通用硅酸盐水泥中氯离子含量的测定方法及注意事项
水泥中氯离子含量测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点【摘要】水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
【关键词】水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，gb/t 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500ml锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
离子色谱法测定硅酸盐水泥中氟氯硫酸离子
离子色谱法测定硅酸盐水泥中氟氯硫酸离子全世界有超过100个水泥品种，是主要的建筑材料之一，对社会发展和经济建设起着重要的作用。
但是，水泥在烧结过程中，由于加入了一定量的含氟矿石，如果氟化钙等掺量过高会导致水泥缓凝，影响强度发展甚至胶凝性能；如果三氧化硫含量超标，会引起水化后水泥石的体积膨胀，破坏水泥石结构，从而影响水泥凝结时间和强度。
此外，水泥中氯离子带入混凝土中，也会造成钢筋的腐蚀。
因此，检测硅酸盐水泥中阴离子具有重要意义。
采用离子色谱电导法相较于标准GB176-2017水泥化学分析法，前处理更加简单，可一次进样在10min 内完成硅酸盐水泥中氟、氯、硫酸离子测试。
1样品前处理称取约1g样品并将试样放入200mL烧杯中，加水50mL，搅拌使试样完全分散，在搅拌状态下加入1mL硝酸，加热煮沸并保持微沸5min，冷却至室温后将溶液转移到离心管离心，取上清液转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
取上述溶液过IC-H柱和0.22μm针式滤膜，上机测试，并做空白实验。
2仪器配置及色谱条件本次实验采用盛瀚在2019年开发的两款碳酸盐体系色谱柱SH-AP-2和SH-AP-3，其中SH-AP-2为常规碳酸盐体系色谱柱，SH-AP-3为碳酸盐体系快速柱。
以下为两款色谱柱的仪器配置及条件：选择标准溶液进行3种离子的分离度测试，SH-AP-2和SH-AP-3标准品测试谱图如下：▲SH-AP-2标准品谱图▲SH-AP-3标准品谱图经测试，SH-AP-2和SH-AP-3色谱柱都能满足测试要求，但SH-AP-3 碳酸盐快速柱在10min内即可完成三种阴离子测试，推荐优先选用。
3线性及谱图▲实际样品谱图经测试，采用离子色谱电导法，SH-AP-3快速色谱柱，相较于标准GB176-2017水泥化学分析法中规定的氟离子的离子选择电极法、氯离子的硫氰酸铵容量法、三氧化硫的硫酸钡重量法等方法，前处理更加简单，可一次进样在10min内完成硅酸盐水泥中氟、氯、硫酸离子测试。
水泥、矿物掺和料拌合用水中氯离子及碱含量测定检测方案
水泥、矿物掺和料拌合用水中氯离子及碱含量测定检测方案1 适用范围适用于通用硅酸盐水泥中氯离子及碱含量检测，及矿物掺和料氯离子含量检测。
2 试验目的防止通用硅酸盐水泥中氯离子及碱含量超标，及矿物掺和料氯离子含量超标。
3 试验依据GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》4 检验人员检验人员均为持证上岗人员。
5氯离子检测---硫氰酸铵（基准法）5.1 原理：本方法给出总氯化溴的含量，以氯离子表示结果。
式样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。
加入以知量的硝酸银标准溶液时氯离子以氯化银的形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液和洗液冷却至25度以下,以铁（III）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
5.2试验步骤：称取约5ɡ式样（m28）,精确至0.0001g，置于400mLS烧杯中，加入50mL 水，搅拌使式样完全分散，在搅拌下加入50mL硝酸(1+2),加热煮沸，微沸1min—2min。
取下，加入5.00mL硝酸银标准溶液（浓度为0.05mol/L），搅拌，煮沸1min —2min ，加入少许滤纸浆（三乙醇胺，1.12g/cm ³，质量分数25％-28％），用预先用硝酸（1+100）洗涤过的快速滤纸过滤或玻璃砂芯漏斗（直径40mm-60mm ），型号G4）抽气过滤，滤液收集与250mL 锥形瓶中，用硝酸银（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤纸和洗涤液总体积达到约200mL ，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
加入5mL 硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定产生的红棕色在摇动下不消失为止（V14）.如果V14小于0.5mL ，用减少一半的式样质量重新试验。
不加如式样按上述步骤进行空白实验，记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积（V15）。
6.结果表示氯离子的质量分数ωcl-按式（32）计算：m V V V m V V V ⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯⨯=121121-cl 8865.010*******.5773.1ω）（式中；ωcl- —氯离子的质量分数，％；V15 ——空白实验消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；V14 ——滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）； m 28 ——式样的质量，单位为克（g ）；1.773 ——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定浓度，单位为毫克每升（mg/mL ）7氯离子的测定------(自动）点位滴定法（代用法）7.1试验原理：用硝酸分解试样。
CCL-5型氯离子分析仪使用说明书
CCL－－5型氯离子分析仪使用说明书一、概述：《通用硅酸盐水泥》新标准于2007年发布实施，该标准将代替GB175、GB1344、GB12958三个标准。
《通用硅酸盐水泥》新标准规定了氯离子含量不大于0.06%的强制性条款，对此我公司研发生产了CCL－－5型氯离子分析仪，以满足新标准的要求。
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二、氯离子分析仪主要特点：1、分析速度快，单个样品测定在10分钟内完成。
2、分析精度高、分析结果偏差小于标准要求的误差。
3、应用范围广，可用于水泥成品、半成品及原料的测定，也可用于水泥，砼无外加剂的测定。
4、也可用于水泥及其它原料中氯的测定。
三、氯离子分析仪技术参数：1、电源：AC220V2、加热功率：1000W3、气泵功率：12W4、控温精度：±0.2%5、计时精度：±0.1%6、蒸馏时间：10-15min7、温度设定：250-260℃8、重量：25KG四、配件包括：水泥氯含量对比样品1瓶、硝酸贡1瓶、二苯偶氮碳酰肼指示剂1瓶、蛇形冷凝管2支、洗气瓶2个、石英管4支。
附：水泥原料中氯离子分析仪的化学分析方法1 适用范围本标准规定了磷酸蒸馏—汞盐滴定法测定水泥原料中氯离子的化学分析方法。
本标准适用于水泥原料及指定采用本标准的其它材料。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则、手工取样GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法3 试验的基本要求3.1 试验次数每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。
3.2 质量、体积、滴定度和结果的表示用“克（g）”表示质量，精确至0.0001g。
[003] GB175-2007通用硅酸盐水泥
![[003] GB175-2007通用硅酸盐水泥](https://img.taocdn.com/s3/m/1a3e540416fc700abb68fc0e.png)
GB×××× —×××× 5 组分与材料
5.1 组分
通用硅酸盐水泥的组分应符合表1的规定。
表1
%
品种
代号
熟料+石膏
粒化高炉 矿渣
组分 火山灰质 混合材料
粉煤灰
石灰石
P·I
100
-
-
-
-
硅酸盐水泥
≥95
≤5
-
P·Ⅱ
≥95
-
-
-
-
-
≤5
普通硅酸盐水泥Βιβλιοθήκη P·O ≥80且<95
>5且≤20a
-
P·S·A ≥50且<80
ICS Q11
中华人民共和国国家标准
GB175 —2007
代替GB175-1999，GB1344-1999，GB12958-1999
通用硅酸盐水泥
Common Portland Cement
2007-11-09 发布
2008-06-01 实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发布
王昕、郭俊萍 本标准所代替标准的历次版本情况为 -GB175-1956、GB175-1962、GB175-1977、GB175-1985、GB175-1992、GB175-1999； -GB1344-1956、GB1344-1962、GB1344-1977、GB1344-1985、GB1344-1992、GB1344-1999； -GB12958-1981、GB12958-1991、GB12958-1999。
II
GB×××× —××××
通用硅酸盐水泥
1 范围
本标准规定了通用硅酸盐水泥的定义与分类、组分与材料、强度等级、技术要求、试验方法、检验 规则和包装、标志、运输与贮存等。
水泥中氯离子含量几种测定方法的比较
摘要:水泥中氯离子的测定方法有很多，本文对硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分-硝酸汞配位滴定法（代用法）；以及比浊法测定、自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测法共四种氯离子检测方法的原理、优缺点、操作要点、适用范围等方面进行了分析研究。
关键词:水泥氯离子测定方法比较水泥中过量的氯会侵蚀混凝土中钢筋表面的钝化膜，从而引起钢筋的锈蚀，破坏钢筋混凝土构件，从而危害建筑物的安全[1-2]。
国家标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中对氯离子指标作出了强制性规定，即水泥中氯离子(质量分数)≤0.06%。
关于氯离子的测定方法常建平等[3]研究了比浊法测定氯离子，王碗等[4]用自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测氯离子的研究。
本文分别对四种检测方法进行介绍，并总结了不同测定方法的原理、操作要点、优缺点、适用范围等，以便为水泥分析检测工作寻求一种简单易行、快速准确的检测方法。
1硫氰酸铵容量法1.1原理我们在对试样用硝酸进行分解的时候，要消除硫化物的干扰。
并且加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
在煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却到25℃以下，并用铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
其反式如下：氯离子与加入的硝酸银标液反应：Cl -+Ag +=AgCl↓硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：CNS -+Ag +=AgCNS↓1.2操作要点①称取试样，应尽可能使其完全分散混匀。
②要保证水泥试样溶解完全，应在加入硝酸后不停的搅拌并煮沸。
③准确移取5ml 按标准要求配制的硝酸银标准溶液。
④过滤，应注意滤纸浆的用量，并保证过滤漏斗在使用前用硝酸（1+100）进行洗涤。
⑤用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。
1.3优缺点此法为国家标准规定的氯离子测定的基准方法，检测方法原理简单，数据准确度高，重现性好；但检验用时较长，对检测人员的技能要求较高。
1.4适用范围此方法适用于产品检测机构，若参加实验室能力验证或实验室见比对试验，应优先选用此法。
2023通用硅酸盐水泥标准
2023通用硅酸盐水泥标准
2023年通用硅酸盐水泥标准主要涉及以下方面的修订：
1. 取消了复合硅酸盐水泥的、强度等级。
2. 调整了氧化镁含量的技术要求，将硅酸盐水泥的氧化镁（质量分数）由“≤%”改为“≤%”，同时增加了“压蒸安定性合格”的要求，并作为型式检验的参数之一。
3. 调整了氯离子含量的技术要求，将氯离子（质量分数）“≤%”。
4. 修改了低碱水泥的技术要求，修改为“当用户要求提供低碱水泥时，由买卖双方协商确定”，增加了水泥放射性核素限量和测定方法。
总的来说，本次标准修订主要基于混凝土技术的发展、用户需求以及我国水泥的生产、使用和质量现状，旨在优化水泥性能、适应混凝土技术的发展、完善水泥组分相关规定、维持水泥多品种和多等级的先进性，以满足社会不同需求。
此外，本次修订还着眼于绿色化、标准化、系列化、可追溯和水泥生产应用区域化等方面，以促进我国水泥工业的可持续健康发展。
水泥中氯离子含量几种测定方法的比较
水泥中氯离子含量几种测定方法的比较作者：田菊梅来源：《中小企业管理与科技·中旬刊》2014年第11期摘要：水泥中氯离子的测定方法有很多，本文对硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分-硝酸汞配位滴定法（代用法）；以及比浊法测定、自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测法共四种氯离子检测方法的原理、优缺点、操作要点、适用范围等方面进行了分析研究。
关键词：水泥氯离子测定方法比较水泥中过量的氯会侵蚀混凝土中钢筋表面的钝化膜，从而引起钢筋的锈蚀，破坏钢筋混凝土构件，从而危害建筑物的安全[1-2]。
国家标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中对氯离子指标作出了强制性规定，即水泥中氯离子（质量分数）≤0.06%。
关于氯离子的测定方法常建平等[3]研究了比浊法测定氯离子，王碗等[4]用自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测氯离子的研究。
本文分别对四种检测方法进行介绍，并总结了不同测定方法的原理、操作要点、优缺点、适用范围等，以便为水泥分析检测工作寻求一种简单易行、快速准确的检测方法。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理我们在对试样用硝酸进行分解的时候，要消除硫化物的干扰。
并且加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
在煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却到25℃以下，并用铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
其反式如下：氯离子与加入的硝酸银标液反应：Cl-+Ag+=AgCl↓硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：CNS-+Ag+=AgCNS↓1.2 操作要点①称取试样，应尽可能使其完全分散混匀。
②要保证水泥试样溶解完全，应在加入硝酸后不停的搅拌并煮沸。
③准确移取5ml按标准要求配制的硝酸银标准溶液。
④过滤，应注意滤纸浆的用量，并保证过滤漏斗在使用前用硝酸（1+100）进行洗涤。
⑤用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。
1.3 优缺点此法为国家标准规定的氯离子测定的基准方法，检测方法原理简单，数据准确度高，重现性好；但检验用时较长，对检测人员的技能要求较高。
AASHTO-T260-97R2009-混凝土和混凝土原材料中氯离子含量的采样和试验方法
混凝土和混凝土原材料中氯离子含量的采样和试验方法AASHTO编号：T 260-97 (2009)1 范围1.1本方法包括集料、硅酸盐水泥、砂浆或混凝土中酸溶性氯离子含量或水溶性氯离子含量的测定规程。
1.2氯化物总量通常等于酸溶性氯化物含量。
然而，含有氯化物的有机添加剂或矿物质可能会存在于混凝土或混凝土原材料中。
这些成分在混凝土或砂浆中长期暴露于碱性环境中，可能会变成酸溶性的。
1.3取样时混凝土灰浆或已水化的水泥浆的龄期会对水溶性氯离子的含量产生影响。
因此，除非需要进行早期研究，一般情况下建议取样前将水泥砂浆或水泥浆养护好并保证最低28天龄期。
1.4本标准提供了两种测定氯离子含量的程序：A程序，通过电位滴定法或离子选择电极法（试验室测试方法）测定酸溶性氯离子含量和水溶性氯离子含量；B程序，通过原子吸收法（试验室测试方法）测定酸溶性氯离子含量。
1.5硫化物会干扰氯化物含量的测定。
对于含有的硫化物型硫浓度较高以致产生干扰的高炉矿渣集料和水泥，应按照本规程规定进行淘汰处理。
对于其他材料，如果加入酸时产生很重的硫化氢臭味，也应做相似处理。
1.6第SI单元规定的取值应被作为优先考虑的标准。
A程序——通过电位滴定法或离子选择电极法（试验室测试方法）测定酸溶性氯离子含量和水溶性氯离子含量。
2 试验仪器2.1用于A、B程序取样的仪器装置列于2.1.12.1.1钻芯机2.1.2旋转式冲击钻带有深度指示器，并能够钻、碎足够大的直径以为测试提供足够尺寸的样品。
2.1.2.1能够使样品避免被污染的样品容器。
2.1.2.2用于从钻孔中搜集样品的适当大小的匙。
2.1.2.3灰尘吹除器或其他能够在再次钻芯前从孔中移除过碎材料的合适方式。
2.1.2.4能够测定钢筋位置和深度值精确度小于±3mm的装置。
2.2化学试验仪器2.2.1氯离子或银硫离子选择电极和制造商推荐填充方案。
注1——推荐使用的电极是Orion 96-17组合氯化物电极或Orion 94-6银/硫电极或其它同等设备。
水泥氯离子含量作业指导书
水泥氯离子含量作业指导书1、目的为对水泥氯离子含量进行检验，特制定本标准2、检测原理本方法测定除氟以外的卤素含量，以氯离子（Cl-）表示结果。
试样用硝酸进行分解。
同时消除硫化物的干扰。
加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25℃以下，以铁(Ⅲ)盐为指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
3、检验检测依据《水泥化学分析方法》 GB/T1764、评定标准《通用硅酸盐水泥》 GB/T175--20075、仪器设备硝酸银标准溶液、硝酸（1+2）、硝酸（1+100）、、硫酸铁铵溶液指示剂、硫氰酸铵标准滴定溶液、抽气过虑装置、玻璃棒一支、烧杯、容量瓶(50mL 10个、250mL 2个)、吸量管(10mL 2支)、吸移管(25mL 2支)。
6、检验步骤6.1、氯离子的测定-硫氰酸铵容量法（基准法）称取约5g试样（m26），精确至0.000 1g，置于400 mL烧杯中，加入50 mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50 mL硝酸(1+2)，加热煮沸，在搅拌下微沸1 min～2 min。
准确移取5．OO mL硝酸银标准溶液放人溶液中，煮沸1 min～2 min，加入少许滤纸浆，用预先用硝酸(1+100)洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250 mL锥形瓶中，用硝酸(1+100)洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200 mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
加入5 mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。
记录滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V20。
如果V20小于0.5 mL，用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V21。
结果的计算与表示氯离子的质量分数ＷCl-按式计算：ωcl−=1.773×5.00×(V21−V20)V21×m26×1000×100=0.8865×(V21−V20)V21×m26式中：WCI----氯离子的质量分数，%；V20--滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V21---空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m26---试料的质量，单位为克(g)；1.773-硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升( mg/mL)。
通用硅酸盐水泥的化学指标中氯离子质量分数是
通用硅酸盐水泥的化学指标中氯离子质量分数是
通用硅酸盐水泥是一种广泛应用于建筑、道路、桥梁等工程中的水泥，其化学指标中氯离子质量分数是一个重要参数。
本文将介绍通用硅酸盐水泥中氯离子质量分数的含义、影响及控制方法。
首先，氯离子质量分数是指单位质量水泥中所含氯离子的质量占比，通常用百分比表示。
氯离子是一种常见的杂质，可能来自于水泥原料中的含氯物质，也可能来自于混凝土中的氯化物，如盐水、海水等。
氯离子的存在会对水泥的性能产生一定的影响，如加速水泥的凝结硬化、降低混凝土的耐久性等。
其次，控制氯离子质量分数对于保证水泥品质和混凝土耐久性非常重要。
在国家标准中，对于普通硅酸盐水泥和低热硅酸盐水泥，其氯离子质量分数应不超过0.10%，对于高炉矿渣水泥和矿渣硅酸盐水泥，其氯离子质量分数应不超过0.06%。
在生产过程中，可以通过选用含氯物质较少的原料、控制反应温度、加入化学剂等方法来降低氯离子含量。
同时，在施工过程中，应避免使用含氯较高的混凝土材料，如盐水、海水等。
最后，需要注意的是，氯离子质量分数虽然是一个重要的指标，但并非水泥品质的唯一标准。
在选用水泥时，还应考虑其他因素，如强度、初凝时间、流动性、工艺性等。
综上所述，通用硅酸盐水泥中氯离子质量分数是一个影响水泥品质和混凝土耐久性的重要指标，其控制方法包括原料选择、工艺调控和混凝土施工等方面。
在实际生产和应用中，应综合考虑氯离子含量
以及其他因素，选用合适的水泥类型和施工材料，以保证工程质量和安全。
JC 420《水泥原料中氯离子的化学分析方法》标准修订介绍
JC 420《水泥原料中氯离子的化学分析方法》标准修订介绍标准质量OUALITYJC420((水泥原料中氯离子的化学分析方法》标准修订介绍崔健,王瑞海,倪竹君,闰伟志,刘文长(国家水泥质量监督检验中心,北京100024)氯离子是水泥中的一种有害成分.超过一定的含本方法的技术关键是:量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀,使钢筋强度降低的(1)酸分解试样,磷酸的沸点高,溶解矿物的能力同时还会产生膨胀造成混凝土的破坏,因此,国际上强,在高温下分解试料的同时,使氯化物生成易挥发一些技术先进的国家标准都规定了水泥中的氯离子的氯化氢被完全蒸馏出来.的限量和检测方法随着我国水泥1二业的不断发展,(2)用0.1mol/L硝酸做吸收液,消除被蒸出的极为了进一步提高我国的水泥和混凝土的性能及建筑少量的硫化物的干扰,使其以硫化氢的形式挥发._丁程的质量,混凝土工程界对混凝土中氯离子含量的(3)在pH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,要求越来越严格,新修订的《通用硅酸盐水泥》产品标用硝酸汞标准溶液进行滴定.不大于0.06%的强制性条款.冈此,急需制,修订水泥GB8077混凝土外加剂匀质性试验方法中采用的方法采用JC/T420—学分析方法》建材行业标准,该方法还存在许多需要离子浓度而变化.以甘汞电极为参比电极,用电位计研究制定适合于测定水泥中氯含量的化学分析方法,离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀在等当种的适用性问题.制,修订的检验标准中包括适用范该方法用二次微商法确定终点,操作比较繁琐围,试剂配置,设备,方法和允许误差.同时根据方法适应于较高氯离子含量的测定,如各种混凝土外加剂的验证试验确定分析结果的同一实验室允许误差和中氯离子含量的测定1国内外情况概述EN196—2:2005水泥试验方法一水泥化学分析中采用硫氰酸盐容量法测定其氯离子含量对氯离子的测定,常用的化学分析方法有蒸馏分硫氰酸盐容量法的测定原理是水泥试样用煮沸1.1蒸馏分离一汞盐滴定法准溶液使已溶解的氯化物沉淀完全.煮沸后,沉淀用.此方法适用于水泥原料中微量氯化物的测定.已稀硝酸洗涤后弃去.将滤液和洗液冷却至25~(2以下.列为我国建材行业标准JC/T420—1991水泥原料中以铁(III)盐为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余氯离子的化学分析方法的硝酸银20083CHINACEMENT7QUALITY标准质量料,其中含有大量的酸不溶残渣,硫氰酸盐容量法的确定为250~C～260~C我们查阅了有关氯化物测定的资料,根据目前国采用本标准与EN196—2:2005中硫氰酸盐容量2蒸馏分离一汞盐滴定法的试验研究EN196-2:2005中硫氰酸盐容量法结果具有可比性,说明本方法具有较高的准确度.2.1测定原理一一目唰__=碉_圳嘲啊I;;晡-堋用规定的蒸馏装置在250~C～260~C温度条件下.蒸馏时间检测结果标准结果误差(%)样品(min)(%)(%)以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气做载体,进302003正lJII1111/1:21,,lJ'-JH人讪l日从IZ-lrllJF止,11'乙醇的加人量占75%(体积分数)以上.在PH3.5左150,0300,030O5O,O080,010-0,o02溶液进行滴定.其反应式如下:2004正终占时.H二莱偶象碳酰腓:H二苯偶氮碳酰肼3O.O180,030-0,012""5'一一一一(蔷…2.2试验条件的选择2005正法国水泥80.0250,030-0,o05(1)蒸馏时间的选择100,0280.030-0,o02150.0280,030-0,o02固定条件:0.3g试料,蒸馏温度250~C.2oo6—180.rI—,廿.I,L'^田●f,,Jr1}7目J口:蛙^曲时间在8min以啊■■■国匿蚕曙稿嘱鞠瞎噩墨l蝴瞄孽蔷蛋疆瑚面在10min左右蒸馏完全,所以综合考虑不同氯离子含温度梯度检测结果标准结果样品编号误差(%)量的水泥样品.把蒸馏时问确定为10min～15min比较(oc)(%)(%)适宜.如果高氯离子含量样品可以蒸馏15rain.150~—法国水泥210-2400.0280.030-0.o02固定条件:0.3g试料,蒸馏时间为10rain.采用不同的温度梯度对水泥样品进行蒸馏,试验270-2oo6一l18O～210~C的范围.测定结果偏低,当温度梯度达到210~C～普通水泥300~C范围时.测定结果比较稳定,结果准确.所以综240～2700.l■■_西稠阴E旨_-日t■以IllB筛磊孤髓童景—雹童|曙:矗洳I蓟—嚣蛋蛋a.一耿风仟,PJJ上[风q-p-钿扶.样品品种蒸馏法氯离子硫氰酸铵容量法氯离子偏差 b.蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸.编号含量(%)含量(%)%)5—5—46P?00.O0o0.o01-0.o01(6)加入5mL磷酸后,磷酸首先分解试样中的碳5—,对于碳酸盐较高的试样(如石灰石,生料等)而5——0.o03言.加入5mL磷酸后摇动石英管使大量碳酸盐排除.5—5—5—5—5—5—:0:,摇匀,加入5mL磷酸,将石英管放在石英管架5—5—上待用同时向第二个锥形瓶中加入约3mL水及4～5—0.o02(7)蒸馏过程要盖严炉膛盖子蒸馏结束后要保5—5—5-531P?00.0100.0100氯化氢蒸汽凝结损失,使测定结果偏低5——5—688P?00.0260.0230.0o3I(9)蒸馏过程容易逸出的样品,可减少称样量,降低气流速度,延长蒸馏时间3磷酸蒸馏一汞盐滴定法操作要点(10)气体流量计调节:控制气体流速50～200mL,(1)配制硝酸汞标准滴定溶液时应注意min,此时锥形瓶中应有连续的气泡产生否则检查气a.配制时,把称量好的固体硝酸汞倒入硝酸溶液:路是否漏气.中,以防止硝酸汞水解.(11)乙醇用量:蒸馏液中加至乙醇的体积分数占c.固体硝酸汞的吸水性很强,称量完毕要马上密进行,除不加试料之外,采用完全相同的分析步骤.取d.称量前,无须烘干硝酸汞.,测定试样的终点颜色应和空白试验的终点颜色一致(2)配制二苯偶氮碳酰肼溶液,保iiE=苯偶氮碳(13)石英蒸馏管的洗涤:做完试验的石英蒸馏管酰肼全部溶于乙醇中.否则指示剂浓度不够,测定时稍放置后,趁热洗涤干净,在干燥箱内烘干备用否则(3)蒸馏过程,冷凝管下端的硅胶管应插于锥形会造成试样结块,石英管内壁上易粘附试样瓶的溶液中.(14)本方法所用水,试剂和玻璃器皿等要和其他小于0.2%时,称取0-3～0.5g;当氯含量0.2%～l%时,应为去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯:用于(5)加入5滴过氧化氢(H0:),摇匀.其作用:如有怀疑时,应通过空白试验进行检验r]。
水泥中氯离子含量化学分析方法演讲
7,乙醇用量:蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75% 乙醇用量:蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75% 以上,增大指示剂的溶解度, 点敏锐. 以上,增大指示剂的溶解度,终点敏锐. 本方法设备简单, 组装容易, 分析速度快, 本方法设备简单 , 组装容易 , 分析速度快 , 结果的精密度及准确度都能满足微量氯的测定 要求. 要求. 8,石英蒸馏管的洗涤: ,石英蒸馏管的洗涤: 做完试验的石英蒸馏管稍放置后, 做完试验的石英蒸馏管稍放置后,及时洗涤 干净.在干燥箱内烘干备用. 干净.在干燥箱内烘干备用. 石英管不烘干会造成试样结块, 石英管不烘干会造成试样结块,石英管内壁上 易粘附试样. 易粘附试样.
蒸馏分离— 蒸馏分离—硝酸汞滴定法
其反应式如下: 其反应式如下: 蒸馏反应: 蒸馏反应:3C1- + H3PO4 = 3HCl ↑+ PO43滴定反应:Hg2+ + 2C1-= HgCl2↓ 滴定反应: 终点时: 终点时: Hg―二苯偶氮碳酰肼 Hg2+ + 二苯偶氮碳酰肼 = Hg―二苯偶氮碳酰肼 (樱桃红 樱桃红) 樱桃红
10.增加了出厂检验项目,取消了 废品的判定. 不合格品判定中取消了细度和混合材料掺加 量的规定,检验结果符合强制性指标即为合 格品,不符合强制性指标中的任一项即为不 合格品. 11.增加了安定性仲裁检应在取样之日起10天以 内完成. 12. 50kg/袋水泥净含量原先为不少于98%,现 在改为99%,即不少于4
3.
与国际接轨:目前,欧洲标准和日本标准中都对水泥中氯 离子指标加以限制.每年国家水泥质检中心参加的国际性 水泥化学分析大对比中,氯离子含量的测定都是必测项目. 生产工艺条件的要求:水泥原材料中的氯离子含量,在新 型干法水泥生产线中是受严格控制的,因为氯离子直接对 窑尾预热器和窑内煅烧产生影响,早成堵料和窑内结圈等 事故,影响设备运转率和水泥熟料质量. 消除氯盐对混凝土结构的破坏:目前混凝土外加剂得到广 泛利用,同时外加剂中大量的氯盐带入混凝土中,超过一 定的含量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀,对混凝土的结构 造成很大的破坏. 《通用硅酸盐水泥》国家标准中,对水 泥中氯离子限量为不大于0.06%.
水泥氯离子含量作业指导书
次数
试料质量(g)
灼烧后不溶物的质量(g)
不溶物的含量(%)
测定值(%)
次数
试料质量(g)
三氧化硫(%) 灼烧后沉淀的质量(g)
三氧化硫含量(%)
测定值(%)
次数
试料质量(g)
碱含量(%)（火焰光度法）
100mL测定溶液中氧 化钾的含量(g)
100mL测 定溶液中 氧化钠的 含量(g)
氧化钾质 量百分数
1、目得
水泥氯离子含量作业指导书
为对水泥氯离子含量进行检验，特制定本标准
2、检测原理
本方法测定除氟以外得卤素含量，以氯离子（Cl-）表示结果。试样用硝酸进行分解。
同时消除硫化物得干扰。加入已知量得硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银得形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液与洗涤液冷却至 25℃以下，以铁(Ⅲ)盐为指示剂，用硫酸氰铵标
量管(10mL 2 支)、 吸移管(25mL 2 支)。
6、检验步骤
6、1、氯离子得测定-硫氰酸铵容量法（基准法）
称取约 5g 试样（m26），精确至 0、000 1g，置于 400 mL 烧杯中，加入 50 mL 水，搅拌
使试样完全分散，在搅拌下加入 50 mL 硝酸(1+2)，加热煮沸，在搅拌下微沸 1 min～2 min。
氯离子得质量分数ＷCl-按式计算：
式中： WCI- ---氯离子得质量分数，%； V20 --滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液得体积，单位为毫升(mL)； V21 ---空白试验滴定时消耗得硫氰酸铵标准滴定溶液得体积，单位为毫升(mL)； m26 ---试料得质量，单位为克(g)； 1、773-硝酸银标准溶液对氯离子得滴定度，单位为毫克每毫升( mg/mL)。
浅析测定水泥中氯离子含量的方法与意义
浅析测定水泥中氯离子含量的方法与意义摘要：从水泥中氯离子含量过高导致的危害说明测定水泥中氯离子含量的意义，对水泥中氯离子的来源进行分析，结合现行测定水泥中氯离子含量的测定方法，提出预防和避免水泥氯离子含量超标的措施。
关键词：水泥；氯离子含量；方法；防治一、测定水泥中氯离子含量的意义水泥是国民经济中应用最广泛的基础材料之一，为我国建筑行业的发展起到了不可替代的作用。
如何保证水泥产品的品质，是生产企业和监管部门关注的重点。
2019年国家市场监管总局组织水泥产品国家监督抽查350批次，发现30批次不合格；2020年抽查水泥产品440批次，发现10批次不合格；2021年抽查水泥产品468批次水泥，发现21批次不合格。
根据近三年国家市场监管总局抽查的水泥产品的数据分析，三年的不合格技术指标中都含有氯离子指标。
可见，水泥中氯离子含量超出国家标准的问题比较突出。
氯离子含量过高直接导致混凝土中的氯离子产品过高从而腐蚀混凝土构件中的钢筋，威胁混凝土建筑的耐久性和安全性。
因此对于水泥中氯离子的危害与防治显得尤为重要。
二、水泥中氯离子的来源1、原材料及燃料：目前国内水泥的主流生产工艺--新型干法水泥生产工艺，其主要原材料为石灰石、黏土、铁粉、页岩和硅土，经过高温煅烧成熟料，这些原材料中含有氯矿物的存在。
燃料主要是煤，它不仅可以作为燃料还可以成为水泥中的一种组分，煤中含有氯的成分。
部分观点认为水泥熟料在生产过程中经过窑内的分解、气化和挥发等长流程，会跟着窑内气体流向窑尾系统挥发出去。
但是，如果窑内的温度下降到一定程度时，部分挥发性气体会凝聚、汇集从而粘结于物质颗粒表面在窑内循环流动，导致在煅烧过程中无法完全的逸散出去，使氯离子残留在熟料中。
2、外加剂：水泥中氯离子另一个主要来源是生产过程中掺入的外加剂，这方面容易被忽略。
水泥在生产过程中会加入助磨剂、脱硫剂以及助燃剂等各种外加剂，这些外加剂虽然能够提高粉磨效率、提升脱硫率和提高煤的发热量，但是由于这些外加剂的主要成分都是价格低廉的氯盐，如果生产企业对外加剂的质量控制不严，经它直接带入水泥产品中容易导致水泥氯离子含量超出国家标准的要求。
通用硅酸盐水泥中氯离子含量的测定方法及注意事项
通用硅酸盐水泥中氯离子含量的测定方法及注意事项发表时间：2013-01-07T17:12:19.763Z 来源：《建筑学研究前沿》2012年11月Under供稿作者：李卉[导读] 本文总结了日常工作中测定水泥中氯离子含量的方法及注意事项，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。
云南省德宏州质量技术监督综合检测中心李卉 678400摘要：水泥是重要的建筑材料，水泥企业、相应技术机构应对水泥质量进行检验，我国标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中规定了水泥中氯离子的限量。
标准GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》对水泥中氯离子含量的测定采用了多种分析方法。
结合实际工作，水泥中氯离子含量分析结果的准确度受很多因素的影响，本文总结了日常工作中测定水泥中氯离子含量的方法及注意事项，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。
关键词：水泥；氯离子通用硅酸盐水泥（以下简称水泥）是重要的建筑材料，用水泥制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、水利等工程。
水泥企业、相应技术机构应对水泥质量进行检验，我国GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》标准中规定了水泥中氯离子的限量[1]。
在GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》中，对水泥化学指标采用了多种分析方法[2]。
结合实际工作，水泥中氯离子含量分析结果的准确度受很多因素的影响，如实验室条件、操作人员素质、具体操作步骤等。
针对本实验室在测定水泥中氯离子含量时采用的方法及试验过程中易出现的问题，本文进行了总结，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。
一、水泥化学分析实验室注意事项1、实验室用水实验室用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中规定的三级水要求，适量制备，贮存在预先经同级水清洗过的密闭专用容器中，在贮存、运输、使用过程中避免沾污[3]。
2、试剂除另有说明外，所有试剂应不低于分析纯。
对《通用硅酸盐水泥》标准中氯离子和氧化镁含量规定的看法
部分。
笔者作为一名基层质量工作者，多年从事装饰 装修材料的监督、 检测工作， 在工作实践中发现以上 三份标准存在着两方面的问题， 现提出个人观点， 供 各位同行磋商探讨。 1 GB 18584- 2001 中， 限且的有害物质不全面 木制家具使用的基材， 无论是实木还是人造板， 在加工制造家具过程中都大量使用胶粘剂、 油漆 (少 量使用饰面板， 无需油漆)。因为胶粘剂及油漆中均
12958- 1999 中 规定控制熟料中 氧化镁是合理的， 是
抓住了造成长久安定性不良的实质，也是被多年来 的理论和实践证明了的，也被广大企业在生产中所 习惯和接受。如果有必要对其进行严格控制， 以便进 一步提高水泥长久安定性合格率， 来确保建筑工程 质量的万无一失， 则应在99 版标准的基础上， 适当降 低其限值， 才是合理的修订方向。如将水泥中和熟料 中氧化镁限值降到4. 5% ， 水泥压蒸安定性合格后放 宽值到5. 5%等。或者干脆将硅酸盐水泥、 普通硅酸 盐水泥中氧化镁的规定也改为控制熟料中氧化镁 ，
制上述现象的发生。
实现指标控制上的统一。 于EN 197. 1 一 由 2000 中 对
氧化镁指标没有控制规定，因此我国水泥标准对该 化学要求的修订与否， 都能实现与国际的接轨， 不与
之相矛盾。
但对0. 06%的氯离子限值， 我认为， 考虑到生产
所用材料的多样性及首次将其纳人监控的实际情
况， 宜将其限值再适当放宽。 参照EN 197. 1一 2000,
含有有毒挥发性气体， 故笔者认为G 18584- 2001， B
在木制家具已有的甲醛释放量限量、 重金属含量 (可 总掺量大于30%时， 则制成的水泥可不做水泥压蒸安 定性试验， 其水泥中 氧化镁的含量可不受此限。”
通用硅酸盐水泥的化学指标中氯离子质量分数是() %
通用硅酸盐水泥的化学指标中氯离子质量分数是() %通用硅酸盐水泥，是一种广泛应用于建筑、公路、桥梁等基础工程的建筑材料。
其具有高强度、耐久性、耐水性、耐腐蚀性等特点，因此在建筑领域中具有极为重要的地位。
而通用硅酸盐水泥的化学指标中，氯离子质量分数是非常重要的一个指标，其主要是用来评价水泥中氯盐含量的多少。
通用硅酸盐水泥中氯离子质量分数的含义是指，每100g水泥中所含的氯离子的重量占总质量的百分比。
由于氯离子在水泥中具有很强的活性，其含量的高低会直接影响到水泥的稳定性、强度等性能。
因此，制定氯离子质量分数的指标可以帮助保证水泥的生产质量，从而避免出现质量问题。
目前，国内生产的通用硅酸盐水泥中，氯离子质量分数的限制在0.10%以下。
这是基于多年的实践经验得出的结论。
在国内的建筑工程中，氯盐主要来自于混凝土原材料、直接施工中的辅助材料和环境中的氯盐等。
因此，对于水泥生产企业来说，严格控制原材料的氯盐含量以及加强生产过程的管理，是保证水泥氯离子质量分数保持在合理范围内的重要措施。
值得注意的是，不同类型的通用硅酸盐水泥所要求的氯离子质量分数不同。
例如，用于海洋环境的通用硅酸盐水泥，其氯离子质量分数一般要低于0.06%。
这是因为海水中的氯盐含量较高，容易与水泥中的氯离子发生反应，进而影响水泥的耐久性和强度等性能。
因此，在生产和使用海洋环境中使用的水泥时，需特别关注其氯离子质量分数，以确保工程的质量和可靠性。
总之，对于通用硅酸盐水泥中氯离子质量分数的控制，不仅是保证水泥品质的重要因素，同时也是保证建筑工程质量和安全的重要保障。
水泥生产企业需要着眼于全局，加强对原材料和生产过程的管理，控制氯盐含量，确保符合相关标准和要求，为建筑工程提供持久、稳定、安全的保障。
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通用硅酸盐水泥中氯离子含量的测定方法及注意事项
摘要：水泥是重要的建筑材料，水泥企业、相应技术机构应对水泥质量进行检验，我国标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中规定了水泥中氯离子的限量。
标准GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》对水泥中氯离子含量的测定采用了多种分析方法。
结合实际工作，水泥中氯离子含量分析结果的准确度受很多因素的影响，本文总结了日常工作中测定水泥中氯离子含量的方法及注意事项，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。
关键词：水泥；氯离子
通用硅酸盐水泥（以下简称水泥）是重要的建筑材料，用水泥制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、水利等工程。
水泥企业、相应技术机构应对水泥质量进行检验，我国GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》标准中规定了水泥中氯离子的限量[1]。
在GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》中，对水泥化学指标采用了多种分析方法[2]。
结合实际工作，水泥中氯离子含量分析结果的准确度受很多因素的影响，如实验室条件、操作人员素质、具体操作步骤等。
针对本实验室在测定水泥中氯离子含量时采用的方法及试验过程中易出现的问题，本文进行了总结，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。
一、水泥化学分析实验室注意事项
1、实验室用水
实验室用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中规定的三级水要求，适量制备，贮存在预先经同级水清洗过的密闭专用容器中，在贮存、运输、使用过程中避免沾污[3]。
2、试剂
除另有说明外，所有试剂应不低于分析纯。
用于标定标准滴定溶液的试剂除另有说明外应为基准试剂或光谱纯。
在工作中严格执行GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》和GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》标准中对于标准滴定溶液配制与标定的要求[2][4]。
避免频繁更换指示剂生产厂家，在更换指示剂生产厂家时必须重新配制指示剂以获得最佳的滴定终点颜色。
3、器皿
所用滴定管、容量瓶、吸管等应按标准要求定期进行校正。
在分析中所使用的各种器皿均要完好、洁净。
在使用烧杯或其他玻璃器皿前，应仔细检查有无破裂处，用洗洁精及清水洗涤完毕后，用蒸馏水冲洗干净，以烧杯等内外壁均不挂水珠为洗涤干净，洗净后，切勿以手触及烧杯内壁等接触样品及试剂的部位。
4、设备
实验室应配备符合标准要求实验所需设备并定期检定或校准。
5、空白试验及标准样验证
标准滴定溶液标定时用蒸馏水及所使用的试剂与实验时应一致，排除蒸馏水及试剂空白影响，并用标准样验证。
实验时也应带标准样同时分析，并进行空白试验对得到的测定结果进行校正。
6、不确定度的评估
实验室应建立不确定度的评估体系，在实验室的特定条件下，根据实际情况针对各检验项目做出合理的不确定度评估。
当实验条件、人员等变动时，应重新进行不确定度评估。
7、分析人员素质
分析人员应具备相应的从业资格及素质，有良好的颜色分辨能力，工作认真
细心，乐于从事重复性工作，操作熟练，能综合考虑各种影响因素。
严格按照标准、作业指导书等完成实验分析。
二、水泥中氯离子含量的测定方法及注意事项
水泥中氯离子含量的测定方法常采用磷酸蒸馏--汞盐滴定法：用规定的蒸馏装置在250～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10～15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%以上。
在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰
肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定[2]。
测定过程中需注意：
⑴石英蒸馏管配套、洗净烘干备用。
购买正规专用配套产品，保证其磨口处
有良好的气密性，石英管进气管底端到石英管底部的距离应在1cm以下，否则试
样中的氯离子不能被完全蒸馏出来，结果偏低。
⑵试样加入蒸馏管时应小心，不要撒落或粘附于管壁，若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。
加过氧化氢后摇匀，使试样与
试剂充分接触，再加入磷酸时，不要使磷酸粘附于管口，会影响密闭性。
⑶待试料分解产生的二氧化碳气体大部分溢出后，迅速连接好蒸馏管的进出
口部分，先连出气管，后连进气管。
⑷气体流速和蒸馏时间对测定结果会有一定的影响。
控制好气体流速，锥形
瓶中应有连续的气泡产生，如果没有，应检查其气密性。
冷凝管的下端与锥形瓶
的液面要很好地接触，保证蒸馏出来的氯化氢气体被吸收液充分吸收。
蒸馏
10min～15min ，蒸馏时间可根据氯离子的含量来确定，当氯离子含量在0.2%～1.0%时，蒸馏时间应为15min～20 min，并且使用浓度较大的硝酸汞标准滴定溶
液进行滴定。
⑸用乙醇吹洗冷凝管及其下端，洗液收集于锥形瓶中。
溶液中乙醇的体积分
数占75%以上，其目的是增大指示剂的溶解度，使测试终点敏锐[5]。
⑹在硝酸汞标准滴定溶液的配制过程中，为了防止硝酸汞水解形成沉淀，一
定先将硝酸汞固体用硝酸溶解完全后，再加水稀释。
固体硝酸汞的吸水性很强，
称量完毕后要马上密封保存。
硝酸汞溶液属于重金属溶液且有毒，配制时要佩戴
手套以免沾手。
⑺配制二苯偶氮碳酰肼溶液时，二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇中，否
则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度。
溴酚蓝及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂
都是溶于乙醇中，所以不要一次性配制很多，否则会因为时间长乙醇挥发而改变
指示剂溶液的浓度，使终点颜色变色不敏锐，影响结果滴定。
⑻PH值调节及终点观察。
溴酚蓝指示剂变色范围在3.0～4.6，用氢氧化钠调
至蓝色，再用硝酸调成刚好黄色并过量一滴，此时pH值刚好在3.5左右，以二
苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定，呈紫红色为终点。
⑼同时进行空白试验，对结果进行校正。
三、小结
测定结果不仅与量的本身有关，而且与方法、环境、仪器、操作人员等息息
相关。
在试验过程中，一定要严格按照标准规定的程序进行操作。
在充分理解各
检验项目测定方法的基础上，准确把握影响测定结果准确性的关键环节，认真操作，就能减小实验误差，提高测定结果的准确性。
总之，化学分析操作必须勤学
苦炼、及时总结经验，做到一丝不苟才能取得好成绩。
在进行水泥化学指标测定
时如严格按上述分析条件进行试样的测定，能得到较为满意的测定结果。
参考文献
[1] GB175-2007《通用硅酸盐水泥》
[2] GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》
[3] GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》
[4] GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》
[5] 周利满,吴国祥.水泥化学分析常规项目测定方法探讨[J].建材技术与应用.2010,(12):15-17.。