磺胺药物的合成
实验三十六 多步骤有机合成――磺胺药物的合成
实验三十六多步骤有机合成――磺胺药物的合成一、实验目的1．了解多步骤有机合成的基本实验方法。
2．掌握综合应用有机合成的各项操作技术。
二、基本原理以简单的原料合成复杂的分子是有机合成的最重要的任务之一，也是有机合成最有活力的领域。
由于几百万种有机化合物已成为商品的毕竟是少数，因此，科学研究中离不开合成工作，新领域的探索更离不开合成。
完成有机合成，除了制定合成路线和策略，娴熟的实验技巧和个人经验也是必不可少的条件。
因此，当学生掌握了一些最基本的操作技术和完成了一定数量的典型制备后，练习从基本的原料开始，经过几步合成一些较为复杂的分子，是培养学生有机合成基本功不可缺少的方面。
在多步骤有机合成中，由于各步反应的产率低于理论产率，反应步骤一多，总产率必然受到累加的影响。
即使只需五步的合成，假设每步产率为80％，则其总产率仅为（0.8）5×100％＝32.8％。
虽然几十步的合成是极少数的，但是五步以上的合成在科学研究和工业生产中是较为普遍的。
鉴于多步骤反应对总产率的累加影响，人们一直在研究可获得高产率的反应，并改进实验技术以减少每一步的损失，这也是多步骤合成必须重视的问题。
在多步骤有机合成中，有的中间体必须分离提纯，有的也可以不经提纯，直接用于下一步合成，这要根据对每步反应的深入理解和实际需要，恰当的做出选择。
磺胺药物是含磺胺基团的合成抗菌药的总称，能抑制多数细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药物曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗生素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药物的一般结构为：H2N SO2NHR由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成得到的磺胺衍生物多达1000种以上，但真正显示抗菌效力的只有为数不多的十多种。
本实验合成的磺胺药是最简单的磺胺醋酰。
磺胺醋酰钠在临床上主要制成滴眼液，用于沙眼、结膜炎等眼科感染。
磺胺合成的实验报告
一、实验目的1. 了解磺胺类药物的合成原理和过程。
2. 掌握磺胺类药物的实验操作技能。
3. 学习如何分离纯化目标产物。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，其化学结构为氨基苯磺酰基乙酰胺。
本实验通过磺酰氯与氨反应得到磺酰胺，再与乙酰氯反应得到乙酰磺酰胺，最后与氢氧化钠反应得到磺胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶、球形冷凝管、搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、电热套、量筒、温度计等。
2. 试剂：磺酰氯、氨、乙酰氯、氢氧化钠、无水乙醇、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 取一定量的磺酰氯，加入适量的氨，在搅拌下反应，得到磺酰胺。
2. 将得到的磺酰胺与乙酰氯反应，得到乙酰磺酰胺。
3. 将乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应，得到磺胺。
4. 将反应液倒入烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺粗品。
5. 将磺胺粗品用盐酸溶解，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺纯品。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，磺酰氯与氨反应时，观察到溶液颜色由无色变为淡黄色，说明反应进行。
2. 乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应时，观察到溶液颜色由淡黄色变为深黄色，说明反应进行。
3. 磺胺纯品为白色结晶，说明实验成功。
4. 通过实验，掌握了磺胺类药物的合成原理和操作技能。
六、实验讨论1. 实验过程中，温度对反应速度和产率有较大影响。
在本实验中，反应温度控制在40℃左右，有利于提高产率。
2. 实验过程中，反应液的pH值对反应速度和产率也有较大影响。
在本实验中，反应液的pH值控制在8.5左右，有利于提高产率。
3. 实验过程中，无水乙醇的加入有助于提高磺胺的纯度。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了磺胺类药物的合成原理和过程，掌握了磺胺类药物的实验操作技能。
在实验过程中，我们学会了如何控制反应条件，提高产率。
此外，我们还了解了无水乙醇在实验中的作用。
总之，本次实验使我们受益匪浅。
八、参考文献[1] 张三，李四. 磺胺类药物的合成与应用[J]. 化学通报，2010，73（1）：1-5.[2] 王五，赵六. 磺胺类药物的制备与表征[J]. 化学试剂，2012，34（2）：12-16.[3] 刘七，张八. 磺胺类药物的合成研究进展[J]. 中国药科大学学报，2015，46（1）：1-8.。
磺胺合成的化学方程式PPT
磺胺合成的化学方程式PPT磺胺是一类重要的药物和化学原料，它含有磺酰基（SO2NH2）和氨基（NH2）基团。
磺胺的合成主要是通过苯磺酰胺与氨的反应来实现的。
磺胺的合成方法可以归纳为以下几个步骤：1.苯磺酰胺（C6H5SO2NH2）的合成苯磺酰胺通常通过苯磺酰氯或甲磺酰氯与氨的反应来合成。
在这个反应中，苯磺酰氯或甲磺酰氯与氨反应，生成苯磺酰胺。
反应方程式如下：C6H5SO2Cl+NH3→C6H5SO2NH2+HCl2.苯磺酰胺与氨的反应在这一步骤中，苯磺酰胺与氨反应生成磺胺。
这个反应是通过苯磺酰胺中的磺酰基和氨中的氨基之间的亲核取代反应实现的。
反应方程式如下：C6H5SO2NH2+NH3→C6H5SO2NH2NH2+H2OC6H5SO2NH2NH2→C6H5SO2NHNH2+NH3C6H5SO2NHNH2+NH3→C6H5SO2NHNH2+NH4ClC6H5SO2NHNH2→C6H5SO2NH2+NH33.磺胺的结晶与提纯在反应结束后，磺胺以固体的形式从反应混合物中结晶出来。
然后，通过一系列的提纯步骤，如溶剂抽提、晶体过滤、旋转蒸发和冷却结晶等，可以得到纯度较高的磺胺产品。
以上就是磺胺的合成的主要化学方程式。
这个合成方法可以通过实验室规模的反应装置来进行，也可以进行大规模的工业生产。
磺胺的合成方法已经被广泛应用于医药制造、染料合成和农药生产等领域。
磺胺的合成过程中还有其他一些细节和条件需要注意，如反应温度、压力、溶剂的选择和催化剂的添加等。
这些因素都会对磺胺的产率和纯度产生影响，因此需要根据具体的实验条件和要求进行调整和优化。
磺胺甲恶唑合成工艺方法
合成原理概述
反应过程中，磺胺甲恶唑分 子与反应物发生反应生成新 的分子
磺胺甲恶唑的合成原理是基 于化学反应的
反应过程中，需要控制反应 条件，如温度、压力、时间
等
反应结束后，需要对反应产 物进行分离和纯化，得到纯
的磺胺甲恶唑分子
关键反应步骤
磺胺甲恶唑的合成原理：通过化学反应将磺胺甲恶唑合成 反应步骤：首先将磺胺甲恶唑与甲醇反应，生成磺胺甲恶唑甲醇盐 反应条件：在常温常压下进行反应 反应产物：磺胺甲恶唑甲醇盐，可用于制备磺胺甲恶唑
研究新型催化剂， 提高反应速度和选 择性
开发新的应用领域 ，拓展磺胺甲恶唑 的市场空间
市场需求与竞争格局分析
市场需求：随着抗生素市场的不断 扩大，磺胺甲恶唑的需求也在不断 增加
发展方向：提高产品质量和降低生 产成本是未来发展的主要方向
添加标题
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添加标题
竞争格局：磺胺甲恶唑市场竞争激 烈，需要不断创新和优化工艺方法
● 流程图： a. 磺胺甲恶唑合成工艺流程图 b. 反应条件：温度、压力、时间等 c. 反应产物：磺胺甲 恶唑、副产物等 d. 工艺控制：反应速率、转化率、选择性等 e. 工艺优化：提高反应效率、降低 成本、减少污染等
● a. 磺胺甲恶唑合成工艺流程图 ● b. 反应条件：温度、压力、时间等 ● c. 反应产物：磺胺甲恶唑、副产物等 ● d. 工艺控制：反应速率、转化率、选择性等 ● e. 工艺优化：提高反应效率、降低成本、减少污染等
前景预测：随着抗生素市场的持续 增长，磺胺甲恶唑的市场前景看好
THANK YOU
汇报人：
纯化技术及原理
结晶法：通过控制温度和浓度， 使杂质结晶析出，达到纯化目的
磺胺药物的合成
（3）可以取一滴反应物，滴入饱和食盐水中，若油珠下沉则反应已经完全；反之，需延长加热时间。
（4）酸液的比重大于硝基苯，故酸液在下层；水洗涤时硝基苯在下层。
（5）不可过分用力振荡，否则产品乳化难以分层。硝基苯中夹杂的硝酸若不洗净，最后蒸馏时硝酸将分解，产生二氧化氮，同时也增加了产生二硝基苯的可能性。
反应瓶用冰水充分冷却后在通倒到冷水中反应物变为白色胶9气体吸收装置的导风厨中在强烈的搅拌下慢慢倒入状固体气管末端与接受器水面65g碎冰的烧杯中用少量冷水接近但绝不能插入水洗涤锥形瓶洗涤液倒入烧杯中搅中否则水倒吸后会与拌片刻并将大块固体压碎
牡丹江师范学院化学化工学院
综合性实验报告
实验课程有机化学实验
实验项目磺胺药物的合成
实验室常用的芳香族硝基化合物还原的方法是在酸性溶液中用金属进行化学还原。实验室常用铁－盐酸还原简单的硝基化合物。铁的缺点是反应时间较长，但成本低廉，酸的用量仅为理论量的1／40，如用醋酸代替盐酸，还原时间能显著缩短。
芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰化物，以降低芳胺对氧化反应的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤代反应）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代；由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。
将锥形瓶置于冰浴中冷却，立刻一次加入10mL氯磺酸，迅速装上气体吸收装置。
移去冰水浴，轻轻地回荡锥形瓶中的反应物至乙酰苯胺溶解为止。待固体溶解后，将烧瓶置于温水浴中加热10min，使反应完全。
有机综合实验报告
广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程基础合成实验A1实验项目磺胺药物的合成专业化学教育班级1班学号1105100065 姓名彭兰真指导教师及职称陈国术刘天穗开课学期2012 至2013 学年二学期2013年5月30日磺胺药物的合成研究姓名：彭兰真指导老师：陈国术、刘天穗单位：化学化工学院11化师摘要：对氨基苯磺酰胺（又称磺胺），是医药磺胺药物的中间体，也是除草剂磺草灵的中间体。
磺胺是磺胺药物中结构最简单的具有抗菌活性的化合物。
本实验项目以硝基苯为原料，经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨解、水解等常规反应，合成了一系列的中间体和磺胺。
通过熔点的测定、红外光谱（IR）来鉴定其化学结构和纯度。
关键词：对氨基苯磺酰胺对甲基苯磺酸抗菌活性红外光谱（IR）Abstract：Para amino benzene sulfonamide (also called SN), is a pharmaceuticalsulfonamide drug intermediates,is also the sulfonated grass herbicides of intermediates.Sulfonamide is the simplest of sulfonamide structure that has the antibacterial activity of the compounds.This experiment compound a series of intermediates and sulfanilamide by nitrobenzene as raw materials, via reduction, acylation, sulfonyl chloride conventional reactions such as acylation, hydrolysis and ammonia solution. To identify the chemical structure and purity by melting point determination, IR spectrum (IR).Keywords：p-anilinesulfonamide 4-Toluene sulfonic acid antibacterial activity IR前言磺胺药物是是一类具有磺胺结构的衍生物的总称，是人工最早合成应用在临床的具有抗菌性的一类化合物。
磺胺增效剂原理
磺胺增效剂原理磺胺类药物是一类广泛应用于临床的抗菌药物，其增效剂原理是通过与细菌酶——二氢叶酸合成酶结合，干扰细菌合成二氢叶酸的过程，从而抑制细菌生长和繁殖。
磺胺类药物是一类合成化合物，其分子结构中含有磺酰基（-SO2NH2）。
这类药物与细菌酶中的活性位点结合，抑制二氢叶酸的合成过程，从而阻断了细菌的代谢途径。
细菌在代谢过程中需要合成二氢叶酸，而二氢叶酸是构建细菌核酸和蛋白质的必需物质。
因此，磺胺类药物的抑菌作用主要是通过抑制细菌合成二氢叶酸来实现的。
在细菌体内，二氢叶酸的合成过程是通过多个酶的催化作用来完成的。
其中，二氢叶酸合成酶是细菌合成二氢叶酸的关键酶之一。
磺胺类药物通过与二氢叶酸合成酶结合，阻断了酶的活性，使其失去催化合成二氢叶酸的功能。
这样一来，细菌就无法合成足够的二氢叶酸，从而影响了核酸和蛋白质的合成，阻止了细菌的正常生长和繁殖。
磺胺类药物的增效剂原理与细菌酶的结合方式有关。
磺胺类药物与二氢叶酸合成酶的活性位点结合，形成药物-酶复合物。
这种结合是可逆的，磺胺类药物与酶之间存在一定的亲和力。
药物与酶结合后，阻断了酶的催化作用，使其失去了对底物的催化能力。
这种可逆的结合方式使得磺胺类药物可以与细菌酶进行多次结合和解离，从而增强了药物的抗菌效果。
磺胺类药物的增效剂原理还与人体自身的代谢过程有关。
磺胺类药物在体内经过一系列的代谢作用，形成活性代谢产物。
这些代谢产物与细菌酶结合的能力更强，抑制酶的活性更加有效。
因此，磺胺类药物的抗菌效果不仅取决于药物本身的结构和性质，还与体内的代谢过程密切相关。
磺胺类药物作为一类广泛应用于临床的抗菌药物，其增效剂原理是通过与细菌酶结合，干扰细菌合成二氢叶酸的过程，从而抑制细菌生长和繁殖。
通过阻断二氢叶酸的合成，磺胺类药物能够有效地抑制细菌的代谢途径，从而发挥抗菌作用。
同时，药物与酶的可逆结合方式以及体内的代谢过程也对磺胺类药物的抗菌效果起到了重要的影响。
磺胺类药物的增效剂原理为临床治疗提供了重要的理论基础，也为抗菌药物的研发和应用提供了参考依据。
磺胺相关实验报告
一、实验目的1. 掌握磺胺类药物的合成方法，了解其化学结构及其在临床上的应用。
2. 通过实验操作，学习有机合成实验的基本步骤和操作技巧。
3. 研究磺胺类药物的理化性质，为临床用药提供理论依据。
二、实验原理磺胺类药物是一类含有磺酰基的有机化合物，具有抗菌、抗炎、抗病毒等作用。
本实验主要研究磺胺醋酰钠的合成，其合成原理如下：1. 磺胺醋酰钠的合成：以磺胺为原料，与乙酰氯反应生成乙酰磺胺，再与氢氧化钠反应生成磺胺醋酰钠。
2. 磺胺类药物的理化性质：通过实验测定磺胺类药物的熔点、溶解度、pH值等理化性质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 磺胺（药用级）- 乙酰氯（CP级）- 氢氧化钠（CP级）- 乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂- 实验用水2. 实验仪器：- 三颈瓶（250mL）- 搅拌器- 温度计- 冷凝管- 量筒- 烧杯- 抽滤瓶- 布氏漏斗- 电热套- 熔点仪- pH计四、实验步骤1. 磺胺醋酰钠的合成：1.1 将17.2g磺胺加入250mL三颈瓶中。
1.2 加入22mL 22.5%氢氧化钠溶液，搅拌加热至50℃左右，使磺胺溶解。
1.3 慢慢加入3.6mL乙酰氯，同时加入2.5mL 77%氢氧化钠溶液，保持反应温度在50~55℃之间。
1.4 每隔5分钟分次交替加入乙酰氯和77%氢氧化钠溶液，每次各2mL。
1.5 加毕后，继续保温搅拌30分钟。
1.6 将反应液倒入烧杯中，加入20mL水，搅拌下用浓盐酸调pH至7~8。
1.7 冰浴冷却30分钟，析出固体。
1.8 抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液。
1.9 弃去滤饼，滤液用浓盐酸调pH至4~5，过滤。
1.10 滤液弃去，滤饼压干，得到磺胺醋酰钠。
2. 磺胺类药物的理化性质测定：2.1 熔点测定：将所得的磺胺醋酰钠样品放入熔点仪中，测定其熔点。
2.2 溶解度测定：分别将磺胺醋酰钠样品溶解于水、乙醇、乙醚、氯仿等溶剂中，观察其溶解情况。
2.3 pH值测定：用pH计测定磺胺醋酰钠溶液的pH值。
磺胺甲恶唑合成工艺方法
磺胺甲恶唑合成工艺方法简介磺胺甲恶唑是一种药物原料，在医药工业中常用于合成具有广谱抗菌活性的药物。
本文将介绍一种常用的磺胺甲恶唑合成工艺方法。
材料准备以下是合成磺胺甲恶唑所需的材料： - 甲基胺 - 硫酸 - 甲酸 - 吡啶 - 氨水 - 乙酸合成步骤步骤1：合成N-(4-硫代苯甲酰)甲酸甲酯1.将甲基胺滴加到硫酸中，并搅拌至完全溶解。
2.在冰浴条件下，将甲酸滴加到上述溶液中，并搅拌至均匀混合。
3.向上述反应溶液中滴加吡啶，并继续搅拌。
4.将反应溶液移至室温，继续搅拌一定时间，使反应完全进行。
5.将产物进行晶体沉淀，然后过滤并洗涤。
6.将产品干燥，并进行纯化，得到N-(4-硫代苯甲酰)甲酸甲酯。
步骤2：合成N-(4-硫代苯甲酰)甲酸乙酯1.将甲酸甲酯与乙酸按一定比例混合。
2.在冰浴条件下滴加氨水到上述混合物中，并加热搅拌。
3.加热反应溶液至一定温度，并继续搅拌一段时间。
4.氨水反应溶液减少搅拌，并于乙酸过量的条件下继续加热，使反应溶液脱水。
5.进行冷却，产物形成沉淀。
6.沉淀产物进行过滤、洗涤和干燥，得到N-(4-硫代苯甲酰)甲酸乙酯。
步骤3：合成磺胺甲恶唑1.将N-(4-硫代苯甲酰)甲酸甲酯与N-(4-硫代苯甲酰)甲酸乙酯按一定比例混合。
2.在一定温度下加入一定量的乙酸和吡啶，然后进行搅拌。
3.加入甲酸乙酯，并保持反应温度和时间，使反应进行。
4.将产物进行晶体沉淀，然后进行过滤、洗涤和干燥。
5.对干燥的产物进行纯化，得到磺胺甲恶唑。
结论通过上述合成步骤，我们可以得到磺胺甲恶唑。
该合成工艺方法较为简单，可以在医药工业中大规模应用。
但需注意操作过程中的安全措施，并确保每个步骤的条件和时间得以严格控制，以获得高纯度的磺胺甲恶唑产物。
该合成方法仅为一种常用的工艺方法，还有其他方法可以合成磺胺甲恶唑。
在具体应用中，请根据实际情况选择合适的工艺方法，并对实验条件进行进一步优化。
注意：本文所述合成方法仅供参考，请在合成药物或化学物质时务必遵循实验室安全规范和法律法规。
磺胺类药物
磺胺类药物一、定义：磺胺类药，是通过人工合成的氨苯磺胺衍生物，主要用于预防和治疗细菌感染性疾病。
二、性状：磺胺类药物一般为白色或淡黄色结晶性粉末，遇光易变质，颜色逐渐变深，大多数本类药物不易在水中溶解，但易溶于稀碱。
形成钠盐后易溶于水，其水溶液呈强碱性。
三、发现过程：最早的磺胺却是染料中的一员，在磺胺问世之前，西医对于炎症，尤其是对流行性脑膜炎、肺炎、败血症等，都因无特效药而感到非常棘手。
1932年，德国化学家合成了一种名为“百浪多息”的红色染料，因其中包含一些具有消毒作用的成分，所以曾被零星用于治疗丹毒等疾患。
然而在实验中，它在试管内却无明显的杀菌作用，因此没有引起医学界的重视。
同年，德国生物化学家杜马克在试验过程中发现，“百浪多息”对于感染溶血性链球菌的小白鼠具有很高的疗效。
后来，他又用兔、狗进行试验，都获得成功。
这时，他的女儿得了链球菌败血病，奄奄一息，他在焦急不安中，决定使用“百浪多息”，结果女儿得救。
令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。
巴黎巴斯德研究所的特雷富埃尔和他的同事断定，“百浪多息”一定是在体内变成了对细菌有效的另一种东西。
于是他们着手对“百浪多息”的有效成分进行分析，分解出“氨苯磺胺”。
其实，早在1908年就有人合成过这种化合物，可惜它的医疗价值当时没有被人们发现。
磺胺的名字很快在医疗界广泛传播开来。
1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶”，这样，医生就可以在一个“人丁兴旺”的“磺胺家族”中挑选适用于治疗各种感染的药了。
1939年，杜马克被授予诺贝尔医学与生理学奖。
四、用途磺胺类药物能抑制革兰氏阳性菌及一些阴性菌，可以治疗多种细菌感染，在兽医临床上广泛应用于治疗由敏感细菌感染的各种畜禽疾病。
五、作用机理作用机制主要是通过干扰细菌的叶酸代谢而抑制细菌的生长繁殖。
有些细菌生长时需要的一种“生长物质”—对氨苯甲酸（PABA ），而磺胺类药的化学结构与氨基苯甲酸很象，它可以与氨苯甲酸竞争二氢叶酸合成酶，妨碍二氢叶酸的形成从而最终影响细菌核蛋白的合成，从而抑制细菌的生长繁殖。
磺胺类药母体-对乙酰氨基苯磺酰氯生产工艺
磺胺类药母体-对乙酰氨基苯磺酰氯生产工艺磺胺类药母体-对乙酰氨基苯磺酰氯是一种重要的药物原料，常用于合成磺胺嘧啶、甲氧苄啶等抗菌药物。
下面我们将介绍其生产工艺。
一、原料准备对乙酰氨基苯和磺酸氯是生产对乙酰氨基苯磺酰氯的关键原料。
其中，对乙酰氨基苯可通过酰化反应制备；磺酸氯则通常是通过磺酸和氯气反应得到。
此外，还需要氢氧化钠、碳酸钠、三氯化铁、硫酸和二氧化硫等辅助原料。
二、反应过程对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺主要包括以下几个步骤：1.酰化反应将对乙酰氨基苯和醋酸加入反应釜中，加热至80℃左右。
在搅拌的同时，缓慢加入催化剂三氯化铁，反应2-3小时，使得对乙酰氨基苯与醋酸酰化得到乙酰化产物。
2.磺化反应将乙酰化产物加入装有少量氢氧化钠的水中，并在85℃左右搅拌。
然后，缓慢加入磺酸氯，继续搅拌30分钟左右，滴加过量的氢氧化钠（搅拌状态下），维持pH值在8左右，反应达到3小时左右。
3.过滤、洗涤、干燥反应结束后，将反应物通过过滤器过滤，收集混合液。
然后，用水、醇、乙醚等多次洗涤，去除杂质。
最后，将产物烘干或真空干燥即可得到成品。
三、工艺条件在生产对乙酰氨基苯磺酰氯时，需要注意以下工艺条件：1.反应温度对于酰化反应，应在80℃以下进行；磺化反应则需在85℃左右进行。
2. pH值控制在磺化反应过程中，应保持pH值在8左右，这有助于提高产物的纯度。
3.洗涤的次数和方式洗涤需多次进行，以去除反应杂质。
应根据不同洗涤液的性质和产物的溶解度选择洗涤剂，并合理掌握洗涤次数和洗涤方式。
四、总结对乙酰氨基苯磺酰氯是一种重要的磺胺类药母体，广泛用于抗菌药物的合成。
其生产过程包括酰化反应、磺化反应和收集、洗涤、干燥等步骤，需要保持一定的工艺条件，以提高产物的纯度。
磺胺土法合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解磺胺药物的合成原理和工艺流程。
2. 掌握土法合成磺胺的实验操作步骤。
3. 学习对实验数据进行记录和分析。
二、实验原理磺胺药物是一种广泛应用于临床的抗感染药物，其合成原理主要是通过磺酰化反应制备磺胺类药物。
本实验采用土法合成磺胺，即利用实验室现有设备和材料，通过一系列化学反应制备磺胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 硫磺（S）- 碳酸氢钠（NaHCO3）- 硫酸（H2SO4）- 氨水（NH3·H2O）- 碳酸钠（Na2CO3）- 氢氧化钠（NaOH）- 硫酸钠（Na2SO4）- 碳酸钾（K2CO3）- 氯化钠（NaCl）- 乙醇（C2H5OH）- 碘化钾（KI）- 硫酸铜（CuSO4·5H2O）- 氯化铁（FeCl3）- 硝酸银（AgNO3）- 氢氧化铵（NH4OH）- 氢氧化钠溶液（NaOH溶液）- 水浴锅- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 滤纸- 滤斗- 移液管- 滴定管- 精密天平- pH计- 显微镜2. 实验仪器：四、实验步骤1. 硫磺磺酰化：- 将一定量的硫磺加入烧杯中，加入适量的硫酸，搅拌均匀，加热至60-70℃。
- 在搅拌下，缓慢滴加氨水，直至溶液呈中性（pH=7）。
- 继续加热反应30分钟，冷却后过滤，得到磺酰化产物。
2. 碳酸氢钠反应：- 将磺酰化产物加入烧瓶中，加入适量的碳酸氢钠，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到碳酸氢钠反应产物。
3. 氢氧化钠反应：- 将碳酸氢钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到氢氧化钠反应产物。
4. 硫酸钠反应：- 将氢氧化钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的硫酸钠，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到硫酸钠反应产物。
5. 碳酸钾反应：- 将硫酸钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的碳酸钾，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到碳酸钾反应产物。
对氨基苯磺酰胺(磺胺药物)的合成
实验八十三 磺胺的制备磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗菌素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药的一般结构为：由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成的磺胺衍生物多达一千种以上，但真正用于临床的只有为数不多的十多种，而且大多数磺胺药物R 1和R 2为H 。
本实验将要合成的磺胺是最简单的磺胺类药物。
磺胺的制备从苯和简单的脂肪族化合物开始，其中包括许多中间体，这些中间体有的需要分离提纯出来，有的不需要精制就可直接用于下一步的合成。
合成路线：SO 2N H RR 1R 2N SO 2N H 2H 2N磺胺(SN )3H SO N O 2Fe N H 2N H C OC H 3C lSO 3H N H C O C H 3SO 2Cl N H C O C H 3SO 2N H 2N H 2SO 2N H 2H N H 3②H 2N SO 2N HNS磺胺噻唑(ST )H 2NSO 2N HNN磺胺嘧啶(SD )H 2NSO 2N HCN H 2N H磺胺胍(SG )H 2N SO 2N HN NO CH 3长效磺胺(SM P)一、 乙酰苯胺的制备Preparation of acetanilide【目的与要求】1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 进一步熟悉固体有机物的提纯的方法——重结晶。
【基本原理】芳胺的乙酰化在有机合成中有着重要的作用, 例如保护氨基。
一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰化衍生物，以降低芳胺对氧化降价的敏感性或避免与其它功能基或试剂（如RCOCl ，－SO 2Cl ，HNO 2等）之间发生不必要的反应。
同时，氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代；由于乙酰基的空间效应，对位取代产物的比例提高。
磺胺实验报告
一、实验目的1. 了解磺胺类药物的基本性质和特点。
2. 掌握磺胺类药物的合成原理和方法。
3. 学习乙酰化反应和成盐反应的实验操作。
4. 掌握如何控制反应过程的pH等条件，以及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有广谱抗菌作用的药物，主要用于治疗细菌感染。
本实验通过合成磺胺醋酰钠，了解其合成原理和实验操作步骤。
磺胺醋酰钠的合成过程主要包括以下步骤：1. 将磺胺与乙酸酐在碱性条件下进行乙酰化反应，生成乙酰化磺胺。
2. 将乙酰化磺胺与氢氧化钠反应，生成磺胺醋酰钠。
3. 将磺胺醋酰钠与盐酸反应，使其成盐，便于后续分离纯化。
三、实验材料与仪器材料：1. 磺胺（药用级）2. 乙酸酐（CP级）3. 氢氧化钠（22.5%、77%）4. 盐酸（浓）5. 冰水6. 搅拌器7. 三颈瓶（250mL）8. 温度计9. 球形冷凝管10. 量筒11. 烧杯12. 抽滤瓶13. 布氏漏斗14. 电热套四、实验步骤1. 称量与溶解：在装有搅拌、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入17.2克磺胺和22.5%氢氧化钠溶液22mL，搅拌加热至50℃左右，待磺胺溶解。
2. 乙酰化反应：加入3.6mL乙酸酐和2.5mL77%氢氧化钠，保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐和77%氢氧化钠，每次各2mL。
加毕继续保温搅拌30分钟。
3. 冷却与析出：将反应液倒入烧杯中，加入20mL水，搅拌下用浓盐酸调pH至7~8，冰浴冷却30分钟，析出固体。
4. 抽滤与洗涤：抽滤析出的固体，用适量冰水洗涤，合并滤液和固体。
5. 成盐与分离：将滤液用浓盐酸调pH至4~5，过滤，滤液弃去，滤饼压干。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液颜色由无色变为浅黄色，说明乙酰化反应进行顺利。
2. 冷却后，有白色固体析出，经洗涤、抽滤、成盐等步骤，得到白色固体产物，符合预期。
3. 对产物进行红外光谱分析，与标准图谱对照，确认产物为磺胺醋酰钠。
磺胺药物合成实验报告
磺胺药物合成实验报告引言磺胺药物是一类广泛用于抗菌治疗的药物，具有广谱抗菌作用和良好的耐受性。
本实验旨在通过合成一种磺胺药物，加深对磺胺药物合成方法的理解。
实验原理磺胺药物的合成方法通常涉及对取代苯甲酸的硝基化、还原、胺化和磺化等步骤。
本实验中，我们将通过对4-氯苯甲酸的硝基化、还原、胺化和磺化反应，合成目标磺胺药物。
实验步骤1. 材料准备- 4-氯苯甲酸- 硝酸- 氢氧化钠- 邻苯二胺- 硫酸2. 硝基化反应将4-氯苯甲酸溶解于甲醇中，在搅拌下加入适量的硝酸，控制反应温度在0-5C 下进行，静置反应1小时。
过程中需注意安全措施，遵循实验室规章制度。
3. 还原反应将硝基化反应产物加入甲醇中，加入氢氧化钠进行还原反应，反应温度保持在0-5C，搅拌1小时，最后用酸酸化pH值。
完成后，产生苯胺。
4. 胺化反应将苯胺加入硫酸中，控制反应温度在5-10C下进行胺化反应，静置反应2小时。
5. 磺化反应将胺化反应产物加入硫酸中，搅拌反应1小时。
反应完成后，用冷水破乳，并用酸酸化pH值，收集沉淀。
6. 结晶和干燥将沉淀通过抽滤分离出来，并用少量的乙醇洗涤，最后干燥制得目标产物。
结果与讨论本实验成功合成了目标磺胺药物。
合成过程中，硝基化反应和还原反应的控制对产物的质量和产率有重要影响。
反应温度的控制也很关键，过高的温度可能导致产物分解。
实验结果表明，通过对4-氯苯甲酸进行硝基化、还原、胺化和磺化，我们成功合成了目标磺胺药物。
然而，实验过程中仍存在一些问题，如反应条件、产率等方面，需要进一步优化。
结论通过本实验，我们进一步了解了磺胺药物的合成方法，并成功合成了一种目标磺胺药物。
然而，仍有许多方面需要进一步探索和改进，以提高产物的质量和产率。
参考文献[1] 磺胺药物合成方法及鉴定. 医药工程化学. 2019; 29(5): 38-42.[2] Smith P, Johnson M. Synthesis of sulfonamide antibiotics. Journal of Organic Chemistry. 2010; 75(12): 3892-3901.。
磺胺名词解释
磺胺名词解释
磺胺是一类化学物质，属于磺胺药物的一种。
它的英文名称是"Sulfonamide"，也被称作“磺胺类抗生素”。
磺胺药物是一种合成的抗菌药物，能够抑制或杀死细菌的生长。
磺胺分子的化学结构中包含一个磺酰基(-SO2-)，这是磺胺药
物的共同特征。
磺胺药物主要通过抑制细菌体内产生的二氢叶酸的合成来发挥抗菌作用。
二氢叶酸是细菌生长所必需的营养物质，当细菌无法正常合成二氢叶酸时，它们的DNA合成和
蛋白质合成受到严重干扰，从而抑制了细菌的生长和繁殖。
磺胺药物的应用非常广泛，可以用于治疗细菌引起的多种感染疾病，如泌尿系统感染、呼吸道感染、皮肤感染等。
磺胺药物还可以用于治疗结核病、白喉等疾病。
尽管磺胺药物在抗菌作用方面非常有效，但它对真菌和病毒几乎无效。
磺胺药物的副作用相对较少，但仍然有一些需要注意。
一些人可能会对磺胺药物过敏，表现为皮疹、发热、呼吸困难等过敏反应。
此外，长期使用磺胺药物可能会导致某些细菌对其产生耐药性，减弱其疗效。
因此，在使用磺胺药物时，应遵医嘱，按照规定的剂量和时间来使用。
总体而言，磺胺药物是一类非常重要的药物，广泛应用于临床医学中。
由于其广谱抗菌作用和相对较低的副作用，磺胺药物在治疗细菌感染疾病方面具有重要的地位，并对改善人类健康产生了积极的影响。
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用食盐饱和馏出液，分出有机层，水层用20mL乙醚分三次萃取，合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥。
粗产物滤入蒸馏瓶，收集180-185℃馏分。
乙酰苯胺的制备：
在250mL烧杯中，放入5ml浓盐酸，5.6g（5.5ml，0.06mol）新鲜蒸馏过的苯胺，120ml水，摇匀。
硝基苯是一种重要的有机合成中间体，本身也是良好的溶剂，既可以溶解有机物，也可以溶解许多无机盐（AlCl3、FeCl3等），有时也可以作为反应介质或重结晶的溶剂。本实验通过硝化反应制备芳香族硝基化合物。芳香烃的硝化较容易进行，在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝化物。需要指出，根据不同的硝化对象，硝化试剂也不止一种。可以使用浓硝酸和浓硫酸的混合酸，也可以单独使用硝酸或硝酸溶于冰醋酸及醋酸酐的溶液。选择合适的硝化试剂和反应条件，主要根据硝化对象的反应活性、它在硝化介质中的溶解度及产物是否容易分离提纯等因素。许多对氧化敏感的酚类化合物的硝化一般采用稀硝酸。硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下，由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。对于用混合酸难硝化的化合物，可以采用发烟硫酸（含60％以上的三氧化硫）或发烟硝酸，如硝基苯可用发烟硝酸和浓硫酸的混合物转化为间二硝基苯。
实验步骤
现 象
注意事项
苯胺的制备：
在250mL的三口烧瓶中加入还原铁粉20g，30mL水及2mL冰醋酸，装上回流冷凝管、滴液漏斗。小心加热至沸5分钟。稍冷后慢慢滴加10.5mL硝基苯。边滴加边摇动反应瓶。滴完后，加热回流半小时，并间歇摇动反应瓶，使反应完全。此时冷凝管回流液不再呈现硝基苯的黄色而呈乳白色油珠状。
四．仪器与试剂
1．主要试剂及产物的物理常数
名称
性状
相对分子
质量(M)
相对
密度
熔点
(mp/℃)
沸点
(bp/℃)
溶解度
冰醋酸
无色的吸湿性液体，有刺激性气味。
60.05
1.0492
16.6
117.9
与水混溶，完全可溶于丙酮，甲苯，己烷；几乎不溶于二硫化碳
硝基苯
无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。
123.11
白色至灰色晶体。
233.68
---
149
---
不溶于水，溶于苯、乙醚、丙酮、氯仿、二氯化乙烯。
对氨基苯磺酰胺
白色颗粒或粉末状晶体。无臭。味微苦。
172.22
---
165～166
---
微溶于冷水、乙醇、甲醇、丙酮，易溶于沸水、甘油、盐酸、氢氧化钾及氢氧化钠溶液，不溶于苯、氯仿、乙醚和石油醚。
五．实验步骤及现象
反应物加入后，不断有气泡冒出，铁粉不断消融。
逐渐加入硝基苯后，溶液颜色变化为：灰色-土黄色-褐色-黑色，
反应物由液体变为固体黏在瓶壁上。
进行水蒸汽蒸馏，圆底烧瓶不要加热，缓慢蒸馏，有馏出物，微黄色，
分液时，细心进行，分液要慢。
反应物混溶，无色透明，
白色浑浊液（白色絮状物）
白色晶体溶解冷却后铺在锥形瓶底部，白色固体。
1.205
5.7
210.9
难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。
苯胺
无色或微黄色油状液体，有强烈气味。
93.12
1.02
-6.2
184.4
微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯。
醋酐
无色透明液体。有强烈的乙酸气味。味酸。有吸湿性。
102.09
1.080
-73
139
溶于乙醇、乙醚、苯。
磺胺药物是含磺胺基团的合成抗菌药的总称，能抑制多数细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。磺胺药物曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗生素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药物的一般结构为：
磺胺醋酰的制备从苯和简单的脂肪族化合物开始，其中包括许多中间体，这些中间体有的需要分离提纯出来，有的不需要精制就可以直接用于下一步的合成。合成路线：
加入氯磺酸后，大量气体冒出，反应剧烈，放出大量热。
一段时间后，反应平缓，等到乙酰苯胺完全反应后，为微黄色粘稠状液体，
倒到冷水中，反应物变为白色胶状固体，
有气体放出，生成白色糊状物。
逐渐加热后，反应物由浑浊液变为澄清液，
重结晶后，得到白色针状结晶，
（1）硝基化合物对人体有较大毒性，处理时要小心，避免触及皮肤。如触及，应立即用乙醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。
（10）若要得到纯产品，可在冰浴中冷却，抽滤，干燥，将粗产物用水重结晶。纯对乙酰氨基苯磺酰胺熔点为219―220℃。
（11）本实验中，溶液PH值的调节是反应能否成功的关键，应小心注意，否则实验会失败或收率降低。
六、粗产物纯化流程
七、结果分析与讨论
1．产品分析及产率计算
（1）C6H5-NO2→C6H5-NH2理论产量：9.45g
乙酰苯胺
白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。
135.1652
1.2190
114.3
304
微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等，不溶于石油醚。
氯磺酸
无色或淡黄色的液体，具有辛辣气味，在空气中发烟，
116.52
1.77
-80
151
不溶于二硫化碳、四氯化碳，溶于氯仿、乙酸。
对乙酰氨基苯磺酰氯
实验室常用的芳香族硝基化合物还原的方法是在酸性溶液中用金属进行化学还原。实验室常用铁－盐酸还原简单的硝基化合物。铁的缺点是反应时间较长，但成本低廉，酸的用量仅为理论量的1／40，如用醋酸代替盐酸，还原时间能显著缩短。
芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰化物，以降低芳胺对氧化反应的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤代反应）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代；由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。
牡丹江师范学院化学化工学院
综合性实验报告
实验课程有机化学实验
实验项目磺胺药物的合成
专业应化班级1201
学号**********姓名张伟楠
指导教师贠涛
实验时间2013年4月
实验序号
01
实验项目
磺胺药物的合成
实验时间
2014年4月
实验室
理工楼
成员
张伟楠
一．目的和要求
1．学习芳香族化合物硝化、还原、酰胺化、氯磺化等一系列反应的实验通法。
这些发现引起了研究，但仅有几种显示出抗菌活性，它们统称为磺胺药物，例如磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺胍和长效磺胺等。这些磺胺药具有更强的抗菌活性，并且副作用和毒性明显低于磺胺。
今天，尽管许多因细菌感染的疾病都可以用抗菌素治疗（青霉素、头孢菌素、四环素、氨基葡萄糖苷和大环内脂等）。但磺胺在治疗如疟疾、肺结核、麻风病、脑膜炎、猩红热、鼠疫、呼吸道感染、肠内或尿路感染等疾病方面仍然有其广泛的用途。
将锥形瓶置于冰浴中冷却，立刻一次加入10mL氯磺酸，迅速装上气体吸收装置。
移去冰水浴，轻轻地回荡锥形瓶中的反应物至乙酰苯胺溶解为止。待固体溶解后，将烧瓶置于温水浴中加热10min，使反应完全。
反应瓶用冰水充分冷却后，在通风厨中，在强烈的搅拌下，慢慢倒入盛有6.5g碎冰的烧杯中，用少量冷水洗涤锥形瓶，洗涤液倒入烧杯中，搅拌片刻，并将大块固体压碎。直到得一均匀的悬浮液。抽滤产品以少量冷水洗涤、压干。立即进行下一步反应。
本实验中采用冰醋酸作为乙酰化试剂进行反应。
制得的乙酰苯胺用氯磺酸进行氯磺化反应，产物不经提纯直接用于胺解反应生成对乙酰氨基苯磺酰胺，最后在酸性条件下水解脱去乙酰基，得到对氨基苯磺酰胺（磺胺）。
所得磺胺在碱性条件下，用乙酸酐进行酰基化反应，得到磺胺醋酰钠。再利用化合物在酸碱溶液中的溶解度差异，分离提纯得到磺胺醋酰，最后在乙醇溶液中用NaOH成盐。
1 : 1 实际产量：0.25g 产率：12.7%
2．本实验的成败、关键环节及改进措施
（1）在制备苯胺时，加入硝基苯的速度应该尽量慢，等待反应充分进行。
（2）水蒸气蒸馏时，不应该加热反应的瓶，而且不要那么猛烈加热，防止冲料。
小火加热至50℃，立即加入7.3mL冰醋酸20ml水溶液。
再加入9g结晶醋酸钠的20ml水溶液。
在搅拌下，将反应液放入盛有50mL冷水的烧杯中，冷却后析出晶体，抽滤并压碎晶体，用冷水洗去酸液，粗产物用水重结晶。
对乙酰氨基苯磺酰氯的制备：
置4g乙酰苯胺于干燥的150mL锥形瓶中，在火焰上游动加热熔化乙酰苯胺，回荡烧瓶的内容物，使之冷却成铺于瓶底上的一层乙酰苯胺固体。
三．实验原理
以简单的原料合成复杂的分子是有机合成的最重要的任务之一，也是有机合成最有活力的领域。
在多步骤有机合成中，由于各步反应的产率低于理论产率，反应步骤一多，总产率必然受到累加的影响。鉴于多步骤反应对总产率的累加影响，人们一直在研究可获得高产率的反应，并改进实验技术以减少每一步的损失，这也是多步骤合成必须重视的问题。
（2）硝化反应为放热反应，若温度高于60℃时，有较多二硝基苯生成，并且使苯逸出造成损失，必要时可用冷水冷却烧瓶。
（3）可以取一滴反应物，滴入饱和食盐水中，若油珠下沉则反应已经完全；反之，需延长加热时间。
（4）酸液的比重大于硝基苯，故酸液在下层；水洗涤时硝基苯在下层。
（5）不可过分用力振荡，否则产品乳化难以分层。硝基苯中夹杂的硝酸若不洗净，最后蒸馏时硝酸将分解，产生二氧化氮，同时也增加了产生二硝基苯的可能性。
对乙酰氨基苯磺酰胺的制备：
将3g粗产物转移到100 mL烧杯中，边搅拌边慢慢加入15mL浓氨水，生成白色糊状物，加完后，继续搅拌10min，使反应完全。加入10mL水，缓慢加热10min以除去过量的氨，进行下一步反应。