库仑法测定石油产品硫含量的影响条件分析
微库仑法硫含量分析中转化率影响因素的探讨
微库仑法硫含量分析中转化率影响因素的探讨
微库仑法是一种常用的硫含量分析方法，它的转化率是影响分析结果的重要因素。
转化率
的高低取决于多种因素，其中包括样品的性质、分析条件、仪器的精度等。
首先，样品的性质是影响转化率的重要因素。
样品中的硫元素的种类和含量会影响转化率。
如果样品中含有大量的有机硫，则转化率会显著降低。
此外，样品中的其他元素也会影响转化率，如铁、铜等金属元素会与硫结合，影响转化率。
其次，分析条件也会影响转化率。
微库仑法的分析条件包括温度、pH值、溶剂等，这些
条件的变化都会影响转化率。
如果温度过高，则可能会导致硫的氧化，从而降低转化率。
最后，仪器的精度也会影响转化率。
如果仪器的精度不高，则可能会导致测量结果的偏差，从而影响转化率。
总之，样品的性质、分析条件和仪器的精度都会影响微库仑法硫含量分析中的转化率。
因此，在进行硫含量分析时，应该注意这些因素，以确保测量结果的准确性。
微库仑法测定苯产品硫含量的影响因素
微库仑法测定苯产品中硫含量的影响因素微库仑法测定苯产品中硫含量的影响因素摘要：本文主要是针对用微库仑法测定苯产品中含硫量低于1.0mg/kg的样品时，由于各种因素的影响，较难得到准确的测定结果。
针对这些实际工作中存在的问题，以RPA-200 型库仑仪为例，分析讨论了各种因素对转化率的影响方式及解决的方法，从而实现微硫分析的快速与准确。
关键词：微库仑偏压滴定池电解液前言随着石油和化学工业的发展和对环境保护的日益重视，我国对石油产品和一些有机化合物中的硫含量做出了限制。
因为化工产品中硫含量过高，会对金属会污染空气，是形成酸设备产生腐蚀，并造成催化剂中毒，硫燃烧后生成的SO2雨、酸雾的主要原因。
分析硫及其化合物的方法有许多，在石油产品硫含量分析技术中，微库仑分析由于其特有的选择性、灵敏度和精密度，越来越广泛地被应用。
1.问题的提出利用微库仑分析技术测定化工产品中大于1.0mg/kg 的硫含量时具有快速、简便和准确的优点，但是当样品含硫量低于1.0mg/kg 时，要快速得到准确的分析结果，则必须要充分研究各种影响因素，选择合适的分析测试条件。
硫含量直接关系到设备的安全性能和产品的质量，要确保微硫分析的准确性，提高分析测由于影响硫转化率的试速度，就必须保证能尽快得到符合要求的稳定的转化率，。
因素很多，因而有必要对整个微量硫测定过程进行分析研究，找出影响微硫分析转化率的各种因素及消除方法，从而提高微硫分析的快速性，确保准确性。
那么如何才能保证转化率在较短的时间内达到要求的范围之内呢？根据工作中的实际情况，结合自己的体会，现以RPA-200 型库仑仪为例，探讨使用微库仑测定样品中硫含量低于1.0mg/kg时的常见问题。
2.问题的讨论2．1 滴定池的影响首先，要注意滴定池的安装，两个铂片位置要平行。
需要时铂片可作以下处理：将铂片放在火焰的外焰中灼烧至暗红色（注意：不要烧电极的玻璃部位，防止炸裂），冷至室温，用去离子水冲净待用。
微库仑法测石油产品中含硫量的影响因素探讨
固体 颗 粒 作 用 。 冲 洗 油 由低 压 冲 洗 油 泵 连 续 不 断 提
供 ， 后 返 回煤 浆混 合罐 。 最 ５ ４ 注 射 油 系统 ．
标之一 ， 如铂重整原料 中控制 含 ｓ量 小于 １ｐ ｍ， ０ｐ 多 金 属 重 整 原 料 要 求 控 制 Ｓ含 量 小 于 ｌｐ 炼 厂 ｐ ｍ，
出 版 社 ， ９ ９ １９．
［ ］ 贺 永 德 ． 代 煤 化 工 技 术 手 册 ［ ］ 化 学 工 业 ２ 现 Ｍ ．
出 版 社 ， ０ ４ ２０ ．
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微库仑法测定石油硫含量
微库仑法测定石油硫含量李秋梅;刘群【摘要】建立了测定石油中硫含量的微库仑法.用硫标准样品对库仑仪的最佳工作参数进行试验和调整,结果表明:裂解段温度为1000℃,空气流量为1 L/min,裂解段停留时间至少2.5 min时测定结果较为理想.低硫含量、中硫含量、高硫含量油品的取样量分别为10~20 mg,9.5~11.5 mg,5.5 mg左右.该方法测量结果的相对标准偏差小于3%(n=6),两种硫标准样品回收率分别为100.2%,101.9%.该法适用于石油中硫含量的测定.%Micro-coulometry was estiblished for the determination of sulfur content in oil. The optimal working parameters of the coulomb meter were tested and adjusted by sulfur standard sample. The satisfied test result was gained under the pyrolysis temperature of 1000 ℃, the air flow rate of 1 L/min, and the retention time of pyrolysis not less than 2.5 min. The sampling amount of oils with lower content sulfur, middle content sulfur and high content sulfur were 10-20 mg, 9.5-11.5 mg and about 5.5 mg, respectively. The relative standard deviations of the determination results by this method were less than 3%(n=6), and the recoveries of two sulfur standard marerials were 100.2%, 101.9%, respectively. This method is suitable for the determination of sulfur in oil.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)002【总页数】3页(P92-94)【关键词】硫含量;微库仑法;积碳;进样量【作者】李秋梅;刘群【作者单位】岳阳长岭设备研究所有限公司,湖南岳阳 414012;岳阳长岭设备研究所有限公司,湖南岳阳 414012【正文语种】中文【中图分类】O657.12石油是一种天然的可燃性能源材料，主要成分是碳元素和氢元素，还含硫、氮、氧等元素成分［1-7］。
微库仑法测定液化石油气总硫含量的影响因素
研究与开发化 工 设 计 通 讯Research and DevelopmentChemical Engineering Design Communications·154·第44卷第11期2018年11月液化石油气中的硫，主要以硫化物的形式存在。
而在液化石油气燃烧时，硫化物与空气中的氧气发生反应，生成SO 2或者SO 3，不仅污染环境，而且这种气体刺激性很强，对人体呼吸道伤害很大。
除此之外，当液化石油气中含有游离水时。
SO 2和SO 3结合游离水生成相应的酸：H 2SO 3和H 2SO 4，对管道及灶具燃烧头具有腐蚀作用，会降低其使用寿命。
而且管道长期被腐蚀，极有可能造成管道破裂漏气，可能危及人的性命，因而检测液化石油气的总硫含量，具有非常重要的作用[1]。
1 工作原理目前化验室用KY-202型微库仑硫分析仪进行液化石油气的总硫测定。
测试原理是根据微库仑仪中发生化学反应时电位的变化得到总硫含量。
具体原理如下：用氮气做载气，经过400℃的预热区使液化石油气完全汽化，随后将样品带入700℃的燃烧管与氧气混合并燃烧，使样品中的硫尽可能地转化为SO 2，最后通过600℃的出口段保证燃烧段的产物无变化的进入滴定池，与I 3-反应。
随着反应的进行，I 3-不断消耗，浓度降低。
指示电极指示出I 3-浓度的变化，此时电解电极对有相应的电流通过，并在阳极表面发生氧化反应产生I 3-，使电解池中I 3-浓度回到原来的浓度，通过计算补充I 3-所需的电量，仪器便会利用法拉第电解原理自动算出样品中总硫含量，并以纳克为单位显示出来。
2 仪器的检查及分析步骤2.1 系统检漏用适当浓度的肥皂水检验管道各接口处是否有漏气现象。
如有漏气现象，旋紧密封螺帽，使之不漏。
2.2 调节流量将氮气及氧气钢瓶减压阀输出分别开到0.15MPa 。
氮气和氧气流量分别调至160mL/min 、40mL/min 。
2.3 滴定池和搅拌器每次实验前更换新的电解液（40mL 冰醋酸和10mL 碘化钾的均匀混合物），电解液从池盖上的斜口注入池体，池中电解液的液面稍高于电极为宜，两支管副池液面下及电极面不能有气泡。
库仑滴定法测定煤中全硫的影响因素及解决措施
库仑滴定法测定煤中全硫的影响因素及解决措施摘要：本文研究探讨了采用库仑滴定法测定煤炭中全硫含量时的关键影响因素，并提出相应的解决措施。
库仑滴定法因其高灵敏度和准确性而广泛用于测定煤中全硫含量，然而在实际应用中，多种因素可能影响其测定结果的准确性和可靠性。
本文回顾了库仑滴定法的基础原理和操作步骤，并对影响该方法准确性的因素进行了细致分析，包括样品预处理过程、试验参数、实验环境条件、化学试剂和电解液的质量控制，以及仪器的性能稳定性。
通过实际实验验证了这些措施的有效性，增强了库仑滴定法在煤炭全硫测定中的精准度和重复性。
研究结果为提高煤炭全硫定量分析的准确性提供了可行的操作指南，对煤炭质量控制意义重大。
关键词：库仑滴定法，煤炭全硫，分析准确性，影响因素，质量控制引言煤炭作为一种重要的能源资源，在工业和生活领域中起着不可或缺的作用。
然而，煤中的硫元素含量对能源利用、环境保护和人体健康都具有重要影响。
因此，准确测定煤中的全硫含量对于煤质评估、环境监测和燃烧效率的控制十分关键。
在多种可行的硫分析方法中，库仑滴定法以其高灵敏度和可靠性而被广泛应用于测定煤中的全硫含量。
然而，库仑滴定法的测定结果受到多种因素的影响，这些因素可能导致测定的准确性和可靠性下降。
因此，研究库仑滴定法测定煤中全硫的影响因素，以及提出相应的解决措施，对于确保测定结果的精确性和可靠性至关重要。
一、研究背景与库仑滴定法基础库仑滴定法已经成为了一种常用的测定煤中全硫含量的方法，它基于电化学反应原理进行测定，煤样在三氧化钨催化作用下，在空气流中燃烧分解，煤中的硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
库仑滴定法测定煤中所有的硫，包括有机硫和无机硫化物。
与其它硫分析方法相比，库仑滴定法具有检测限低、准确度高、分析时间短等优点，也被广泛应用于煤炭全硫含量的测定。
总之，库仑滴定法因其可靠性和准确性而成为常用的煤炭全硫测定方法之一。
浅谈微库仑法检测硫含量及其影响因素分析
浅谈微库仑法检测硫含量及其影响因素分析【摘要】本文介绍了微库仑分析法和微库仑法测定石油产品中硫含量的基本原理。
认为偏压不合适、电解液变质、氮气和氧气比例不合适，进样速度不合适等是导致硫含量检测过程中转化率偏低、超调峰或拖尾峰的主要原因。
【关键词】微库仑分析；硫含量；转化率在石油化工生产过程中，硫可以造成设备腐蚀，催化剂中毒；在油品使用中引起发动机磨损，降低油品的氧化安定性，使油品颜色变深，并产生特殊的气味和沉渣而降低油品的质量。
炼厂及石油化工装置排放气中的硫化氢，燃烧气机及锅炉排放的二氧化硫，可污染大气造成中毒事故。
然而另一方面，科研和生产实践证明，石油中控制一定的硫或加入一定的硫化物，还可以改善某些油品的性质，提高某些催化剂的活性和寿命。
因此，硫及其化合物的分析一直受到人们的普遍重视。
石油中硫含量的分析方法有：灯法、氧弹法、氧瓶燃烧法、活性镍法、X-射线荧光法、氢解光电比色法、微库仑法和裂解-荧光法等。
微库伦分析是一种库仑滴定技术，利用电生滴定剂来测定被测物质，具有灵敏度高，响应速度快的特点。
但在实际化验分析过程中，常常会出现转化率低、基线不稳、超调峰、拖尾峰等现象。
现就影响微库仑测定硫含量分析准确性的原因进行讨论。
1.微库仑法分析原理样品中的被测组分在裂解管中反应转化为可滴定组分，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。
测量电极对这一变化产生相应的点位响应，从而使参考-测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。
仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组分的含量。
2.微库仑法测定硫含量原理微库伦法测定石油及其产品中硫含量的基本原理是，样品在氧气氛围下高温燃烧，使样品中的硫转化为二氧化硫，二氧化硫由载气带入滴定池与I3-离子发生反应，反应消耗I3-离子由阳极电解补充，通过测量补充I3-离子消耗的电量，再由法拉第电解定律计算样品含硫量。
浅谈库仑滴定法测定全硫的影响因素与对策
浅谈库仑滴定法测定全硫的影响因素与对策江秀梅,姚立坤(大唐国际下花园发电厂,河北张家口075311)摘 要:重点阐述了煤质化验中利用库仑滴定法测定全硫时所存在的影响因素,并提出相应的对策。
关键词:库仑滴定法;全硫;影响因素;对策中图分类号:TQ533.1 文献标识码:B 文章编号:1003-9171(2007)增刊1-0136-02Preliminary Study on Factors Aff ecting Determination of Total Sulphur by Coulometric Titrimetry and CountermeasuresJ iang Xiu-mei,Yao Li-kun(Datang International Xiahuayuan Power Plant,Zhang jiakou075311,China)Abstract:Facto rs af fecting the det ermi nation of to tal sulpur during the test of coal quality by coulomet ric ti trimet ry were present ed and count ermeasures were put f orward.Key words:coulomet ric tit rimet ry;to tal sulphur;factor;countermeasure 随着社会的发展,人类环保意识的日益增强,对污染物的排放指标要求也越来越高。
煤燃烧过程中生成的硫氧化物是造成大气污染的主要成分之一,因此准确测量煤中硫的含量就显得至关重要。
另外,它还是进行热值计算、混配煤(混配后使其符合环保要求)和超硫索赔的重要依据。
虽然艾士卡法是仲裁分析方法,但由于操作繁琐、耗时长不适合作为电力生产常用的方法。
库仑滴定法由于自动化程度高,设备价格低廉、操作简单,耗时短,准确度高等优点,适用于大批量化验,因此目前是电力生产最常用的方法。
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１．１ 仪 器 与 试 剂 ＫＹ２００型 、ＬＣ一６型 、ＲＰＡ１Ｏ０型 微 库 仑 滴 定
仪 。Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ超 纯 水 仪 ，碘 化 钾 分 析 纯 和 优 级 纯 ， 冰 乙酸 的商标 为 德 国默 克 ，叠 氮 化 钠 的商 标 为 天 津 光 复 。电解 液配制 方 法 为 ：称 取 ０．５ｇ碘 化 钾 ，０．６ｇ 叠氮 化钠 溶 于 ５００ｍＬ水 中 ，加 ５ｍＬ冰 乙酸 ，稀 释 到 １０００ｍＬ，储 存在 棕色 瓶 中 。 １．２ 试 验 方 法
Ｋｅｙｗｏｒｄ： ｓｕｌｆｕｒ；ｃｏｕｌｏｍ ｅｔｒｙ；ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅｓ； ｓｏｄｉｕｍ ａｚｉｄｅ； ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ
根据 石油 产 品质 量 标 准 ，石 化 企 业 测 定 车用 汽 油 、液化气 、三苯等石 油 产 品中 的硫 含量 方 法使 用 的 是 电量法 （ＳＨ／Ｔ０２３５— ９２），该 方 法 测 定 硫 含 量 在 ０．５～１０ｏ．Ｏｍｇ／ｋｇ的 油 品 时 ，具 有 较 好 的适 用 性 ， 尤 其 测定硫 含 量 在 ０．５～ １．Ｏｍｇ／ｋｇ石 油 产 品时 具 有 比紫外荧 光法 ，Ｘ荧 光法 检测 限低 ，精 度高 等优 越 性 ，但 是该 法在 炼油 工 艺 现 场 试 验 室 的应 用 中也 存 在 干扰 因素多 、仪器 滴定 池 电动势 容易 降低 ，小含 量 硫 试样 转 化 率 不 易 达 到 ７５ 等 缺 陷 。针 对 这 些 缺 陷 ，本 文 经 过 比 对 试 验 ，研 究 了 配 制 电解 液 所 需 不 同 品牌批 号 的碘 化钾 、冰 乙酸 ，以及 配制 电解 液时有 无 叠 氮化 钠对 仪器 运 行 测定 的影 响 ，确认 长 期 困扰 仪 器 运行 的 主要 因 素是 碘 化 钾 、冰 乙酸 的品 质 。并 对 氧 气 、氮气 流量 ，增益 ，积 分 电阻 ，气 化 和裂解 温度 等 操 作条 件进 行优 化 。
关 键 词 硫 库 仑 法 电解 液 叠 氮 化 钠 石 油
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｎ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ
ｃｏｌｏｍｅｔｒΒιβλιοθήκη ．Ｙａｎｇ ｊｉｚｈｉ，Ｚｈａｎｇ Ｗ ｅｉｄｏｎｇ，Ｘｕ Ｈｏｎｇ，Ｚｈａｎｇ Ｌｉｘｉｎ，Ｌｉａｎｇ Ｙｕｆａｎｇ，Ｌｉ Ｘｉａｏｗｅｉ （Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ ｃｏｍｐｌｅｘ ｏｆ Ｐｅｔｒｏ Ｃｈｉｎａ Ｄｕｓｈａｎｚｉ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｄｕｓｈａｎｚｉ ８３３６００，
Ｃｈｉｎａ） Ａ ｂｓｔｒａｃｔ：Ｔ ｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎａｌｙｓｉｓ ｔｏ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｎ ｄｅｔｅｒｍ ｉ—
ｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍ ｉｃｒｏｃｏｕｌｏｍ ｂ ｔｉｔｒｉｎｕｔｅｒ． （ＫＹ２０Ｏ０，ＬＣ一６，ＲＰＡ １ ００）． Ｈａｖｉｎｇ ａｎａｌｙｓｅｄ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅｓ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｂｒａｎｄｓ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｉｏｄｉｄｅ ，ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｉｏｄｉｄｅ， ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ｔｈｅ ｐｒｉｍａｒｙ ｆａｃｔｏｒｓ ｌｅａｄｉｎｇ ｔｏ ｌｏｗ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｒａｔｅ ．Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ａｌｓｏ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｅ— ｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈｏｕｔ ｓｏｄｉｕｍ ａｚｉｄｅ ，ａｎｄ ｄｅ ｒｅａｓｏｎｓ ｏｆ ｓｅｖｅｒａｌ ｆａｕｌｔ ｐｈｅｎｏｍｅｎａ．
按 ＳＨ／ＴＯ２３５— ９２执 行 ，裂 解 管 气 化 段 温 度 ６５０℃ ，裂 解 段 温 度 ８５０℃ ，氧 气 流 量 ６Ｏ～ ２００ｍＬ／ ｍｉｎ，氮 气 流 量 ６０￣ ２００ｍＬ／ｍｉｎ。
２ 结果与讨论
２．１ 电解 液 中 冰 乙 酸 试 剂 的 影 响 当使用 ２００８年 产 北 京化 工 厂 、天 津 光 复 、国药
２０１２年第４期
分 析 仪 器
７５
库仑 法 测 定 石 油 产 品硫 含 量 的影 响条 件 分 析
杨 继 志 张 卫 东 许 红 张 利 新 梁 玉 芳 李 晓 威
（中 国石 油 独 山子 石 化 公 司炼 油 厂化 验 室 ，独 山子 ８３３６００）
摘 要 对 ＫＹ２００型 、ＬＣ一６型 、ＲＰＡ１００型 微 库 仑 滴 定 仪 测 定 石 油 产 品硫 含量 的 影 响 条 件 进 行 分 析 研 究 ，测 试 不 同 品牌 批 号 的碘 化 钾 、冰 乙 酸 所 配 电 解 液 对 试 验 的 影 响 ，确 认 碘 化 钾 和 冰 乙 酸 的 质 量 是 造 成 仪 器 转 化 率 低 的 主 要 因素 ，文 中 还讨 论 在 测 定 不 同浓 度 硫 含 量 的油 品时 ，电解 液 中有 无 叠 氮化 钠对 测 定 的影 响 ，并 针 对 几 起 故 障 现 象 分 析 了原 因 。
和德 国默克 的冰 乙酸 ，国药 产 碘 化 钾 配制 的 电解 液 时 ，使 用 ＫＹ２００型 、ＬＣ一６型 、ＲＰＡ１００型微库 仑 滴