新项目方法能力验证报告(土壤石油类的测定红外分光光度法HJ1051-2019)

新标准方法验证报告

注： 1、红色部分，请根据实际情况修改；2、数据仅供参考，各实验室有差别，只要达到标准要求即可； 3、重点位置附个人实践看法，仅供参考。

标准方法：土壤石油类的测定红外分光光度法

HJ 1051-2019

检测项

目：

土壤石油类的测定报告编制：

报告审核：

审核日

期：

2020年4月日

XX 有限公司

土壤石油类的测定红外分光光度法方法验证报告

1适用范围

本标准适用于土壤中石油类的测定。

2方法依据

HJ 613-2011 土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范

HJ 1051-2019 土壤石油类的测定红外分光光度法

3方法原理

土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的含量由波数分别为 2930cm-1（CH2 基团中 C-H 键的伸缩振动）、 2960cm-1（CH3 基团中 C-H 键的伸缩振动）和 3030cm-1（芳香环中 C-H 键的伸缩振动）处的吸光度 A 2930、A 2960和 A 3030，根据校正系数进行计算。

4试剂和材料

4.1四氯乙烯（ C2Cl4）

以干燥 40mm 空石英比色皿为参比，在波数 2930cm-1、2960cm-1和 3030cm-1处吸光度分别不超过 0.34、0.07 和 0。（科密欧生产，保质 3 个月指开瓶日期，非生产日期；建议每次使用先测定四氯乙烯品质再萃取，保证试剂质量。）

4.2正十六烷（ C16H34）：色谱纯。

4.3异辛烷（ C8H18）：色谱纯。

4.4苯（ C6H 6）：色谱纯。

4.5无水硫酸钠（ Na2SO4）。

置于马弗炉内 450℃加热 4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

4.6硅酸镁（ MgSiO 4）：150μm～250μm（100 目～ 60目）。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 450℃加热 4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按 6%（ m/m ）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h 后使用。

（如果不懂原理，请参考《石油类分析中硅酸镁吸附作用的探讨》张雪容、郑少娜，水

质石油类标准编制专家的论文，很有参考价值）

4.7石英砂： 270μm～830μm（50 目～20 目）。

置于马弗炉内 450℃烘烤 4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

4.8玻璃纤维滤膜：直径 60mm 。

置于马弗炉内 450℃烘烤 4h，稍冷后置于干燥器内贮存。

4.9正十六烷标准贮备液：ρ≈ 10000 mg。/L

称取 1.0g（准确至 0.1mg）正十六烷（ 4.2）于 100ml 容量瓶中，用四氯乙烯（ 4.1）定容至标线，摇匀。 0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。

4.10正十六烷标准使用液：ρ =1000mg/L。

将正十六烷标准贮备液（ 4.9）用四氯乙烯（ 4.1）稀释定容于 100ml 容量瓶中。临用现配。

4.11异辛烷标准贮备液：ρ≈ 10000 mg。/L

称取 1.0g（准确至 0.1mg ）异辛烷（ 4.3）于 100ml 容量瓶中，用四氯乙烯（ 4.1）定容，摇匀。 0℃~4 ℃冷藏、避光可保存 1 年。

4.12异辛烷标准使用液：ρ =1000 mg/L。

将异辛烷标准贮备液（ 4.11）用四氯乙烯（ 4.1）稀释定容于 100ml 容量瓶中。临用现配。

4.13苯标准贮备液：ρ≈ 10000 mg。/L

称取 1.0g（准确至 0.1mg）苯（ 4.4）于 100ml 容量瓶中，用四氯乙烯（ 4.1）定容，摇

匀。 0℃ ~4℃冷藏、避光可保存 1 年。

4.14苯标准使用液：ρ =1000 mg/L。

将苯标准贮备液（ 4.13）用四氯乙烯（ 4.1）稀释定容于 100ml 容量瓶中。临用现配。

4.15石油类标准贮备液：ρ≈ 1000 mg。/L

四氯乙烯中石油类有证标准物质，厂家北京曼哈格生物科技有限公司，批号

C0006102 。（推荐使用北京坛墨质检科技有限公司，可与之签订供应合约，享受６折优惠）4.16玻璃棉。

使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（ 4.1）浸泡洗涤，晾干备用。（实际操作参考水质石油类处理方法）

4.17吸附柱。

在内径 10mm 、长约 200mm 的玻璃柱出口处填塞少量玻璃棉（ 4.16），将硅酸镁

（ 4.6）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为 80mm 。

5仪器和设备

5.1某某型红外测油仪（仪器编号），并配有 40mm 带盖石英比色皿。

5.2某某型回旋式水平振荡器（仪器编号）：振荡频次为（ 150～250）次 /min。

5.3某某型箱式电阻炉（仪器编号）。

5.4某某型电子天平（仪器编号）：感量为 0.01g。

5.5某某型电子天平（仪器编号）：感量为 0.0001g。

5.6具塞锥形瓶： 100ml 。

5.7玻璃漏斗：直径为 60mm 。

5.8采样瓶： 500ml ，广口棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯衬垫。

5.9一般实验室常用器皿和设备。

6样品

6.1样品采集和保存

按照 HJ/T 166 要求，于某某农田地块，以梅花点法布点，采集 0~20cm 的土壤混合样品。（具体问问现场）样品装满实采样瓶（ 5.8），密封后置于冷藏箱内，尽快运回实验室分析。若暂时不分析，应在 4℃以下冷藏保存，保存时间为 7d。

6.2样品的制备

除去样品中的异物（石子、叶片等），混匀。称取 10g（精确到 0.01g ）样品，加入适量无水硫酸钠（ 4.5），研磨均化成流沙状，转移至具塞锥形瓶（5.6）中。

6.3干物质含量的测定

在称取样品的同时，另取一份样品，按照 HJ 613 测定土壤干物质含量。

6.4试样的制备

在锥形瓶（ 6.2）中加入 20.0ml 四氯乙烯（ 4.1），密封，置于振荡器（ 5.2）中，以200 次/min 的频次振荡提取 30min 。静置 10min 后，用带有玻璃纤维滤膜（ 4.8）的玻璃漏斗（5.7）将提取液过滤至 50ml 比色管中。再用 20.0ml 四氯乙烯（ 4.1 ）重复提取一次，将提取液和样品全部转移过滤。用 10.0ml 四氯乙烯（ 4.1）洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品，合并提取液。将提取液倒入吸附柱（ 4.18），弃去前 5ml 流出液，保留剩余流出液，

待测。

6.5空白试样的制备

称取 10g（精确到 0.01g）石英砂（ 4.7）代替土壤样品，按与试样制备（ 6.4）相同的