德芙巧克力分析

德芙香浓黑巧克力的组分分析
1.产品简介
1.1名称：德芙香浓黑巧克力规格：43g
厂家：玛氏食品（中国）有限公司
1.2产品成分：可可液块，白砂糖，乳脂肪，可可脂，精炼食用油，食品添加剂，大豆磷脂（乳化剂），食用香料。

可能有微量麸质，坚果仁和乳蛋白。

可可黄烷醇含量不低于159mg/100g。

总可可固形物含量>48%
1.3营养成分表：
1.4食品添加剂：
1.5限量标准
1.6微生物限量：
1.7产品感官要求:
1.8可能存在的有毒有害组分分析：
2.1成分分析
2.1.1采样：本巧克力为小包装食品，小包装重量为43g左右，为长条固体状，混合均匀，随机抽样。

2.1.2制样
2.1.3检测方法
2.2食品添加剂
2.2.1.硬脂酸
检测方法GC-MS法
预处理方法1)脂肪的提取：称取适量样品，用石油醚提取三次，蒸干滤液用正己烷溶解；
2）甲酯化：加入KOH溶液到上面试管中，混匀，40度水浴半小时，冷却后加入NaCl饱和溶液，涡旋混合1min,移至离心管离心10min,取上层液吹干，正已烷复溶析出物，定容至10ml。

2.2.2.大豆磷脂
检测方法：重量法
预处理方法：取2g样品干燥至恒重，再称取1g,于磨口瓶中，加入丙酮0度浸泡2h,过滤。

2.2.
3.阿斯巴甜
检测方法：液相色谱
预处理方法：称取1g试样，用水定容到25ml或50ml，4000r/min离心5min,上清液经0.45um水系滤膜过滤，备用。

2.2.4.抗坏血酸钠
检测方法：碘量法
预处理方法：称取5g试样，加水溶解后除色，操作应快速。

2.2.5.磷酸二氢钠
检测方法：重量法
预处理方法：称取1g样品，加水溶解后除色，过滤掉沉淀物质，加入HCl使溶液呈酸性。

为沉淀磷酸提供条件。

2.3有毒有害组分
2.3.1可能存在的有毒有害组分分析
原辅材料中可能存在农药残留和重金属的情况，白砂糖、可可脂可可液块等可能有化学和物理污染危害。

其中白砂糖的SO2残留、可可脂酸败氧化是影响巧克力安全的重要因素。

加工过程中粉碎、化油、精磨、调温、浇注等工序操作不当也会带来化学和物理污染。

巧克力的内包装材料主要采用PP、PE及铝纸三种材料，材料中可能存在有毒有害化合物。

2.3.2可能存在的毒害组分检测方法
农药：2,4-滴和2,4-滴钠盐
预处理：取样品25g于具塞锥形瓶内,加入5mL磷酸溶液(32.2)和50mL丙酮,振荡提取3omin,离心分离,倾出提取液。

残渣再如此重复提取两次,合并提取液。

用旋转蒸发器除去两酮,残留溶液转入分液漏斗中,分别用50mL三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层于分液漏斗中。

净化,向分液漏斗加入50mL磷酸盐溶液,振摇Imin。

静置分层后,分出上层水相,三氯甲烷层再分别用5UmL磷酸盐溶液提取两次。

合并水相于分液漏斗中,用盐酸溶液调pH等于1,分别用75mL乙醚萃取三次。

合并乙醚层,加入20g无水硫酸钠脱水后,于KD浓缩器中浓缩到5mL,转入10mL具有标准磨口的徽型浓缩试管中,继续浓缩至干。

检测方法：提取后的试样经液-液分配净化，以三氟化硼为催化剂，将2,4滴酯化成2,4滴丁酯，再经弗罗里硅土-氧化铝层析柱净化，进行气相色谱仪电子俘获检测器测定。

外标法定量。

重金属：铅
预处理: 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

取5g样品去杂物后，干燥，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

检测方法：试样消化湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

试样测定分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

SO2
预处理：称取10g均匀样品，以少量水溶解，置于100m1容量瓶中，加入4m10.5mol ／L氢氧化钠溶液，5min后加入4m10.5mol／L硫酸溶液，然后加入20m1四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。

若上层溶液不澄清，可加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5m1，最后用水稀释至刻度，过滤后备用。

检测方法：取处理好的样品,置于小烧杯中,用蒸馏水洗入250m1容量瓶中,加蒸馏水至总容量的二分之一,加塞振荡,再加水至刻度,摇匀。

待瓶内液体澄清后,用移液管吸取澄淸液50m注入250ml碘量瓶中,加入25 m1 lmo1/L氢氧化钾溶液。

将瓶内混合液用力振荡后放置0min,然后一边振摇一边加入10m125%硫酸溶液和淀粉溶液1m1,以碘标准滴定溶液滴至呈现蓝色并30s不褪色为止。

同时以蒸馏水代替样品按上法做空白试验。

3.分析方法的归纳总结
4.分析测试路线
5.食品现状分析
目前市场对巧克力的需求量还在稳步提升，主要原因是巧克力的功效和作用对消费者没有很大的负面影响，还有以下优点：
1.巧克力能缓解情绪低落，使人兴奋；
2.巧克力对于集中注意力、加强记忆力和提高智力都有作用，有些司机把巧克力作为提高驾驶能力的精神振奋剂，考试的学子也可用来健脑；
3.吃巧克力有利于控制胆固醇的含量，保持毛细血管的弹性，具有防治心血管循环疾病的作用；
4.巧克力中含有的儿茶酸与茶中的含量一样多，儿茶酸能增强免疫力，预防癌症，干扰肿瘤的供血；
5.巧克力是抗氧化食品，对延缓衰老有一定功效；
6.巧克力含有丰富的碳水化合物、脂肪、蛋白质和各类矿物质，人体对其吸收消化的速度很快，因而它被专家们称之为“助产大力士”，产妇在临产前如果适当吃些巧克力，可以得到足够的力量促使子宫口尽快开大，顺利分娩，对母婴都是十分有益的；
7.有心口痛的人要忌食巧克力，特别是吃了巧克力后心口感到灼热的要停止食用。

这是因为巧克力含有一种能使胃酸从胃中溢出的物质。

8.巧克力能缓解情绪、对于集中注意力、加强记忆力和提高智力都有作用，有防
治心血管循环疾病的作用，能增强免疫力，预防癌症，干扰肿瘤的供血，对延缓衰老有一定功效。

但是大量进食巧克力也会因为高热量给健康带来挑战，所以要适量使用。

还以为巧克力有提神功效不宜在晚上食用。

相关食品安全事件：德芙巧克力中出现活体蛆虫，意大利巧克力中发现虫子。

安全隐患：商家生产过程把控不过关；原辅料质量无法保证；商品营养组分酸败氧化。

6.参考文献：
[1].GB 4789.2,食品微生物菌落总数的测定
[2].GB 4789.3,食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌数计数
[3].谢笔钧，何慧《食品分析》科学出版社2015年6月
[4].GB1886.101-2016食品添加剂硬脂酸
[5].GB1886.238-2016食品添加剂大豆磷脂
[6].GB/T22254-2008 食品添加剂阿斯巴甜
[7].GB1886.44-2016 食品添加剂抗坏血酸钠
[8].GB25564-2010 食品添加剂磷酸二氢钠
[9].SN0152-92 出口水果中2,4滴的检测
[10].SN/T4888-2017 出口高盐食品中铅的测定,石墨炉原子吸收光谱法。

[11].GB5009.12-2017食品安全国家标准,食品中铅的测定。

[12].吴谋成，《食品分析与感官评定》中国农业出版社,2002年7月第一版。

[13].张水华。

《食品分析实验》化学工业出版社,2006年1月第一版。