维生素类药物的鉴别
第十六课维生素类药物分析三演示文稿
第31页，共72页。
维生素EUV图
第32页，共72页。
（四） TLC法
薄层板 展开剂
显色剂
硅胶G
环己烷 -乙醚（4 ：1） 硫酸（105℃ 5′）
VitE Rf = 0.7
第33页，共72页。
三、特殊杂质 1. 酸度
检查制备过程中引入的游离羧酸，酸碱 滴定法
R2 CH3 H
CH3 H
相对活性 1.0 0.5 0.2 0.1
第22页，共72页。
生物效价 右旋体 ： 消旋体 = 1.4 ：10
（天然品） （合成品）
dl－α－生育酚醋酸酯
第23页，共72页。
一、 结构与性质
苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链
1、易溶于有机溶剂，不溶于水
2、UV
3、酯键 易水解
是
A. 维生素A B. 维生素B1
C. 维生素C
D. 维生素E
E. 烟酸
第61页，共72页。
97：81．使用碘量法测定维生素C的
含量,已知维生素C的分子量
为176.13，每1ml碘滴定液
(0.1mol/L) 相当于维生素C
的量为
A. 17.61mg
B. 8.806mg
C. 176.1mg
D. 88.06mg
V（ml） 0.01 1.0 0.98（ml） 0.01020
第39页，共72页。
四、含量测定
（一）GC法 1、 GC特点
选择性好 灵敏度高 速度快
分离效能好
挥发性低、不 稳定、极性强 →衍生化易受 样品蒸气压限 制
第40页，共72页。
2、 VitE测定的色谱条件
药物分析---典型药物的鉴别试验
氧化型
还原型
实验步骤：
• VC的鉴别：
•
取本品约 0.2g ，加水 10mL 溶解后，分成二等份，在一份中
加 AgNO3 0.5mL , 观察沉淀生成颜色；在另一份中加二氯靓酚钠 试液 1－2滴，观察并记录实验现象。
结构：
VA的结构为具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯，具有许多立体异构体。 天然VA主要是反式VA，取代基R不同则可以是VA醇或其酯。
理化性质： 溶解性：脂溶性，溶于乙醚、石油醚等有机溶剂中，在乙醇中微溶，在水中
不溶。
不稳定性：易发生氧化、脱氢、脱水、聚合反应《中国药典》 紫外吸收特性：共轭多烯醇的侧链结构 与三氯化锑呈色 ：VA在氯仿溶液中能与三氯化锑作用，产生不稳定的蓝色。
实验步骤：
• VB1的鉴别：
•
取本品约 5mg ，加 NaOH 试液 2.5 mL溶解后，加 K3Fe(CN)6试液 0.5mL 与正
丁醇 5mL ，强力振摇 2分钟，放置使分层，观察上面的醇层荧光颜色；加稀
HCl 使成酸性，而后再加 NaOH 试液使成碱性，观察并记录实验现象。
ห้องสมุดไป่ตู้
•
K3Fe(CN)6试液配制：取 K3Fe(CN)6 1g , 加水 10mL 使溶解，即得。本液应临
典型药物的鉴别试验
-----维生素类典型药物的鉴别
张丽
实验目的
掌握维生素类典型药物的鉴别原理和鉴别方法：
维生素类典型药物：维生素A , B1 , C
熟悉维生素类典型药物的鉴别实验操作中的基本方法和试剂。
VA 鉴别实验原理
维生素D类药物的区别与联系
骨化三醇
适应证
➢绝经后骨质疏松；血透患者的肾性骨营养不良；甲状旁腺功能低下； 维生素D依赖性佝偻病，低血磷性维生素D抵抗型佝偻病。
➢与高钙血症有关的疾病，有维生素D中毒迹象的患者。
禁忌症
作用特点
➢口服0.25-1μg骨化三醇，2-6h内达血药峰浓度。 ➢不需要活化，清除半衰期5-8小时，单剂量药理作用可持续3-5天。
帕立骨化醇
19-去甲-1α，25-(OH)2-D2
（骨化三醇类似物） （不需要活化）
维生素D2、维生素D3 需要在肝脏和肾脏活化
骨化二醇需要在肾脏活化
总结
阿法骨化醇需要在肝脏活化
骨化三醇、帕立骨化醇 不需要活化
维生素D2：
➢植物或酵母中含有 的麦角固醇经紫外线 照射而成。
维生素D3：
➢主要存在于哺乳动 物的皮肤中。 ➢紫外线照射皮肤时 由7-脱氢胆固醇转变。
维生素D类药物的区别与联系
维生素D
➢脂溶性维生素，环戊烷多氢菲类化合物。 ➢可以提高血钙、血磷浓度，有利于新骨生成和钙化。 ➢食物中以含脂肪高的海鱼、动物肝、蛋黄、奶油相对较多。
调节钙、磷代谢
作用于小肠黏膜细胞，促进运钙蛋 白合成，加速钙的吸收。升高血钙 和血磷，二者以骨盐的形式沉积在 骨组织上促进骨组织钙化。
禁忌症
作用特点
➢由小肠吸收，贮存于肝脏和脂肪。 ➢经肝脏、肾脏代谢活化，半衰期19-48h，作用持续时间最长达6个月。
骨化二醇：
➢维生素D3类似物，骨 化三醇的前激素。 ➢维生素D在血液中的 主要存在形式，反映维 生素D是否缺乏的客观 指标。
骨化三醇：
➢维生素D3最重要的活 性代谢产物。 ➢促进肠道对钙的吸收， 调节骨的矿化，恢复骨 的生长。
药物分析维生素类药物的分析ppt课件
药物分析维生素类药物的分析
14
2、紫外UV（中国药典） VB1片：方法与片剂含量测定相同(246nm)
E11c% mW A1D00 W标示量100%
VB1注射液：与液剂相同。（246nm)
标 示 量 % E 1 1 c % m V A 1 0 0 D 标 示 量 1 0 0 %
药物分析维生素类药物的分析
药物分析维生素类药物的分析
3
VA1:
2
9'
1
3
8'
4
6
5
7'
5'
6'
4'
3'
1'
CH2OR
2'
VA2:(去氢VA)
CH2OH
VA3:(去水VA)
药物分析维生素类药物的分析
CH2
4
二、鉴别试验
1、三氯化锑反应 VA在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液
中显蓝色，渐变成紫红色。（P245）
注意:在水中三氯化锑水解,必须在绝对无水中进行!
A：吸光度（校正后的吸光度）
D：稀释倍数；
1900：以环已烷为溶剂时的换算因子；
L：比色池厚度；
W：取样量；
药物分析维生素类药物的分析
10
§9.2 维生素B1的分析 一、化学结构与性质
维生素B1:氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接成的 季铵类化合物.
白色结晶,溶于水,显酸性.
学名: 氯化4-甲基-3-[（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基） 甲基]-5-（2-羟乙基）噻唑的盐酸盐
俗名:盐酸硫胺
药物分析维生素类药物的分析
11
二. 鉴别试验
1. 硫色素荧光反应： 维生素B1在碱性溶液中，与铁氰化钾氧化成硫色
2.维生素类药物鉴别
蓝色
糠醛
戊糖
含量测定(强还原性)—碘量法
VitC I 2 去氢抗坏血酸 I
H
取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与 稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘 滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒 内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C6H8O6。
24.40 ´内标
内标液：取正三十二烷加正己烷溶解并稀释成1.0mg/ml溶液。 对照液：精密称取VitE对照品0.2011g置棕色具塞锥形瓶中，精 密加入内标液10ml，密塞，振摇使溶解，取 1~3μl注入GC仪， 测定，计算校正因子。
供试液：精密称取供试品0.1998g置棕色具塞锥形瓶中，精密加
类别
脂溶性
名称
Vit A Vit D Vit E Vit K Vit B1 Vit B2 Vit B6 Vit B12 Vit H Vit C
每日所需(mg)
1 0.025 1 1.5 2 3 0.005 0.25 60
主要作用
抗干眼病，VA缺乏症 佝偻病，骨软化症 间歇性跛行 抗出血维生素 周围神经炎 核黄素缺乏症 VB6依赖综合症、缺乏症 恶性贫血、神经系统疾病 生二酮古 罗糖酸
无生物活性
与AgNO3反应
AgNO Ag 黑 （银镜）
与2,6-二氯靛酚反应
VitC
2， 6 二氯靛酚 无色
酸式色 碱式色
VitC
氧化型
还原型
与氧化剂反应
VitC 去氢抗坏血酸
[O]
碱性酒石酸铜 Cu O 红
l抗坏血酸有生物活性罗糖酸l去氢抗坏血酸无生物活性与agno反应银镜agagnovitc与26二氯靛酚反应无色氧化型还原型与氧化剂反应去氢抗坏血酸cuvitcmnkmnovitc与糖类反应50蓝色取本品约02g精密称定加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解加淀粉指示液1ml立即用碘滴定液005moll滴定至溶液显蓝色在30秒内不褪
药物分析 第09章 维生素类药物的分析
ChP 片剂、注射剂
g/100ml
E11c%m = 421 A = ECL
（每片）相当于标示量的%=
E 1 1c % A m 10W 0稀 1 释 平 标 度 均 示 1 片 量 0% 0
g
稀释倍数 稀1释度
规格 g/片
（三） 硅钨酸重量法
1、 重量法特点
准确度高 灵敏度低 操作繁琐 设备简单
（三） 其他反应
S元素反应
V iN t B a N O P a H A b S c P b
HA N O3 g N AO g 白 C N H N lH H OO
K 2 HH + 4 g I淡[黄 B ]H 2H4g
I 2 H + K I 红 [B 色 ]H I2 I
硅 H 钨 + 酸白
色[B]2SiO2OH2
12WO 34H2O
苦 H +酮 酸 白 色 扇 形
橙红色
强氧化剂
H3C
CH3 O
O O
H3C HO
HNO3
CH3 O
CH3
CH3 C16H33
生育酚
CH3 C16H33
生育红（橙红色）
（二） 三氯化铁－联吡啶反应
VitE
K△OH
生育酚
Fe 3
[O]
对 生育醌
Fe 2 联吡啶 红色
H3C
CH3 O
CH3 C16H33
2×337.27
3479.22
换 算 2 因 M V数 i1t B 233 .27 70.19 M 沉淀34.2729
3、 测定方法
葡萄糖,阿司匹林,维生素E,维生素C,阿苯达唑等的鉴别
葡萄糖结构:葡萄糖含五个羟基，一个醛基理化性质:1．旋光性D-葡萄糖在20摄氏度光时的比旋光度数值为+52.2.2．溶解度在20摄氏度时单一的葡萄糖溶液最高浓度为50%。
3．甜度: a-D-葡萄糖的比甜度为0.7.4．黏度: 葡萄糖的黏度随着温度的升高而增大。
5.还原性: 分子中的醛基，有还原性6 .醛基还能被还原为己六醇7. 分子中有多个羟基，能与酸发生酯化反应鉴别1. （1）分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)2OH→ CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O ，被氧化成葡萄糖酸注意事项：（1）试管内壁必须洁净（2）银氨溶液随用随配不可久置（3）水浴加热，不可用酒精灯直接加热（4）乙醛用量不宜太多，一般加3滴（5）银镜可用稀HNO3浸泡洗涤除去加热还原生成的银附着在试管壁上，形成银镜，所以，这个反应也叫银镜反应。
2. 葡萄糖溶液与新制氢氧化铜悬浊液反应生成砖红色沉淀（浓度高时生成黄色沉淀）CH2OH（CHOH）4CHO+2Cu(OH)2---加热→CH2OH（CHOH）4COOH+Cu2O↓+2H2O注意事项：（1）新制2Cu(OH)2悬浊液要随用随配、不可久置（2）配制新制Cu(OH)2悬浊液时，所用NaOH溶液必须过量（3）反应液必须直接加热至沸腾（4）葡萄糖分子中虽然含有醛基，但是d-葡萄糖中不含有醛基。
阿司匹林肠溶片结构理化性质:1: 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末，无味或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇、氯仿，微溶于乙醚。
2: 酸性阿司匹林结构中含有羧基3: 水解性结构中含有酯基，因而它又可以在无机酸或碱的催化并微热（水浴）条件下，水解生成水杨酸和乙酸鉴别1：三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，显紫堇色。
这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。
实验7 维生素类药物鉴别、三点校正法测定维生素A含量(学生)
实验7 维生素类药物鉴别、三点校正法测定维生素A 的含量第一部分 维生素类药物鉴别一、目的要求：掌握维生素类药物的鉴别反应的原理及其实验操作。
二、实验原理（一）、维生素A 的鉴别原理：结构为含共轭多烯醇或酯结构，维生素A 和氯化锑（III ）中存在的亲电试剂氯化高锑（V ）作用形成不稳定的蓝色碳正离子。
CH 2OCORSbCl 5CH 2+CH 2SbCl 5 ROO_（二）、维生素B 1的鉴别原理：维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。
硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。
NNH 3CNH 2CH 2OH3NaOHNNH 3CNH 2CH 2NC OH CH 3C SNaCH 2CH 2OH CNNNNCH 3CH 3C SNaCH 2CH 2OH C环合NNNH NCH 3SCH 2CH 2OHCH 3NN NNCH 3SCH 2CH 2OHCH 3(O)（三）、维生素C 的鉴别原理：维生素C 分子中有二烯醇基，具有强还原性，可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色银沉淀。
OHCH 2OHHOH OHO O+AgNO 3OHCH 2OHHOOOO+2HNO 3+Ag（四）、维生素E 的鉴别原理：维生素E （Vitamin E ）是一类与生殖功能有关的维生素，化学结构均为苯并二氢吡喃衍生物，结构中有酚羟基，故亦称生育酚。
药用的是其醋酸酯结构。
维生素E 在硝酸酸性条件下，水解生成生育酚，生育酚被硝酸氧化为邻醌结构的生育红而显橙红色。
（五）、维生素D 的鉴别原理：维生素D （Vitamin D ）又叫骨化醇或麦角骨化醇，是一类抗佝偻病维生素的总称，化学结构均为甾醇的衍生物，遇醋酐浓硫酸显色反应。
三、操作步骤1. 维生素A 1滴→ 溶于10滴氯仿中→ 加三氯化锑饱和氯仿溶液→即显蓝色、逐渐变成紫红色（紫红基本看不到）。
2. 取维生素B 1约5mg （绿豆大小）→ 溶于2.5mL NaOH 试液中→ 加铁氰化钾试液0.5mL → 正丁醇3mL → 强力振摇2min ，放置分层→ 醇层即显强烈的蓝色荧光→ 加盐酸试液，荧光即消失→ 加NaOH 试液后，荧光又出现。
第九章维生素类药物分析
1、具紫外吸收 2、易氧化变质 3、能与三氯化锑呈色 4、水中不溶。
第一节 维生素A的分析
二、鉴别试验
1. 三氯化锑反应
VA 蓝色 → 紫红色 CHCl
SbCl3
3
2. 紫外吸收光谱
VA的无水乙醇溶液在328nm有最大吸收。 3、TLC
第一节 维生素A的分析
例：VA和其标准品用环己烷溶解 展开剂：环己烷—乙醚（80：20） 板：硅胶G 显色：SbCl3T.S. Rf： VA 醇 0.08 VA 醋酸酯 0.41 VA棕榈酸酯 0.75
第一节 维生素A的分析
A300 A316 A328 A340 A360 ：0.354 ：0.561 ：0.628 ：0.523 ：0.216
A300 /A328 A316/A328 A328/A328 A340/A328 A360/A328
Ai A 328
：0.555 ：0.907 ：1.000 ：0.811 ：0.299
换算因数
IU / g （纯品）
1% E1cm （纯品）
1IU=0.344g全反式维生素A醋酸酯 1g的维生素A醋酸酯就相当于
1,000,000 2,907 ,000 IU 0.344
% 1530（环己烷、 维生素A醋酸酯 E1cm
328 ）
第一节 维生素A的分析
2907000 换算因子 1900 1530
H3C N N NH2 CH2 N+ S CH2CH2OH
. Cl-.HCl
CH3
1、水中溶解 2、具紫外吸收 3、碱性中可被氧化 4、两个杂环与生物碱沉淀试剂反应
第二节 维生素B的分析
二、鉴别试验： 1、硫色素反应：
维生素B1 铁氰化钾 硫色素
第九章 维生素类药物的分析.ppt
VitA VitA
醛 酸
△或有金属离子存在时更易氧化
2019-8-11
感谢你的欣赏
8
3、与三氯化锑发生呈色反应
VitA SbCl 3蓝色 紫红
CHCl3
4、溶解性
不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等
2019-8-11
感谢你的欣赏
9
二、鉴别试验
1、三氯化锑反应
维生素A在饱和无水三氯化锑的无 醇氯仿溶液中呈现不稳定的蓝色，再变 为紫红色。
31
(一）结构与性质 1、溶解性 ① 易溶于水 ② 水溶液呈酸性
2019-8-11
感谢你的欣赏
32
2、酸性 一元酸
C3－OH的 pKa = 4.17
C2－OH的 pKa = 11.57
C6H2OH
H C OH 5 O
4
1O
32
HO
OH
2019-8-11
感谢你的欣赏
33
3、强还原性 二烯醇结构
CC OH OH
二烯醇结构
2019-8-11
O
CC
OO
二酮基结构
感谢你的欣赏
34
4、光学活性 手性C（C4、C5）
C6H2OH
H C OH
L(+)－抗坏血酸
*5 O
活性最强
*4
1O
2019-8-11
3
HO
感谢你的欣赏
2
OH
35
5、具糖的性质 结构与糖类相似
糖类的显色反应
பைடு நூலகம்
△H
脱水
糠
糠醛 醛衍生
2019-8-11
VitM
感谢你的欣赏
VitPP
小单元九 维生素类药物的分析 - 卫考在线-卫生行业考试辅导
小单元九维生素类药物的分析细目1 维生素B1及其制剂的分析要点(1)维生素B1的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素B1片、维生素B1注射液的含量测定方法细目2 维生素C及其制剂的分析要点(1)维生素C的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素C片、维生素C注射液的鉴别、检查和含量测定方法细目3 维生素E的分析要点维生素E物理常数的测定、鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法细目4 维生素K1及其制剂的分析要点(1)维生素K1物理常数的测定、鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素K1注射液的含量测定方法内容精要一、维生素B1及其制剂的分析1.结构、性质与分析方法的关系维生素B1 (又称盐酸硫胺)是由氨基嘧啶环通过亚甲基连接而成的季铵化合物，在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶；噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基为两个碱性基团，具有碱性，药物为其盐酸盐，可利用其碱性采用非水滴定法测定含量；含有共轭体系，具有紫外吸收，其盐酸溶液的最大吸收波长为246nm，可用于定性定量分析；含有氯离子，可发生氯化物的反应用于鉴别；在碱性溶液中，可被铁氰化钾等氧化剂氧化成硫色素，溶于正丁醇中呈蓝色荧光而用于鉴别。
结构如下：2.鉴别(1)硫色素反应硫色素反应属于维生素B1的专属鉴别试验。
鉴别试验名称、原理和方法。
(2)氯化物的鉴别维生素B1的氯化物的鉴别属于一般鉴别实验。
鉴别试验名称、原理和方法。
3.检查(1)硝酸盐特殊杂质名称、检查原理和方法。
(2)总氯量特殊杂质名称、检查原理和方法。
(3)其他酸度、溶液的澄清度与颜色、硫酸盐、干燥失重、炽灼残渣，铁盐和重金属等。
4.含量测定(1)维生素B1的含量测定采用非水溶液滴定法测定维生素B1含量的原理、方法、注意事项及计算。
采用非水溶液滴定法测定维生素B1含量(％)的计算公式如下：含量(%)=30()10100%(1%)V V T F W --⨯⨯⨯⨯-干燥失重式中，V 和V 0为样品测定和空白试验消耗滴定液的体积(ml)；T 为滴定度(mg/ml)；F 为浓度换算因数；W 为取样量(g)。
药物分析第十四章维生素类药物的分析
04
0
3%
3%
f
第一节 维生素A的分析
01
02
高效液相色谱法
流动相：正己烷－异丙醇（997︰3） 检测波长：325nm 系统适用性实验考察分离度 ——是否能将维生素A醋酸酯顺式和反式分开
第一节 维生素A的分析
01
02
λmax 618nm～620nm
标准曲线法
三氯化锑比色法
第一节 维生素A的分析
异维生素Aa
323
21%
6－顺
异维生素Ab
324
24%
2，6－顺
天然维生素A主要是反式
可用于鉴别和含量测定
01
与三氯化锑呈色:三氯甲烷+三氯化锑=不稳定的蓝色
02
CHCl3
第一节 维生素A的分析
鉴别实验
Vit A
SbCl3
CHCl3(无水无醇)
蓝色
紫红色
（一）Carr-Price反应
第一节 维生素A的分析
05
三氯化锑比色法
06
小结
Vitamins
Contents
01.
C
单击此处添加文本具体内容
02.
D
单击此处添加文本具体内容
03.
E
单击此处添加文本具体内容
第一节 维生素B1的分析
维生素B1广泛分布于米糠、麦麸和酵母中，具有维持糖代谢及神经传导与消化的正常功能。主要用于治疗维生素B1缺乏症、多发性神经炎及胃肠疾病。
第十四章 维生素类药物的分析
单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，请尽量言简意赅的阐述观点。
概 述
维生素维持正常生理功能所必需的、微量营养物质，人体不能合成维生素。必须从外界食物中摄取。
维生素类药物分析
A3（ 2校 5 ） 正 A32510% 0 (P) A325
最大吸收波长是否在323～327之间
是 A300/A325是否≤ 0.73
否 色谱法纯化
是
否
A325校正A325100%
A325
A325校正 = 6.815A325-2.555A310-
A 325校正4.260A334 A 325
A 325校正
A3 2 8
A300/A325 ≤ 0.73
超
否
A A3（ 28校正 A3） 2810% 0
A3 2 8
32 8
±3% 之间：A328
-15%～-3%： A328校正
A325校 A正 325A325100% 色法谱 ±3% 之间：A325
<-15%或>+3%:皂化
<-3%或>+3%: A325校
法A328校正
＊相关物质—结构相似,维生素A最大吸收波长 附近也有吸收，对测定有影响。
＊Morton和Stubbs等人在1946年提出了三 点
校正法。
相关物质的吸收
＊a. 维生素A的衍生物（A2、A3） ＊ b. 维生素A的氧化产物 ＊ c. 合成时的中间体
＊ d. 鲸醇：维生素A醇的二聚体， 无生物活性
＊ e. 维生素A异构体 ＊ f. 稀释用油
练习题：维生素A醋酸酯胶丸的含量测定 已知：平均胶丸重为0.0815g 维生素A的标示量为10000IU/丸 取 样 ： 0.1279g→100ml ， 从 中 取 出 2ml →
25ml.
求：维生素A醋酸酯的标示百分含量。
首先计算吸收度比值和吸收度比值差。由结果 知，需计算校正吸收度。
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效价（IU/g ）效价系指每克供试品中所含维生素A的国 际单位数（IU/g ）。1900为维生素A醋酸酯在环己烷溶液中 测定时的换算因数。
% 每1g供试品中维生素A的单位数（IU/g ）= E 11cm × 1900
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Procedures and methods
波长（nm）
吸收度比值
实验目的与要求
300
0.555
实验原理
316
0.907
实验操作
328
1.000
340
0.811
360
0.299
思考题
仪器与注意事项
Procedures and methods
维生素A含量测定
如所测得各波长吸收度比值超过以上规定±0.02，则按下
式求出校正后的吸收度， A328（校正）= 3.52（2 A328 -A316 -A340）
吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。即A总=A纯+A杂；
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Experimental Principle
Vit A UV法校正公式
第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340)
第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334
A328（校）
皂化法
-15% -3%
A328
皂化法 0 3%
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Procedures and methods
维生素A含量测定
2、如果最大吸收波长不在326nm-329nm之间，采用皂化法进 行测定。 3、效价的计算
% % 由公式A = E 11cm · C· L 求得 E 11cm
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Experimental purposes and requirements
1、维生素 A 的鉴别
O CH2 O C R
SbCl5
CH2+
SbCl5 ROO
_
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Experimental Principle
2、维生素B1的鉴别
Procedures and methods
维生素B1鉴别
维生素B1 5 mg（约绿豆大小）
正丁醇 NaOH试液 2.5 mL 醇层 显荧光 铁氰化钾试液 0.5 mL 盐酸试液
3 mL
荧光消失
强力振摇后，放置 分层，观察 NaOH试液
荧光出现
注意事项
试管需稍大点，荧光呈环状，正丁醇废液回收。
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Procedures and methods
维生素A含量测定
维生素A供试液 精密吸取 1.0 mL 10mL容量瓶
环己烷 定容，摇匀
以环己烷为空白，分别在300、316、328、340和 360nm处测定吸收度。 （每人做两份样品，即用两个容量瓶稀释供试液）
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
校正公式由来
A
A
λ2 λ1 λ3 nm
λ2 λ1 λ3 nm
Procedures and methods
维生素A鉴别
维生素A 1 滴 氯仿 10滴 三氯化锑饱和氯仿溶液 滴加
即显蓝色、逐渐变成紫红色。
注意事项
采用一次性试管，一般只看到蓝色。
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
(O)
_
CH3 N
N
N
S CH2CH2OH N CH3
2H
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Experimental Principle
3、维生素C的鉴别
CH2OH H C O O + AgNO3 O O OH H CH2OH C O O + 2HNO3 + Ag OH
HO
OH
实验目的与要求
波长（nm） 吸收度
300
0.358
316
0.516
328
0.529
340
0.399
360
0.145
波长（nm）
300
0.358/0.529 =0.677
316
328
340
360
吸收度比值
A316∕A328
A328∕A328
A340∕A328
A360∕A328
标准比值
0.555-0.677 = 0.122 超过 0.02
思考题
Procedures and methods
维生素A含量测定
1、如果最大吸收波长在326nm-329nm之间，
标准比值
波长（nm） 吸收度比值
计算比值
300 0.555
316 0.907
328 1.000
340 0.811
360 0.299
波长（nm） 吸收度比值
300 A300∕A328
316 A316∕A328
Procedures and methods
维生素C鉴别
维生素 C 溶液 5滴
硝酸银试液 0.5 mL
即显银的黑色沉淀。
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Procedures and methods
维生素 E 的鉴别
无水乙醇 维生素 E 1 滴 10 mL 溶液显橙红色。 硝酸 2 mL
平时15分
实验报告10分（共8次，按8次的平均分值折算，实验考 核周务必提交全部实验报告） 平时操作5分（未请假，超过2次不来或平时表现不好， 只给3分）
实验考核 15分
选择题5分 操作10分
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
5、维生素D的鉴别
维生素 D 的化学结构为甾醇的衍生物，利用甾类化合物 共用的反应。
R
HO
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Experimental Principle
维生素A含量测定
“三点校正法“，其原理主要基于以下两点：
（1）杂质的吸收在310-340nm的波长范围内呈一条直线，且 随波长的增大吸收度变小。即A杂= -ax + b； （2）物质对光吸收呈加和性。即在某一样品的吸收曲线上， 各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，而
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Experimental Principle
4、维生素E的鉴别
CH 3 H 3C O CH 3 C16H 33 H 3C C O O CH 3
CH3
HNO3 75℃
H 3C
O
CH3 C16H33
[O]
O O
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Experimental Principle
328 A328∕A328
340 A340∕A328
360 A360∕A328
所测得各波长吸收度比值不超过以上规定的±0.02，直接用328nm波长处测 得的吸收度A328，求得 E 1% ；
1cm
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Procedures and methods
如：某次测定结果如下
素A占标示量的百分含量？
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Attention
平行原则； 取1mL与1.0mL所用的容量仪器 ； 实验现象的观察记录；
实验室废液的处理；
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
药分实验成绩评定标准（占期末成绩的30分）
H 3C N NH2 HCl S CH2CH2OH NaOH
N CH2 H 3C N NH2 SNa O H C N C C CH2CH2OH CH3
N
CH2
N +_ Cl CH3
SNa
CH3 脱水缩合 N
N
N C N C
CH2CH2OH CH3
环合
CH3 N
N
H N
S CH2CH2OH N CH3
实验结果需要采用皂化法进行测定，则完成下列思考题： 如：某次测定结果
波长（nm） 吸收度 300
0.417
316
0.542
328
0.551
340
0.405
360
0.143
供试品中维生素A的浓度为0.08630g/250.00mL，每丸内容物 平均装量是0.07932g，标示量为25000IU/丸，求出 E 1% 1cm 每1g供试品中维生素A的单位数（IU/g ） ，供试品中维生
摇匀
水浴， 75℃ 15 min
注意事项
管子要稍大。
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Procedures and methods
维生素 D 鉴别
维生素AD 1滴 氯仿 5mL 醋酐 0.3 mL 浓硫酸 0.1 mL
振摇，显色
实题
维生素A含量测定
4、供试品中维生素A占标示量的百分含量
标示量% 维生素A效价（IU/g) 每丸内容物平均装量（g/丸） 100% 标示量（IU/丸）