奶粉中蛋白质含量测定方法的改进(精)

Q u a l i t y C o n t r o l □ 质量安全

使用说明。该文件是针对作用对象、适应症和剂量的。必须小心地按照剂量、治疗频率、治疗期和治疗途径使用。只要有一个参数被改变,如果没有预先咨询兽医的话,就不可能正确地应用停药期。兽医可以根据“ 层叠”法则,在标准停药期的基础上, 重新固定一个新的停药期(对于重复用药的情况,并能够科学地维持这个新选择,以保证动物源食品不含有抗生素残留。在任何情况下,兽医都得负起责任。遵守治疗途径对于保证抗生素的良好扩散和控制残留风险是十分重要的。

抗生素标签外的使用 (也就是说修改了权威机构提供的使用条件只有在例外的情况下才能发生。实际上 , 例外的情况应该仅限于所谓的“罕见“微生物(这表示市场有限, 实验室不会去为此开发一个专门的方

案和零星的使用说明(因为有些感

染的发生几率很小,所以不是整个范

围的抗菌谱都被测试过,这造成了相

关的官方使用说明的缺失。在任何

情况下 , 标签外的使用都必须符合

“层叠”决策树,使用决策树时要按

照时间顺序排列所描述的步骤。在欧

洲,使用的物质必须是记载在2377/90

(MRL法规的附录I、II、III中的,并

且必须遵守标准的停药期(对牛奶和

鸡蛋至少7天,对肉而言至少28天。

在这方面尤其要注意不要偏离规定的

停药期,否则对于风险预防可能是有

害的。

处方单会列出相关药品并告知农

场主施用方法,而且会修改停药期,

在修正过的停药期内,动物源的食品

都不能上市。处方以处方单的形式开

出,必须要跟养殖人员解释清楚,以保证遵守治疗方法和停药期。另外, 可追踪性也是一个关键因素,很多国家规定农场主必须保留处方,如在法国,养殖户需保留处方5年,兽医需保留处方10年。

6.3 农场记录:监控药物使用的关键要素

在大多数国家,农场主和兽医都必须在农场记录簿上记录他们对动物的处置。起初这一要求被看作是一种束缚,但现在正逐渐成为许多农场主和兽医们的一个不可替代的牧群健康指标。符合法规要求的记录要包含农场主的预先评估和兽医的医学评估。治疗方案的实施、警示限值的定义和必要的跟踪查访都要基于上述记录。显然数据的电脑化可以使分析变得更简单,相关性和精确性也会更好。■

蛋白质是乳及乳制品中的主要成分,它对乳制品的理化特性有着重要的影响。测定蛋白质的方法很多, 目前最基本和最常用的方法是先测定总氮量,再乘以不同食品的蛋白质系数 , 即为食品中蛋白质的含量。目前,国家标准的测定总氮量的方法仍采用凯氏定氮法。该方法数值准确性和重现性较好,但检验步骤繁琐,费

时较长,不适合企业现场实时监测。

因此,一些仪器公司开发出凯氏定氮

仪测定蛋白质含量,由于仪器测定时

称样量少,消化速度较传统方法大大

提高,特别是仪器蒸馏时产生的蒸汽

量大 , 蒸馏速度也较传统方法快很

多,并且仪器检测得出的数据和传统

方法偏差不大。因此,很多企业,甚至是一些检验监督机构也都采用凯氏定氮仪测定蛋白质含量。但由于定氮仪比较昂贵(进口设备大约需要16万~20万元,一般小企业无法承受,而传统方法又由于费时较长,不利于生产过程的监控。因此,如何找到一种既省时又经济适用,且数据准

奶粉中蛋白质含量测定方法的改进■ 徐亚麦刘鑫黑龙江龙丹乳业科技股份有限公司

【摘要】在蛋白质含量的测定中,通过将传统方法与现代仪器方法有效结合,大大节省了检测时间,节约了检验试剂。该方法和传统方法相比,测定结果的精确性和重现性较好,实验结果比较稳定,适用于乳品企业快速监控产品蛋白质指标。

关键词:蛋白质;测定原理;测定方法

质量安全

Quality Control

确的方法显得十分迫切。笔者经过一段时间的摸索,对传统方法和仪器方法进行了结合,通过适当的改进和调整,企业无需添置新设备即可开展。目前,该方法不仅数值和传统方法偏差不大,而且减少了实验时间,并节约了部分化学药品,比较适合在中小企业进行推广。

1 测定原理

在加热时 , 硫酸分解成亚硫酸酐、水和氧。有机物被氧化为二氧化碳和水,而蛋白质的氨态氮与过量硫酸反应转变为硫酸铵,硫酸铵在碱性溶液中进行蒸馏。将蒸馏出来的氨用硼酸吸收,再用酸标准溶液滴定。

2 材料与方法

2.1 仪器及用具

消化管(长度约30cm,直径约 4c m 、定量滤纸 (9c m 、分析天平、锥形瓶(250mL、容量瓶 (100mL、移液管(25mL、酸式滴定管(25mL、消化炉(20孔或电炉子、定氮蒸汽蒸馏器。

2.2 试剂

所有试剂,如未注明,均指分析纯;所有实验用水,如未注明,均指三级水。

2.3 方法

2.3.1 消化

称取奶粉样品 0. 5g , 精确至 0.2mg,放入消化管中,加入4.5g硫酸钾和0.5g 硫酸铜,量取10~12mL浓硫酸,缓缓加入到消化管中,混合,在消化管瓶口放一小漏斗,放入消化炉中消化。当消化管中内容物的颜色逐渐转化成透明的淡绿色时,取下消化管冷却数分钟后加30%过氧化氢溶液 10mL,将管壁上粘有的碳化粒冲到消化管底部。之后继续消化至呈透明为止(约需0.5~1.0h。取下消化管, 稍冷后将消化液小心移入100mL容量

瓶中。 2.3.2 蒸馏、吸收和滴定

除 40%氢氧化钠的加入量为 10m L 外 , 其余操作均按照 G B /T 5413.1-1997中的有关要求进行操作。

3 结果与讨论

3.1 方法对比

从表1可以看出,传统方法采用凯氏烧瓶消化样品,瓶底面积大,一个电炉上只能消化2~3个样品,且由于称样量大,消耗的试剂也多,消化时间较长。而改进之后的方法,称样量大大减少,消耗的检验试剂也减少了近一半,消化时间也随之缩短。并且由于消化管管底面积小,一个电炉上可以消化5~6个样品(若采用20个孔的消化炉,可以同时消化20个样品,使检验效率大大提高。

3.2 数据对比

采用国标法和改进法的测定结果如表2所示。