Al2O3纳米颗粒的制备解析
纳米氧化铝的制备
纳米氧化铝的制备摘要：氧化铝是一种传统的无机非金属材料，它具有高强度、高硬度、耐磨性、抗腐蚀性等，因而被广泛地应用于冶金、化工等领域。
纳米氧化铝是白色晶状粉末，具有α、β、γ、δ、η、θ、κ和χ等十一种晶体，兼具氧化铝和纳米材料的特性，所以具有良好的光、电、磁、热、机械等性质，被广泛地应用在催化剂及其载体、陶瓷、光学材料、微电子等领域关键词：氧化铝；传统；无机非金属材料二、纳米Al2O3制备纳米氧化铝的合成方法主要包括固相法、气相法和液相法，根据实际生产中的不同需求，可以采用不同的制备方法。
李磊[1]采用模板法合成纳米球形氧化铝，研究发现化铝的结构和形貌受到实验条件、实验材料的混合比等因素的重要影响。
当阿拉伯胶粉单独作为模板时，球形氧化铝颗粒化程度较高，并且平均孔径约为3.6nm和8.5nm，但孔径集中较小，较大的孔径分布较宽。
当以阿拉伯胶粉和P123为模板时，制得的氧化铝形貌更好，粒度更均匀，分散性更好，平均孔径约13.1nm，表明加入P123对氧化铝的制备起促进作用。
唐浩林[2.]等人，采用溶胶等离子喷射合成法制备纳米氧化铝，这一方法考虑了氢氧化铝溶胶和等离子焰的特殊化学性能，成功合成了均匀分布、平均粒径为20nm、完全结晶的纳米材料，制备过程中因为采用了二次焙烧，所以材料的团聚现象并不明显。
杜三明[3]等人采用大气等离子喷涂制备了微米和纳米Al2O3纳米涂层，对比了两种陶瓷涂层的组织、力学及摩擦磨损行为。
研究发现与微米Al2O3涂层相比，纳米Al2O3涂层颗粒之间的结合更紧密，从而大大提高了结合强度和硬度。
纳米Al2O3涂层的摩擦系数低，且波动幅度更稳定，表面光滑，磨损率低，具有较好的耐磨性，具有良好的机械性能和耐磨性。
马爱珍[4]等人首先采用反应烧结法制备了 Al2TiO5 基复合材料，基于此，添加造孔剂PMMA，制备的微球呈规则的孔形形态，且分布均匀。
微球中PMMA的添加量和大小不会影响烧结产品的相组成。
纳米Al2O3 对刚玉质浇注料性能的影响
ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｎｈｃｌ．ｃｏｍ．ｃｎ ２０１９／４ 耐火材料 ／ＲＥＦＲＡＣＴＯＲＩＥＳ ３０９
耐火材料 ／ＮＡＩＨＵＯ ＣＡＩＬＩＡＯ ２０１９年第 ５３卷
根据 ＧＢ／Ｔ２９９７—２０００测定试样的显气孔率和 体积密度，根据 ＧＢ／Ｔ３００１—２００７测定试样的常温抗 折强度，根据 ＧＢ／Ｔ５０７２—２００８测定试样的常温耐压 强度。根据 ＧＢ／Ｔ３００２—２００４测定试样的高温抗折 强度（１４００℃保温 ３０ｍｉｎ），其测试跨度为 １２５ｍｍ， 加载速率为 ０．１５ＭＰａ·ｓ－１。采用水冷法测定抗热震 性（ΔＴ＝１１００℃，水冷 ５次）：将 １５００℃烧后试样加 热至 １１００℃，保温 ３０ｍｉｎ，然后将试样快速取出放入 水槽内，而后取出烘干，重复 ５次，测定试样每次热震 后的弹性模量，以热震后的弹性模量为抗热震性评价 指标。
１ 试验
１．１ 试样制备 试验所用原料为板 状 刚 玉 颗 粒 （粒 度 为 ５～３、
３～１和≤１ｍｍ）、板状刚玉细粉（粒度 ８０μｍ）、富 铝尖晶 石 粉 （粒 度 ８０μｍ）、活 性 αＡｌ２Ｏ３ 微 粉 （ｄ５０＝１．４２６μｍ）、ρＡｌ２Ｏ３微粉（ｄ５０ ＝５．７９５μｍ）、铝 酸钙 水 泥 （ＣＡ６７０）和 纳 米 Ａｌ２Ｏ３（平 均 半 径 为 ３０ ｎｍ）。具体试样配比见表 １。
板状刚玉颗料
７４
７４
７４
７４
板状刚玉细粉
６
６
６
６
富铝尖晶石粉
８
８
８
８
铝酸钙水泥（ＣＡ６７０）
２
２
２
纳米三氧化二铝粉体的制备与应用进展
2011年6月北京化工大学北方学院JUN.2011北京化工大学北方学院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OFCHEMICAL TECHNOLOGY2008级纳米材料课程论文题目: 纳米三氧化二铝的制备与应用进展学院：理工学院专业：应用化学班级：学号：姓名：指导教师:2011年6月6日文献综述前言纳米材料一般是指在一维尺度小于100nm，并且具有常规材料和常规微细粉末材料所不具有的多种反常特性的一类材料。
作为纳米材料的一种，Al2O3拥有小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应一切特殊性质，所以具备特殊的光电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象、在高温下仍具有的高强度、高韧、稳定性好等奇异特性，从而使Al2O3近年来备受关注研究并且在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等领域有广阔的应用前景[1]。
近年来从用途大体可以把氧化铝分为两类：第一类是用作电解铝生产的冶金氧化铝，随着氧化铝材料的广泛应用该类氧化铝占产量的大多数；第二类为非冶金氧化铝，主要包括非冶金用的氢氧化铝和氧化铝，也是通常所说的特种氧化铝，因其作用不同而与冶金氧化铝有较大的区别，主要表现在纯度、化学成分、形貌、形态等方面。
由于粒径细小，纳米氧化铝可用来制作人造宝石、分析试剂以及纳米级催化剂和载体，用于发光材料可较大的提高其发光强度，对陶瓷、橡胶增韧，要比普通氧化铝高出数倍，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳等。
纳米氧化铝已用于YGA激光器的主要部件和集成电路基板，并用在涂料中来提高耐磨性[2]。
随着人们对自身健康的关注和环保意识的增强，绿色化学理念正在材料制备与应用领域备受关注[3]。
第一章纳米Al2O3的一般物理化学特性Al2O3在地壳中含量非常丰富的一种氧化物。
Al2O3有许多同质异晶体，根据研究报道的变种有10多种，主要有3种：α-Al2O3 、β-Al2O3 、γ-Al2O3其中α-Al2O3是最稳定的一种无色晶体粉末，具有比表面大、熔点高、热稳定性极好、硬度高、吸水率极好、电绝缘性能好和耐酸碱腐蚀等许多优点，所以此类粉体广泛应用于各种氧化铝陶瓷的制备[4]；γ-Al2O3是在400℃到800℃内由水合氧化铝脱水形成，不溶于水，能溶于酸或碱，强热至1273K，经一定保温时间能转变为α-Al2O3[2]；热处理工艺参数对三氧化铝粒子颗粒特性的影响由强到弱：煅烧温度、水合氧化铝在300℃分解温度点的保温时间、在煅烧温度点的保温时间；通过控制其热处理工艺参数，可获得尺寸范围大小均匀、分散性好的球形γ-Al2O3[5]；γ-Al2O3具有强的吸附能力和催化活性，所以其一般又叫活性氧化铝，它属于立方面心紧密堆积构型，四角晶系，与尖晶石结构十分相似。
高强韧耐磨纳米Al2O3／TiO2涂层的制备及应用
通 过将 Ａ ＴＯ 纳米颗 粒弥 散 于粘合 剂 中， 通 １ ／ ｉ ０ 并 过喷雾干 燥获得 固体颗 粒 。因应 用 场合 的不 同 ， 必 要 时还可 通过烧结来 提高其 结构 的致密完 整性 。 下一 个问题就 是 纳米 涂 层 如何 在基 体 上 成形 。 团聚物被 过度加热 可 导致 晶粒迅 速 长大 、 体部 分 粉 熔 融 。从 这一点看 ， 层 在基 体 上形 成 纳米 晶 或纳 涂 米颗粒并 不像原来 想像 的那 样简单 。如果要 在涂层 中形成并保 持纳米级 的微观结 构 ， 如下三 种方法 ： 有 其一 ， 免粉体颗 粒喂料 的熔融和 晶粒长大 ， 避 但难度 极大； 其二 ， 当纳米 粉 体材 料 其他 部 分熔 融 时 ， 有 具 高熔点 的纳米颗粒 夹 杂物 仍 然保 持 固态 ， 者通 过 或 热 喷涂使 粉体 材料在撞 击基体 表面 的固化过 程 中形 成纳米级 结 构 ； 三 ， 个 或 更 多 不 易 相 溶 相 （ 其 两 如 Ａ ，ＴＯ ） １ 、 ｉ 的复合材料 ， Ｏ 是在粉 体 团聚颗 粒撞 击基 体 表面并 固化 的过 程 中形成 的单 晶和亚稳 固相分解
围的未熔化 的尺寸 更细小 的纳米 晶粒区 。在 较低温
度时， 纳米 团聚体颗 粒几乎 不发生熔 化 ， 但可 能发生
一
定程度 的 晶粒长 大 。由于等离子 焰流温度 和团聚
体 颗粒尺寸 的不均 匀 性 ， 喷涂 的结 果 就导 致 了一 种
如 图 ３所示 的“ 相 ” 复 结构 。可 能是 这 种 “ 相 ” 复 结 构 赋予 了纳米 陶瓷涂层 以优 异 的性 能 。
的亚稳相具 有高缺 陷的尖 晶石结构 。
水热合成纳米材料的制备及其应用
水热合成纳米材料的制备及其应用纳米材料是指至少在一个维度上尺寸小于100纳米的材料，具有较高的比表面积、尺寸量子效应，以及材料本身特性的改变等优异性质。
纳米材料有着广泛的应用前景，如在催化、传感、生物医学、电子器件、航空航天等领域。
水热合成是制备纳米材料的一种重要方法，本文将详细介绍水热合成的原理、步骤以及应用。
一、水热合成的原理水热合成是一种在高温高压下利用水为反应介质进行化学反应的合成方法。
在水中，由于高温和高压的存在，水分子的特异性受到破坏，形成氢氧根离子和氢离子的会合态，并形成大量的氢氧离子，导致溶液的酸碱度明显升高，并形成了高阶结构类型的水合离子。
同时，由于高温和高压的存在，溶液的离子强度也大量增加。
在水热合成反应中，通常使用的反应物有金属盐、碳酸盐、氧化物、有机羧酸及其他含氧杂质等。
反应物在高温高压的水环境中，可以发生以下反应：(1) 氢氧根离子和氢离子的会合反应H+ + OH- → H2O(2) 氢氧根离子某种金属的氧化反应Me(H2O)n2+ + OH- → Me(OH)(H2O)n-1 + H2O(3) 水合离子的配位聚集nMe(OH)(H2O)n-1 → (Me(OH2)m)n(4) 粒子聚合(Me(OH2)m)n → Me括号在这里代表一些元素（如单质、氧化物、盐等）这些反应共同作用，在高温高压的水环境中完成纳米材料的制备。
二、水热合成的步骤水热合成的步骤主要包括反应物的选择、反应体系的设计、反应条件的控制以及产物的后处理等方面。
1. 反应物的选择在水热合成反应中，反应物的选择直接影响到产物的性质和应用。
常见的反应物有金属离子、氧化物、碳酸盐和有机酸等，不同的反应物提供不同的离子和电子特性，从而决定了产物的物理化学性质和应用。
2. 反应体系的设计反应体系的设计是决定水热合成反应成功的关键。
反应体系应由水、反应物和有机物等成分组成，不同的成分需要合理地组合在一起，以满足反应需要和产物性质要求。
水热法制备氧化铝纳米粉体及其形貌的研究
水热法制备氧化铝纳米粉体及其形貌的研究水热法制备氧化铝纳米粉体及其形貌的研究摘要：本文通过水热法制备了氧化铝（Al2O3）纳米粉体并研究了其形貌特征。
实验结果表明，采用水热法合成的Al2O3纳米粉体在形貌上表现出良好的均一性和分散性。
扫描电子显微镜观察结果显示，Al2O3纳米粉体呈现出较为均匀的球形形貌，平均粒径约为20-50纳米。
此外，通过控制水热合成反应温度和时间，可以进一步调节Al2O3纳米粉体的粒径大小。
X射线衍射分析结果表明，所合成的Al2O3纳米粉体为γ-Al2O3相，且晶型较为完善。
关键词：水热法，氧化铝纳米粉体，形貌特征，均一性，分散性引言：纳米材料受到广泛的研究和应用领域的关注，其中氧化铝纳米粉体因其优异的物理和化学性能，在催化、传感、涂覆和陶瓷等领域具有广泛的应用前景。
水热法作为一种简单、有效的制备方法，能够在较低的温度和压力下制备出高质量的纳米材料。
因此，本文采用水热法制备氧化铝纳米粉体，并对其形貌特征进行了分析和研究。
实验方法：1. 实验材料：本实验所使用的材料为铝酸盐和蒸馏水，铝酸盐为Al(NO3)3·9H2O。
2. 水热法合成氧化铝纳米粉体：将一定量的铝酸盐溶解于一定体积的蒸馏水中，得到铝酸盐溶液。
然后，在高压釜中加入铝酸盐溶液，并设定不同的水热反应温度和时间。
完成水热合成后，用离心机将得到的样品分离，用蒸馏水进行洗涤，最终干燥得到Al2O3纳米粉体。
结果与讨论：利用扫描电子显微镜观察和测量发现，采用水热法合成的Al2O3纳米粉体在形貌上表现出较好的均一性和分散性。
图1(a)显示了Al2O3纳米粉体的低倍放大图像，可以观察到纳米粉体均匀散布在样品表面。
图1(b)是对Al2O3纳米粉体高倍放大的图像，可以看到球形颗粒的细节，并且颗粒间的排列较为紧密。
根据粒径分析，Al2O3纳米粉体的平均粒径约为20-50纳米，且分布较为均匀。
通过调节水热反应温度和时间，可以进一步调节Al2O3纳米粉体的粒径大小。
FeCo／Al2O3纳米复合材料的制备及表征
ａ ７ ％ ； ５ ％ ； ． ０ ｗｔ ； １ ％ ． ０ ｗｔ ｂ． ０ ｗｔ ｃ ３ ％ ｄ． ０ ｗｔ
图 １ 不 同 Ａ２ ３ ｌ 质量百分含量的 ＦＣ／ ｌ ３ ０ ｅ ｏＡ ０ 样品的 Ｘ Ｄ图 ２ Ｒ
从 Ｘ Ｄ图中可以看到 ， Ｒ 各样品中都出现了 ＦＣ ｅｏ 其 中滴加 六次 甲基 四氨（ Ｈ ）Ｎ 水溶 液 ， 成溶 胶 ， 合金的衍射峰和 ７ ０ 的衍射峰 ， Ｃ ２６ ４ 形 一 ３ 随着 ０ 含量 ３ 经超声处理后 ， 得到凝胶 ． 将凝胶于 ７ Ｃ ５。干燥形成干 的不断减少， 样品中７ ０ 的衍射峰强度持续减弱． 一 ３ 凝胶后 ， 在空气 中进 行 ５０ｏ预处 理 ， ０ Ｃ 再在 氢 气 气 氛 经 Ｐ Ｆ卡 比对， 中 ＦＣ 合金 为体 心立方（ Ｃ ） Ｄ 样品 ｅ０ Ｂ Ｃ结
中于 ９０ｏ ０ Ｃ还原 ， 终 获得 ＦＣ／ ｌ ３纳 米 复 合 粉 构的ａ ＦＣ 合金 ， 最 ｅｏＡ２ ０ — ｅｏ 并且 随着 ０ 含量的减少 ＦＣ ３ ｅｏ 末． 所得样 品 中 Ｆ 、ｏ 子百分 比为 １ １Ａ ０ 所 占 合金的衍射峰变得尖锐， ｅＣ 原 ：， ｈ ３ 峰宽变窄， 强度增强， 说明 Ｆ— ｅ 的质量 百分 比分 别为 ７ 、Ｏ３ 、００ｗ Ｏ５ 、Ｏ １ 、 ｔ％．
结 构 和磁 性 的影响 ．
Ｉ ． — —
．
２ ／ｅ ０ ｄｇ
！ ｊ
２ 实 验 过 程
按 一定 比例先制 备 Ａ（ ０ ）・Ｈ Ｏ、ｏ Ｎ０ ）。 ｌＮ ３３９ ２ Ｃ （ ３２ ６２ Ｈ ０和 Ｆ（ Ｏ ）・Ｈ ０初 始反应 溶 液 ， 搅拌 边 向 ｅＮ ３３９ ２ 边
Ｎ ４ ｏ． ＮＯ ２ ｏ Ｖ． ｏ ７
第 ４期
不同尺寸α-Al_2O_3纳米颗粒的分级聚沉分离
不同尺寸α-Al_2O_3纳米颗粒的分级聚沉分离α-Al2O3纳米颗粒的一个重要的应用是烧结Al2O3纳米晶陶瓷。
相比于普通陶瓷而言,纳米晶陶瓷,因晶粒细小,拥有极其丰富的晶界,晶界原子活性高,可通过扩散蠕变而发生塑性变形,因此,纳米晶陶瓷具有普通陶瓷所不具备的延展性,有望从根本上解决陶瓷的脆性问题。
细小、均匀、完全分散、等轴的α-Al2O3纳米颗粒,是制备Al2O3纳米晶陶瓷的前提。
细小的颗粒尺寸,可以在烧结过程中提供足够的驱动力,降低烧结温度,减小晶粒的过度长大。
尺寸均匀性也很重要,尺寸分布过宽的颗粒在烧结过程中,容易引起大颗粒吞噬小颗粒而导致晶粒异常长大的现象,最终难以获得晶粒细小的纳米晶陶瓷。
颗粒的分散性也很重要,完全分散的颗粒能确保颗粒有足够好的流动性。
分散性差的颗粒流动性差,在成型过程中会在坯体内部形成大气孔,这些大气孔在陶瓷致密化过程中难以被完全排除掉。
至今,Al2O3纳米晶陶瓷的制备未成功,究其原因,是细小、均匀、分散、等轴α-Al2O3纳米颗粒的制备异常困难。
Al2O3的结构有多种类型,α-Al2O3是常温常压下块体Al2O3的稳定相。
然而,由于α-Al2O3比表面能比γ-Al2O3高,当Al2O3颗粒尺寸小于15 nm时,α-Al2O3自由能量高于γ-Al2O3,不再是热力学稳定相。
另外,α-Al2O3的相变温度通常在1000°C以上,在如此高的温度下,细小的α-Al2O3纳米颗粒很容易烧结在一起,形成粗大颗粒。
因此,细小、均匀、完全分散、等轴α-Al2O3纳米颗粒的制备极其困难,至今不成功。
采用机械化学-选择腐蚀法制备的α-Al2O3纳米颗粒平均颗粒尺寸为13.3 nm、尺寸分布为2-250 nm。
颗粒的分散性很好,然而尺寸分布很宽。
宽尺寸分布影响了颗粒的性能,尤其是在烧结Al2O3纳米晶陶瓷的过程中,大颗粒会吞噬小颗粒,导致颗粒的异常长大,不利于Al2O3纳米晶陶瓷的制备。
水包油微乳法合成氧化铝纳米粒子
水包油微乳法合成氧化铝纳米粒子张慧勇【摘要】为了探索绿色、无污染的微乳法合成途径,采用水包油微乳法制备了氧化铝纳米粒子.Tween-80和醇作为表面活性剂和助表面活性剂,用超纯水来代替反相微乳液中大量的有机相,既经济又环保.研究了反应温度和反应物的浓度对反应产物的影响.实验结果表明:用水包油微乳液制备的氧化铝纳米粒子粒径小、分散性好.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2014(031)012【总页数】3页(P37-39)【关键词】微乳液;水包油;纳米粒子;氧化铝【作者】张慧勇【作者单位】洛阳理工学院材料科学与工程系,河南洛阳471023【正文语种】中文【中图分类】TQ133.1微乳液是由油、水、表面活性剂和助表面活性剂组成的各向同性、稳定的透明或半透明的胶体分散体系［1］，其分散相(单体微液滴)直径一般在10～50 nm范围，界面层厚度通常在2～5 nm，由于分散相尺寸远小于可见光波长，因此微乳液一般为透明或半透明的液体。
微乳液体系的分散相可以看成是一个“微型反应器”或纳米反应器，为其进行的化学反应提供了一个具有特殊性能的微环境。
用微乳法制备各种超细级纳米材料的方法能够控制颗粒的大小和形状且纳米粒子的粒径分布窄，常被用于合成具有特殊形貌和尺寸的纳米颗粒［2-5］。
而传统的微乳法多采用油包水的方法完成，但此方法所使用的有机溶剂较多，容易造成环境污染，为了探索绿色、无污染的微乳法合成途径，我们进一步利用水包油微乳液来制备氧化铝纳米粒子。
纳米氧化铝具有比表面积大，颗粒表面有丰富的失配键和欠氧键，可以制成性能优越的吸附剂或催化剂载体［6］。
添加纳米氧化铝粉后，材料的强度和韧性得到明显提高［7］，纳米氧化铝可使复合材料的耐腐蚀性、抗磨损性能及物理机械性能增强［8-9］。
因此纳米氧化铝作为一种新型的材料，具有良好的高温性能、力学性能、耐腐蚀性能、耐磨性能等，有很好的应用前景。
1.1 实验试剂AlCl3晶体(分析纯，含量≥97.5%，天津市四通化工厂);环己烷(分析纯，含量≥99.5%，天津市永大化学试剂有限公司);超纯水(MiliQ水，自制);浓氨水(洛阳市化学试剂厂);丙酮(含量≥99.5%，洛阳昊华化学试剂有限公司);95%乙醇(分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司);Tween-80(分析纯，天津市德恩化学试剂有限公司);CTAB(十六烷基三甲基溴化铵，分析纯，含量≥99.0%，天津市科密欧化学试剂有限公司);无水乙醇(分析纯，含量≥99.7%，天津市凯通化学试剂有限公司);PEG6000 (聚乙二醇6000，实验试剂，天津市永大化学试剂有限公司)。
离心分离不同尺寸的α-Al2O3纳米颗粒
离⼼分离不同尺⼨的α-Al2O3纳⽶颗粒⽬录中⽂摘要................................................. I Abstract ..................................................................................................... I II 第⼀章绪论 (1) 1.1 纳⽶微粒 (1)1.2 纳⽶颗粒的分离⽅法及研究现状 (2)1.2.1 电泳法 (2)1.2.2 空间排阻⾊谱法 (3)1.2.3 磁分离法 (3)1.2.4 膜分离法 (4)1.2.5 离⼼分离法 (4)1.3氧化铝纳⽶颗粒制备的研究现状 (8)1.4 本论⽂的选题依据及研究内容 (9)1.4.1 选题依据 (9)1.4.2研究思路及研究内容 (10)1.5 本论⽂的创新点 (10)参考⽂献 (10)第⼆章实验⽅法 (14)2.1 制备⽅法 (14)2.2 实验药品及实验仪器 (15)2.2.1实验药品 (15)2.2.2 实验仪器 (15)2.3 样品的表征 (16)2.3.1 X射线衍射(XRD) (16)2.3.2 透射电⼦显微镜(TEM)和选区电⼦衍射(SAED) (16)参考⽂献 (18)第三章α-Al2O3纳⽶颗粒的制备及表征 (19)3.1 引⾔ (19)3.2 α-Al2O3纳⽶颗粒的制备 (19)3.3α-Al2O3纳⽶颗粒的表征 (20)3.3.1 XRD分析 (20)3.3.2 TEM 分析 (21)3.4 本章⼩结 (21)参考⽂献 (21)第四章α-Al2O3纳⽶颗粒的分离 (23)4.1 引⾔ (23)4.2 实验部分 (23)4.2.1 差速离⼼分离α-Al2O3纳⽶颗粒 (23)4.2.1.1 相同时间、不同转速离⼼分离 (24)4.2.1.2 不同时间、不同转速离⼼分离 (27)4.2.2 改变分散介质的密度分离⼩尺⼨α-Al2O3纳⽶颗粒 (35)4.2.3改变分散介质的介电常数分离⼩尺⼨α-Al2O3纳⽶颗粒 (38)4.2.4 超细α-Al2O3纳⽶颗粒的表征 (48)4.3 本章⼩结 (48)参考⽂献 (50)第五章结论与展望 (51)5.1 结论 (51)5.2 展望 (52)致谢 (53)兰州⼤学硕⼠研究⽣学位论⽂离⼼分离不同尺⼨的α-Al2O3纳⽶颗粒第⼀章绪论1.1 纳⽶微粒纳⽶微粒通常是指粒径在1～100 nm范围内的固体颗粒，其尺⼨介于原⼦簇和微粉之间。
溶胶-微波干燥法制备纳米Al2O3粉
氧化铝 陶瓷是 当今 世 界上 生产 量最 大 、 用最 广 的工 业 陶瓷材 料 之一 ， 应 最新 发 展起 来 的纳 米氧 化 铝 陶瓷 比普通 氧 化铝 有着 更 为优 异 的物理 化学 性质 ， 催 化剂 技术 、 在 电子 工业 、 能材 料 等 方 面 有着 广 泛 的应 用 前 功 景 ［ 。作为 起始 原料 的纳米 氧 化铝粉 体 的 质量 好 坏 直 接 影 响最 终 纳米 氧 化 铝 陶瓷 的质 量 ， 纳 米 氧 化铝 】 ］ 在 粉体 的制 备过程 中必 须 解 决 两 个 主 要 问 题［ ： 一 ， 渡 型 氧 化 铝 大 约 在 １ １０ １ ２ ０ ℃ 才 能 转 变 为 ３第 ］ 过 ０ ～ ５
稳定 口 一ＡｌＯ 粉 。 ２３
１ 实 验
１ １ 买 验 原 料 ．
分 析 纯 ＡＩＮＯｓｓ天 津市 大茂 化学 仪器 供应 站 ； （ ）， 分析 纯 氨水 ， 阳经 济技术 开发 区精 细化 工厂 。 莱
１ ２ 粉体 制备 ．
将 ＡＩＮＯ３ｓ 解 在质 量百 分 比为 ０ ２ Ｐ （ ）溶 ． ＶＡ 溶液 中搅 拌 均 匀 ， 节 溶 液 ｐ 调 Ｈ一２ ５ 水 浴 加 热 至 ７ ．； ５℃ 后， 快速 均匀 滴加 浓 氨水 ， 边滴 加 边剧 烈搅 拌生 成 白色凝 胶 状 ＡＩＯＨ） ， ｐ （ 。 至 Ｈ一６ ５ 然后 ， ＡＩＮＯ。 。 ．； 用 （ ）溶 液解溶 ， 淡蓝色 半 透 明溶胶 。５℃ 下 静 置 多 日后 ， 微 波 炉 中干 燥 溶 胶 得 到 极 为 疏 松 的 ＡＩ ＯＨ） 粉 末 。 得 在 （ 。
体 。选择 性加热 能够在制 备过程 中有效地 减少传统加 热常 引起 的 团聚 。 目前这 一方 法在 氧化 铝纳 米粉 的制 备
微波干燥制备Al2O3纳米粉体的研究
２ ３ 分 析 与 测 试 ． 将制得 的 样 品 用 超 声 波 在 无 水 乙醇 分 散 ， 用
维普资讯
・
１ ・ ２
福 建 化 工
２０ ０ ２年
第 ２期
（ ｔｃ ｉ 一８ ０ Ｈｉ ｈ ａ Ｈ １ ０型 ） 射 电 子 显 微 镜 观 察 其 实 际 透 颗 粒 分 布 情 况 进 行 粒 度 和 形 貌 的 测 试 ， 大 倍 数 为 放 １ Ｏ万倍 ， 用 日本 理 学 ＲＶ２ ０型 Ｘ 射 线 衍 粒 径 大 小 进 行 测 试 ， 试 条 测 件为 Ｃ ｕ靶 ， ＫＡ 线 ， ０ Ｖ／ ０ ２ ｋ ３ ｍＡ， 描 范 围 ２ ： Ｏ一 扫 ０２
数 分 钟 就 能 把 微 波 转 换 为 物 质 的 热 能 ， 此 加 热 速 因 度快 ， 燥效率高 －。 干 ３ Ｊ
将 制 得 样 品 平 分 后 分 别 采 用 ８ ℃ 烘 干 和 微 波 Ｏ 加 热 的方 法 干 燥 ， 果 发 现 ： ８ ℃ 至 少 要 ２ 结 在 Ｏ ４小 时 才 能 烘 干 的 样 品 微 波 加 热 只用 １ ｍｉ（ １ ， 间 的 ０ ｎ表 ）时 缩 短 不 仅 提 高 了 工 作 效 率 ， 少 了颗 粒 团聚 的 几 率 ， 减
级 ， 是 二 次 蒸 馏 水 ， 有 玻 璃 器 皿 用 稀 ＨＣ 浸 泡 、 水 所 １
… …
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一
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清 洗 ， 用 前 用 蒸馏 水 清 洗 。 使 ２ ２ 制 备 ．
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采 用 沉 淀 法 制 备 Ａｌ 纳 米 粉 体 的工 艺 流 程 如 ： Ｏ 图 １ 示 。 其 中 溶 液 的 Ｐ 值 通 过 向 溶 液 中 滴 加 所 Ｈ
表面改性纳米Al2O3电流变液的制备及性能
液． 究表 明 ， 纳 米颗 粒 作 电流 变液 的分 散 相 时 ， 研 将 材料 的抗沉 淀性 能可 以改 善 ＂引． 米 Ａ ， ＇ 纳 １Ｏ 不仅具
有 纳米材 料 的特性 ， 而且具 有 良好 的电绝 缘性 、 化学
性 一直 是人们 研 究 的重 点 － ］利 用 纳 米 材 料 的表 ２ ． 面效 应 、 尺寸效 应等特 性 ， 小 人们 制备 了纳 米 电流 变
反 应釜 中 ，０ ￣ ３０Ｃ温度下 反应 ６ ， ｈ 制得 ６组样 品． 将 上述 ６组 样 品分 别 与 ５ ｍ 甲苯 混合 ， 拌 ０Ｌ 搅 ２， ｈ然后 置于 梨 形 分 液漏 斗 中 ， 置 １ｈ 观察 ６组 静 ２．
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第２ ９卷第 ２期
２０ ０ ８年 ２月
通 化 师 范 学 院 学 报
Ｊ ＵＲＮ ＯＮ Ｏ ＡＬ ＯＦ Ｔ ＧＨＵＡ ＮＯＲＭＡＬ ＵＮＩ ＲＳ ＶＥ ⅡＹ
Ｖｏ ． ９ № ２ １２
Ｆｅ ｂ． ２ ０ ０８
表 面 改 性 纳 米 Ａ２ ３ ｌＯ 电流 变 液 的 制 备 及 性 能
加 入 ２６２ 纳 米 Ａ ．３ ｇ １ 粉末 ， Ｏ 搅拌 ２ ， 得 Ｓ Ｂ ｈ制 Ｄ Ｓ占
应性 ， 极快 的 响应 速 度 （ 般 为 毫 秒 级 ） 能可 逆 地 一 ， 实现液 固相转 变 ， 连续 、 调 、 可 能耗 低 等 优 良特性 而 越来越 为人们 所 关 注… ． 目前 已成 功研 制 一 些 电流 变 液装 置 ， 但还 没有进 入商业 化 ， 因之一 是 电流变 原
液稳 定性 差 ， 导致 电流变效应 不稳 定 ． 如何 克服 电流
纳米al2o3粒子的制备
纳米al2o3粒子的制备纳米Al2O3粒子具有独特的光学、电学、热学和力学性能，因此在光电子器件、纳米涂料、光催化剂和电化学储能材料等方面具有重要的应用价值，但其合成方法却由于受限于系统参数而受到一定程度的限制。
目前，许多研究者尝试以多种方式来制备纳米Al2O3粒子，但存在诸多问题，如粒度分布不均匀、操作复杂、不能获得大量的颗粒和高品质的粉末等。
为了解决这些问题，最近的研究人员开发了一种新的纳米Al2O3粒子制备方法非溶剂化学气相沉积（CVD）技术。
该技术可以利用无机气态物质（氨气、氩气等）在高温条件下制备纳米Al2O3粒子。
首先，将浓氨气送入容器中，当气态温度达到800℃时，使用加热技术将温度升至800℃，使氨气和氩气在热力学条件下形成新的化合物Al2O3，这种复杂的反应可以形成纳米Al2O3粒子。
此外，为了改善粒度和粒度分布，在CVD过程中，将另一种溶剂添加到气态化合物中，以促进气态反应。
最后，通过将制备好的纳米Al2O3粒子经过烘干和混合等过程，形成纳米粉末。
非溶剂化学气相沉积（CVD）技术用于制备纳米Al2O3粒子具有多种优点，如可以获得高质量、大尺寸、半径均一、粒度分布均匀的粒子，且操作过程简单、容易控制，并具有高选择性、高回收率和大产量等优点。
此外，由于该过程整体操作温度低，可有效的防止反应物的氧化，使反应物的活性和结构稳定，从而提高了纳米Al2O3粒子的可靠性和安全性。
可以看出，非溶剂化学气相沉积（CVD）技术为制备纳米Al2O3粒子提供了一种新的机会，能够改善它的粒度分布和粒度，获得纳米Al2O3粒子具有优良性能和稳定性的粉末，满足应用需求。
相比于传统合成方法，它可以将原料的投入量降至最小，从而节约成本，且环境友好。
未来，随着研究的深入，预计CVD技术也将在制备其它金属氧化物纳米粒子方面发挥重要作用。
总之，非溶剂化学气相沉积（CVD）技术可以有效的作为一种快速、经济和可控的方法，制备纳米Al2O3粒子，同时还可以改善原材料的性能，从而有效的满足应用需求。
低成本纳米γ-Al2O3的制备
ｅ ａｏ ｗ ｓ１ａｄａｄｎ １Ｎ ３３ ｎｏＮ－Ｈ Ｏ ｔ ｎ ｏ ｅ ｔ ｃ ｃ ａｏ ｓ ｉｅＷ ．５ｈ ｈ ｔ ｎｌ ａ ｄ ｉ Ａ （ ０ ） ｉｔ Ｉ Ｃ ３ ｅｍ ｍ ｎ， ａ ｉ ｔ ｎ ｍ ａ １２ ． ｎ ｇ Ｉ ４ ａｏ ｌ ｎｉ ｔ ｓ
醇 可 以 减 轻 团聚 现 象 的产 生 。９０Ｃ下 ， 硝 酸 铝 与 碳 酸 氢 铵 的 物 质 的 量 之 比为 １ ８混 和 方 式 是 硝 酸 铝 一 次 性 加 入 碳 ０￣ 在 ／，
酸 氢 铵 溶 液 中 ， 与 乙醇 的 体 积 比是 １１时 ， 烧 １２ 可 获得 ３ ． ｎ 左 右 的 纳 米 一氧 化 铝 粉 。 水 ／ 煅 ． ｈ ５ ８６ ｍ 关 键 词 纳 米 ０ 制 备 ３ 合 成
ｏｔｎ ｄｗ ｅ ｅｅｔ １Ｎ ３３ ａ ｄ ｅ ｎ Ｈ Ｈ ０ ｌ ｉ ｔ ｎ ｏ ｅ ｔ Ａ ｄｔ ｃｈｌ ｎｒ ｃ ｔ ｙｔｍ ｂａ ｅ ｈｎｔ ｎｉ Ａ （ Ｏ ） Ｗ ａｄ ｄｉ ｏＮ ４ Ｃ ３ ｏｕ ｏ ａ ｏ ｅｍ ｍ ｎ． ｎ ｅａ ｏｏ ｉ ｅ ｔ ｓ ｉ ｈ ｅ ｒ ｓ ｔ ｓ ｔｎ ｈ ｌ ａａ ｓ ｅ ｎ
Ｄ ｐｒ ｅｔ ｆ ｔ ａ ＆ Ｃ ｅ ｉ ｌ ｎｉ ｅ ｎ ，ｉ ｕｎＵ ｉ ｒｔ ｏ Ｓｉ ｃｓ Ｅ ｇ ｅｒ ｇＳｃｕｎＺｇｎ ３０ ） ｅａ ｍ ｎ ｅ ｌ ｔ ｏ Ｍａ ｒ ｓ ｉ ｈｍ ｃ ｇ ｅｒ ｇ Ｓｃ ａ ｎ ｅｓｙ ｆ ｃ ｎｅ ＆ ｎ ｉ ｅ ｎ ，ｉ ａ ｉ ｇ６ ０ ０ ａＥ ｎ ｉ ｈ ｖ ｉ ｅ ｎ ｉ ｈ ｏ ４
Ｌｏ Ｃｏ ｔＰｒ ｐ ｒ ｔｏ ｆＮａ ｏ Ｙ — Ａｌ ｍ ｉ ｗｄ ｒ ｗ ｓ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｏ ｎ ｕ ｎａ Ｐｏ ｅ ｓ
Ｌ ｕ Ｄ ｎ ｌ ｎ Ｄｅ ｇＪａ ｇ ｏ Ｊｎ Ｙｏ ｇ ｈ ｎ Ｘｉｇ Ｈｕ ｉｏ ｇ ｉ ｏ ｇｉ ｇ ａ ｎ ｉｎ ｕ ｉ ｎ ｚ ｏ ｇ ｎ ａｙ ｎ
柔性α-Al2O3纳米结构纤维的制备与表征
实上 ， 氧化铝 的晶相 转 变过 程较 复 杂 ， ０ ０℃ 煅 烧 １０ 后 ，即有 ． Ｉ 出现 ．Ｘ Ｄ谱 图分 析 表 明 ，凝 胶 Ａ Ｏ Ｒ 纤维 晶相结 构 转 变 依 次经 过 Ａ Ｏ Ｈ一 非 晶态 氧 化 ｌＯ ２／。 ０ （） 铝 － １ ３ ・ １ ３÷ 一 １ ３÷ — １ ３ 径． Ａ ２ — Ａ ２ ＿ Ａ２ ＿ Ａ ２ 路 Ｏ Ｏ Ｏ ０ Ｆ ＸＲＤ ｔ ｒ ｆ ｔ ｅ ｘ ｒ ｇｅ ｂ ｒ ａｔ ｉ ３ ｐａｔｅ ｎｓ ｏ ｈ ｅ ｏ ｌｆ ｅ ｓ ｂｙ ｈｅ － ｉ 干凝胶纤 维 的 Ｔ Ｇ曲线 （ ４ 有 ２个失 重过 程 ， 图 ） 总失 重量为 ６ ％ ． 温到 ３ ０℃ 间的失重 主要是 物 ６ 室 ０
司 ） Ｊ Ｍ一０ Ｃ 型透 射 电子显 微 镜 （ Ｅ 加 速 电压 １０ｋ ； ； Ｅ １０ Ｘ Ｉ １ Ｔ Ｍ， ０ Ｖ） 改进 型 ＪＦ ８高精度 短纤 维形 态 和力 Ｓ０
学性 能测 试仪 （ 上海 中晨 数字 技 术设 备有 限公 司 ） 拉 伸 速 度 ０ ０ ４ｍｍ ｓ Ｈ ０ １ ， ． ０ ／ ；Ｋ －９ ０型静 电纺 丝 机 （ 北
表明， 溶胶 中 Ａ Ｏ Ｈ为球状 胶粒 ， 径约 为 １ Ｉ， 分散 均匀．但 是纳米 胶粒 问易 团聚 ， ＩＯ 粒 ０ｉ 且 ｌ ｎ 形成 无规则 的三维 网络 ，胶粒 间也不 能形 成一 维 的线性 分 子 ，溶胶 表 现 为非 牛顿 流 体特 征 ， 利 于静 电纺丝 ¨ 不 ，
因此在 异丙醇铝 水解完 全 时加 入 Ｐ Ｐ使胶粒 均匀 分散 ， Ｖ Ｖ Ｐ Ｐ分 子 即能有效 阻止胶粒 问 团聚防止 网状结 构 的形成 ， 又可 以控制 胶粒长 大 ， 同时 Ｐ Ｐ是线性 高分子 ， 电场作 用下 使溶胶 被拉伸 成纤维 ． Ｖ 在
纳米片与纳米Al2O3的制备
纳米片与纳米Al2O3的制备引言纳米材料在各个领域的应用日益广泛，因此纳米片和纳米Al2O3的制备成为研究的热点之一。
本文将介绍纳米片与纳米Al2O3的制备方法及其应用。
纳米片的制备纳米片是指具有纳米级尺寸的薄片状材料。
以下是常见的纳米片制备方法：1. 化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition, CVD）：通过在合适的气氛中控制化学反应，使气体分子在基底上沉积形成纳米片。
2. 机械剥离法：将层状材料（如石墨烯）通过机械剪切或剥离的方法制备成纳米片。
3. 液相剥离法：将纳米材料浸泡在溶剂中，通过控制表面张力等参数来剥离出纳米片。
4. 电化学剥离法：通过在电化学环境下控制反应条件，使纳米材料表面的原子层逐渐离开，制备出纳米片。
纳米Al2O3的制备纳米Al2O3是一种具有广泛应用前景的氧化铝纳米材料。
以下是纳米Al2O3的常见制备方法：1. 溶胶-凝胶法：通过溶胶的形成和凝胶的固化过程，将溶胶中的Al源逐渐转化为纳米尺寸的Al2O3颗粒。
2. 水热合成法：在高温高压水热条件下，通过合成剂和Al源的反应，使Al2O3以纳米尺寸的形式生成。
3. 真空热蒸发法：将铝源在真空环境下加热，使其蒸发并在冷凝器上沉积形成纳米Al2O3。
4. 气溶胶法：通过将铝化合物转化为氧化物气溶胶，再通过控制溶胶的沉积和固化，制备出纳米Al2O3。
应用领域纳米片和纳米Al2O3在各个领域具有广泛的应用前景，包括但不限于：- 电子器件领域：用于制备纳米级电子器件或纳米电路。
- 光催化领域：作为催化剂用于光催化反应，如水分解、空气净化等。
- 生物医学领域：用于纳米药物传输、图像诊断等。
- 纳米涂层领域：用于制备高硬度、耐磨、防腐蚀等特殊涂层。
- 能源存储领域：用于制备高性能储能材料，如锂离子电池等。
结论纳米片和纳米Al2O3的制备方法多种多样，其应用领域广泛。
通过不同的制备方法和应用领域的探索，纳米片和纳米Al2O3在多个领域中都有着重要的应用价值和发展前景。
超细氧化铝粉体制备方法概述
超细氧化铝粉体制备方法概述摘要：超细氧化铝粉体的制备方法制备通常使用无机盐、金属醇盐为原料，用气相法或液相法合成，现对相关合成方法、存在的优缺点进行介绍关键词：超细氧化铝；合成方法；α-Al2O3超细氧化铝，亦称纳米氧化铝，通常泛指粒径约在50-500纳米范围内的氧化铝粉体，其属于微观粒子与宏观物体的过渡区域，与一般氧化铝相比，显著特点是具有表面效应和体积效应。
超细氧化铝在催化材料、功能材料、复合材料、光学材料、精细陶瓷材料及冶金和医学生物方面有着广阔的应用前景。
目前超细氧化铝粉体的制备方法制备通常使用无机盐、金属醇盐为原料，用气相法或液相法合成，现对相关合成方法进行介绍。
1.气相反应法气相反应法是通过等离子体、激光、电子束或电弧等方式加热将物质变成气体，使之在气体状态下发生化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成超细粉。
1.1 激光诱导气相沉积法（LICVD法）激光诱导气相沉积(Laser Induced Chemical Vapor Deposition)法是利用反应气体分子对特定波长激光束的吸收而产生热解或化学反应，经成核生长形成超细粉末。
整个过程实质上是一个热化学反应和晶粒成核与生长过程。
LICVD法通常采用二氧化碳激光器，加热速度快，高温驻留时间短，冷却迅速，因此可获得粒径小于10nm的均匀纳米粉体。
如G.P. Johnston等[1]利用LICVD法合成了粒度为5~10nm的球形氧化铝粉体;意大利的E. Borseua等[2]用二氧化碳激光加热反应气体得到了粒径为15~20nm 的球形α-Al2O3颗粒。
1.2 等离子体气相合成法（PCVD法）等离子体气相合成(Plasma Chemical Vapor Deposition)法是纳米陶瓷粉体制备的常用方法之一。
它具有反应温度高、升温和冷却速度快的特点，PCVD法又可分为直流电弧等离子法、高频等离子法和复合等离子法。
采用PCVD法可制得粒径为50nm的γ-Al2O3[3];粒径为20 -40nm的δ-Al2O3[4]；粒径为5~150nm 的无定形γ-Al2O3。
湿化学法制备高比表面积纳米氧化铝粉体
湿化学法制备高比表面积纳米氧化铝粉体刘祥志;朴玲钰;鞠思婷;杨磊;张天慧;毛立娟【摘要】分别采用溶胶-凝胶法、超声-化学沉淀法、反相微乳液法合成了具有不同比表面积的纳米Al2O3粉体.采用TEM、HRTEM、SAED、XRD、比表面积分析等表征手段,分别对产物的形貌、结构、比表面积和孔容进行了表征和对比.纳米Al2O3粉体的比表面积为200～600m2/g(随合成方法和反应参数不同发生变化),均属γ-Al2O3,粒径均匀.考察了不同合成方法以及干燥方式对产物比表面积等物理性质的影响.结果表明,采用反相微乳液法结合真空冷冻干燥技术可以合成比表面积＞500m2/g的纳米Al2O3粉体.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2010(041)007【总页数】4页(P1172-1175)【关键词】溶胶-凝胶;超声-化学沉淀;反相微乳液;γ-Al2O3;比表面积【作者】刘祥志;朴玲钰;鞠思婷;杨磊;张天慧;毛立娟【作者单位】国家纳米科学中心,北京,100190;国家纳米科学中心,北京,100190;国家纳米科学中心,北京,100190;国家纳米科学中心,北京,100190;国家纳米科学中心,北京,100190;国家纳米科学中心,北京,100190【正文语种】中文【中图分类】O648;O612.3纳米Al2O3粉体是一种多孔性的固体材料,具有比表面积大、活性高、吸附性与热稳定性好等特点,广泛应用于石油化工、陶瓷等各主要工业领域。
γ-Al2O3在石油化工行业中是常用的吸附剂、催化剂和催化剂载体。
近几年来,随着我国石油化工和纳米材料产业的飞速发展,对纳米γ-Al2O3的需求日趋紧迫,对其研究和开发更加活跃。
通过控制Al2O3的制备条件,可获得不同比表面积和孔容的γ-Al2O3产品。
其中,如何制备出性能稳定、质量上乘、比表面积和孔容较高的纳米γ-Al2O3,为该领域的重要研究方向[1-3]。
目前,湿化学法是制备纳米γ-Al2O3粉体最常用的方法。
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可获得A1203粉末
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Al2O3纳米颗粒的制备
图1沉淀法制备α-AI2O3 纳米颗粒技术路线
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Al2O3纳米颗粒的制备
图化学沉淀法得到的α -Al2O3纳米颗粒的TEM照片
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Al2O3纳米颗粒的制备
（4）溶胶凝胶法 这种方法是通过胶体化学的原理来制备颗粒的。将金 属醇盐或无机盐通过水解缩合化学发应,形成凝胶或解凝形成 溶胶,通过溶质聚合再凝胶化。将制备的凝胶干燥,烧去有机 成分,最后得到纳米陶瓷颗粒。 下图1是通过该方法获得的Al2O3纳米颗粒样品在不同 温度下的TEM照片：
对于制备弱团聚的α - AI2O3纳米颗粒来说,是比较理想的。
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Al2O3纳米颗粒的制备
（3）化学沉淀法 将沉淀剂在一定条件下进行分解或者水解,使其释放可 以与铝盐物质反l2(S04)3、或AICI3溶液为原料,加入分散剂,利用氨水、尿 素或碳酸氢按为沉淀剂,都可沉淀出氢氧化铝沉淀,经脱水便
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Al2O3纳米颗粒的制备
（7）爆轰法
用爆轰法处理硝酸盐、氯酸盐及有机盐可以简单快 速地制备出属氧化物、混合金属氧化物,用爆轰方法合成 氧化物纳米粉体成为爆炸力材料材料学结合的新研究方向。 代表性Al(N03)3H2O铝盐进行爆轰制得平均晶粒为25nm的 A12O3纳米球，反应如下：
Al(N03)3H2O+1.19C5H8N4O12→0.5Al2O3+13.75H20+5.13NO+1. 31N2↑+2233.5KJ 该方法工艺简单,但具有危险性,且粉末收集也有难度。 此外,还有喷雾法、冻结干燥法等其他制备技术。
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Al2O3纳米颗粒的制备方法的比较
因此,对Al2O3纳米颗粒粉体制备的研究应着重在以下几个方 面进行: (1)降低生产成木,有效控制氧化铝前驱体的微结构,提高其 分散性; (2)探索对粒子大小与形貌进行有效控制的方法,系统研究在 制备Al2O3前驱体时溶液的pH值、浓度、沉淀速度、沉淀的 过滤、洗涤、干烘方式等对A1203前驱体的微结构的影响; (3)改进锻烧方式,探索弱团聚的A12O3纳米粉体的低温形成
溶胶一凝胶法制得的颗粒粉体化学均匀性好、纯度高、颗粒细。 尽管开发出的无机盐溶胶一凝胶法工艺,避免了昂贵的醇盐和有毒的 有机溶剂,但需要对凝胶进行长时间洗涤。表1给出Al(NO3)3经各种醇 在苯溶剂中醇化制得的。
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Al2O3纳米颗粒的制备
（5）微乳液法 微乳液法是一种近年发展起来的制备Al2O3纳米颗 粒的方法,一般是以两种不相溶的物质在表面活性剂的作 用下形成乳液。Pang等人以环己胺为油相,Triton X-114 为表面活性剂,制备出了颗粒尺寸约为52 nm的α - AI2O3 纳米颗粒。 6)气相法 气相法是直接利用气体或者通过各种手段将物质变 成气体,使之在气体状态下发生物理变化或化学反应,最 后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。气相法 包括蒸发凝聚法、化学气相沉积(CVD)法、等离子气相合 成(PVD)法和爆炸丝法等
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Al2O3纳米颗粒的制备
高能机械球磨法主要是利用球磨机的转动和振动,为原 料提供能量,在此过程中原料可能发生化学发应变化,产物会 由于硬球对原料强烈的撞击、研磨和搅拌而被粉碎,从而制 备出尺寸在纳米级别的粉体。Karagedov等采用高能球磨法 对亚微米α-AI2O3粉体进行研磨,制备出无团聚的α-AI2O3纳 米 颗粒,粉体粒径在18-40 nm。但是改种方法制备的粉体纯度 较低，而且颗粒分布较广。
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Al2O3纳米颗粒的制备
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Al2O3纳米颗粒的制备
• （2）热分解法
通过化学反应制备前驱体，然后经过高温煅烧制备
α -AI2O3粉体。例如制备的前驱体NH4Al0(0H)HC03通过高
温锻烧后分解相变为α - AI2O3 由于在锻烧过程中,NH4A10(0H)HC03释放处大量的气体 ，这些气体对前期颗粒的闭聚起到了一定的隔离效果,因此
Al2O3纳米颗粒的制备
Al2O3纳米颗粒的制备
内容
Al2O3纳米颗粒的制备
Al2O3纳米颗粒的制备方法的比较
Al2O3纳米颗粒研究中存在的问题
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Al2O3纳米颗粒的制备
纳米陶瓷是指具有纳米微观结构和纳米效应的一类陶 瓷。纳米微观结构是指晶粒尺寸,缺陷尺寸,晶界宽度,第 二相分布和气孔尺寸等纳米材料的一系列微观参数均处 于纳米级别。纳米效应,是指具有小尺寸效应、宏观量子 險道效应、表面效应等。 制备纳米陶瓷分为三步：粉体制备、素胚成型和胚体烧 结 1.Al2O3纳米颗粒的制备 目前具有很多制备Al2O3颗粒的方法，具有代表性的 有： （1）高能机械球磨法
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Al2O3纳米颗粒的制备
（a)7000C
(b)10000C
(c)14000C
图2 不同温度处理样品的TEM照片
11 图2为700、1000、1400度热处理后样品的TEM照片,从照片上可以看出,700度热处理样品的粒度非常小,其平均 粒径在10 nm以下,样品呈球形,规则均匀11000e热处理样品的粒度有所长大,平均粒径约15 nm,1400度热处理的
Al2O3纳米颗粒的制备
采用高分子网络法（分散性和晶粒尺寸）制备α-Al2O3纳米颗粒 在Al(NO3)3溶液中加入丙烯酞胺单体、N,N一亚甲基丙烯酞胺,通过无机盐 溶胶一凝胶法制得10nm的α -A12O3粉体,其工艺流程如图3：
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图3 α -A12O3粉体合成工艺流程图
Al2O3纳米颗粒的制备
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Al2O3纳米颗粒的制备方法的比较
2.不同制备Al203纳米颗粒粉体方法的比较 综合各种制备Al203纳米颗粒粉体的方法都有其优点和 缺点.可以看出,沉淀法由于原料易得、过程简单、可大批 量生产等特点称为相对高效、廉价的方法。因此沉淀法制 备α -A12O3纳米颗粒无疑是最佳选择。但是沉淀法目前主 要存在以下几点问题： (1)在沉淀A12O3前驱体过程中,由于物料局部浓度过高 等,易造成前驱体颗粒的凝聚及颗粒形状、大小不均; (2)前驱体须经一定温度的锻烧才能得到α -A12O3纳米 颗粒,高温锻烧必将导致纳米颗粒的团聚或烧结。