除草剂氟嘧磺隆的合成及工艺研究
氟嘧硫草酯 合成方法
氟嘧硫草酯合成方法
氟嘧硫草酯是一种新型原卟啉原氧化酶（PPO）抑制剂类除草剂，其合成方法可能会因生产商和生产工艺的不同而有所差异。
以下是一种可能的合成方法：
1. 准备起始原料：环己酮、二氯甲烷、溴素等。
2. 将环己酮和二氯甲烷加入反应容器中，在适当的温度和催化剂作用下发生反应，生成氯代环己酮。
3. 将溴素加入到氯代环己酮中，发生取代反应，生成溴代环己酮。
4. 将溴代环己酮在碱性条件下与另一种化合物进行缩合反应，得到中间产物。
5. 对中间产物进行水解、中和等后续处理，得到氟嘧硫草酯。
需要注意的是，氟嘧硫草酯的合成需要专业的化学知识和技能，同时需要遵守安全操作规程，以确保操作人员的安全和环境的保护。
如果你需要详细的合成步骤或有其他相关问题，请咨询专业的化学工程师或化学实验室。
氟唑磺隆合成工艺
氟唑磺隆合成工艺
氟唑磺隆（Flutriafol）是一种广谱杀菌剂，常用于农作物保护
和防治病虫害。
其合成工艺主要包括以下步骤：
1. 制备4-氟氯苯（4-Fluorochlorobenzene）：将苯与氯气反应
得到氯苯，然后在氯苯中加入氟气，在氯化铁的催化下，在150-200℃条件下反应得到4-氟氯苯。
2. 制备3-氨基-5-氟苯甲醛（3-Amino-5-fluorobenzaldehyde）：将氟唑酮与氨水反应，经还原得到3-氨基-5-氟苯甲醛。
3. 合成氟唑磺隆：将3-氨基-5-氟苯甲醛与4-氟氯苯反应，在
碳酸钠存在下，在120-160℃条件下缩合反应，得到氟唑磺隆。
4. 精制和提纯：得到的产物经过精制和提纯，通过晶体分离、洗涤、溶剂结晶等步骤，得到纯度较高的氟唑磺隆产品。
以上是氟唑磺隆的一种常见合成工艺，具体的工艺条件和操作步骤可能会根据不同的生产厂家和工艺优化而有所变化。
在实际生产中，还需要进行工艺优化、工艺控制和产品分析等工作，以确保产品质量和产能。
磺酰脲类除草剂合成方法研究进展
化丙酮酸或丁酮酸缩合成 乙酰乳 酸， 进而完成 支链 氨基酸的
生 物 合成 。Ａ Ｓ抑 制 剂 通 过 抑 制 Ａ Ｓ而 破 坏 植 物 体 内缬 氨 Ｌ Ｌ 酸 （ ａｎ ） 亮 氨 酸 （ｅｃ ｅ 和 异 亮 氨 酸 （ｓｌ ｃ ｅ 的 合 ｖｌ ｅ 、 ｉ １ｕｉ ） ｎ ｉ ｅ ｉ ） ｏｕｎ
Ｒ
ｓ 『 ＼ ’ ＼ ６ ０ 『 ／
脲桥 杂环
双光气［ 氯甲酸三 氯甲酯 ， Ｃ Ｃ ］ （ Ｏ １） 也是一 种窒息性毒剂 。
光 气及 双 光 气 的 毒 性 严 格 限 制 了 其 使 用 范 围 。 而 固体 光 气
芳环
［ 三氯甲基 ） 酸酯 ， Ｃ Ｃ ， 毒性较小 ， 双（ 碳 （ Ｏ Ｉ） ］ 储存运输相对 方便 ， 以在合成异氰酸酯的生产工艺 中正逐渐替代光 气和 所
１ 异 氰 酸 酯法
磺 酰 脲 类 除 草 剂 （ｕｆ ｙ ｒａｈ ｒｉｄ ｓ 是 ２ ｓｌｎ ｌ ｅ ｅ ｃ ｅ） ０世 纪 ８ ｏ ｕ ｂｉ ０ 年代 初 开 发 出 的高 效 、 谱 、 毒 、 选 择 性 除 草 剂 。 磺 酰 脲 广 低 高
类除草剂以乙酰乳酸合成 酶（ ｃｔａｔｅ Ａ Ｓ 为作用靶 标。 ａｅ ｌ ａ ， Ｌ ） ｏｃｔ
。＝ 卸 ＝ 一 ｝
图２ 异氰酸酯法合成磺酰脲类 除草剂
路线２
眦 无 论 哪 条路 线 ， 氰／ 酯 合 成 都 卢 瑚 合 成 路 线 中 最 重 异 Ｒ酸 是整个
要 的一步。异氰酸酯最主要 的合成方法是 由芳基磺胺（ ３ 图 ， 路
线 图 ， 方程 １ 或杂环胺类化合物（ ３ 方程 ２ 与光气或其衍生物 ） ）
一
１４一 ３
江苏农业 科学
新型除草剂玉嘧磺隆的合成研究
条件苛刻 ，收率低 ，且所用原料和试剂均较昂贵， 不适合工业化生产。
闭环合 成 吡啶法 是 以 四甲氧基 丙烷 为原料 ，采
用先取代再 闭环方法合成中间体 ２卤代一一 一 ３乙磺酰
吡啶 （１，再 磺 酰胺 化 得 到 中 间体 ３乙磺 酰基 一一 １） １ 一 ２
吡啶磺酰胺 （ ，最后同嘧啶氨基 甲酸苯酯 ｕ Ｖ） Ｊ （ Ⅵ）反应得到 目 产物玉嘧磺隆（ 。该路线工艺 标 Ⅶ） 简单 ， 但文献报道收率不高，主要 由于中间体 ２乙 一 磺酰一 甲氧基一， 戊二烯腈 （ ）有多种异构体， ５ 一 ２一 ４ Ｉ
基 乙腈计 ８ ％，含 量大于 ９ ． ３． ８ ． ８ ％。产物及中间体结构经 ＭＲ ５ ＨＮ 、ＭＳ 表征 ，结构正确。
关键词：玉 嘧磺 隆 ，吡 啶 ， 固体 光 气
中图分类号 ：Ｔ ５ ． Ｑ４ ７２ ３ 文献标ｉ ￣ ：Ａ ，－ ｑ３ 文章编号 ：１７ －２ ４２ ０ ）３０ １－３ ６ １ ８ （０ ７０ －０ ３０ ５
烟嘧磺隆生产工艺
烟嘧磺隆生产工艺烟嘧磺隆（DMTU）是一种杂环脲类除草剂，广泛用于农田、果园和草坪等地，对广谱杂草和一些难除草本蒿属植物都有很好的除草效果。
以下是烟嘧磺隆的生产工艺介绍。
第一步：原料准备烟嘧磺隆的主要原料是二甲基亚硝胂（DNB）和三氨基甲酸甲酯（NMMO）。
其中，DNB是通过蒸馏和精制得到的；NMMO则通过将甲酸甲酯和氨在130-150℃下反应制得。
第二步：DNB的硝化反应将DNB溶解在硝酸中，加入用于催化反应的硫酸，控制反应温度在50-60℃下进行。
反应结束后，通过减压蒸馏得到DNB 的硝酸盐。
第三步：DNB的还原反应将DNB的硝酸盐溶解在蒸馏水中，加入还原剂亚硫酸钠，将反应温度控制在50-60℃下。
反应结束后，通过减压蒸馏得到DNB的粗品。
第四步：粗品的纯化通过去除杂质、提纯等步骤，得到纯化的DNB。
第五步：NMMO的酰化反应将NMMO溶解在碳酸钠溶液中，加入老硝酸和5%的硫酸作为催化剂，将反应温度控制在80-90℃下。
反应结束后，通过减压蒸馏得到酰化的NMMO。
第六步：烟嘧磺隆的合成将酰化的NMMO和纯化的DNB溶解在三细分子量的酮醇型混合溶剂中，加入锌盐作为催化剂，将反应温度控制在30-40℃下，反应时间控制在16-24小时。
反应完成后，通过控制pH 值、加入碱性物质等步骤，得到烟嘧磺隆的粗品。
第七步：粗品的纯化通过去除杂质、提纯等步骤，得到纯化的烟嘧磺隆。
第八步：烟嘧磺隆的粉末化将纯化的烟嘧磺隆溶解在有机溶剂中，并加入流化剂进行混合，然后通过喷雾干燥或凝固沉淀等工艺，得到烟嘧磺隆的粉末产品。
以上就是烟嘧磺隆的生产工艺的简要介绍。
通过以上步骤，我们可以生产出优质的烟嘧磺隆产品，为农田除草提供高效、可靠的解决方案。
非异氰酸酯法合成豆田除草剂氯嘧磺隆
非异氰酸酯法合成豆田除草剂氯嘧磺隆王文芳, 郭秀江, 李彩荣, 刘爱红(河北宣化农药有限公司科技中心,河北张家口075100)摘 要:报道了以氯甲酸甲酯为起始原料合成豆田除草剂氯嘧磺隆的方法。
原料邻乙氧羰基苯磺酰胺先与氯甲酸甲酯生成邻乙氧羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯,再与22氨基242氯262甲氧基嘧啶反应生成氯嘧磺隆。
避免了异氰酸酯路线的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点。
以邻乙氧羰基苯磺酰胺计,总收率为76.7%,原药纯度达92.12%。
关键词:氯嘧磺隆;氯甲酸甲酯;磺酰脲;豆田除草剂中图分类号:TQ 457.23; 文献标识码:A 文章编号:036726358(2002)0120035203N on 2isocyanate M ethod fo r P rep arati on of Ch lo rim u ron 2ethyl as H erb icide fo r SoybeanW AN G W en 2fang ,GUO X iu 2jiang ,L I Cai 2rong ,L I U A i 2hong(S cience and T echnology Cen tre ,X uanhua A g ro 2che m Co .H ebei ,H ebei Z hangj iakou 075100,Ch ina )Abstract :A m ethod fo r p reparati on of ch lo ri m u ron 2ethyl from m ethyl ch lo rofo r m ate as starting m aterial w as repo rted E thyl 22su lfam oyl benzoate reacts w ith m ethyl ch lo rofo r m ate to give ethyl 22m ethoxycar 2bonyl su lfam oyl benzoate .Ch lo ri m u ron 2ethyl w ill be ob tained after reacti on of the above p roduct w ith 22am ino 242ch lo ro 262m ethoxyp yri m idine .T h is is an econom ical m ethod to p repare ch lo ri m u ron 2ethyl in h igh yield and good p u rity ,avo iding the sho rtcom ing of the isocyanate rou te .T he to tal yield reaches 76.7%based on ethyl 22su lfam oyl benzoate and the pu rity is 92.12%.Key words :ch lo ri m u ron 2ethyl ;m ethy 1ch lo rofo r m ate ;su lfonylu reas ;herb icide on soybean .修稿日期:2000207230作者简介:王文芳(1790～),男,工程师。
含氟化合物在农药应用方面的研究进展
含氟化合物在农药应用方面的研究进展黄海金;周裔程【摘要】随着近年来国内外农药品种和结构变化的加快,含氟与杂环的新型农药成为国内外农药界发展的热点.本文综述了近些年来含氟化合物农药的研究进展状况.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】6页(P44-49)【关键词】含氟化合物;农药;生物活性;合成【作者】黄海金;周裔程【作者单位】上饶师范学院,江西上饶334001;上饶师范学院,江西上饶334001【正文语种】中文由于氟原子具有电子效应、模拟效应、阻碍效应和渗透效应4种效应，因此把它引入化合物的分子中有可能使化合物的生物活性倍增。
尽管含氟化合物的制备工艺要求比较高、价格也昂贵，但能从其较好的生物活性中得到弥补，加上含氟化合物对环境影响小，故不论在农药或医药创制中人们对含氟化合物的研发都十分活跃，新品种不断出现[1]。
本文介绍了近些年来含氟化合物在农药方面的研究进展。
1.1 含氟酯类化合物丁氟螨酯是由日本大塚化学公司开发的苯酰乙腈类新型杀螨剂，商品名为Danisraba，主要用于防治果树、蔬菜、茶、观赏植物的害虫，与现有杀虫剂无交互抗性，对棉红蜘蛛和瘤皮红蜘蛛有效[2]。
此杀虫剂于2000年8月申请专利，2007年上市。
它的合成路线为：氰氟草酯为美国陶氏化学研发的苯氧羧酸类除草剂，主要用于稻田芽后除草，属于低毒除草剂，无致癌、致畸、致突变作用，对人体皮肤也无刺激作用。
它具有很高的生物活性和选择性，是一种高效的除草剂。
此杀虫剂于1987年开发上市。
其合成路线为[3]：(1)中间体：4-氧-(2-氟-4-氰基苯氧基)苯二酚合成：(2)由(S)-乳酸丁酯和过量的4-甲基苯磺酰氯反应后，构型反转，生成中间体(R)-2氧-(4-甲基苯磺酰基)-丙酸丁酯：(3)4-氧-(2-氟-4-氰基苯氧基)苯二酚和(R)-2-氧-(4-甲基苯磺酰基)-丙酸丁酯反应，构型不发生反转产物即为氰氟草酯：氟氯吡啶酯(halauxifen-methyl)是美国陶氏益农公司开发的合成生长素类除草剂，其结构如图5。
含氟农药的研究进展
含氟化合物具有较高的膜渗透性、抗代谢稳定性及与脂膜的亲和力、热稳定性和化学稳定性等特点，已广泛应用于医药、农药及材料等精细化学品领域。
含氟农药的高选择性、高活性、高附加值、低成本、低毒、低残留、对环境友好等优点，符合当代农药发展的趋势而日益受到人们的重视。
近十年来国际上新开发的86种化学农药中，含氟农药有34个，由此可见，含氟农药已成为当今新农药研究热点之一。
但在我国生产的200多个农药品种中，上规模生产的含氟农药仅占8％左右，且产量低，品种单一，远不及世界农药的发展水平。
本文将从我国含氟农药发展现状出发，介绍一些具有开发前景的含氟农药以供参考。
1含氟杀虫剂含氟杀虫剂在杀虫剂中占有重要的地位，一些产量较大、应用范围较广的杀虫剂大都含有一个或多个氟原子。
以下就不同类型的含氟杀虫剂作一些简单介绍。
1．1含氟拟除虫菊酯类杀虫剂含氟杀虫剂中的一大类型是拟除虫菊酯类杀虫剂。
1976年美国氰胺公司由氰戊菊酯开发出结构类似的氟氰菊酯，其杀虫效果明显优于氰戊菊酯，为拟除虫菊酯类杀虫剂开辟了新的研究领域—含氟拟除虫菊酯。
随后，一大批高活性的含氟拟除虫菊酯先后被推向市场，如：五氟苯菊酯、四氟苯菊酯、七氟菊酯、氟氯苯菊酯、氟硅菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、氟酯菊酯、三氟醚菊酯、氟氰戊菊酯、溴氟菊酯等。
但其中的溴氟菊酯和氟氰戊菊酯在2004年被欧盟禁用。
我国在含氟拟除虫菊酯类杀虫剂的研发中也投入较大的力量，取得了显著的进步。
目前，国内能够生产的品种有四氟苯菊酯、五氟苯菊酯、七氟菊酯、氟氯苯菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯等。
1．1．1精高效氯氟氰菊酯精高效氯氟氰菊酯是由丹麦Cheminova公司和美国陶氏益农公司联合开发的，其结构式如图1所示。
精高效氯氟氰菊酯与其他的拟除虫菊酯均含有多个立体异构体，但该产品构型简单，活性却更高，制剂中有效成分使用量最少。
精高效氯氟氰菊酯可用于防治玉米、棉花、小粒谷物、果树与蔬菜等多种作物上的蚜虫、蓟马、甲虫等害虫。
除草剂砜嘧磺隆的合成研究
除草剂砜嘧磺隆的合成研究
谭晓军;王党生
【期刊名称】《精细化工中间体》
【年(卷),期】2005(35)3
【摘要】以乙基磺酰基乙腈和丙二醛甲醇缩醛为起始原料,经五步反应得到除草剂砜嘧磺隆,并对砜嘧磺隆和中间体2-氯-3-乙基磺酰基吡啶、2-巯基-3-乙基磺酰基吡啶以及2-磺酰胺基-3-乙基磺酰基吡啶进行了1HNMR结构表征,证实了它们的结构.
【总页数】2页(P26-27)
【关键词】除草剂;砜嘧磺隆;合成
【作者】谭晓军;王党生
【作者单位】济南大学化学与化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ450
【相关文献】
1.75%砜嘧磺隆·噻吩磺隆水分散粒剂防除玉米田杂草效果研究 [J], 王玉霞;冯燕;费秀华;刘福海
2.磺酰脲类除草剂--烟嘧磺隆的合成 [J], 雷艳;刘强
3.磺酰脲类除草剂——砜嘧磺隆 [J], 张晓进
4.土壤中砜嘧磺隆和氯磺隆残留的光化学荧光分析方法研究 [J], 谢晓梅;廖敏;裘晓白;徐雅倩;张楠
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氟嘧硫草酯 合成方法
氟嘧硫草酯合成方法氟嘧硫草酯是一种常见的除草剂，以下是关于氟嘧硫草酯的 50 种合成方法并进行详细描述：1. 氟嘧硫草酯的合成方法之一是通过氟嘧啶和硫氯化钠在碱性条件下反应，产生氟嘧硫醇，然后在氟化试剂存在下进行氟化反应得到氟嘧硫草酯。
2. 另一种合成方法是通过氟乙酰氯和硫氨酸在碱性条件下反应，产生氟乙酰基硫氮酸酰胺，然后在氧化试剂存在下进行氟化反应得到氟嘧硫草酯。
3. 采用缩合反应，将氟硫氰酸与氨基苯甲酸缩合，生成相应的缩合产物，然后在碱性条件下进行进一步反应，得到氟嘧硫草酯。
4. 利用醇酸反应，将氨基苯甲酸与氟硫氰酸酯在醇的存在下反应，得到氟嘧硫草酯。
5. 采用芳香化合物硫化的方法，将氟硫氰酸与芳香醇在碱性条件下反应，生成相应的芳香硫醚化合物，然后在氧化试剂存在下进行氟化反应得到氟嘧硫草酯。
6. 通过芳香醚化合物与氟硫氰酸酯在醇的存在下发生醚化反应，生成氟嘧硫草酯。
7. 采用芳香醚化合物与氟硫化钠在碱性条件下反应，生成相应的芳香硫醚化合物，然后在氧化试剂存在下进行氟化反应得到氟嘧硫草酯。
8. 使用氨基苯甲酸和硫氟化钠在碱性条件下反应，生成氟硫基氨基苯甲酸盐，然后进行氧化反应得到氟嘧硫草酯。
9. 通过氟硫基化合物与硫化钠在机械条件下合成氟嘧硫草酯。
10. 以硫代异氰酸酯为原料，通过芳香族胺和氟化试剂反应得到氟嘧硫草酯。
11. 用氟代烷酮和氨基甲酸脂在反应器中反应得到氟嘧硫草酯。
12. 通过氨和氨基苯甲酸酯在酸性条件下反应，生成氯硫代氨基苯甲酸脂，然后进行氟化反应得到氟嘧硫草酯。
13. 以氟酰胺和芳香硫化合物在机械条件下反应得到氟嘧硫草酯。
14. 通过硫代氨基苯甲酸酯和氟代烷酮在碱性条件下反应，生成氟硫基氨基苯甲酸酯，然后进行氧化反应得到氟嘧硫草酯。
15. 采用焦磷酸氯酰胺和氨基苯甲酸脂在碱性条件下反应，生成氨基苯甲酸酰氯丙，然后进行氟化反应得到氟嘧硫草酯。
16. 利用氯代酰在氨基苯甲酸酯存在下反应生成氟硫基氨基苯甲酸酯，再进行氟硬化反应制备氟嘧硫草酯。
玉米田用除草剂氟嘧磺隆的除草活性研究
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｉ ｈ ａ ｅ ，ｈ ｃ ｉｅ ｅ ｆ ｃ ｆｈ ｒ ｉｉ ｅ ｐ ｉ ｉｕ ｆ ｒ ｎ — ｍｅ ｈ ｌ ｓ ｓｕ ｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｏ ａ ｄ ｉ ｓ ｒ ｃ ： ｎ ｔ ｅ ｐ ｐ ｒ ｔ ｅ ａ ｔ ｆｅ ｔｏ ｅ ｂ ｃｄ ｒ ｓ ｌ ｏ ｖ ｍ ｕ ｔ ｙ ｗａ ｔ ｄ ｄ ｄ ｉ ｈ ｏ ｍ ｎ ｎ ｓ ｂ ｒ ． ｅ ｆ ｕ ｄ Ｐ ｉ ｉ ｌｕ ｏ ｕ ｕ ｂ Ｗ ｏ ｎ ｒｍ ｓ ｆ ｒ ｎ— ｍ ｅ ｈ ｌ Ｓ ａ ｇ ｏ ｅ ｂ ｃｄ ． ｕ ｔ ｙ ｏ ｄ ｈ ｒ ｉｉ ｅ ｉ Ｋｅ ｒ ｓ ｈ ｒ ｉ ｉｅ Ｐｒ ｉ ｌ ｍ ｎ — ｍｅ ｈ Ｉ ａ ｉ ｅ ｉ ｒ ｄ ｅ ｔ ｙ ｗｏ ｄ ： ｅ ｂ ｃｄ ； ｉ ｓ ｆ ｍ ｕ ｕ ｔ ｙ ； ｔｖ ｎ ｅ ｉｎ
氟嘧 磺 隆 是 一 种 磺 酰 脲 类 除 草 剂 ， 是 含 氟 也 农药 新 成 员 ， 由瑞 士 汽 巴一 嘉 基 （ ｂ Ｇｉａ— Ｇ ｉｙ ｅ ）公 ｇ
司于 ２ ０世 纪八 十年 代 初开 发 的玉 米 田用 选 择 性 芽 后除 草剂 【 ，９ ７年 在 布 莱 顿 国 际 农 药 学 会 议 上 １ １８ ）
维普资讯
长 沙 大 学 学 报
Ｖ０ ． ６ Ｎｏ ２ Ｉ１ ．
第１ ６卷 第 ２期
２ 年 ６ 月 ０ ０ ２
Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＡＮＧＳ ＨＡ ＵＮＩ ＶＥＲＳ ＴＹ Ｉ
Ｊ ｕｎｅ． ２００ ２
玉 米 田用 除 草 剂 氟 嘧 磺 隆 的 除草 活 性 研 究
氟吡磺隆的制备
氟吡磺隆的制备
氟吡磺隆是一种有机化合物，其制备可以通过以下步骤来完成：
1. 首先，准备原料：对硝基苯和氟化铵。
2. 将对硝基苯溶解在乙醚中，然后逐渐加入氟化铵。
在低温下搅拌反应混合物3小时以完成硝化反应。
3. 接下来，通过加入硼酸钠和氢氧化钠来中和反应混合物。
4. 提取有机相，并通过水洗和干燥得到氟吡磺隆的原始产物。
5. 最后，通过晶体化和纯化来获得纯度较高的氟吡磺隆。
以上就是氟吡磺隆的一种制备方法，具体步骤和条件可以根据具体实验需求进行调整和优化。
氟丙嘧草酯的合成新工艺
氟丙嘧草酯的合成新工艺
氟丙嘧草酯是一种广泛用于农业的草甘膦类除草剂，其合成工艺日趋重要。
下面介绍一种新的合成氟丙嘧草酯的工艺流程：
1. 首先将三氟甲基丙烯酸乙酯和甲氧基嘧啶反应制备1-甲氧基乙基-3-(三氟甲基)丙烯酸乙酯。
2. 将1-甲氧基乙基-3-(三氟甲基)丙烯酸乙酯和草甘膦酸进行反应，得到氟丙嘧草酯。
3. 对得到的氟丙嘧草酯进行纯化和结晶，得到纯度较高的氟丙嘧草酯产物。
该工艺流程具有反应温度低、反应时间短、产率高、分离纯化方便等优点，是一种快捷、高效的合成氟丙嘧草酯的工艺方法。
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华中农业大学
硕士学位论文
除草剂氟嘧磺隆的合成及工艺研究
姓名：文峰
申请学位级别：硕士
专业：农药学
指导教师：尹业平
20070601
图９化合物Ⅳ气质联用总离子流图
Ｆｉｇ．９ＧＣ／ＭＳｔｏｔａｌｉｏｎｃｕｒｒｅｎｔｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄ１Ｖ
图１０化合物Ⅳ气质联用分子碎片峰图
Ｆ噜．１０ＧＣ／ＭＳｆｒａｇｍｅｎｔｉｏｎｓｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄＩＶ
目标物质峰保留时间为７．８１３ｍｉｎ，２９１是其分子离子峰（Ｍ＋１），２７５为母分子脱去一ＣＨ３的碎片离子峰，２２６为为母分子脱去．ＣＨ３和．Ｏ的碎片离子峰，１６１为母分子
３５１３．７３．３１１７．３７ｃｍ＂１强吸收是Ｎ．Ｈ伸缩振动；１６４６．３１．１５９３．１９ｃｍ＂１强吸收峰是Ｃ＝Ｃ、Ｃ＝Ｎ的伸缩振动，确定了嘧啶环的存在；１１３１．４４．１０５７．８９ｃｍｌ强吸收是Ｃ－Ｆ伸缩振动。
４．５．３气质联用波谱图
ＧＣ－ＭＳ条件：
进样口：８０＂Ｃ
流速：１．Ｏｍｌ／ｍｉｎ
柱温：５０＂Ｃ，维持２ｍｉｎ，升温至１５０＂Ｃ，维持ｌｍｉｎ，升温速度１５＊Ｃ／ｍｉｎ
ＭＳ参数：进样延迟３ｍｉｎ，离子化ＥＩＡｕｔｏ，质量范围４０－２３０ｍ／ｅ
图１２化合物Ｖ气质联用总离子流图
ＧＣ／ＭＳｔｏｔａｌｉｏｎｃｕｒｒｅｎｔｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄＶ
Ｆｉｇ．１２。