维生素类药物的鉴别

效价（IU/g ）效价系指每克供试品中所含维生素A的国 际单位数（IU/g ）。1900为维生素A醋酸酯在环己烷溶液中 测定时的换算因数。
% 每1g供试品中维生素A的单位数（IU/g ）= E 11cm × 1900
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Procedures and methods
波长（nm）
吸收度比值
实验目的与要求
300
0.555
实验原理
316
0.907
实验操作
328
1.000
340
0.811
360
0.299
思考题
仪器与注意事项
Procedures and methods
维生素A含量测定
如所测得各波长吸收度比值超过以上规定±0.02，则按下
式求出校正后的吸收度， A328（校正）= 3.52（2 A328 -A316 -A340）
吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。即A总=A纯+A杂；
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Experimental Principle
Vit A UV法校正公式
第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340)
第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334
A328（校）
皂化法
-15% -3%
A328
皂化法 0 3%
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Procedures and methods
维生素A含量测定
2、如果最大吸收波长不在326nm-329nm之间，采用皂化法进 行测定。 3、效价的计算
% % 由公式A = E 11cm · C· L 求得 E 11cm
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Experimental purposes and requirements
1、维生素 A 的鉴别
O CH2 O C R
SbCl5
CH2+
SbCl5 ROO
_
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Experimental Principle
2、维生素B1的鉴别
Procedures and methods
维生素B1鉴别
维生素B1 5 mg（约绿豆大小）
正丁醇 NaOH试液 2.5 mL 醇层 显荧光 铁氰化钾试液 0.5 mL 盐酸试液
3 mL
荧光消失
强力振摇后，放置 分层，观察 NaOH试液
荧光出现
注意事项
试管需稍大点，荧光呈环状，正丁醇废液回收。
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Procedures and methods
维生素A含量测定
维生素A供试液 精密吸取 1.0 mL 10mL容量瓶
环己烷 定容，摇匀
以环己烷为空白，分别在300、316、328、340和 360nm处测定吸收度。 （每人做两份样品，即用两个容量瓶稀释供试液）
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
校正公式由来
A
A
λ2 λ1 λ3 nm
λ2 λ1 λ3 nm
Procedures and methods
维生素A鉴别
维生素A 1 滴 氯仿 10滴 三氯化锑饱和氯仿溶液 滴加
即显蓝色、逐渐变成紫红色。
注意事项
采用一次性试管，一般只看到蓝色。
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
(O)
_
CH3 N
N
N
S CH2CH2OH N CH3
2H
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Experimental Principle
3、维生素C的鉴别
CH2OH H C O O + AgNO3 O O OH H CH2OH C O O + 2HNO3 + Ag OH
HO
OH
实验目的与要求
波长（nm） 吸收度
300
0.358
316
0.516
328
0.529
340
0.399
360
0.145
波长（nm）
300
0.358/0.529 =0.677
316
328
340
360
吸收度比值
A316∕A328
A328∕A328
A340∕A328
A360∕A328
标准比值
0.555-0.677 = 0.122 超过 0.02
思考题
Procedures and methods
维生素A含量测定
1、如果最大吸收波长在326nm-329nm之间，
标准比值
波长（nm） 吸收度比值
计算比值
300 0.555
316 0.907
328 1.000
340 0.811
360 0.299
波长（nm） 吸收度比值
300 A300∕A328
316 A316∕A328
Procedures and methods
维生素C鉴别
维生素 C 溶液 5滴
硝酸银试液 0.5 mL
即显银的黑色沉淀。
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Procedures and methods
维生素 E 的鉴别
无水乙醇 维生素 E 1 滴 10 mL 溶液显橙红色。 硝酸 2 mL
平时15分
实验报告10分（共8次，按8次的平均分值折算，实验考 核周务必提交全部实验报告） 平时操作5分（未请假，超过2次不来或平时表现不好， 只给3分）
实验考核 15分
选择题5分 操作10分
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
5、维生素D的鉴别
维生素 D 的化学结构为甾醇的衍生物，利用甾类化合物 共用的反应。
R
HO
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Experimental Principle
维生素A含量测定
“三点校正法“，其原理主要基于以下两点：
（1）杂质的吸收在310-340nm的波长范围内呈一条直线，且 随波长的增大吸收度变小。即A杂= -ax + b； （2）物质对光吸收呈加和性。即在某一样品的吸收曲线上， 各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，而
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Experimental Principle
4、维生素E的鉴别
CH 3 H 3C O CH 3 C16H 33 H 3C C O O CH 3
CH3
HNO3 75℃
H 3C
O
CH3 C16H33
[O]
O O
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Experimental Principle
328 A328∕A328
340 A340∕A328
360 A360∕A328
所测得各波长吸收度比值不超过以上规定的±0.02，直接用328nm波长处测 得的吸收度A328，求得 E 1% ；
1cm
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Procedures and methods
如：某次测定结果如下
素A占标示量的百分含量？
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Attention
平行原则； 取1mL与1.0mL所用的容量仪器 ； 实验现象的观察记录；
实验室废液的处理；
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
药分实验成绩评定标准（占期末成绩的30分）
H 3C N NH2 HCl S CH2CH2OH NaOH
N CH2 H 3C N NH2 SNa O H C N C C CH2CH2OH CH3
N
CH2
N +_ Cl CH3
SNa
CH3 脱水缩合 N
N
N C N C
CH2CH2OH CH3
环合
CH3 N
N
H N
S CH2CH2OH N CH3
实验结果需要采用皂化法进行测定，则完成下列思考题： 如：某次测定结果
波长（nm） 吸收度 300
0.417
316
0.542
328
0.551
340
0.405
360
0.143
供试品中维生素A的浓度为0.08630g/250.00mL，每丸内容物 平均装量是0.07932g，标示量为25000IU/丸，求出 E 1% 1cm 每1g供试品中维生素A的单位数（IU/g ） ，供试品中维生
摇匀
水浴， 75℃ 15 min
注意事项
管子要稍大。
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Procedures and methods
维生素 D 鉴别
维生素AD 1滴 氯仿 5mL 醋酐 0.3 mL 浓硫酸 0.1 mL
振摇，显色
实题
维生素A含量测定
4、供试品中维生素A占标示量的百分含量
标示量% 维生素A效价（IU/g) 每丸内容物平均装量（g/丸） 100% 标示量（IU/丸）
每丸内容物平均装量是0.07932g，
标示量为25000IU/丸
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Procedures and methods
实验 7
维生素类药物鉴别、
三点校正法测定维生素A的含量
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Experimental purposes and requirements
掌握维生素类药物的鉴别反应的原理及其实验操作。 掌握紫外分光光度法测定维生素A含量的基本原 理与操作。
实验目的与要求
实验原理