12仪器分析复习题

一、概念： 化学分析、仪器分析、死时间、基线、保留时间、调整保留时间、死体积、色谱流出曲线、基线漂移、基线噪声、保留体积、选择因子、van Deemter 方程、理论塔板数、理论塔板数、分离度、程序升温法、梯度洗脱、高压梯度、低压梯度、反相色谱、正相色谱、液-液分配色谱、亲和色谱、毛细管电泳、原子发射光谱法、灵敏线、共振线、最后线、分析线、自吸线、自蚀线、原子吸收光谱法、温度变宽、压变宽、物理干扰、化学干扰、荧光、磷光、电化学分析、电位分析法、电位滴定、指示电极、参比电极、永停滴定法、质谱、离子源EI 源、CI 源、飞行时间质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆质量分析器。

二、简答题：

1、说明仪器分析主要特点？

2、现代分析仪器主要有那些分析方法？

3、影响AES 分析谱线强度I 的主要因素有那些？

4、光谱定量分析的基本关系式？

5、简述ICP 光源主要结构和特点？ 简述AAS 仪器组成部件及作用？

6、空心阴极灯结构特点？

7、原子吸收谱线变宽因素有那些？

8、原子吸收分析测定过程中主要的干扰效应有那些？

9、错误！链接无效。

10、色谱法的有那些特点？ 11、简述液相色谱分离模式及原理要点？

12、塔板理论的特点和不足？、速率理论的要点？ 13、GC 法定性、定量分析方法？

14、理想的检测器应具有什么样的条件？ 15、GC 、HPLC 主要的检测器有那些种类、特点？

16、写出HPLC 、GC 、I CP-AES 仪器构成？17、HPLC 、经典液相色谱法、GC 的比较有什么特点？

18、HPCE 的特点 19、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入TISAB 的作用是什么？

20、何谓指示电极及参比电极？举例说明其作用。 21、简单说明电位法中标准加入法的特点和适用范围？

22．电位分析法有什么特点？ 23、参比电极的电极有什么要求？ 24、电位滴定的特点？

25、说明下图各仪器的名称、主要部件、特点、应用。

FLAS

26、简述GC/MS仪器的构成27、简述质谱的分类

28、比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。

三、计算：

1、在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少？

2、已知物质A和B在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟，不被保留组分通过该柱的时间为1.30分钟，峰宽为1.11和1.21mm，计算: (1)柱分辨本领；(2)柱的平均塔板数目；(3)塔板高度；(4)达到1.5分离度所需的柱长度；(5)在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间。

3、有一根lm长的柱子，分离组分1和2得到如下图的色谱

图。图中横坐标为记录笔走纸距离。若欲得到R=1.2的分离

度，有效塔板数应为多少？色谱往要加到多长？

4、一柱长为50.0cm，从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s，

半峰宽为4．9s，计算该柱的理论塔板为多少?塔板高度又为

多少?

4、一柱长为50.0cm，从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s，半峰宽为4．9s，计算该柱的理论塔板为多少?塔板高度又为多少?

5、准确称取干燥的面粉1.000 g两份，在完全相同的条件下灰化处理，各加入少量的盐酸，一份不加标准溶液，用水定容为10.00mL, 测得其吸光度为0.015；另一份加入浓度为2.00 µg/mL的Cd标准溶液1.00 mL，最后加水定容为10.00mL,测得其吸光度为0.027。计算面粉中Cd的含量（mg/kg）为多少？

6、用原子吸收光谱法测定某食品中Cu，采用标准加入，在324。8nm波长处测得的结果如下：

加入Cu标准溶液（µg/mL）吸光度加入Cu标准溶液（µg/mL）吸光度0(样品) 0．280 6．00 0．757

2.00 0．440 8．00 0．912

4.00 0．600

试计算食品中的Cu的含量是多少？

7、测得石油裂解气的色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经营承包测定各组分的f值并从色谱图量

出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷

峰面积34 214 4.5 278 77 250 47.3

校正因子f 0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36

用归一化法定量，求各的质量分数各为多少？

8、用原子吸收光谱法测定试液中的Pb，准确移取50.00 mL试液2份。用Pb空心阴极灯在波长283.3 nm处，测得一份试液的吸光度值为0.325，在另一份试液中加入浓度为50.0 mg/L的Pb标准溶液300 µL，测得吸光度值为0.670。计算试液中Pb的浓度（mg/L）为多少？

9、组分A和B通过某色谱柱的保留时间分别为16min和24min，而非保留组分只需要2.0min洗出，组分A和B 的峰宽分别为1.6min和2.4min，计算：（1）A和B的分配比；（2）B对A的相对保留值；

（3）A和B两组分的的分离度；（4）该色谱柱的理论塔板数和有效塔板数各为多少？

10、用氟离子选择电极测定某一含F的试样溶液50.0mL,测得其电位为86.5mV。加入5.00×10－2mol/L氟标准溶液0.50mL后测得其电位为68.0mV。已知该电极的实际斜率为59.0mV/pF,试求试样溶液中F含量为多少（mol/L）？

四、选择题：

1.下面那种分析方法不是仪器分析（）

A、色谱分析

B、原子发射分析

C、重量分析

D、原子荧光分析

2.原子发射光谱的产生是由于（）

A、原子的次外层电子在不同能态间跃迁

B、原子的外层电子在不同能态间跃迁

C、原于外层电子的振动和转动

D、原于核的振动

3.下面四个电磁波谱区：A、X射线；B、红外区；C、无线电波；D、紫外和可见光区；请指出频率最小者是（）

4.下面四个电磁波谱区：A、X射线；B、红外区；C、无线电波；D、紫外和可见光区；请指出波数最大者是（）

5.在下面四个电磁辐射区域中, 能量最大者是( )

A、Ｘ射线区

B、红外区

C、无线电波区

D、可见光区

6.光学分析法中, 使用到电磁波谱, 其中可见光的波长范围为( )

A、100～400nm

B、400～750nm

C、0.75～2.5 m

D、0.1～100cm。

7.原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约70种元素进行分析, 这种方法常用于（）

A、定性

B、半定量

C、定量

D、定性、半定量及定量

8.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( )

A、辐射能使气态原子外层电子激发

B、辐射能使气态原子内层电子激发

C、电热能使气态原子内层电子激发

D、电热能使气态原子外层电子激发

9.下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是( )

A、直流电弧

B、交流电弧

C、电火花

D、高频电感耦合等离子体

10.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是( )

A、交流电弧

B、等离子体光源

C、直流电弧

D、火花光源

11.原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了( )

A、提高灵敏度

B、提高准确度

C、减少化学干扰

D、减小背景

12.在原子发射光谱定量分析中，内标元素与分析元素的关系是( )

A.激发电位相近

B.电离电位相近

C.沸点行为相近

D.熔点相近

13、下列元素中发射光谱最复杂的是()

A. 钠

B. 铁

C. 铝

D. 碳

14、可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是()

A.能量使气态原子外层电子产生发射光谱

B.辐射能使气态基态原外层电子产生跃迁

C.能量与气态原子外层电子相互作用

D.辐射能使原子内层电子产生跃迁

15.原于吸收分析中光源的作用是（）

A、提供试样蒸发和激发所需的能量

B、产生紫外光

C、发射待测元素的特征谱线

D、产生具有足够浓度的散射光

16.原子吸收分光光度计由光源、（）、单色器、检测器等主要部件组成。

A、电感耦合等离子体

B、空心阴极灯

C、原子化器

D、辐射源

17.原子吸收光谱分析仪测定过程中，用“峰值吸收”代替“积分吸收”要满足的条件是：

A、发射谱线的轮廓要大大的大于吸收谱线的轮廓；

B、发射谱线的轮廓要大大的小于吸收谱线的轮廓；

C、发射谱线中心频率要大于吸收谱线中心频率；

D、发射谱线中心频率要小于吸收谱线中心频率。

18.原子吸收光谱分析仪的光源是( ) A、氢灯；B、氘灯；C、钨灯；D、空心阴极灯。

19.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：( )

A. 灵敏度低但重现性好

B. 基体效应大但重现性好

C. 样品量大但检出限低

D. 物理干扰少且原子化效率高

20.下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法( )：

A、浓度直读；

B、保留时间；

C、工作曲线法；

D、标准加入法。

21.原子吸收光谱分析中，乙炔是( ) A、燃气－助燃气B、载气C、燃气D、助燃气

22.火焰原子化法的主要特点是（）

A、原子化程度高，灵敏度高，试样用量大，适用于液体试样；

B、原子化程度低，操作简单，精密度高；

C、原子化程度高，样用量少，灵敏度高，重复性差；

D、原子化程度高，重复性高，试样用量小，适用范围大。

23.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )

A、自然变度

B、自吸变宽

C、劳伦茨变宽

D、多普勒变宽

24．原子发射谱线的自吸现象是基于()