安东帕微波辅助合成纳米材料
27147081_TEMPO氧化细菌纤维素基纳米复合凝胶的结构及光催化性能研究
《中国造纸》2022年第41卷第6期·细菌纤维素基复合凝胶·TEMPO 氧化细菌纤维素基纳米复合凝胶的结构及光催化性能研究钱鑫徐永建*（陕西科技大学轻工科学与工程学院，轻化工程国家级实验教学示范中心，陕西省造纸技术及特种纸品开发重点实验室，中国轻工业纸基功能材料重点实验室，陕西西安，710021）摘要：通过微波辅助溶剂热原位合成反应，制备了纳米硫化镉（CdS ）颗粒负载量更高且光催化吸附降解性能更优的氧化细菌纤维素@纳米硫化镉（TOBC@CdS ）复合凝胶材料。
结果表明，在羧基的络合作用下，立方晶型纳米CdS 团簇以类细胞感受器的形貌吸附在TOBC 纤维非结晶区域，形成了较为稳定的有机无机杂化结构。
可见光照射180min 后，TOBC@CdS 纳米复合凝胶可有效光催化降解87.27%的亚甲基蓝（MB ）；实验重复5次后，其光催化降解性能没有明显衰减。
关键词：TEMPO 氧化；细菌纤维素；CdS 纳米团簇；纳米复合凝胶；光催化中图分类号：TS72文献标识码：ADOI ：10.11980/j.issn.0254-508X.2022.06.006Study on Structure and Photocatalytic Performance of TEMPO -oxidized BacterialCellulose -based Nanocomposite GelQIAN Xin XU Yongjian *（College of Bioresources Chemical and Materials Engineering ，National Demonstration Center for Experimental Light Chemistry Engineering Education ，Shaanxi Province Key Lab of Papermaking Technology and Specialty Paper ，Key Lab of Paper -based Functional Materials of ChinaNational Light Industry ，Shaanxi University of Science &Technology ，Xi ’an ，Shaanxi Province ，710021）（*E -mail ：xuyongjian@ ）Abstract ：The oxidized bacterial cellulose@cadmium sulfide （TOBC@CdS ）nanocomposite gel with high CdS loading percentage and better photocatalytic degradation performance were obtained through the microwave assisted solvo -thermal in -situ synthesis reaction.The results showed that cell receptor -like cubic CdS nanoclusters were mainly attached to amorphous region of TOBC fiber via complexation of carboxyl group ，forming stable organic -inorganic hybrid structure.TOBC@CdS nanocomposite gel possessed efficient photocatalytic degradation activ⁃ity with 87.27%removal of MB under 180min visible light irradiation ，and exhibited satisfactory cyclic utilization with slight attenuation af⁃ter 5cycles.Key words ：TEMPO oxidization ；bacterial cellulose ；CdS nanoclusters ；nanocomposite gel ；photocatalysis1886年英国人Brown 首次报道了细菌可以合成纤维素[1]。
安东帕微波消解仪16位高压微波消解操作要点参考
Multiwave 3000Microwave Reaction System微波样品制备仪操作手册（中文） 安东帕（中国）有限公司介绍首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。
我们十分感激您的信任，我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。
Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。
它采用模块化的转子系统，实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。
利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。
各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件，使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。
Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃：• 极高的分析性能• 简单方便的操作• 最高的安全性• 较高的样品处理量因此，它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。
Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。
目录Multiwave 3000 前视图Multiwave 3000 后视图1．显示屏2。
软按键3。
外接键盘吸附4．炉门5。
电源开关6。
冷却风机7．风管接口8。
风机电源9。
电源接口Multiwave3000微波消解仪主机技术参数电源要求: 230V AC 50Hz电源功率: 3680 VA微波安装功率 : 1700W, 双磁控管微波输出功率 : 1400W微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式，最小调节范围1W ，磁控管频率 : 2455MHz微波炉腔体积 : 66 Liter炉腔材质 : 全不锈钢，表面多层耐腐蚀氟高分子材料排风冷却系统 : 190 m3/h （通过消解罐外侧冷却气道的有效流量）, 四级可调转子速度: 3 rpm系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器，自带200种样品的标准消解方法库，可自由修改、添加和扩充。
微波消解与ICP-AES联用测定糖果以及蜜饯中滑石粉的含量
微波消解与ICP-AES联用测定糖果以及蜜饯中滑石粉的含量沈君璐;顾锦明;杨晶晶【摘要】采用微波消解对样品快速消解，采用氢氟酸、硝酸与双氧水处理样品，使滑石粉中的镁转化成Mg2+。
同时用ICP-AES（电感耦合等离子发射光谱法）测定样品中的滑石粉含量，Mg含量在0.5~5 mg/L范围内与光谱强度线性相关，线性相关系数为0.9997。
测定结果的相对标准偏差为4.87%~6.38%( n=6)，回收率为93.3%~103.1%。
%This method ifrst used microwave digestion technique to digest samples rapidly. Then samples were dipped in hydrofluoric acid, nitric acid and hydrogen peroxide which made magnesium in talcum powder converted to Mg2+. And use ICP-AES (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry) method to measure the talcum powder content in samples. The Mg content was linear correlation with spectral intensity in range of 0.5 mg/L to 5 mg/L, the linear correlation coefifcient was 0.999 7. The relative standard deviation of measurement results was 4.87% to 6.38% (n = 6), the recovery rate was 93.3% to 103.1%.【期刊名称】《上海计量测试》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P30-33)【关键词】微波消解;电感耦合等离子发射光谱;糖果;蜜饯;滑石粉【作者】沈君璐;顾锦明;杨晶晶【作者单位】上海市浦东新区质量计量检测所;上海市浦东新区质量计量检测所;上海市浦东新区质量计量检测所【正文语种】中文蜜饯是人们日常喜欢的零食，国家规定其含滑石粉有一定的限量，但有些商贩为了产品美观，并降低成本，通常会加过量，长期食用滑石粉对人体有一定的危害。
219527533_微波辅助改性海泡石补强天然橡胶的研究
30/10时，改性海泡石/炭黑N550/NR复合材料的拉伸强度和拉断伸长率最大。
关键词：天然橡胶；海泡石；酸活化；补强；动态力学性能
中图分类号：TQ332. 6 文章编号：1000-890X（2023）07-0497-08 文献标志码：A DOI：10. 12136/j. issn. 1000-890X. 2023. 07. 0497
将 5 g KH570、5 mL 无 水 乙 醇 和 25 mL 去 离 子水加入到500 mL三颈烧瓶中，并在微波材料学 工 作 站 中 于80 ℃ 下 水 解15 min，随 后 加 入100 g A-Sep，在80 ℃下搅拌1 h，静置冷却至室温抽滤， 所得产物置于80 ℃下干燥4 h后研磨粉碎，即得到 改性海泡石，记为MA-Sep。 1. 4. 3 胶料混炼
A-Sep 151. 95
0. 018 4 0. 014 8 0. 188 5 0. 221 7
81. 23和151. 95 m2·g-1，酸活化海泡石的总孔体积
变化很小，但不同孔径的孔体积分布变化较大，孔径 在4. 32 nm以下的孔体积增大至0. 018 4 cm3·g-1，这 是 由 于 原 海 泡 石 结 构 中 的 Mg2＋ 被 H＋ 取 代，从 而 使
备仪器有限公司产品。
1. 4 试样制备 1. 4. 1 海泡石酸活化
取一定量的海泡石（记为Sep）放入250 mL三 颈 烧 瓶 中，按 液 固（mL/g）比10∶1加 入 浓 度 为1 mol·L-1的盐酸溶液，在80 ℃下置于微波材料学 工作站中加热搅拌2 h；然后依次用无水乙醇和去 离子水洗涤产物，直至洗涤液呈中性为止，再经过 干燥研磨即得到酸活化海泡石，记为A-Sep。 1. 4. 2 海泡石改性
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌精矿中七种稀有金属元素含量
105!烘箱中烘干1 h，冷却至室温。
2.4样品处理 称取烘干的试样0.1 g(精确至0.000 1 g)于聚
四氟乙烯消解罐中，加入5mL王水溶液(盐酸与硝
酸体积比3"1)，待剧烈反应停止后，加盖并旋紧容器
盖，置入炉膛内，按照实验步骤消解。 待冷却后取出消解罐，放入微机控温加热板，蒸
关键词铅精矿；锌精矿；稀有金属元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号0657.63
Determination of seven Rare Metal Elements in Lead Concentrate and Zinc Concentrate by Microwave Digestion-ICP-MS
2021 年第 2 期 Vol.31 No.2
质量安全与检验检测 QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌 精矿中七种稀有金属元素含量
尤雅婷崔灯林张秀赵伟
(南京海关工业产品检测中心江苏南京210001)
摘要镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧是7种重要的稀有金属元素，随着科学技术的发展，这些含量极低的稀有 金属元素在矿产品检测领域受到广泛关注。铅精矿和锌精矿是重要的战略资源，进口量逐年攀升。快速、准 确测定铅精矿和锌精矿中的稀有元素，对于铅精矿和锌精矿的利用及减少贸易壁垒等方面具有重要意义，而 这些元素含量极低，进行准确的分析测试比较困难。本文利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法实现了这 些元素的快速、准确测定$以王水溶液(盐酸与硝酸体积比3:1)作为样品的微波消解试剂，通过选择合适的 同量异位素、仪器的优化及数学校正方程等方式减少质谱干扰。在优化的实验条件下，RSD在1.6%〜12.2% 的范围内，加标回收率在89.0%〜108.6%的范围内。该方法降低了试剂空白，简化了操作流程，提高了分析灵 敏度，实现了铅精矿和锌精矿中7种稀有金属元素的同时分析。
安东帕Multiwave3000介绍
仪器简介：良好的样品制备对于AAS，ICP-AES，ICP-MS或伏安法的精确分析十分重要。
同时样品制备也是分析过程中最费时间和决定成本的关键步骤。
Anton Paar样品分解设备的重要供应商，25年多的经验和对分析化学家需求的全面理解使Anton paar能够提供先进的样品制备方案。
Multiwave3000微波技术平台可进行微波消解、蒸发、有机提取、干燥等样品制备工作，配置相关附件还可进行微波辅助UV消解和微波氧瓶燃烧消解操作。
大功率非脉冲微波对输入能量的精确控制对于某些关键样品的敏感消解反应尤其重要。
对双磁电管系统的智能功率控制，可以获得全1400W范围内非脉冲微波功率。
（快速均一的加热、降低了自发反应或样品焦化、提高了微波组件的使用寿命）可选高级双温度传感器设计对于需要进行温度控制的反应来说，可以有两种选择：一种是采用插入参比管的温度传感器，这是一种无干扰气球温度感应器；另一种是采用红外温度传感器，它安装在炉腔低部，通过管低部的小孔测定温度。
独特的消解管冷却系统自从Anton Paar推出微波消解系统后，冷却时间已不再是制约微波消解的因素。
内置的强制空气冷却系统。
防止过度加热、在消解后几分钟内冷却消化管。
特殊的气道设计和石英和陶瓷的使用提供了最佳的热量传递。
镀PTFE内腔耐久、工业级质量部件使Multiwave 3000适合于恶劣的实验室条件。
多层PTFE镀层完全保护66升不锈钢炉腔。
（最大的抗腐蚀能力、方便清洁和维护、有利于系统升级）安全系统重密封门最大的安全室Multiwave 3000的重要优点。
操作方便、经验证的方法库、先进的反应控制传感器都是内在的安全特点。
其他还有多种另外的主动和被动的安全措施，例如多重过压释放方法和反应管周围的保护罩，在万一有自发化学反应，可以保护使用者。
全新设计的抗冲击安全门，带有电子和机械互锁装置，当压力释放过程后，可以自动重新关紧炉门。
磁力搅拌器（选配）用磁力搅拌器可以加快反应速度。
新颖除草剂苯并恶唑类
第41卷第1期 世 界 农 药2019年2月 World Pesticides ·45·作者简介：张翼翾，女，工程师，硕士。
E-mail: sjnywp@ 。
收稿日期：2019-02-14。
新颖除草剂苯并噁唑类张翼翾 编译(上海市农药研究所，上海 200032)DOI ：10.16201/31-1827/tq.2019.01.06中图分类号：TQ457 文献标志码：A 文章编号：1009-6485(2019)01-0045-04已知芳香杂环化合物有广谱的生物活性。
在杂环类化合物中，苯并噁唑骨架是数个天然产品和许多合成药物的组成部分(图1)。
苯并噁唑衍生物已被用于医药，许多化合物具有抗病毒、抗真菌、抗细菌和抗癌等化学治疗活性。
由此，苯并噁唑衍生物被认为是能结合多个靶标的优势骨架，是药物设计的新的骨架基础。
一般在催化剂、酸性条件和高温下，羧酸衍生物和2-氨基苯酚偶联合成2-位被取代的苯并噁唑。
相比之下，许多方法为2-氨基苯酚和醛发生缩合反应，随后发生氧化反应。
为了发现环境友好，条件温和和简单的合成方法，笔者最近开发了1,1-双-甲基硫烷基-2-硝基乙烯(1)和2-氨基苯酚(2)发生双乙烯取代合成法。
苯并噁唑衍生物具有低的细胞毒性和简便合成法，在医药化学被广泛使用，但在农化研究中的潜在用途还没有受到较多关注。
芳氧苯氧丙酸衍生物属于含有苯并噁唑取代基的一类除草剂，如fenoxiprop 和噁唑酰草胺(metamifop)。
然而，这些取代基对化合物的活性不重要，如具有相同水平活性的没有苯并噁唑基团的haloxyfop 和fluazifop (图2)。
Dietrich 等人合成和评估了300个苯并噁唑基氨基-1,3,5-三嗪的除草活性。
他们研究了苯并噁唑基团作为已知的除草剂1,3,5-三嗪的取代基的作用。
此研究是受到Giencke 等人的专利的启发而进行，Giencke 等人的专利表明含有苯并噁唑基团的一些2,4-二氨基-1,3,5-三嗪具有除草活性。
ICP-OES法测定镍基合金中9种微量元素
ICP-OES法测定镍基合金中9种微量元素彭明斌【摘要】建立了ICP-OES(等离子体发射光谱法)测定镍基合金中9种微量元素的测试方法。
采用3：1体积比浓盐酸和浓硝酸混酸通过微波消解仪消解0.2 g样品制备样品溶液。
标准溶液通过基体匹配法制备,各元素标准曲线线性相关系数大于0.999。
本方法各元素的方认检测限在0.004 mg/L到0.30 mg/L之间。
应用本方法进行测试,9种元素的相对标准偏差( n=7)均小于5%,加标回收率在95.0%到102.7%之间。
实验结果表明本方法精密度好、准确度高,满足日常分析的要求。
%A test method for determination of 9 trace elements in nickel-base superalloy by ICP-OES ( Inductively Coupled Plasma Optical Emission) was established. Sample solutions were prepared by 0. 2 g sample with 3:1 volume ratio of concentrated hydrochloric acid and concentrated nitric acid in microwave digestion instrument. Standard solutions were prepared by matrix matching method, and after resting, linear correlation coefficient of each element was greater than 0. 999. Method detection limit of each elements in this method were 0. 26 mg/L to 0. 005 mg/L. Performing tests according to this test method, the relative standard deviation of each element was less than 5%, and the recovery were 95. 0% to 102. 7%. Test results indicated that the precision and accuracy of this method were good and can meet the analysis requirement.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】3页(P118-120)【关键词】ICP-OES;镍基合金;微量元素【作者】彭明斌【作者单位】瓦卢瑞克核电管材广州有限公司，广东广州 511455【正文语种】中文【中图分类】O657.31镍基合金由于其化学成分及各种元素的添加，使其具有比重轻、强度高、抗氧化、耐高温等优异性能，被广泛应用于航空、航天、核反应堆、石油化工和能源转换设备等的高温部件[1-2]。
高性能微波消解系统Multiwave 5000
仪器简介：奥地利安东帕公司作为样品制备领域的先驱和开创者，已经有近40年的丰富经验。
1973年，Anton Paar 推出了全自动湿法消解仪。
随后又推出了一系列的专业高性能的样品制备设备，如等离子灰化、氧燃烧、高压消解、微波消解等。
Multiwave 5000 的开发融入了 40 多年的样品制备经验，以满足当今实验室化学专家的需求。
作为迄今为止最简单易用的微波系统，它节省了实验室的时间和资金。
功能强大的样品处理平台Multiwave 5000微波样品制备平台可以进行微波消解、蒸发、有机提取、干燥等样品制备工作及微波合成反应，配置相关附件还可进行微波辅助UV消解和微波氧瓶燃烧消解操作。
满足不同需求的消解转子消解位数包含8、16、20、24、41、64等不同通量。
消解能力从简单的食品、药品、环境到高难度的石墨、塑料等均可满足。
省时：全自动开门装置以及高效冷却技术采用独特的全自动开门装置，轻轻一推即开。
用肘部就可推开 - 无需把容器或转子放在一边去开门。
集成高性能风冷系统，具有独特的气道冷却设计（专利号：US5435066），可在加热结束后的数分钟内冷却反应罐。
此优化冷却可确保缩短处理时间，同时延长了关键组件的使用寿命。
先进的消解管和传感器技术可获得可靠的消解效果由于在每个反应罐进行了温度控制，并采用同时消解不同类型样品的几种控制策略，可保证全面控制反应过程。
智能控压技术通过检测 NOx 气体来识别排气过程，从而增强了防腐保护。
智能操作系统：启动方法简单易行可根据需要配置主屏幕：在主屏幕上定义方法、菜单链接或视频手册的快捷方式，形成您自己的 Multiwave 5000 。
在所有情况下确保良好安全性Multiwave 5000 配备多项主动和被动安全功能：自检，软件连锁和再密封安全门。
磁控管核心智能温度感应，自动防止微波过载。
Multiwave 5000 是同时获得北美ETL和欧盟GS双重安全认证的微波化学样品制备系统。
安东帕微波消解pro中文手册
• 如果发生损坏或误操作，请不要继续操作Multiwave PRO。请不要在可能导致财物损坏或 伤及生命的环境下操作仪器。 • 请勿在靠近仪器的地方或仪器上方存放易燃性溶剂或材料（如浸泡清洁纸）。 • 当将本设备转交给其他使用者时，请将本使用手册一同移交。 • 每个国家可能对压力容器的操作有相应的管理要求。 使用人员应该对压力容器的正确安 装、操作和维护负责，并且应该确保对操作人员的充分培训。 • 当使用酸时必须注意和遵守国家的安全事项（防护眼镜、安全手套和保护服如实验服为必 须装备）。不允许在Multiwave PRO腔内操作敞开式合成的应用。 • 当发生防爆膜破裂的情况时，仪器门会在安全距离内瞬间打开，听到“砰”的声音。
警告 强磁场伤害的危险 该仪器具有强磁场，用于关上仪器门。 在运行中（微波能量处于“ON”状态），由两个转换器产生电磁场。磁场可以激发心脏或 中枢神经系统，可能损坏数据存储装置、电子或机械部件。 • 在门钩区域内，请勿直接接触门内侧。 • 带有心脏起搏器的人员需和仪器保持至少50cm以上的距离，在仪器运行中保持1m以上以 确保最大安全性。 • 请将以下物品远离Multiwave PRO：信用卡或其他磁卡，存储装置如软盘、DAT、ZIP、录 像带等类似物品。如果操作人员口袋中带有这些物品，可能会造成损坏。
使仪器冷却30-60min。 关机后重新启动。 按照屏幕提示，在安全冷却运行60min后，关掉冷却排风。 擦净仪器和转子部件，检查是否有损坏。 如果炉门发生变形或无法再紧密关闭，可能导致微波辐射泄漏的危险。请勿继续操作 Multiwave PRO，必须由专业的维护工程师进行检查并进行微波泄漏测试。 • 在发生爆罐的情况下（极少发生），请不要继续操作仪器，必须由专业的维护工程师检查 仪器并进行微波泄漏测试。 • 如果发生了故障请勿操作运行Multiwave PRO。 移动仪器 • 在搬动Multiwave PRO时，确保仪器腔内无物体，仪器内外无化学品粘附。 • 运输Multiwave PRO时，确保仪器保持水平。 • 抬或搬动本设备时不得以炉门作把手，须由两人从仪器左右两边的底部将仪器抬起。 • 在运输Multiwave PRO时，请勿将转子留在炉腔内，以防损坏微波腔。 维修和服务 • 当打开机器外壳时，就会接触到高压电部件。从机身上取走部件和进行维修必须由经授权 和培训过的专业人员完成。 报废 需要报废Multiwave PRO时，请遵照所在国的法律要求。
微波辅助合成纳米材料的研究进展
微波辅助合成纳米材料的研究进展近年来，微波辅助合成纳米材料成为了研究的热点之一。
微波辅助的特殊合成方式可以有效地实现短时间内高效率的纳米材料制备，因此已经广泛应用于材料科学和纳米科技领域。
本文将介绍微波辅助合成纳米材料的相关技术和研究进展。
一、微波辅助合成纳米材料的基本原理微波辅助合成的核心是利用微波辐射对材料的物理和化学性质进行改变，以实现快速反应和高效率合成。
与传统合成方法相比，微波辅助合成具有以下特点：1.微波辐射可以快速加热样品，在短时间内使反应体系达到高温高压条件，促进反应物分子之间的碰撞和反应。
2.微波加热可以使反应体系实现均匀加热，进一步提高合成效率和产物纯度。
3.微波加热可以减少制备过程中的能量损失，避免产生废气、废水等二次污染。
二、微波辅助合成纳米材料的技术微波辅助合成纳米材料的技术主要包括微波水热法、微波辅助溶剂热法、微波辅助溶胶-凝胶法、微波辅助凝胶转化法等。
下面将简单介绍每种技术的优缺点及适用范围。
1.微波水热法微波水热法是一种高效率、低成本和易于控制的纳米材料制备方法，主要用于合成氧化物、羟基磷灰石等无机纳米材料。
由于水的高介电常数和低损耗，微波水热反应易于实现加热、溶解和离子交换等反应。
2.微波辅助溶剂热法微波辅助溶剂热法是一种新兴的纳米材料制备方法，主要用于合成金属氧化物、金属硫化物等纳米材料，其优点在于由于微波辐射可以提高反应速率，因此可以在低温下实现高效率合成。
然而，由于需要利用有机浸润剂来辅助反应，也会造成环境污染。
3.微波辅助溶胶-凝胶法微波辅助溶胶-凝胶法是一种有效且简便的氧化物、硅酸盐纳米材料制备方法。
该方法主要步骤包括：通过水解反应制备前驱体溶胶，然后通过微波辐射处理促进溶胶凝胶和固化成型。
此法存在高效、低成本等优点，且适合制备中等温度下的氧化物、硅酸盐体系。
4.微波辅助凝胶转化法微波辅助凝胶转化法是一种涉及凝胶制备和高温烧结的复杂计算机过程，主要用于合成金属氧化物、金属硫化物、金属氟化物等材料。
微波消解-蛋白水解
应用报告酸水解胶原蛋白和牛血清白蛋白(BSA)Acid Hydrolysis of Collagen & Bovine Serum Albumin (BSA)简介蛋白水解或合成肽水解对某些样品进行定性定量分析起着非常关键的作用。
由水解产生的游离氨基酸再进行适当的衍生化分析，可用于对多肽的结构特征，营养物质的纯度，食品添加剂或者动物饲料中蛋白质的含量分析等一系列应用。
由于微波辐射能显著加速酸水解，而为这一应用设计的特殊的小规模配件也吸引了很多人的兴趣。
以下是为了验证该附件的水解能力而采用的两种常见的蛋白样品：胶原质和牛血清白蛋白(BSA) (图 1) 。
与经典的水解方法相比，微波辅助水解大大节省了整体处理时间。
图 1. 胶原蛋白和牛血清白蛋白(BSA)的分子形状相对简单的胶原蛋白可用于研究液相水解中仪器的平行性和重现性。
优化的反应程序，可将整个反应时间从3小时减少到30分钟。
而复杂的牛血清白蛋白BSA(传统方法：密封玻璃瓶内水解24小时）同时进行液相和气相水解比较，以确定这两种方法的差异，优化配套的新蛋白质水解配件方法(图 2)。
图 2.蛋白水解配件实验液相水解是在安东帕公司的Multiwave 3000主机及配备温压传感器的16MF100转子上进行，最大微波输出功率500W.参比罐加10mL 盐酸（6M ）作为反应的温度控制，另外三个反应罐加10mL 相应反应混合物并用氩气吹扫5次。
而气相水解实验中使用蛋白水解附件，该附件同时配备4个玻璃小管（规格：10×100mm ，最大2.5ml ）。
加完样品后，把小管放入固定器后放入特氟龙内管中。
（图. 3)图 3. 将蛋白水解附件放入特氟龙内管中应用报告密封之前，用氩气吹扫5次确保惰性气体氛围。
用安东帕气体装载配件很容易实现惰性气体保护。
氨基酸结果的分析可通过氨基酸分析仪进行分析测定(Biochrom BC20)。
液相水解胶原蛋白：20mg 胶原蛋白悬浮于10mL 的6M 盐酸﹢NorLeu （正亮氨酸）内标最大微波输出功率 500 W ；IR 温度上限 140 ℃图 4. 液相水解胶原蛋白结果与讨论胶原蛋白在传统的加热状况下3h 内可水解。
TEMPO氧化细菌纤维素基纳米复合凝胶的制备及其结构表征
第40卷 第1期 陕西科技大学学报 V o l.40N o.1 2022年2月 J o u r n a l o f S h a a n x iU n i v e r s i t y o f S c i e n c e&T e c h n o l o g y F e b.2022* 文章编号:2096-398X(2022)01-0007-06T E M P O氧化细菌纤维素基纳米复合凝胶的制备及其结构表征钱 鑫,徐永建(陕西科技大学轻工科学与工程学院轻化工程国家级实验教学示范中心陕西省造纸技术及特种纸品开发重点实验室中国轻工业纸基功能材料重点实验室,陕西西安 710021)摘 要:通过微波辅助溶剂热原位合成反应,制备了C d S负载量更高的氧化细菌纤维素(T O-B C)@硫化镉(C d S)纳米复合凝胶材料.F T-I R㊁S E M㊁ED S㊁X R D和R a m a n结果表明,在羧基的络合作用下,立方晶型C d S纳米团簇以类似细胞感受器的形貌主要吸附在T O B C纤维非结晶区域,形成了较为稳定的有机无机杂化结构.这为高效㊁简洁制备纳米复合纤维素凝胶提供了良好的思路.关键词:T E M P O氧化;细菌纤维素;C d S纳米团簇;纳米复合凝胶中图分类号:T Q352 文献标志码:AP r e p a r a t i o na n d s t r u c t u r a l c h a r a c t e r i z a t i o no fT E M P O-o x i d i z e db ac t e r i a l c e l l u l o s e-b a s e dn a n o c o m p o s i t e g e lQ I A N X i n,X U Y o n g-j i a n(C o l l e g e o fB i o r e s o u r c e sC h e m i c a l a n d M a t e r i a l sE n g i n e e r i n g,N a t i o n a lD e m o n s t r a t i o nC e n t e r f o rE x p e r i m e n-t a lL i g h t C h e m i s t r y E n g i n e e r i n g E d u c a t i o n,S h a a n x i P r o v i n c eK e y L a b o r a t o r y o f P a p e r m a k i n g T e c h n o l o g y a n d S p e c i a l t y P a p e r,K e y L a b o r a t o r y o fP a p e rB a s e d F u n c t i o n a l M a t e r i a l so fC h i n a N a t i o n a lL i g h tI n d u s t r y, S h a a n x iU n i v e r s i t y o f S c i e n c e&T e c h n o l o g y,X i'a n710021,C h i n a)A b s t r a c t:O x i d i z e db a c t e r i a l c e l l u l o s e(T OB C)@c a d m i u ms u l p h i d e(C d S)n a n o c o m p o s i t e g e lw i t hh i g hC d S l o a d i n gp e r c e n t a g ew a s o b t a i n e d t h r o u g hm i c r o w a v e-a s s i s t e d s o l v o t h e r m a l i n-s i t u s y n t h e s i s r e a c t i o n.T h e r e s u l t s o fF T-I R,S E M,E D S,X R Da n dR a m a nr e v e a l e d t h a t c e l l r e c e p t o r-l i k e c u b i cC d Sn a n o c l u s t e r sw e r em a i n l y a t t a c h e d t o a m o r p h o u s r e g i o no fT O B C f i-b e r v i ac o m p l e x a t i o no f c a r b o x y l g r o u p,w h i c h f o r m i n g s t a b l e o r g a n i c-i n o r g a n i c h y b r id s t r u c-t u r e.T h eh i g h-e f f i c i e n t a n d s a m p l em e t h o d p r o v i d e s n e w i d e a s t o p r e p a r e n a n o c o m p o s i t e c e l-l u l o s e g e l.K e y w o r d s:T E M P Oo x i d i z a t i o n;b a c t e r i a l c e l l u l o s e;C d Sn a n o c l u s t e r s;n a n o c o m p o s i t e g e l*收稿日期:2021-08-20基金项目:国家自然科学基金项目(31170559);陕西科技大学学科带头人培育计划项目(2013X S D25)作者简介:钱 鑫(1983-),男,陕西西安人,实验师,在读博士研究生,研究方向:细菌纤维素功能化Copyright©博看网 . All Rights Reserved.陕西科技大学学报第40卷0 引言1886年,英国人B r o w n首次发现并报道了细菌纤维(B a c t e r i a lC e l l u l o s e,B C)的存在[1].B C是由细菌(主要为木醋杆菌)在液体培养基中发酵产生的不含半纤维素和木质素的纯纳米纤维,呈凝胶状[2].B C作为新型生物材料,具有无毒㊁无害㊁绿色㊁环保,以及较强的生物兼容性和可降解性的特点;B C分子链表面的活性羟基可进行羧基化㊁磺酸化㊁酯化㊁醚化等多种原位反应,从而获得应用性能更强的B C基材[3-5].改性B C基材在食品㊁医疗㊁组织工程材料㊁声学材料㊁造纸㊁纺织㊁化妆品㊁电池㊁水处理㊁催化等领域都有应用的潜力[6-12].在仿生制备技术的启发下,提出了利用天然生物质材料作为模板来制备小尺寸纳米材料的新思路[13].在前期研究工作中,通过原位化学反应成功将纳米硫化镉颗粒(C d Sn a n o p a r t i c l e s)负载到了B C凝胶基质上,制备出B C@C d S纳米复合凝胶[14].由于羟基络合能力较弱,所以导致了B C基质上硫化镉的负载量偏低,这也在一定程度上影响了B C@C d S纳米复合凝胶的最终应用.为了进一步提高C d S在B C凝胶上的负载量,首先采用2, 2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基(T E M P O)介导氧化法对B C基材进行氧化,得到络合能力更强的氧化B C(T O B C);再利用T O B C为模板,通过微波辅助溶剂热原位反应将C d S纳米颗粒负载到T O B C基质上,从而制备出C d S负载量更高的T O B C@C d S纳米复合凝胶,并采用F T-I R㊁S E M㊁E D S㊁R a m a n等对T O B C@C d S纳米复合凝胶进行表征.1 实验部分1.1 主要材料与试剂细菌纤维素,购自海南热带水果加工有限公司;氢氧化钠(N a O H,分析纯),氯化镉(C d C l2)㊁溴化钠(N a B r)㊁次氯酸钠(N a C l O),购自天津市科密欧化学试剂有限公司;硫脲(H2N S C N H2)㊁无水乙醇(C H3C H2O H),购自天津市富宇精细化工有限公司;T E M P O试剂,购自美国S i g m a公司.实验用去离子水均是由定量分析型超纯水机R O取水,水质标准优于中国国家实验室用水(G B6682-92)三级水标准,电导率≤20毺S㊃c m-1 (25℃).1.2 主要仪器X射线衍射仪(D8A d v a n c e,德国布鲁克B r u k e r公司);拉曼光谱(D X R x i,美国赛默飞T h e r m o f i s h e r公司);扫描电子显微镜及能谱仪(S4800,日本日立H I T A C H I公司;V E G A-3-S B H,捷克泰思肯T E S C A N公司);傅里叶红外光谱仪(V e r t e x70,德国布鲁克B r u k e r公司);微波合成仪(m o n o w a v e100,澳大利亚安东帕公司). 1.3 T O B C的制备采用超声波协同T E M P O介导氧化法来制备T O B C(机理如图1所示)[15].具体方法如下:取一定量B C凝胶经压榨排水后,剪成小碎片浸入T E M P O/N a B r(0.06g/120m L)混合溶液中,充分搅拌混合均匀放入超声波发生器内.取一定量0.6 m o l㊃L-1的N a C l O溶液,在超声波辅助下逐滴加入上述混合液中,进行原位氧化反应,同时监测体系的p H值,用0.5m o l㊃L-1的N a O H溶液保持体系p H始终稳定在10.0~11.0之间.反应一定时间后,向混合液中加入一定量无水乙醇终止反应,再用0.5m o l㊃L-1H C l调节p H值为7.0.过滤取出氧化后的B C凝胶,经充分洗涤后,即得到T O B C凝胶[16-18].图1 T E M P O介导氧化纤维素机理示意图[15] 1.4 T O B C@C d S纳米复合凝胶的制备将羧基含量最高的T O B C凝胶浸入C d C l2乙醇水溶液(v/v,2/3)中,机械搅拌,吸附平衡后,用去离子水反复冲洗3次,去除表面未吸附固定的C d2+.然后,采用微波辅助溶剂热法原位合成C d S 纳米颗粒到T O B C凝胶上:将吸附C d2+的T O B C 凝胶转入过量的浓度比为1∶1(C d C l2:硫脲)的硫脲乙醇水(v/v,2/3)溶液中,置于微波合成仪中反应,所得复合材料经去离子水反复洗涤后得到㊃8㊃Copyright©博看网 . All Rights Reserved.第1期钱 鑫等:T E M P O 氧化细菌纤维素基纳米复合凝胶的制备及其结构表征T O B C @C d S 纳米复合凝胶,制备过程中实物如图2所示.图2 T O B C @C d S 纳米复合凝胶制备过程中实物图1.5 T O B C @C d S 纳米复合凝胶中C d S 负载量测定C d S 的负载量根据公式(1)计算所得 W t %(C d S )=W TO C -W T OW TO C×100%(1) 式(1)中:W t 为C d S 的百分含量,%;W T O C 为T O B C @C d S 纳米复合凝胶的绝干质量,g ;W T O 为T O B C 凝胶的绝干质量,g.1.6 羧基含量测定采用氯化钠-碳酸氢钠法测定T O B C 的羧基含量[19],具体计算如公式(2): 羧基含量=V 1-V 2+V 2M 0æèçöø÷éëêêùûúú100×C ×400Mmm o l /100g 样品(2) 式(2)中:V 1为空白试验耗用盐酸标准溶液体积,m L ;V 2为滴定滤液耗用盐酸标准溶液体积,m L ;C 为H C l 标准溶液浓度,m o l ㊃L -1;M 0为T O B C 湿浆中水的质量,g ;M 为T O B C 的绝干质量,g.1.7 结构形貌表征采用F T -I R 分析B C ㊁T O B C 的官能团;采用S E M 观察B C ㊁T O B C 以及T O B C @C d S 凝胶的微观形貌;采用E D S 分析T O B C@C d S 凝胶的元素分布;采用X R D ㊁R a m a n 光谱表征T O B C @C d S 凝胶的成分与结构.2 结果与讨论2.1 T O B C 凝胶的结构和形貌表征2.1.1 T O B C 凝胶的F T -I R 表征图3为B C 凝胶及T O B C 凝胶的F T -I R 光谱图.由图可知,T E M P O 氧化后,对应于-C=O 伸缩振动的1650c m -1吸收峰明显加强,说明T O B C凝胶具有更多的-C O O H.此外,3350c m -1峰对应于-O H 的伸缩振动峰,1415c m -1峰对应于二聚羧酸的-C =O 伸缩振动峰,以及1050c m -1峰对应于C -O-C 的伸缩振动峰[20],这些峰都显示出同样的变化规律,也能佐证T O B C 凝胶含有大量的-C O O H.F T -I R 结果表明,采用超声波协同T E M P O 介导氧化法成功制备了高羧基含量的T O B C .图3 B C 和T O B C 凝胶的F T -I R 图2.1.2 氧化条件对T O B C 凝胶羧基含量的影响为了得到羧基含量较高的T O B C 凝胶,对氧化时间和N a C l O 用量进行了优化研究,结果如图4所示.从图4(a )可以看出,随着氧化时间的延长,T O B C 凝胶的羧基含量逐渐升高,表明B C 中C 6位羟基被更多地氧化成羧基,这与廖世波等人的研究结果一致[21].当反应120m i n 后,N a C l O 消耗殆尽,T O B C 凝胶的羧基含量达到0.6092m m o l ㊃k g -1,趋于稳定.氧化时间相同时,N a C l O 用量增大,可以得到羧基含量较高的T O B C ,但当N a C l O 用量增大到一定量时,T O B C 的羧基含量上升趋于平缓如图4(b)所示.这表明T E M P O 氧化主要针对B C 分子链中结构松散㊁能势较低的非结晶区[22];当N a C l O 用量增大到一定量后,N a C l O 针对B C 分子链非结晶区中C 6位羟基呈过饱和状态,进一步提高N a C l O 用量,T O B C 的羧基含量也不再显著增加.综上所述,确定N a C l O 用量为8m L ㊃g -1,反应时间为120m i n,可以获得羧基含量较高的T O B C 凝胶.㊃9㊃Copyright©博看网 . All Rights Reserved.陕西科技大学学报第40卷(a )氧化时间与T O B C凝胶羧基含量(b )氧化剂用量与T O B C 凝胶羧基含量图4 T E M P O 氧化与T O B C 凝胶羧基含量相关性2.1.3 T O B C 凝胶的微观形貌图5为B C 及T O B C 凝胶的微观形貌图.从图5可以看出,B C (图5(a ))呈现纳米级三维网络结构,纤维宽度约为50~100n m ,网络孔道较为致密.T O B C 凝胶(图5(b ))的微观网络结构较为疏松,网孔直径大而疏,网络分支减少.说明T E M P O氧化后,B C 分子链降解,长度减小,这与M o h a m -m a d k a z e m i F 等[23]的研究结果一致.(a )B C凝胶(b )T O B C 凝胶图5 B C 凝胶及T O B C 凝胶的S E M 图2.2 T O B C @C d S 纳米复合凝胶的结构和形貌表征2.2.1 T O B C @C d S 纳米复合凝胶拉曼光谱表征从T O B C @C d S 纳米复合凝胶的拉曼光谱图(图6)可以看出,T O B C@C d S 纳米复合凝胶的拉曼光谱出现了C d S 590c m -1和296c m -1两个特征吸收峰,与纯C d S 的拉曼光谱图相对应[24],表明C d S 成功负载到了T O B C 基质上.同时,T O B C@C d S 纳米复合凝胶并未出现对应于-C=O 的1450c m -1吸收峰,且2950c m -1处的-O H 吸收峰强度没有明显衰减,表明T O B C 凝胶主要通过-C O O H 来吸附C d S 纳米颗粒.图6 T O B C @C d S 纳米复合凝胶的拉曼光谱图2.2.2 T O B C @C d S 纳米复合凝胶的结晶结构表征图7为B C ㊁T O B C 和T O B C @C d S 纳米复合凝胶的X R D 衍射图.从图7可以看到,2毴为14.6°㊁16.9°㊁22.8°的衍射峰,分别对应于T O B C 的(100)㊁(010)㊁(110)晶面,符合纤维素Ⅰ的特征结构,这与B C 的结晶结构一致[25],说明T E M P O 氧化并没有改变B C 的晶型结构.当T O B C 上负载C d S 纳米颗粒后,由于C d 和S 元素的插入,这三个衍射峰强度有所下降,但出峰位置没有改变.说明基质T O B C 的结晶结㊃01㊃Copyright©博看网 . All Rights Reserved.第1期钱 鑫等:T E M P O氧化细菌纤维素基纳米复合凝胶的制备及其结构表征构没有发生变化,仍为纤维素Ⅰ型结构.另外,2毴为26.4°㊁43.9°㊁52.0°的衍射峰分别对应于C d S闪锌矿立方相晶体结构的(111)㊁(220)㊁(311)晶面(p u r e C d S s t a n d a r dc a r dJ C P D S65-2887)[26],这表明C d S 以立方晶型成功的负载到了T O B C基质上.图7 B C、T O B C凝胶和T O B C@C d S纳米复合凝胶的X R D图2.2.3 T O B C@C d S纳米复合凝胶的微观形貌及元素组成图8(a)为T O B C@C d S纳米复合凝胶的微观形貌图.从图中可以看到,C d S纳米颗粒聚集在T O B C分子结构的末端,形成了类似细胞感受器的结构.这表明T E M P O首先选择与B C分子链中结构松散㊁能势较低的非结晶区相结合并氧化,产生较多的羧基;富含羧基的T O B C区域对C d2+的吸附作用更强,形成了原位合成C d S纳米颗粒的反应 活性区域”.当遇到S2-时,C d S纳米颗粒迅速生成并聚集.从T O B C@C d S纳米复合凝胶E D S 图(图8(b))可以看出,吸附聚集在T O B C纤维上的纳米颗粒团簇主要为C d和S元素,说明通过微波辅助溶剂热原位法成将C d S原位合成并负载到了T O B C上.(a)T O B C@C d S纳米复合凝胶的S E M图(b)T O B C@C d S纳米复合凝胶的E D S图图8 T O B C@C d S纳米复合凝胶的微观形貌图表1对比了T O B C凝胶与B C凝胶C d S负载量.可以看出,T O B C较B C基质而言,C d S的负载量明显提高.经过T E M P O氧化处理的B C,其羧基含量显著提高,因而与C d S的结合能力增大,这是显著提高C d S的负载量的原因.表1 C d S在T O B C凝胶与B C凝胶上负载量的对比样品干基材质量/m g干样品质量/m gC d S负载率/%B C@C d S7.258.2812.4±0.3 T O B C@C d S7.209.3923.3±0.2 3 结论采用超声波辅助T E M P O介导氧化法氧化B C,制备出了羧基含量最高为0.6092mm o l㊃k g-1的T O B C基材.再采用微波辅助溶剂热原位合成法,以简洁㊁高效的方法成功制备了T O B C@ C d S纳米复合凝胶.F T-I R㊁S E M㊁E D S㊁X R D和R a m a n结果表明T O B C@C d S纳米复合凝胶具有稳定的有机无机杂化纳米纤维复合结构;在羧基的络合作用下,立方晶型C d S纳米团簇主要吸附在T O B C纤维上的非结晶区域,其形貌类似神经细胞感受器;C d S在T O B C上的负载量明显高于在B C 上的负载量,达到23.3±0.2%.参考文献[1]J i n g W a n g,J a v a dT a v a k o l i,Y o u h o n g T a n g.B a c t e r i a l c e l-l u l o s e p r o d u c t i o n,p r o p e r t i e sa n da p p l i c a t i o n sw i t hd i f f e r-e n tc u l t u r e m e t h o d s-A r e v i e w[J].C a r b o h y d r a t e P o l y-m e r s,2019,219:63-76.[2]J o z a l aAF,L e n c a s t r eN,L e t i c i aC,e t a l.B a c t e r i a l n a n o c e l-l u l o s e p r o d u c t i o na n d a p p l i c a t i o n:A10-y e a r o v e r v i e w[J].㊃11㊃Copyright©博看网 . All Rights Reserved.陕西科技大学学报第40卷A p p l i e d M i c r o b i o l o g y a n dB i o t e c h n o l o g y,2016,100: 2063-2072.[3]H u W,C h e nS,Y a n g J,e t a l.F u n c t i o n a l i z e db a c t e r i a l c e l-l u l o s ed e r i v a t i v e sa n dn a n o c o m p o s i t e s[J].C a r b o h y d r a t e P o l y m e r s,2014,101:1043-1060.[4]W a n g J,T a v a k o l i J,T a n g Y H.B a c t e r i a l c e l l u l o s e p r o d u c-t i o n,p r o p e r t i e s a n d a p p l i c a t i o n s w i t h d i f f e r e n tc u l t u r e m e t h o d s-Ar e v i e w[J].C a r b o h y d r a t eP o l y m e r s,2019,219: 63-76.[5]G a l l e g o sA M A,C a r r e r aS H.B a c t e r i a l c e l l u l o s e:As u s-t a i n a b l e s o u r c et od e v e l o p v a l u e-a d d e d p r o d u c t s-ar e v i e w [J].B i o r e s o u r c e s,2016,11(2):5641-5655.[6]K a i y a nQ i u,A n i lN.N e t r a v a l i.Ar e v i e wo f f a b r i c a t i o n a n da p p l i c a t i o n so fb ac t e r i a lc e l l u l o s e b a s ed n a n o c o m p o s i te s [J].P o l y m e rR e v i e w s,2014,54(4):598-626. 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安东帕智能单模微波合成仪 Monowave 300微波合成、微波合成仪 说明书
Monowave 300 为微波合成研究提供了一个全新和先进的工具，使微波合成达到了前所未有的可靠性和性能。
Monowave 300提供300C 和30 bar （435psi ）的最高单模微波工作温度和压力，为合成方法开发和反应优化提供了全新空间。
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最先进的红宝石晶体发光光纤传感器保证了实时的反馈控制，同时也实现了最高精度的温度测量。
超乎想象Monowave 300可以使您能在以前不可能达到的条件下使用某些试剂和溶剂。
使您能突破常规单模合成的限制进行方法的开发，来研究温度和压力的提高对反应活性和反应过程的影响。
就利用Monowave 300的高效搅拌和标准内置温度测量来试一下您的第一个微波反应。
纸上没有吹嘘，但是终究百闻不如一见。
您能感受到的独特优势快速和一致的加热方便内部温度测量最高的准确性和再现性新方法开发的新空间强力的搅拌有助益混合用户友好的智能软件内置8.4’’触摸屏控制器满足多领域的应用的伙伴制药研究：方法开发和优化构建单元合成中间体修饰和骨架分子修饰有机化学:杂环合成金属催化键形成反应缩合反应加环反应固相合成生物医药:安东帕智能单模微波合成仪 Monowave 300微波合成、微波合成仪仪器描述仪器说明仪器标签衍生反应多肽合成材料化学:纳米颗粒制备分子筛合成高分子材料合成主要特点：--- 全面反应控制记录内置液压传感器使反应范围更广内置红外温度传感器进行常规温度测量先进的光纤温度传感器实现对反应的精确控制自动式气动控制过压安全释放功能--- 8.4英寸触摸屏控制系统全新智能控制软件，具有逻辑触摸屏导航明亮的大控制图标使操作简单容易不同操作者设定不同控制权限内置AFAP快速加热模式或自己设定多步反应程序重要样品可设定优先排队选项---- 完整的数据管理彩色反应曲线图同时显示所有相关参数局部放大功能进行可获得更详细信息方法库最多可存1000个实验可通过USB进行数据导出直接生成pdf格式的反应报告技术参数：--实现最高的单模合成条件：300C和30 bar（435psi）--最高850W 连续非脉冲微波--最高的微波场密度--超常的加热速度（3-9C/秒）--600rpm高效磁力搅拌速度--自动调谐微波腔保证不同体积和极性的溶剂的高效加热© 2005-2009 必和国际贸易(香港)有限公司版权所有，并保留所有权利。
安东帕微波消解pro中文手册
图3-2 Multiwave PRO的正面图 1、触摸屏 2、开门按钮 3、安全门 4、进气孔 5、赶酸装置的导出口（可选）
图3-3 Multiwave PRO的背面图 1、以太网连接口 2、排风单元 3、“PWM”信号排风单元接口 4、排风单元连接线接口 5、电源线接口 6、进气孔 7、开关按钮 8、排风管接口 9、选配件接口（校准件和溶剂传感器） 10、两个USB接口
3.2.2 温度监控 温度传感器位于微波腔内底部，检测反应管底部的温度，避免反应管过热。 为了测量反应管的内温，依据所用的转子类型，选择特殊的传感器（见3.6章节）。 每个磁控管都配有温度传感器，避免过热。 备注：建议至少每隔一年对IR温度传感器进行检查和校准。 3.2.3 转子检测 Multiwave PRO的传感器系统可以自动检测转子类型、转子盖和当前反应管位置。 3.3 部件和功能
Multiwave PRO Microwave Reaction System 微波样品制备仪操作手册（中文）
1 介绍
首先感谢您购买并使用Anton Paar公司的Multiwave PRO微波样品制备系统。我们十分感激 您的信任，我们将尽我们所能来确保您的设备在未来的日子里顺利运行。 Multiwave PRO 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。它采用模块化的转子系统，实现 高压高温条件下常规或微量样品的快速而完全的微波消解。
微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定水晶泥中有害元素
2021.07科学技术创新线电磁兼容性设计要求更为严格，对实现飞行器的电磁兼容性设计更为有利。
4结论本文利用马尔可夫链描述任意线束内非平行传输线径向分布的随机性，将线束分割为N 段，建立任意线束的齐次马尔可夫链模型，并与成熟的RDSI 模型比较具有较高的一致性。
通过线束建模仿真验证，齐次马尔可夫链模型的线间串扰仿真收敛性较好，仿真结果与RDSI 模型的仿真结果基本吻合，可用于任意线束线间串扰的统计特性分析。
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电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES检测金银丝中金、银含量
电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES检测金银丝中金、银含量摘要：以标准EPA 3052 硅酸和有机基体的微波辅助酸消解和EPA 6010C 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）为实验依据，通过实验室中的PerkinElmer （珀金埃尔默）电感耦合等离子体发射光谱仪进行了金银丝中金、银含量的测定，研究最优的消解方法和仪器检测方法。
关键词:金银丝;ICP-OES;金;银;微波1、前言所谓金银丝，就是用物理的方法将度上颜色的PET聚脂膜切成极细的丝。
金银线就是金银丝+涤纶或人造丝捻成的细丝。
主要用于电脑绣花及工艺辅料上。
广泛应用于工艺品、时装、刺绣、礼品包装等行业和编织毛线、纱、针织物、经编织物、机织物、服装辅料、装饰布、沙发布等产品的加工，是理想的衬饰原料[1]。
2、实验部分2.1 仪器和试剂2.1.1 PerkinElmer 电感耦合等离子发射光谱仪Optima5100DV（ICP-OES）2.1.2 多孔控温加热板2.1.3 安东帕微波消解仪MWPRO2.1.4 优级纯硝酸2.1.5 MOS级盐酸2.1.6 去离子水2.1.7 氩气2.1.8 压缩空气2.1.9 Au单元素标准物质（1000μg/mL）2.1.10 Ag单元素标准物质（1000μg/mL）2.2 样品的消解与检测2.2.1 微波消解后上ICP检测分别称取两个0.1g样品（精确至0.0001g）于微波管中，加入7mL王水，同时做空白试样，放入微波消解仪中进行微波消解。
消解结束将微波管取出，发现部分白色絮状物沉淀。
2.2.1.1 用2%硝酸为基体定容、稀释样品溶液，并配置标准曲线进行检测2.2.1.1.1 定容与稀释对于2.2.1中的溶液，用水冲洗至100mL容量瓶中，并且定容至刻度。
过滤，再用2%硝酸稀释100倍，作为上机溶液待测。
2.2.1.1.2 金、银标准曲线配置用硝酸（2％）分别将金标准物质逐级稀释成金标准使用液（0，0.1，0,2，1.0，2.0，10mg/L），另外用硝酸（2％）将银标准物质逐级稀释成银标准使用液（0，0.1，0,2，1.0，2.0，10mg/L），按照仪器的工作条件，对此标准溶液进行测试，绘制标准曲线。
微波消解法在水泥工业样品分析中的应用
微波消解法在水泥工业样品分析中的应用
奥地利安东帕有限公司
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】2009(028)002
【摘要】在过去的几年中，辅助燃料（如旧轮胎和塑料垃圾）在水泥行业应用越来越重要，不仅是价格原因，更重要的是这些应用在经济和环境方面对于处理废弃材料起到了重要作用。
水泥回转窑的高温是塑料垃圾焚烧的最好条件。
【总页数】1页(P后文II)
【作者】奥地利安东帕有限公司
【作者单位】奥地利安东帕有限公司,200040
【正文语种】中文
【中图分类】TQ17
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1.微波消解法在水泥工业样品分析中的应用 [J], 奥地利安东帕有限公司
2.微波消解法在生物样品分析中的应用 [J], 张太生;吴忠祥
3.水泥工业地理分布集中度及其在水泥工业布局分析中的应用 [J], 宁钟
4.微波消解法在全血样品分析中的应用 [J], 马悦红;刘买利
5.对微波消解法在水质重金属检测应用中准确性的分析 [J], 袁一丹
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纳米材料广泛应用于日常生活的各个方面，如涂料/染料、遮光剂、化妆品、微电子药品、汽车工业的数据管理、光电、水处理等等，纳米材料的合成也变得越来越重要，相应的对于合成方法和过程控制也就提出了更高的要求。
微波辅助合成-方便、快速、重现性好
微波加热已被证明非常有利于纳米晶体的合成。
与传统加热相比较，微波加热具有独特的优势：
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﹒重复梯度式加热控制不同批次晶体生长。
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降低反应时间及产品产量最大化使其成为经济高效的合成方法。
安东帕纳米材料合成全面解决方案
作为国家分析检测和微波消解、合成领域的专家，无论是纳米材料的合成还是分析均可在安东帕仪器上进行。
Monowave 300智能型单模微波合成反应器：
﹒红宝石光纤温度传感器精确控制反应内温
﹒碳化硅反应管可超快加热至300°C
﹒最多可自动处理24个反应管
Multiwave PRO高性能微波合成反应系统：﹒独特的平行合成模块平台
﹒高达300°C ,80bar的反应条件
﹒同一反应器可从毫升量程升级到升量程。
Masterwave BTR公斤级微波合成反应器：﹒1L放大规模反应管
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SAXS 小角X-射线散射分析：
﹒测量时间短，样品批处理量大
﹒测量范围可超过200nm
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