连续光源原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪原理、结构、作用及注意事项
原子吸收光谱仪原理、结构、作用及注意事项1。
原子吸收光谱的理论基础原子吸收光谱分析（又称原子吸收分光光度分析）是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量.1 原子吸收光谱的理论基础1。
1原子吸收光谱的产生在原子中，电子按一定的轨道绕原子核旋转,各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。
不同量子数的电子,具有不同的能量,原子的能量为其所含电子能量的总和。
原子处于完全游离状态时,具有最低的能量,称为基态（E0).在热能、电能或光能的作用下,基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到较高能态，它就成为激发态原子。
激发态原子（Eq)很不稳定，当它回到基态时,这些能量以热或光的形式辐射出来，成为发射光谱。
其辐射能量大小，用下列公式示示：由于不同元素原子结构不同，所以一种元素的原子只能发射由其E0与Eq决定的特定频率的光。
这样，每一种元素都有其特征的光谱线.即使同一种元素的原子,它们的Eq 也可以不同，也能产生不同的谱线.原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。
基态原子只能吸收频率为ν＝(Eq-E0)/h的光，跃迁到高能态Eq。
因此，原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构，每一种元素都有其特征的吸收光谱线。
原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。
当电子从共振激发态跃迁回基态时，称为共振跃迁。
这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线，与此过程相反的谱线称为共振吸收线。
元素的共振吸收线一般有好多条，其测定灵敏度也不同。
在测定时，一般选用灵敏线，但当被测元素含量较高时，也可采用次灵敏线。
1．2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此，原子蒸气对光的吸收是频率的函数。
但是对固定频率的光，原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格－比尔定律。
当一条频率为ν，强度为I0的单色光透过长度为ι的原子蒸气层后，透射光的强度为Iν，令比例常数为Kν，则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系：在原子吸收光谱法中，原子池中激发态的原子和离子数很少，因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目，与式样中被测元素的浓度c成正比.因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=Kc式中K—-—吸收系数.只有当入射光是单色光，上式才能成立。
连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中微量金属元素
连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中的微量金属元素摘要:本文以婴幼儿奶粉为研究和实验的对象,利用连续光源原子吸收光谱法,通过测试奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁六元素,详细的介绍了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(hs-cs-aas)的实验用具、实验过程和实验效果,总结了原子吸收光谱法的分析特点,同时通过与gbw08509脱脂奶粉成分分析标准物质作比对,并利用hs-cs-aas测定了婴幼儿奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁6种重要金属元素。
此次实验的结果表明,国家标准物质和奶粉中钾(k)、钠(na)、钙(ca)、锌(zn)、铁(fe)、镁(mg)的测定均获得满意结果。
关键词:原子吸收光谱法奶粉钾、钠、钙、锌、铁、镁6种金属元素中图分类号:tl99 文献标识码:a 文章编号:1674-098x(2011)07(b)-0074-01原子吸收光谱分析法,也被称作原子吸收分光光度法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射,通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。
原子吸收光谱仪从问世以来,已有五十多年的历史,经过半个多世纪的创新和发展,其测定和分析的作用已经在很多理工科方面充分的体现出来,它可以作为分析实验室中常规实验品的手段和方法,同时,也在金属元素等分析中占据着中流砥柱的作用。
刘秀梅,刘长福,高飞,高源,付宇(2009)指出,原子吸收光谱分析要求光源必须是提供具有频率窄、稳定性好、并有一定强度的共振线。
从1955年以来一直使用锐线光源并沿用至今。
原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯,它有着众所周知的优点,但灯电流、波长等参数的选择和调节,使原子吸收光谱分析的速度、信息量和方便性等受到限制。
连续光源的显著特点是辐射波长范围宽,能扩展工作曲线范围,没有空心阴极灯产生自吸收问题。
极高的分辨率避免了相邻两条特征线的重叠造成非线性。
[1]金属元素(尤其微量元素)对婴幼儿正常的生长发育起着重要的作用,如钙参与体内细胞正常结构的形成,铁对维持机体正常的免疫功能起着重要的作用,锌参与体内许多酶的合成促进人体的生长发育,而钠的摄入量必须适中。
ICP_与_原子吸收的主要区别及各自的优势
ICP 与原子吸收的主要区别及各自的优势ICP可以检测的元素范围B～U，原子吸收同样是这个范围，请教二者各自的优势在哪些元素的检测上ICP-MS、ICP-AES 及AAS的比较（本资料来自仪器信息网）诱人的ICP-AES的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举，还是留在原来可信赖的AAS上。
现在一个新技术ICP-MS已呈现在世上，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收（GFAAS）更低的检出限。
这篇文章简要地论述这三种技术，并指出如何根据你的分析任务来判断其适用性的主要标准。
对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲，ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体（ICP），而质谱学家则认为ICP-MS 是一个以ICP为源的质谱仪。
事实上，ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。
ICP-AES测量的是光学光谱（165-800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3-250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息，因此，ICP-MS 除了元素含量测定外，还可测量同位素。
检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级（必需记牢，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件），石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES大部份元素的检出限为1-10ppb，一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。
必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS 的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、Ca、Fe 、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。
干扰以上三种技术呈现了不同类型及复杂的干扰问题，为此，我们对每个技术分别予以讨论。
ICP-MS的干扰1．质谱干扰ICP-MS中质谱的干扰（同量异位素干扰）是预知的，而且其数量少于300个，分辩率为的质谱仪不能将它们分辩开，例如58Ni 对58Fe、40Ar对40Ca、40Ar16O对56Fe或40Ar-Ar对80Se的干扰（质谱叠加）。
原子吸收光谱分析和原子荧光光谱分析
原子吸收分光光度法又称为原子吸收光谱分析，是二十世纪五十年代提出而在六十年代有较大发展的一种仪器分析新方法。
是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。
它可应用于地质矿物原料、冶金材料和成品、农业、石油、化工、医药、食品工业、生化及环境污染监测等多方面，能测定几乎全部金属元素和一些半金属元素。
而且具有准确、快速、设备较为简单、操作人员容易掌握等特点。
原子荧光光谱分析法是本世纪60年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。
物质吸收电磁辐射后受到激发，受激原子或分子以辐射去活化，再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。
当激发光源停止辐照试样之后，再发射过程立即停止，这种再发射的光称为荧光；若激发光源停止辐照试样之后，再发射过程还延续一段时间，这种再发射的光称为磷光。
荧光和磷光都是光致发光。
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。
这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
1原子荧光光谱的产生及其类型当自由原子吸收了特征波长的辐射之后被激发到较高能态，接着又以辐射形式去活化，就可以观察到原子荧光。
原子荧光可分为三类：共振原子荧光、非共振原子荧光与敏化原子荧光。
1.1共振原子荧光原子吸收辐射受激后再发射相同波长的辐射，产生共振原子荧光。
若原子经热激发处于亚稳态，再吸收辐射进一步激发，然后再发射相同波长的共振荧光，此种共振原子荧光称为热助共振原子荧光。
如In451.13nm就是这类荧光的例子。
只有当基态是单一态，不存在中间能级，没有其它类型的荧光同时从同一激发态产生，才能产生共振原子荧光。
共振原子荧光产生的过程如图3.15（a）所示。
1.2非共振原子荧光当激发原子的辐射波长与受激原子发射的荧光波长不相同时，产生非共振原子荧光。
原子吸收光谱仪原理及注意事项
原子吸收光谱仪原理、结构、作用及注意事项1.原子吸收光谱的理论基础原子吸收光谱分析（又称原子吸收分光光度分析）是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。
1 原子吸收光谱的理论基础1.1 原子吸收光谱的产生在原子中，电子按一定的轨道绕原子核旋转，各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。
不同量子数的电子，具有不同的能量，原子的能量为其所含电子能量的总和。
原子处于完全游离状态时，具有最低的能量，称为基态（E0）。
在热能、电能或光能的作用下，基态原子吸收了能量，最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到较高能态，它就成为激发态原子。
激发态原子（Eq）很不稳定，当它回到基态时，这些能量以热或光的形式辐射出来，成为发射光谱。
其辐射能量大小，用下列公式示示：由于不同元素的原子结构不同，所以一种元素的原子只能发射由其E0与Eq决定的特定频率的光。
这样，每一种元素都有其特征的光谱线。
即使同一种元素的原子，它们的Eq也可以不同，也能产生不同的谱线。
原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。
基态原子只能吸收频率为ν＝（Eq-E0）/h的光，跃迁到高能态Eq。
因此，原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构，每一种元素都有其特征的吸收光谱线。
原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态，称为共振激发。
当电子从共振激发态跃迁回基态时，称为共振跃迁。
这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线，与此过程相反的谱线称为共振吸收线。
元素的共振吸收线一般有好多条，其测定灵敏度也不同。
在测定时，一般选用灵敏线，但当被测元素含量较高时，也可采用次灵敏线。
1．2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率，因此，原子蒸气对光的吸收是频率的函数。
史上最全面的色谱仪器参数解读
史上最全面的仪器参数解读之第一集：原子吸收参数全解析原子吸收参数分享1. 光学系统检测器波长范围：189～900nm；185.0~900.0nm光栅面积：≥64x72mm；光栅刻线：≥1800线/mm；狭缝：狭缝的宽度与高度均可自动选择；双闪耀波长：236nm，597nm, 全波长范围内光通量均衡；谱带宽：0.2,0.7,1.3,2.0nm(4段自动切换)2. 石墨炉系统温度：室温～2600℃，可实现低温原子化；斜坡时间：0～99秒，最小增量1秒；保持时间：0～99秒，最小增量1秒。
石墨炉自动进样器指标：线性相关系数：≥0.9995。
3. 操作软件技术指标数据扩展：仪器吸收值、浓度或发射强度等读数可在0.01至100倍的范围内扩展。
积分时间：可按0.1秒的增量在0.1至60秒之间任选；读数方式：包括时间平均积分、峰面积和峰高测量功能；校正曲线：多达15个标准点的各种校正曲线法供选择---------------分-----------------割----------------线-------------------------由您来解析：第一部分：1.波长范围的大小影响样品的检测吗？189nm、185nm的不同会给样品检测带来区别吗？2.光栅面积、刻线、狭缝到底代表了什么意思呢？选仪器时我需要注意这些吗？3.双闪耀波长是指什么？4.谱带宽又代表了什么意思呢？0.2,0.7,1.3,2.0nm(4段自动切换)有什么优势吗？第二部分：1.选购仪器时，对于石墨炉中的最高温度有要求吗？2.何为斜坡时间？何为保持时间？题目中的0～99秒，最小增量1秒，是不是一般仪器都能达到啊？第三部分：积分时间可按0.1秒的增量在0.1至60秒之间任选，代表的是什么意思呢？你还有哪些参数有疑问？我提出的问题中有什么纰漏或错误？欢迎您回帖讨论！！！第四部分讨论：检测器：1.光电倍增管PMT；2.紫外高灵敏度CCD线阵检测器；3.全谱高灵敏度阵列式多象素点专用固态检测器（低噪声CMOS电荷放大器阵列）。
仪器分析 第七章 原子吸收光谱法
第七章原子吸收光谱法1.原子吸收光谱的历史2.原子吸收光谱的特点3.原子吸收光谱与紫外可见吸收光谱的区别4.原子吸收光谱分析过程第一节概述1. 原子吸收光谱的历史◆1802年，沃拉斯顿(Wollaston)在研究太阳连续光谱时，首次发现太阳连续光谱中出现暗线。
◆1817年，夫琅和费(Fraunhofer)研究太阳连续光谱时再次发现这些暗线，但无法解释暗线产生的原因。
2/1363/1361825年，法国著名哲学家孔德在哲学讲义中说“恒星的化学组成是人类绝对不能得到的知识”◆1859年，本生、基尔霍夫研究碱金属和碱土金属火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸收，并且钠在光谱中位置相同。
发射线与暗线D◆太阳光谱暗线：太阳外围大气圈中钠原子对太阳光谱中钠辐射特征波长光进行吸收的结果。
4/1365/136太阳中含有94种稳定和放射性元素：氢(71％)、氮(27％)、氧、碳、氖、硅、铁等。
◆1955年，澳大利亚物理学家Walsh（沃尔什）发表了著名论文《原子吸收光谱法在分析化学中的应用》，奠定了原子吸收光谱法的基础。
◆1960年以后，原子吸收光谱法得到迅速发展，成为微量、痕量金属元素的可靠分析方法。
6/1362. 原子吸收光谱法的特点✓检出限低：10-10～10-14g。
✓准确度高：1%～5%。
✓选择性好：一般情况下共存元素无干扰。
✓应用范围广：可测定70多种元素。
✗缺点：难熔元素、非金属元素测定困难，不能实现多元素同时分析。
7/1363. 原子吸收与紫外可见吸收的区别✓相同点：利用物质对辐射的吸收进行分析。
✗不同点：◆吸收机理不同：紫外可见为溶液中分子或离子宽带吸收，带宽为几纳米至几十纳米；原子吸收为气态基态原子的窄带吸收，带宽仅为10-3nm。
◆光源不同。
◆试样处理、实验方法及对仪器的要求不同。
8/1364. 原子吸收光谱分析过程◆确定待测元素。
◆选择该元素相应锐线光源，发射出特征谱线。
连续光源火焰原子吸收光谱法测定大气降水中钾钠钙镁
第33卷第％期2020年10月污染防治技术P OLLUTION C O NTROL TECHNOLO G YVol.33,No.5Oct；2020连续光源火焰原子吸收光谱法测定大气降水中钾钠钙镁丁美（无锡市锡山区环境监测站，江苏无锡214000%摘要:取一定浓度的钾钠钙镁混合标准使用液配制标准曲线浓度系列，采用contrAA800连续光源原子吸收光谱仪,按自动优化的仪器工作条件进行钾、钠、钙、镁4种元素的火焰原子吸收光谱顺序测定。
采用该试验方法对标准样品和实际样品进行测定，分析操作步骤简单，可操作性强，测定结果准确可靠，稳定性好，各技术指标满足实验室质控和样品分析要求。
关键词:连续光源;原子吸收;大气降水;钾钠钙镁中图分类号：X832文献标识码:AFA A S Determination of Potassium，Sodium，Calcium andMagnesium in Precipitation with Continuous Light SourceDING Mei(Environmental monitoring station,of Xishan District，Wuxi，Jiangsu214000，China)Abstract:Take a certain concentration of potassium，sodium，calcium and magnesium mixed standard solution tr prepare standard curve concentration series.The flame atomio absorption spectrometAc ordee of potassium，sodium，calcium and magnesium was determined by using the continuous light sourcc atomio absorption spectrometer undee the automaticallc optimized working condO-tions.The standard sample and actuai sample were determined by thiz test method.The results showed that the method was sirnple，easy A operate，accurate，reliable and stable.Alt technicai indexes were satisfied with the requirements of laboratoc quality control and sampeeanaesos.Key words:continuous light source；atomio absorption；precipitation；potassium；sodium；cdcium and magnesium引言由于钾、钠元素易电离，测定时需加入消电离剂消除干扰;而钙、镁元素受AeBe'Ti元素产生负干扰，测定时需加入释放剂消除干扰，环保部发布两个标准用于测定大气降水中钾、钠和大气降水中钙、镁。
高分辨率分光系统G连续光源原子吸收光谱法
D O I :１０．１１９７３/l h j yＧh x ２０１８１０００６㊀高分辨率分光系统Ｇ连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的含量张宏丽１,２,３,姚明星１,２,３,肖㊀芳１,２,３,倪文山１,２,３,高小飞１,２,３∗(１．中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,郑州４５０００６;２．国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,郑州４５０００６;３．国土资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室,郑州４５０００６)摘㊀要:采用盐酸(１５m L )Ｇ硝酸(５m L )Ｇ氢氟酸(１０m L )Ｇ高氯酸(２m L )体系溶解铀铌铅矿样品(０．０３００~０．２０００g ),盐酸(１＋９)溶液作为分散介质,选择P b２８３．３０６n m 作为分析谱线,提出了高分辨率分光系统Ｇ连续光源原子吸收光谱法(H R ＧC SA A S)测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的方法.结果表明:检出限(３s )为０．０２１m g L －１.按标准加入法对铀铌铅矿样品中的铅进行回收试验,回收率为９７．８％~１０３％,测定值的相对标准偏差(n ＝９)均小于５．０％,满足国家地质矿产行业标准D Z /T０１３０－２００６的要求.关键词:高分辨率分光系统;连续光源原子吸收光谱法;铀铌铅矿;铅;重选样品中图分类号:O ６５７．３１㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:１００１Ｇ４０２０(２０１８)１０Ｇ１１４９Ｇ０４㊀㊀矿物组成复杂㊁种类繁多,矿石是矿物的集合体,为准确测定矿石中某一元素的含量,需针对不同的矿物组成㊁不同的元素含量水平,采用不同的分析方法进行测定.矿石中铅一般赋存于方铅矿㊁白铅矿和铅钒中.常规的消解方法有酸溶和碱熔两种,其中酸溶更为常用.但对组分特殊的矿物,则需对溶矿方法进行改进,如含重晶石的银铅矿中铅的测定需采用碱熔方法,同时加入一定量的氯化钡以消除硫酸钡对铅测定的干扰,进而实现矿石中铅的准确测定[１].陕西华阳川铀铌铅多金属超大型矿床具有矿量大㊁矿种多㊁易开采等特点[２].矿石中主要共存组分为铀㊁铌㊁铅㊁钡㊁锶㊁稀土元素等,其中铅主要赋存于方铅矿和白铅矿中.依据标准G B /T １４３５３．２－２０１０,该类铅矿石可采用王水(硝酸和盐酸按体积比１ʒ３混合)分解,在５％(质量分数)硝酸溶液下进行测定.但因陕西华阳川铀矿中富含铌元素,该元素收稿日期:２０１７Ｇ１０Ｇ２２基金项目:中国地质调查局地质调查项目(D D ２０１６００７０;㊀１２１２０１０１７０００１６０９０１)作者简介:张宏丽,助理研究员,主要从事污染物化学分析测定㊀及无机元素分析测试方法的研究∗通信联系人.g _x _f _d ＠１６３．c o m在硝酸介质中易发生水解,会对溶液中的铅造成共沉淀干扰.因此,需对已有溶样方法进行改进,以实现对铀铌铅矿物中铅的准确测定.目前测定铅的方法主要为容量法[３]㊁原子吸收光谱法(A A S )[４]和电感耦合等离子体原子发射光谱法(I C P ＧA E S)[５]等.容量法主要用于分析铅的质量分数在１０．０％左右的样品,A A S 与I C P ＧA E S 主要用于分析低质量分数(０．０x ％~１０．０％)铅的样品.其中A A S 具有设备性价比高㊁稳定性好㊁准确度高和操作简单等优点.相比于普通空心阴极灯作光源的原子吸收光谱仪,高分辨率分光系统Ｇ连续光源原子吸收光谱仪(H R ＧC SA A S )的高聚焦氙灯实现了光谱的连续发射,色散率和分辨率高,降低了共存元素的光谱干扰,二极管阵列检测器实现了全谱测定,现已被用于水质[６]㊁土壤[７]㊁食品[８]㊁金属制品[９Ｇ１０]的检测等方面.本工作针对陕西华阳川铀铌铅矿物,采用盐酸Ｇ硝酸Ｇ氢氟酸Ｇ高氯酸溶解样品,讨论了溶样酸用量㊁分散介质㊁分散介质酸度对测定结果的影响及其他干扰元素的干扰情况,建立了一种高分辨率分光系统Ｇ连续光源原子吸收光谱法(H R ＧC SA A S )测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的分析方法.９４１１１㊀试验部分１．１㊀仪器与试剂C O N T R A A７００型高分辨率分光系统Ｇ连续光源原子吸收光谱仪.铅标准储备溶液:１０００m gL －１.铅标准溶液:１００m gL －１,由铅标准储备溶液稀释而成.酒石酸溶液:２００m gL －１.盐酸㊁硝酸㊁氢氟酸㊁高氯酸㊁酒石酸均为分析纯;试验用水均为去离子水.１．２㊀仪器工作条件分析谱线P b２８３．３０６n m ;积分模式为平均值,读数时间为３s ;有效像素点为５个;全钛燃烧头,１００mm ;乙炔Ｇ空气火焰;燃气流量６５L h －１;标准校正模式.１．３㊀试验方法将待测矿石样品在１０５~１１０ħ烘干,称取０．０３００~０．２０００g 置于１００m L 聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿.加入１５m L 盐酸,盖上表面皿后置于电热板上加热至沸腾,５m i n 左右后取下;稍冷后加入５m L 硝酸,置于电热板上加热至沸腾,５m i n 左右后取下;稍冷后用水清洗表面皿和杯壁,加入１０m L 氢氟酸和２m L 高氯酸,置于电热板上加热至高氯酸冒白烟,２m i n 后取下冷却至室温;加入２m L 酒石酸溶液后,用少量水清洗表面皿及烧杯四壁,加入２０m L 盐酸(１＋１)溶液,继续置于电热板上加热至微沸,取下冷却至室温,用水定容至１００m L ,摇匀,按仪器工作条件测定.随同样品分析处理空白溶液.２㊀结果与讨论２．１㊀样品分散介质的选择铀铌铅矿重选后的精矿㊁中矿和尾矿中矿物组成主要有铌钛铁矿㊁铌钛铀矿㊁方铅矿㊁磁铁矿㊁钾长石㊁钠长石㊁石英㊁方解石和重晶石.试验结果表明,采用盐酸Ｇ硝酸Ｇ氢氟酸Ｇ高氯酸即可溶解样品[１１].溶解样品过程中先加盐酸,使样品中的硫形成硫化氢挥发后再加入硝酸,避免了盐酸和硝酸同时加入时形成王水,将硫化铅氧化成硫酸铅沉淀;加入氢氟酸分解样品中的硅酸盐矿物,高氯酸发烟使样品中的硅和过量的氢氟酸完全挥发.溶液中含有共存的铌,在硝酸介质中容易水解,并对铅造成共沉淀干扰[１２],因此试验采用盐酸(１＋９)溶液作为分散介质.２．２㊀分析谱线和像素点针对光谱法吸光度最佳范围在０．２~１．０内的特点,试验以常用的P b２８３．３０６n m 作为分析谱线[１３],测定１,３,５个像素点条件下标准溶液系列的吸光度,结果见表１.表１㊀在不同像素点下标准溶液系列的吸光度T a b ．１㊀A b s o r b a n c e o f s e r i e s o f s t a n d a r d s o l u t i o n s a td i f fe r e n t p i x e l po i n t s 样品１像素点３像素点５像素点标准零点(０．００m gL －１)０００标准溶液１(２．００m g L －１)０．０３０．０７０．１０标准溶液２(５．００m g L －１)０．０７０．１８０．２４标准溶液３(１０．０m g L －１)０．１２０．３３０．４４标准溶液４(１５．０m g L －１)０．１７０．４５０．６１标准溶液５(２０．０m gL －１)０．２２０．５８０．７８㊀㊀由表１可知:选择５个像素点作为测定取值点可满足上述要求.试验选择分析谱线P b２８３．３０６n m 和５个像素点,并采用自动扣背景模式进行测定.２．３㊀共存元素的干扰试验中存在的干扰主要为背景吸收及共存元素的光谱干扰.通过选择H R ＧC SA A S 的自动扣除背景模式,消除了测定过程中的背景吸收.由图１显示,铅测定的分析谱线没有受到邻近谱线的光谱干扰.图１㊀铅的吸收光谱F i g ．１㊀A b s o r p t i o ns pe c t r u mof P b ２．４㊀标准曲线及检出限移取铅标准溶液０,２．００,５．００,１０．００,１５．００,２０．００m L 分别置于一组１００m L 容量瓶中,以盐酸(１＋９)溶液作为分散介质,定容,摇匀.此标准溶液系列中铅的质量浓度分别为０,２．００,５．００,１０．００,１５．００,２０．００m gL －１,按仪器工作条件进行测定,０５１１并绘制标准曲线.铅的测定范围为２０．００m g L －１以内,回归方程为y ＝－４．９ˑ１０－４x ２＋４．８７２ˑ１０－２x ＋４．３４０ˑ１０－３,相关系数为０．９９９６.连续测定１１份空白溶液,得出标准偏差s ,以３倍的标准偏差计算方法的检出限(３s ),铅的检出限为０．０２１m g L －１.陕西华阳川铀矿原矿中铅的质量分数在０．３６％左右,经过重选后得到的流程样品中铅的质量分数在０．１％~６．０％之间.通过调节样品的称样量,保持最终待测溶液中铅的质量分数在１８．０m g L －１以内,包含在标准曲线测定范围内.２．５㊀精密度和回收试验按试验方法对实际铀铌铅矿原矿㊁精矿㊁中矿和尾矿重选流程样品中铅进行测定,每个样品平行测定９次,测定值及其相对标准偏差(R S D )见表２,并对样品进行加标回收试验,回收率结果见表２.表２㊀精密度和回收试验结果(n ＝９)T a b ．２㊀R e s u l t s o f t e s t s f o r p r e c i s i o n a n d r e c o v e r y(n ＝９)样品测定值w /％本底值ρ/(m gL －１)加标量ρ/(m gL －１)测定总量ρ/(m gL －１)回收率/％R S D/％尾矿０．１２１．２５５．００６．３１１０１４．６原矿０．３４３．２５５．００８．１７９８．４４．４中矿１．２３９．０７１０．００１８．９３９８．６１．２精矿３．５５１６．７７２０．００３６．３２９７．８１．３精矿４．５７１２．６６２０．００３３．３１１０３１．０㊀㊀由表２可知:铅的加标回收率为９７．８％~１０３％,表明对于铀铌铅矿重选流程样品中铅的测定,该方法满足国家地质矿产行业标准D Z /T０１３０－２００６要求[１４](待测元素质量分数大于１．０ˑ１０－４时,加标回收率为９５％~１０５％).本工作采用高分辨率分光系统Ｇ连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的含量.该方法操作简单㊁测定结果准确,用于实际样品分析,结果满意.参考文献:[１]㊀罗磊,付胜波,肖洁,等．电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅[J ]．岩矿测试,２０１４,３３(２):２０３Ｇ２０７．[２]㊀惠小超,何升．陕西华阳川铀㊁铌㊁铅多金属矿石工艺矿物学研究[J ]．金属矿山,２０１６,４５(５):８５Ｇ９０．[３]㊀袁永海,尹昌慧,唐沈,等．E D T A 滴定法测定铅矿石中铅含量时铋的干扰及消除[J ]．理化检验Ｇ化学分册,２０１６,５２(１２):１３９７Ｇ１３９９．[４]㊀胡晓静,曾泽,黄大亮．石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅[J ]．理化检验Ｇ化学分册,２００６,４２(５):３８３Ｇ３８４．[５]㊀张世龙,吴周丁,刘小玲,等．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中铁㊁铜㊁铅㊁锌㊁砷㊁锑㊁钼和镉的含量[J ]．理化检验Ｇ化学分册,２０１５,５１(７):９３０Ｇ９３３．[６]㊀彭淑香,张丽君,杨光冠,等．分散液相微萃取Ｇ连续光源Ｇ石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量钴[J ]．苏州科技学院学报(工程技术版),２０１５,２８(４):１２Ｇ１７．[７]㊀叶少媚,李云松,杨秋菊,等．全自动石墨消解Ｇ连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中９种金属元素[J ]．现代农业科技,２０１６(１０):１６１Ｇ１６２．[８]㊀胡玥,丁玉竹,高旭东,等．微波消解Ｇ高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳和韭菜籽中的重金属元素含量[J ]．分析测试技术与仪器,２０１６,２２(２):９０Ｇ９５．[９]㊀朱国忠,徐艳燕,庞燕,等．连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍铜锰铁钙镁钠镉[J ]．湿法冶金,２０１７,３６(４):３４６Ｇ３４９．[１０]㊀朱国忠,徐艳燕,庞燕．连续光源火焰原子吸收光谱法测定氧化镍中钴铜锌铁钙镁[J ]．冶金分析,２０１７,３７(３):４８Ｇ５２．[１１]㊀倪文山,姚明星,高小飞,等．电感耦合等离子体质谱法测定铀铌铅矿重选流程样品中铀[J ]．冶金分析,２０１７,３７(５):２５Ｇ２９．[１２]㊀岩石矿物分析编写组．岩石矿物分析[M ]．３版．北京:地质出版社,１９９１:６２４Ｇ６２５．[１３]㊀任婷,赵丽娇,曹珺,等．高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅㊁镉和铬含量[J ]．光谱学与光谱分析,２０１２,３２(９):２５６６Ｇ２５７１．[１４]㊀D Z /T０１３０－２００６㊀地质矿产实验室测试质量管理规范[S ]．１５１１D e t e r m i n a t i o no fL e a d i nG r a v i t y S e p a r a t i o nP r o c e s s S a m p l e s f r o m UＧN bＧP bP o l y m e t a l l i cO r e b y H i g hR e s o l u t i o nO p t i c a lM o n o c h r o m a t i c S y s t e mＧC o n t i n u u mS o u r c eA t o m i cA b s o r p t i o nS p e c t r o m e t r yZ H A N G H o n g l i１,２,３,Y A O M i n g x i n g１,２,３,X I A OF a n g１,２,３,N IW e n s h a n１,２,３,G A OX i a o f e i１,２,３∗(１．Z h e n g z h o uI n s t i t u t e o f M u l t i p u r p o s eU t i l i z a t i o no f M i n e r a lR e s o u r c e s,C A G S,Z h e n g z h o u４５０００６,C h i n a;２．C h i n aN a t i o n a lE n g i n e e r i n g R e s e a r c hC e n t e r f o rU t i l i z a t i o no f I n d u s t r i a lM i n e r a l s,Z h e n g z h o u４５０００６,C h i n a;３．K e y L a b o r a t o r y o f E v a l u a t i o na n d M u l t i p u r p o s eU t i l i z a t i o no f P o l y m e t a l l i cO r e s,M i n i s t r y o f L a n da n dR e s o u r c e s,Z h e n g z h o u４５０００６,C h i n a)A b s t r a c t:A m e t h o do fh i g hr e s o l u t i o no p t i c a lm o n o c h r o m a t i cs y s t e mＧc o n t i n u u m s o u r c ea t o m i ca b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y(H RＧC SA A S)w a s p r o p o s e d f o r t h e d e t e r m i n a t i o no f l e a d(P b)i n g r a v i t y s e p a r a t i o n p r o c e s s s a m p l e s o fUＧN bＧP b p o l y m e t a l l i co r e,w i t hP b２８３．３０６n m a s t h ea n a l y t i c a l l i n e．T h es a m p l e(０．０３００－０．２０００g)w a s d i s s o l v e db y a s y s t e mo fH C l(１５m L)ＧHN O３(５m L)ＧH F(１０m L)ＧH C l O４(２m L)a n dd i s p e r s e d i n１０％(φ)H C l s o l u t i o n．A s s h o w nb y t h er e s u l t s,t h ed e t e c t i o n l i m i t(３s)w a s０．０２１m g L－１．T e s t f o r r e c o v e r y w a sm a d eb y s t a n d a r da d d i t i o nm e t h o d f o rP b i ns a m p l e so fUＧN bＧP b p o l y m e t a l l i co r e,g i v i n g r e s u l t s i nt h er a n g eo f９７．８％－１０３％,w i t hR S D s(n＝９)a l l l e s s t h a n５．０％,a n d t h i s r e s u l t s f u l f i l e d t h e r e q u i r e m e n t o f t h en a t i o n a l s t a n d a r d f o r g e o l o g y a n dm i n e r a l i n d u s t r y(D Z/T０１３０－２００６)．K e y w o r d s:h i g h r e s o l u t i o n o p t i c a l m o n o c h r o m a t i c s y s t e m;c o n t i n u u m s o u r c e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y;UＧN bＧP b p o l y m e t a l l i c o r e;l e a d;g r a v i t y s e p a r a t i o n p r o c e s s s a m p l e２５１１。
ICP 与 原子吸收的主要区别及各自的优势
ICP 与原子吸收的主要区别及各自的优势ICP可以检测的元素范围B～U，原子吸收同样是这个范围，请教二者各自的优势在哪些元素的检测上？ICP-MS、ICP-AES 及AAS的比较（本资料来自仪器信息网）诱人的ICP-AES的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举，还是留在原来可信赖的AAS上。
现在一个新技术ICP-MS已呈现在世上，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收（GFAAS）更低的检出限。
这篇文章简要地论述这三种技术，并指出如何根据你的分析任务来判断其适用性的主要标准。
对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲，ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体（ICP），而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。
事实上，ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。
ICP-AES测量的是光学光谱（165-800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3-250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息，因此，ICP-MS除了元素含量测定外，还可测量同位素。
检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级（必需记牢，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件），石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES大部份元素的检出限为1-10ppb，一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。
必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS 的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、Ca、Fe 、K、Se）在ICP-MS 中有严重的干扰，也将恶化其检出限。
干扰以上三种技术呈现了不同类型及复杂的干扰问题，为此，我们对每个技术分别予以讨论。
ICP-MS的干扰1．质谱干扰ICP-MS中质谱的干扰（同量异位素干扰）是预知的，而且其数量少于300个，分辩率为0.8amu的质谱仪不能将它们分辩开，例如58Ni 对58Fe、40Ar对40Ca、40Ar16O对56Fe或40Ar-Ar对80Se的干扰（质谱叠加）。
连续光源原子吸收光谱法测定土壤水溶性盐中钙镁
连续光源原子吸收光谱法测定土壤水溶性盐中钙镁陈子学;肖波;郑育锁;张颖;赵会芹;齐璐璐;孟凡辉【摘要】使用连续光源原子吸收光谱仪在不更换元素灯情况下,一次进样测定土壤水溶盐组成中钙、镁离子含量,测定值与标准值的相对偏差小于5%,测定速度显著提高.连续光源原子吸收光谱法可选择元素任一谱线测定,对比30个土壤样品Mg 次灵敏线202 nm与主灵敏线285 nm两条谱线测定结果,两者基本一致.高浓度时Mg次灵敏线202 nm的标准曲线相关性好于主灵敏线285 nm.与传统线光源原子吸收光谱仪相比,连续光源原子吸收光谱仪测试灵敏度显著提高.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)002【总页数】4页(P95-98)【关键词】高分辨连续光源;原子吸收光谱法;水溶性钙镁;土壤【作者】陈子学;肖波;郑育锁;张颖;赵会芹;齐璐璐;孟凡辉【作者单位】天津市土壤肥料工作站,天津,300061;天津市土壤肥料工作站,天津,300061;天津市土壤肥料工作站,天津,300061;天津市土壤肥料工作站,天津,300061;天津市北辰区土肥站,天津,300400;德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处,北京,100027;德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处,北京,100027【正文语种】中文【中图分类】O657.31;O614.231;O614.22土壤中水溶性盐的分析是研究土壤盐渍化类型和程度的主要方法之一[1]，对于土地规划、土壤改良和农业生产都有重要的指导作用。
土壤水溶性盐组成主要包括阴离子(碳酸根、重碳酸根、氯根、硫酸根)和阳离子(钙、镁、钾、钠)，土壤水溶性钙、镁离子在水溶性盐基组成中占有较大的比重[2]。
土壤中水溶性盐的分析方法一直采用土壤与去二氧化碳蒸馏水按1∶5的比例，振荡浸提，碳酸根和重碳酸根采用双指示剂中和滴定方法测定；氯根采用硝酸银沉淀滴定方法测定；硫酸根采用EDTA间接滴定方法测定；钾和钠离子采用火焰光度计发射光谱法测定；钙和镁离子以前多采用EDTA络合滴定方法测定，随着分析仪器的发展和普及，目前多采用原子吸收光谱法测定[3]。
原子吸收光谱仪背景校正方式及性能比较
原子吸收光谱仪背景校正方式及性能比较青岛食品李国栋近年来, 国内原子吸收光谱分析技术发展很快, 已成为各个领域检验工作的重要手段。
如何使用好原子吸收光谱仪器, 使其在检测工作中发挥更大的效能, 这是从事原子吸收光谱分析的广大分析工作者努力探求的目标。
在原子吸收使用过程中, 背景校正技术的应用对分析准确度的提高起着很重要的作用。
背景吸收干扰是原子化过程中,因样品基体物质产生的分子吸收和光散射而产生的。
背景吸收干扰一般采用扣背景的方式加以校正。
目前购买的商品原子吸收光谱仪具有不同方式的扣背景性能,采用最多的是氘灯校正、塞曼效应和自吸收校正三种。
不同扣背景方式的工作原理和适用范围区别较大。
原子吸收光谱法中扣除背景方法通常有三大类：连续光源校正背景，塞曼效应校正背景，空心阴极灯自吸效应校正背景。
(1)连续光源校正背景。
当待测元素波长在紫外波段(180-400nm)，采用氘灯或氘空心阴极灯。
波长在可见光及近红外波段时采用钨或碘钨灯，是现代AAS仪器应用较广泛的一种校正背景方法，最常见的是氘灯连续光源背景校正。
其原理是用待测元素空心阴极灯的辐射作样品光束，测量总的吸收信号，用连续光光源的辐射作参比光束并视为纯背景吸收，光辐射交替通过原子化器，两次所测吸收值相减因而使背景得到校正，这种方法有时产生背景校正不足或过度。
两种光源光强度要匹配，光斑要重合一致，但近年使用氘空心阴极灯可以克服这类不足之处。
(2)塞曼Zeeman效应校正背景是利用光源在磁场作用下产生谱线分裂的现象校正背景。
这种背景校正可有多种方法：可将磁场施加于空心阴极灯，可将磁场施加于原子化器，可利用横向效应，也可利用其纵向效应，可用恒定磁场，也可用交变磁场，交变磁场可分固定磁场和可变磁场强度。
一般用2磁场Zeeman背景校正，近年也有3磁场Zeeman背景校正。
Zee-man校正背景在GFAAS用得比较多，FAAS用得比较少。
塞曼效应扣背景适合全波段的元素分析,操作简单且扣背景能力强，测定结果稳定可靠。
原子吸收光谱仪发展现状及展望
现代水质分析技术读书报告原发子展吸现收状光及谱展仪望姓名:指导教师:专业:学号:原子吸收光谱仪发展现状及展望摘要：原子吸收光谱仪由于其检出限低、准确度高、简便性高、选择性高，一般情况下共存元素不干扰等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。
本文仅就查阅的相关文献简单介绍一下原子吸收光谱仪的发展现状、成就及以及存在的问题，并对21世纪原子吸收光谱仪的研发进展与趋势作出展望。
关键词：原子吸收光谱仪；技术发展；特征谱线1 引言澳大利亚物理学家 A．Walsh于 1955年首先提出有关原子吸收光谱分析方法的理论，1959年前苏联物理学家 L’vov研究电加热石墨炉用于原子吸收光谱分析获得成功。
理论与方法的问世催生了1960年世界上第一台原子吸收光谱(AAS)仪器的诞生。
随着科学技术的发展，AAS仪器也经历了突飞猛进、一日千里的发展变革过程，经历了由旋钮人工操作的仪器，发展为高度自动化的现代水平的 AAS仪器；由晶体管分离元件到 IC元件大规模集成电路的演变过程，AAS 仪器分析功能日臻完善。
2004年德国Analytikjena AG公司在世界上首次推出了ContrAA 300型顺序扫描连续光源火焰原子吸收光谱商品仪器，标志着新型AAS仪器时代已经正在向我们走来。
30多年来，对光源、分光系统与光电检测元件三大系统，多元素同时测定CS—AAS仪器装置的实验室研究取得了丰硕成果。
2 原子吸收光谱仪的组成及工作原理（1）原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。
A 光源作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性。
一般采用：空心阴极灯无极放电灯B 原子化器可分为预混合型火焰原子化器,石墨炉原子化器,石英炉原子化器，阴极溅射原子化器。
C 分光系统（单色器）由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成，色散元件为棱镜或衍射光栅。
contrAA700原子吸收光谱仪软件规程
contrAA700连续光源原子吸收光谱仪软件操作规程德国耶拿分析仪器股份公司contrAA700连续光源原子吸收光谱仪操作规程火焰模式一、开机1、打开乙炔气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.1-0.15Mpa左右。
2、打开空气压缩机电源，调节气体出口压力为0.5 MPa左右。
3、打开contrAA700主机电源,过几分钟氙灯自动点亮。
4、打开计算机电源。
5、双击contrAA700仪器图标，进入应用软件的开始菜单界面：首先选择测量技术（Technique selection）-----火焰Flame，然后选择分析任务（Task selection）-----点击Method development6、点击“Initialize”命令，进入仪器初始化过程。
7、初始化之后，原来的？？？显示字母后，点击“OK”，仪器开始进行初始化，当所有界面都显示彩色后，进入软件分析界面。
二.建立分析方法1.点击进入方法菜单，在这个界面中编辑元素等所有参数，标准曲线等；A)点“New”出现元素周期表, 选择要分析的元素和谱线,再点击下一个要分析的元素和谱线,直到全部选好后，点击OKB)如果不小心多选择了元素,则在line界面中选择数字的位置,将要删除的那一行点蓝,然后点击Delete.2.点Method中上面第二个“Flame”，设置好燃烧头类型：100mm3.点Method中上面第三个“Sample transpot”在这个界面中右侧的Wash下选择off：4.点Method中上面第四项“Evaluation”,设置好光谱范围，像素，背景校正模式，结构背景，背景静态或动态模式5.a)点Method中上面第五项“Calib”,设置好标准曲线模式：b).在Calib中点击下面“concentrations”分别输入标准曲线的点数和相应的标准值如4个点标准值浓度0.5/1/2/3，0标1个值为0，输好值后点击OK：6.点Method中上面第六个界面“Statistics”,设置好样品和标准重复次数：7.如果储存该方法点击Save，后OK。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
连续光源原子吸收光谱仪
———划时代的技术革命
( ) [3 ] 原子吸收光谱仪经过半个世纪的发展已成为微量和痕L SAA S 锐线光源原子吸收光谱
进行了比较,发现单个
( )
量分析的重要常规设备,其在理化分析实验室的普及程度元素分析在紫外波段A s 193. 7 nm～
Cr 357. 9 nm 21 个元
居于原子光谱分析仪器的首位。
素的检出限CSAA S 获得的结果优于L SAA S ,
在准确度、
原子吸收光谱分析要求光源必须提供具有频率窄、稳工作曲线分析浓度范围、背景校正性能
以及获得更多光谱
定性好并有一定强度的共振线。
1955 年,世界原子吸收光信息等方面都优于L SAA S 。
Harnly 先
生在其文献[3 ] 中提
谱分析法的奠基人澳大利亚物理学家Walsh 先生在提出原出,如果今天才发展原子吸收光谱分析仪
器的话,肯定首选
子吸收光谱法在化学分析中应用和建立原子吸收光谱分析连续光源作为光源。
实验室装置时,提出使用锐线光源,并一直沿用至今[ 1] 。
在表1 中列出了德国耶拿公司contrAA
连续光源原子吸
收仪常用代表元素检出限与锐线光源原子吸收光
谱仪检出限的对比情况。
过去的几十年中,原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯。
空心阴极灯有着众所周知的诸多优点,但因每分析一个元
素就要更换一个元素灯,再加上灯工作电流、波长等参数的
表1 CSAA S 与L SAA S 的检出限对比选择和调节,使原子吸收光谱分析的速度、信息量和使用的
(μ - 1)
方便性等方面受到了限制。
分析速度慢和依赖空心阴极灯Element wavelength L D/ g ·L
SDCSAAS imp rovement
的固有特性成了原子吸收光谱的致命弱点。
(nm) L SAA S CSAA S blank
factor
多元素同时测定是提高分析速度的最有效的方法,连Cd 228. 802 1. 2 0 . 4 0 . 000 089 3
Cu 324 . 754 3. 0 0 . 4 0 . 000 042
8
续光源则是多元素同时测定的最佳选择。
自1968 年
Cr 357. 869 5. 0 0 . 9 0 . 000
052 6
Walsh 先生在第十三届国际光谱学术会上作了“多元素同Fe 248. 327 4 . 0 0 . 9 0 . 000 052 4 时分析原子吸收光谱法”的演讲[2 ] 后,原子吸收仪器工作者Ni 232 . 003 4 . 0 1. 2 0 . 000 162 3 一直在致力于用一个光源代替73 种元素灯,连续光源原子Pb 216. 999 13 5. 0 0 . 000
123 3
Tl 276. 791 55 18 0 .
000 065 3
吸收的研究坚持不懈地进行了几十年。
由于它将从根本上Zn 213. 856 1. 4 0 . 7 0 . 000
270 2
改变原子吸收光谱法一个个元素测定的现状,是原子吸收
光谱仪向前发展的突破点。
因此,提高分析速度驱动着当
contrAA 采用高聚焦短弧氙灯作为连
续光源,与传统
今原子吸收光谱分析测试技术的研究,并成为各仪器制造
的原子吸收光谱仪相比,最大的不同在于
采用一个连续光
厂商关注的热点。
源取代了传统的空心阴极灯,一只氙
灯即可满足全波长
(
2004 年,德国耶拿分析仪器股份公司Analytik J ena
( 189～900 nm) 所有元素的测定需求。
该高聚焦短弧氙灯
A G 成功地设计和生产出连续光源原子吸收光谱仪contr
是一个气体放电光源,灯内充有高压氙气,
在高频高压电压
AA ,世界第一台商品化连续光源原子吸收诞生了。
它是德
激发下形成高聚焦弧光放电,辐射出从
紫外线到近红外的
国耶拿公司投入十几年时间的研制成果,是原子光谱仪划
强连续光谱。
能量比一般氙灯大10～
100 倍,电极距离< 1
时代的革命性产品,是当今原子吸收技术的顶级技术,它标
μ
志着德国耶拿已经走在了原子光谱技术的最前沿。
mm ,发光点只有200 m ,发光点温度
10 000 KT 。
这样的
连续光源的一个显著优点是辐射的波长范围宽,能覆设计,仪器提供的光谱信息非常丰富,改
善了分析结果准确
盖从远紫外到近红外的全波段;又一重要特点是能扩展工性和测量精度。
其在启动后即能达到
最大光输出,这是该
作曲线范围,并且没有空心阴极灯会产生自吸收的问题。
型原子吸收光谱仪不需要预热,开机后
即可测量的主要原
在过去的研究中,多年从事连续光源研究,并取得出色成绩因。
多元素顺序测定时,可测量元素周期
表中60 余个金属
的Harnly 先生等对CSAA S 连续光源原子吸收光谱与元素,还可以测量更多的元素如放
射性元素,并为研究原
----------------------- Page 2-----------------------
子光谱的机理提供了分析仪器的保证,开创性地实现了无0. 002 nm ,解决了连续
光源的单色性问题。
需锐线光源的多元素原子吸收光谱分析。
③高灵敏度CCD 检测器,一根
谱线由多个像素组连续光源一直难以在原子吸收光谱仪上得到应用,主成。
要原因在于连续光源须在每一个分析波长处与空心阴极灯④波长校正技术。
采用
Ne 线作动态波长校正,达到
有同样的光辐射强度、稳定性和谱线宽度,这一技术对于仪波长稳定性,省却了以
往严格恒温单色器的问题。
器的分光系统和检测系统有着极高的要求。
原子吸收谱线⑤背景校正技术。
分析
时,同时记录所有背景信息,
的宽度约为0. 00x nm ,耶拿公司的contrAA 采用了石英棱可以事后将各种背景都扣除干净。
现在原子吸收
镜和高分辨率的大面积中阶梯光栅组成双单色器,解决了仪器上的氘灯背景装置、
各种Zeeman 效应的背景
0. 002 nm 谱线宽度的问题,使连续光源在近似单色光的条装置、S. H 法背景装置都不
需要了。
件下测量原子吸收。
高灵敏度CCD 线阵检测器的使用增⑥分析结果准确、测量精
度高,检出限优于普通锐线加了量子效率,读数速度比以往光谱仪CCD 提高一个数量光源原子吸收。
级,分辨率达到< 2 pm ,并能同时测定特征吸收和背景信号, 另外,contrAA 还拥有原子化器与
普通原子吸收相同
以及观察范围内的所有精细光谱信息,得到时间波长信号的优点,所有测量方法均适用;仪
器维护和消耗成本低于普
的三维信息,将所有背景信号同时扣除,降低噪声,提高信噪通火焰原子吸收光谱仪;可配自动
进样器,可配氢化物发生
比,使检出限优于普通原子吸收光谱仪。
对快速多元素分器;低运行成本等。
析,达到10～20 个元素/ 分钟,分析速度已达到或超过普通contrAA 连续光源火焰原子吸收
光谱仪在市场的面
ICP ;从可获得的分析信息量而言,contrAA 也已可以和ICP 世,必将会对现有的传统原子吸收光谱仪
及等离子体光谱
光谱仪媲美了。
仪器市场产生重要的影响,多元素同时测定原子吸收光
谱
连续光源、中阶梯光栅、CCD 检测器的结合, 同时检测分析仪器走向实际应用的时间已经
到来了。
分析信号和背景信号,使样品光束和参考光束的测量同时
获得,没有时间差异,具有实时双光束的功能,且能显示观
察范围内的所有光谱干扰信息,因此,contrAA 是精确地校
正背景和观察研究谱线特性和干扰的理想仪器。
总之,contrAA 连续光源原子吸收采用了一系列高尖
端技术,这是划时代的技术革命:
①采用300 W 高聚焦短弧氙灯作连续光源,波长覆
盖了原子吸收全部波长范围。
可任意选用任何一
条谱线进行测定。
②高分辨率的中阶梯光栅双单色器,分辨率达到。