增塑剂闪点测定方法
塑料测试方法国家标准
塑料测试方法国家标准1．GB1033-70 塑料比重试验方法2．GB1034-70 塑料吸水性试验方法3．GB1035-70 塑料耐热性（马丁）试验方法4．GB1036-70 塑料线膨胀系数试验方法5．GB1037-70 塑料透湿性试验方法6．GB1038-70 塑料薄膜透气性试验方法7．GB1408-78 固体电工绝缘材料工频击穿电压、击穿强度和耐电压试验方法8．GB1409-78 固体电工绝缘材料在工频、音频、高频下相对介电系数和介质损耗角正切试验方法9．GB1410-78 固体电工绝缘材料绝缘电阻、体积电阻系统和表面电阻系数试验方法10．GB1411-78 固体电工绝缘材料高压小电流间歇耐电弧试验方法11．GB1039-79 塑料力学性能试验方法总则12．GB1040-79 塑料拉伸试验方法13．GB1041-79 塑料压缩试验方法14．GB1042-79 塑料弯曲试验方法15．GB1043-79 塑料简支梁冲击试验方法16．GB1633-79 热塑性塑料软化点（维卡）试验方法17．GB1634-79 塑料弯曲负载热变形温度（简称热变形温度）试验方法18．GB1635-79 塑料树脂灰分测定方法19．GB1636-79 模塑料表观密度试验方法20．GB1841-80聚烯烃树脂稀溶液粘度试验方法21．GB 1842-80 聚乙烯环境应力开裂试验方法22．GB1843-80 塑料悬臂梁冲击试验方法23．GB1846-80 聚氯醚树脂稀溶液粘度试验方法24．GB1847-80 聚甲醛树脂稀溶液粘试验方法25．GB2406-80 塑料燃烧性能试验方法氧指数法26．GB2407-80 塑料燃烧性能试验方法炽热棒法27．GB2408-80 塑料燃烧性能试验方法水平燃烧法28．GB2409-80 塑料黄色指数试验方法29．GB2410-80 透明塑料透光率和雾度试验方法30．GB2411-80 塑料邵氏硬度试验方法31．GB2412-80 聚丙烯等规指数测试方法32．GB1657-81 增塑剂折光率的测定33．GB1662-81 增塑剂结晶点的测定34．GB1664-81 增塑剂外观色泽的测定（铂-钴比色法）35．GB1665-81 增塑剂皂化值及酯含量的测定36．GB1666-81 增塑剂比重的测定（韦氏天平法）37．GB1667-81 增塑剂比重的测定（比重瓶法）38．GB1668-81 增塑剂酸值的测定（一）39．GB1669-81 增塑剂加热减量的测定40．GB1670-81 增塑剂热稳定性试验41．GB1671-81 增塑剂闪点的测定（开口杯法）42．GB1672-81 增塑剂体积电阻系数的测定43．GB1673-81 增塑剂外观色泽的测定（碘比色法）44．GB1674-81 增塑剂酸值的测定（二）45．GB1675-81 增塑剂酸值的测定（三）46．GB1676-81 增塑剂典值的测定47．GB1677-81 增塑剂环氧值的测定（盐酸——丙酮法）48．GB1678-81 增塑剂环氧值的测定（盐酸——吡啶法）49．GB1679-81 增塑剂氯含量的测定50．GB1680-81 增塑剂热分解温度的测定51．GB2812-81 安全帽试验方法52．GB1658-82 增塑剂灰分的测定53．GB1659-82 增塑剂水分的测定（比浊法）54．GB1660-82 增塑剂运动粘度的测定（品氏法）55．GB1661-82 增塑剂运动粘度的测定（恩氏法）56．GB1663-82 增塑剂凝固点的测定57．GB2895-82 不饱和聚酯树脂酸值的测定58．GB2896-82 聚苯乙烯树脂中甲醇可溶物的测定59．GB2913-82 塑料白度试验方法60．GB2914-82 聚氯乙烯树脂挥发物（包括水）测定方法61．GB2915-82 聚氯乙烯树脂水萃聚液电导率测定方法62．GB2916-82 聚氯乙烯树脂干筛试验方法63．GB2917-82 聚氯乙烯热稳定性测试方法——刚果红法和pH法64．GB2918-82 塑料试样状态调节和试验的标准环境65．GB3354-82 定向纤维增强塑料拉伸性能试验方法66．GB3355-82 纤维增强塑料纵横剪切试验方法67．GB3356-82 单向纤维增强塑料弯曲性能试验方法68．GB3357-82 单向纤维增强塑料层间剪切强度试验方法69．GB3393-82 聚合级乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法70．GB3395-82 聚合级乙烯中微量乙炔的测定气相色谱法71．GB3397-82 聚合级乙烯、丙烯中微量硫的测定微库仑法72．GB3398-82 塑料球压痕硬度试验方法73．GB3399-82 塑料导热系统试验方法护热平板法74．GB3400-82 通用型聚氯乙烯树脂增塑剂吸收量的测定75．GB3401-82 聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定76．GB3560-83 食品包装材料聚丙烯树脂卫生检验方法77．GB3681-83 塑料自然气候曝露试验方法78．GB3682-83 热塑性塑料熔体流动速率试验方法79．GB3854-83 纤维增强塑料巴氏（巴柯尔）硬度试验方法80．GB3855-83 碳纤维增强塑料树脂含量的试验方法81．GB3856-83 单向纤维增强塑料平板压缩性能试验方法82．GB3857-83 不饱和聚酯树脂玻璃纤维增强塑料耐化学药品性能试验方法83．GB3904-83 鞋类耐折试验方法84．GB3905-83 鞋类耐磨试验方法85．GB3960-83 塑料滑动摩擦磨损试验方法86．GB4218-84 化工用硬聚氯乙烯管材的腐蚀度试验方法87．GB4550-84 试验用单向纤维增强塑料平板的制备88．GB4608-84 部分结晶聚合物熔点试验方法光学法89．GB4609-84 塑料燃烧性能试验方法垂直燃烧法90．GB4610-84 塑料燃烧性能试验方法点着温度的测定91．GB4611-84 悬浮法聚氯乙烯树脂‘鱼眼’测试方法92．GB4612-84 环氧化合物环氧当量的测定93．GB4613-84 环氧树脂和缩水甘油酯无机氯的测定94．GB4614-84 用气相色谱法测定聚苯乙烯中残留的苯乙烯单体95．GB4615-84 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法96．GB4616-84 酚醛模塑料丙酮可溶物（未模塑态材料的表观树脂含量）的测定97．GB4617-84 酚醛模塑制品丙酮可溶物的测定98．GB4618-84 环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定99．GB6111-85 长期恒定内压下热塑性塑料管材耐破坏时间的测定方法100．GB 6112-85 热塑性塑料管材和管件耐冲击性能的测试方法（落锤法）101．GB6342-86 泡沫塑料和橡胶线性尺寸的测定102．GB6343-86 泡沫塑料和橡胶表观密度的测定103．GB6344-86 软质泡沫聚合物拉伸强度和断裂伸长的测定104．GB6669-86 软质泡沫聚合材料压缩永久变形的测定105．GB6670-86 软质泡沫塑料回弹性能的测定106．GB6671.1-86 硬聚氯乙烯（PVC）管材纵向回缩率的测定107．GB6671.2-86 聚乙烯（PE）管材纵向回缩率的测定108．GB6671.3-86 聚丙烯（PP）管材纵向回缩率的测定109．GB6672-86 塑料薄膜和薄片厚度的测定机械测量法110．GB673-86 塑料薄膜与片材长度和宽度的测定111．ZBY28004-86 塑料薄膜包装袋热合强度测定方法112．SG390-84 硬质泡沫塑料水蒸汽透过量试验方法113．HG2-146-65 塑料耐油性试验方法114．HG2-151-65 塑料粘接材料剪切强度试验方法115．HG2-161-65 塑料低温对折试验方法116．HG2-162-65 塑料低温冲击压缩试验方法117．HG2-163-65 塑料低温伸长试验方法118．HG2-167-65 塑料撕裂强度试验方法119．GB1033-86 塑料密度和相对密度试验方法120．GB1034-86 塑料吸水性试验方法121．GB1037-87 塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法杯式法122．GB3904-83 鞋类耐折试验方法123．GB3905-83 鞋类耐磨试验方法124．GB4857.1-84 运输包装件基本试验总则125．GB4857.2-84 运输包装件基本试验温湿度调节处理126．GB4857.3-84 运输包装件基本试验堆码试验方法127．GB4857.4-84 运输包装件基本试验压力试验方法128．GB4857.5-84 运输包装件基本试验垂直冲击跌落试验方法129．GB4857.6-84 运输包装件基本试验滚动试验方法130．GB4857.7-84 运输包装件基本试验正弦振动(定频)试验方法131．GB4857.8-85 运输包装件基本试验六角滚筒试验方法132．GB4857.9-86 运输包装件基本试验喷淋试验方法133．GB4857.10-86 运输包装件基本试验正弦振动(变频)试验方法134．GB5470-85 塑料冲击脆化温度试验方法135．GB5478-85 塑料滚动磨损试验方法136．GB6595-86 聚丙烯树脂“鱼眼”测试方法137．GB7056-86 拖、凉鞋帮带拔出力试验方法138．GB7131-86 裂解气相色谱法鉴定聚合物139．GB7141-86 塑料热空气老化试验方法（热老化箱法）通则140．GB7142-86 塑料长期受热作用后的时间-温度极限的测定141．GB7155.1-87 热塑性塑料管材及管件密度的测定142．GB7155.2-87 热塑性塑料管材及管件密度的测定143．GB8323-87 塑料燃烧性能试验方法烟密度法144．GB8332-87 泡沫塑料燃烧性能试验方法水平燃烧法145．GB8333-87 硬泡沫塑料燃烧性能试验方法垂直燃烧法146．GB8801-88 硬聚氯乙烯（PVC-U）管件坠落试验方法147．GB8802-88 硬聚氯乙烯（PVC-U）管材及管件维卡软化温度测定方法148．GB8803-88 注塑硬聚氯乙烯（PVC-U）管件热烘箱试验方法149．GB8804.1-88 热塑性塑料管材拉伸性能试验方法聚氯乙烯管材拉伸性能的测定150．GB8804.2-88 热塑性塑料管材拉伸性能试验方法聚乙烯管材拉伸性能的测定151．GB8805-88 硬质塑料管材弯曲度测量方法152．GB8806-88 塑料管材尺寸测量方法153．GB8807-88 塑料镜面光泽试验方法154．GB8808-88 软质复合塑料材料剥离试验方法155．GB8809-88 塑料薄膜抗摆锤冲击试验方法156．GB8810-88 硬质泡沫塑料吸水率试验方法157．GB8811-88 硬质泡沫塑料尺寸稳定性试验方法158．GB8812-88 硬质泡沫塑料弯曲试验方法159．GB8813-88 硬质泡沫塑料压缩试验方法160．GB9341-88 塑料弯曲性能试验方法161．GB9342-88 塑料洛氏硬度试验方法162．GB9343-88 塑料燃烧性能试验方法闪点和自燃点的测定163．GB9344-88 塑料氙灯光源曝露试验方法164．GB9345-88 塑料灰分通用测定方法165．GB9352-88 热塑性塑料压塑试样的制备166．GB9353-88 用气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂中残留苯乙烯单体167．GB9573-88 橡胶、塑料软管和软管组合件尺寸测量方法168．GB9574-88 橡胶、塑料软管和软管组合件试验压力、爆破压力与设计工作压力的比率169．GB9576-88 橡胶、塑料软管和软管组合件选择、贮存、使用和维修指南170．GB9638-88 塑料燃烧烟尘的测定称量法171．GB9639-88 塑料薄膜和薄片抗冲击性能试验方法自由落镖法172．GB9640-88 软质泡沫聚合材料加速老化试验方法173．GB9641-88 硬质泡沫塑料拉伸性能试验方法174．GB9642-88 聚乙烯（PE）管材和管件根据聚乙烯公称密度和熔体流动速率命名的方法175．GB9643-88 聚乙烯（PE）管材和管件熔体流动速率试验方法176．GB9644-88 硬聚氯乙烯（PVC-U）饮水管材和管件铅、锡、隔、汞的萃取方法及允许值177．GB9645-88 硬聚氯乙烯（PVC-U）管材吸水性试验方法178．GB9646-88 硬聚氯乙烯（PVC-U）管材耐丙酮性试验方法179．GB9647-88 塑料管材耐外负荷试验方法180．GB10006-88 塑料薄膜和薄片摩擦系数测定方法181．GB10007-88 硬质泡沫塑料剪切强度试验方法182．GB10652-89 高聚物多孔弹性材料弹性的测定183．GB10653-89 高聚物多孔弹性材料压缩永久变形的测定184．GB10654-89 高聚物多孔弹性材料拉伸强度和扯断伸长率的测定185．GB10655-89 高聚物多孔弹性材料空气透气率的测定186．GB10721-89 橡胶或塑料涂覆织物柔软性测定扁环法187．GB10799-89 硬质泡沫塑料开孔与闭孔体积百分率试验方法188．GB10807-89 软质泡沫聚合材料压陷硬度试验方法189．GB10808-89 软质泡沫塑料撕裂性能试验方法190．GB11546-89 塑料拉伸蠕变测定方法191．GB11548-89 硬质塑料板材冲击性能试验方法（落锤法）192．GB11793.3-89 PVC塑料窗力学性能、耐候性试验方法193．GB11997-89 塑料多用途试样的制备和使用194．GB11998-89 塑料玻璃化温度测定方法热机械分析法195．GB11999-89 塑料薄膜和薄片耐撕裂性试验方法埃莱门多夫法196．GB12000-89 塑料在恒定湿热条件下曝露试验方法197．GB12027-89 塑料薄膜尺寸变化率试验方法198．GB/T12811-91 硬质泡沫塑料平均泡孔尺寸试验方法199．GB/T12812-91 硬质泡沫塑料滚动磨损试验方法200．GB13021-91 聚乙烯管材和管件炭黑含量测定（热失重法）201．GB13526/T-92 硬聚氯乙烯（PVC-U）管材二氯甲烷浸渍试验方法202．GB13022-91 塑料——薄膜拉伸性能试验方法203．GB13525/T-92塑料拉伸冲击性能试验方法204．GB1039-92 塑料力学性能试验方法总则205．GB1040-92 塑料拉伸性能试验方法206．QB/T1129-91 塑料门扇——硬物撞击试验方法207．QB/T1130-91 塑料直角撕裂性能试验方法。
塑料食品包装中增塑剂的测定方法
塑料食品包装中增塑剂的测定方法【摘要】目前，增塑剂已被广泛应用于塑料食品包装制品中，但其危害性也日益引起人们的关注，因此，对增塑剂含量的测定和分析十分必要。
本文结合具体实验，用气相色谱法对塑料食品包装中的增塑剂进行了测定。
实验表明，该方法简便、准确、灵敏。
【关键词】气相色谱法；增塑剂；测定；检出限；精密度增塑剂又称塑化剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可改进塑料的加工性、柔软性和拉伸性，可合法用于工业用途。
目前，增塑剂已被广泛应用于塑料食品包装制品中。
2011年5月底台湾发生的“塑化剂事件”导致人们“谈塑色变”，食品用塑料包装材料的安全问题日渐受到关注。
如果与食品直接接触的容器或包装物含有增塑剂，增塑剂可能会迁移到食品中，造成免疫力及生殖力下降，长期摄取甚至会有致癌的隐患。
因此，对增塑剂含量的测定和分析十分必要。
1.实验部分1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪-氢火焰离子化检测器（Agilent公司）；Soxtec2050全自动索氏脂肪抽提仪（FOSS公司）；电子天平（分辨率为0.01mg，Sartorius公司）；Milli-QPLUS超纯水系统（美国Millipore公司）；固相萃取装置与SPE小柱（Supelco公司）。
正己烷、乙酸乙酯和甲苯（色谱纯，Tedia公司）；邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丙酯（DnPP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二己酯（DHP）、邻苯二甲酸丁基苯基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）、双酚A （BPA）和己二酸二乙基己基酯（DEHA）标准物质由中国计量科学研究院提供，纯度均高于98%。
混合标准储备液由上述标准物质和正己烷配成，使用前稀释至合适浓度。
邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法
PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。
邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。
这类物质具有毒性，会诱导癌症。
欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％。
因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。
本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。
测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％，回收率在52％到69％之间。
1 引言PVC儿童玩具是由聚氯乙烯的聚合体制成的玩具。
为了增加玩具的弹性和韧性，通常在塑料中添加增塑剂，邻苯二甲酸酯类物质(DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP)就属于增塑剂中的一类。
增塑剂可能对人体产生不良影响，欧盟于1999年12月7日正式决定(1999／815／EC指令)在欧盟成员国内，对三岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如：婴儿奶嘴、出牙器等)中的塑料增塑剂含量进行限制，要求这类增塑剂总含量不超过0．1％。
邻苯二甲酸酯类物质能引起所谓肺部休克现象。
在PVC塑料中，增塑剂易挥发、抽提和迁移，因此对其毒性要予以足够的重视。
关于软质聚氯乙烯塑料制成的玩具，其中增塑剂等助剂的毒性问题，日本国立卫生科学研究所报导，软质聚氯乙烯塑料中的某些增塑剂(如DBP、BBP等)具有毒性，这类毒性会诱导癌症。
芬兰：1999年9月23日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。
意大利：1999年9月30日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。
丹麦：1999年4月1日起，对于三岁以下儿童使用的玩具及儿童用品，禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP的产品，总限量0．05％。
橡胶增塑剂(A1426)原料指标的控制研究
橡胶增塑剂(A1426)原料指标的控制研究摘要：随着橡胶增塑剂芳香基矿物油（A1426）应用与推广，通过不同客户对市场的反馈，对该产品闪点的要求控制在210℃以上，所以前期研发的重质环保橡胶增塑剂产品需要升级到橡胶增塑剂芳香基矿物油国家标准；因为产品升级需要，开展橡胶增塑剂芳香基矿物油原料指标的控制研究，搜集原料掺炼比例、相关工艺参数控制情况和产品的质量数据，目标在较小范围内的工艺参数控制下能够生产出闪点合格、粘度在可控范围的产品。
关键词：橡胶增塑剂芳香基矿物油 A1426 工艺参数闪点粘度1、前言2021年8月份，中油辽河石化分公司“研、产、销、服”一体化项目“重质环保橡胶增塑剂的研究与应用推广”首次在工业装置进行试生产，重质环保橡胶增塑剂为芳烃质量分数大于14%的高芳烃橡胶增塑剂，主要采用多段溶剂抽提工艺、加氢-多段溶剂抽提组合工艺技术生产[1-2]，替代同类进口产品。
经过多次工业试验，在工业生产过程中发现产品粘度波动较大、闪点偏低的问题，通过对原料性质进行追踪分析，发现原料性质不稳定，主要表现为减压蒸馏减二线粘度指标波动较大（10mm2/s-14mm2/s）、闪点指标控制偏低（190℃-205℃），导致减二、三线白精油粘度大、闪点低，不能满足重质环保橡胶增塑剂升级到橡胶增塑剂芳香基矿物油（A1426）相关的标准要求。
前期根据公司研发的重质环保橡胶增塑剂产品需要升级到橡胶增塑剂芳香基矿物油国家标准需求[3]，开展了研究工作，发现减二线粘度控制在11.5mm2/s以上，闪点控制在210℃以上，符合重质环保橡胶增塑剂（A1426）配方中对于减二线质量的要求；2022年初开展橡胶增塑剂芳香基矿物油原料指标的控制研究，将精制油进行调和来提高产品的闪点，由于掺炼比例不稳定，调和难度较大，闪点的控制扔具有一定难度。
根据以上情况，近期对工业装置进行调研，了解到工业装置处于生产运行末期，换热和分馏系统结垢比较严重，相关工艺参数和控制指标很难满足质量控制的要求。
闪点的测定方法
闪点的测定方法用规定的开口闪点测定器所测得的结果叫做开口闪点，以℃表示。
常用于测定润滑油。
按GB/T 267-88标准方法测开杯闪点时，把试样装入内坩埚到规定的刻度线。
首先迅速升高试样温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温，在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定速度通过试样表面，以点火器的火焰使试样表面上的蒸汽发生闪火的zui低温度，作为开杯闪点。
继续进行试验，直到用点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5s时的zui低温度，作为开杯法燃点。
为了测准闪点，须严格控制操作条件，尤其是升温速度。
该方法重复性（同一操作者用同一台仪器重复试验）结果之差不得大于8℃；再现性（两个实验室对同一个样品进行检测）结果之差不得大于16℃。
闭杯法的精细度则高一些，其重复性结果之差不得大于2℃/5.5℃（闪点﹥104℃）；再现性结果之差不得大于3.5℃/8.5℃（闪点﹥104℃）。
闭口闪点用规定的闭口闪点测定器所测得的结果叫做闭口闪点，以℃表示。
常用以测定煤油、柴油、变压器油等。
按GB/T 261-2008标准方法测闭杯闪点时，将样品倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。
以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸汽发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的zui低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。
该方法重复性结果之差不得大于0.029X（X为两次试验平均值）；再现性结果之差不得大于0.071X。
1实验目的：通过大量的实验测试，研究混合液体闪点的变化规律。
2实验原理：按照所用闪点测定器的型式，闪点可分为闭口闪点和开口闪点两种。
每种油品是测闭口闪点还是测开口闪点要按产品质量指标规定进行。
一般地，蒸发性较大的石油产品多测闭口闪点，因为测定开口闪点时，油品受热后所形成的蒸气不断向周围空气扩散，使测得的闪点偏高。
对多数润滑油及重质油，由于蒸发性小，则多测开口闪点。
PVC制品中增塑剂DEHP含量的测定
82Vol.36 No.11 (Sum.199)November 2008理化测试文章编号：1005-3360（2008）11-0082-04邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)(DEHP)作为聚氯乙烯（PVC）的增塑剂被广泛应用。
DEHP与PVC分子之间以范德华力和氢键相连，可随时间的推移，由PVC制品中迁移出来，对环境造成污染；另外，DEHP可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体内，使人慢性中毒[1]。
目前DEHP的测定方法主要为气相色谱法[2-7]，例如美国环保总局为测定水中DEHP而采用的GC-ECD-MS法[4]；Hao-Yu Shen建立的GC-EI-SIM-MS法[5]；张双灵等建立的食品塑料袋中DEHP的GC-FID检测法[7]。
GC检测器易受其他有机物污染，灵敏度波动较大，对样品的前处理要求较高，且邻苯二甲酸酯类增塑剂沸点较高，要求有较高的汽化温度及柱温，因而GC测定DEHP的应用受到了限制。
李满秀等[8]利用Fenton反应产生的羟基自由基与邻苯二甲酸酯水解产生的邻苯二甲酸钠反应，生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠，然后采用荧光法间接测定样品中的邻苯二甲酸酯。
本实验在此基础上建立了荧光光度法测定PVC制品中DEHP的方法，该方法降低了对仪器设备的要求，为制定相关标准、保障医用材料和食品包装材料的安全提供了依据。
1 实验部分1.1 仪器与试剂摘 要 :建立了荧光光度法间接测定聚氯乙烯（PVC）制品中邻苯二甲酸二（2-乙基己酯）（DEHP）含量的方法。
PVC制品中的DEHP经超声提取后，碱性水解生成邻苯二甲酸钠，将其置于pH值为7.6的磷酸盐缓冲溶液中，同Fenton反应产生的羟基自由基（•OH）反应，生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠，测定其荧光强度可求出DEHP的含量。
DEHP浓度在4.28×10-2 ~2.14 mg/ml范围内与荧光强度呈线性关系，相关系数为0.9954。
本测定方法操作简便，具有较高的灵敏度和准确度。
闪点燃点的测试方法
状空间，然后从底部进入内套管。空气流量用转子流量计或其他适宜的装置测定。参考空气校正
曲线(图 2)。
69
中
国
分
析
3.2 3.3
网 控温装置 精密温度数字程序控制仪或其他能测量温度准确至 1℃的装置。
点火器 内径为 1.6mm，火焰长度为 19mm 的点火装置。燃气为丁烷。
3.4 天平感量为 100mg。
A1.7 关闭燃气阀。停止加热。关闭空气进气阀。打开通风橱的排风扇。 A1.8 取出试样盘，清理干净，进行下一次试验的准备。每次升温之前，试验炉必须冷却到 50
分 ℃或更低。
A1.9 若试验炉内集存的残渣影响空气正常流通时，须及时清理试验炉。
析 A1.10 若 5min之后着火或没有着火，则根据情况降低或提高热电偶T2的指示值 50℃，恒定 15min，
6.1.1.6 观察试样分解放出的气体点火源点着时，T2指示的空气温度及Tl指示的试样温度，若试 样温度迅速升高，此时T2指示的就是闪点的第一近似值。 6.1.1.7 关闭燃气阀。停止加热。关闭空气进气阀。打开通风橱的排风扇。
6.1.1.8 取出试样盘，清理干净。进行下一次试验的准备。每次升温之前，试验炉必须冷却到
用新的试样重新试验，确定出最低着火温度。然后，从比最低着火温度低 10℃重新开始试验，观 察并记录试验现象。每次降低温度 10℃，直至测定出在 15min内不着火的温度。
网 A1.1 1 把观察到的试样放出的分解气着火时T2指示的最低空气温度作为该材料的闪点。
A2 最低自燃点的测定 A2.1 按照 A1 章规定的试验步骤操作，但不使用点火器点燃。
如果根据 5.2 或 5.4 的规定，试验没有观察到自燃点，测定最低自燃点则应从高于根据 6.3
红外光谱法快速鉴定聚氯乙烯塑料中增塑剂
Abstract: Fourier transform infrared spectroscopy can achieve fast identification of phthalate plasticizers in plastics． Using zinc selenide ( ZnSe) as the crystal material，adopting ATR technique to do qualitative analysis of the plasticizer was presented． With the dissolution － precipitation method，samples were isolated and purified，the solvent was THF and precipitating agent was ethanol． With this method，the polymer and plasticizer can be well separated and purified．
关键词: 傅立叶变换红外光谱法; 塑料; 邻苯二甲酸酯; 增塑剂
Rapid Identification of Plasticizers in PVC with Infrared Spectroscopy
YU Li － juan，ZHENG Jian － ming，SUN Yuan － xian，ZHU Wen － lei ( Jiangsu Skyray Instrument Co． ，Ltd． ，Jiangsu Kunshan 215300，China)
参考文献
［1］ 刘刚，刘剑虹，杨爱明，等． 食用菌的傅立叶变换红外光谱鉴别［J］． 光谱学与光谱分析，2004，24( 8) : 941 － 945．
增塑剂甘油MSDS
化学品安全技术说明书1.产品名称：甘油·产品的用途本品可用于个人护理用品的湿润剂，溶剂，润滑剂。
用于医药配方。
食品调味及着色的溶剂。
制作单及双甘酯作为乳化剂。
用于表面涂料及油漆。
作为柔软剂及增塑剂。
糖果，蛋糕及乳酪之软化剂。
用于炸药。
制作软泡之多元醇等。
紧急电话：+86-513-875850002．危险性概述·欧洲危险品分类：根据67/548/EEC的规定本产品不属于危险品。
·潜在的健康影响：眼睛-高浓度的产品可能造成短暂的轻度刺激性。
皮肤-产生刺激的可能性不大。
如果接触被加热的产品可能造成热烧伤。
吸入-在常温下不会吸入。
甘油的气体可能造成呼吸道感染。
摄取-不会产生危害，除非过量摄取。
·物理/化学危害：甘油与强氧化剂接触，如硝酸或其他强酸，铬酸酐，氯酸钾，或高锰酸钾可能引起爆炸。
·环境危害：产品能生物降解3．组分/组成信息CAS No. Wt/Wt % EC-No.1, 2, 3-丙三醇 56-81-5 99-100 2002895有关适用的职业接触限值，列在第8条中。
LC/LD50的相关信息列于第11条中。
4. 急救措施·眼睛-立即大量的水冲洗，如果刺激继续存在应立即就医。
·皮肤-用大量的水和肥皂洗净即可。
·吸入-转移到新鲜空气处。
·摄入-将口腔内的物质清除掉，同时多喝水。
如果大量吞噬或症状进一步恶化应立即就医。
5. 消防措施·灭火媒体：使用水，耐酒精泡沫，二氧化碳或干冰。
·不合适的灭火媒质：无·闪点及方法：>390° F (198.9° C) PMCC·在空气中的爆炸极限：不适用·自燃温度：~752º F (~400º C)·机械冲击敏感性/静电放电：不详·特殊防护装备：配戴自携式呼吸器和全身防护服。
GC—MS对玩具中增塑剂的检测
【摘要】近年来，玩具中的有害化学物质对儿童健康产生的危害成为关注的热点，其含有的增塑剂问题越来越受到人们的重视，对其应用科学方法进行检测是避免其危害儿童的关键。
本文通过介绍儿童玩具中的邻苯二甲酸酯增塑剂的有关概念，阐述其对儿童身体在生殖系统和内分泌系统所造成的危害，使用气相色谱-质谱联用仪和色谱柱等主要仪器开展气相色谱—质谱法（gc-ms）对其的检测，同时简述定量数据分析过程。
最后论述增塑剂的一些健康替代物柠檬酸酯类增塑剂以还孩子们健康的玩具世界。
【关键词】儿童玩具；增塑剂；气相色谱；质谱法；危害0.前言玩具市场的扩大化带来巨大诱惑，不法商贩为了自己的利益，使用有害物质的材料进行玩具的加工制造，包括多环芳烃、重金属、增塑剂等。
其中增塑剂的使用最广危害也最大，利用gc-ms能够很好的检测玩具中的增塑剂，可以很好的为监督机构提供准确可靠的数据，并根据其指定相关的管理措施。
1.增塑剂的概念增塑剂，顾名思义就是对塑料产品的塑性增强的化学试剂，其主要原理就是可以将聚合物分子之间的次价键（范德瓦尔兹力）减弱，这样可以使其分子链的移动性增强，结晶性能也就相对减弱，聚合物的硬度"模量"、软化温度和脆化温度下降，同时曲挠性、伸长率和柔韧性将会增加。
邻苯二甲酸酯在玩具中的主要是为了让普通的塑料变得更加具有弹性，这样会更加受到孩子们的喜欢。
其一般的粘连很轻，气味也十分特别。
2.增塑剂的危害2.1对生殖系统的影响通过对生殖毒性的研究，表明dehp会对幼龄大鼠的精囊造成一定的危害。
其具体的表现为：在喂食了雄性大鼠一定数量的dehp十天后，其输精管和前列腺都出现了萎缩的迹象；对于雌性大鼠的影响也是十分的明显，出现了排卵周期延长、雌性激素下降的现象。
一些专家通过对dehp等暴露的影响研究表明，这些类似于bbp的物品会令性别发生变化，特别是对男性，它阻碍雄性激素释放，令男性特征不明显，生殖器官发育不全。
2.2对内分泌的影响邻苯二酸酯可以令集体正常的内分泌发生紊乱，干扰机体的正常生长，因此可以看成内分泌干扰物，它的作用类似于雌性激素[2]。
增塑剂凝固点检测标准_概述及解释说明
增塑剂凝固点检测标准概述及解释说明1. 引言1.1 概述增塑剂是在许多行业中广泛使用的化学物质，用于提供产品所需的特定性能和质量。
增塑剂的凝固点是一个重要的物性指标，它能够反映出增塑剂的固态形态和稳定性。
因此，为了确保生产过程的准确性和产品质量的稳定性，对增塑剂凝固点进行检测是必不可少的。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面对增塑剂凝固点检测标准进行概述及解释说明。
首先，我们会对增塑剂凝固点作出定义，并介绍其背景和意义。
然后，我们将详细介绍当前常用的增塑剂凝固点检测方法，并概述现有的相关标准。
接下来，我们将探讨增塑剂凝固点在各行业和应用场景中的重要性以及其对产品性能和质量的影响。
此外，安全性考虑与法规要求也将被纳入讨论范畴。
随后，我们将分析目前存在的问题与挑战，包括标准差异化问题、实际测试与标准误差问题以及新型增塑剂的检测难题。
最后，通过总结观点和发现，我们将得出结论，并提供未来发展方向和建议。
1.3 目的撰写本文的目的在于对增塑剂凝固点检测标准进行全面而系统的概述及解释说明，以加深人们对该领域的了解。
通过深入探讨增塑剂凝固点相关内容，我们希望能够引起人们对于增塑剂凝固点检测标准重要性的关注，并为该领域的研究与发展提供有益参考。
同时，本文也旨在为行业从业者、研究人员和决策者提供有关增塑剂凝固点检测标准的基础知识和实用指南，以促进产品质量保障和技术进步。
2. 增塑剂凝固点检测标准2.1 定义与背景增塑剂是一类广泛应用于工业生产中的化学物质，能够提高材料的柔韧性、延展性和可塑性。
在许多行业中都会使用增塑剂，如塑料制品、橡胶制造、涂料工业等。
而凝固点是指物质从液态转变为固态时的温度。
因此，增塑剂凝固点是指当增塑剂由液态转变为固态时所需的温度。
在实际生产过程中，对增塑剂凝固点进行检测具有重要意义。
首先，凝固点可以作为评估增塑剂质量和稳定性的重要指标之一。
较高的凝固点可能表明增塑剂存在杂质或不纯度，从而影响其性能和效果。
增塑剂检测方法
增塑剂的检测
增塑剂检测步骤
一、色泽检测方法：（pt-co法）铂钴法用铂钴指数仪。
二、比重：取500ml的量筒放入产品，比重仪一个放入量筒可看出比重。
三、闪点：（开口式）开口闪点测定原理是把试样装入试验杯中到规定的刻线。
首先升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。
在规定的温度间隔，以一个小的试验火焰横着通过试杯，用试验火焰使液体表面上的蒸气发生点火的最低温度作为开口闪点的测定结果。
四、酯含量：皂化法专门仪器。
五、热稳定性：烧杯一个放入产品加热到180度，持续70分钟。
增塑性能：做出来的产品检测的。
以电缆料颗粒为基准，电缆料放入没有24h可检测没有抽出损失，伸长率和挥发损失都是以电缆料为基准。
六、环保指标：通过SGS专门机构认证。
以上资料有苏州伊格特纪阳博提供、探讨电话：151-5049-4810。
闪点燃点的测试方法
5 状态调节
试验前，试样按 GB 2918-82《塑料状态调节和试验的标准环境》中的规定，在温度 23℃±2
℃、相对湿度 50％±5％的条件下放置 40h。
注：试样的状态调节亦可按供需双方商定的条件进行，有争议时，必须执行本方法的规定。
6 试验步骤
70
6.1 闪点的第一近似值测定
中
国
分
析
6.1.1 低空气流速测定法 6.1.1.1 关闭通风橱的排风扇。
似值。
国 6.4 自燃点的第二近似值 根据 5.2 的规定测出的 3 个自燃点近似值中，选用其中得到最低自燃点时所采用的空气流速， 控制空气温度的升温速率为 300℃／h(±1O％)重复 5.2.1 的操作，测出的T2指示值就是自燃点的
第二近似值。 6.5 最低着火温度的确定
分
析 用试样热电偶T1确定在恒温测定中着火的空气温度。在这些试验中，空气温度热电偶T2仅仅
分 3 试验仪器
3.1 试验仪器为图 l 所示的热空气试验炉。主要有下列部分组成：
3.1.1 炉壳 用抛光的不锈钢板制成 o
3.1.2 3.1.3
析 炉管 用金刚砂制成。内径 100mm，长 240mm，底部开口处装有可拆卸的底塞。
内套管 用耐火材料制成。内径 75mm，长 240mm，壁厚 3.2mm。内套管装在炉管内，用三
6.1.1.6 观察试样分解放出的气体点火源点着时，T2指示的空气温度及Tl指示的试样温度，若试 样温度迅速升高，此时T2指示的就是闪点的第一近似值。 6.1.1.7 关闭燃气阀。停止加热。关闭空气进气阀。打开通风橱的排风扇。
6.1.1.8 取出试样盘，清理干净。进行下一次试验的准备。每次升温之前，试验炉必须冷却到
增塑剂检测
【全球塑胶网2009年4月29日网讯】增塑剂是一种加入到材料(通常是塑料、树脂或弹性体)中以改进其加工性、可塑性、柔韧性和拉伸性的物质。
加入增塑剂可以降低熔体粘度、玻璃化转变温度和产品的弹性模量而不会改变被增塑材料的基本化学性质。
伴随塑料(尤其是PVC塑料)、橡胶、涂料、合成纤维工业的快速发展,增塑剂已成为最重要的加工助剂之一,为了使塑料能够加工和改善制品的性能,生产时会添加各种增塑剂。
但是添加到塑料中的增塑剂在加工、使用的过程中会溶出、迁移和挥发损失,一方面影响制品的使用性能,一方面释放到周围环境中对人体健康和环境可能造成损害。
自从人体组织内和尸检时检出DOP后[1],大量研究已证实增塑剂可以通过人们日常吸入、皮肤吸收和环境污染等多种途径进入人体内并损害健康。
因此,增塑剂毒性问题引发国际社会的广泛关注,塑料中增塑剂迁移测定方法的研究也日益受到重视,本文主要介绍塑料增塑剂迁移及其测试方法的研究进展。
1增塑剂分类与选用1·1增塑剂的分类增塑剂种类繁多,分类方法不一。
常用的有按相容性大小、结构和性能分为三类。
最常用的普通分类法是根据增塑剂化学结构分为以下几类:(1)邻苯二甲酸酯类。
增塑剂主体,占消费量80%,应用广泛,大部分做主增塑剂。
最重要品种是DOP,其次是DBP、DIOP和DIDP。
(2)脂肪族二元酸酯类。
主要用于改进低温性能的增塑剂,通常与邻苯二甲酸酯类并用。
最常用品种是DOA和DOS。
(3)环氧酯类。
占消费量7%,主要作用既有增塑又有稳定,突出优点是无毒、耐热和耐光稳定性好。
主要品种有环氧大豆油(ESO)、环氧硬脂酸辛酯。
(4)聚酯类。
是增塑剂中重要的系列产品。
具有迁移性小、耐高温、不易被水和溶剂抽提优点,但相溶性、加工性和低温性差。
主要品种有己二酸丙二醇类聚酯。
(5)苯多酸酯类。
具有分子量大、粘度大、闪点高、挥发性低、耐抽出等优点。
主要产品有偏苯三酸三酯类(TOTM)等。
(6)多元醇酯类。
主要几种增塑剂性能介绍
主要几种增塑剂性能介绍道哥按语：本文介绍的21种增塑剂，常用的有DOP,DBP,DOTP,ATBC、DOA、DOS等。
里面有有好几种增塑剂，有的已经被淘汰，在市场上并不常见，作为一般性了解即可。
1 ．邻苯二甲酸二辛酯DOP性能及用途：无色或淡黄色油状透明液体。
色度（APHA ）＜30 。
酸度（以邻苯二甲酸计）＜ 0.01%. 酯含量 99% ～ 100% 。
相对密度0.980 ～0.986g /cm3( 25 ℃ ) ，粘度80mPa.s （20 ℃ ）,58mPa.s( 25 ℃ ) 。
凝固点-53 ℃ ，沸点386 ℃ （0.1MPa) 。
闪点（开杯法）216 ～218 ℃ , 折射率1.4830 ～1.4859 （20 ℃ ）。
在水中溶解度＜0.01%( 25 ℃ ) ，水在本品中的溶解度0.2%( 25 ℃ ) 。
溶于大多数有机溶剂和烃类，微溶于乙二醇、甘油和某些胺类，与大多数工业用树脂如聚氯乙烯、氯乙烯- 醋酸乙烯共聚物、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、硝酸纤纬素、乙基纤维素、醋酸丁酯纤维素等树脂和橡胶有良好的相容性，与醋酸纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯脂部分相溶。
本品是塑料加工中使用最广泛的增塑剂之一。
增塑效率高，挥发性小，耐紫外光，耐水抽出，迁移性小，而且耐寒性、柔软性和电性能等也良好，是一类比较理想的增塑剂。
本品广泛用于聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、纤维素树脂的加工、制造薄膜、人造革、电线和电缆包皮、片材、板材、模塑品、增塑糊等。
用于硝酸纤维素漆，可提高漆膜的弹性和抗张强度。
本品也可作为合成橡胶如丁腈橡胶的软花剂，能够改善制品的回弹性，降低压缩永久变形，而且对胶料的硫化无影响。
安全注意事项本品毒性低，大白鼠和家兔经口 LD50> 30g /kg 体重。
美国食品药物管理局准许本品用于食品包装用玻璃纸、涂料、粘合剂、橡胶制品。
2 ．邻苯二甲酸二丁酯DBP成分：邻苯二甲酸二丁酯性能及用途：本品为无色油状液体。
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- 增塑剂闪点测定方法
一：执行标准
按GB/T1671-2008《增塑剂闪点的测定-克利夫兰开口杯法》规定进行。
代替原GB/T 6489.4-2001标准。
二：取样方法
按GB/T6680液体化工产品采样通则规定进行。
1:用清洁的取样管伸入容器上、中、下部均匀取样,数量不少于1000ml.
2:将取后的样品混匀后,分装于两只干操的500ml磨口瓶中.
3:贴好封签,注明生产厂家、产品名称、批号、取样日期、采样人姓名.一瓶进行检验,另一瓶封存保留三月,以备复查.
三:仪器设备
1:SYP1001B-V克利夫兰德闪点测定仪
2:温度计刻度-6℃-400℃,分度2℃
3:500ml磨口瓶,25ml移液管.
4:通风厨 (代有排风扇)
四:检验步骤
1: 试验前将排风扇开启
2:将试样装入油杯，使液面与杯壁刻线水平,过多用移液管吸出.如沾到杯外,需倒出洗净并烘干后重新按要求装入试样.
3：将试验的油杯放在仪器加热台上。
4：将固定好的传感器和温度计插入油杯，使其距离杯底6ml。
5：打开电源开关，显示“SYP-”,先按A键输入预期闪点温度，再按A、C键确认。
6：当温度达到预期闪点40～50℃时，点燃点火器并调节火焰直径到4ml左右。
7：当接近闪点时，恒速升温。
使试样表面上的蒸气闪火、当试样液面上最初出现一瞬即灭的兰色火焰,记录温度,作为试样的闪点。
8:检验结束要及时关闭点火器,将传感器及温度计升起,把试验杯移离仪器加热台,然后关闭气源电源开关.
9:待杯中样品冷却后，将其倒入液废回收桶。
并及时清洗和烘干，以便再次测试。
五：试验结果判定
任何试样的测定都应两次，其结果不大于8℃，取平均值为该试样的闪点。
六：本公司常用增塑剂闪点值指标要求
七：注意事项
1：试验时应选择避风和光线较暗的地方，操作人员不得中途离开。
2：试验结束后，作好清洁工作，并应切断电源和气源。
3：为保证试验数据准确，开口油杯要及时清洗并烘干。
4：本试验必须有安全防护措施条件，以防烫伤、中毒、火灾、爆炸事故。