药物分析记忆要点

特殊杂质及检测方法：

1 阿司匹林：无羧基的特殊杂质——碳酸钠溶液的澄清度

游离水杨酸——硫酸铁铵溶液显紫堇色，原料（0.1％）、片

剂（0.3％）和肠溶片（1.5％）用比色法控

制游离水杨酸，栓剂（1.0）用HPLC法；

易炭化物－－硫酸炭化

2 对氨基水杨酸钠：间氨基酚（易显红棕色）――水—乙醚双相滴定法测

定，限量0.02％

3 盐酸普鲁卡因：对氨基苯甲酸——TLC，自身对照，限量1.2％

4 对乙酰氨基酚：对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等中间体、副

产物、分解产物，以对氯乙酰苯胺为对照品

——TLC；

对氨基酚—－与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配合物，对照

品比较法，限量0.005％

5 肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素：酮体——紫外分光，310nm

6 巴比妥类：酸度――苯基丙二酰脲甲基橙指示剂显色

乙醇溶液澄清度――苯巴比妥酸

分离提取后称重――中性或碱性物质

（2－苯基丁酰胺，2－苯基丁酰脲）

7 异烟肼：游离肼——TLC硫酸肼对照

9 盐酸氯丙嗪：溶液澄清度（游离氯丙嗪）和颜色（氧化产物）

有关物质（氯酚噻嗪、间氯二苯胺）――TLC高低浓度对比法

10奋乃静：溶液澄清度、和颜色，甲醇为溶剂

有关物质――TLC高低浓度对比法，限量3.0％

11地西泮：去甲基安定（原料、片剂）—TLC（自身对照）

2－甲氨基－5－氯二苯酮分解产物（注射液）——HPLC（自

身对照）12硫酸阿托品：左旋莨菪碱——旋光度不得过-0.4

其它生物碱——加氨试液不得浑浊（其它碱碱性弱）

13 硫酸奎宁：氯仿乙醇不溶物（无机盐和其它生物碱）

其它金鸡钠碱的检查——（TLC）高低浓度对比限度0.5％

14 盐酸吗啡：阿扑吗啡的检查（碳酸氢钠溶液中经碘试液氧化，乙醚和水

层不得显色）

樱粟酸的检查（稀盐酸＋三氯化铁不得显红色）

其它生物碱的检查（TLC：对照品法）

16 葡萄糖原料：溶液澄清度与颜色（不溶性物质和有色杂质）

亚硫酸盐和可溶性淀粉（碘试液）

蛋白质（磺基水杨酸不得沉淀）

乙醇溶液澄清度（控制糊精）

17 葡萄糖注射液：5－羟甲基糠醛——284nm处吸收度不得大于0.32

22 醋酸地塞米松：其它甾体——TLC显色剂四氮唑蓝试液；

硒――氧瓶破坏加2，3-二氮机萘显色，对照品法378nm

吸收度，0.005％

23丙酸睾酮：其他甾体----HPLC

24黄体酮：其他甾体――HPLC检查方法为不加校正因子的主成份自身对

照法

25炔雌醇：其他甾体――HPLC检查方法为不加校正因子的主成份自身对

照法

26 维生素C：铁盐、铜盐——原子吸收分光光度法

27 维生素E：生育酚——硫酸铈滴定（二苯胺为指示剂）

28 青霉素钠：吸收度――264nm吸收度0.80-0.88（控制青霉素钠含量），

280nm吸收度不大于0.1（控制杂质量）

水分――费休法测定，小于0.5％

细菌内毒素――小于0.01EU/100单位

无菌

29 青霉素V钾：吸收度――274nm不得小于0.5（控制药物的量）

306nm吸收度不大于0.33（控制杂质的量）

水分――费休法测定，不得超过1

29头孢羟氨苄：有关物质（对羟基苯苷氨酸、7－氨基去乙酰氧基头孢烷酸）

——TLC

水分4.2—6.0％

30罗红霉素：碱度（8.0-10.0）

有关物质（自身对照）

水分，加吡啶溶解，费休法，不超过3.0％

33 硫酸庆大霉素：水分、硫酸盐、异常毒性、细菌内毒素、降压物质、

C组分的检查

含量测定

1 阿司匹林：直接酸碱滴定指示剂，酚酞（原料、片剂），乙醇溶解样品，

避免溶剂中的酸性杂质消耗滴定液

HPLC（栓剂），内标：咖啡因

2 对氨基水杨酸钠：亚硝酸钠滴定法（重氮化法），永停法指示终点

3 苯甲酸钠：双相滴定，水-乙醚两相，滴定液盐酸，指示剂甲基橙

4 盐酸普鲁卡因：亚硝酸钠滴定，永停法指示终点

5 盐酸利多卡因、丁卡因：非水法，加醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫做

指示液，空白实验

6 对乙酰氨基酚：紫外分光光度法（吸收系数法）

7 肾上腺素：非水滴定（原料），加醋酸汞，结晶紫指示终点；

反相HPLC（注射液）

8 盐酸去氧肾上腺素：溴量法

9 苯巴比妥：银量法（条件3％无水碳酸钠，电位法指示终点），1ml硝酸

银滴定液（0.1mol/l）＝23.22mg苯巴比妥

10 司可巴比妥钠：溴量法，1ml溴滴定液（0.1mol/l）＝13.01mg司可巴比妥

11 硫喷妥钠：紫外分光（对照品对照法）

12 SD、SMZ：酸性条件下用亚硝酸钠滴定（溴化钾做催化剂）

永停法指示终点

13 方磺胺甲恶唑片：SD、SMZ双波长紫外分光光度法；

复方磺胺嘧啶：SD直接紫外分光光度法，TMP双波长紫外分光光度法

14 异烟肼：（原料、注射液）溴酸钾滴定，甲基澄指示剂，1ml溴酸钾滴

定液（0.01667mol/l）＝3.429mg异烟肼，1.5mol

15 尼可刹米：非水滴定（原料）

紫外分光（吸收系数法）（注射液）

16盐酸氯丙嗪：非水滴定1：1（原料），加醋酸汞使盐酸盐转换成醋酸盐紫外分光（片剂254nm；注射液306nm，要避开VC干扰）

17 奋乃静：非水滴定1：2（原料）

紫外分光（片剂258nm）

碱化提取挥干非水滴定法（注射液）

18 地西泮：非水滴定（原料）

紫外分光（片剂）

HPLC（注射液：含苯甲酸干扰紫外分光，内标：萘）

19氯氮卓：非水滴定（原料）

紫外分光（片剂）