有机化学实验二-萃取和洗涤

有机化学实验二萃取和洗涤

实验目的：

1、学习萃取法的基本原理和方法；

2、学习分液漏斗的使用方法。

实验原理：

萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同

来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。

实验仪器及药品：

仪器：分液漏斗、试管

药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液

实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作）

一、多次萃取操作步骤及注意事项

1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上

均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。

2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。

3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。

4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。

5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶：

6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。

7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。

本次实验成败关键：

1、分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作）

2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系

安全事项：CCl4蒸气对人体有伤害，请注意安全。

萃取实验:（用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2）

1、一次萃取

（1）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%KI—H2O 溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。

（2）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%KI—H2O 溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。

2、多次萃取

取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。

3、完成下列工作

（1）将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。

（2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。

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