白酒气相色谱误差浅析

白酒气相色谱误差浅析

摘要：气相色谱在白酒分析中的广泛应用，能为白酒生产及勾调起到很大作用。本文分析误差产生的原因，提出合理减少误差的方法，为白酒的质量控制提供准确的依据。

关键词：白酒; 气相色谱; 误差

abstract: the gas chromatography has been widely applied in liquor analysis, and plays significant role in liquor production and blending. this paper analyzes the causes of errors, and puts forward the methods to reducing errors, which provides accurate basis for liquor quality control. keywords: liquor; gas chromatography; error

中图分类号:ts262.3文献标识码：a 文章编号：

白酒气相色谱分析法是白酒行业较为先进和适宜的一种分析方法，它快速、高效、准确。为白酒成分的定性、定量分析开辟了广阔的前景，运用色谱分析法能确定其中微量成分的含量，更好地评价白酒质量。能为白酒的生产和勾调起到很大的指导作用。但色谱分析法也存在误差。下面就误差产生环节及原因做一定的分析。一．电源的要求

气相色谱分析仪使用的电源必须接地良好，应尽可能避免与大功率耗电设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条电源线，

二．气体的影响

1．气体须过滤净化

载气中的水分对色谱柱特别是毛细管柱造成很大损害，氢气和空气中的杂质易引起基流增大，噪声增大，降低灵敏度。一般使用分子筛、硅胶、活性炭等作干燥净化剂。载气中的氧气含量过高，会对色谱柱中的固定液起氧化作用，应尽可能用高纯度氮作载气，柱前加一个脱氧管。

2.合理的调整载气的流速

载气的流速要调整好，一般讲流速高色谱峰窄，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，让色谱峰的出峰时间稳定，尽可能与id表设定的保留时间相同或相接近，以减小数据的误差。

3.合理的调整氢气的流速

每一载气的流速下都有一最佳氢气流速，而低于或高于最佳氢气流速，都会使峰高降低，影响氢焰离化检测器的灵敏度，导致误差升高。根据经验找到最佳的氢气流速，使用过程中，若因各方面原因不稳定，要及时调整流速。

三．进样系统的影响

1.注射器的清洁

对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，在分析白酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方

可达到有效的清洁，进样时，要先用滤纸擦拭去注射器针外壁残留的液体。

2.进样技术

注意进样的时间，尽量快速进样，用同样的方式和速度进样。进样速度太慢，试样的起始宽度增加，出峰扩张，反之进样太快，峰太窄。一般根据经验调整好进样速度，否则都会影响相邻组分峰的分离。

3.进样量的大小

毛细管柱的使用中，进样量会直接影响分离与定性，直接影响出峰保留值的变化。进样量过大会造成合峰的出现，使数据不准确。进样量过小会使峰值变小，有些小峰出不来，需要用的数据出不来。

4.硅胶垫使用周期

硅胶垫使用一段时间后，会变松，容易漏气。进样次数20次以上时，及时进行更换，否则容易出现色谱峰异常或峰高突然降低。更换之后，色谱柱要及时老化，这样能把色谱柱中硅胶垫带进的杂质尽可能的分离出来。

5.定期清洗内衬管

依次用甲醇，有机溶剂丙酮等清洗，再用超声波清洁几分钟，干燥后，加石英棉于内衬管，重新装上即可。

四．色谱柱系统的影响

1.定期老化色谱柱

长期使用的色谱柱，高沸点的组分容易在色谱柱内残留，导致检测器噪声变大，这时可对色谱柱适当的老化。通以载气，在低于色谱柱允许使用最高温度的条件下，并且略高于使用中的最高柱温度10～20摄氏度，恒温几十分钟 ,使基线和噪声满足要求。残留的高沸点的物质流出。

2.定期清理色谱柱头

色谱仪长期使用，硅胶垫脱落的碎屑会积聚在色谱仪的毛细管柱头内，肉眼看毛细管柱前端变色变黑，用剪刀剪去5厘米左右，修剪平整后，再小心的装上。

3.选择一个合适的柱温

柱温选择不当，在图谱上会出现乙醇的大拖尾峰，甚至会出现内标物和各组分的峰不能完全分离的情况，影响准确度，柱温应调整好。

五．检测器的影响

氢火焰离子化检测器稳定性好，灵敏度高，响应时间快，因此被选作白酒气相色谱分析首选检测器。它的稳定性主要受燃气—氢气和空气的比例流速以及载气的流速影响较大。要求空气和氢气的流速比一定要稳定。氢气的流速对色谱柱影响较大，每一色谱柱都有一个最佳的氢气的流速，高于或低于最佳的流速，都会影响色谱峰的高低和峰面积的大小，进而影响到检测器的结果。

六．标准样及内标物的正确配制和使用

1.标准样及内标物的正确配制和使用

色谱用的标准样及内标物要严格按程序配制，配制的标准样和内标物应在低温环境下保存，经过一段时期后，应重新配制，防止因挥发造成的微量成分含量的变化，造成数据误差。

2.标准样的定期校正

为确保检测数据的可靠性，应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等，从而进一步了解整个色谱系统的运行情况。

3.准确获取校正因子

为了保证分析结果的准确性，色谱仪经加热稳定之后，首先准确分析标准样，对标准样作平行试验，连续分析3～4次，取平均值，以求校正因子。

4.定期校正计量器具

制备标准样及内标物时，分析样品时用的分析天平、吸管、容量瓶等器具要求正规厂家生产，并定期进行校正。

七．id表和数据处理系统的正确应用

色谱工作站进行色谱数据的处理要用到id表，在分析中常常出现个别组分峰的保留时间与设定的id表相差的情况，工作站在定量分析时会出现错判或不能计算，分析人员要对组分重新定性后，正确用谱峰再处理参数对谱图进行正确处理，重新计算结果。八．气相色谱仪放置要求

气相色谱仪应放置在防尘、防潮、防震、防腐蚀、防电磁干扰、