火焰原子吸收法测定自来水中的镁(同名6373)

火焰原子吸收法测定自来水中的镁(同名6373)

火焰原子吸收法测定自来水中的镁

一. 实验目的：

1、掌握原子吸收分光光度法的基本原理

2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，学习其操作方法。

3、学习干扰抑制剂的应用，及标准曲线的定量方法。

二. 实验原理：

原子吸收分光光度法是利用被测元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度来确定试样中元素含量的一种分析方法。

溶液中的镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸汽，光源（空心阴极镁灯）辐射出的镁的锐线光源经过原子蒸汽时，波长为2852埃的镁特征共振线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸收的强度与镁原子蒸气浓度的关系符合比尔定律，即吸光度与镁原子蒸气的基态原子数目成正比。

A=log（Ie/Ir）=kNL

式中

A——吸光度L——（镁原子蒸气宽度）火焰宽度

Ie——镁空心阴极灯发出的光强（2852埃）

Ir——通过镁蒸气后的光强k——吸光系数

N——镁基态原子数目

在给定的实验条件下，L是定值，此时N正比于溶液中镁离子的浓度c，即：

A=kc

利用A和C的关系，用已知的不同浓度的镁离子标准溶液测出不同的吸光度，绘制成标准曲线，再测出自来水中镁的吸光度，从而从标准曲线上求出自来水中镁的含量。

三. 仪器和试剂

1、3510型原子吸收分光光度计一台；

2、镁空心阴极灯一只；

3、容量瓶：50ml7只，100ml1只；

4、吸量管：1ml，5ml各2支；

5、塑料杯，50ml8只；

6、镁标准溶液；

称取4.1814克MgCl2.6H2O(优级纯)溶于水中移入500ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即成1000ug/ml的镁标准溶液（储备溶液）；

移取上述储备液1ml 于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即成10ug/ml的镁标准溶液，需实验前新配制。

7、锶溶液（干扰抑制剂）

称取优级纯SrCl2.6H2O 6.1克溶于去离子水中配成100ml溶液；

四. 实验步骤

A、溶液的制备与测定

1、标准系列的配制及标准曲线的绘制

用浓度为10ug/ml的镁标准溶液配制，分别吸取标准液0.0、1.0、2.0、

3.0、

4.0、

5.0ml于100ml容量瓶中，每瓶中加入2ml锶溶液，用去离子水

稀释至刻度，此时各个容量瓶中镁含量为0.0、10、20、30、40、50微克。

依次测定各瓶溶液的吸光度，记录各瓶溶液镁含量。以吸光度为纵坐标，镁含量为横坐标绘制标准曲线。

2、自来水取样及测定镁含量

在水龙头流出强急水流5分钟后取样，用吸量管吸取自来水2ml放入100ml容量瓶中，加入2ml锶溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。在绘制标准曲线相同条件下测出上面配制的自来水试样溶液的吸光度，从标准曲线求出自来水中镁含量。

B、仪器操作步骤

1、装灯：先把灯装上1插座（装时应注意灯上缺口位置），然后把灯装上

灯架；

2、打开主机电源，微机自检初始化，主显示出现“AA3510”，稍等片刻，显

示“PASS1”，

然后显示“PASS2”后再显示波长为“190.0”，能量显示为“00”，主显示显示吸

光度，且连续灯亮、原子吸收灯亮、吸光度灯亮。

3、积分时间为2秒，按下[2]和[时间]健；

4、设定灯1电流为2mA，按下[2]和[灯1]键。

5、设定负高压为210V，按下[2][1][0]和[增益]键。

6、设定波长为324.7nm，按下[3][2][4][.][7]和[波长]键，波长变化到

324.7nm，然后从324.2开始到325.2扫描，找出能量的峰值信号。若能

量显示EE，则可降低负高压（输入数字，按[增益]键）；若能量显示接

近“00”，则可提高灯电流，增加负高压，直至能量显示在76~89之间。

7、细调波长，按下[波长]键，则波长从324.2开始到325.2扫描，找出能量

的峰值信号，若能量显示EE，则可降低负高压（输入数字，按[增益]键，重复步骤7）。直至能量显示范围在76~89之间。

8、旋转元素灯和调节元素灯架旋钮，使能量显示最大。

9、按下[增益]键，进行调零，可反复此步，直到显示为0.000。

C、测量条件参考值

1、镁灵敏线2852埃

2、灯电流2mA

3、狭缝2档

4、空压机3.3~3.4公斤（不超过3.5公斤）

5、乙炔钢瓶总表14公斤，减压阀表0.8公斤（不超过0.9公斤）

6、乙炔气压阀旋钮调节乙炔稳定压力0.5公斤（乙炔表指示）

7、乙炔转子流量计0.7~0.8升/分，空气转子流量计5.5升/分

五.数据记录和处理

波长：285.2nm

电流：2.1mA; 电压：220V

做A~c图如下：

从图上看出，R2=0.9956，可见A和c的线性关系还是很强的。利用图中所给的线性关系式，算得水样中的c Mg：

X=（0.224-0.0145）÷0.0273=7.674×10-6mol/L

即2ml水样中含Mg为18.42ug，即c Mg为9.20ug/ml。

七.思考题

（1）、原子吸收分光光度法与可见光的分光光度法有哪些相同的地方？哪些不同的地方？

答：同：原子吸收分光光度法与可见光的分光光度法都是吸收光谱；

两种仪器的光路结构很相似；

两种方法都可以通过标准曲线法定量分析。

异：原子吸收分光光度法与可见光的分光光度法的原理不同：

可见分光光度法：根据不同物质的分子对紫外及可见光谱区的光辐射的不同

吸收特征和吸收程度进行定性、定量的分析方法。原子吸收光谱分析：得到的结果是，在待测样品中各种元素的含量。

光源要求不同：

可见分光光度法：连续光源，一般使用氘灯或是钨灯。

原子吸收光谱分析：锐线光源，使用能发出与待测金属元素相同的锐线光源的空

心阴极灯；

吸收过程不同：

可见分光光度法：用氘灯（钨灯）发射连续波长的光，其中的某个波长被待测物

质所吸收。

原子吸收光谱分析：待测溶液经过原子化器原子化后，吸收了特征波长的光的能

量后，最外层电子从基态跃迁到激发态的过程。

可测样品不同：

可见分光光度法：有一部分样品可以固体直接测试（如积分球样品测试)，可以测试金属元素，可以测试有机物质。

原子吸收光谱分析：待测的样品必须要转换成溶液，常规测试只能测试金属。

检测器不同：