德芙巧克力分析
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德芙香浓黑巧克力的组分分析
1.产品简介
1.1名称:德芙香浓黑巧克力规格:43g
厂家:玛氏食品(中国)有限公司
1.2产品成分:可可液块,白砂糖,乳脂肪,可可脂,精炼食用油,食品添加剂,大豆磷脂(乳化剂),食用香料。可能有微量麸质,坚果仁和乳蛋白。可可黄烷醇含量不低于159mg/100g。总可可固形物含量>48%
1.3营养成分表:
1.4食品添加剂:
1.5限量标准
1.6微生物限量:
1.7产品感官要求:
1.8可能存在的有毒有害组分分析:
2.1成分分析
2.1.1采样:本巧克力为小包装食品,小包装重量为43g左右,为长条固体状,混合均匀,随机抽样。
2.1.2制样
2.1.3检测方法
2.2食品添加剂
2.2.1.硬脂酸
检测方法GC-MS法
预处理方法1)脂肪的提取:称取适量样品,用石油醚提取三次,蒸干滤液用正己烷溶解;
2)甲酯化:加入KOH溶液到上面试管中,混匀,40度水浴半小时,冷却后加入NaCl饱和溶液,涡旋混合1min,移至离心管离心10min,取上层液吹干,正已烷复溶析出物,定容至10ml。
2.2.2.大豆磷脂
检测方法:重量法
预处理方法:取2g样品干燥至恒重,再称取1g,于磨口瓶中,加入丙酮0度浸泡2h,过滤。
2.2.
3.阿斯巴甜
检测方法:液相色谱
预处理方法:称取1g试样,用水定容到25ml或50ml,4000r/min离心5min,上清液经0.45um水系滤膜过滤,备用。
2.2.4.抗坏血酸钠
检测方法:碘量法
预处理方法:称取5g试样,加水溶解后除色,操作应快速。
2.2.5.磷酸二氢钠
检测方法:重量法
预处理方法:称取1g样品,加水溶解后除色,过滤掉沉淀物质,加入HCl使溶液呈酸性。为沉淀磷酸提供条件。
2.3有毒有害组分
2.3.1可能存在的有毒有害组分分析
原辅材料中可能存在农药残留和重金属的情况,白砂糖、可可脂可可液块等可能有化学和物理污染危害。其中白砂糖的SO2残留、可可脂酸败氧化是影响巧克力安全的重要因素。加工过程中粉碎、化油、精磨、调温、浇注等工序操作不当也会带来化学和物理污染。巧克力的内包装材料主要采用PP、PE及铝纸三种材料,材料中可能存在有毒有害化合物。
2.3.2可能存在的毒害组分检测方法
农药:2,4-滴和2,4-滴钠盐
预处理:取样品25g于具塞锥形瓶内,加入5mL磷酸溶液(32.2)和50mL丙酮,振荡提取3omin,离心分离,倾出提取液。残渣再如此重复提取两次,合并提取液。用旋转蒸发器除去两酮,残留溶液转入分液漏斗中,分别用50mL三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层于分液漏斗中。净化,向分液漏斗加入50mL磷酸盐溶液,振摇Imin。
静置分层后,分出上层水相,三氯甲烷层再分别用5UmL磷酸盐溶液提取两次。合并水相于分液漏斗中,用盐酸溶液调pH等于1,分别用75mL乙醚萃取三次。合并乙醚层,加入20g无水硫酸钠脱水后,于KD浓缩器中浓缩到5mL,转入10mL具有标准磨口的徽型浓缩试管中,继续浓缩至干。
检测方法:提取后的试样经液-液分配净化,以三氟化硼为催化剂,将2,4滴酯化成2,4滴丁酯,再经弗罗里硅土-氧化铝层析柱净化,进行气相色谱仪电子俘获检测器测定。外标法定量。
重金属:铅
预处理: 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。取5g样品去杂物后,干燥,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
检测方法:试样消化湿式消解法:称取试样1.00g~5.00g于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10ml混合酸,加盖浸泡过夜,加一小漏斗电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10ml~25ml容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
试样测定分别吸取样液和试剂空白液各10μl,注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
SO2
预处理:称取10g均匀样品,以少量水溶解,置于100m1容量瓶中,加入4m10.5mol /L氢氧化钠溶液,5min后加入4m10.5mol/L硫酸溶液,然后加入20m1四氯汞钠吸收液,以水稀释至刻度。若上层溶液不澄清,可加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5m1,最后用水稀释至刻度,过滤后备用。
检测方法:取处理好的样品,置于小烧杯中,用蒸馏水洗入250m1容量瓶中,加蒸馏水至总容量的二分之一,加塞振荡,再加水至刻度,摇匀。待瓶内液体澄清后,用移液管吸取澄淸液50m注入250ml碘量瓶中,加入25 m1 lmo1/L氢氧化钾溶液。将瓶内混合液用力振荡后放置0min,然后一边振摇一边加入10m125%硫酸溶液和淀粉溶液1m1,以碘标准滴定溶液滴至呈现蓝色并30s不褪色为止。同时以蒸馏水代替样品按上法做空白试验。
3.分析方法的归纳总结
4.分析测试路线
5.食品现状分析
目前市场对巧克力的需求量还在稳步提升,主要原因是巧克力的功效和作用对消费者没有很大的负面影响,还有以下优点:
1.巧克力能缓解情绪低落,使人兴奋;
2.巧克力对于集中注意力、加强记忆力和提高智力都有作用,有些司机把巧克力作为提高驾驶能力的精神振奋剂,考试的学子也可用来健脑;
3.吃巧克力有利于控制胆固醇的含量,保持毛细血管的弹性,具有防治心血管循环疾病的作用;
4.巧克力中含有的儿茶酸与茶中的含量一样多,儿茶酸能增强免疫力,预防癌症,干扰肿瘤的供血;
5.巧克力是抗氧化食品,对延缓衰老有一定功效;
6.巧克力含有丰富的碳水化合物、脂肪、蛋白质和各类矿物质,人体对其吸收消化的速度很快,因而它被专家们称之为“助产大力士”,产妇在临产前如果适当吃些巧克力,可以得到足够的力量促使子宫口尽快开大,顺利分娩,对母婴都是十分有益的;
7.有心口痛的人要忌食巧克力,特别是吃了巧克力后心口感到灼热的要停止食用。这是因为巧克力含有一种能使胃酸从胃中溢出的物质。
8.巧克力能缓解情绪、对于集中注意力、加强记忆力和提高智力都有作用,有防