超临界萃取装置使用步骤
超临界萃取技术及其应用ppt课件.ppt
SC- CO2萃取金属离于最显著的特点就是：萃取过程 中络合剂的引入．通常，络合则总是在静态条件下， 以远远大于金属有机配合物化学计量数的量溶解在SCCO2相中，然后，在动态条件下，随流动相进入萃取 耀，样品中金属离于与其络合形成金属有机配合物而 进入超临界流体相，经减压，超临界流体与金属有机 配合物分离，lI．流程图如下：
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因为若再升高压力，萃取收率的提高，相对于为获得 及保持这样高的压力所增的投资和操作费用来说就不 经济了。
温度T升高，一般情况下CO2的溶解力有所增加，且 较压力影响明显。仍以超临界CO2 萃取沙棘油为例。 F＝30MPa，T＝32℃时，沙棘油的收率为90.1%，当 温度升高T＝40℃，油的收率提高到92.1％．但温度的 升高受到对所萃取物质热敏性要求的限制。
17 解吸釜
冷却器
(b) 等压法 T1<T2，P1=P2 1.萃取釜，2.加热器， 3.解析釜 4.高压泵 5.冷却器
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3．恒温恒压工艺（吸附剂法）。
图2(c)流程为恒温恒压萃取工艺，即萃取和分离在同样 的温度和压力下进行。该工艺分离萃取取物需要持殊 的吸附剂(如离于交换树脂、活性炭等)进行吸脱，一 般用于去除有害物质，如从茶叶中脱除咖啡因。有时 也称吸附剂法。 该工艺C02流体始终处于恒定的超临 界状态，十分节能。但若采用较贵的吸附剂，则要在 生产中增加吸附剂再生系统。
1
2
处于超临界状态的C02即具有选择溶解其它物质的能力。 通过调整适当的温度和压力可选择性地萃取物质。然 后再经减压、升温或吸附，使溶解在超临界CO2中的被 萃取物与CO2分离，从而达到分离和提纯的目的。
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二、超临界C02及其萃取技术的主要特点
1.CO2的物质特点： 与通常采用的超临界流体 物质，如N2、N20、CH4、C2H4、等相比，CO2 有如下特点：
超临界萃取法
7.影响因素
(1) 压力的影响 压力的改变会使超临界流体对物质的溶解能力
发生很大的改变。利用这种特性，只需改变萃 取剂流体的压力，就可把试样中的不同组分按 它们在流体中溶解度的大小的不同萃取分离出 来。在低压下溶解度大的物质先被萃取，随着 压力的增加，难溶物质也逐渐与基体分离。
1、概述
超临界流体：在高于临界压力与临界 温度时，物质的一种状态。它们的物 理性质介于液体和气体之间。
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction, SFE)是用超临界流体作为 萃取剂进行萃取的一种技术。由于超 临界流体有好的溶解力和扩散系数， 容易渗透到固体的孔隙中，快速进行 两相平衡交换大大提高萃取效率和速 度，成为样品预处理与各种色谱方法 联用的重要手段。
超临界萃取分离法
(Supercritical Fluid Extraction, SFE)
超临界流体萃取发展简史
1887年，Hannary和Hogarth首次报道了超临界乙醇溶解 金属卤化物的现象。
1943年，Messmore首次提出利用压缩气体的溶解力作为 分离过程基础，从而才发展出一种新的分离方法 —SFE法。
3、超临界萃取装置（3）
HA120-50-01 超临界萃取装置 南通华兴石油仪器有限公司
4、超临界萃取流程示意图
加
萃
萃
冷凝器
热 器
取
取
器
器
分
贮
离
槽
器
提携剂
CO2贮槽
补充CO2
常用的超临界co2萃取流程
常用的超临界co2萃取流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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SFE流程,控制因素
超临界萃取技术一、超临界萃取的基本原理1、萃取剂超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体。
•超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。
•超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。
因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。
2、超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来。
（1）在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。
（2）温度变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。
（3）除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。
其作用机理至今尚未完全清楚。
通常加入量不超过10％，且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。
加入少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。
二、超临界萃取的实验装置与萃取方式1、超临界萃取的实验装置设备图片多功能超临界多元流体分步萃取、重组萃取、有毒物成份萃取囘收、超低微量成份萃取回收、精馏、萃取精馏、逆溛萃取、液液萃取、萃取冷冻结晶、多元溶媒的全封闭循环系统以及保健食品的膨化、脫色、脱硫、脱腥异味、着色、加香等的精制加工工业试验装置。
■M超临界流体萃取的流程如附图所示2剂储括套设(1)超临界流体发生源，' 功能是将萃取剂由温压态转化为超临界流体。
(2)超临界流体萃取部分，由样品萃取管及附属装置组成，处于超临界态的萃取剂在这里将被萃取的溶质从样品基质中溶解出来，随着流体的流动，使含被萃取溶质的流体与样品基体分开。
超临界流体萃取技术
超临界流体萃取技术技术原理超临界流体萃取分离过程的原理是超临界流体对脂肪酸、植物碱、醚类、酮类、甘油酯等具有特殊溶解作用，利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。
在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。
当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。
萃取装置超临界萃取装置可以分为两种类型，一是研究分析型，主要应用于小量物质的分析，或为生产提供数据。
二是制备生产型，主要是应用于批量或大量生产。
超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分：萃取剂供应系统，低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。
具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。
由于萃取过程在高压下进行，所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高，生产过程实现微机自动监控，可以大大提高系统的安全可靠性，并降低运行成本。
超临界流体萃取的特点(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。
因此，在萃取物中保持着药用植物的全部成分，而且能把高沸点，低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来；(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然；(3)萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本；(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，故安全性好；(5)CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本；(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。
超临界二氧化碳萃取仪安全操作及保养规程
超临界二氧化碳萃取仪安全操作及保养规程1. 引言超临界二氧化碳萃取仪是一种常用于分离和提取天然产物的设备，具有高效、环保、无污染等优点。
然而，由于其操作条件较为特殊，操作不当可能会导致安全事故的发生。
为了保证工作人员的人身安全和设备的正常运行，制定超临界二氧化碳萃取仪安全操作及保养规程是十分必要的。
2. 安全操作规范2.1 设备检查在进行超临界二氧化碳萃取仪操作之前，必须进行设备检查，确保设备处于正常工作状态。
具体步骤如下：•检查超临界二氧化碳萃取仪的电源和电源线是否正常，接线是否松动或破损。
•检查仪器的控制面板，确认传感器、阀门和安全装置是否正常运转，并清除面板上的任何异物。
•检查压力表和温度计是否精确，如发现异常情况，应及时修理或更换。
•检查仪器的接口和管道是否安装正确，确保连接紧固、无渗漏。
2.2 操作前准备在操作超临界二氧化碳萃取仪之前，必须进行必要的操作前准备工作：•穿戴个人防护装备，包括手套、防护眼镜、防护服等。
•将工作区域保持整洁，清除易燃易爆物品等。
•确认操作人员已经接受过必要的培训，并了解操作规程和注意事项。
2.3 操作步骤1.打开超临界二氧化碳萃取仪的电源，待仪器启动后，检查控制面板上的压力和温度是否在安全范围内。
2.将待处理的物料放入超临界二氧化碳萃取仪的容器中，并确保密封良好。
3.调节控制面板上的温度和压力设定值，使其符合实验要求。
4.打开超临界二氧化碳萃取仪的进气阀，使二氧化碳进入系统，并调节流量。
5.监控仪器的运行状态，注意观察压力和温度的变化，并根据需要调整操作参数。
6.当实验结束时，首先关闭进气阀，经过一段时间的排气，再关闭超临界二氧化碳萃取仪的电源。
2.4 注意事项•操作人员必须具备相关的专业知识和技能，不得让未经培训的人员操作超临界二氧化碳萃取仪。
•在操作过程中，严禁使用打火机等易燃物品，并保持操作区域的通风良好。
•不得随意更改超临界二氧化碳萃取仪的控制参数，必须经过专业人员的指导和批准。
超临界二氧化碳萃取设备操作步骤
SFE-CO2萃取技术操作步骤一、开机操作1．开启墙上的总电源（最下面一排右数第二个），面板总电源。
开启萃取1、分离1、分离2按钮，设定萃取温度（范围35～60℃，正常约45℃）和分离1温度（范围35～65℃，正常约50～60℃），分离2的温度不动（正常约35℃）。
2．看三个水箱的水位离口1至2公分，看水泵是否运转（水面有波动的话一般为转动或查看泵的叶片）。
3．开启面板制冷电源，启动制冷箱（顺时针扭90°，与地垂直）。
4．等萃取分离温度达到设定温度和冷机停时（此时准备向料桶加料），打开阀门1，2（逆时针旋3圈，每圈360°），打开球阀（在主机背面，逆时针扭至水平），关阀门4，5，慢慢打开阀门3，排气（听排气声），使萃取压力为0，打开堵头。
二、装料操作1．加料：自下而上依次为物料（得率不少于5%，量至少达料筒高度一半，最高离料口2公分）→脱脂棉（圆形，直径比滤网长1公分）→白圈→滤纸→滤网→盖子（注意反正，细口朝下，用专用工具盖紧，能用吊篮提住）。
2．装料筒：自下而上依次为料筒→黑色细O型环→通气环→堵头（内部套黑色粗O型环，用水润湿）。
三、萃取操作1．关阀门3，慢慢打开阀门4（稍微逆时针扭一下，幅度很小），使萃取1压力与贮罐压力相等。
2．慢慢打开阀门3排气5～10秒，关上。
3．全开阀门4和5（逆时针旋3圈，每圈360°），关阀门6（先顺时针旋2圈），泵电源，即绿灯（泵1调频，频率范围12～18，一般16～18，此时设定开CO2为18），按RUN，看萃取1压力，等萃取1压力达到设定压力（最高不超过35MPa，正常20～30MPa，此时设为约25MPa），调阀门6使之平衡，关阀门8，升分离1压力（最高不要超过11MPa，正常8～10MPa，此时设定为10MPa），等分离1压力达到设定压力，调阀门8使之平衡。
（注：分离2的压力永远不能关，与贮罐压力相等）看时间开始循环（一般每半小时一个循环）。
第九章__超临界流体萃取技术-2015
三、超临界流体的性质 超临界流体的特点 （1）密度类似液体，因而溶剂化能力 很强，压力和温度微小变化可导致其密度显 著变化 （2）压力和温度的变化均可改变相变 （3）粘度和扩散系数接近于气体，具 有很强传递性能和扩散速度 （4）SCF的介电常数、极化率和分子 行为与气液两相均有着明显的差别
三、超临界流体的性质
(一)超临界CO2流体的基本性质 • Tc＝31.06℃ • Pc＝7.39 MPa • 临界密度ρ(0.448 g/cm3)
1.超临界CO2流体的传递性质
• CO2密度ρ、黏度η、自扩散系数×密度 (D11×ρ)值与压力P的关系（40℃）
2.超临界CO2流体的P、V、T关系
沸腾线（饱和蒸气曲线）： 从三重 点（K=216.58K，P=0.5185MPa）到临 界点（K=304.06K，P=7.38MPa）为止。 熔融线（熔解压力曲线）：从三重 点出发随压力升高而陡直上升。 升华压力曲线：对超临界萃取无多 大意义。（干冰-气体）
超临界流体的应用
超临界萃取
超 临 界 聚 合 反 应
SCF
超临界中化学反应
超 细 颗 粒 及 薄 膜 材 料 制 备
• 最早将超临界CO2萃取技术应用于大规模生产的 是美国通用食品公司，之后法、英、德等国也很 快将该技术应用于大规模生产中 • 90年代初，中国开始了超临界萃取技术的产业化 工作，发展速度很快。实现了超临界流体萃取技 术从理论研究、中小水平向大规模产业化的转变 ，使中国在该领域的研究、应用已同国际接轨， 在某些方面达到了国际领先水平 • 目前，超临界流体萃取已被广泛应用于从石油渣 油中回收油品、从咖啡中提取咖啡因、从啤酒花 中提取有效成分等工业中
第九章 超临界流体萃取技术
物质有三种状态： 气态、液态、固态 流体状态 物质的第四态：超临界状态
超临界CO2萃取装置使用
超临界CO2萃取装置使用1、进入实验室首先开启总电源（下排右边第一个），按照以下顺序开启装置电源。
三相电源——制冷电源——冷却泵——萃取温度、压力——分离1温度、压力——分离2温度、压力。
其中萃取缸可以选择5L或1L，萃取温压与分离1的温压根据具体的处理物料进行选择。
分离2温度压力不可调节，温度范围为35—38℃，压力与贮罐压力相等。
观察水位，要求不低于箱口1-2cm，打开球阀，阀门2。
2、若长时间不使用仪器，必须将1-20号阀门全部关闭。
使用萃取1，打开钢瓶阀，阀2 4 5 8 12 14 16 18 1，使用萃取2，打开钢瓶阀，阀2 6 7 8 12 14 16 18 1。
3、等待冷箱温度低于5℃时方可操作。
以1L萃取缸为例，具体操作如下：若萃取缸里面有气体，关阀门6、7，缓慢打开阀门11排空，使萃取2压力为零。
分离器不需要排空，因此分离1、2压力均不为零。
打开堵头，装料，盖上堵头，关阀门11，缓慢开启阀门6，使萃取2压力与贮罐压力相等。
将阀门6、7打开，打开阀门11，排空5-10 s,再关闭。
(目的在于检查管路是否畅通，防止发生危险。
)泵电源，观察萃取2压力，等萃取2压力达到设定压力。
关闭阀门关闭阀门8，开CO214，观察分离1压力，等分离1压力达到设定压力，打开阀门14达到平衡（即指针不波动）。
点击软件中采集按钮。
泵，缓慢打开阀门14和8，使分离1和萃取2压力降至与4、若干小时后实验完成，停CO2贮罐压力相等（等1min）。
关阀门6、7，缓慢打开11排空，使萃取2压力降为零，打开堵头，取出料桶。
{若需继续操作，装料，盖上堵头，关阀门11，缓慢打开阀门6，使萃取罐压力与储罐压力相等，重复步骤3。
}5、若停止操作，关制冷电源，冷却泵，萃取、分离1、 2 ，CO泵电源，总电源。
2注：结束要关球阀，阀门2或钢瓶阀。
清洗步骤：萃取2压力达到设定值（清洗时一般设置为20MPa）当分离1、分离2与贮罐压力相等时清洗分离1[不升分离1的压力]分离1清洗干净后，将分离1压力调至10MPa，开始清洗分离2.分离2清洗干净后，将分离1压力降至贮罐压力，再循环10min，清洗完毕。
超临界萃取技术
超 临 界 流 体 萃 取 的 应 用
医药工业 化学工业
中草药提取 酶，纤维素精制
金属离子萃取 烃类分离 共沸物分离 高分子化合物分离 植物油脂萃取
食品工业
酒花萃取 植物色素提取 天然香料萃取 化妆品原料提取精制
化妆品香料
压缩机
萃取釜
制冷MVC-760L
二氧化碳循环泵
•
超临界萃取技术的应用
应 用 范 围
还有其他辅助设备，如阀门，流量计等。
4.超临界流体萃取的方法
热 交 换 器
萃 取 釜
分 离 釜
CO2
热交换器 压缩机或泵 过滤器 超临界 CO 2 萃取的基本流程
三种超临界流体萃取流程示意图
4. 超临界流体萃取的方法
（2）影响工艺流程的因素： 萃取过程系统的组成各不相同，在设计工 艺流程时，仍有一些共同的因素要考虑 原料的性质、 萃取条件 萃取操作方式 分离操作方式 溶剂的回收和处理等。
一、概 述
（Super fluid extraction，简称SFE）
原理：
是利用超临界流体（SCF），即温度和压 力略超过或靠近超临界温度（Tc）和临界 压力（Pc），介于气体和液体之间的流体 作为萃取剂，从固体或液体中萃取出某种 高沸点和热敏性成分，以达到分离和纯化 目的的一种分离技术。
超临界流体萃取过程：
超临界流体萃取技术
（Super fluid extraction，简称SFE）
超临界流体萃取（supercriticl fluid
extraction）也叫流体萃取、气体萃取 或蒸馏萃取 作为一种分离过程，是基于一种溶剂 对固体或液体的萃取能力和选择性， 在超临界状态下较之在常温常压下可 得到极大的提高。
超临界CO2流体萃取技术
超临界CO2流体萃取技术美国应⽤分离公司超临界 CO2流体萃取仪⼀、超临界流体萃取技术的起源及发展超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE) 作为⼀种技术应⽤于分离提取最早可追溯到1879年，当时J.B.Hannay 等就发现，⽤超临界的⼄醇可溶解⾦属卤化物，压⼒越⾼，溶解能⼒越强。
1962年E.klesper等⾸次成功⽤超临界的⼆氯⼆氟甲烷从⾎液中分离铁卟啉，1966年开始⽤超临界CO2和超临界正戊烷来分析多环芳烃、染料和环氧树酯等。
1978年klesper⼜将超临界流体技术应⽤于聚合物⼯业，从聚合物中提取各类添加剂，使超临界流体萃取技术的应⽤范围不断扩⼤。
超临界流体萃取技术在⼯业中也早有应⽤，最为典型的例⼦就是⽤CO2流体萃取咖啡⾖中的咖啡因，即脱咖啡因。
⼆、超临界流体萃取仪的⼯作原理及特点超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE) 是⼀种以超临界流体作为流动相的分离技术。
超临界流体是指物质⾼于其临界点，即⾼于其临界温度和临界压⼒时的⼀种物态。
它即不是液体，也不是⽓体，但它具有液体的⾼密度，⽓体的低粘度，以及介⼊⽓液态之间的扩散系数的特征。
⼀⽅⾯超临界流体的密度通常⽐⽓体密度⾼两个数量级，因此具有较⾼的溶解能⼒；另⼀⽅⾯，它表⾯张⼒⼏近为零，因此具有较⾼的扩散性能，可以和样品充分的混合、接触，最⼤限度的发挥其溶解能⼒。
在萃取分离过程中，溶解样品在⽓相和液相之间经过连续的多次的分配交换，从⽽达到分离的⽬的。
三、超临界流体萃取仪的基本流程和重要部件典型的超临界流体萃仪的⼯作流程如下图所⽰。
它⼤体上可分为三个部分即流动相系统、分离系统、和收集系统。
Micrometering ValveModifier Pump Module流动相对流动相的选择⾸先要考虑它对萃取样品的溶解能⼒，流动相的密度越⼤，其溶解能⼒越强；次外，在实际应⽤中还必需考虑流体的超临界条件、腐蚀性和毒性等。
GKSCFE120-50-5L超临界CO2萃取装置操作流程
GKSCFE120-50-5L超临界CO2萃取装置操作流程超临界萃取是现代化工分析和食品提纯中一种分离工艺。
所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点（Pc、Tc）之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理、化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。
主要技术参数：1、萃取压力：40MPa2、萃取容积：10L40MPa、1L/50MPa 2套3、分离釜容积：3L、2L /30MPa 2套4、精馏柱：Φ45×5×2700/30MPa 分四节梯度控温5、萃取温度：常温～85℃可调6、流量：0～50L/h50MPa可调泵头带冷却7、双柱塞泵：4L/h50MPa可调8、电源：三相伍四线制380V/50HZ 总功率18Kw超临界CO2萃取特点：1、临界温度低，适用于热敏性化合物的提取和纯化。
2、可提供惰环境，避免产物氧化，不影响萃取物的有效成份。
3、萃取速度快，无毒、不易燃，使用安全，不污染环境。
4、无溶剂残留，无硝酸盐和重金属离子。
超临界CO2萃取装置构成：该装置主要由萃取釜、分离釜、精镏柱、CO2高压泵、副泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度、压力控制（保护）系统等组成。
超临界CO2萃取装置的基本流程1、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路；2、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→精镏柱→回路；3、CO2→萃取釜→精镏柱→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路；4、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→精镏柱→分离Ⅱ→回路。
超临界CO2萃取装置的组合形式：一萃一分式、一萃二分式、一萃二分一柱式二萃二分式、二萃二分一柱式、四萃二分式、四萃二分一柱式注：可根据用户特殊组合流程超临界萃取则是在模拟合适的压力、温度条件下，在萃取缸中使溶剂与萃取物充分接触、置换，溶质扩散到溶剂中，通过改变分离器中的操作模拟环境，使溶解物质析出，达到分离的终目的。
HA220-50-06型超临界萃取装置使用指南
浙江大学药学院药学实验中心中药制药工程研究室大型仪器工作原理及使用指南仪器名称HA-220-50-06型超临界流体萃取装置管理人员中药制药工程实验室2009年4月30日超临界流体萃取的原理超临界流体兼有气液两重性的特点，它既有与气体相当的高渗透能力和低的粘度，又兼有与液体相近的密度和对许多物质优良的溶解能力。
并且通过改变萃取温度和萃取压力，可以很容易改变超临界流体的溶解度，从而达到萃取物与超临界流体的分离，所以在超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。
在超临界状态下，超临界流体所具有的良好流动性和渗透性，使其在与待分离的物质接触时，有选择性地将极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，并通过调节萃取条件得到最佳比例的混合提取成分。
然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，溶解度显著降低而与被萃取物质完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。
HA220-50-06超临界萃取装置使用指南一、开机前的准备工作1、CO2气瓶压力保证在5～6MPa的气压，压力不够可用夹套加热或者更换新气罐。
2、将各热箱内加入纯水（防止铁锈），不宜太满，离箱盖2cm左右。
3、萃取原料装入料筒，原料不应安装太满，离过滤网2～3cm左右；必须将料筒外面的药粉擦干净，以免堵塞管路。
4、将料筒装入萃取釜，盖好压片、垫环及上堵头。
5、如果萃取液体物料或需加入夹带剂时，将液料放入携带剂罐，可用泵压入萃取釜内。
二、开机操作顺序1、先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再起动电源的（绿色）按钮。
2、接通制冷开关，同时接通水循环开关。
3、开始加温，先将萃取釜、分离Ⅰ、分离Ⅱ的加热开关接通，将各自的控温仪调整到各自所需的设定温度。
4、在冷冻机温度降到0℃左右，且萃取、分离Ⅰ、分离Ⅱ温度接近设定的要求后，进行下列操作。
5、开始制冷的同时将CO2气体通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2进行液化，液态CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取釜（萃取釜已装样品且关闭上堵头），待压力平衡后，打开萃取釜放空阀门7或10（5L萃取釜和1L 萃取釜分别使用），慢慢放掉残留空气，关闭放空阀。
中试超临界萃取装置安全操作及保养规程
中试超临界萃取装置安全操作及保养规程概述中试超临界萃取装置是一种用于进行物质的提取和分离的装置。
为了确保操作人员的安全以及设备的正常运行，本文档提供了中试超临界萃取装置的安全操作指南和保养规程。
安全操作规程1. 人员要求•所有操作人员必须通过特定的培训，了解超临界萃取装置的基本原理、操作步骤和应急措施。
•操作人员必须穿戴适当的个人防护装备，包括防护眼镜、手套、防护服等。
•不得有酒后、疲劳或生病的情况下操作装置。
2. 设备检查•在使用之前，操作人员必须对超临界萃取装置进行全面的检查，确保仪器完好无损。
•检查设备的密封性能和防护装置是否齐全可靠。
•检查超临界萃取装置的各个部位是否有异常情况，如渗漏、松动等。
•确保超临界萃取装置的供电和排水系统正常运行，任何异常现象都需要及时解决。
3. 操作流程•严格按照操作手册中的流程进行操作，不得随意更改或省略任何步骤。
•操作时要细心观察，及时发现异常情况，如液位过高、压力超过允许范围等，需立即停机并汇报相关人员。
•操作人员必须随时监测超临界萃取装置的温度、压力和流量，确保在安全范围内。
•禁止在文化堆中直接处理高压气体或温度过高的溶剂，需彻底冷却后处理。
4. 应急措施•在操作过程中，如发生火灾、爆炸或其他危险情况，操作人员必须立即停止操作，并按照应急预案进行相应的处置措施。
•在装置内有毒气体泄漏或泄露的情况下，操作人员应立即撤离现场，并采取措施避免危险蔓延。
•当发生人员伤害事故时，操作人员应及时向相关管理人员报告，并给予及时的急救。
保养规程1. 日常保养•定期检查超临界萃取装置的管道、阀门和密封件是否有渗漏或磨损情况，发现问题及时更换。
•清洗各个部位，确保无残留物堵塞，特别注意各个温控装置的清洁。
•保持设备干燥清洁，避免灰尘或杂物进入装置中。
2. 定期维护•根据设备使用情况，制定定期维护计划，对超临界萃取装置进行全面检查和保养。
•清洗和更换过滤器，确保流体的纯净。
超临界流体萃取装置使用说明
超临界流体萃取装置使用说明一、开机前的准备工作⑴首先检查电源、三相四线是否完好无缺。
冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通。
⑵CO2气瓶压力保证在5-6MPa的气压。
⑶检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。
⑷将各热箱内加入冷水，去氯离子水，不宜太满，离箱盖2公分左右。
每次开机前都要检查水位。
⑸萃取原料装入料简，不应装太满；将料筒装入萃取缸，装上料筒〇型圈，再放入通气环，盖好压环及上堵头。
二、开机操作顺序1、先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再起动电源的（绿色）按钮。
2.接通制冷开关，将冷箱温度控制器调在0℃左右，同时接通水循环开关，搅拌冷却水和冷却CO2泵头。
3、开始加温，先将萃取缸、分离I、分离II的加热升关接通，将各自控温仪调整到各自所需温度。
4、在冷冻机温度降到0-5℃左右，且萃取、分离I、分离n温度接近设定的要求后，进行下列操作。
5、开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2 进行液化，液化CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取缸，等压力平衡后，打开萃取缸放仝阀门3,慢慢放掉残留空气后，降低部分压力后，关闭放空阀。
6、加压力：先将电极点拨到需要的压力，启动泵I绿色按钮，再手按数位操器中的绿色触摸开关“RUN”.当压为加到接近设定压力，开始打开萃取缸后面的节流阀门，根据流程操作如下：从阀门4进萃取缸，阀门5、6进入分离I，阀门7、8进入分离Ⅱ，阀门10、1回路循环。
调节阀门6控制萃取缸压力，调节阀门8控制分离 I压力，调节阀门10控制分离Ⅱ压力。
7、中途停泵时，只需按数位操作上的“STOP”键。
8、萃取完成后，关闭冷冻机、泵各种加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压力放入后面分离器，待萃取缸内压力和后面平衡后，再关闭阀门4、阀门5,打开放空阀3发巧门a1,待萃取缸没有压力后，打开萃取缸盖，取出料筒为止，整个萃取过程结束。
9、分离出来的物质分别在阀门b1、阀门b2处取出。
HA121-50-01-C型超临界CO2萃取仪使用须知
HA121-50-01-C型超临界CO2萃取仪使用须知开机前：1、开机前检查冷箱水位，与贮罐齐平为宜；检查各水箱水位，距离水箱口1～2cm为宜。
2、若长期未进行实验，不知仪器处于何种状态，则盖上堵头，将阀门1至18（除7外）全部关闭，再依次将阀门2、3、5、7、9、10、13、12、1重新打开即可。
操作步骤：1、打开墙上总电源，依次打开仪器总开关（绿色按钮）、萃取温度、分离温度Ⅰ、分离温度Ⅱ开关。
观察萃取、分离Ⅰ、Ⅱ三个泵是否正常运转，若不运转，应立即关闭开关。
2、设定萃取温度、分离温度Ⅰ，分离温度Ⅱ维持原始值不变。
打开制冷、冷循环开关。
3、打开阀门1、2，打开CO2进气阀（逆时针旋转3～4转），待制冷机运行正常达到制冷温度，萃取温度、分离温度Ⅰ达到设定温度，关闭阀门3、5，慢慢打开阀门4，使萃取Ⅰ压力降为0。
4、打开堵头，装料。
装料顺序依次为：料筒、细密封圈、不锈钢环、套有粗密封圈的堵头。
旋紧堵头，关闭阀门4。
慢慢打开阀门3，使萃取Ⅰ压力与贮罐压力相等。
全开阀门3、5（逆时针旋转3～4转），慢慢打开阀门4，排气5～10s后关闭阀门。
5、关闭阀门7（顺时针旋转4～5转），打开CO2泵电源开关，设定CO2频率（一般为18Hz），按下绿色按键RUN，观察CO2泵运行是否正常，是否有漏气现象。
观察萃取Ⅰ压力，待萃取Ⅰ压力逐渐上升达到设定压力，调节阀门7使其平衡（关闭阀门7压力上升，打开阀门7压力下降）。
6、关闭阀门10，分离Ⅰ压力逐渐上升，调节阀门10，使分离Ⅰ压力达到设定压力（一般为8～12MPa）。
开始记录萃取时间。
7、若干小时后，萃取完成，关闭CO2泵电源开关，慢慢打开阀门10、7，使分离Ⅰ和萃取Ⅰ压力与贮罐压力相等。
8、关闭阀门3、5，慢慢打开阀门4排气，使萃取Ⅰ压力降为0。
打开堵头，取出料筒。
若实验继续，则返回至步骤4，重新装料开始实验。
9、若实验结束，依次关闭制冷、冷循环、萃取温度、分离温度Ⅰ、分离温度Ⅱ开关，关闭仪器总开关及墙上总电源。
超临界流体萃取装置使用指南
超临界流体萃取装置使用指南超临界流体萃取装置使用指南1. 简介超临界流体萃取技术是一种利用超临界流体与物质接触来实现分离和提取目标物质的方法。
本文档旨在提供超临界流体萃取装置的使用指南，包括装置的操作流程、注意事项以及维护方法等。
2. 装置结构及组成2.1 主体结构超临界流体萃取装置主要由压力容器、加热系统、流体控制系统、采样系统和排放系统等组成。
2.2 压力容器压力容器是超临界流体萃取装置的核心组成部分，用于承载超临界流体和待处理样品。
在操作过程中需确保压力容器的密封性和安全性。
2.3 加热系统加热系统负责提供足够的热量使超临界流体达到所需温度。
操作时需遵循加热系统的安全操作规程，避免过高温度引发安全事故。
2.4 流体控制系统流体控制系统用于控制超临界流体的流动速度、压力和温度等参数。
操作时需根据实际需求进行合理设置，以达到最佳的超临界流体萃取效果。
2.5 采样系统采样系统用于收集从超临界流体中提取的目标物质。
在操作过程中，需注意采样系统的无菌操作，以保证提取物的纯度和质量。
2.6 排放系统排放系统负责处理超临界流体萃取过程中的废液和废气等。
在操作结束后，需将废液和废气排放到相应的处理系统中，避免对环境造成污染。
3. 操作流程3.1 装填样品首先，将待处理样品装入压力容器中，确保容器内的样品质量和数量符合要求。
3.2 密封容器将装有样品的压力容器密封，确保容器的密封性良好，防止超临界流体和样品泄漏。
3.3 设置操作参数根据目标物质的性质和实际需求，设置合适的超临界流体流速、压力和温度等操作参数。
3.4 开启加热系统启动加热系统并调节温度到设定值，确保超临界流体达到所需的温度。
3.5 控制流体流动通过流体控制系统，控制超临界流体的流速和压力，保持流体稳定流动。
3.6 提取目标物质将超临界流体与样品进行接触，使目标物质溶解到超临界流体中，完成萃取过程。
3.7 停止提取达到所需提取程度后，关闭加热系统和流体控制系统，停止提取过程。
超临界萃取法
（2）温度的影响（1）
● 萃取温度的变化也会改变超临界流体萃取的能力， 它体现在影响萃取剂的密度和溶质的蒸汽压两个因 素。
① 在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流 体密度而溶质蒸汽压增加不多，因此萃取剂的溶解 能力降低，升温可以使溶剂从流体萃取剂中析出；
温度的影响（2）
② 温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂密度进 一步降低，但溶质的蒸汽压迅速增加起了主要作 用，因而挥发度提高，萃取率反而增大。
越完全，效率也越高。
（4）其他溶剂的影响
在超临界流体中加入少量其他溶剂可改变它对 溶质的溶解能力。通常加入量不超过10％而且以极 性溶剂如甲醇、异丙醇等居多。加入少量的其他溶 剂可以使超临界萃取技术的适用范围扩大到极性较 大的化合物。
应 用（1）
超临界萃取分离法具有高效、快速、后处理简单 等特点，它特别适合于处理烃类及非极性酯溶化合物 ，如醚、酯、酮等。即有从原料中提取和纯化少量有 效成分的功能，又能从粗制品中除去少量杂质，达到 深度纯化的效果。
3、超临界萃取技术特点
可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效 地防止了热敏性物质的氧化和逸散；
不用有机溶剂, 防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染, 是100%的纯天然；（环境友好）
萃取和分离合二为一，压力下降能使CO2与萃取物迅速成为两 相（气液分离）而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较 少，节约成本；
作有一定的危险性，而且成本较高，所以限制其广泛应用。
为什么选择CO2超临界流体作为萃取剂
（i）临界温度低（31.3°C）适于分析热不稳定性样品 （ii）无毒，对人体无害，易纯化获得高纯度，可达
99.999%。 （iii）CO2 隋性气体，适于多种检测器,并在190 nm以上
超临界二氧化碳萃取的过程及设备
超临界⼆氧化碳萃取的过程及设备3.2 超临界流体萃取过程的设计与开发除了在⼀些⾷品提取⼯业中实现超临界流体萃取的⼯业化外，其在⾼附加值产品分离中也展现出新的活⼒，特别是在制药⼯业中，其重要性也⽇显增加。
尤其是随着有关毒性物质排放越来越受到严格限制，SCFE的使⽤范围也会⽇渐扩⼤。
但是SCFE 的使⽤可⾏性是与过程的规模、产品的价值、是否需⽤⽆毒溶剂的⼀些因素有关。
因此，只有进⾏周密的设计后，才能定量权衡上⾯提出的种种因素。
⼀旦得出具有可⾏性的设计，便会吸引到企业界和研究者的重视和关注。
当前，不仅仅是国外的⼀些学者和专家作了扼要⽽实⽤的综述[1]，⽽且在国内召开的“超临界流体技术学术及应⽤研讨会”上有多篇论⽂专门讨论了SCFE的⼯艺与设备设计。
早⼋⼗年代就出现了SCFE过程设计和开发的报告，近30年间，有关SCFE的设计研究还在不断进展，逐渐完善。
有些产品，如真菌脂质的提取，不仅要作SCFE的过程设计，⽽且还要作其他单元操作，如对液液萃取的设计进⾏⽐较，从经济上确定何种过程有优势，从⽽便于在进⼀步的投资中作出判断。
可以说，⽬前SCFE已如其他⽐较成熟的单元操作⼀样,设计、仿真和优化(design,simulation and optimization)的⼯作已全⾯开展，这也从-个侧⾯表明SCFE的实⽤性正在受到越来越多的科技⼯作者的关注。
3.2.1 超临界流体萃取⼯业装置的开发步骤图3-16⽰出了任⼀扩散分离过程科学开发的流程⽰意图。
在步骤2中确定所涉及物料的特征后，⼀般情况下，若选⽤传统的分离单元操作，如蒸馏、液液萃取等，往往是凭设计者的经验来选定，较少采⽤预设计的⽅法。
在开发过程中直接进⾏实验研究。
但SCFE 是新技术，对其了解不多。
为了能和其他分离过程作出⽐较，必须在此前作出预设计或过程仿真、优化，其流程如图3-16所描述。
按照科学开发的原则，不管采⽤何种分离过程，理应先进⾏仿真，再作实验验证，有利于省时省⼒。
超临界萃取装置操作步骤
二氧化碳超临界萃取装置的萃取操作注意：开机前一定要先转动加热水箱的电机！！！1、超临界萃取装置的洗罐操作超临界萃取装置型号为HA120—50—01①先向萃取釜中加入100ml~200ml的无水乙醇。
②开启墙壁上的总电源，打开设备总电源，三相指示灯显示正常后，打开制冷、冷循环的电源开关，检查其是否工作正常。
③在开启萃取器和分离器的控温电源前，检查热水箱电机能否人为转动，检查热水箱水位，如果水位不足，补加水。
打开萃取Ⅰ、分离Ⅰ和分离Ⅱ的电源开关，分别设定萃取Ⅰ、分离Ⅰ和分离Ⅱ的温度。
④当冷箱温度达到0~5ºＣ左右，将装置台面上除了6号阀门外的所有的阀门关闭，打开装有CO2的钢瓶的阀门和高压泵进气阀。
⑤完全打开2号阀门，接着慢慢地打开4号阀门，接着慢慢打开3号阀门2~3秒，将管道中废气排出后，再关闭3号阀门。
⑥慢慢打开5号阀门，接着打开7号、8号阀门，再打开10号阀门，接着打开1号阀门。
⑦当萃取器和分离器的温度达到设定温度后，将泵出口压力表中的红色指针调至约所选萃取压力+3~4Mpa大小的刻度上（不大于50Mpa），开启高压泵Ⅰ电源，设定高压泵工作频率。
⑧快速转动06号阀门，调节萃取器内压力至所选萃取压力。
⑨待压力稳定后，开启8号阀门，调节分离Ⅰ压力在7Mpa以上，并维持在同一刻度15~20min。
⑩洗罐完成后，分别于b1和b2处放出废液。
2超临界萃取装置的萃取操作注意：开机前一定要先转动加热水箱的电机！！！①自洗罐操作后，关闭高压泵电源，打开8号阀门，慢慢打开6号阀门，使整个通路压力平衡。
②关闭4号、5号阀门，慢开3号出气阀，使萃取压力降至0后，打开萃取釜，将装好物料的料筒装入其中，依次加入垫圈、通气环、压环和上堵头。
③关闭3号阀门，慢慢打开4号阀门，当萃取釜压力升至与贮罐压力相等后，打开5号阀门，使整个通路压力平衡后，开启高压泵电源。
④快速转动06号阀门，调节萃取器内压力至所选萃取压力并开始记录萃取时间。
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CO2超临界萃取装置使用步骤
1、检查电源线是否正常，检查冷冻箱水、各加热箱水是否足够（离箱盖
2-3公分左右），检查CO2气瓶压力保证在5-6MPa气压，检查各管路接头及连接部位是否牢靠。
2、依次打开总电源、制冷、冷循环的开关，开始进行制冷。
然后进行萃
取器、分离器I、II温度设定，开始进行升/变温操作。
3、将所有阀门都关上，打开CO2进气阀门，并放气3-5s,然后依次打开阀
门2、3、5、7、9、10、13、12、1（其余阀门仍保持关闭）
4、至萃取、分离温度达到设定温度、制冷机达到设定温度停止制冷时， a）、依次关闭阀门3、5,然后打开阀门4,慢慢放空直至萃取罐压力为0。
b)、打开萃取盖，装料，盖上盖子，关闭阀门4
c）、慢慢打开阀门3,进CO2气，直至萃取罐和CO2储罐压力相等，开阀门4,排气5-10s,然后关闭阀门4。
d）、依次全打开阀门3、5,开泵I开关，点击run按钮，慢慢关阀门7提升萃取罐压力，直至长升至萃取罐所需压力。
（或者关闭阀门5至升至萃取罐所需压力，然后慢慢打开阀门7、5,微调阀门7使萃取罐保持所需压力）
e)、关闭阀门10提升分离I压力，直至达到所需压力。
此时，已经达到
萃取所需条件，萃取开始。
5、萃取过程中：每隔一段时间打开分离I下部阀门，收集萃取物；
分离Ⅱ收集杂质。
直至到达实验所需要萃取时间，实验完成。
6、点击stop按钮，关泵1,依次慢慢打开阀门10、7,使萃取罐、分离I 压力与储罐压力相等。
依次关闭阀门3、5,慢慢打开阀门4,排空至萃取罐压力为0。
7、逆时针旋开萃取罐盖，取出装料筒，倒出萃取后物料。
萃取过程完毕。
8、如果需要再时行下一批次的萃取操作，则进行相应萃取器，分离器I、Ⅱ的温度设定，直至到达相应设定温度。
装料按4、5、6、7步骤的相关操作。
9、如果不继续进行萃取操作，则关闭萃取器，分离器I、Ⅱ开关，关闭制冷、冷循环开关，最后关总电源。
操作结束。
10、较长时间不进行萃取操作需关阀门2,关闭CO2进气阀门。