油样分析方法

3、分析速度快。用P—E5000型自动原子吸收 光谱仪在35min内能连续的测定50个试样中 的6种元素。 4、试样用量小。无火焰原子吸收光谱法分析仅 需试样溶液5~100μL或5~100mg。 5、应用范围广。可测定的元素达70多种，不 仅可以测定金属元素，也可以用间接原子吸 收法测定非金属和有机化合物。 6、仪器操作较简便。
原子光谱法的不足之处在于： 1、多元素同时测定尚有困难，只有原子发射光 谱可同时进行多元素测定； 2、有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满 意； 3、对复杂试样，干扰还比较严重。
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将原子光谱分析用于机械设备的故障诊断与工况 监测，还有下列不足之处： 1、因为原子光谱分析只能提供关于元素及其含 量的信息，而不能提供关于磨屑形貌的信息。 因此，要根据油样光谱分析的结果直接对摩擦 副的状态作出判断有很大的困难； 2、只能用以分析含量较低且颗粒尺寸很小（＜ 10μm ）的磨屑，而异常磨损状态下所产生的磨屑粒
二、光谱分析的分类 油样光谱分析包括原子吸收光谱分析和原子 发射光谱分析两大类。 原子发射光谱法： 油样中各种金属元素经碳极电弧激发而发射 出各种特征波长的射线。经光学系统的聚焦、 折射及光栅的分光后，将各种特征波长的辐 射线投入到相应的光电倍增管并转变成电信 号．再经数据处理系统后即可显示出金属的 种类及含量，并可将结果打印出来。
主要内容
第三节 油液光谱分析技术 一、油样光谱分析的简单原理 二、光谱分析的分类 三、油样光谱分析的特点 四、油样光谱分析的磨损界限 第四节 磁塞 一 、磁塞检测的基本原理 二 、磁塞的构造 三 、磁性磨屑的识别
第三节 油样光谱分析技术
一、油样光谱分析技术的简单原理 油样光谱分析，就是利用油样中所含金 属元素原子的光学电子在原子内能级间跃迁 产生的特征谱线来检测该种元素的存在与否， 而特征谱线的强度则与该种金属元素的含量 多少有关，这样，通过光谱分析，就能检测 出油样中所含金属元素的种类及其浓度。以 此推断产生这些元素的磨损发生部位及其严 重程度，并依次对相应零部件的工况作出作 出判断。
第四节 磁塞
一、磁塞检测的基本原理 磁塞检测法早于油样铁谱分析技术，是在 飞机、轮船和其他工业部门中长期采用的一 种检测方法，其基本原理是将磁塞安装在润 滑系统中的管道内，用以收集悬浮在润滑油 中的铁磁性磨屑，然后用肉眼对所收集到的 磨屑大小、数量和形貌进行观测与分析，以 此推断机器零部件的磨损状态。由此可以看 出，磁塞检查法是一种简便易行的方法，适 用于磨屑颗粒尺寸大于50μm的情形。
三、油样光谱分析的特点 原子吸收光谱分析和原子发射光谱分析的性 能特点大致相同。 原子光谱分析法的优点为： 1、检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法 的检出限可达10-9级，石墨炉原子吸收法的检 出限可达10-10~10-14g。 2、准确度高。火焰原子吸收法测定中等和 高含量元素的相对标准差可达1%，石墨炉原 子吸收法的准确度一般约为3%~5%。
由于机器零部件的磨损后期一般均出现尺寸较大 的颗粒，因此，磁塞检测法是一种很重要的手段， 图5-4.1所示是磨损过程中磨屑尺寸随时间t的发展 趋势图，说明了机器零部件在磨损过程中，磨屑的 尺寸分布随时间的增长而增长。
图5-4.1磨屑尺寸分布随磨损过程变化曲线
二、磁塞的构造 从外形上看，磁塞有柱形和探针形 两种。 磁塞是由一个永久安装在润 滑系统中的主体和一个磁性探头组 成。通常在磁塞检测系统整个回路 中，还安装有残渣敏感器，如图54.2所示，其工作原理如下：润滑油 以一定的油压夹带磨损残渣由切向 进油口进入敏感期上部的储油器。 储油器为倒圆锥形，能使回旋的润 滑油与它所夹带的残渣分离。后者 在底部沉淀并通过底部的小孔进入 敏感器内，附着在磁塞的端面上。
度一般较大，因此，油样光谱分析一般只能用于故障 的早期监测与预防；
3、与铁谱分析技术、磁塞技术等方法相比，油 样光谱分析的成本要高得多，一台光谱仪的 价格约为50万元人民币，为分析式铁谱仪的 十几倍； 4、光谱仪对工作环境要求苛刻，只能在专门建 造的实验室内工作。
四、油样光谱分析的磨损界限 光谱分析的磨损界限因油样来源的不同而变化很 大，取决于它们合金成分的多少、设备的类型和工 作特点、以及初期缺陷的性质。在某种情形下，在 机器仍能良好运转时，就已观测到几百个ppm的铜 和铁元素含量；而在另一些情形下，小于50ppm的 元素浓度可能预示着事故即将来临。因此，采用油 样光谱分析技术进行机械设备的故障诊断与工况监 测时，一定要针对具体设备及其工作条件的不同， 经反复实验才能确定出合适的磨损界限。
四、磁性磨屑的识别 磁性磨屑的识别是磁塞检测成败的关键步 骤，也是一项复杂而艰难的工作，没有一成 不变的经验。
图5-4.2残渣 敏感器的构造 原理
当磁塞上附着的残渣达到一定数量时，由于磁通量的 改变使控制电路动作，依靠磁塞上的凹轮槽的作用， 使磁塞从敏感器旋出并报警。敏感器中封油阀的作用 是在磁塞从敏感器中旋出的同时，在弹簧的作用下， 将储油器底部的小孔封闭，以免润滑油从储油器中泄 漏出来。 三、 安装 磁塞应该安装在润滑系统中能得到最大捕获磨屑 机会的地方，尽可能靠近被监测的磨损零件，中间不 应有过滤网、油泵或其他液压件的阻隔。较合适的安 装部位是管子弯曲部位的外侧，这样磨屑会因离心力 而被带到磁铁处。在直管中安装时，应在安装处准备 一个扩大部。
原子吸收光谱法： 润滑油试样经过处理以后，在原子吸收分光光度计上 由雾化器将试液喷成雾状，与燃料气及助燃气一起 进入燃烧器的光焰中。在高温下，试样经去溶剂作 用、挥发及离解，润滑油中的待测物质（如铁）转 变为原子蒸气。由待测含量的物质（如铁）相同元 素做成的空心阴极灯辐射出波长为3720A的特征辐 射。它通过火焰后，一部分光被铁的基态原子吸收。 测量吸光度后，在根据用标准系列试样作出的吸光 度与浓度工作曲线图上，即可查出未知油样中铁的 含量。