0 eV ，比转动能级差（0.0001~0.05 eV ）大，因此分子发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随转动能级的跃迁，因而无法测得纯振动光谱►►红外光区的划分近红外光区中红外光区远红外光区0.75 ~ 2.5 μm 、13300 ~ 4000 cm -1近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团（如O–H 、N–H 、C–H ）伸缩振动的倍频吸收产生。
该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物，并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析中红外光区吸收带是绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带。
由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析远红外光区吸收带是由气体分子中的纯转动跃迁、振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。
由于低频骨架振动能灵敏地反映出结构变化，所以对异构体的研究特别方便。
此外，还能用于金属有机化合物（包括络合物）、氢键、吸附现象的研究2.5 ~ 25 μm 、4000 ~ 400 cm -125 ~ 1000 μm 、400 ~ 10 cm-1红外光谱的常规测试方法中红外区的透光材料1.4923.8 (10°C)5000∼400KCl 氯化钾 3.4不溶5000∼660Si硅4.0不溶5000∼430Ge 锗 2.42不溶3400∼27001650∼600C 金刚石(II)2.4不溶5000∼500ZnSe 硒化锌 2.2不溶5000∼710ZnS 硫化锌 1.430.0016 (20°C)5000∼1110CaF2氟化钙 1.460.17 (20°C)5000∼830BaF2氟化钡 2.2不溶5000∼285AgBr 溴化银 2.0不溶5000∼435AgCl 氯化银 2.370.02 (20°C)5000∼250TlBr•TlI KRS-5 1.7944.0 (0°C)5000∼165CsI 碘化铯 1.5653.5 (0°C)5000∼400KBr 溴化钾 1.5435.7 (0°C)5000∼625NaCl 氯化钠折射率水中溶解度(g/100ml 水)透光范围(cm -1)化学组成材料名称金刚石透光材料40003500300025002000150010001020304020304050607080S i n g l e B e a mWavenumber (cm -1)T r a n s m i tt a n c e (%)红外透射光谱测定透过样品前后的红外光强度变化而得到的谱图称为红外透射光谱从样品分子在接受红外光照射时能态变化的角度分类，红外透射光谱属于吸收光谱红外吸收谱带的位置、强度和形状随测定时样品的物理状态及制样方法而变化各种不同的样品有不同的处理技术，一种样品往往有几种制样方法可供选择，因此需要根据具体情况（如样品状态、分析目的等）选择合适的样品制备方法同一种样品的气态红外谱图与液态、固态的不同同一种固态样品，颗粒大小不同会有不同谱形►►试样的制备试样的浓度和测试厚度应选择适当以使光谱图中大多数吸收峰的透过率处于15~70%范围内试样中不应含有游离水►浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置和强度水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形►►液态水的红外光谱红外光谱的测量方法气体样品：常规气体池长光程气体池液体和溶液试样：液体池液膜法固体样品：KBr压片法石蜡油研磨法特殊的测量模式：镜面反射法衰减全反射法(ATR)漫反射法(DRIFTS)光声光谱法仪器联用模式：气红联用液红联用热重－红外联用气体池气体样品的测定可使用窗板间隔为2.5~10 cm 的大容量气体池。
试验一红外光谱法的常规试验技术
04
数据处理与分析
数据预处理
基线校正
消除红外光谱图中的基线漂移，确保谱图的准确 性。
背景扣除
去除样品背景对谱图的影响，突出样品特征峰。
归一化处理
将谱图数据范围调整到相同尺度，便于后续分析。
谱图解析与归属
特征峰识别
根据已知的红外光谱峰归属，识别样品中的官能团或分子结构。
谱图比对
将未知样品谱图与标准谱图进行比对，确定未知样品成分。
峰形分析
分析特征峰的峰形、峰位和强度，推断分子结构信息。
定量与定性分析
定量分析
根据已知的峰面积或峰高与浓度的关 系，计算样品中目标成分的含量。
定性分析
结合谱图解析与归属结果，确定样品 中存在的官能团或分子结构，实现未 知样品的成分鉴定。
05
结果与讨论
结果展示
红外光谱图
通过红外光谱仪获得红外光谱图， 可以直观地展示样品在红外波段 的吸收特征。
分辨率
选择适当的分辨率以获取更 精细的光谱图，有助于分析 样品的成分。
采集红外光谱图
01
02
03
校准仪器
采集光谱图
数据处理
在采集光谱图之前，对仪器进行 校准，以确保测试结果的准确性。
将处理好的样品置于光谱仪中， 按照设定的参数进行测试，并记 录光谱图。
对采集的光谱图进行数据处理， 提取有用的信息，如峰位、峰强 等。
量分析，从而评估样品的纯度或浓度。
结构推断
03
结合样品的红外光谱特征和其他实验结果，可以推断出样品的
可能结构或组成。
结果讨论与展望
实验误差分析
对实验结果进行误差分析，探讨可能影 响实验结果的因素，如仪器误差、样品
红外光谱测试方法
红外光谱测试⽅法红外光谱图是定性鉴定的依据之⼀, 要想做出⼀张⾼质量的谱图, 必须要⽤正确的样品制备⽅法。
选择制样⽅法, 应从以下两个⽅⾯考虑。
1、被测样品实际情况。
液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样⽅法。
如沸点较低、挥发性⼤的液体只能⽤密封吸收池制样。
透明性好⼜不吸湿、粘度适中的液体试样,可选⽑细层液膜法制样,此法简便,容易成功, 是⼀般液体最常选⽤的⽅法。
能溶于红外常⽤溶剂的液体样品可⽤溶液吸收池法制样。
粘稠的液体可加热后在两块晶⽚中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶⾯上,挥发成膜后再进⾏测试。
固体试样常采⽤的制样⽅法是压⽚法和糊状法。
凡是能磨细、⾊泽不深的样品都可⽤这两种⽅法。
如有合适的溶剂也可选⽤溶液制样法,但并不常⽤,因为所得的光谱存在溶剂对吸收的⼲扰,且制样较⿇烦。
低熔点的固体样品可采⽤在两块晶⽚中热熔成膜的⽅法。
⽓体样品在通常情况下⽤常规的⽓体制样法。
长光程⽓体吸收池适⽤于浓度低但有⾜够⽓样的场合。
2、实验⽬的。
例如红外光谱实验, 当希望获得碳氢信息时, 绝对不能选⽤⽯蜡油糊状法。
如果样品中存在羟基( 有⽔峰) , 不应采⽤压⽚法。
如果要求观察互变异构现象,或研究分⼦间及分⼦内氢键的成键程度,⼀般需要采⽤溶液法制样。
某些易吸潮的固体样品可采⽤糊状法,并在⼲燥条件下制样,其作⽤是⽤⽯蜡油包裹样品微粒以隔离⼤⽓中的潮⽓,达到防⽌吸潮的⽬的。
以下是在红外光谱测试的过程中⼀些常见的样品制备⽅法：⼀、溴化钾压⽚法这是最常⽤的⽅法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。
但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。
为了防⽌杂质⼲扰,在购买不到⾊谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进⾏重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,⽅可使⽤。
溴化钾压⽚法操作简单,适⽤于固体粉末样品, 除去常⽤⼯具, 还应准备⼀组⼩锉⼑。
固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的⾼分⼦材料可⽤⼩锉⼑挫成细粉后研磨,⼀般1-2mg 样品加100-200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g的细粉,研磨时,不断⽤⼩不锈钢铲,把样品刮⾄研钵中⼼,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产⽣散射,造成基线不平。
聚苯硫醚红外光谱分析
聚苯硫醚红外光谱分析Spectrochimica Acta Part A51(1995) 2397-2409Dean A. Zimmerman, Jack L. Koenig, Hatssuo Ishida*美国俄亥俄州克里夫兰，凯斯西储大学，大分子科学系1994－9－16受到，1995－1－9接受摘要傅立叶转换红外光谱用于考察聚苯硫醚（PPS）。
PPS的基础振动的归属是以已知的对位取代的苯模式为基础的。
得到了退火和淬火的PPS的光谱。
以这些光谱为基础，得到了提高结晶度的PPS傅立叶光谱。
在分子对称的基础上PPS的光谱被解释。
加热的晶胞被用于研究在线的PPS熔融状态和固态结晶进程的IR光谱变化。
从不同的光谱检测结晶过程中的变化。
熟化的和熔融状态的PPS光谱也被考察。
高和低分子量PPS光谱也被研究。
1 绪言聚苯硫醚是重要的半结晶工程聚合物,具有韧性,化学惰性和温度稳定性的很好的结合[1].聚苯硫醚的这些性能是受它的热处理的和很大的影响是已经知道的.[2]在热处理期间分子出现的变化能够使用振动光谱来考察.IR光谱已用于研究在结晶过程中[3-5],压缩模塑[6],硫化[7-8],化学氧化[9]和PPS的掺杂[5,10-12]中出现的变化.拉曼光谱也可用于考察由于结晶过程引起的变化,[4,13].使用振动光谱研究分子变化要求对不同振动模的基本的理解.波谱的归属研究在前面已经通过使用基团频率 [6],模化合物[4,13]和理论方法[14-16]实现.对于这些研究,在大多数的主要波谱上是普遍一致的.然而,在某些弱波谱上仍有不确定性和缺乏波谱的完全的理解.本文在对位取代芳香族化合物的基础上通过波谱的归属提供PPS光谱的更好的理解.使用符号或注解完全地叙述振动是很难的(例如C-H变形);因此在取代苯模型基础上叙述振动模式应当给出PPS振动模的完全的理解.因为PPS是对位取代的芳香族,卤素对位取代苯衍生物[17-24]是特别感兴趣的,能够预期由于卤素在质量和电负性的相似性.当含硫的衍生物和卤代苯比较时他们的峰的位置和强度是不同，然而必须呈现相同的基础谱带。
PPS和PTFE油中电热老化过程中的红外光谱特性
27
下表为本文对老化之前的三种材料进行的电气
1 引言
性能测试结果。从表中明显看到。 PPS 和
PTFE 的击穿电压、体积电阻率和介质损耗因数均
变压器是保证电网安全运行 最关键的设备，保 优于绝缘纸，且介电常数比绝缘纸更接近于变压器
障变压器安全可靠运行尤为重要。目前大型特高压 变压器均为油浸式变压器，其寿命取决于油 -纸绝
ห้องสมุดไป่ตู้
油(ε≈2.4)，有利于变压器内电场的均匀分布。
表 三种聚合物材料的电气性能
缘结构的寿命。而变压器油在使用过程中可以对其
Tab. Electrical properties of the three kinds of materials
进行过滤等操作，延缓变压器油的老化，因此变压
of Alternate Electrical Power System with Renewable Energy Sources North China Electric Power University Beijing 102206 China）
化学实验知识：红外光谱法测定组分的实验原理和步骤
化学实验知识：“红外光谱法测定组分的实验原理和步骤”红外光谱法测定组分的实验原理和步骤红外光谱分析是一种广泛应用于物质分析和结构表征的非破坏性分析技术，其原理是利用物质吸收光的能量与分子振动和转动等运动参数相关联的特性，探测分析物质中的化学键和官能团。
本文将简要介绍红外光谱法测定组分的实验原理和步骤。
一、实验原理红外光谱法是通过测量样品在一定波长范围内吸收不同能量的红外辐射能够推测样品种类和相应组成的方法。
在红外光谱仪中，样品表面所散射的反射光经集光器汇聚后，经过一支特殊的光纤导向到检测器上，形成红外光谱曲线。
红外光谱曲线显示样品在不同波长（或者波数）处吸收到的光线数值，根据这个数值可以判断样品中不同化学键的种类和数量，从而推测出样品的化学组成和结构特征。
二、实验步骤1.样品制备:获取需要测定的样品，并将其制备成样品片或粉末等形式。
2.样品处理:对于不同的样品类型，需要进行不同的前处理方法，例如，对于生物组织样品需要用乙醇或甘油进行干燥处理，对于液态样品需要冷却并转移到红外透明的盒子中。
如果需要分析固态样品，需要利用磨片机将样品磨碎，并将其加入KBr等透明介质中混合。
3.进行样品分析:将样品放置在红外光谱仪的检测区域，开始进行红外吸收实验。
在升温期间，仪器会采集样品在不同波长下吸收的光谱数据。
在不同波长处吸收的数据，构成光谱，就是样品的红外光谱图。
4.数据分析:利用样品的红外光谱图进行数据分析，以判断样品的化学成分和质量等参数。
将光谱图与红外光谱库中的标准数据进行比对，如果能够匹配，就可以判断该样品中所含有的化学键或官能团。
5.报告撰写:依据分析结果，撰写实验报告，对样品进行相关描述。
三、实验注意事项1.样品制备过程中需注意样品的品质和新鲜度，避免对测试结果的影响。
2.样品制备和前处理方法需要根据不同的样品类型进行不同的处理方法，确保样品可以被光线完全透过。
3.在进行实验之前，需要对仪器进行准确校准，以确保实验结果的准确性。
红外光谱测试方法
红外光谱测试方法
红外光谱测试是一种分析物质分子结构和化学成分的技术。
以下是红外光谱测试的基本方法：
1. 样品制备：通常需要将样品制成薄膜或液体，以便于红外光的透过。
2. 光谱测量：将制备好的样品放入红外光谱仪中，通过检测器测量样品对不同波长红外光的吸收情况。
3. 数据处理：对测得的光谱数据进行处理，包括平滑、基线校正、峰位归属等。
4. 结果分析：根据处理后的数据，分析物质的分子结构和化学成分。
在测试过程中，需要注意以下几点：
1. 样品的制备方法会影响测试结果，应根据样品的性质选择合适的制备方法。
2. 测试环境应保持干燥、无尘，避免水分和杂质的干扰。
3. 红外光谱仪的参数设置应根据样品的性质和测试要求进行调整。
4. 对于复杂的样品，可能需要进行多次测试和数据分析，以获得准确的结果。
红外光谱测试是一种快速、无损、准确的分析方法，广泛应用于化学、材料科学、生物医学等领域。
聚苯硫醚的红外光谱研究
聚苯硫醚的红外光谱研究聚苯硫醚（Polyphenylene Sulfide，PPS）是一种具有优异热稳定性、耐化学腐蚀性和电绝缘性能的高性能聚合物材料。
红外光谱研究是对聚苯硫醚分子结构和化学键的分析方法之一。
下面我将详细介绍聚苯硫醚的红外光谱研究。
1.原理：红外光谱是通过测量样品吸收或散射红外辐射而得到的。
聚苯硫醚中的分子振动和转动会导致特定波数范围内的吸收峰，这些吸收峰对应着不同化学键的振动模式，可以用于确定聚苯硫醚分子的结构和成分。
2.实验方法：（1）样品制备：将聚苯硫醚样品制备成适合红外光谱测试的形态，常见的方法包括制备KBr片、压片或使用ATR技术。
（2）仪器设备：使用红外光谱仪进行实验。
常见的红外光谱仪包括傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和红外光谱显微镜等。
（3）实验条件：选择适当的实验条件，如分辨率、扫描范围和采样次数等，以获取高质量的红外光谱数据。
3.红外光谱解析：聚苯硫醚的红外光谱图通常包括以下特征峰：（1）苯环振动：聚苯硫醚中的苯环结构会产生苯环振动吸收峰，常见的峰位在800-1500cm-1之间。
（2）S=O伸缩振动：聚苯硫醚中的硫氧化物基团（S=O）会产生S=O伸缩振动吸收峰，常见的峰位在1000-1300cm-1之间。
（3）C-S振动：聚苯硫醚中的碳硫键（C-S）会产生C-S振动吸收峰，常见的峰位在600-800cm-1之间。
（4）C-H振动：聚苯硫醚中的苯环上的C-H键会产生C-H振动吸收峰，常见的峰位在2800-3100cm-1之间。
4.结果分析：通过对聚苯硫醚的红外光谱图进行分析，可以获得以下信息：（1）判断聚苯硫醚的结构和成分：通过对各种化学键的振动峰进行解析，可以确定聚苯硫醚中的苯环、硫氧化物基团等结构单元。
（2）检测杂质：红外光谱可以用于检测聚苯硫醚中的杂质，如溶剂残留、添加剂等。
（3）质量控制和品质评估：红外光谱可以用于聚苯硫醚产品的质量控制和品质评估，通过对不同批次样品的红外光谱进行比较，可以判断样品之间的差异和一致性。
红外光谱法测定样品方法
红外光谱法测定样品方法红外光谱法是一种常用的分析方法，可以用于测定样品的化学成分和结构。
其工作原理是利用物质分子中的化学键振动和拉伸引起的特定波长的吸收现象，通过检测样品对不同波长红外光的吸收程度，从而获得样品的红外光谱图。
红外光谱仪的基本组成包括光源、样品室、光学系统、探测器和数据处理系统。
红外光谱仪一般采用四种基本的工作模式：透射模式、反射模式、透射反射混合模式和表面增强红外吸收模式，根据不同的样品特点选择适合的测定模式。
1.样品制备：样品要求纯净、干燥，避免杂质的干扰。
固态样品通常需要研磨成粉末，以增加样品的表面积和散射效应。
液态样品则需用溶剂适当稀释，以保证光路的透明度。
2.样品固定：根据测定模式的不同，将样品放置在特定的测定池或夹具上。
在透射模式中，样品通常被压入透明的窗片中，以保证样品对红外光的透射性。
在反射模式中，样品直接固定在反射盘上，以测量样品与红外光的反射能力。
3.仪器校准：校准红外光谱仪是保证测量结果准确性的重要步骤。
通常需要进行背景校准和波数标定。
背景校准是采集背景信号，以消除光源和仪器的背景干扰。
波数标定是通过参考样品的红外光谱特征峰来确定仪器的波数刻度，常用的参考样品包括聚乙烯和聚苯乙烯等。
4. 开始测量：在校准完成后，可以开始测量样品的红外光谱了。
通常测量范围为4000 cm-1到400 cm-1、在测量过程中，调整仪器参数如光强、分辨率、积分时间等，以获取清晰的红外光谱图。
5.数据处理：测量结束后，可以通过红外光谱仪的数据处理系统对获得的光谱数据进行处理。
常见的处理方法包括背景消除、峰识别和定性定量分析等。
背景消除是消除仪器背景信号的干扰，峰识别是对红外光谱中特征峰进行识别和标定，定性定量分析则是根据红外光谱进行样品成分和结构的分析。
红外光谱法广泛应用于有机物和无机物的分析领域，常见的应用包括聚合物材料的成分分析、有机化合物的结构表征、药物中化学键的识别等。
这种方法具有非破坏性、快速、高效、准确等优点，因此在化学、材料科学等研究领域得到了广泛的应用。
物理实验技术中的红外光谱实验操作指南
物理实验技术中的红外光谱实验操作指南红外光谱实验是物理实验中常用的技术之一，用于研究物质的结构和性质。
本文将为大家详细介绍红外光谱实验的操作指南，帮助大家更好地进行实验研究。
一、实验前的准备工作在进行红外光谱实验之前，我们需要做好准备工作，确保实验可以顺利进行。
1. 实验仪器准备：检查实验室中的红外光谱仪是否正常工作，保证其各项指标符合要求。
2. 样品准备：选择合适的样品，将其制备成片或涂在透明基底上，以确保样品具有一定的透光性。
3. 实验室环境：确保实验室内的温度、湿度等条件稳定，避免对实验结果产生干扰。
二、实验步骤在进行红外光谱实验时，我们需要按照以下步骤进行操作：1. 样品的放置：将制备好的样品放置在样品台上，保证样品与红外光线的路径垂直，并保持稳定。
2. 仪器的设置：打开红外光谱仪，调节仪器的参数，如光源强度、波数范围等，根据样品的特性进行相应的选择。
3. 光谱采集：开始采集光谱数据，在每次测量前要进行光谱基线的校正，确保数据的准确性。
4. 数据处理：采集完光谱数据后，将数据导出到计算机上，利用相应的软件进行处理和分析，得出样品的光谱图谱。
三、实验注意事项为了保证红外光谱实验的准确性和安全性，我们需要注意以下事项：1. 样品的处理：操作样品时必须佩戴手套，避免手部油脂等物质对样品造成污染。
2. 光路的正常：定期检查光学系统的透镜、反射镜等元件的清洁度和正常工作，确保光路无异物干扰。
3. 数据的保存：及时保存实验数据并备份，以免数据丢失，并方便后续研究和对比分析。
4. 仪器的使用：操作红外光谱仪时要熟悉仪器的使用说明，按照指导操作，避免不必要的损坏。
四、实验结果的分析在红外光谱实验中，我们可以通过光谱图谱来研究样品的结构和性质。
通过分析不同波数处吸收的峰值和形状，可以得出一些结论。
1. 吸收峰的解读：根据吸收峰的位置和强度，可以确定样品中存在的官能团和化学键的类型。
2. 谱峰的组合：在红外光谱图中，不同的谱峰可能会存在交叠，我们需要仔细分析和解读各个谱峰的形状和强度。
利用红外光谱仪测定光谱的实验技巧
利用红外光谱仪测定光谱的实验技巧在科学实验中，红外光谱仪是一种常用的分析仪器。
它可以通过将物质样品暴露在红外光下，并测量样品与红外光的相互作用，来获取物质的红外光谱信息。
红外光谱仪的使用需要一定的实验技巧和注意事项，下面将介绍几点关于利用红外光谱仪测定光谱的实验技巧。
首先，确保仪器的正确使用和操作。
在使用红外光谱仪之前，需要对仪器进行正确的操作和校准。
首先，保持仪器的干净和整洁。
对于光学部分，应定期清洁，避免灰尘或其他杂质的积累影响谱图的质量。
其次，校准仪器的波数刻度和光强刻度。
波数刻度的准确性和光谱的质量有很大关系，因此，应定期对仪器进行波数刻度校准。
光强刻度则用于校正红外光谱仪的检测灵敏度，避免光强的变化影响谱图的准确性。
其次，样品的制备是红外光谱分析的关键。
在进行红外光谱分析之前，需要对样品进行适当的准备。
首先，选择适当的样品形式。
固体样品可以通过将样品粉碎后与谱盘配制成透明均匀的样品片进行分析。
液体样品则需要放置在透明的红外光谱仪池或红外透明盖片中进行测量。
气体样品则需要将其从容器中抽取并置于红外光谱仪的样品池中。
其次，样品之间应保持干净和完整，避免与其他物质发生相互作用。
此外，在样品制备过程中还需要避免温度和湿度的变化对样品产生影响，以保证测量结果的准确性。
再次，实施测量前的预处理十分重要。
在进行红外光谱分析之前，需要对样品进行适当的预处理。
首先，需要进行光谱基线校正。
红外光谱仪会受到噪声和基线漂移的影响，因此，在进行正式测量之前，需要对背景噪声进行扣除。
同时，还需注意样品的吸收程度。
如果样品吸收过高，将会产生光谱数据的失真。
因此，在测量之前，需要调整红外光谱仪的光源强度和样品的吸收程度，以确保测量结果的准确性和可靠性。
最后，进行数据处理和分析。
在获得红外光谱之后，需要对数据进行适当的处理和分析。
首先，需要对光谱进行光谱峰的标识和峰面积的计算。
通过标识光谱中的峰，并计算其面积大小，可以推测样品中存在的化学键和官能团。
红外光谱法的实验步骤与数据解读
红外光谱法的实验步骤与数据解读红外光谱法是一种常用的分析技术，通过测定物质在红外光波段的吸收特性来确定其分子结构和化学组成。
在实验中，我们需要按照一定的步骤进行操作，并对测得的数据进行解读。
一、实验步骤1. 样品制备：首先需要将待测样品制备成适当的形式。
对于固体样品，可以将其粉碎成细小的颗粒；对于液体样品，可以将其溶解在适当的溶剂中；对于气体样品，需要将其抽取到透明的气体室中。
2. 仪器调节：接下来需要将红外光谱仪正确调节。
调节过程中，注意对仪器进行准确校正，确保其能够提供稳定强度和频率的光源。
同时，还需保持仪器的环境条件（如温度、湿度等）相对稳定。
3. 校准参照物：在进行样品测试之前，需要通过使用已知物质来校准仪器。
校准参照物是已知其光谱特性的物质，通过与样品测量结果的对比，可以得出准确的测试数据。
4. 测量样品：将校准后的仪器用于测量待测样品。
选择合适的测量模式（如透射、反射或微片法），将样品放置在仪器的样品台上，并对其进行红外光谱扫描。
二、数据解读在进行红外光谱实验后，我们会得到一个曲线，即红外吸收谱。
对这个谱图的解读可以提供样品的结构和成分信息。
1. 波数解读：红外光谱图的横轴表示光的波长或波数。
波数是红外光波与被测物质相互作用的度量，不同的波数对应不同的分子振动。
根据波数的大小和位置，可以判断样品中存在的官能团或化学键。
2. 吸收强度解读：红外光谱图的纵轴表示光吸收强度。
强度越大，表示吸收越强。
可以根据吸收峰的高度或面积来判断样品中特定官能团的存在量或相对含量。
3. 功能团解读：红外光谱图上不同的波数峰对应不同的官能团。
常见的官能团峰包括羟基（OH）、醇（ROH）、羰基（C=O）、取代氨基（NH2）等。
通过对比谱图中峰的位置和强度，可以确定样品中是否存在特定的官能团。
需要注意的是，红外光谱解读是一项复杂的工作，需要经验和专业知识的支持。
对于初学者来说，建议参考相关的文献和专家指导，以便更准确地理解和解释实验结果。
红外光谱法的常规试验技术PPS
制样技术
固体样品的处理 压片法 将固体样品与金属卤化物如KBr、NaCl、KCl、CsI、 KI等一起粉碎研匀，在专门的模具中压成薄片进行测定。其 中以KBr的应用最为普遍．所以压片法也叫溴化钾压片法。 其操作方法为如下：用一玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加 入其量百分之一左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀， 并使其颗粒大小比所检测的光波长更小（约2μm以下）。在 一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将研 磨好的粉末移至环中，盖上另一块模具，放入压片机中进行 压片。KBr压片形成后，用夹具固定进行测试。
实验步骤
1. KBr压片法制备固体聚苯乙烯试样 1）F2（显示测试对话框）-----Start Background Measurement 2）在样品室中放入样品 3）F2（显示测试对话框）-----Start Background Measurement 4）F4（标峰值） 5）F9（打印谱图） 6）取出样品室中的样品
结果处理
1、根据红外特征基团频率，指出已知试样 谱图上基团的频率 归纳已知化合物中相同基团出现的频率范围 2、解释谱图中主要吸收峰与官能团的关系， 重点写出谱图解析过程。 3、在红外光谱上注出官能团的特征吸收峰。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 实验报告格式
实验目的
仪器与试剂 实验步骤 结果处理 思考题
３６３０ ３３５０ ２４００ ２５７０ ３３３０ ３０６０ ３０２０ ２９６０，２８７０ ２９２６，２８５３ ２８９０ ２０５０ ２２４０ １７１５ １７２５ １６５０ １１００ １０００ ９００ ＜５００ ５００ ９６０（反） ６５０－９００ １４５０
一红外光谱法的常规技术PPT文档共34页
谢谢你的阅路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
一红外光谱法的常规技术
51、没有哪个社会可以制订一部永远 适用的 宪法， 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥 55、今天的法律未必明天仍是法律。 ——罗·伯顿
红外吸收光谱分析实验技术
一、实验目的
1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法
2021/8/6
二、实验要求
利用所学过的红外光谱知识对苯甲酸、碳酸钙、 聚乙烯醇、丙三醇、乙二醇的定性分析制定出合 理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。
2021/8/6
液态试样
a. 挥发性不大的液态试样可直接涂于KBr片 上（涂片法），或滴在两快KBr片之间形 成液膜（液膜法），放入光路测定。
b. 挥发性较大的试样可注入封闭液体池中 测定（液体池法）。
c. 对于一些红外吸收很强的液态试样，可 制成溶液降低浓度。
常用的溶剂有CCl4，CS2。
2021/8/6
注意事项
1.用压片法时，一定要用镊子从锭剂成型器中取出压 好的薄片，而不能用手拿，以免玷污薄片。 2.用薄膜法时，在薄膜风干的过程中，可在允许的温 度下，用红外灯或热风干燥，除去溶剂。但蒸发速度 不宜过快，以防薄膜起泡，影响测试效果。另外成膜 介质的选择应以试样溶液不与其发生化学反应或污染， 且能较易脱膜为宜。 3.用涂膜法时，用玻璃棒在KBr窗片上展开溶液的顺 序一定是由上至下，不能上下均匀摊开，否则堆积在 窗片上方的溶液在测试的过程中会自动流下，使涂膜 增厚，影响测试效果。
2021/8/6
实验原理
根据红外光谱与分子结构的关系，红外谱图中每 一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团 振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、 形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动 形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振 动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团 振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归 属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征 振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定 分子结构。
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子将吸收一部分相应的光能，转变为分子的 振动和转动能量，使分子固有的振动和转动 能级跃迁到较高的能级，光谱上即出现吸收 谱带。通常以波长（μm）或波数（cm-1）为 横坐标，吸光度（A）或百分透过率（T%） 为纵坐标，将这种吸收情况以吸收曲线的形 式记录下来，得到该物质的红外吸收光谱， 简称红外光谱。
含 氢 化 学 键
伸 缩 振 动 变 形 振 动
活 泼 氢 不 饱 和 氢 饱 和 氢 三 键 双 键
Ｏ－Ｈ Ｎ－Ｈ Ｐ－Ｈ Ｓ－Ｈ Ｃ－Ｈ Ａr－Ｈ ＝Ｃ－Ｈ －ＣＨ３ ＣＨ２ －ＣＨ Ｃ Ｃ Ｎ Ｃ Ｒ２Ｃ＝Ｏ ＲＨＣ＝Ｏ Ｃ＝Ｃ Ｃ－Ｏ Ｃ－Ｎ Ｃ－Ｃ Ｃ－Ｃ－Ｃ Ｃ－Ｎ－Ｏ Ｈ－Ｃ＝Ｃ－Ｈ Ｒ－Ａr－Ｈ Ｈ－Ｃ－Ｈ
制样技术
固体样品的处理 压片法 将固体样品与金属卤化物如KBr、NaCl、KCl、CsI、 KI等一起粉碎研匀，在专门的模具中压成薄片进行测定。其 中以KBr的应用最为普遍．所以压片法也叫溴化钾压片法。 其操作方法为如下：用一玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加 入其量百分之一左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀， 并使其颗粒大小比所检测的光波长更小（约2μm以下）。在 一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将研 磨好的粉末移至环中，盖上另一块模具，放入压片机中进行 压片。KBr压片形成后，用夹具固定进行测试。
３６３０ ３３５０ ２４００ ２５７０ ３３３０ ３０６０ ３０２０ ２９６０，２８７０ ２９２６，２８５３ ２８９０ ２０５０ ２２４０ １７１５ １７２５ １６５０ １１００ １０００ ９００ ＜５００ ５００ ９６０（反） ６５０－９００ １４５０
ห้องสมุดไป่ตู้
仪器类型与结构
types and structure of instruments
产生红外吸收的条件
第一，辐射能必须与分子的激发态和基态之
间的能量差相当。 第二，分子的振动必须引起分子偶极矩的净 变化。
红外光谱在结构解析中的作用
1. 利用基团特征频率确定分子中的官能团， 区分化合物的类别。通常把中红外的谱图 区域分为基频区4000－1300cm-1和指纹 区1300-600cm-1。 基频（官能团）区：伸缩振动产生，吸收 峰分布较稀。基团鉴定最有价值。 指纹区：单键的伸缩振动和变形振动引起， 分子结构稍有不同时，此波段吸收谱带略 有差异。 2. 提供未知物的精细结构，确定化合物是否 相同。
4.红外光谱法的常规实验技术
实验目的
初步掌握两种基本样品（固体和液体）制 备技术 2. 了解制样方法的差异对红外谱图的影响 3. 通过谱图解析，了解由红外光谱鉴定未知 物的一般过程 4．了解红外分光光度计的结构特征和原理
1.
红外光谱的理论基础
当一束红外光照射物质时，被照射物质的分
红外光谱图： 纵坐标为吸收强度， 横坐标为波长λ （ m ） 和波数1/λ 单位：cm-1 可以用峰数，峰位， 峰形，峰强来描述。 应用：有机化合物的结构解析。 定性：基团的特征吸收频率； 定量：特征峰的强度；
基团吸收带数据
伸 缩 振 动
基团吸收 带数据
特 征 吸 收 带 （ 伸 缩 振 动 ） 指 纹 吸 收 带
溶剂： CCl4 ，CS2常用。 ①研糊法（液体石腊法）
3) 固体:
②KBR压片法 ③薄膜法
制样技术
气体样品的处理
制样技术
液体样品和溶液样品的处理 ——液膜法 只要被测液体的沸点不太低，一般都可直接夹在两 块NaCl盐窗片之间形成液膜进行测定。操作时先用 镜头纸蘸取丙酮或乙醇将盐片擦净，再滴上1—2滴 待测液体，盖上另一块同样的盐窗片，形成一个没 有气泡的毛细厚度薄膜，用夹具把两个窗片固定住， 即可放入仪器光路中进行测试。此法适用于高沸点 的液体样品，多用于定性分析。此法也适合于黏糊 状液体，但不适合于水或其他对NaCl盐片有溶蚀作 用的液体。
两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）
1. 内部结构
Nicolet公司的 AVATAR 360 FT-IR
2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图
干涉仪 样品室 检测器 显示器 光源 计算机 绘图仪
干涉图
FTS
光谱图
3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点
光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通
过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立
叶变换解析成普通的谱图。 特点：(1) 扫描速度极快(1s)；适合仪器联用； (2)不需要分光，信号强，灵敏度很高； (3)仪器小巧。
二、制样方法
sampling methods
1）气体——气体池 2）液体： ①液膜法——难挥发液体（BP》80C）
②溶液法——液体池
常见基团的红外吸收带
=C-H O-H C-H CC C=C C=O C-C，C-N，C-O C-X
O-H（氢键） S-H P-H CN
N-O N-N C-F C=N
N-H
C-H，N-H，O-H 3500 3000 2500 2000 1500 1000 指纹区 500
特征区
红外光谱与有机化合物结构
仪器操作注意事项
1 需先预热1小时以上方可使用； 2 在红外光区使用的光学部件和吸收池的材质是 NaCl晶体，不能受潮，不要用手直接接触盐片表 面，不要对着盐片呼吸，避免与吸潮液体或溶剂 接触。 3 压片法，样品和KBr需在红外灯下烘烤保持干 燥。样品中游离水分的存在不仅干扰测定结果的 准确性，而且会腐蚀仪器的棱镜、窗片、样品池 等机件。 4 制备固体样品时器具的清洗 每次测量后，用 脱脂棉或纱布沾上易挥发的溶剂，轻轻地擦拭窗 片、压片模具等。常用的溶剂有CCl4、CS2、 CHCl3等。将器具擦洗干净后，再用红外灯烘干， 放人保干器内保存，以免受到腐蚀。 5 乙醇等溶剂一般含水量较多，不宜使用。
3515cm-1