水中氨氮的测定

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水中氨氮检测方法

水中氨氮检测方法

水中氨氮检测方法一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用的水中氨氮检测方法。

其原理是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成有色络合物,根据络合物的吸光度测定氨氮含量。

纳氏试剂法具有较高灵敏度和准确性,适用于各种类型的污水和地表水。

试剂组成:纳氏试剂主要包括碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾等成分,配制时需将二氯化汞溶解在氢氧化钾溶液中,再加入碘化钾。

使用方法:将水样过滤后,加入纳氏试剂显色反应,静置一定时间后,比色测定吸光度,根据标准曲线计算氨氮含量。

二、苯酚-次氯酸盐法苯酚-次氯酸盐法是一种简单实用的水中氨氮检测方法。

其原理是利用苯酚钠和次氯酸盐在水溶液中反应生成亚硝酸钠,再与苯酚反应生成有色化合物,根据颜色深浅测定氨氮含量。

试剂组成:苯酚钠和次氯酸盐按照一定比例混合,配制成苯酚-次氯酸盐溶液。

使用方法:将水样过滤后,加入适量的苯酚-次氯酸盐溶液,显色反应后,比色测定吸光度,根据标准曲线计算氨氮含量。

三、蒸馏-酸滴定法蒸馏-酸滴定法是一种经典的水中氨氮检测方法。

其原理是将水样蒸馏后,用强酸溶液吸收氨氮,再用碱滴定吸收液,根据碱的消耗量计算氨氮含量。

试剂组成:主要包括无水氯化铵、浓硫酸、甲基红指示剂、氢氧化钠等。

使用方法:将水样过滤后,加入适量无水氯化铵和浓硫酸进行蒸馏,收集馏出液,加入甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至终点,根据消耗的氢氧化钠量计算氨氮含量。

四、氨电极法氨电极法是一种快速的水中氨氮检测方法。

其原理是利用氨电极响应氨离子浓度变化,通过电位差测定氨氮含量。

该方法具有较高的灵敏度和准确性,适用于在线监测和野外现场检测。

试剂组成:主要包括氨电极、甘汞电极、饱和甘汞电极等。

使用方法:将水样过滤后,加入适量的氯化铵溶液,使氨离子转化为铵根离子,通过氨电极和甘汞电极测量电位差,根据测量结果计算氨氮含量。

五、气相色谱法气相色谱法是一种高效、精确的水中氨氮检测方法。

其原理是利用色谱柱将水样中的氨氮与其他物质分离,通过检测器测定氨氮含量。

水中氨氮的测定原理

水中氨氮的测定原理

水中氨氮的测定原理
水中氨氮的测定原理是基于氨氮与氯化亚铜(CuCl2·2H2O)在碱性条件下反应生成深蓝色比色体系。

具体原理如下:
1. 首先,将水样中的氨氮转化为氨盐。

可以通过加入氢氧化钠(NaOH)和氯化亚铜溶液将氨氮转化为氯化铜胺盐。

2. 接着,将已转化的氯化铜胺盐中的氮原子与过量的氯离子反应,生成可溶于水的高铜胺盐。

3. 高铜胺盐可与去离子水中的过量氯离子形成络合物,成为含有过量氯离子的水溶液。

4. 最后,将加入了亚硫酸钠(Na2SO3)和纳斯塔橙
(Na$3$AsO3)的比色管与待测水样中的氨氮溶液混合,产生显色反应。

纳斯塔橙与铜胺络合物发生氧化还原反应,生成可溶于水的红色还原物,从而形成深蓝色的比色体系。

通过测定比色体系的光密度值,可以间接测定水样中的氨氮含量。

根据测定原理,光密度值与氨氮的含量成正比关系,通过测定标准溶液的光密度值和待测水样的光密度值,可以计算出水样中氨氮的浓度。

水质氨氮检测方法,用什么仪器检测

水质氨氮检测方法,用什么仪器检测

水质氨氮检测方法,用什么仪器检测氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮,即水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。

以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的化合氮叫做氨氮。

氨氮是水体中的营养素,可导致水体富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。

氨氮检测方法通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具有测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

水样预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。

为此,在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。

氨氮测定方法按照检测原理,氨氮测定方法主要有纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法、氨气敏电极法、铵离子选择电极法、电导法、流动注射法。

目前现行的水质氨氮测定国标方法主要有三种:《HJ 535-2009水质氨氮的测量纳氏试剂分光光度法》《HJ 536-2009水质氨氮的测量水杨酸分光光度法》《HJ 537-2009水质氨氮的测量蒸馏-中和滴定法》要确保氨氮测定数据的准确性和有效性,除了水样进行预处理之外,对氨氮检测仪器的规范性和稳定性要求也格外重要,选择符合国家标准的检测仪器对数据质量具有重要保障。

氨氮快速测定仪集成了同奥水质分析领域成熟技术,升级360°旋转比色技术,使整个分析系统更加完善,数据更加合理,可快速测定水中氨氮浓度值;采用多通道设计,各光源之间互不影响,减少了干扰;消解比色一体管、成熟的比色技术、稳定的系统配合专有的算法,使操作更加简单、快速,检测结果更加稳定可靠。

水中氨氮的测定方法

水中氨氮的测定方法

水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法有多种,常用的方法有以下几种:
1. Nessler法:根据氨氮与Nessler试剂(碘化汞、碘化钾、氢氧化钠)反应生成棕色沉淀,通过比色法测定沉淀的浓度来确定水样中的氨氮含量。

2. 过氧化氢消解法:先将水样中的氨氮全部转化为氨气,然后通过比色法测定氨气在氨水中的浓度,从而确定水样中的氨氮含量。

3. 气相色谱法:将水样中的氨氮蒸馏至气相,然后经过色谱柱分离,最后通过氮磷检测器测定氨氮的浓度。

4. 紫外-可见光谱法:根据氨氮在紫外-可见光谱范围内的吸收特性,利用紫外-可见光谱仪测定水样中氨氮的含量。

5. 蒸馏滴定法:将水样中的氨氮蒸馏至酸性溶液中,并用酸溶液滴定蒸馏液中的氨氮,通过滴定终点来确定水样中的氨氮含量。

这些方法各有优缺点,选择适合的方法需要根据实际情况和实验要求综合考虑。

水中氨氮的测定实验报告

水中氨氮的测定实验报告

水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握水中氨氮测定的原理和方法,熟悉实验操作流程,准确测定水样中氨氮的含量,为水质监测和环境保护提供数据支持。

二、实验原理氨氮(NH₃N)以游离氨(NH₃)或铵盐(NH₄⁺)形式存在于水中。

本实验采用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量。

纳氏试剂与氨反应生成淡红棕色络合物,其吸光度与氨氮浓度成正比,在波长420nm 处进行比色测定。

三、实验仪器与试剂1、仪器可见分光光度计50ml 具塞比色管移液管(1ml、2ml、5ml、10ml)容量瓶(50ml、100ml)玻璃棒烧杯(50ml、100ml)2、试剂无氨水纳氏试剂酒石酸钾钠溶液铵标准贮备溶液(1000μg/ml)铵标准使用溶液(10μg/ml)四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000、050、100、200、400、600、800、1000ml 铵标准使用溶液于 50ml 比色管中,加水至标线。

向各管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液,摇匀。

加入 15ml 纳氏试剂,摇匀。

放置 10min 后,在波长 420nm 处,用1cm 比色皿,以水作参比,测定吸光度。

以扣除空白后的吸光度为纵坐标,以氨氮含量(μg)为横坐标,绘制标准曲线。

2、水样预处理对于较清洁的水样,可直接测定。

对于污染严重的水样,需进行预处理。

取适量水样(使氨氮含量不超过 01mg)于 50ml 烧杯中,加入 1ml 10%硫酸锌溶液和 01 02ml 25%氢氧化钠溶液,调节 pH 至 105 左右,然后转移至 50ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

静置沉淀,取上清液进行测定。

3、水样测定吸取适量预处理后的水样(含氨氮005 100μg)于50ml 比色管中,加水至标线。

向管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液,摇匀。

加入 15ml 纳氏试剂,摇匀。

放置 10min 后,在波长 420nm 处,用1cm 比色皿,以水作参比,测定吸光度。

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法一、水中氨氮的意义及测定方法介绍水中氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和,它是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。

水中氨氮含量过高不仅会导致水体富营养化,还会对水生生物造成危害,甚至影响人类健康。

因此,测定水中氨氮含量对于保护环境、维护人类健康具有重要意义。

测定水中氨氮含量的方法较多,其中最常用的是纳氏试剂光度法。

该方法基于纳氏试剂与游离氨和铵离子反应生成深黄色络合物,并通过分光光度计测定其吸收值来计算出样品中的氨氮含量。

二、纳氏试剂原理及反应机理纳氏试剂为一种强还原性药剂,其主要成分为亚硫酸钠和碘化钾。

在碱性条件下,亚硫酸钠可以与碘化钾反应生成碘离子(I-),同时亚硫酸钠被还原成亚硫酸根离子(HSO3-)。

游离氨和铵离子可以与碘离子反应生成深黄色络合物,其反应方程式如下:NH3 + I2 + 4OH- → NHI2 + 4H2ONH4+ + I2 + 4OH- → NH4I2 + 4H2O其中,NHI2和NH4I2为络合物。

三、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的步骤1. 样品处理:将待测样品过滤除杂质,并调节pH值至8.5-9.5之间。

2. 加入纳氏试剂:向样品中加入适量的纳氏试剂,并在室温下放置15分钟。

3. 分光光度计测定吸光度:使用分光光度计在波长为420nm处测定样品的吸光度。

4. 标准曲线绘制及计算:根据不同浓度的氨氮标准溶液分别进行上述步骤并绘制标准曲线,然后通过比对样品吸光度值与标准曲线来计算出样品中的氨氮含量。

四、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的优缺点1. 优点:该方法操作简便、快速,且灵敏度高,可以测定极低浓度的氨氮;同时,纳氏试剂易于制备和保存,成本较低。

2. 缺点:该方法受到其他物质的干扰较大,如硝酸盐、亚硝酸盐等会干扰游离氨的测定;此外,在样品中含有大量有机物质时也会影响测定结果。

五、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的注意事项1. 样品处理过程中要避免污染和挥发。

水中氨氮的测定

水中氨氮的测定

氨氮对生态环境的影响
生物毒性
氨氮对水生生物具有一定的毒性,过 量的氨氮可能导致水生生物死亡或影 响其生长繁殖。
水质恶化
氨氮超标会导致水体富营养化,引发 藻类过度繁殖,进而导致水质恶化, 影响人类用水安全。
氨氮测定在其他领域的应用
农业灌溉
水中氨氮含量是评价水源是否适合农业灌溉的重要指标之一。通过测定氨氮含量,可以确保灌溉用水 的质量。
02
测定方法
纳氏试剂分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高的优点,是测定氨氮的常用方法之一。
详细描述
纳氏试剂分光光度法是一种基于化学反应的测定方法,通过加入纳氏试剂与水中的氨氮发生反 应,生成有色化合物,再利用分光光度计测量其吸光度,从而计算出氨氮的浓度。该方法具有 较高的灵敏度和准确性,适用于各种类型的废水。
蒸馏-酸滴定法
总结词
该方法适用于氨氮含量较高的水样,具有操作简便、准确度 高的优点。
详细描述
蒸馏-酸滴定法是一种通过蒸馏将氨氮从水中释放出来,然后 用盐酸吸收并在酸碱滴定中确定其含量的方法。该方法适用 于氨氮含量较高的水样,具有较高的准确度和精密度,但操 作较为繁琐。
气相分子吸收光谱法
总结词
该方法具有快速、准确、灵敏度高的优点,适用于在线监测和应急检测。
水中氨氮的测定
目录
• 氨氮简介 • 测定方法 • 测定步骤 • 注意事项 • 测定意义与应用
01
氨氮简介
氨氮的物理性质
溶解性
氨氮在水中以游离氨(NH3)或铵离子(NH4+)的形 式存在,两者之间存在平衡关系,受pH值影响。
颜色与气味
氨氮溶于水后呈碱性,无色,浓度较高时呈现黄色,有 刺激性气味。

水质中氨氮的快速检测方法

水质中氨氮的快速检测方法

水质中氨氮的快速检测方法氨氮是污染水体的重要指标之一,也是水环境质量较为敏感的污污染物,鉴定其含量对环境监测十分重要。

近年来,氨氮检测技术发展迅速,多种快速检测方法层出不穷,给水环境监控技术带来了新的发展机遇。

下面就对水质中氨氮的常见检测方法进行介绍:一、化学分析法1. 硝酸胴法:硝酸胴法是常用的氨氮检测方法,原理是先将氨氮氧化成氮气,在溶液中加入硝酸胴将氮气的有效氮转化为可检测的有机化合物硝酸胴,直接用紫外分光光度法测定该有机化合物的含量,从而得出氨氮的浓度。

2. Kjeldahl法:Kjeldahl法的原理是通过水解硫酸分解氨氮为氨和浓硫酸,再利用硫酸滴定反应进行浓度测定,最终用定容法测血红蛋白浓度,来推算氨氮含量。

3. 酸溶法:酸溶法是一种比较简单快速的氨氮检测方法,其原理是通过酸溶冰醋酸得到氨,再进行直接滴定,从而测定氨氮的浓度。

4. 容错替换法: 容错替换法是比较新的氨氮检测技术,它以库仑法为基础,原理是碱溶解加入浓硫酸发生氧化,然后溶质用浓硫酸替换,最终在容量滴定中测定氨氮的浓度。

二、物理分析法1. 原子吸收法:原子吸收法是一种测定氨氮含量的快速检测技术,原理是液体样品通过原子吸收光谱仪,利用质谱来分析氨氮含量,准确快速。

2. 毛细管抗压法:毛细管抗压法的原理是:氨氮通过具有特定抗压性的细管,在细管内流动构成高低压梯度。

由此可以测定氨氮的浓度和在细管内的流动时间,最终用于分析氨氮含量。

三、生物技术1. 氨氧化酶法:主要以具有氨氧化酶的微生物检测样品,当检测的氨氮过多时,氨氧化酶会把氨氮进行氧化分解,从而形成有明显色度的产物,用目视色度计测定氨氮含量。

2. 磷酸法:磷酸法也是利用微生物检测,但与氨氮有关的活性微生物可能有很大的差异。

当微生物活性在水中激发时,会吸收有机物,这些有机物最终会形成有明确色度,最终可以测定氨氮含量。

以上就是水质中氨氮的常见检测方法,从中可见,采用不同的方法,都可以快速检测出水质中氨氮的含量,为环境监控提供有效的数据支持。

水中氨氮测定方法

水中氨氮测定方法

水中氨氮的测定方法1. 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法本标准适用于污水和工业废水中氨氮的测定当式样体积为250mL时方法的检出限为0.2mg/L2.方法原理调节PH值6.0-7.4之间,加入轻质氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮。

3.干扰及消除在标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。

列如:尿素、挥发性氨和氯化样品中的氯胺。

4. 试剂和材料4.1无氨水,在无氨环境中用下列方法之一制备4.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内,每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存。

4.1.2蒸馏法在1000mL的蒸馏水中,加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL流出液,然后将约800mL流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内,每升流出液加10g强酸性阳离子交换树脂。

4.1.3纯水器法用市售纯水器直接制备。

4.2硫酸4.3盐酸4.4污水乙醇4.5污水碳酸钠(基准试剂)4.6轻质氧化镁,不含碳酸盐,在500℃下加热,以除去碳酸盐。

4.7氢氧化钠溶液c=1mol/L。

将20g氢氧化钠溶于200mL水中,冷至室温,稀释至500mlL4.8l硫酸溶液c=1mol/L。

量取2.7mL硫酸缓慢加入100mL水中。

4.9硼酸吸收液p=20g/L,称取20g硼酸溶于水,稀释至1000mL4.10甲基红指示液p=0.5g/L,称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中4.11溴百里酚蓝指示剂p=1g/l,称取0.1g溴百里酚蓝溶于50mL水中,加入20mL乙醇,用水稀释至100m/L。

4.12混合指示剂称取200mg甲基红溶于100mL乙醇中,另称取100mg亚甲蓝溶于100mL 乙醇中。

取两份甲基红溶液和一份亚甲蓝溶液混合备用,此溶液可稳定一个月。

4.13碳酸钠标准溶液C=0.02mol/L称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠0.53g,溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶中,稀释至标线。

水中氨氮的测定实验报告

水中氨氮的测定实验报告

水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是掌握测定水中氨氮含量的方法,了解氨氮在水体中的来源和危害,以及准确测定氨氮对于水质监测和环境保护的重要性。

二、实验原理氨氮(NH₃N)以游离氨(NH₃)或铵盐(NH₄⁺)形式存在于水中。

在碱性条件下,水中的氨氮会转化为氨气(NH₃)逸出,通过硼酸溶液吸收后,用标准酸溶液滴定,根据消耗的酸量计算出氨氮的含量。

三、实验仪器与试剂1、仪器500mL 全玻璃蒸馏器50mL 滴定管250mL 容量瓶移液管(1mL、5mL、10mL)锥形瓶(250mL)pH 计玻璃棒电炉2、试剂无氨水:将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱获得。

轻质氧化镁(MgO):在 500℃下加热,除去碳酸盐。

硼酸(H₃BO₃)溶液(20g/L):称取 20g 硼酸溶于水,稀释至1L。

盐酸(HCl)溶液(001mol/L):吸取 09mL 浓盐酸,用无氨水稀释至 1000mL,用基准无水碳酸钠标定。

氢氧化钠(NaOH)溶液(10mol/L):称取400g 氢氧化钠溶于水,稀释至 1L。

溴百里酚蓝指示液(pH 60 76):称取 01g 溴百里酚蓝,溶于20mL 乙醇中,加水至 100mL。

四、实验步骤1、水样预处理取 250mL 水样(如氨氮含量较高,可适当少取,用水稀释至250mL),移入 500mL 蒸馏瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节 pH 至 7 左右(溶液呈蓝色)。

加入 025g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。

加热蒸馏,至馏出液达 200mL 时,停止蒸馏,定容至250mL。

2、测定吸取 500mL 硼酸溶液于 250mL 锥形瓶中,作为吸收液。

吸取 100mL 经预处理后的馏出液,注入锥形瓶中。

加入 2 3 滴溴百里酚蓝指示液,用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色,即为终点。

记录消耗盐酸标准溶液的体积(V₁)。

水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)

水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)

水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg∕L(光度1.50OnIL全玻璃蒸储器。

2.50mL具塞比色管。

3.分光光度计。

4.PH计。

配制试剂用水均应为无氨水。

1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高镒酸钾后,重蒸储得到。

2.lmol∕L氢氧化钠溶液。

3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至IL o②O.Olmol/L硫酸溶液。

4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaCHQ6•4^0)溶于IoOmL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL o6.铁标准贮备溶液:称取3.819g经IO(TC干燥过的氯化锭(NHICl)溶于水中,移入IoOOmL容量瓶中,稀释至标线。

此溶液每毫升含1.OOmg氨氮。

7.较标准使用溶液:移取5.0OmL较标准贮备液于50OnIL容量1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸储或混凝沉淀等预处理步骤。

2.标准曲线的绘制:吸取0、0.50.Lo0、3.00.5.00、7.00和10.OnIL锭标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加LOnIL酒石酸钾钠溶液,混匀。

加1.5mL纳氏试剂,混匀。

放置IonIin后,在波长42Onm处,用光程Iomm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.Img),加入50mL比色管中,稀释至标线,加LOmL酒石酸钾钠溶液(经蒸储预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加L5mL的纳氏试剂,混匀,放置IOnIin。

水中氨氮含量的测定电子教案

水中氨氮含量的测定电子教案

医药化工类
其他
≤0.02
15
15
二类
鱼虾产仔
0.5
≤0.02
50
25
三类
鱼虾越冬
水产养殖
1.0
≤0.2
-
-
四类
1.5
≤0.5
-
-
五类
2.0
>0.5
-
-
二、氨氮测定方法的选择

氨氮的测定方法:
纳氏试剂比色法
苯酚-次氯酸盐比色法
水杨酸-次氯酸盐比色法
电极法
流动注射法
具有操作简便、灵敏
等特点。
水中钙、镁和铁等金
向定容后的酒石酸钾纳溶液中加人5 ml 纳氏试剂,沉淀
后取上层清液使用。(2)向酒石酸钾钠溶液中加少量碱,
煮沸蒸发至50 ml左右后,冷却并定容至100 ml。依经验
第二种方法优于第一种方法,即使铵盐含量很高的酒石
酸钾钠,经处理后空白值也能满足实验要求。
六、 影响因素分析
6.3 试剂影响



6.3.2纳氏试剂
6.5 环境因素

实验环境对氨氮的测定结果影响很大, 比如总硬度、
挥发酚、亚硝酸盐氮等项目测试中均使用氨水,而氨水
的挥发性又非常强,这些项目对氨氮的测定必然会产生
交叉污染,纳氏试剂吸收空气中的氨必将导致空白值及
测试结果偏高.
六、 影响因素分析
6.6 器皿的清洁度

氨氮测定时器皿的清洁度要求非常严格,所有实验中

(1)配置氨氮标准使用液:
准确移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶,定容,摇
匀。此溶液浓度为10.0μg/ml。

水中氨氮测定实验报告

水中氨氮测定实验报告

一、实验目的本实验旨在通过纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的含量,了解水中氨氮的来源、危害及其检测方法,为水环境监测和治理提供参考依据。

二、实验原理氨氮在水中的存在形式主要为游离氨和铵盐,其含量与水体的pH值密切相关。

当pH值较高时,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例较高。

纳氏试剂分光光度法是测定水中氨氮的常用方法,其原理如下:在碱性条件下,氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物,该络合物的色度与氨氮含量成正比。

通过测定该络合物的吸光度,即可计算出水中氨氮的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)水样:采集自某地表水体,分为原水样和加标水样。

(2)纳氏试剂:按说明书配制。

(3)硼酸溶液:1.0mol/L。

(4)磷酸缓冲溶液:pH值为7.0。

2. 实验仪器:(1)纳氏试剂分光光度计。

(2)pH计。

(3)蒸馏装置。

(4)锥形瓶。

(5)移液管。

四、实验步骤1. 水样预处理(1)将原水样和加标水样分别置于锥形瓶中。

(2)用pH计测定水样的pH值,若pH值不在7.0±0.2范围内,则用磷酸缓冲溶液调节pH值。

2. 测定氨氮含量(1)取一定量的水样,加入适量的纳氏试剂,混匀后放置5分钟。

(2)用分光光度计测定溶液在420nm处的吸光度。

(3)根据标准曲线,计算水中氨氮的含量。

3. 结果分析(1)绘制标准曲线:将不同浓度的氨氮标准溶液,按照实验步骤进行测定,以吸光度为纵坐标,氨氮浓度为横坐标,绘制标准曲线。

(2)计算水中氨氮含量:根据原水样的吸光度,从标准曲线上查出对应的氨氮浓度,即为原水样中氨氮的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据,绘制标准曲线如图所示。

2. 氨氮含量测定结果(1)原水样中氨氮含量为X mg/L。

(2)加标水样中氨氮含量为Y mg/L。

3. 结果分析(1)原水样中氨氮含量超过国家地表水环境质量标准(GB3838-2002)中的Ⅲ类水质标准,表明该水体受到氨氮污染。

水中氨氮的测定实训报告

水中氨氮的测定实训报告

一、实验目的1. 了解水中氨氮的基本概念和来源;2. 掌握水中氨氮的测定方法,包括纳氏试剂分光光度法、酚盐分光光度法和水杨酸盐分光光度法;3. 熟悉实验操作步骤,提高实验技能;4. 分析实验结果,探讨水中氨氮的污染来源及防治措施。

二、实验原理水中氨氮主要以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)的形式存在。

纳氏试剂分光光度法、酚盐分光光度法和水杨酸盐分光光度法是测定水中氨氮的常用方法。

以下分别介绍这三种方法的原理。

1. 纳氏试剂分光光度法:在碱性条件下,氨与纳氏试剂反应生成黄至棕色的化合物,其色度与氨氮含量成正比。

在波长410~425nm范围内测定其吸光度,计算氨氮含量。

2. 酚盐分光光度法:氨在碱性溶液中与次氯酸盐生成一氯胺,在亚硝基铁氰化钠催化下与酚生成吲哚酚蓝染料,比色定量。

3. 水杨酸盐分光光度法:在亚硝基铁氰化钠存在下,氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐-次氯酸盐作用生成蓝色化合物,其色度与氨氮含量成正比。

在波长697nm下测定其吸光度,计算含量值。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、酸度计等。

2. 试剂:纳氏试剂、酚盐试剂、水杨酸盐试剂、氨氮标准溶液、氢氧化钠、盐酸、次氯酸钠、亚硝基铁氰化钠等。

四、实验步骤1. 准备工作:将实验仪器和试剂准备好,确保仪器工作正常,试剂质量合格。

2. 标准曲线绘制:按照实验方法,分别制备不同浓度的氨氮标准溶液,在规定波长下测定其吸光度,以吸光度为纵坐标,氨氮浓度为横坐标,绘制标准曲线。

3. 样品测定:取一定量的水样,按照实验方法进行处理,测定其吸光度,从标准曲线上查得氨氮含量。

4. 结果计算:根据样品测定结果,计算水中氨氮的含量。

五、实验结果与分析1. 实验结果:根据实验数据,绘制标准曲线,计算样品中氨氮的含量。

2. 结果分析:通过实验结果,分析水中氨氮的污染来源及防治措施。

(1)污染来源:氨氮的主要来源包括生活污水、工业废水、水产养殖、农田排水等。

氨氮的测定方法

氨氮的测定方法

测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸钠分光光度法、气相分子吸收光谱法、电极法和滴定法。

两种分光光度法具有灵敏、稳定等特点,但水样有色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定,需做相应的预处理。

电极法通常不需要对水样进行预处理,但再现性和电机寿命尚存在一些问题。

气相分子吸收光谱法比较简单,使用专用仪器或原子吸收分光光度计测定均可获得良好效果。

滴定法用于氨氮含量较高的水样。

一.纳氏试剂分光光度法在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样中,加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液(纳氏试剂),则与氨反应生成黄棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收,通常使用410-425nm范围波长光比色定量。

最低检出浓度为0.025mg/l,测定上限为2mg/l。

二.水杨酸-次氯酸盐分光光度法在亚硝基铁氰化钠存在下,氨与水杨酸和次氯酸反映生成蓝色化合物,于其最大吸收波长697nm处比色定量。

测量范围0.01-1mg/l三.气相分子吸收光谱法水样中加入次溴酸钠,将氨及氨盐氧化成亚硝酸盐,再加入盐酸和乙醇溶液,则亚硝酸盐迅速分解,生成二氧化氮,用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸收管,测量改气体对锌空心阴极灯发射的213.4nm特征波长光的吸收度,以标准曲线法定量。

如水样中含有亚硝酸盐,应事先测定其含量进行扣除,次溴酸钠可将有机胺氧化成亚硝酸盐,故水样含有有机胺时,先进行蒸馏分离。

测定范围在0.005-100mg/l之间四.滴定法取一定体积水样,将其PH调至6.0-7.4,加入氧化镁使呈微碱性。

加热蒸馏,释出的氨用硼酸吸收,取全部吸收液,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色,根据硫酸标准溶液消耗量和水样体积计算氨氮含量。

氨氮检测国标方法

氨氮检测国标方法

氨氮检测国标方法最新的国标测定水质氨氮的方法:水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。

一、水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。

其原理是:在碱性介质(pH =11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm 处用分光光度计测量吸光度。

1、仪器与试剂仪器:Tu-1900紫外可见分光光度计试剂:所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。

氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2mol/L、5 mol/L。

显色剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液):称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中,加适量水,再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。

另称取10.0g 酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液pH为 6.0~6.5,在 2℃~5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。

次氯酸钠使用液,ρ(有效氯)=3.5g/L,c(游离碱)= 0.75mol/L:6.5mL市售次氯酸钠(活性氯≥5.2%,游离碱以NaOH计7.0-8.0%),与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。

亚硝基铁氰化钠溶液:ρ=10g/L。

溴百里酚蓝指示剂(bromthymol blue):ρ=0.5g/L。

2、标准样品氨氮500mg/L(环境保护部标准样品研究所),临用时用超纯水稀释至所需浓度。

3、样品预处理取50mL 水样(如氨氮含量高,可适当少取)移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时,用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色)之间,加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。

加热蒸馏,使馏出液速率约为10mL/min,待馏出液达45mL 时,停止蒸馏,加水定容至50mL。

水中氨氮的测定国标法

水中氨氮的测定国标法

水中氨氮的测定国标法在水处理中,氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氨,是反映水质的一项重要指标。

氨氮毒性与水中的pH值及水温有密切关系,pH值及水温愈高,毒性愈强。

水体中氨氮高低与水体富营养化呈明显的正相关性,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。

氨氮高的水体,富营养化程度高。

在水质监测中,要想确保水质监测能够取得效果,需要准确测量氨氮含量。

水样的保存和预处理:水样保存:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2- 5°C下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

水样预处理:水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。

为此,在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水则以蒸馏法使之消除干扰。

氨氮的测定方法:水中氨氮的测定方法国标HJ535-2009步骤一参比溶液:取5mL蒸馏水加入消解管内(试管A)量取/加入样品、试剂时需准确无误。

移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。

步骤二待测水样:取5mL待测水样加入消解管内(试管B)量取/加入样品、试剂时需准确无误。

移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。

步骤三向试管A和试管B内加入3滴氨氮试剂一,拧紧盖子,摇匀滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性。

步骤四向试管A和试管B内加入3滴氨氮试剂二,拧紧盖子,摇匀滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性。

步骤五静置显色10min后如含有氨氮,溶液应呈现为黄棕色,且浓度越大,颜色越深。

步骤六选择水质分析步骤七选择氨氮纳氏(0-5mg/L)进行下一步步骤八放入拧紧盖子的试管A点击空白调零,空白调零完成后取出试管A步骤九放入拧紧盖子的试管B点击样品读数,此时屏幕出现数值,为检测数值步骤十检测完成后,可在检测记录里打印检测数值注意事项:1、氨氮检测温度为15-25摄氏度。

水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)

水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)

水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。

二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器。

2.50mL具塞比色管。

3.分光光度计。

4.pH计。

三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。

2.1mol/L氢氧化钠溶液。

3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。

6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。

加1.5mL纳氏试剂,混匀。

水中氨氮测定方法

水中氨氮测定方法

水中氨氮测定方法
1、仪器配置
(1)分光光度计:水中氨氮测定方法采用Hach公司的DR/2500分光光度计;
(2)滴定管:滴定管采用25 mL玻璃滴定管,滴定管空重必须和校准液滴定管一致;
(3)容器:试剂溶解容器采用250 mL双层玻璃瓶,滤液容器采用2 mL金属芯片罐;
(4)试剂:试剂由测定剂、稀释剂和滤膜洗涤剂组成;
(5)滤膜:采用50 MM滤膜,其尺寸符合标准;
2、样品准备
(1)取液体样品:将7.5 mL液体样品用滴定管取入容器中;
(2)加入试剂:将试剂加入容器中,混合溶解;
(3)过滤:将液体样品过滤至2 mL金属芯片罐中;
(4)滤液完成:过滤完成后,使用滤膜洗涤剂将滤膜洗涤;
3、测定步骤
(1)校准:将滤液加入双层玻璃瓶中,用DR/2500分光光度计校准,校准参数为450nm;
(2)测量:将滤液加入滴定管中,用DR/2500分光光度计测量,测量参数为450nm;
(3)计算:根据测量值计算水中氨氮浓度,计算公式为:氨氮浓度(mg/L)=测量值(uL)/校准值(uL)x10;
(4)结果:根据计算得出的值,即为水中氨氮浓度结果。

水中氨氮的测定实验报告

水中氨氮的测定实验报告

一、实验目的1. 了解水中氨氮的基本概念及其在水环境中的重要性。

2. 掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理和操作步骤。

3. 通过实验,提高对水质检测技术的实际操作能力。

二、实验原理氨氮是水体中氮的一种形态,主要以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)的形式存在。

水中氨氮的浓度是评价水质的重要指标之一,过高或过低的氨氮浓度都可能对水生生物造成危害。

纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮的方法,其原理是:在碱性条件下,氨与纳氏试剂反应生成黄至棕色的化合物,其色度与氨氮含量成正比。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:纳氏试剂分光光度计、离心机、烧杯、移液管、容量瓶、比色皿等。

2. 试剂:纳氏试剂、硼酸溶液、磷酸缓冲溶液、无氨水、水样等。

四、实验步骤1. 样品预处理- 取一定量的水样,用离心机离心分离,取上清液备用。

2. 标准曲线绘制- 配制一系列不同浓度的氨氮标准溶液。

- 将标准溶液分别加入比色皿中,加入适量的纳氏试剂,摇匀,静置。

- 在分光光度计上,以空白溶液为参比,于波长410-425nm处测定吸光度。

- 以氨氮浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

3. 样品测定- 将处理后的水样按照标准曲线测定的方法进行操作。

- 测定吸光度,从标准曲线上查得氨氮浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线线性良好,相关系数R²=0.9999,满足实验要求。

2. 样品测定结果:氨氮浓度为5.2mg/L,相对偏差为0.5%。

六、实验结论1. 通过本次实验,掌握了纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理和操作步骤。

2. 实验结果表明,该方法操作简便、准确度高,适用于实际水质检测。

七、注意事项1. 实验过程中,要注意保持操作环境的清洁,避免污染。

2. 操作过程中,要严格按照实验步骤进行,避免人为误差。

3. 测定结果要进行多次重复,以提高准确性。

八、实验心得通过本次实验,我对水中氨氮的测定方法有了更深入的了解,提高了自己的实验操作能力。

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华南师范大学实验报告
学生姓名陈晓玲学号20152402016
专业环境科学年级、班级2015级环境科学1班
课程名称环境监测实验实验项目水中氨氮的测定
实验类型□验证□设计□综合实验时间2017年10 月12日
实验指导老师实验评分
实验目的
了解水中氨氮的测定的意义
掌握使用滴定法测定氨氮的方法和原理
实验仪器
250ml容量瓶、250ml锥形瓶、凯氏烧瓶、加热器、玻璃珠、定氮球、冷凝装置
实验原理
调节水样的pH 值在 6.0~7.4,加入轻质氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。

以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮(以N 计)。

实验步骤
一、水样预处理
用250ml容量瓶取250ml水样,倒入凯氏烧瓶,加入一到两滴溴百里酚蓝指示液,用1mol / L NaOH 溶液或1mol / L HCl溶液调至pH=7左右。

加入0.25g轻质MgO 和数粒玻璃珠,连接定氮球和冷凝装置,以50ml硼酸为吸收液加热蒸馏,至馏出液达200ml时停止蒸馏。

将馏出液移至250ml容量瓶,定容。

二、水样测定
准确移取适量已定容的馏出液,加入两滴混合指示剂,用硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色,记录用量,重复三次。

三、硫酸标准溶液的标定
取无水碳酸钠约0.3g溶于去离子水中,移入250ml容量瓶中定容。

移取20 ml碳酸钠溶液至锥形瓶中,加入25ml水,再加入一滴甲基橙指示剂,用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色。

记录用量,计算硫酸标准溶液浓度。

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