contrAA300连续光源原子吸收光谱仪特点介绍
原子吸收光谱法测定的特点及原理
原子吸收光谱法测定的特点及原理
原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,用于测定物质中某些特定元素的浓度。
它的特点和原理如下:
特点:
1. 高灵敏度:原子吸收光谱法可以检测到很低浓度的元素,一般可以达到微克/升乃至纳克/升级别的灵敏度。
2. 高准确性和精密度:该方法具有较好的准确性和精密度,可以提供可靠的分析结果,并且可以进行定量分析。
3. 宽线性范围:该方法在一定范围内可以测定各种浓度的元素,线性范围较宽。
4. 选择性强:该方法可以针对不同元素进行分析,并且具有较强的选择性,可以排除干扰物质对测定结果的影响。
原理:
原子吸收光谱法的基本原理是通过将待测样品中的元素原子蒸发成原子态,并通过光源照射物质产生的能级跃迁吸收特定波长的光线。
测量吸光度可得到元素的浓度。
具体步骤如下:
1. 原子产生:使用合适的方法将样品中的元素原子转化为原子态,常用的方法包括火焰、电弧、电感耦合等离子体等。
2. 光源选择:选择适当的光源,通常为中空阴极灯或电极消融灯,以产生被测元素吸收的特定波长的光线。
3. 光线传递与衰减:光线经过透镜或光纤传递至样品,样品吸收特定波长的光线,光强度衰减。
4. 光强检测:使用光电二极管或光电倍增管等光学探测器,测
量透射光的光强。
5. 分析结果计算:将测得的透射光光强与空白试剂的透射光光强进行比较,计算出样品中元素的浓度。
通过以上步骤,原子吸收光谱法可以测定物质中特定元素的浓度。
连续光源火焰原子吸收光谱仪(HR - CS - FAAS)测定煤中的硫
Talanta ,2011, 85: 2662– 2665
2.3. Sample preparation
样品和CRM都储存在聚乙烯袋,并在室温 下保存。分析前,样品在50◦C鼓风干燥箱中 干燥12h。样品在硅胶上冷却并储存在密闭的 折叠聚乙烯杯。所有样品均在玛瑙研钵手动 研磨。每个煤样准确称重0.2g和用10mL的浓 硝酸溶解微波辅助消化。微波辅助消解程序 见表1。结果为每个样品重复测定至少3次的 平均值。
3.4. Validation
❖ 优化实验参数后,该方法的有效性进行测试,测定 标准材料中的硫,含有硫含量为1.89%(± 0.06 % )。线性校正技术使用标准硫酸水溶液进行定量。 如表2所示,重复测定3次的平均值与其认证的值之 间没有显著差异。准确率为98%。此外,加入相同 的CRM的硫浓度准确(94%)测定。由于只针对水 溶液标准进行校准而获得准确的结果,这意味着在 测定硫的所有分析步骤中没有发生干扰,标准加入 法是不适用。由此可以得出结论,优化实验条件后, 煤中的硫含量可以很容易地和成功的用HR - CS – FAAS测定。
❖ Parvinen和Lajunen研究了用电热原子化器通 过AlS,SnS和InS分子吸收测定硫。在另一 项研究中,AlS,SnS和InS的 MAS被用于测
定硫和氘灯背景校正。然而,传统的原子吸
收光谱仪器的使用,由于单色器分辨率不足 无法分开相邻超精细的MAS谱线而产生光谱
连续光源原子吸收光谱仪
连续光源原子吸收光谱仪———划时代的技术革命( ) [3 ] 原子吸收光谱仪经过半个世纪的发展已成为微量和痕L SAA S 锐线光源原子吸收光谱进行了比较,发现单个( )量分析的重要常规设备,其在理化分析实验室的普及程度元素分析在紫外波段A s 193. 7 nm~Cr 357. 9 nm 21 个元居于原子光谱分析仪器的首位。
素的检出限CSAA S 获得的结果优于L SAA S ,在准确度、原子吸收光谱分析要求光源必须提供具有频率窄、稳工作曲线分析浓度范围、背景校正性能以及获得更多光谱定性好并有一定强度的共振线。
1955 年,世界原子吸收光信息等方面都优于L SAA S 。
Harnly 先生在其文献[3 ] 中提谱分析法的奠基人澳大利亚物理学家Walsh 先生在提出原出,如果今天才发展原子吸收光谱分析仪器的话,肯定首选子吸收光谱法在化学分析中应用和建立原子吸收光谱分析连续光源作为光源。
实验室装置时,提出使用锐线光源,并一直沿用至今[ 1] 。
在表1 中列出了德国耶拿公司contrAA连续光源原子吸收仪常用代表元素检出限与锐线光源原子吸收光谱仪检出限的对比情况。
过去的几十年中,原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯。
空心阴极灯有着众所周知的诸多优点,但因每分析一个元素就要更换一个元素灯,再加上灯工作电流、波长等参数的表1 CSAA S 与L SAA S 的检出限对比选择和调节,使原子吸收光谱分析的速度、信息量和使用的(μ - 1)方便性等方面受到了限制。
分析速度慢和依赖空心阴极灯Element wavelength L D/ g ·LSDCSAAS imp rovement的固有特性成了原子吸收光谱的致命弱点。
(nm) L SAA S CSAA S blankfactor多元素同时测定是提高分析速度的最有效的方法,连Cd 228. 802 1. 2 0 . 4 0 . 000 089 3Cu 324 . 754 3. 0 0 . 4 0 . 000 0428续光源则是多元素同时测定的最佳选择。
AA-300型原子吸收光谱仪
AA-300型原子吸收光谱仪(美国PE公司)一.原理原子吸收光谱仪具备能产生被测元素特征光谱的光源,能将样品中的被测元素转变成基态原子蒸气的原子化器;能分辨出被测元素所需的特征谱线的光学系统;以及能将光信号转变成电信号,并以多种方式输出这一信息的检测系统。
其波长范围为190 900nm。
二. 仪器的使用方法(火焰法)1. 开机:依次打开空气压缩机,排气扇,稳压电源,计算机,AA主机电源,C2H2气瓶(出口压力为0.8Mpa)(注:点火前打开)。
2. AA软件设置及操作:(1)双击计算机桌面上的Reconfigure图标,单击两次next。
IEEE为联机操作;Simulator为模拟状态。
单击next;(2)进入IEEE,双击AA WinLab Analyst图标,选择Flame方式,点击Menus and Toolbar图标进入AA操作界面。
(3)测定方法设置及样品测定(手动进样):WK Space:打开manual.flm,即打开了Manual Analysis, Results, Flame Control和Calibration四个窗口。
MethEd:New Element选择测定元素,设置air/C2H2的最低流量,元素灯参数,测定重复的次数及标准系列的浓度等。
保存方法;Lamps:元素名称前setup点灯,能量要大于50;Tools:Continuous Graphics,选择Auto Zero基线调平稳;Flame Control:点击Bleed Gases排气三次,点击On点火;(注:操作此步前才开C2H2钢瓶)Manual Analysis:毛细管插入二次水进行冲洗,再分别插入空白及标准系列和样品中,分别点击Analyze Blank\Standard\Sample进行空白校正、标准系列和样品测定同时记录测定结果。
(样品测定前要用水冲洗)。
3. 关机:(1)测量完毕后点击Rotate关灯,用5%HNO3冲洗,再用二次水冲洗,最后点击Flame Control Off 关火,关闭乙炔钢瓶,点击Bleed Gases放气三次,关闭AA WinLab Analyst,及AA主机电源。
连续光源原子吸收光谱仪测Pb的比较
连续光源原子吸收光谱仪测Pb的比较黄玉亮;代纯年;曲刚【摘要】因为地质样品的组成非常复杂多样,所以在使用原子吸收测试的过程中会出现其他元素吸收峰干扰测试的情况.本文通过王水消解样品的方法,使用不同的灵敏线测试低含量的铅元素,并比较各个结果,从而选择出最合适的灵敏线Pb 217.0 nm.【期刊名称】《吉林地质》【年(卷),期】2016(035)002【总页数】4页(P116-118,129)【关键词】原子吸收;灵敏线;铅【作者】黄玉亮;代纯年;曲刚【作者单位】吉林省第一地质调查所,吉林长春 130033;吉林省第一地质调查所,吉林长春 130033;吉林省第一地质调查所,吉林长春 130033【正文语种】中文【中图分类】O657.31目前国内使用火焰原子吸收法分析地质样品,较为广泛。
但由于地质样品成分的复杂性,所以我们要根据待测元素的质量浓度、试样成分的组成和干扰情况选择不同的灵敏线对试样进行分析。
Pb元素在传统原子吸收法中选择主灵敏线283.3 nm 的波长进行测试。
本文在传统的王水溶矿方法下,运用火焰连续光源原子吸收光谱仪测试Pb元素,通过应用主、次灵敏线测试得到的结果进行比较,选择使用Pb的次灵敏线217.0 nm测试低含量的样品。
1.1 试剂盐酸:分析纯;硝酸:分析纯;王水(1+1):现用现配;铅标准储备液的配制如下:(1)1 mg/mL Pb储备液的配制:称取1.000 0 g金属铅(99.99%),置于250 mL烧杯中,盖上表面皿,缓慢加入20 mL硝酸(1.2),低温加热溶解。
冷却,用水洗去表面皿,如杯中有沉淀析出,则需保温是沉淀溶解,移入1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)100 μg/mL Pb储备液的配制:移取10 mL 铅储备液(1),置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(3)10μg/mL Pb储备液的配制:移取10 mL铅储备液(2),置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中微量金属元素
连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中的微量金属元素摘要:本文以婴幼儿奶粉为研究和实验的对象,利用连续光源原子吸收光谱法,通过测试奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁六元素,详细的介绍了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(hs-cs-aas)的实验用具、实验过程和实验效果,总结了原子吸收光谱法的分析特点,同时通过与gbw08509脱脂奶粉成分分析标准物质作比对,并利用hs-cs-aas测定了婴幼儿奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁6种重要金属元素。
此次实验的结果表明,国家标准物质和奶粉中钾(k)、钠(na)、钙(ca)、锌(zn)、铁(fe)、镁(mg)的测定均获得满意结果。
关键词:原子吸收光谱法奶粉钾、钠、钙、锌、铁、镁6种金属元素中图分类号:tl99 文献标识码:a 文章编号:1674-098x(2011)07(b)-0074-01原子吸收光谱分析法,也被称作原子吸收分光光度法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射,通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。
原子吸收光谱仪从问世以来,已有五十多年的历史,经过半个多世纪的创新和发展,其测定和分析的作用已经在很多理工科方面充分的体现出来,它可以作为分析实验室中常规实验品的手段和方法,同时,也在金属元素等分析中占据着中流砥柱的作用。
刘秀梅,刘长福,高飞,高源,付宇(2009)指出,原子吸收光谱分析要求光源必须是提供具有频率窄、稳定性好、并有一定强度的共振线。
从1955年以来一直使用锐线光源并沿用至今。
原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯,它有着众所周知的优点,但灯电流、波长等参数的选择和调节,使原子吸收光谱分析的速度、信息量和方便性等受到限制。
连续光源的显著特点是辐射波长范围宽,能扩展工作曲线范围,没有空心阴极灯产生自吸收问题。
极高的分辨率避免了相邻两条特征线的重叠造成非线性。
[1]金属元素(尤其微量元素)对婴幼儿正常的生长发育起着重要的作用,如钙参与体内细胞正常结构的形成,铁对维持机体正常的免疫功能起着重要的作用,锌参与体内许多酶的合成促进人体的生长发育,而钠的摄入量必须适中。
原子吸收光谱法的特点
原子吸收光谱法的特点原子吸收光谱法(AAS)是一种基于原子吸收分析的分析技术。
AAS常用于测量溶液和气体中微量金属的浓度。
AAS是一种简便、快速和精确的定量分析方法,具有以下特点:1. 检出限低AAS可以极低的检测限测量化学物质中金属元素的含量。
对于大部分化学物质,这个检测限低可以低至ppb(亿分之一)。
因此,AAS是检测极微量金属元素最敏感的方法之一。
2. 可选用范围广AAS适用于测量周期表中3至4个周期的金属元素,因此可以广泛应用于多种化学物质的分析中。
重燃料、贵金属等多种物质的分析均是AAS的常见应用场景。
3. 高准确性AAS的精度高,通常可以将测量误差控制在1%以内。
其分析结果是相对准确可靠的,这是由于其依赖于准确的光谱分析方法。
4. 直接性AAS的分析结果直接反应了样品中金属元素的含量,不需要经过其他操作,如沉淀、过滤、洗涤等。
与其他测量技术相比,它具有直接性和快速性。
5. 原位分析能力AAS可以直接在样品中进行原位分析,因此,不需要对样品进行太多的前处理工作,这有助于减少样品的处理时间,提高整个分析过程的效率。
6. 高选择性AAS可以通过选择光源的波长和光强选择分析出一定范围内的化学元素。
因此,AAS可以避免检测到其他干扰物质。
综上所述,AAS具有检测限低、可选用范围广、高准确性、直接性、原位分析能力和高选择性等特点,这些特点使其成为化学元素分析中最常用的方法之一。
同时,因为其高效、准确、灵敏等优点,AAS在医学、环境保护、食品安全、材料科学、地质等领域都得到了广泛应用。
原子吸收光谱仪、原子吸收分光光度计原理及特点
原子吸收光谱仪|原子吸收分光光度计原理及特点原子吸收分光光度计的工作原理:元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。
它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。
其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。
它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。
广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。
但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。
原子吸收分光光度计的特点:灵敏度高:火焰原子吸收分光光度法测定大多数金属元素的相对灵敏度为1.0×10-8~1.0×10-10g·mL-1,非火焰原子吸收分光光度法的绝对灵敏度为1.0×10-12~1.0×10-14g。
这是由于原子吸收分光光度法测定的是占原子总数99%以上的基态原子,而原子发射光谱测定的是占原子总数不到1%的激发态原子,所以前者的灵敏度和准确度比后者高的多。
精密度好:由于温度的变化对测定影响较小,该法具有良好的稳定性和重现性,精密度好。
一般仪器的相对标准偏差为1%~2%,性能好的仪器可达0.1%~0.5%.选择性好,方法简便:由光源发出特征性入射光很简单,且基态原子是窄频吸收,元素之间的干扰较小,可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素,操作简便。
准确度高,分析速度快:测定微、痕量元素的相对误差可达0.1%~0.5%,分析一个元素只需数十秒至数分钟。
原子吸收分光光度计的特性是怎样的
原子吸收分光光度计的特性是怎样的原子吸收分光光度计是一种可用于测量样品中多种金属元素的浓度的仪器。
其基本原理是利用样品溶液中特定金属元素原子的吸收能力,通过测量吸收光谱的强度来推断其浓度。
原子吸收分光光度计的特性包括稳定性、精度、灵敏度和重现性等。
稳定性稳定性是原子吸收分光光度计的基本特性之一。
稳定性包括两个方面:长期和短期的。
长期稳定性表征仪器长时间使用后仍能保持稳定的能力,同时保证所测定结果的精度和准确性。
短期稳定性则表征仪器在同一测量条件下的重复测量结果是否相同。
对于原子吸收分光光度计,它的长期稳定性和短期稳定性均非常关键,它需要保证仪器响应的稳定性,能够保证测量结果的准确性和重复性。
精度精度是原子吸收分光光度计另一个重要的特性。
它用于比较所测结果与真实值之间的偏差。
精度取决于仪器的贡献和影响,在任何测量情况下都需要考虑到所有可能的误差来源。
在实际使用中,精度要与样品中待测元素的浓度持平,这是因为低浓度样品在测量中比高浓度样品更容易出现误差。
灵敏度原子吸收分光光度计的另一个特性是其灵敏度。
灵敏度是仪器检测限的度量,以检测指定元素的最低浓度为标准。
较高的灵敏度使得仪器能够检测到很低的元素浓度。
通常,在金属元素的测量中,灵敏度较高通常意味着仪器的检测限会降低,使得测量结果更为准确。
重现性重现性是指在相似的测试条件下,仪器是否产生可重复的测试结果。
它是比较仪器性能稳定性的一个重要变量。
在原子吸收分光光度计中,重现性是能够保证仪器重复测量结果的稳定性指标之一。
总结原子吸收分光光度计是一种在实验室中广泛应用的仪器,用于检测样品中的金属元素。
该仪器的特性包括稳定性、精度、灵敏度和重现性等。
稳定性和重现性是保证测量结果准确性的关键因素,而精度和灵敏度则可以影响测量结果的准确性。
总体来说,原子吸收分光光度计是一种非常有价值的实验设备,对于许多实验室都是非常重要的。
原子吸收光谱仪简介
原子吸收光谱仪简介
原子吸收光谱仪是一种高精度、高灵敏度的分析仪器,基于原子光谱法进行工作。
它可以快速、准确地检测样品中的多种金属元素。
以下是关于原子吸收光谱仪的详细介绍:
一、工作原理:原子吸收光谱仪通过将样品中的金属元素蒸发成原子,使其与激发电极产生放电激发。
产生的光经过光谱分析系统,经过分光器分散后,进入探测器进行检测。
通过分析样品中的发射光谱或吸收光谱,可以测定样品中金属元素的含量。
二、特点:
1.灵敏度高:能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
2.操作简便:采用自动数据采集和处理方法,可以快速完成样品检测和数据分析,减少人为干预对测试数据的干扰。
3.应用范围广泛:可以应用于食品安全、环境保护、医学检验、工业生产等领域。
4.组成部分:原子吸收光谱仪由光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)等部分组成。
5.类型:原子吸收光谱仪主要有火焰原子化器和石墨炉原子化器两种类型。
火焰原子化法的优点是操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。
而石墨炉原子化器的优点是原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高。
6.应用:原子吸收光谱仪可以测定多种元素,如氢、氦等。
其应用范围广泛,如冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等。
总的来说,原子吸收光谱仪是一种重要的分析工具,在许多领域都有广泛的应用。
原子发射光谱仪器特点
原子发射光谱仪器特点
原子发射光谱仪器用于分析样品中元素的含量和组成,具有以下特点:
1. 高分辨率:原子发射光谱仪器能够分辨出不同元素发射的光谱线,使得元素的分析更加精确。
2. 高灵敏度:原子发射光谱仪器能够检测到极低浓度的元素,提高了分析的灵敏度。
3. 宽线性范围:原子发射光谱仪器可以在宽范围内测量元素的浓度,从微量到高浓度都能够进行准确测量。
4. 快速分析:原子发射光谱仪器采用高效的光谱分析技术,可以快速进行元素分析,提高样品分析的效率。
5. 多元素分析:原子发射光谱仪器可以同时分析多个元素,节省分析时间和成本。
6. 无需元素预处理:原子发射光谱仪器可以直接对样品进行分析,无需繁琐的样品预处理步骤。
7. 自动化操作:原子发射光谱仪器大多配备了自动进样、数据处理和结果输出功能,减少了人工操作的繁琐性,提高了实验效率。
8. 高稳定性:原子发射光谱仪器能够在长时间连续运行下保持
稳定性能,保证分析结果的精确性和重复性。
总的来说,原子发射光谱仪器具有高分辨率、高灵敏度、快速分析、多元素分析等特点,可广泛应用于化学、冶金、环境监测、材料科学等领域。
原子吸收光谱仪器特点
原子吸收光谱仪器特点
原子吸收光谱仪是一种常用的光谱分析仪器,其特点如下:
1. 高选择性:原子吸收光谱仪对于分析物质具有高度的选择性,可以对多种元素进行准确的测量和分析。
2. 高灵敏度:原子吸收光谱仪可以检测极小浓度的分析物质,通常可以达到ppb(十亿分之一)甚至ppq(万亿分之一)级
别的灵敏度要求。
3. 宽线性范围:原子吸收光谱仪具有宽线性范围,可以对多种浓度范围内的样品进行测量。
4. 高准确度:原子吸收光谱仪具有高度的准确度,可以进行精确的元素定量分析。
5. 快速分析:原子吸收光谱仪通常具有较快的分析速度,可以在短时间内完成多个样品的测量。
6. 容易操作:原子吸收光谱仪操作简单,仪器参数易于调整和控制,操作人员可以快速上手。
7. 适用范围广:原子吸收光谱仪可以用于多种样品类型的分析,包括液体、固体和气体等。
总而言之,原子吸收光谱仪具有高度的选择性、灵敏度、准确性和快速分析能力,是一种重要的分析仪器。
AAS研究进展
食品检测中的应用
铅对人体危害极大,损伤人的神经系统、消化系统、 生殖系统等等。目前食品中铅的检测国标方法是原子吸收 光谱法 原子吸收光谱法的系统误差绝大多数发生在样品预处理, 很少由于分析技术本身所致 目前,多数检测机构采用液体进样.石墨炉原子吸收 光谱法检测食品中的铅,测定前需样品消解,而“样品消 解”一直是原子光谱分析一项费时费力的工作,而且样品 消解过程经常出现消解后固体颗粒未溶解、消解不完全的 “假消解”现象。
ICP-MS与原子光谱发射仪所用的ICP 是一样的,其主 体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负 载线圈,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线 圈平面的磁场。通过高频装置使氩气电离,则氩离子和 电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的 离子和电子,形成涡流进而产生高温。 瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样 品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和 电离。
石墨炉原子吸收光谱法测定铅具有很高的灵敏度。但 由于铅是低温易挥发性元素(灰化温度为600℃) 使用硝酸盐和磷酸介质, 可使铅的灰化温度达900℃
铅是难溶物质,进样时难度比较大,悬浮进样技术解 决了这一难题,所以能否制得均匀且稳定的悬浮液是铅测 量的关键 傅学起等用0. 1% 黄原胶的1% HNO3 溶液作为稳定剂 和基体改进剂, 将粒度为200 目的煤灰粉末制成悬浮液, 利 用塞曼效应扣除背景, 成功地测定了煤飞灰中的铅, 最佳线 性范围为7. 0~ 66. 7ng/ml
TAS-986/990
ICP-MS电感耦合等离子体质谱
ICP-MS 的组成:
ICP-MS 的主要组成包括进样系统、离子源、 接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆 滤质器、检测器及真空系统,附属设备包括循 环冷却水系统、供气系统、通风系统等
连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾
连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾作者:贺忠翔王成燕来源:《北方环境》2013年第05期摘要:采用连续光源原子吸收光谱仪原子吸收法,选择404nm为测定波长,检测国家土壤标准样品的速效钾。
结果表明,该方法检测结果准确度高,精密度好,测试方法快速简单。
关键词:连续光源火焰原子吸收光谱仪;土壤标准样品;速效钾中图分类号:X830.2文献标识码:A文章编号1007-0370(2013)05-0161-021 引言在农业化学检测中,土壤养分速效钾的检测普遍采用火焰光度法[1],也有报道采用原子吸收光谱仪发射法检测土壤速效[2]。
但用原子吸收法测定却少见报道,本文介绍了采用连续光源火焰原子吸收光谱仪检测土壤速效钾,并测定了国家标准样品,取得了满意的结果。
结果表明,该法检测结果准确度高,精密度好,能够满足土壤速效钾的常规检测要求。
2 实验部分2.1 主要仪器和检测条件2.1.1Contr AA300连续光源原子吸收光谱仪(德国耶拿分析仪器股份公司)3 结果与讨论3.1标准曲线的绘制将配制好的标准系列与样品同时测定。
测得的标准曲线线性相关系数r=0.9998,a=-0.00062,b=0.003115。
因连续光源灵敏度高,以次灵敏线769nm测定,即使旋转燃烧头灵敏度仍太高,故选择404 nm为测定波长,不用旋转燃烧头,灵敏度即可满足要求。
而且一般以次灵敏线769nm测定钾须加消电离剂(如氯化铯或氯化锶等),而在该测试条件下无需加消电离剂即可取得满意的结果,大大地简化了方法。
3.2检出限的测定样品前处理时同时做全程序空白测定,计算检出限。
检出(MDL)=t(n-1,0.95)×s的测定参照《布点采样质量保证等技术规定》[4] 对全程序空白连续测定5次(t=2.132),计算得检出限为1.4ug/g.3.3国家标准样品的测定将土壤有效态成分标准物质GBWO7414和GBWO7415分别平行称样三个,按2.3所述方法进行前处理,处理好的样品与标准曲线在2.1所述检测条件下,采用contrAA300原子吸收光谱仪检测土壤有效态成分分析标准物质(GBWO7414,GBWO7415),每个样品平行测定两次,取其平均值,将三个平行样的结果计算相对标准偏差,结果如表3所示。
连续光源原子吸收光谱法测定土壤水溶性盐中钙镁
连续光源原子吸收光谱法测定土壤水溶性盐中钙镁陈子学;肖波;郑育锁;张颖;赵会芹;齐璐璐;孟凡辉【摘要】使用连续光源原子吸收光谱仪在不更换元素灯情况下,一次进样测定土壤水溶盐组成中钙、镁离子含量,测定值与标准值的相对偏差小于5%,测定速度显著提高.连续光源原子吸收光谱法可选择元素任一谱线测定,对比30个土壤样品Mg 次灵敏线202 nm与主灵敏线285 nm两条谱线测定结果,两者基本一致.高浓度时Mg次灵敏线202 nm的标准曲线相关性好于主灵敏线285 nm.与传统线光源原子吸收光谱仪相比,连续光源原子吸收光谱仪测试灵敏度显著提高.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)002【总页数】4页(P95-98)【关键词】高分辨连续光源;原子吸收光谱法;水溶性钙镁;土壤【作者】陈子学;肖波;郑育锁;张颖;赵会芹;齐璐璐;孟凡辉【作者单位】天津市土壤肥料工作站,天津,300061;天津市土壤肥料工作站,天津,300061;天津市土壤肥料工作站,天津,300061;天津市土壤肥料工作站,天津,300061;天津市北辰区土肥站,天津,300400;德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处,北京,100027;德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处,北京,100027【正文语种】中文【中图分类】O657.31;O614.231;O614.22土壤中水溶性盐的分析是研究土壤盐渍化类型和程度的主要方法之一[1],对于土地规划、土壤改良和农业生产都有重要的指导作用。
土壤水溶性盐组成主要包括阴离子(碳酸根、重碳酸根、氯根、硫酸根)和阳离子(钙、镁、钾、钠),土壤水溶性钙、镁离子在水溶性盐基组成中占有较大的比重[2]。
土壤中水溶性盐的分析方法一直采用土壤与去二氧化碳蒸馏水按1∶5的比例,振荡浸提,碳酸根和重碳酸根采用双指示剂中和滴定方法测定;氯根采用硝酸银沉淀滴定方法测定;硫酸根采用EDTA间接滴定方法测定;钾和钠离子采用火焰光度计发射光谱法测定;钙和镁离子以前多采用EDTA络合滴定方法测定,随着分析仪器的发展和普及,目前多采用原子吸收光谱法测定[3]。
原子吸收光谱仪介绍仪器效果用途原理特点
04
应用和特点
Application characteristics
原子吸收光谱分析现已广泛用于各个分析领域,主要有四个方面:理论研究、元素分析、 有机物分析、金属化学形态分析。
3、有机物分析中的应用: 利用间接法可以测定多种有机物。8-羟基喹 啉、醇类、醛类、酯类、酚类、联乙酰(Ni) 酞酸、脂肪胺、氨基酸、维生素C、氨茴酸 、雷米封、甲酸奎宁、有机酸酐、苯甲基青 霉素、葡萄糖、环氧化物水解酶、含卤素的 有机化合物等多种有机物,均通过与相应的 金属元素之间的化学计量反应而间接测定。
原子吸收光谱仪
汇报人:xxx
Contents
目 录
01 发展历史
Development history
02 仪器简介
Instrument introduction
03 基本原理及组成
Basic principle and composition
04 应用和特点
Application characteristics
仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,
2 通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所
吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定 试样中待测元素的含量。
因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,
3 现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、
农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的 常量及微痕量元素分析。
04
应用和特点
Application characteristics
原子吸收光谱分析现已广泛用于各个分析领域,主要有四个方面:理论研究、元素分析、 有机物分析、金属化学形态分析。
4、金属化学形态分析中的应用: 通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸 收光谱加以测定,可以分析同种金属元素的 不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅,大 气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基 锡,水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷 基汞、有机铬,生物中的烷基铅、烷基汞、 有机锌、有机铜等多种金属有机化合物,均 可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加 以鉴别和测定。
原子吸收光谱仪的结构及特点
操作程序:使用石墨炉时,一般采用程 序升温的方式.即先通小电流,在1000C 左右进行试样的干燥,其主要目的是除 去溶剂或水分;
通常在1000c~18000c进行灰化,以除 去基体或其它干扰元素,然后再升温进 行试样原子化,温度可根据需要选定,最 高可达30000c.测定后,在下一个试样进 样前,须将石墨管加高温空烧一段时间, 以使将前一试样的所遗留的待测元素 挥发掉,以减少或除去上一试样对下一 试样所产生的记忆效应,这一过程称为 高温除渣或空烧.
c.炉体,包括石墨管座,电源插座,水冷 却外套,石英窗和内外保护气路,常用 的保护气体为Ar气,外气路中Ar气沿 石墨管外壁流动,以保护石墨管不被
烧蚀.内气路中的Ar气从管两端流向 管中心,由管中心孔流出,以有效地除 去在干燥和灰化过程中所产生的基体 蒸气,同时保护了原子化的原子不再 被氧化,在灰化阶段停止通气,以延长 原子在吸收区内的平均仃留时间,以 免对原子蒸气的稀释,水冷却外层是 为了保护炉体,确保切断电源20~30s, 炉子降至室温.
a.加热电源:加热电源供给原子化器 能量.一般采用低压(8-10V),大电流 (300-450A)的交流电.为了保证炉温 恒定,要求电源提供的电流稳定.炉温 可在1~2s内达到3000oC,并能根据需 要进行调节.
b.石墨管,标准型,长约28mm,内径约 8mm,管中央开一个小孔,用于注入 样品和使保护气体通过.
二、特点 原子吸收光谱法,具有以下特点: 1. 灵敏度高. 2.选择性好,干扰少(同为使用 的是分析元素的特征光谱, 有特异性).
3. 分析速度快,操作简便. 4.只适于金属元素的定量分析,可对
70种以上的元素进行定量测定,不 适于定性分析.
灯的光窗材料根据所 发射的共振线波长而定
原子吸收光谱法特点
原子吸收光谱法特点
嘿,朋友们!今天咱来聊聊原子吸收光谱法那些事儿。
你说原子吸收光谱法像不像一个超级侦探呀!它能精准地找出各种元素的“蛛丝马迹”。
这可真是个了不起的本事呢!
它的选择性那叫一个高啊!就好像在茫茫人海中,一下子就能锁定那个特别的人。
其他的干扰因素都很难逃过它的“法眼”,乖乖地让它检测到目标元素。
还有它的灵敏度,哇哦,那可真是没得说!哪怕只有那么一丁点儿的元素,它也能察觉到,就像一只敏锐的小猎犬,不放过任何一点细微的气味。
而且哦,原子吸收光谱法的精密度也是相当高的呀!每次的检测结果都很可靠,就如同一个靠谱的朋友,总是能给你准确的信息。
你想想看,在各种复杂的样品里,它能准确无误地把元素给揪出来,这是多么厉害的技能呀!就如同在一个混乱的房间里,能迅速找到你最想要的那个小物件。
它的应用范围那也是超级广泛的呢!不管是在化学领域,还是在环境监测、生物医药等方面,都能看到它活跃的身影。
它就像是一个万能钥匙,能打开好多扇知识和应用的大门。
比如说在环境监测里,它能检测出水中的重金属含量,让我们知道水是不是干净安全的。
在生物医药方面呢,它可以帮助研究药物中的元素成分,确保药物的质量和效果。
咱再打个比方,原子吸收光谱法就像是一个神奇的魔法棒,能在各种领域施展出它独特的魔力,为我们解决各种难题,带来宝贵的信息。
这么厉害的原子吸收光谱法,难道不值得我们好好去了解和掌握吗?它就像一个隐藏在科学世界里的宝藏,等待着我们去发掘它的美妙和神奇呀!反正我是被它深深吸引啦,你们呢?是不是也觉得它超级棒呀!
原创不易,请尊重原创,谢谢!。
contrAA连续光源原子吸收光谱仪特点介绍
连续光源原子吸收光谱仪特点介绍型号:contrAA700原产地:德国制造商:德国耶拿分析仪器股份公司应用范围:各种样品中痕量和超痕量的金属元素以及部分非金属元素的定性和定量分析;尤其适合分析样品量大,分析效率要求高的用户;可广泛应用于农业,质检、环保、化工、钢铁、科研、卫生等行业仪器型号:contrAA300(火焰),contrAA700(火焰+石墨炉)仪器结构特点介绍:仪器功能特点:1、经典技术的完美结合连续光源技术是两种经典技术:传统原子吸收和等离子体发射光谱的完美结合,将原子吸收技术的准确,方便性与发射光谱技术的快速批量的特性结合为一,成为先进、实用、高效的金属分析的新方法。
2、一个氙灯替代所有元素灯连续光源的波长从190nm-900nm全覆盖,提供所有元素检测所需要的特征共振线,所以在检测时不再需要换灯和预热,也不需要担心分析某种特殊元素时没有元素灯等问题;同时由于波长连续覆盖,用户可以自定义和增添谱线,以方便分析。
3、快速多元素分析连续光源原子吸收可以实现一次进样,自动顺序检测所有待测元素,完全颠覆了过去原子吸收一个元素一个元素做的“传统”,速度达到普通的ICPAES分析速度,可以达到10元素/分钟,大大提高工作效率。
4、高达2pm的分辨率连续光源原子吸收采用了最先进的分光技术,使光学分辨率提高到前所未有的2pm,高于现在任何商品化的ICPAES,并且原子吸收只吸收共振线,所以连续光源原子吸收几乎没有任何光谱谱线的干扰;过去很难分析的样品如Fe基体中的Pb等,连续光源都可以轻松解决。
5、多谱线同时检测连续光源原子吸收可以在一次检测中,可以对多条谱线进行分析,,针对同一元素,灵敏线和次灵敏度可以同时得到结果,非常有利于方法开发和复杂样品的检测,并可以有效的拓宽线性范围。
6、改善灵敏度和动态范围由于连续光源原子吸收的光源能量很强,配合CCD检测器的高量子化效率和高灵敏度,使整个仪器的灵敏度相比传统原子吸收提高2-8倍,同时,强、弱谱线的选择、积分象素点的选取还可以极大的拓展动态范围。
原子吸收光谱仪的主要特点及用途
原⼦吸收光谱仪的主要特点及⽤途原⼦吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸⽓时被蒸⽓中待测元素基态原⼦所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
应⽤因原⼦吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已⼴泛⽤于冶⾦、地质、采矿、⽯油、轻⼯、农业、医药、卫⽣、⾷品及环境监测等⽅⾯的常量及微痕量元素分析。
原⼦吸收光谱仪是由光源、原⼦化系统、分光系统和检测系统组成。
A 光源 作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有⾜够的强度、背景⼩、稳定性 ⼀般采⽤:空⼼阴极灯⽆极放电灯 B 原⼦化器(atomizer) 可分为预混合型⽕焰原⼦化器(premixed flame atomizer),⽯墨炉原⼦化器(graphite furnace atomizer),⽯英炉原⼦化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原⼦化器(cathode sputtering atomizer)。
a ⽕焰原⼦化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成 特点:操作简便、重现性好 b ⽯墨炉原⼦化器:是⼀类将试样放置在⽯墨管壁、⽯墨平台、碳棒盛样⼩孔或⽯墨坩埚内⽤电加热⾄⾼温实现原⼦化的系统。
其中管式⽯墨炉是最常⽤的原⼦化器。
原⼦化程序分为⼲燥、灰化、原⼦化、⾼温净化 原⼦化效率⾼:在可调的⾼温下试样利⽤率达100% 灵敏度⾼:其检测限达10-6~10-14 试样⽤量少:适合难熔元素的测定 c.⽯英炉原⼦化系统是将⽓态分析物引⼊⽯英炉内在较低温度下实现原⼦化的⼀种⽅法,⼜称低温原⼦化法。
它主要是与蒸⽓发⽣法配合使⽤(氢化物发⽣,汞蒸⽓发⽣和挥发性化合物发⽣)。
d.阴极溅射原⼦化器是利⽤辉光放电产⽣的正离⼦轰击阴极表⾯,从固体表⾯直接将被测定元素转化为原⼦蒸⽓。
C 分光系统(单⾊器) 由凹⾯反射镜、狭缝或⾊散元件组成 ⾊散元件为棱镜或衍射光栅 单⾊器的性能是指⾊散率、分辨率和集光本领 D 检测系统率 由检测器(光电倍增管)、放⼤器、对数转换器和电脑组成 原⼦吸收光谱仪最佳条件的选择 A 吸收波长的选择 B 原⼦化⼯作条件的选择 a 空⼼阴极灯⼯作条件的选择(包括预热时间、⼯作电流) b ⽕焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、⽕焰类型、燃烧器的⾼度) c ⽯墨炉最佳操作条件的选择(惰性⽓体、最佳原⼦化温度) C 光谱通带的选择 D 检测器光电倍增管⼯作条件的选择 原⼦吸收光谱仪⼲扰及消除⽅法 ⼲扰分为:化学⼲扰、物理⼲扰、电离⼲扰、光谱⼲扰、背景⼲扰 化学⼲扰消除办法:改变⽕焰温度、加⼊释放剂、加⼊保护络合剂、加⼊缓冲剂 背景⼲扰的消除办法:双波长法、氘灯校正法、⾃吸收法、塞曼效应法 原⼦吸收光谱仪的优点与不⾜: (1)检出限低,灵敏度⾼。
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连续光源原子吸收光谱仪特点介绍
型号: contrAA300
原产地:德国
制造商:德国耶拿分析仪器股份公司
应用范围:各种样品中痕量和超痕量的金属元素以及部分非金属元素的定性和定量分析;尤其适合分析样品量大,分析效率要求高的用户;可广泛应用于农业,质检、环保、化工、钢铁、科研、卫生等行业
仪器型号:contrAA300(火焰)
仪器结构特点介绍:
仪器功能特点:
1、经典技术的完美结合
连续光源技术是两种经典技术:传统原子吸收和等离子体发射光谱的完美结合,将原子吸收技术的准确,方便性与发射光谱技术的快速批量的特性结合为一,成为先进、实用、高效的金属分析的新方法。
2、一个氙灯替代所有元素灯
连续光源的波长从190nm-900nm全覆盖,提供所有元素检测所需要的特征共振线,所以在检测时不再需要换灯和预热,也不需要担心分析某种特殊元素时没有元素灯等问题;同时由于波长连续覆盖,用户可以自定义和增添谱线,以方便分析。
3、快速多元素分析
连续光源原子吸收可以实现一次进样,自动顺序检测所有待测元素,完全颠覆了过去原子吸收一个元素一个元素做的“传统”,速度达到普通的ICPAES分析速度,可以达到10元素/分钟,大大提高工作效率。
4、高达2pm的分辨率
连续光源原子吸收采用了最先进的分光技术,使光学分辨率提高到前所未有
的2pm,高于现在任何商品化的
ICPAES,并且原子吸收只吸收共振
线,所以连续光源原子吸收几乎没有
任何光谱谱线的干扰;过去很难分析
的样品如Fe基体中的Pb等,连续光源都可以轻松解决。
5、多谱线同时检测
连续光源原子吸收可以在一次检测中,可以对多条谱线进行分析,,针对同一元素,灵敏线和次灵敏度可以同时得到结果,非常有利于方法开发和复杂样品的检测,并可以有效的拓宽线性范围。
6、改善灵敏度和动态范围
由于连续光源原子吸收的光源能量很强,配合CCD检测器的高量子化效率和高灵敏度,使整个仪器的灵敏度相比传统原子吸收提高2-8倍,同时,强、弱谱线的选择、积分象素点的选取还可以极大的拓展动态范围。
7、独特的背景校正技术
连续光源原子吸收采用的真正的同时背景校正技术,消除了传统原子吸收固有的背景校正时间误差的问题,并不需要增加氘灯、塞曼等其他任何附件,而且更为灵活,使结果更准确
8、拓展应用范围。
连续光源原子吸收的应用范围已经不再局限于传统原子吸收的金属检测和原子谱线检测,由于采用连续光谱,可以检测非金属元素的分子光谱,如利用OP分子共振线分析P,利用AlF分子线分析F等,使原子吸收的应用提高到一个新的高度。
9、同时具有耶拿传统原子吸收的先进技术
连续光源原子吸收在拥有上述先进技术的同时,还保留了耶拿传统原子吸收的许多先进技术如:固体直接进样技术、双原子化器设计、横向加热技术、石墨炉氢化物联用技术、625倍超大比例稀释功能等,让用户的分析工作更高效、准确。
参考用户名录:
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