药分计算题与答案
计算题
1．精密称取异戊巴比妥钠0.2199g，加甲醇40mL使溶解，再加新配制的30％无水碳酸钠溶液15mL，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1006mol/L）滴定，消耗硝酸银滴定液（0.1006mol/L）9.61mL。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3。计算本品含量。
精密称取硫喷妥钠供试品100mg，置于200mL量瓶中，加氢氧化钠溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液5mL，转移至500mL量瓶中，用氢氧化钠液稀释至刻度，摇匀。另取硫喷妥标准品适量，配成5μg/mL的对照品溶液，在304nm波长处测定吸收度，对照液的吸收度为0.486，供试品为0.438.求硫喷妥钠的百分含量是多少？(98.32%)例. Ch.P.（2010）维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。本品的百分含量为(100.6%)：
例. Ch.P.（2010）尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O，本品的百分含量为(99.5%)：
例：Ch.P.（2010）司可巴比妥钠的含量测定：精密称取本品0.0936g，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）滴定。样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）13.56ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）20.62ml。每1ml 溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3，本品的百分含量为(100.6%)：
例：Ch.P.（2010）对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，本品的百分含量为：(99.7%)
例：Ch.P.（2010）炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm的波长处测得吸光度为0.498，本品的百分含量为(100.8%)：
7.按中国药典规定HPLC测定黄体酮注射液的含量。先试验仪器适用性：对照品溶液中
黄体酮的浓度为200μg/ml，内标物已烯酚的浓度为144μg/ml，进样量均为12μL.从色谱图上读出对照品保留进时间为7.80min, 峰面积675;内标物的保留时间为2.25min,,峰面积670。求校正因子为多少？再取标示量为20mg/ml的黄体酮注射液2.5ml，照药典规定用乙醚配成50ml。取乙醚溶液5ml，经适当处理后，加入内标溶液（0.72mg/ml）5ml，用甲醇配成25ml供试品溶液。用上述色谱柱按高效液相色谱法测定黄体酮注射液的含量，进样量仍为12μL，从色谱图读出：供试品的保留时间为7.82min，峰面积为670，内标物的保留时间仍为2.26min，峰面积为670。求此注射液中黄体酮的含量为标示量的多少？(99.35%)
18章
例7. 对乙酰氨基酚的含量测定：取本品41mg，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度为0.580，按C8H9NO2的吸收系数( E )为715计算其含量%。(98.9%)
例8. 非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg 的C10H13O2N。，非那西丁的含量%为（99.7%）
例9.青霉素钾的含量测定：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）25.00ml，回滴时消耗的盐酸滴定液(0.1015mol/L)14.20ml，空白试验消耗的盐酸滴定液(0.1015mol/l24.68ml。求供试品的含量%，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。（98.5%）
例10. 尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算尼可刹米的含量%。（99.5%）
苯巴比妥片的含量测定：取本品40片（规格15mg/片），精密称得总重为4.2960g，研细，精密称取1.4321g，加甲醇40ml使苯巴比妥溶解后，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用硝酸银滴定液（0.1047mol/L）滴定，消耗硝酸银滴定液（0.1047mol/L）8.10ml。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L) 相当于23.22mg的C12H12N2O3。求本品的标示量%。（98.5%）
例14. VitB1片UV法含量测定：取本品20片（规格 10mg/片），精密称得总重为1.4070g，研细，精密称取0.1551g，置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)约70ml，振摇15分钟，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，在246nm处测得吸光度为0.474，按C12H17ClN4OS·HCl的百分吸收系数为421计算本品的标示量%。）（102.1%）
例15. 盐酸安他唑啉片的含量测定：取本品（规格0.1g/片）20片，精密称重为2.6123g，研细，精密称取0.1275g，置200ml量瓶中, 加0.1mol/L盐酸溶液约160ml，振摇，温热使溶解，放冷，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2 ml，置100ml 量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A）在241nm的波长处测得吸光度为0.568；另精密称取盐酸安他唑啉对照品0.05012g，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置50ml量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液至刻度，摇匀，同法测得吸光度为0.575，计算本品的标示量%。(101.4%)
(完整版)药物分析试卷-参考答案
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
药物分析计算题总结资料
（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/ml 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 % 1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，
药动学实验讲义
生物药剂学与药物动力学实验讲义
湖南中医药大学药学技能教学实验中心 二O一O年五月 目录 1．前言---------------------------------------------------------------2页2. 实验一固体制剂体外溶出度测定------------------3～4页 3. 实验二血药浓度法测定对乙酰氨基酚片的生物 利用度等药动学参数-----------------------------------------5～7页
前言 生物药剂学与药代动力学是药学专业的一门专业课程，主要研究药物制剂的评价方法及药物的体内过程。生物药剂学与药代动力学实验是本课程的重要组成部分，实验中不仅将应用到本课程的理论知识，而且将贯通药动学、药剂学、分析化学、体内药物分析等课程，并使用UV、HPLC等现代分析仪器。 为了达到本实验教学目的，要求学生上实验课前，必须认真预习，明确实验目的，了解实验内容和方法，并结合课堂教学明白实验的基本原理。实验中要有严谨的科学态度和实事求是的作风，严格操作，正确使用仪器，详细做好实验记录。实验数据不得任意涂改，实验报告要求书写正确整洁。实验中严格遵守实验室规章制度，注意安全，保持实验台面整洁及室内卫生。 本实验讲义主要参考华西医科大学《临床药代动力学实验讲义》、中南大学湘雅医学院药学系《生物药剂学与药物动力学实验讲义》及北京医科大学《生物药剂与药物动力学实验讲义》编写，在此对两所学校的老师们表示感谢。由于时间仓促，错误及遗漏之处在所难免敬请批评指正。
实验一固体制剂体外溶出度测定 一．目的要求 1．掌握固体制剂（片剂丸剂胶囊剂等）溶出度的测定原理、方法与数据处理。2．熟悉溶出度测定的意义，溶出度测定仪的使用方法。 3．了解溶出仪的基本构造与性能。 二．实验提要 1．溶出度系指在规定介质中药物从片剂或胶囊等固体制剂中溶出的速度和程度。崩解（或溶散）度无法反映崩散后微细颗粒的再分散和溶解过程。当溶解过程为影响吸收的主要限速过程时，崩解（或溶散）时限往往不能作为判断药物制剂的吸收的指标。固体制剂的溶出度测定法是一种较简便的体外试验法，对主药成分不易从制剂中释放，久贮后变为难溶物，在消化液中溶解缓慢，与其他成分共存易发生化学变化的药物，以及治疗剂量与中毒剂量接近的药物，均应作溶出度检查。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解（或容散）时限检查。 2．溶出度的测定原理为Noyes-Whitney方程：dc/dt=ks(Cs-Ct) 式中：dc/dt为溶出速度；k为溶出速度常数；s为固体药物表面积；Cs为药物的饱和溶液浓度；Ct为t时的药物浓度。试验中，溶出介质的量必须远远超过使药物饱和的介质所需要的量。一般至少为使药物饱和时介质用量的5~10倍。现行中国药典溶出度测定方法有转蓝法和桨法，并对装置的结构和要求作了具体的规定。通常以固体制剂中主药溶出一定量所需时间或规定时间内主药溶出百分数作为制剂质量评价指标。中国药典规定，除有特殊规定外，固体制剂在45分钟时的溶出度必须达到
(2020年编辑)药物分析习题集 附答案
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）
A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题
药理学实验动物的基本操作实验心得
这次是第一次药理学实验，我们学习了很多实验动物的基本操作方法。在做药理学实验之前我们就有做过人体解剖生理学实验，解剖过蟾蜍，小白鼠和家兔，这次的药理学实验更是一次对所学知识的巩固和深化，教给了我们很多在生理学实验中并没有学过的知识点。在刚做实验时，黄老师就向我们介绍了3R原则，即减少，优化，替代。动物是我们人类的朋友，首先我们应该尊重动物。它们用生命来换取人类的健康，推动着医学的进步，人类医学的发展离不开动物实验，动物为我们人类的健康做出了牺牲，我们应遵循“3R”原则。黄老师还通过视频给我们重点介绍了常用麻醉药及用法，实验动物的捉拿、麻醉、固定、给药、取血和处死方法。让我学到了很多实用性很强的东西。 之后便是分组自己做实验了，首先陈老师向我们讲解了小白鼠的标记方法，用中性品红表示十位数，苦味酸表示个位数，加上空白对照，一共可以标记一百支小白鼠。标记顺序为先左后右，从上至下。用苦味酸作为标记物的一个原因是它不容易被分解和弄掉，不会因为小鼠的活动而消失。其次是因为其有苦味，避免了被其他老鼠舔掉。之后讲解了小鼠的性别鉴定方法，除了书上说的方法外还可通过观察小鼠的乳房辨别。关于大鼠和家兔的捉持方法，大鼠在捉持前最好对其进行安抚，避免其急躁而咬人，而家兔则不可用手扯其双耳将其拉起。在给药方法方面，灌胃法要注意从口角插入口腔，用灌胃针抵住舌头，插入不可过深，一般入喉即可。腹腔注射时最好将其倒转，头部朝下，这样不容易刺入内脏。是否插入腹腔的判断方法：推注完后，轻微回抽，若有负压将注射器的推杆拉回，则已入腹腔。皮下注射时是否的入皮下的判断方法上同，皮下无负压，回抽不拉回。尾静脉注射时注意静脉在尾的两侧，不在上下，注射时用手捏住尾巴前段有利于暴露血管。 家兔的灌胃用木质开口器，使用时要想办法将其舌头压在开口器下，因为舌头会阻碍导尿管插入口腔，可以另外使用棉签配合，一边用棉签压住舌头，一边将开口器插入口腔。耳缘静脉注射时要注意选择小号针头，因家兔耳静脉较小，插入时应仔细谨慎。 家兔的麻醉与手术操作由老师演示进行。注射11ml麻醉剂后家兔很快被麻醉，用镊子夹其腿部无反应。气管插管时，在气管处以倒“T”字切开，插入气管插管，气管插管为三通管，除一个用来跟呼吸测定器连接外，另一个用来防止家兔舌头被麻醉后堵住气管不能呼吸从而起到辅助呼吸作用。颈动脉分离时在颈动脉剪三分之一插管，颈动脉较一般血管粗，韧性很好，在剪口前后需各用动脉夹夹住并用细线绑住，插管成功后拔掉近心端动脉夹，远心端不动。血液迅速流向插管。最后是家兔的空气拴塞法处死，用注射器注射一管空气后，家兔逐渐呼吸急
2017淮工药物分析简答题,计算题
一、绪论 1什么是药品质量标准？我国药品质量标准分那两种类型？药品从研发成功到生产与使用主要包括几个阶段？ 药品质量标准：根据药物自身的理化性质与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量质量是否稳定均一的技术。 类型：国家药品标准、企业药品标准 步骤：新药研发---药品生产---药品经营---药品使用---药品监管 2、中国药典出版了几版？内容分哪几部分？正文包括那些项目？ 10版；内容：凡例、正文、附录；正文包括药品质量标准、制剂质量标准、生物制品质量标准 3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？ USP 、BP、JP、Ph.Eur、Ch.Int 4、药物分析的主要目的是什么？ 保障药品质量的合格，为人类健康服务。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义？ 程序：取样---检验（鉴别、检查、含量测定）---记录---报告 意义： 6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？ 项目：密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值。 意义：反映药物的纯度，评价药品质量的主要指标。 7、中国药典附录包括哪些内容？ 制剂通则、通用检测方法、指导原则。 8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？ 紫外分光光度法：专属性较低，准确性较低 HPLC法：专属性高、良好的准确性。 比色法和荧光分光光度法：显色较灵敏、专属性和稳定性较好。主要用于药物制剂。 容量分析法：主要用于化学原料药，简便易行、耐用性好、准确度高。 9、制订药品质量标准的原则是什么？
必须坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。制订出既符合我国国情，又具较高水平的药品质量标准。 10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？ 11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？ 方法具有一定专属性、灵敏度，且便于推广； 化学法与仪器法相结合； 尽可能采用药典中收载的方法 12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？ 主药含量多少、测定方法误差、生产过程不可避免的偏差和贮存期间可能产生降解的可接受程度 13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？ 药品名称、概括、制法（生产工艺）、质量指标制定的理由（性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏）、与已有标准的对比、其他内容、起草说明示例。 14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？ 《药品非临床研究质量管理规定》（GLP)；《药品生产质量管理规范》（GMP)《药品经营质量管理规范》（GSP)；《药品临床试验质量管理规范》（GCP) 15、什么叫标准品？什么叫对照品？ 标准品：用于生物检定或效价测定的标准物质； 对照品：指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质。 16、0.1mol/L 氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？ （1)0.1mol/l氢氧化钠溶液---一般试剂! (2)氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）---准确度不足! (3)氢氧化钠滴定液0.1000mol/L---4位有效数字 17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？ (g/ml) 18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？
生物药剂学与药物动力学实验讲解
生物药剂学与药物动力学 实验讲义 中药药剂学教研室编写 2006年12月
目录 实验一片剂溶出度试验 (4) 实验二尿药法测定水杨酸钠片剂的生物利用度 (7) 实验三扑热息痛血管外给药的药物动力学研究 (10) 实验四大鼠在体小肠吸收实验 (13) 实验五氨茶碱药物动力学的研究 (15) 生物药剂学与药物动力学实验须知 生物药剂学与药物动力学属于药物临床应用学科的范畴，具有综合性强、应用性强、创新性强等特点。生物药剂学与药物动力学实验是教学的重要组成部分，是理论与实践结合的主要方式之一。通过实验课不仅能印证、巩固和扩展教学内容，还能训练基本操作技能，培养良好的实验作风。 为保证实验课顺利进行，并达到预期的目的，实验中必须做到以下六个方面： 1．预习实验内容通过预习，明确实验目的与要求，对实验内容做到心中有数，并能合理安排实验顺序与时间。要明确每个处方中药物与辅料的用途。 2．遵守实验纪律不迟到，不早退，不旷课，保持实验肃静，未经许可，不得将实验室物品带离实验室。 3．重视药剂卫生进入实验室必须穿整洁的白工作服。先将工作台面擦洗干净再开始做实验。实验过程中应始终注意台面、地面的整洁，各种废弃物应投入指定位置，不能随手乱丢，更不能弃入水槽内。完成实验后，应将容器、仪器清洁，摆放整齐，台面擦净，经教师同意后方能离开。值日生负责整理公用器材，清扫实验室，关好水、电、门、窗。 4. 细心操作、勤于思考称量药品、试剂时，要在称量前（拿取时）、称量时和称量后（放回时）进行三次核对。称量完毕应立即盖好瓶塞，放回原处。对剧毒药品更要仔细核对名称与剂量，并准确称取。实验中要严格控制好实验条件，认真操作每一道工序，以保证成品质量。实验成品应标明名称、规格、配制者、配制时间，并交教师验收。实验中遇到问题应先独立思考，再请教他人。在实验中逐步形成整洁、细致、严谨、冷静、善于观察、善于思考、勤于动手的实验风格。 5．正确使用仪器、注意安全使用仪器时要按使用方法正确操作，不熟悉操作方法时，应在教师指导下使用。各种仪器、容器使用时要注意轻拿、轻放，用毕要清洁后放回规定位置。
药物分析试题及答案
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
药物分析计算题
药物分析计算题 1. 检查维生素C 中重金属时，若取样量为1.0g ，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml 相当于0.01mg 的Pb ）多少毫升？ 解： ()3 0.00001 1.010=1.0ml 0.01 LS V c ??==％ 2. 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解： ()6 2110 2.01CV S g L ppm ??===－ 3. 取葡萄糖2g ，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml （10μgFe/ml ）比较，不得更深，铁盐限量为多少？ 解： 610103100100=0.00152 cV L S -??=?=?％％％ 4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样量为0.3838（g ），氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015（mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml ），每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于l8.02mg 的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？ 解：30.101518.0221.500.1= 100=100=102.50.383810 TVF W ?????含量％％％％ 5. 乙琥胺的含量测定：精密取本品约0.1517g ，精密称定，加二甲基甲酰胺30ml 使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。空白试验消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）10.27ml 。每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L)相当于14.12mg 的C 7H 11NO 2。计算乙琥胺的百分含量。
药物分析第七版习题及部分答案(1)
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
药物分析计算题
药物分析计算题 Datou 1.容量分析 (1)直接滴定法 维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算本品的百分含量。 (2) 剩余滴定法 尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算本品的百分含量。 2.紫外-可见光光度法 (1)对照法 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收系数为715。计算本品的百分含量。 (2)吸收系数法 炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照
紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm 的波长处测得吸光度为0.498。计算本品的百分含量。
药物分析试题及答案
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
药物分析计算题总结
（一）杂质限量计算题 4道 1?检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 为0.0001%，应取供试品的量为多少? 供试品应取2.0g 2. 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液 （ 典）,含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少 答：V LS 丄^° 半0^ 2ml C 100% 10 g/ml 10 100% 标准铅溶液应取 2.0ml. 3. 肾上腺素中肾上腺酮的检查： 称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻 度，量取5mL 置另一 25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于 0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 E ；C>453） 0.05 1 " . 25ml 25ml J 53__100 5ml- 100% 0.055% 0.250g 肾上腺酮的限量为 0.055% 4. Ch.P. （2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9 : 1）溶解并稀释制成每 1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品 溶液； 精密量取 2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9 : 1）稀释至刻度，摇匀，作为对照 溶液。照薄层色谱法（附录 V B ）试验，吸取上述两种溶液各 5卩l ，分别点于同一硅胶 G 薄层板 上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇冰（77 ： 12 ： 6 : 0.4）为展开剂，展开，晾干，在 105 C 干燥10分钟, 放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于 3个，其颜色与对 照溶液的主斑点比较，不得更深。 （二）含量测定15道计算题 、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品 W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取 25ml 于锥形瓶, 答：S C 100% L 6 1 g/ml 2ml 10 100% 0.0001% 2.0g 2ml （每1ml 相当于1⑷的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量 pH3.5 ） 2.6ml ，依法检查重金属（中国 药 答：L 杂质最大允许量 供试品量 100% 100 100% 0.02%
药代动力学参数
一、吸收 溶出度：药物分子在消化道中溶解的程度 生物利用度：药物吸收的程度 绝对生物利用度 最大血药浓度(Cmax) 达峰时间(Tmax) 二、分布 由于体内环境的非均一性（血液、组织），导致药物浓度变化的速度不同。 隔室(compartment)：同一隔室药物浓度的变化速度相同，均相。 一室模型：药物进入血液迅速分布全身，并不断被清除。 二室模型: 药物进入体内后，首先快速分布于组织中，然后进入较慢的消除过程。 表观分布体积(Vd)(aparent volume of distribution)：表征药物在体内被组织摄取的能力。表观容积大的药物体内存留时间较长。 药物浓度-时间曲线下面积(AUC）；系统药物暴露（Systemic Exposure） 血脑屏障；蛋白结合率；分布半衰期（t 1/2(α) 三、消除 消除(elimination)：原药在体内消失的过程。包括肾（尿）或胆汁（粪）或呼吸排泄及代谢转化的总和。
消除速率常数（elimination constants）：反映药物在体内消失的快慢。不完全反映药物的作用时间（代谢物也有活性）。 半寿期或半衰期（t1/2）：药物浓度或药量降低50%所需的时间。消除半衰期t1/2(β)）Terminal Half-life ，Elimination Half-life。 清除率（clearance，廓清率）或肾清除率（renal clearance）：反映药物或代谢物经肾被排出体外的速度。 一方面是药物对机体的作用，产生药效、毒性或副作用，表现为药物的药理作用或毒理作用，决定于特定的化学结构，具有较强的结构特异性。 另一方面是机体对药物的作用：吸收、分布，生物转化和排泄，表现为药物的药代动力学性质。主要取决于药物的溶解性、脂水分配系数、电荷等药物分子整体的理化性质，结构特异性不强。 药物的吸收是药物由给药部位通过生物膜进入血液循环的过程。 吸收部位 消化道（口服给药，口腔、胃、小肠、大肠）、呼吸道（鼻腔给药，肺）、肌肉（肌肉注射）、粘膜（栓剂）。 吸收部位不同，药物被吸收的程度和快慢，有差异（静注、肌注；皮下给药，口服。） 共性：药物是通过生物膜吸收的。 吸收过程 扩散
药物分析试题及答案(二)
药物分析试题及答案 第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题 1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B ) (A)H 2O 2 +水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H 2 O 2 混合液 (D)NaOH+HCl混合液 (E)水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D ) (A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B ) (A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂 (C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br 2或I 2 还原成离子。 (A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠 5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。 (A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为( A ) (A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO 4 二、填空题 1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。 三、是非题 (√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。 (√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。 (√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。 (×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 四、简答题 1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？
药物分析计算题总结
（一）杂质限量计算题4道 1、检查某药物中得砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 得As)制备标准砷斑,砷盐得限量为0、0001％,应取供试品得量为多少？ 答:g 0.2% 0001.0%100102g/m l 1%1006=???=?=-ml L CV S μ 供试品应取2、0g 2、取葡萄糖4、0g,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH 3、5)2、6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ？(每1ml 相当于Pb10μg/ml) 答:ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006-6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2、0ml 、 3.肾上腺素中肾上腺酮得检查:称取肾上腺素0、250g,置于25mL 量瓶中,加0、05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0、05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0、05,问肾上腺素得限量就是多少？(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453) 答:%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=????==S CV L 肾上腺酮得限量为0、055% 4、 Ch 、P 、(2010)泼尼松龙中有关物质得检查: 取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 得溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0、4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液得主斑点比较,不得更深。 答:%02.0%1005 3510023%100=????=?=供试品量杂质最大允许量L （二）含量测定15道计算题 一、原料药得含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0、3001g,加水30mL 溶解后,精密量取25ml 于锥形瓶,在20~25℃消耗13、91ml 碘滴定液(0、0534mol/L)迅速滴定至溶液显微黄色,并在30秒钟内不褪。每1mL 碘滴定液(0、05mol/L)相当于16、32mg 得C5H9NO3S 。计算乙酰半胱氨酸得含量。 %0.972530 10003001.005.00534.091.1332.16%=????=??=W F V T 标示量 2、原料药空白 精密称得乙胺嘧啶W=0、1501g,加冰醋酸20mL,加热溶解后,放冷至室温,加喹哪啶红指示液2滴,用高氯酸滴定液(0、1014mol/L)滴定至溶液几乎无色,消耗16、13ml 并将滴定得结果用空白试验校正,消耗滴定液1、11ml 。每1mL 高氯酸滴定液(0、1mol/L)相当于24、87mg 得C12H13ClN4 。
非那西丁药代动力学研究实验报告分析
非那西丁的药代动力学研究实验报告 一.概述： 非那西丁(Phenacetin)为一种解热镇痛药，因为潜在副作用在临床已基本不使用。但由于其是CYP1A2酶的特异性底物，被广泛选择作为底物用于酶活性测定实验以及影响酶活性作用药物的研究。本学期临床药代动学实验课以非那西丁在大鼠体内的代谢实验、大鼠肝微粒体温孵实验两部分为例，通过实验设计，实验操作，结果评价等一系列过程，系统地学习了药代动力学中药物体内外的简单研究方法、实验数据的处理、以及相关药动学参数的计算与评价。 二.正文 1.非那西丁在大鼠体内的药代动力学研究 1.1实验目的 研究非那西丁在大鼠体内代谢的药代动力学，学习大鼠眼底静脉丛取血等操作。 1.2实验材料与方法 仪器：HPLC-UV色谱仪，高速冷冻离心机，涡旋振荡器； HPLC色谱条件：检测波长：254nm 色谱柱：inertsil-ODS-SP,5um,4.6*150mm 流速：1.0ml/min 柱温：40℃ 流动相：40(乙腈)：60（50mM磷酸盐缓冲液）（注：50mM磷酸盐缓冲液配制：6.8g磷酸二氢钾，加入150ml氢 氧化钠溶液（0.1M），配制成1L的磷酸盐缓冲液） 试剂：非那西丁注射剂，对乙酰氨基酚标准品，肝素钠，10%高氯酸； 实验动物：雄性大鼠，180g—220g 1.3实验步骤 1.3.1标准曲线的制备：取空白血浆，加入对乙酰氨基酚标准品，使其 浓度分别为0.156,0.313,0.625,1.25,2.50,5.00,10.00ug/ml。在给定的色谱条件下进行HPLC分析，以样品的峰面积对样品浓度进行线性回归。 1.3.2给药及血浆采集处理：取大鼠一只，尾静脉注射非那西丁 （10mg/kg）后，分别于0，5,10,15,30,45,60,90,120min于尾静脉取血