水中氨氮含量的测定..

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校准曲线的绘制
2、标准色列配置:
移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中, 加水至标线; +1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀; +1.5ml纳氏试剂,混匀; 放置显色10min后,在波长420nm处, 用光程10mm比色皿,以蒸馏水为参比, 测量吸光度
水中氨氮含量的测定
一、目录
1
2 3
与氮有关的水质指标 氨氮的性质和来源 对人体和生态环境的影响
4
水中氨氮的测定
1、与氮有关的水质指标
(1)总氮:水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和
NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数 计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。紫外分光光度法测定
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校准曲线的绘制 . . A' . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . .
3、绘制标准曲线
由测得的吸光度,减去 零浓度空白管的吸光度 后,得到校正吸光度, 绘制以氨氮含量(mg) 对校正吸光度的校准曲 线。
A'=A A0
m
(8)水样的测定
方法一、二的结果比较可知,没有加酒石酸钾钠溶液的水样,加显色剂纳氏 试剂后,生活污水和河水有沉淀产生,而纯净水等却没有太大的变化。说明 生活污水和河水中含有其它杂质,对结果产生干扰。那么,酒石酸钾钠应该 是起到掩蔽剂的作用。
(5)采样及样品
清洁样品 水样带色或浑浊 实验室样品 水样采集在聚乙烯 瓶或玻璃瓶内,并 应尽快分析,必要 时可加硫酸将水样 酸化至pH<2,于2— 5℃下存放。酸化样 品应注意防止吸收 空气中的氮而遭致 污染。
氨氮(mg / L)= mx 1000 V mx 1000 V
氨氮(mg / L)=
. . . . . . . A. . . x . . . . . ... . . . . .m . . . . m. x
附1:空白实验对结果的影响
同一组水样在其他条件均相同的条件下, 第一组用空气做参比测定样品浓度(mg/l) 第二组以同比空白做参比测定样品浓度(mg/l) 测定结果如下表:

酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量较高, 易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳 氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子
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校准曲线的绘制
1、配置铵标准使用液:

移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶,定容。此溶液浓度为 0.010mg/ml。
2、水样的测定 取适量经预处理后的水样(使氨氮含量不超过 0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线, +1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀; +1.5ml纳氏试剂,混匀; 放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比 色皿,以蒸馏水为参比,测量吸光度。
A'
3、计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后, 从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
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(2)实验原理(纳氏试剂比色法)
HgCl2和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕
色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在 波长410—425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。
本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定 上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为 0.02mg/L。
初沉池 以空气做参比 空白参比 11.08 8.69 二沉池 10.53 7.79 放流井 7.74 5.03 二期初沉 二期二沉 5.22 2.67 12.30 10.89
用无氨水做同比空白试验,空白的透光率一般只有80%左右。 如果不做空白试验以空气为参比,测定结果一般会偏大
附2:分光光度法原理
3、氨氮对人体和生态环境的影响
1、对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐,如果长期饮用,水中的 亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺,这是一种强致癌物质,对人体健 康极为不利。 2、对生态环境的影响 氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并 随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH值及水温有密切关系,一般 情况, pH值及水温愈高,毒性愈强,对鱼的危害类似于亚硝酸盐。 氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为:摄食降 低,生长减慢,组织损伤,降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比 较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为:水生 物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐,严重者甚至死亡。 3、相关环保标准和环保工作的需要 氨氮对水体造成了污染,使鱼类死亡,或形成亚硝酸盐危害人类的健康。 测定水中的氨氮,有助于评价水体被污染和“自净”状况。
水样带色或浑浊以 及含其它一些干扰 物质,影响氨氮的 测定。为此,在分 析时需做适当的预 处理。对较清洁的 水,可采用絮凝沉 淀法,对污染严重 的水或工业废水, 则以蒸馏法使之消 除干扰。
清洁样品可直接 取50ML作为试份
(6)水样预处理
絮凝沉淀 每100ml水样加入1ml硫酸锌和0.1-0.2ml氢氧化钠,调节PH到10.5左右沉 降后取上清液做试份 1、ZnSO4 + 2NaOH = Zn(OH)2↓ + Na2SO4 2、Zn(OH)2 + 2NaOH = Na2ZnO2 + H2O
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具灵敏、稳定等优 a Design Digital Content & 点,干扰情况和消 Contents mall 除方法同纳氏试剂 developed by 比色法。 Guild Design
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熟悉纳氏试剂光度 is a Design Digital Content 法测定氨氮的原理 & Contents mall 及过程
Hg 2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O Hg NH2] I + 7KI + 2H2O
纳氏试剂配制原理
1.1 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳 氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。常用HgCl2与KI反应的方 法配制,其反应过程如下

显色基团为[HgI4]2-,它的生成与I-浓度密切相关。开始时,Hg2+与I -按反应(1)式生成红色沉淀HgI2,迅速与过量I-按反应(2)式生成[HgI 4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明I-不再过量,应立即停止 加入HgCl2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入HgCl2,反 应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI 2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
2、氨氮的来源和性质
氨氮的来源
(1)、含氮有机物在微 生物的分解作用下产生 氨氮
(2)氨和亚硝酸盐可以 互相转化 .
(3)某些工业废水,如 焦化废水和合成氨化肥 厂废水等。
2.1.1氨氮的性质 氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的 PH值和水温。当 PH 值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。
(4)试剂
纳氏试剂
10%(m/V)硫酸锌溶液
硫代硫酸钠溶液
试剂
酒石酸钾钠溶液
它们的作用 分别是什么?
25%氢氧化钠溶液
无氨水
附:酒石酸钾钠的作用
方法一:分别取无氨水、自来水、纯净水、河水、生活污水各50ml于比色管中,加入1ml 的酒石酸钾钠溶液,再加入1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,目视,观察,记录各自的 颜色。 方法二:同方法一,但不加入酒石酸钾钠溶液。
4、氨氮的测定
测定含氮物质的原因
⑴当发现水中氨氮 或有机氮的浓度很 高时,表明水体刚 刚受到污染,其潜 在的危害较大。
⑵当水中硝酸盐氮 浓度高时,表明水 已经过生化自净。
(1)实验方法的选择
纳氏试 剂比色法
苯酚-次氯酸盐 或水杨酸-次氯 酸盐
电极法
具有操作简便、灵 a Design Digital Content & 敏等特点。 Contents mall 水中钙、镁 developed by 和铁等金属离子、 Guild Design 硫化物、醛和酮类、 Inc. 颜色,以及混浊等 均干扰测定,需作 相应的预处理
1
纳氏试剂中碘化汞 与碘化钾的比例, 对显色反应的灵敏 度有较大影响。Hale Waihona Puke Baidu 置后生成的沉淀应 除去。
2
滤纸中常含痕量铵 盐,使用时注意用 无氨水洗涤。所用 玻璃器皿应避免实 验室空气中氨的沾 污。
3
pH对实验的影 响pH太低时, 显色不完全,过 高时溶液会出现 浑浊。
六、注意事项
实验用水对空白值的影响 氨氮实验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它途径进 入实验用水中,含量达到方法检测限,则可导致实验空白值高,所以无氨水每次 用后应注意密闭保存。 有实验研究用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮,实验空白值和标准曲线与用 无氨水的方法无显著差异,并具有较高的精密度和准确度。可见只要实验用水 不含氨或极低含量氨,不论蒸馏水是否重蒸,均可使用。 反应温度对实验的影响 温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。实验表明,反 应温度为25℃时,显色最完全;5~15℃吸光度无显著改变,但其显色不完全;当 温度达30℃时,溶液褪色,吸光度出现明显偏低现象,因而实验显色温度应控 制在20~25℃,以保证分析结果的可靠性。
六、注意事项
滤纸对空白值的影响 氨氮实验需将水样过滤后测定,所以实验还需做过滤空白对照实验, 以扣除滤纸影响。由于滤纸一般都含有铵盐,因而可引起过滤空白值 升高。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别 很大,有些含量淋洗时要少量多次。
(NH4
+
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子
)形式存在的氮。 (组成取决于溶液的pH值)
(4)亚硝酸盐氮:指亚硝酸盐中所含的氮元素。 (5)硝酸盐氮:指硝酸盐中所含的氮元素,硝酸盐氮是含氮有机物 氧化分解的最终产物。
水处理系统中氮的转化过程:
水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐,并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐 也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。
1、光的吸收定律(朗伯-比耳定律)
分光光度计的定量依据是朗伯—比耳定律 T为透射度(表征光的透 过程度),以百分数表 示。 T=100%,则A=0; T=0%,则A=1。
A KCL
A lg T
式中:K——比例常数,与入射光的波长及物质的性质有关; L——液层的厚度; C——溶液的浓度。
六、注意事项
六、注意事项
反应时间对实验的影响 实验表明,反应时间在10min之前,溶液显色不完全;10~30min颜色较 稳定;30~45min颜色有加深趋势;45~90min颜色逐渐减褪。因而,用纳 氏试剂光度法测定水中氨氮时,显色时间应控制在10~30min,以尽快的速 度进行比色,达到分析的精密度和准确度。 样品稀释 纳氏试剂光度法测定氨氮,当水样氨氮浓度大于2.0mg/L时,则需将水样稀 释后测定,称为“事前稀释”。这种稀释方法相对准确,但测定前不好预料,不 利于大批量样品的及时分析。另一种稀释方法是直接将显色后的样品进行稀 释比色,称为“事后稀释”。有研究表明,对于难以预料的超出浓度测定线性 范围含量的含氨氮废水样品,用事后稀释得到的对比实验结果,相对误差满足 环境监测分析要求。但配制一定量的空白溶液作稀释溶剂可抵消一部分负误 差
(2)凯式氮:有机氮+氨氮凯氏氮是指以凯氏(kjeldahl)法测得的含
氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。 测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其是在评价湖泊 和水库的富营养化时,是一个有意义的指标。
1、与氮有关的水质指标
(3)氨氮:NH3+NH4+
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