重量分析法有答案解析

一．单项选择
1、往AgCl沉淀中加入浓氨水，沉淀消失，这是因为（）
A、盐效应
B、同离子效应
C、酸效应
D、配位效应
2、沉淀掩蔽剂与干扰离子生成的沉淀的( )要小，否则掩蔽效果不好。

A、稳定性
B、还原性
C、浓度
D、溶解度
3、沉淀重量分析中，依据沉淀性质，由( )计算试样的称样量。

A、沉淀的质量
B、沉淀的重量
C、沉淀灼烧后的质量
D、沉淀剂的用量
4、称取硅酸盐试样1.0000g，在105℃下干燥至恒重，又称其质量为0.9793g，则该硅酸盐中湿存水分质量分数为（）
A、97.93％
B、96.07％
C、3.93％
D、2.07％
5、沉淀中若杂质含量太高，则应采用（）措施使沉淀纯净。

A、再沉淀
B、提高沉淀体系温度
C、增加陈化时间
D、减小沉淀的比表面积
6、只需烘干就可称量的沉淀，选用（）过滤。

A、定性滤纸
B、定量滤纸
C、无灰滤纸上
D、玻璃砂芯坩埚或漏斗
7、在重量分析中能使沉淀溶解度减小的因素是（）
A、酸效应
B、盐效应
C、同离子效应
D、生成配合物
8、已知BaSO4的溶度积Ksp=1.1×10-16,将0.1mol/L的BaCl2溶液和0.01mol/L 的H2SO4溶液等体积混合，则溶液（）
A、无沉淀析出
B、有沉淀析出
C、析出沉淀后又溶解
D、不一定
9、在重量法分析中,为了生成结晶晶粒比较大的晶形沉淀,其操作要领可以归纳为（）
A、热、稀、搅、慢、陈
B、冷、浓、快
C、浓、热、快
D、稀、冷、慢
10、重量分析对称量形式的要求是（）
A、颗粒要粗大
B、相对分子质量要小
C、表面积要大
D、组成要与化学式完全符合
11、用沉淀称量法测定硫酸根含量时，如果称量式是BaSO4，换算因数是（）
A、0.1710
B、0.4116
C、0.5220
D、0.6201
12、称量分析中以Fe2O3为称量式测定FeO，换算因数正确的是（）
A、B、C、D、
13、以SO42-沉淀Ba2+时，加入适量过量的SO42-可以使Ba2+离子沉淀更完全。

这是利用（）
A、同离子效应
B、酸效应
C、配位效应
D、异离子效应
14、过滤BaSO4沉淀应选用（）
A、快速滤纸
B、中速滤纸
C、慢速滤纸
D、4# 玻璃砂芯坩埚
15、下列叙述中，哪一种情况适于沉淀BaSO4（）
A、在较浓的溶液中进行沉淀
B、在热溶液中及电解质存在的条件下沉淀
C、进行陈化
D、趁热过滤、洗涤、不必陈化
16、下列各条件中何者违反了非晶形沉淀的沉淀条件（）
A、沉淀反应易在较浓溶液中进行
B、应在不断搅拌下迅速加沉淀剂
C、沉淀反应宜在热溶液中进行
D、沉淀宜放置过夜，使沉淀陈化
17、下列各条件中何者是晶形沉淀所要求的沉淀条件（）
A、沉淀作用在较浓溶液中进行
B、在不断搅拌下加入沉淀剂
C、沉淀在冷溶液中进行
D、沉淀后立即过滤
18、过滤大颗粒晶体沉淀应选用（）
A、快速滤纸
B、中速滤纸
C、慢速滤纸
D、4# 玻璃砂芯坩埚
19、称取0.4829g合金试样，溶解使其中Ｎｉ沉淀丁二酮肟镍NiC8H14O4N4（Mr=288.84），经过滤、洗涤、烘干，称得质量为0.2671g。

则试样中Ni（Mr=58.69）的质量分数为（）
A.1.24%
B.5.62%
C.11.24%
D.22.48%
20、AgNO3与NaCl反应，在等量点时Ag+的浓度为（）已知KSP（AgCl）=1.8×10-10
A、2.0×10-5
B、1.34×10-5
C、2.0×10-6
D、1.34×10-6
21、如果吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格，这就形成（）
A、后沉淀
B、机械吸留
C、包藏
D、混晶
22、在下列杂质离子存在下，以Ba2+沉淀SO42-时，沉淀首先吸附（）
A、Fe3+
B、Cl-
C、Ba2+
D、NO3-
23、有关影响沉淀完全的因素叙述错误的（）
A、利用同离子效应，可使被测组分沉淀更完全
B、异离子效应的存在，可使被测组分沉淀完全
C、配合效应的存在，将使被测离子沉淀不完全
D、温度升高，会增加沉淀的溶解损失
二．填空
1、重量分析法中，一般同离子效应将使沉淀溶解度_________；配位效应将使沉淀溶解度_______。

2、利用Mg2P2O7形式（Mr﹦222.6g/mol）沉淀称重，测定MgSO4·7H2O（Mr﹦246.67g/mol）时，其换算因数为_________。

3、利用Fe203（Mr﹦159.69g/mol）沉淀形式称重，测定Fe0（Mr﹦71.85g/mol）时，其换算因数为________。

4、AgCl的Ksp=1.8×10-10，Ag2CrO4的Ksp=2.0×10-12，而两个银盐的溶解度S(单位：mol/L)的关系是________ 。

5、在含有相等浓度(单位：mol/L)的Cl-和I-离子的溶液中逐滴加入AgNO3溶液时，________离子首先沉淀出来。

当第二种离子开始沉淀时Cl-和I-的浓度值比为________。

第二种沉淀物开始沉淀后，还有没有第一种沉淀物继续生成________。

(Ksp,AgCl=1.8×10-10, Ksp,AgI=1.5×10-16)。

6、用于洗涤溶解度较小且可能胶溶的沉淀应使用________作为洗涤液。

7、利用有机沉淀剂进行重量分析时，因其沉淀具有________和________性，形成的沉淀具有较小的________，并具有________和________的结构，故目前得以广泛应用。

8、试分析下列效应对沉淀溶解度的影响(增大、减小、无影响)
(1) 同离子效应________沉淀的溶解度；
(2) 盐效应________沉淀的溶解度；
(3) 酸效应________沉淀的溶解度；
(4) 配位效应________沉淀的溶解度；
9、重量分析结果的计算,其主要依据是________和________。

重量分析对沉淀形式的要求是
________,重量分析对称量形式的要求是________。

10、在沉淀反应中,沉淀的颗粒愈________,沉淀吸附杂质愈________。

11、由于滤纸的致密程度不同,一般非晶形沉淀应选用________滤纸过滤；粗晶形沉淀应选用
________滤纸过滤；较细小的晶形沉淀应选用________滤纸过滤。

12、均相沉淀法是利用溶液中_______地产生沉淀的方法,使溶液中沉淀物的_______维持在很低的水平,并在较长时间内维持_______状态,从而获得结构紧密、粗大而纯净的晶形沉淀。

三．判断
1、沉淀称量法中的称量式必须具有确定的化学组成。

2、在酸性或中性介质中，Fe3+与亚铁氰化钾作用生成稳定橙红色沉淀。

3、沉淀称量法测定中，要求沉淀式和称量式相同。

4、共沉淀引入的杂质量，随陈化时间的增大而增多。

5、重量分析法准确度比吸光光度法高。

6、由于混晶而带入沉淀中的杂质通过洗涤是不能除掉的。

7、在沉淀的形成过程中，如定向速度远大于聚集速度，则易形成晶形沉淀。

8、加入沉淀剂越多,越有利于沉淀完全。

9、以SO42-沉淀Ba2+时，加入适当过量的SO42-，可以使Ba2+离子沉淀更完全。

这是利用同离子效应。

10、沉淀BaSO4应在热溶液中后进行，然后趁热过滤。

11、用洗涤液洗涤沉淀时，要少量、多次，为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀每次用15-20mL洗涤液。

12、重量分析中使用的“无灰滤纸”，指每张滤纸的灰分重量小于0.2mg。

13、以H2SO4作为Ba2+的沉淀剂，其过量的适宜百分数为20%~50%。

14、在进行沉淀时，沉淀剂不是越多越好，因为过多的沉淀剂可能会引起同离子效应，反而使沉淀的溶解度增加。

15、无定形沉淀要在较浓的热溶液中进行沉淀，加入沉淀剂速度适当快。

16、BaSO4为晶形沉淀，丁二酮肟镍为非晶形沉淀。

17、重量分析中对形成胶体的溶液进行沉淀时，可放置一段时间，以促使胶体微粒的胶凝，然后再过滤。

18、重量分析中当沉淀从溶液中析出时，其他某些组份被被测组份的沉淀带下来而混入沉淀之中这种现象称后沉淀现象。

19、为了获得纯净的沉淀，洗涤沉淀时洗涤的次数越多，每次用的洗涤液越多，则杂质含量越少，结果的准确度越高。

20、沉淀的溶度积越大，它的溶解度也越大。

21、晶形沉淀用热水洗涤，非晶形沉淀用冷水洗涤。

22、根据同离子效应，可加入大量沉淀剂以降低沉淀在水中的溶解度。

23、沉淀的转化对于相同类型的沉淀通常是由溶度积较大的转化为溶度积较小的过程。

24、从高温电炉里取出灼烧后的坩埚，应立即放入干燥器中予以冷却。

25、在重量分析中恒重的定义是前后两次称量的质量之差不超过0.2mg。

26、为使沉淀溶解损失减小到允许范围，再通过加入适当过量的沉淀剂来达到这一目的。

四、简答
1、重量分析法的基本原理是什么？有何优缺点？
2、沉淀重量法对沉淀剂的用量如何决定？
3、影响沉淀溶解度的因素有哪些？
4、欲获得晶形沉淀，应注意掌握哪些沉淀条件？
5、共沉淀和后沉淀有何不同？要想提高沉淀的纯度应采取哪些措施？
6、均相沉淀法与一般的沉淀操作相比，有何优点？
7、如何选择沉淀剂?
8、如何获得称量形式?
9、有机沉淀剂有何特点?
10、烘干和灼烧的目的?
11、重量分析中对沉淀形式有什么要求?
12、提高沉淀纯度的方法?
五．计算
1.按照下列称量形式和待测组分的化学式计算化学因数。

（1）称量形式Al2O3，待测组分Al。

（2）称量形式Mg2P2O7，待测组分MgSO47H2O。

（3）称量形式(NH4)3PO412MoO3，待测组分P2O5。

（4）称量形式PbCrO4，待测组分Cr2O3。

2.称取可溶性盐0.1616g，用BaSO4重量法测定其含硫量，称得BaSO4沉淀为0.1491g，计算试样中SO3的质量分数。

3.称取磁铁矿试样0.1666g，经溶解后将Fe3+沉淀为Fe(OH)3，最后灼烧为Fe2O3(称量形式)，其质量为0.1370g，求试样中Fe3O4的质量分数。

4.某一含有K2SO4及(NH4)2SO4混合试样0.6490g，溶解后加入Ba(NO3)2，使全部SO42-都形成BaSO4沉淀，共重0.9770g，计算试样中K2SO4的质量分数。

5.称取含有Al2(SO4)3、MgSO4及惰性物质的试样0.9980g，溶解后，用8-羟基喹啉沉淀Al3+和Mg2+，经过滤、洗涤后，在300℃干燥后称得Al(C9H6NO)3和Mg(C9H6NO)2混合重为0.8746g，再经灼烧，使其转化为Al2O3和MgO，共重0.1067g，计算试样中Al2(SO4)3和MgSO4的质量分数。

6.称取硅酸盐试样0.5000g，经分解后得到NaCl和KCl混合物质量为0.1803g。

将混合物溶于水，加AgNO3溶液得AgCl沉淀，称得该沉淀质量为0.3904g，计算试样中KCl和NaCl的质量分数。

7.称取磷矿石试样0.4530g，溶解后以MgNH4PO4形成沉淀，灼烧后得Mg2P2O7固体0.2825g，计算试样中P和P2O5的质量分数。

8.测定硅酸盐中SiO2的含量，称取试样0.4817g，经实验处理得到不纯的SiO20.2630g，再用HF和H2SO4处理后，剩余氧化物残渣的质量为0.0013g，计算试样中SiO2的质量分数。

若不用HF处理，其分析结果的误差为多少？
9．计算Ag2CrO4在0.0010mol/L AgNO3溶液中的溶解度？
10．计算AgI的Ksp。

已知其溶解度s为1.40μg/500mL。

11．计算下列换算因数
（1）、PbCrO4中的PbO2
（2）、K2Cr2O7中的Cr
（3）、Na2S中的S
（4）、Mg2P2O7中的MgO
（5）、(NH4)3PO412MoO3中的P2O5
12．合金钢中Ni的测定，称样0.5000g氨性介质沉淀为二乙酰二肟镍，烘干称量NiC8H14N4O4沉淀质量0.1050g.
13．矿石中K2O含量测定，称样0.5000g熔样后将K+沉淀为四苯硼酸钾
KB[C6H5]4M=358.3g/mol，烘干，冷却称量沉淀质量0.2050g，计算矿石中K2O含量。

14．硅酸样中SiO2含量测定。

称样0.5000g氨法沉淀为SiO2nH2O及杂质Fe(OH)3、Al(OH)3,灼烧后称量的沉淀SiO2+Fe2O3+Al2O3质量为0.2550g,经H2SO4-HF处理，使SiO2转化为SiF4除去，在灼烧残渣称重为0.0015g.计算硅酸盐矿石中SiO2含量。

答案：
一．
1. D
2. D
3. C
4. D
5. A
6. D
7. C
8. B
9. A 10. D11. B12. A13. A 14. C 15. C16. D17. B 18.
A 19. C20.
B 21. D 22.
C 23. B
二．
1.减小，增大
2.2.214
3.0.8998
4.小于。

5. I-，106，有。

6.热的易挥发的电解质溶液。

7.较大的分子量，选择，溶解度，鲜艳的颜色，便于洗涤。

8.(1)减小, (2)增大, (3) 增大, (4) 增大。

9.沉淀重量, 化学因数；沉淀的溶解度要小,且纯净易过滤，组成恒定,符合化学式，稳定，且相对分子量要大。

10.小(大)，多(少)。

11.快速,中速,慢速。

12.缓慢,过饱和度,过饱和。

1. （√）
2. （×）
3. （×）
4. （×）
5.（√）
6.（√）
7. （√）
8. （√）
9. （√）10. （×）11. （√）12. （√）13. （×）14. （×）15. （×）16 （×）17. （×）18.（×）19.（×）20. （×）21. （√）22. （×）23. （√）24. （×）25. （√）26. （√）
四．
1.答：
(1)重量分析是通过物理或化学反应将试样中的待测组分与其它组分分离，以再予以称量的方法。

称得待测组分或它的难溶化合物的质量，由此计算出待测组分在试样中得含量。

(2)优点：准确度高、可测含量大于1%的常量组分、可用于仲裁分析；
缺点：操作麻烦、程序多、费时。

2. 答：通常采用加入过量沉淀剂，利用酮离子效应来降低沉淀的溶解度，达到沉淀完全减小测量误差的目的。

3. 答：同离子效应、盐效应、配位效应、酸效应。

4. 答：定向速度大于聚集速度，将形成晶形沉淀。

5. 答：
(1)共沉淀是在进行沉淀反应时，溶液中某些可溶性杂质混杂于沉淀出一起析出的现象；后沉淀是在沉淀过程结束后，当沉淀与母液一起放置时，溶液中某些离子可能慢慢地沉积到原沉淀上，放置时间越长，杂质析出量越多。

(2)沉淀反应在稀热溶液中进行；缓慢滴加沉淀剂的稀溶液；不断搅拌；沉淀完成后，将沉淀与母液一起放置，陈化一段时间；为减少沉淀的溶解损失应将沉淀冷却后再过滤；采用均相沉淀法。

6.答：均相沉淀法是通过缓慢的化学反应，逐步而均匀地在溶液中产生沉淀剂，是沉淀在整个溶液中均匀、缓慢地形成，因而生成颗粒较大的沉淀。

7.答：
(1)选用具有较好选择性的沉淀剂。

(2)选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀的沉淀剂
(3)尽可能选用易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂
(4)选用溶解度较大的沉淀剂。

8.答：(1)沉淀的过滤和洗涤(2)沉淀的烘干和灼烧
9.答：
(1)选择性高有机沉淀剂在一定条件下，一般只与少数离子起沉淀反应。

(2)沉淀的溶解度小由于有机沉淀的疏水性强，所以溶解度较小，有利于沉淀完全。

(3)沉淀吸附杂质少因为沉淀表面不带电荷，所以吸附杂质离子少，易获得纯净的沉淀。

(4)沉淀的摩尔质量大被测组分在称量形中占的百分比小，有利于提高分析结果的准确度。

(5)多数有机沉淀物组成恒定，经烘干后即可称重，简化了重量分析的操作。

10.答：为了除去沉淀中的水份和挥发性物质，并转化为组成固定的称量形。

11. 答:
（1）沉淀要完全，沉淀的溶解度要小，要求测定过程中沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差。

（2）沉淀必须纯净，并易于过滤和洗涤。

（3）沉淀形应易于转化为称量形沉淀经烘干、灼烧时，应易于转化为称量形式。

12.答：
(1)采用适当的分析程序
(2)降低易被吸附杂质离子的浓度
(3)选择沉淀条件
(4)再沉淀
(5)选择适当的洗涤液洗涤沉淀
(6)选择合适的沉淀剂
五．计算
1. 解：
(1)F = 2×26.98/101.96 = 0.5292
(2)F = 2×246.45/222.6 = 2.214
(3)F = 141.95/(2×1876.53) = 0.03782
(4)F = 151.99/(2×323.18) = 0.2351
2. 解：SO3% =[（0.1491×80.06/23
3.39）/0.1616 ]×100% = 79.49%
3. 解：Fe3O4 % =[(0.1370×2×231.54)/（3×159.69)/0.1666] ×100% = 79.49%
4. 解：设混合式样中K2SO4的质量分数为x，则：
0.6490x(233.39/174.27) + 0.6490(1-x)(233.39/132.14) =0.9770
∴x = 61.12%
5. 解：设试样中Al2(SO4)3和MgSO4的质量分数分别为x和y，则：0.9980x(459.42×2/342.16) + 0.9980y312.61/120.39=0.874
0.9980x(101.96/342.15) + 0.9980y40.31/120.39=0.1067
∴解得：x = 12.73% ；y = 19.54%
6. 解：设试样中NaCl的质量分数为x、KCl的质量分数为y，
则：0.5x + 0.5y = 0.1803 (1)
0.5x(143.32/58.44)+ 0.5y(143.32/74.56)= 0.3904 (2)
由（1）（2）解得：x = 16.52% ；y = 19.54%
7. 解：化学计量关系为：2P ～MgNH4PO4～Mg2P2O7
P2O5～MgNH4PO4～Mg2P2O7
P% =[0.2825×(2×30.97/222.60)/0.4530] ×100% = 17.35%
P2O5～MgNH4PO4～Mg2P2O7
P2O5% =[0.2825×(141.95/222.60)/0.4530] ×100% = 39.77%
8. 解：SiO2% =[(0.2630-0.0013)/0.4817] ×100% = 54.33%
E =(0.2630/0.4871) ×100% - 54.33% = 0.27%
9.解:
10. 解:
11.算下列换算因数
（1）解：M(PbCrO4)=323.19 M(PbO2)=239.20
（2）解；M(K2Cr2O7)=294.18 M(Cr)=52.00
（3）解：M(Na2S)=78.04 M(S)=32.07
（4）解：M(Mg2P2O7)=222.55 M(MgO)=40.30
（5）解：M((NH4)3PO412MoO3)=1876.35 M(P2O5)=141.95
12．解：M（NiC8H14N4O4）=288.91 M(Ni)=58.69
13．解：M（K2O）=94.20 M(KB[C6H5]4)=358.3
14．解：m(SiO2)=0.2550-0.0015=0.2535g。