液质联用仪期间核查方案

各种仪器期间核查操作标准规程

仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程 (3)液相色谱仪期间核查规程 (6)气相色谱仪期间核查规程 (10)气质联用仪期间核查规程 (13)电导率仪期间核查规程 (16)酸度计期间核查规程 (18)原子吸收分光光度计期间核查规程 (20)AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (21)UV-1750 期间核查作业指导书 (25)pH计期间核查作业指导书 (27)微量水分测定仪期间核查规程 (29)马弗炉期间核查操作规程 (31)电热恒温干燥箱期间核查规程 (32)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (33)恒温水浴锅期间核查操作规程 (36)面筋测定仪核查方法 (38)降落数值测定仪期间核查程序 (40)粉质测定仪期间核查程序 (43)拉伸测定仪期间核查规程 (44)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (45)容重器期间核查规程 (47)恒温设备期间核查 (48)高压灭菌器期间核查 (50)干烤灭菌器期间核查 (51)电子天平期间核查 (52)离子色谱仪期间核查规程 (54)荧光定量PCR仪期间核查程序 (59)Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。

2.范围适用Agilent 1260-6460串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。

3.依据3.1 Agilent 1260-6460液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度18-25℃，24小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±0.5Hz4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（色谱纯）4.3.1乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 ESI源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求（1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5）5.2 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3 电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围（0-3000）5.5 质量的准确性（±0.1u）5.6 分辨率（≤0.7 u）5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(＞1.0×107)5.8 测量的重复性(≤10%)5.8.1技术要求：定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤5.0%5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量6次，计算相对标准偏差RSD（%）。

仪器设备期间核查方法

仪器设备期间核查方法计量器具的期间核查要求1.目的: 为保持仪器设备的校准/检定状态始终处于合格有效的状态，维持认可的检测能力，保证仪器设备的有效性，特制定本要求。

2.范围：本程序适用于所有用于检测、实验、校准的仪器、设备和测量系统（包含测量软件）。

3.职责：3.1技术负责人应:3.1.1制定出本实验室“期间核查”的政策；3.1.2组织各检测部门确定出“期间核查”的仪器设备；3.1.3组织各部门组织制定“期间核查”的方法；3.1.4监督各部门“期间核查”的实施；3.1.5解决“期间核查”所需要的资源。

3.2检测部门负责人应:3.2.1确定本部门需要“期间核查”的仪器设备；3.2.2组织研究“期间核查”的方法。

3.3仪器设备管理员应:3.3.1制定“期间核查”计划表；3.3.2督促期间核查的实施。

3.4检测人员应:3.4.1按照计划时间和方法正确实施“期间核查”；3.4.2建立“期间核查”的过程参数；3.4.3及时对失效仪器设备提出事故报告。

3.5 技术负责人应当维护本程序的有效性。

4.工作程序4.1期间核查的政策4.1.1本实验室规定对以下用途的仪器设备实施期间核查，以证明其校准合格状态的可信度：（1）用于关键量测量的仪器设备或测量系统；（2）使用频度较高的测量仪器或测量系统；（3）经常搬运和流动使用的仪器设备；（4）历年校准/检定证明稳定性差的仪器设备；（5）检定/校准结果表明示值误差已经接近边界极限值；（6）停用了一段时间且没有超出校准/检定期的仪器设备；（7）外借的仪器设备。

4.2期间核查的方法4.2.1检测部门首先确定本部门需要“期间核查”的仪器设备清单，然后仪器设备管理员根据各检测部门的需要制定期间核查计划，经技术负责人审批后由各检测部门实施。

仪器设备管理员负责对期间核查的实施完成情况进行监督和确认。

4.2.2各检测部门的核查人员应当选择适当的核查工具和手段，将化学性能稳定的标准物质作为“核查标准”，对于有可能或怀疑量值发生变化的测量仪器设备或测量系统进行校准合格状态的技术核查。

高效液相色谱-质谱联用期间核查操作规程

高效液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱-质谱联用仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于高效液相色谱-质谱联用仪的期间核查。

3核查项目检测器：分辨力、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。

4 核查依据JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范、液相色谱-质谱联用仪操作指导书。

5 核查方法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。

仪器室不得有明显的机械振动,无电磁干扰。

标准物质：利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2）移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上；容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。

5.2 分辨力将仪器运行稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注入，注入5ng利血平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰高处的缝宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。

5.3 信噪比根据附录B设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。

观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为Hs。

同时记录信号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为Hn。

根据公式计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。

S/N= Hs /Hn式中：Hs——为提取离子m/z的色谱峰峰高H n ——为基线噪声值信噪比测量条件表5.3 峰面积重复性与保留时间重复性：根据附录B 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。

连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下述公式计算相对标准偏差RSD.RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i %6 评定标准6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨力ESI+≤1u ；6.1.2 信噪比ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰面积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。

TQD 液质联用仪期间核查方案

液质联用仪期间核查方案（试行）WATERS Acquity UPLC-TQD仪器期间核查1.目的对WATERS Acquity UPLC-TQD串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。

2.范围适用WATERS Acquity UPLC-TQD串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。

3.依据3.1 WATERS Acquity UPLC-TQD液相-质谱/质谱系统说明书3.2 JJG(教委)003-1996 1，有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度18-25℃，24小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±0.5Hz4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（色谱纯）4.3.1乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 API PPG调谐液5. 质谱需检查的各性能及指标5 .1 定量测量重复性的检查5.2 真空系统是否达到分析要求（4.2×10-5≤P CAD12≤4.5×10-5，Vacuum chamber pressure with CAD gas set to full）5.3 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.4 电脑、液相、质谱能正常连接5.5 质量范围（0-2000）5.6 质量的准确性（±0.1u）5.7 分辨率（≤0.7 u）5.8 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(＞1.0×107)5..9 测量的重复性(≤10%)选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如氯霉素，三聚氰胺等），记录保留时间和峰面积，连续测量8次，计算相对标准偏差RSD（%）。

液塑限仪期间核查

液塑限仪期间核查14.4.1 适用范围本程序适用于液塑限联合测定仪在二次检定期间的核查。

14.4.2 核查条件1、环境条件 :仪器应不受日光直接照射和不受振动影响，温度5-35℃,湿度<85%。

2、仪器条件：仪器应调节水平。

3、核查设备天平，感量0.01g，称量200 g，附砝码，经计量部门计量合格。

游标卡尺，精度0.02mm，测量范围（0-300）mm，经计量部门检定合格。

秒表，0.1s14.4.3 核查方法1、圆锥仪质量的核查：将圆锥仪放在天平上称量，圆锥仪质量与标准值的绝对误差应<0.20 g。

2、沉入深度的核查（1）用刻线至圆锥体锥尖的标准高度（垂直距离）和标准角度，计算出刻线至圆锥体锥尖的标准斜边的距离。

（2）用游标卡尺测量刻线至圆锥体锥尖的斜边距离，测量值与标准值的绝对误差应<+0.14mm-0.20 mm，用此作为间接测量刻线至圆锥体锥尖垂直距离（高度）的误差。

3、延迟时间核查用秒表测定释放圆锥体到仪器数显或指示刻度线自动停止变化的延迟时间。

测量值与标准值的绝对误差应为±0.5 s。

4、核查结果处理（1）按本程序核查，各项核查结果均能达到规定的技术要求者为合格。

（2）按本程序核查，圆锥仪质量与标准值的绝对误差为±(0.20-0.30) g,或刻度线至圆锥体尖的斜边距离与标准值的绝对误差为+(0.10-0.20) mm或-(0.20-0.30) mm者为准用.（3）按本程序核查,圆锥体质量与标准值的绝对误差>+0.30 g或<-0.30 g,或刻线到圆锥体锥尖的斜边距离与标准值的绝对误差>+0.2 mm或<-0.3 mm的为不合格.（4）若延迟时间超出误差范围，则应经过维修后重新核查。

14.4.4 核查周期液塑限联合测定仪一般定为一个季度核查一次。

当仪器圆锥体锥尖损坏或锥体珍面磨毛时，应更换圆锥体，重新核查。

当仪器零件更换、仪器搬迁或受到强烈的振动时，应重新核查。

液相色谱仪期间核查作业指导书

液相色谱仪期间核查作业指导书目地对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠.范围适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后地运行检查.职责检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查地准备工作、操作及记录.检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档.计量性能要求输液系统泵流动稳定性应符合表地要求.表泵流量稳定性地指标要求仪器地检测器地主要技术指标见表.整机性能仪器地整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表.仪器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容地标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志.仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰.计量器具控制计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后地运行检查.核查条件环境条件核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好.室温（—）℃，检定过程中温度变化不超过℃（对示差折光率检测器，室温变化不超过℃），室内相对湿度—.仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好.电源电压为（±），频率为（±）.核查设备秒表：最小分度值不大于.分析天平：最大称量不小于，最小分度值不大于.数字温度计：测量范围为（—）℃，最大允许误差为±℃.以上器具需经计量检定合格.其他要求核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，分析纯地丙酮和异丙醇，紫外分光光度计，萘甲醇溶液×和×，甲醇中胆固醇溶液μ和μ和胆固醇等.注射器：μ，μ和各一支.容量瓶：，个.核查方法通用技术要求按和地要求，目视、手动检查.输液系统泵流量稳定性按表地要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过地洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表规定时间流出地流动相，在分析天平称重，按公式（）计算.每一设定流量，重复测量次.———————×() 式中：——同一设定流量次测量值地最大值，;——同一设定流量次测量值地最小值，.()（ρ·）() 式中：——流量实测值，；——容量瓶＋流动相地质量，；——容量瓶地质量，；ρ——实验温度下流动相地密度（不同温度下流动相地密度参见附录）——收集流动相地时间，.紫外可见光检测器和二极管阵列检测器地性能基线噪声和基线漂移选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，紫外检测器地波长设定为,检测灵敏度调到最灵敏档.开机预热，待仪器稳定后记录基线，选取基线中噪声最大峰峰高对应地信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）作单位表示.基线漂移用内基线偏离起始点最大信号值（）表示. ()式中：——检测器基线噪声；——衰减倍数；——测得基线峰峰高对应地信号值，. 荧光检测器性能基线漂移和基线噪声将仪器各部分连接好，选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，灵敏度选在最灵敏档，激发波长设定为，发射波长设定为，仪器预热温定后，记录基线，根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）做单位表示；基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值（）表示.示差折光率检测器性能基线漂移和基线噪声选用色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为，参比池充满流动相，灵敏度选在最灵敏档，接通电源，待仪器温定后记录基线，根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）做单位表示；基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值（）表示.（实验中应特别注意，室温地波动不要超过℃）. 整机性能（定性、定量重复性）将仪器各部分连接好，选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，根据仪器配置地检测器，选择测量参数：紫外可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样系统注入一定体积地× 萘甲醇溶液标准物质；荧光检测器激发波长和发射波长分别设定为和，灵敏度选在中间挡，基线稳定后注入一定体积地× 萘甲醇标准溶液；示差折光率检测器和蒸发光散射检测器灵敏度选在中间挡，注入一定体积地μ (× ) 地甲醇中胆固醇溶液标准物质.连续测量次，记录色谱峰地保留时间和峰面积，按公式 () 计算相对标准偏差 . （）式中：定性（定量）6RSD ——定性(定量)测量重复性相对标准偏差；i X ——第次测得地保留时间或峰面积；X ——次测量结果地算术平均值；——测量序号；η——测量次数. 核查结果按本规程条款核查，全部核查项目均达到规定技术要求地仪器为合格仪器. 只配一个检测器地仪器，任何一个核查项目不合格，该仪器为不合格仪器.配一个以上检测器地仪器，只要其中一个检测器地核查项目和除检测器外其他核查项目合％）（）（＝＝定性（定量）10011/1i 2i 6??--∑X n X X RSD n格，视为该检测器核查合格，其他不合格地检测器，限制使用.测定以上数据参数后，与检定证书结果做比较，检测结果应小于等于《液相色谱仪检定规程》中规定地技术参数.核查周期仪器地核查时间一般为两次检定之间，更换重要部件或对仪器性能有影响时，应重新检定. 相关文件《液相色谱仪检定规程》相关记录。

检测中心液相色谱质谱联用仪期间核查作业指导书

检测中心液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书
1 目的
查明仪器潜在问题，确保仪器处于最佳运转状态，能满足检测工作
的开展
2 适用范围
在检定周期内，定期对仪器进行运转期间核查，若仪器长时间不使
用，重新使用该仪器时亦适用。

3 职责
仪器责任人或使用人进行仪器的期间核查。

4 核查内容
4.1核查指标
（1）检出限：正离子（盐酸克伦特罗），负离子（氯霉素）。

（2）相对标准偏差。

4.2 核查方法
（1）浓度一定的盐酸克伦特罗和氯霉素标准液10μL进样，记录信
噪比（S/N），其信噪比满足以下要求。

2.5ng/mL盐酸克伦特罗，m/z 277.1〉203，信噪比
正ESI≥300：1
信噪比
1.0ng/mL氯霉素，m/z 321.1〉152，信噪比≥30：
负ESI1
（2）仪器稳定后，用同一标准品连续进样8次，记录每次谱图的峰面积，
取其中6次按下式计算RSD值，要求RSD≤10%。

n
..X
.
X
.2
i1
i.1
RSD% .
..100%
.n
.1.
X
4.3 仪器在期间核查后，按要求填写“仪器期间核查记录”。

5、相关记录
FNAJ/JL03-A-504Ⅶ仪器设备计量检定计划与实施情况记录表
FNAJ/JL 03-A-504Ⅷ仪器期间检查记录表
FNAJ/JL 05-A-504Ⅰ年度仪器期间核查计划。

(完整版)各种仪器期间核查操作标准规程.docx

仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800 型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750期间核查作业指导书 (16)pH 计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR 仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460 串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用 ,确保检验数据准确可靠。

2.范围适用 Agilent 1260-6460 串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。

3.依据3.1 Agilent 1260-6460 液相 -质谱 /质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委 ) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度 18-25℃， 24 小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压： 220±22V4.2.2 电源频率： 50±0.5Hz4.2.3 UPS 正常工作 (应保证 24 小时不断电 )4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（色谱纯）4.3.1 乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 ESI 源调谐液5.核查内容5.1真空系统是否达到分析要求（-5≤ High Vac ≤ 2.3-51.9 ×10×）105.2各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3电脑、液相、质谱能正常连接5.4质量范围（ 0-3000）5.5质量的准确性（±0.1u）5.6分辨率（≤ 0.7 ）u5.7调谐指标离子的灵敏度 (906.7)(＞1.0 ×107)5.8测量的重复性 ( ≤ 10%)5.8.1 技术要求：定性测量重复性误差（ 6 次测量） RSD 定性≤1.5%定量测量重复性误差（ 6 次测量） RSD 定量≤5.0%5.8.2 运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量 6 次，计算相对标准偏差 RSD（%）。

实验室高效实用LCMSMS期间核查方案

推荐：实验室高效实用LCMSMS期间核查方案作者：v2807123在规定的时间间隔内，实验室应使用相应的核查方法对仪器进行期间核查，只要检查方法有效，周期稳定，就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用。

保证检验结果持续的准确性、有效性，为顾客和社会提供可信的数据和满意的服务。

实验室应根据中华人民共和国计量技术规范JJF_1317-2011_液相色谱-质谱联用仪校准规范和实验室具体情况编制相应的期间核查程序开展期间核查，让期间核查有别于仪器检定校准，力求高效、简便、实用。

1 实验部分1.1 仪器与试剂Ultimate 3000与TSQ Quantum Ultra液相色谱-质谱联用仪（美国Thermoscientific公司）；AgelaBonshell C18色谱柱（2.7μm，2.1×100mm）；聚络氨酸-1,3,6（美国Thermoscientific公司）；甲醇（美国Fisherscientific公司）；蒸馏水（屈臣氏）；多菌灵（中国天津农业部环境保护科研检测所）。

1.2 实验方法1.2.1质谱仪质量轴校正质谱仪开机后，待真空度达到仪器使用要求后，用仪器自带500μmL的Hamilton注射器，通过Syring进样，开质谱扫描（参数为SprayVoltage 3500，Vaporizer Temperature0，Sheath GasPressure 5，Ion Sweep GasPressure 0，Aux GasPressure 2，CapilaryTemperature 270），待离子强度达到1×107以上且信号稳定后，点击自动校准，完成后生成校准报告，查看Q1与Q3质量轴为OK即为通过校正，质量准确性合格。

1.2.2仪器稳定性测定1.2.2.1标准曲线线性方程及相关性配制多菌灵1ppb、10ppb、50ppb、100ppb、500ppb的甲醇溶液，按照此质谱方法进样分析结果（LCMSMS：流动相甲醇与水1:1，恒定流速0.1mL/min，喷雾电压3000V，离子源200℃，离子传输管240℃，正离子扫描模式），扫描多菌灵离子对192.062,160.063,132.075，编辑序列每个浓度分别进样3针，统计分析结果。

各种仪器期间核查操作标准规程(可编辑修改word版)

仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800 型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750 期间核查作业指导书 (16)pH 计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR 仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460 串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。

2.范围适用Agilent 1260-6460 串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。

3.依据3.1Agilent 1260-6460 液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1环境条件4.1.1仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3环境温度18-25℃，24 小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±0.5Hz4.2.3 UPS 正常工作(应保证24 小时不断电)4.3仪器与试剂4.3.1甲醇（色谱纯）4.3.1 乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 ESI 源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求（1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5）5.2各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围（0-3000）5.5 质量的准确性（±0.1u）5.6 分辨率（≤0.7 u）5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(＞1.0×107)5.8测量的重复性(≤10%)5.8.1技术要求：定性测量重复性误差（6 次测量）RSD≤1.5%定性≤5.0%定量测量重复性误差（6 次测量）RSD定量5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量6 次，计算相对标准偏差RSD（%）。

恒温培养箱期间核查作业指导书

液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的用于检验的液相色谱-质谱联用仪PE××220/30在两次校准期间的仪器核查，以确保设备持续符合计量要求。

2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。

3 范围适用于本实验室液相色谱-质谱联用仪的核查工作。

4 核查依据JJF1317-2011，仪器操作使用说明书5 核查方法5.1 信噪比根据仪器供应商推荐的条件或者附录 A 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的 m/z 设定为表 1 中特征离子的 m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。

观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为 Hs。

同时记录信号峰后 1min~3min 时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，记做 Hn。

根据公式（1）计算信噪比S/N，连续测量 6 次，以 6 次测量 S/N 的平均值作为信噪比的结果。

S/N=Hs/Hn （1）式中： Hs——提取离子（ m/z）的色谱峰峰高；Hn——基线噪声值。

表1 信噪比测试条件5.2 面积重复性将检测离子的 m/z 设为表 2 中特征离子的 m/z ，经色谱柱注入相应量的利血平。

观察色谱图，记录其色谱峰的峰面积。

连续测量6次根据公式（2）计算相对标准偏差（RSD ），作为面积重复性的结果。

%100116）(—6—2⨯⨯--=∑=in ii X X X RSD式中： X i ——第 i 次测量的峰面积； ⎺X ——次测量的平均值； i ——测量序号表2面积重复性测量条件5.3 性能指标以上测量项目可根据日常检测项目情况具体安排核查项目，指标应满足表3 要求。

表3 液相色谱串联色谱仪性能指标6 期间核查结果处理做好期间核查记录，填写《仪器设备期间核查记录》，按技术要求判定设备是否合格，如果不合格，应禁止使用；并对设备修正、维护或维修后重新核查合格后方可使用。

7 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。

液质联用仪期间核查方案

液质联用仪期间核查方案液质联用仪（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，简称LC-MS）是一种常用的分析仪器，可以同时进行分离和定性分析。

在使用液质联用仪期间，为了保证分析结果准确可靠，需要进行核查工作。

下面将对液质联用仪期间核查方案进行详细介绍。

一、核查目的二、核查内容1.仪器状态核查：检查仪器的运行状态，如是否正常开机，是否出现异常报警等。

2.仪器参数核查：检查仪器的相关参数设置，如温度、流速、柱温等参数是否符合要求。

3.样品准备核查：检查样品的准备工作是否符合要求，如样品的储存、处理和标记等。

4.样品注射核查：检查样品注射的流速、体积和时间是否符合要求。

5.质控核查：进行质控样品的测试，检查其结果是否在规定的范围内。

6.标准曲线核查：检查标准曲线的线性、敏感性和准确性是否符合要求。

7.安全操作核查：检查仪器操作人员是否按照操作规程进行操作，如是否佩戴防护用具等。

三、核查方法1.仪器状态核查：观察仪器运行界面，检查各个模块的状态指示灯，查看是否存在异常报警信息。

2.仪器参数核查：检查仪器参数设置界面，根据实验方法的要求，核实参数的设置情况。

3.样品准备核查：检查样品保存情况，如是否存放在正确的温度下，是否标记清楚等。

4.样品注射核查：选择一个样品，并按照方法要求进行注射，观察注射过程中是否出现异常现象。

5.质控核查：选择一个质控样品进行测试，检查测试结果是否在规定的范围内。

6.标准曲线核查：选择一个标准品进行测试，绘制标准曲线，检查其线性、敏感性和准确性是否符合要求。

7.安全操作核查：随机抽取一名仪器操作人员，对其进行日常操作的监督，检查是否按照规程操作。

四、核查频率1.仪器状态核查：每日进行。

2.仪器参数核查：每次实验前进行。

3.样品准备核查：每次实验前进行。

4.样品注射核查：每次实验前进行。

5.质控核查：每日进行。

6.标准曲线核查：每次实验前进行。

液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书

液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的用于检验的液相色谱-质谱联用仪PE××220/30在两次校准期间的仪器核查，以确保设备持续符合计量要求。

2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。

3 范围适用于本实验室液相色谱-质谱联用仪的核查工作。

4 核查依据JJF1317-2011，仪器操作使用说明书5 核查方法5.1 信噪比根据仪器供应商推荐的条件或者附录 A 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的 m/z 设定为表 1 中特征离子的 m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。

观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为 Hs。

同时记录信号峰后 1min~3min 时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，记做 Hn。

根据公式（1）计算信噪比S/N，连续测量 6 次，以 6 次测量 S/N 的平均值作为信噪比的结果。

S/N=Hs/Hn （1）式中： Hs——提取离子（ m/z）的色谱峰峰高；Hn——基线噪声值。

表1 信噪比测试条件5.2 面积重复性将检测离子的 m/z 设为表 2 中特征离子的 m/z ，经色谱柱注入相应量的利血平。

观察色谱图，记录其色谱峰的峰面积。

连续测量6次根据公式（2）计算相对标准偏差（RSD ），作为面积重复性的结果。

%100116）(—6—2⨯⨯--=∑=in ii X X X RSD式中： X i ——第 i 次测量的峰面积； ⎺X ——次测量的平均值； i ——测量序号表2面积重复性测量条件5.3 性能指标以上测量项目可根据日常检测项目情况具体安排核查项目，指标应满足表3 要求。

表3 液相色谱串联色谱仪性能指标6 期间核查结果处理做好期间核查记录，填写《仪器设备期间核查记录》，按技术要求判定设备是否合格，如果不合格，应禁止使用；并对设备修正、维护或维修后重新核查合格后方可使用。

7 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。

三重四级杆液质联用仪的期间核查方法研究

宁夏农林科技，1核查条件1.1环境条件1.2标准物质1.3仪器条件2核查方法2.1核查时机三重四级杆液质联用仪的期间核查方法研究常立群，冯海东，潘庆华1.宁夏农业勘查设计院，宁夏银川7500022.农业部农产品质量安全监督检验测试中心（银川），宁夏银川750002摘要：文章主要探讨了三重四级杆液质联用仪期间核查的条件、方法、组织及实施，以保持仪器设备检定/校准状态的可信度。

关键词：液相色谱串联质谱；期间核查；液质联用仪中图分类号：F203；G647文献标识码：A文章编号：1002-204X （2018）01-0022-02Study on Intermediate Verification of Liquid Chromatography-triple QuadrupoleTandem Mass Spectrometer CHANG Li-qun et al.Abstract Key words 作者简介：常立群（1982-），女，宁夏海原人，农业工程师，主要从事农、兽药残留检测工作。

收稿日期：2017-10-3022表4LCMS-8050期间核查结果59卷01期常立群，等三重四级杆液质联用仪的期间核查方法研究（下转第27页）2.2核查参数2.3核查步骤2.3.1外观检查2.3.2仪器调谐2.3.3信噪比2.3.4重复性∑√2.4核查判定表1主要核查参数表2利血平信噪比实验结果表3利血平重复性实验结果图1利血平重复性实验谱图2359卷01期马岩，等高效液相色谱测定生乳甲砜霉素残留量的方法研究及应用（上接第23页）3讨论参考文献：[1]国家质量监督检验检疫总局计量司.通用计量术语及定义（JJF 1001—2011）[S].北京：中国标准出版社，2012.[2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.检测和校准实验室能力的通用要求（GB/T 27025—2008）[S].北京：中国标准出版社，2008.[3]王会波，李长青.检测机构实验室期间核查方法探讨[J].职业与健康，2010，26（18）：2077-2079.责任编辑：李晓瑞实习编辑：周慧表4宁夏地区生鲜乳甲砜霉素检出情况3结论参考文献：[1]农业部，国家卫生和计划生育委员会.GB29689-2013生乳中甲砜霉素残留的测定高效液相色谱法[S].北京：中国标准出版社，2013.[2]毛以智，陈眷华，王文博，等.动物性食品中甲砜霉素残留检测技术的研究概况[J].山地农业生物学报，2005（1）：84-86.[3]陶昕晨，黄和，廖建萌，等.高效液相色谱-串联质谱法同时检测虾肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留[J].中国食品学报，2014（1）：232-238.责任编辑：王银惠27。

(完整版)各种仪器期间核查操作标准规程

仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750 期间核查作业指导书 (16)pH计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。

2.范围适用Agilent 1260-6460串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。

3.依据3.1 Agilent 1260-6460液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度18-25℃，24小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±0.5Hz4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（色谱纯）4.3.1乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 ESI源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求（1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5）5.2 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3 电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围（0-3000）5.5 质量的准确性（±0.1u）5.6 分辨率（≤0.7 u）5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(＞1.0×107)5.8 测量的重复性(≤10%)5.8.1技术要求：定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤5.0%5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量6次，计算相对标准偏差RSD（%）。

液质联用仪期间核查方案(标准版)

液质联用仪期间核查方案1目的保证在用WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统在两次检定周期之间保持良好的置信度。

2适用范围适用于WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统运行状态检查。

3职责3.1检测人员按照本规程对WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE 液质联用仪进行核查及记录，核实其有效性。

3.2部门负责人负责监督检查，保证检测结果的准确性。

4主要技术指标及检查方法4.1主要技术指标序号检定项目技术指标1泵流量稳定性误差SR≤±（1~2）％2定量重复性RSD≤±3%3质量范围50~3000u4灵敏度>10：15质量稳定性≤±0.5u4.2检查方法4.2.1液相色谱4.2.1.1泵流量稳定性误差SR将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为0.25mL/min，启动仪器，待压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。

待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25分钟，称重，按式（1）计算SR=(Fmax-Fmin)/ ×100% (1)式中：SR －流量稳定性误差Fmax－测量列中流量最大值Fmin－测量列中流量最小值-测量列中算术平均值4.2.2基线噪声和声线漂移用100%甲醇为流动相，流量1.0ml/min，吸收波长254nm，待基线稳定后，运行30~40min，测量并计算基线噪声和基线漂移。

4.2.3最小检测浓度注入4×10-11g/mL氯霉素/水溶液，样品峰应大于或等于三倍基线噪声峰高。

4.2.4定量重复性注入4×10-11g/mL氯霉素/水溶液，连续进样8次，记录保留时间、峰面积、峰高，按式（3）计算其变异系数。

仪器期间核查计划

仪器期间核查计划工作目标1.完善仪器期间核查流程：目标是通过一系列的核查活动，确保仪器的准确性和可靠性。

具体包括：–设计并实施仪器校准和验证程序，确保所有仪器均符合相关的操作规范和精度要求。

–定期对仪器进行维护和检查，及时发现并解决潜在的问题，防止因仪器故障导致的测量误差。

–建立并维护仪器的使用记录，以便随时追踪仪器的使用情况和维护历史。

2.提升团队对仪器核查能力：目标是通过培训和实践，提升团队成员对仪器核查的专业知识和操作技能。

具体包括：–组织内部培训，邀请专业人士讲解仪器核查的理论知识和实际操作。

–安排团队成员参与实际的核查工作，通过实践提升其操作技能和问题解决能力。

–定期进行团队内部的考核，评估团队成员的核查能力，并提供针对性的反馈和建议。

3.优化仪器核查报告：目标是通过改进报告的结构和内容，使其更能准确反映核查的结果和问题。

具体包括：–重新设计核查报告的模板，使其包含所有必要的信息，如仪器型号、核查日期、核查结果等。

–制定核查报告的撰写指南，确保报告的结构一致性和内容的准确性。

–定期对核查报告进行检查，确保其符合制定的标准和要求。

工作任务1.编制核查计划：任务是根据实验室的工作需求和仪器的使用情况，制定详细的核查计划。

具体包括：–分析仪器的使用频率和重要性，确定核查的频率和优先级。

–确定核查的具体项目和标准，如校准证书的有效期、仪器的最大允许误差等。

–安排核查的时间和人员，确保核查的顺利进行。

2.实施核查活动：任务是根据核查计划，执行实际的核查活动。

具体包括：–对仪器进行实际的测试和校准，记录测试结果。

–对测试结果进行分析，判断仪器是否在可接受的范围内。

–对发现的问题进行调查和解决，确保仪器的准确性和可靠性。

3.编制和提交核查报告：任务是根据核查的结果，编制核查报告并提交给相关人员。

具体包括：–根据核查的结果，填写核查报告，确保报告的内容准确和完整。

–对核查报告中发现的问题，提供改进建议和措施。

仪器设备期间核查计划

仪器设备期间核查计划1 目的为了证明本站在用测量设备、检验设备在两次检定/校准间隔内，保持其准确可靠，特制定本程序2 适用范围适用于本站在用测量设备、检验设备的期间核查；3 职责3.1检测组负责人负责期间核查方案的制定和实施；3.2技术管理者负责审批期间核查方案，组织实施；3.3办公室负责对期间核查实施监督管理。

4 程序4.1需进行期间核查的对象；4.1.1新购的仪器设备及首次使用的标准物质等；4.1.2仪器设备稳定性考核结果证明其检定数据超出稳定性允差的；4.1.3携带到现场检测的仪器设备和使用频繁的仪器设备；4.1.4仪器设备在运行过程中，有可疑现象发生等。

4.2期间核查可选用的方法：4.2.1采用高一精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查；4.2.2采用同等精度的仪器设备进行比对；4.2.3选用稳定性好，灵敏度高的样品在不同时期不同地点进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估；4.2.4通过对样品不同特性检验结果相关性进行验算。

4.3制定期间核查方案4.3.1检测组负责人根据仪器设备稳定性考核记录确定期间核查对象；4.3.2技术负责人选择核查方法，确定核查间隔及结果评定要求，按照核查对象归类编制核查方案；4.3.3技术管理者对核查方案审核批准后，组织实施。

4.4期间核查的实施4.4.1检验人员按照期间核查方案的要求开展期间核查并记录；4.4.2检测组负责人负责对核查结果进行确认；4.4.3办公室负责对期间核查监督管理；4.4.4经期间核查确认该仪器设备为失准的，按《仪器设备使用维护、保养管理程序》办理。

编制人:朱广锋批准人:曹昭秀微山县鲁兴建筑工程检测有限公司宜宾市汽车运输业车辆综合性能检测站轴（轮）重仪期间核查记录宜宾市汽车运输业车辆综合性能检测站测功装置期间核查记录宜宾市汽车运输业车辆综合性能检测站制动检验台期间核查记录宜宾市汽车运输业车辆综合性能检测站踏板力期间核查记录宜宾市汽车运输业车辆综合性能检测站侧滑检验台期间核查记录宜宾市汽车运输业车辆综合性能检测站废气分析仪期间核查记录宜宾市汽车运输业车辆综合性能检测站烟度计期间核查记录宜宾市汽车运输业车辆综合性能检测站声级计期间核查记录宜宾市汽车运输业车辆综合性能检测站前照灯检测仪期间核查记录Welcome To Download !!!欢迎您的下载，资料仅供参考！。