含量测定质量标准
含量及有关物质测定分析方法验证的可接受标准简介
含量测定分析方法验证的可接受标准简介20060120化药药物评价>>化药质量控制审评四部黄晓龙摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。
关键词：含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。
为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。
该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。
但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。
另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。
本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。
1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。
具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。
以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。
可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。
3．精密度1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。
固含量的测定内控检验标准
固含量的测定内控检验标准
1
1、主要内容与适用范围：
本标准规定了测定原材料固含量的的设备、试验温度、试验步骤和试验结果等。
本标准适用于加热挥发有明显质量变化的原材料。
2、原理：
测定原材料的不挥发物含量是使试样在一定温度下加热一定时间后，以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比值表示。
3、仪器设备：
3.1 分析天平：感量为1mg 。
3.2 数显电热鼓风干燥箱：温度控制±1℃。
3.3 干燥器：装有变色硅胶的干燥器。
3.4 称量容器：直径50mm ，边高30mm 的称量瓶或铝箔皿。
4、试验温度、试验时间和取样重量：
试验温度105士2℃，试验时间180min,取样量2g 。
5、试验步骤：
按要求称取试样，精确到0.0002g ，置于已在试验温度恒重并称量过的容器中 ，放入已按试验温度调好的数显电热鼓风干燥箱内加热，加热150min 后取出试样，放人干燥器中冷却至室温，称其质量并记录，再一次放入干燥箱加热30min ，之后再次干燥称重，两次质量之差小于1mg 视为恒重，否则，重复上一次操作。
6、结果表示：
固含量按下式计算：
%1001⨯=m
m X 式中：X -----固含量，%；
m1---------加热后试样的质量，g ；
m ------加热前试样的质量，g 。
试验结果取两次平行试验的平均值，试验结果保留一位小数。
含量测定分析方法验证的可接受标准简介
含量测定分析方法验证的可接受标准简介栏目化药药物评价>>化药质量控制标题含量测定分析方法验证的可接受标准简介作者黄晓龙部门正文内容审评四部黄晓龙摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。
关键词：含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。
为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。
该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。
但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。
另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。
本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。
1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。
具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。
以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。
可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。
简述药品质量标准中含量范围
简述药品质量标准中含量范围
《药品质量标准中含量范围简述》
药品质量标准中的含量范围是指药品中有效成分的含量范围。
有效成分的含量是决定药品疗效的重要因素之一，因此在药品质量控制中非常重要。
药品的含量范围是根据对药物的研究和临床试验得出的，它既要保证药品的疗效，又要尽量减少药品可能造成的毒副作用。
通常情况下，药品的含量范围应在一定的标准范围内，不能过高也不能过低。
药品质量标准中的含量范围一般由公安局或者食品药品监督管理部门规定，并且会在国家标准中载明。
这些含量范围是临床试验结果和统计分析得出的，是药品在生产过程中要严格控制的重要指标。
总之，药品质量标准中的含量范围对于保证药品的疗效和安全性至关重要，对于医院、药品生产企业以及监管部门来说，都是必须要严格遵守和监控的规定。
汞含量检测标准及指标控制
汞含量检测标准及指标控制气田天然气、水及石油中的汞含量检测方法主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等。
以上述检测方法为基础，天然气和水中汞检测已有标准化的检测方法。
天然气中汞含量测定有两个国家标准：GB/T 16781.1-2008《天然气汞含量的测定第1部分：碘化学吸附取样法》规定了碘浸渍硅胶化学吸附取样阀测定天然气中汞含量的方法，取样压力最高达40MPa，适用于测定天然气中含量为0.1μg/m3~5000μg/m3范围内的汞，需要用氢氧化钾溶液和还原溶液对样品进行处理。
GB/T 16781.2-2010《天然气汞含量的测定第2部分：金-铂合金汞齐化取样法》规定了用金-铂合金汞齐化取样法测定管输天然气中汞含量的方法，适用于不含凝析产物的粗天然气取样，测定大气压下天然气中0.01μg/m3~100μg/m3范围内和高压下（最高压力达8MPa）天然气中0.001μg/m3~1μg/m3范围内汞含量的测定，适合实验室操作，检测方法较为繁琐。
水中汞含量测定有两个国家标准：GB 7468-87《水质中总汞的测定冷原子吸收分光光度法》用于地面水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的测定，最低检出浓度为含汞0.1μg/L，在最佳条件下，当试份体积为200mL 时，最低检出浓度可达0.05μg/L。
GB 7469-87《水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法》适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水，最低检出浓度为含汞2μg/L，测定上限为40μg/L。
石油中汞含量测定：ASTM UOP 938-2010 为液烃总汞测定和汞化物形态分析的标准方法，将凝析油经过一系列联机处理后进入专用的冷原子吸收系统进行检测，该法适用于测定汞浓度在0.1~10000ng/mL之间的液烃样品。
表1 汞含量控制指标GB 3095-2012《环境空气质量标准》将空气分为两类：：一类区为自然保护区、风景名胜区和其他需要特殊保护的区域；二类区为居住区、商业交通居民混合区、文化区、工业区和农村地区。
检验方法验证方案(含量测定)
检验方法验证方案目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。
范围：含量的检定方法的前验证编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法职责：验证小组人员目录1.概述2.验证目的3.职责3.1验证小组3.2品质部3.3化验室4.验证内容4.1验证的准备工作4.2适用性验证4.2.1准确度试验4.2.2精密度试验4.3拟订验证周期4.4验证结果评定与结论5.附件1. 概述对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。
检验方法标准操作规程。
用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。
2. 验证目的为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。
验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。
3. 职责3.1 验证工作小组负责验证方案的审批。
负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
负责验证数据及结果的审核。
负责验证报告的审批。
负责发放验证合格证书。
负责再验证周期的确认。
3.2 品质部负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。
负责组织验证所需仪器、设备的验证。
负责仪器、仪表、量具等的校正。
负责拟订检验方法的再验证周期3.3 化验室负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。
负责验证方案指定的试验的实施。
负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。
4. 验证内容4.1 验证的准备工作4.1.1 验证所需文件资料品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。
以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。
硫酸软骨素质量标准 及含量测定
硫酸软骨素质量标准及含量测定青岛大学药学系高华gaohuaqy@一、硫酸软骨素结构是种 硫酸软骨素(Chondroitin Sulfate，CS)，是一种重要的天然酸性粘多糖。
硫酸软骨素是由D-葡糖醛酸和N-乙酰基-D-氨基半乳糖以β-1,3糖苷键结合而成的双糖，而双糖之间以β-1,4苷键连接而成生物大分子。
-14CS相对分子质量一般为5000～50000Da。
根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA)硫酸软骨素C(CSC)硫酸软骨素结构根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA)和硫酸软骨素C(CSC)硫酸软骨素A（CSA）硫酸软骨素C（CSC）硫酸基团在半乳糖的第4位C上硫酸基团在半乳糖的第6位C上二硫酸软骨素存在形式二、硫酸软骨素存在形式ChS的来源有陆产动物和海洋动物两大类。
陆产动物主要是牛、猪、羊和禽等软骨组织中，如喉骨、鼻中骨、气管、血管壁等，主要成分4-硫酸软骨素(CSA) 。
海洋动物包括软骨鱼的软骨、海参和贝类等，主要成分6-硫酸软骨素(CSC)。
贝类等主要成分6软骨中的硫酸软骨素与蛋白质相结合以蛋白多糖的形式存在组织中。
三、硫酸软骨素质量标准z USP32--美国药典29版硫酸软骨素（牛、猪、鸡、鲨鱼）z JPC1997 --《日本药局方外标准》(1997)硫酸软骨素（牛、猪、鲨鱼）硫酸软骨素（牛猪鲨鱼）z WS-10001-(HD-0894)-2002硫酸软骨素A 钠z WS-10001-(HD-0892)-2002 硫酸软骨素（供注射用）z WS-10001-(HD-0895)-2002 硫酸软骨素A钠胶囊WS-10001-(HD-0896)-2002 硫酸软骨素滴眼液WS-10001-(HD-0854)-2002 复方硫酸软骨素片硫酸软骨素(USP32/JPC1997)z ：白色至乳白色z：牛、猪、鸡软骨◎硫酸软骨素钠◎澄清度无色透明外观白色乳白色z 理化指标来源牛猪鸡软骨◎硫酸软骨素钠：≥90% ◎澄清度：无色透明◎pH 值(1%溶液)：5.5～7.5 ◎干燥失重：≤10.0% 氯化物硫酸盐◎氯化物：≤0.142% ◎硫酸盐：≤0.240%◎重金属：≤20 mg/kg ◎积灼残渣：23.0～30.0% ◎旋光度：-28°～-32°◎氮含量：2.5～3.8%z 微生物指标◎细菌总数：≤100 CFU/g ◎霉菌和酵母：≤10 CFU/g 微物指标◎沙门氏菌，大肠杆菌，葡萄球菌，致病菌：不得检出硫酸软骨素(USP32/JPC1997)z ：白色至乳白色z：鲨鱼软骨◎硫酸软骨素钠◎澄清度无色透明外观白色乳白色z 理化指标来源鲨软骨◎硫酸软骨素钠：≥90% ◎澄清度：无色透明◎pH 值(1%溶液)：5.5～7.5 ◎干燥失重：≤10.0% 氯化物硫酸盐◎氯化物：≤0.142% ◎硫酸盐：≤0.240%◎重金属：≤20 mg/kg ◎积灼残渣：23.0～30.0% ◎旋光度：-12°～-18°◎氮含量：2.5～3.8%z 微生物指标◎细菌总数:≤100 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤10 CFU/g 微物指标◎沙门氏菌，大肠杆菌，葡萄球菌，致病菌：不得检出硫酸软骨素A 钠猪软骨z外观：白色或微黄色外白色或微黄色z来源：猪软骨z理化指标◎硫酸软骨素钠：≥90% ◎澄清度：无色透明◎pH值(1%溶液)：5.57.5 ◎干燥失重：≤5.0%～◎硫酸盐：与标准硫酸钾溶液5.0ml对照液比较，不得更浓(0.5%)◎重金属：≤20 mg/kg ◎平均分子量：35000500035000-5000 ◎旋光度：-27°～-33°◎氮含量：2.2～3.8%z微生物指标◎细菌总数:≤1000 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤100 CFU/g ◎沙门氏菌，大肠杆菌，葡萄球菌，致病菌：不得检出硫酸软骨素（供注射用）猪软骨z外观：白色或微黄色外白色或微黄色z来源：猪软骨z理化指标◎硫酸软骨素钠：≥90% ◎澄清度(5%溶液): A≤0.05640nm◎pH值(1%溶液)：5.57.5 ◎干燥失重：≤10.0%～◎硫酸盐：与标准硫酸钾溶液5.0ml对照液比较，不得更浓(0.5%)≤20 mg/kg ◎氯化物：≤1.0%◎重金属：10%◎旋光度：-27°～-33°◎氮含量：2.5～3.8%z微生物指标◎细菌总数:≤1000 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤100 CFU/g ◎沙门氏菌，大肠杆菌，葡萄球菌，致病菌：不得检出四、硫酸软骨素含量测定方法z各个国家对CS含量测定方法不尽相同。
CDE：含量测定分析方法验证的可接受标准简介
您现在的位置：电子刊物 >> 电子刊物列表 >> 电子刊物详细发布日期20060120栏目化药药物评价>>化药质量控制标题含量测定分析方法验证的可接受标准简介作者黄晓龙部门正文内容审评四部黄晓龙摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。
关键词：含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。
为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。
该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。
但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。
另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。
本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。
1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。
具体的验证方法为：。
西吡氯铵含片 质量标准
西吡氯铵含片质量标准西吡氯铵含片是一种常见的药物，用于治疗呼吸道感染引起的痰液过多、咳嗽等症状。
为了保证西吡氯铵含片的质量、安全和有效性，制定了严格的质量标准。
以下是关于西吡氯铵含片质量标准的一份2000字的文档：西吡氯铵含片质量标准一、名称：西吡氯铵含片二、性状：本品为白色或类白色片剂。
三、含量测定：每片含西吡氯铵50mg。
四、质量标准：1. 外观：本品应为白色或类白色片剂，表面光滑，无明显杂质。
2. 含量测定：每片含西吡氯铵50mg，含量偏差不得超过正负5%。
3. 溶解度：本品在水中溶解度不得低于20mg/mL。
4. 酸碱度：本品的pH值在4.5~6.5之间。
5. 水分：不得超过2.0%。
6. 不溶物：不得超过0.5%。
7. 质量失重：不得超过1.0%。
8. 铜离子含量：不得超过20ppm。
9. 铅离子含量：不得超过10ppm。
10. 重金属含量：不得超过20ppm。
11. 细菌和真菌：细菌总数应不超过1000cfu/g，霉菌和酵母菌总数不得超过100cfu/g。
12. 质量稳定性：本品应在规定的保存条件下保持稳定，不得因贮存及运输而发生质量变化。
五、包装：采用符合医药行业标准的塑料或铝塑包装，每瓶装60片，外包装应有生产批号、生产日期、有效期限等标识。
六、保存：本品应密封保存于干燥处，避光，并应远离有毒、易挥发物品。
七、有效期：24个月。
八、执行标准：《药典》2015年版以上就是关于西吡氯铵含片质量标准的详细说明，制定严格的质量标准有助于保证西吡氯铵含片的质量和安全性，有效地保障患者的用药安全。
食品中一般成分含量的测定
第三章食品中一般成分含量的测定实验一食品中水分含量的测定（直接干燥法）一、目的与要求1. 学习水分测定的意义和原理。
2. 掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。
3．分析影响测定准确性的因素。
二、原理在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。
三、仪器与试剂1. 仪器(1) 电热恒温干燥箱；（2）扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60mm～70mm，高35mm以下；（3）干燥器；（4）分析天平。
2．试剂(1) 盐酸溶液（6 mol/L）：量取100 mL盐酸，缓缓倒入水中并稀释至200 mL;(2) 氢氧化钠溶液（6 mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL;(3) 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
四、测定步骤1. 称量瓶的准备取洁净称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h～1.0h后，盖好取出,置干燥器内冷却0.5h，称量。
并重复干燥至恒重。
2. 样品测定(1) 固体试样：称取2.00g～10.00g切碎或磨细的试样，放入已称至恒重的称量瓶中，试样厚度约为5mm，弄平，立即加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h 后，盖好取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
(2) 半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95℃～105℃干燥箱中，干燥05h～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
然后精密称取5g～10g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置入95℃～105℃干燥箱中干燥4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
ICP质量检测规范标准
目录（一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (2)（二）ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (9)（三）ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (15)（四）ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (22)（五）ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (29)（六）ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (36)（七）ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (39)（八）ICP——试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定 (46)（九）ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (56)（一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表12.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。
3.试剂3.1 盐酸（1+1）3.2 硝酸（1+1）3.3 氩气（>99.99%）3.4 过氧化氢（30%）3.5 氧化铕标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.999%），置于250ml 烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml过氧化氢（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
化学试剂标定标准
化学试剂标定标准化学试剂是在化学实验室和工业生产中广泛使用的基础材料，为保证实验和生产的准确性和可靠性，需要进行试剂的标定工作。
试剂的标定标准是根据国家标准和相关行业规定来确定的，具体包括以下几个方面：1.纯度标定：每一种化学试剂都应有一定的纯度标准。
常见的标定方法有物质含量测定法、相对含量测定法和仪器分析法等。
物质含量测定法通过标准物质与待测试剂反应，并根据反应的量与摩尔关系得出试剂的物质含量。
相对含量测定法通过与标准溶液进行比较，测定试剂中目标物质的相对含量。
仪器分析法则是通过各种仪器设备的测量结果，如质谱仪、光谱仪等，对试剂的纯度进行判断。
2.含量标定：化学试剂的含量标定是根据试剂本身的特性来确定的。
常见的含量标定包括固定物质的质量测定、浓度测定等。
例如，对于溶液类试剂，可以通过比色法、滴定法等进行浓度测定；对于固体试剂，可以通过称量法、电子天平等测定质量。
3.溶剂残留标定：化学试剂的生产过程中，可能会添加一些溶剂用于辅助反应或纯化试剂。
然而，残留的溶剂会对实验或生产产生干扰，并且可能对环境和人体健康造成潜在危害。
因此，需要对试剂中的溶剂残留进行标定。
溶剂残留的标秤通常根据国家和行业的有关法规和标准来确定。
4.安全标定：化学试剂在使用时存在一定的危险性，比如可燃、有毒等特性。
为确保操作人员的安全，需要在试剂上标定相应的安全指示，如易燃、腐蚀、毒害等。
同时，还需要注意标定试剂的存储要求和防止误用的提示，以减少事故的发生。
总之，化学试剂标定标准是为了确保试剂的质量和安全性，维护实验和生产的正常进行而制定的。
实验室和企业应根据国家标准和行业规定，建立完善的试剂标定管理体系，定期对试剂进行标定，严格控制试剂的质量，确保实验和生产工作的准确性和可靠性。
化学药物评价-含量测定分析方法验证的可接受标准(精)
含量测定分析方法验证的可接受标准本文介绍对含量测定方法进行验证时的可接受标准，仅供参考。
1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。
具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。
以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。
可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。
3．精密度1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。
2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。
4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。
以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。
5．检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
6．定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。
另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。
7．耐用性分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。
可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。
含量测定质量标准
5.面积归一化法
A E L
1% 1cm
标准曲线法： 将一系列浓度不同的标准溶液按照一 定操作过程分别进行测定，以吸光度为纵 坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。在相 同条件下处理待测物质并测定其吸光度， 即可从标准曲线上查出其相应的浓度，求 出其含量。由于影响因素较多，每次实验 都要重新制作标准曲线。
c.
二、高效液相色谱法
谢谢！
b. 吸收系数法 按各品种项下的方法配制供试品溶 在规定的波长处测定其吸收度， 液，在规定的波长处测定其吸收度，再以该品种在 规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时， 规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时， 应注意仪器的校正和检定。 应注意仪器的校正和检定。
A = E CL⇒C =
1% 1cm
配制6份相同浓度的供试品溶液， 配制 份相同浓度的供试品溶液，分别由两个 份相同浓度的供试品溶液 分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试， 分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得 12个含量数据的相对标准差应不大于 个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 个含量数据的相对标准差应不大于 。
三、准确度
药物的含测方法： 药物的含测方法：
A.重量分析法 A.重量分析法 ① 化学方法 B.滴定分析法 紫外 B.红外分光光度法 B.红外分光光度法 C.高效液相色谱法 ② 仪器方法 C.高效液相色谱法 D.气相色谱法 D.气相色谱法 E.电泳法 E.电泳法
药物分析_ 药品质量标准_2-2 药品质量标准的鉴别、检查、含量测定和稳定性试验_
➢与已有标准的对比（说明项目指标取舍理由、限 度设定或调整理由）。
➢其他内容
药品标准制定原则
科学性
规范性
先进性
权威性
药品标准制定的原则
Thank You!
l 化学原料药：首选容量分析法，一般不用UV-Vis。 l 多组分药物（如四环素、庆大霉素）选用色谱法。 l 制剂：首选色谱法，也可用UV-Vis或荧光法。
含量的限度
➢按所含有效物质的重量百分数表示。
➢限度规定有上、下限，准确至0.1%。含量上限规 定不超过101.0%，可以不标明。
l 原料药：按干燥品计算，含 C9H8O4不得少于98.5%。
l 片剂：本品含阿司匹林应为标示量 的95.0%-105.0%。
稳定性试验
➢药品稳定性：药品保持其理化性质和生物 学特性不变的能力。
目的：为生产、 包装、贮存、运 输和有效期制订 提供依据。
稳定性试验
➢药品稳定性：药品保持其理化性质和生物 学特性不变的能力。
稳定性试验
稳定性试验
稳定性试验
稳定性试验
稳定性试验
重点考察项目：原料药与制剂稳定性试验考察的 侧重点不同； 共同点：性状（雾剂除外）、含量、有关物质。
结果的界定：原料药，按有关标准判定； 制剂：含量，与初始值相比变化超过5%，或生物 或免疫方法检测效价不合格。其它指标按质量标 准判定。
供试品和标准物质
➢供试品：供分析检验的药物样品。 ➢标准物质：
第一章
药品质量研究的内容与药典概况
药品标准：鉴别
➢鉴别试验分为：
• 一般鉴别试验（区分药物类别） • 专署鉴别试验（证实具体药物）
含量测定
反应式:
3 C6 H7 N3O 2 KBrO3 3 C6 H5 NO2 3 N 2 2 KBr 3 H 2 O
3 T 0.01667 137 .14 3.429（mg ml） 2 每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)
C6 H8 O6 I 2 C6 H 6 O6 2 HI
2013-6-26
每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6
1 T 0.05 176 .13 8.806（mg/ml ） 1
6
1. 滴定度
溴酸钾法测定异烟肼(C6H7N3O=137.14)的含量,
重复性: 用于评价连续进样系统响应的重复性能 RSD ≥ 1.5 拖尾因子(T): 用于评价色谱峰的对称性
W0.05 h T 2d1
2013-6-26 26
3. 测定法与计算
前提：A与B反应为aA + Bb，当a:b=CA:CB时
（1）空白实验时A与B完全反应，滴定液A总体积
V总= VB0×FB
（2）滴定时，待测药物消耗的滴定液A体积为
V = V总- VBS×FB= VB0×FB – VBS×FB
2013-6-26 15
(3) 剩余量滴定法P274
司可巴比妥钠含量测定: 本品约0.1g, 加水10ml溶
2013-6-26 16
(3) 剩余量滴定法
司可巴比妥钠M=260.27, 与溴摩尔比为1:1
滴定度 T m a M 0.1 1 260 .27 13.01 (mg/ml)
b 1
(V 0 V S ) Na 2S2O3 FNa 2S2O3 TBr2
药典-0631含量的测定
药典-0631含量的测定1.引言1.1 概述概述部分的内容可以如下所示：引言部分是一篇文章的开端，它通过简要介绍和概述主题来引导读者进入后续的阐述。
在本文中，我们将聚焦于药典-0631的含量测定这一主题。
药典-0631是一种药物含量测定的标准方法，它被广泛应用于药品行业中。
在药品制造和质量控制的过程中，准确测定药物的含量是非常重要的。
药典-0631提供了一种标准化的方法来确定药物的含量，从而确保药品的质量和可靠性。
本文将详细介绍药典-0631含量测定的背景和重要性。
首先，我们将概述药典-0631的含义，解释它在药物行业中的应用。
其次，我们将探讨药典-0631含量测定的重要性，阐明为什么准确测定药物的含量对于药品行业至关重要。
通过了解药典-0631含量测定的概念和意义，我们可以更好地理解这一方法的实际应用，并意识到它在药品制造和质量控制中的重要作用。
在接下来的章节中，我们将深入探讨药典-0631含量测定的原理、方法和实施，以及相关的研究和发展趋势。
总之，本文的目的是深入探讨药典-0631含量测定的重要性和应用，为读者提供关于这一主题的全面了解。
希望通过本文的阐述，读者们可以加深对药典-0631含量测定的认识，并在实际应用中更好地应用和理解这一方法。
1.2 文章结构文章结构部分内容：本文将按照以下结构进行叙述。
首先，在引言部分将对文章的整体框架进行概述，包括文章的目的和重要性。
然后，详细介绍药典-0631的含义，包括其定义、作用和现实意义。
接下来，将重点阐述药典-0631含量测定的重要性，包括其在药物生产和质量控制中的作用，以及对患者用药安全的影响。
最后，在结论部分，将对本文的研究结果进行总结，并展望未来对药典-0631含量测定的研究方向与发展趋势。
通过以上结构的安排，本文旨在全面阐述药典-0631含量测定的意义和价值，为相关领域的研究者和从业人员提供参考和借鉴。
目的部分的内容可以描述该篇文章的目的和意义。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水溶性浸出 物:(热浸法)
正丁醇浸出物的测定
①水溶液制剂 ②固体制剂
（W/V， %）
水饱和正丁醇
（W/ W， %）
醚溶性浸出物测定法 含挥发性成分较多的制剂，专属性较强 ---------挥发性醚浸出物
物质
一、浸出物测定
含义
根据制剂中化学成分的溶解性，选择适当的溶剂 提取样品，测定浸出物的含量，以此来控制中药 制剂的质量
适用范围：
有效成分不明确
粗略定量待测成分Βιβλιοθήκη 量过低无法建立有效成分定量分析法
方法
浸水溶性浸出物 提醇溶性浸出物 溶 剂醚浸出物 （乙酸乙酯浸出物）
测定法
取供试品（过四号筛）2-5g，置五氧化二磷干 燥器中，干燥12小时，精密称定重量（ms）,置 索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取8小 时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置， 挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18 小时，精密称定（m1），缓缓加热至105℃，并 于105℃干燥至恒重（m2）。其减失重量即为挥 发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。
第六章 中药制剂质量标准的制定 含义
质量规格 检验方法
制定质量标准的原则
“质量第一,安全有效，技术先进，经济合理”
内容
一、名称（中文名、汉语拼音） 二、处方
药材名称、炮制品、处方量 处方药味的排列：按“君、臣、佐、使”
供试品需粉碎，过二号筛
水溶性浸出物测定法 冷浸法 热浸法
1、冷浸法
取供试品约4g，称定重量，置250ml的锥形瓶
中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内
时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，
弃去初滤液，精密量取滤液20ml，置己干燥至恒 重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105℃干燥3小时，
二、挥发油测定法 意义
有效部位:挥发油,以控制其质量
测定原理
挥发性:水蒸气蒸馏法提取 亲脂性:水不相溶而分层
含量（V/W, ％） = ×VO100%
WS
A. 圆底烧瓶 B. 测量管 C. 冷凝器
挥发油测定装置
线性范围
能达到一定精密度，准确度和线性，测试方法适用 的高、低限量的区间
五、耐用性
测定条件有小的变动时，测定结果不受 影响的承受程度
耐用性好 ①测定条件有少许改变，测定结果不会变化
很大； ②对实验条件要求比较宽松
第四节 含量测定的效能指标
三、总N测定法
阿胶中挥发性碱性物质的检查 （凯氏定氮法）
2N → H2SO4
第四节 含量测定的效能指标
内容
准确度 精密度 选择性 检测限 线性与范围 耐用性
意义
评估分析方法的尺度 建立新的分析方法的实验研究依据
一、准确度
＿滴定法，如附子理中丸中总生物碱的含量 测定即用此法。
三、多项选择题 1、（ ）法可作为中药制剂定量分析的方法，主
要用于测定有效部位的方法是（ ）， 测定单体 成分最常用（ ），挥发性成分的含量测定则用 （ ）。 A、TLC-S B、UV C、HPLC D、GC 2、属于含量测定方法效能指标的是（ ） A、准确度 B、精密度 C、选择性 D、耐用性
移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量， 计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）
2、热浸法
取供试品约2～4g，称定重量，置250ml
的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，称定重量，
静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并
保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，塞紧，再称
定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器
迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液25ml，置
己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于
105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，
迅速精密称定重量，计算供试品中水溶性浸出物的
含量（%）
醇溶性浸出物测定法
甲醇 乙醇
含义
测定结果与真实值/参考值接近的程度
指标 误差；回收率（%）
计算
回收率（%）=(C-A)/B×100%
要求 95%～105%
二、精密度
含义：
指用同法经多次取样测定同一样品，各测定值 彼此接近的程度
指标：
标准偏差（S） 相对标准偏差（RSD）
重复性：在相同条件下，由一个分析人员同一 次测定所得结果的精密度
重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果 的精密度。
三、选择性
含义 分析方法对被测物准确而专属的测定能力
专属性
一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号
四、线性与范围 线性
试样中被测物量的变化与测得的响应信号 成线性关系
第五章 中药制剂定量分析
化学分析法 仪器分析法 其他分析法
范围
第三节 其它分析方法
①具有某种相同性质成分的含量
②某种元素的总量
第三节 其它分析方法
内容
固体浸出物
“相似相溶” 溶剂
挥发油
水蒸气蒸馏法
总N含量
凯氏定氮法 阿胶挥发性碱性
准确度 精密度 选择性 线性与范围 耐用性
第五章 中药制剂定量分析
第一节 化学分析方法 （沉淀法、酸碱滴定法）
第二节 仪器分析方法 第三节 其它分析方法 第四节 含量测定性能指标
作业
一、名词解释 精密度 换算因素
二、填空题 测定中成药中总生物碱的含量可选用＿＿