维生素类药物的资料

2. 原理（根据、假定） 1、物质对光的吸收具有加和性，即
A样品 A维生素A A相关物质
2、维生素A中的无关吸收在 310~340nm范围内近似一条直线。
3. 相关物质的吸收
a. 维生素A的衍生物 维生素A2 去氢维生素A
CH2OH
效价为维生素A1的40%，max345~350nm
维生素A3
去水维生素A
CH2
效价低于维生素A1，max385~390nm
b. 维生素A的氧化产物
c. 合成时的中间体
d. 鲸醇 维生素A醇的二聚体，没有生物活性
e. 维生素A异构体
侧连有4个双键—应有24 （16）种异构体。 目前，包括维生素A在内，共发现有6种异构 体。它们是：
名称
新维生素Aa 新维生素Ab 新维生素Ac 异维生素Aa 异维生素Ab 维生素A
VA棕榈酸酯 0.75
三．含量测定
紫外分光光度法－三点校正法
1、概述 ＊共轭多烯的结构—具有特征的紫外吸 收。 ＊相关物质—结构相似,维生素A最大吸 收波长附近也有吸收，对测定有影响。 ＊ Morton和Stubbs等人提出了三点校正 法。
三点校正法:
在三个波长处测得吸收度，根据 校正公式计算含量，故称为“三点 校正法”。
5. 方法 Ch.p收载有2种方法。 第一法（适用于酯式维生素A的测定） a. 操作方法
样品环 溶己解烷配制成 9 ~ 15IU ml规定波长处 测A
规定波长：300、316、328、340和360
b. 计算方法 （1）最大吸收波长确认
max 在326~329nm，第一法测定。
max不在326~329nm，第二法测定。
CH2OR
4、 三个波长的选择方法
1：维生素A的max 2、3：分别在1两侧
等波长差法： 两个波长分别 在1两侧12nm 处，即
1 2 3 1
1=328nm; 2 =316nm;
3=340nm
等吸光度法： 的VA吸在光这度两的个76波，长即下的A吸2 光度A应3该等76于A11下
6 7
1=325nm; 2 =310nm; 3=334nm
维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇 氯仿溶液中即显蓝色，渐变成紫红色。
2. 紫外吸收光谱 VA的无水乙醇溶液在326nm有最大
吸收。
3、TLC
确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯，
例：VA和其标准品用环己烷溶解
展开剂：环己烷—乙醚（80：20）
板：硅胶G
显色：SbCl3T.S.
Rf： VA
醇 0.08
VA 醋酸酯 0.41
换算因子 2907000 1900 1530
维生素A醋酸酯 E1%cm：1530（环己烷、 328 ）
标示量%
A D w 1900 W L 100 标示量
100%
第二法（皂化法）：
消除植物油干扰：适合VA醇
在波长300、310、325、334nm处测定吸收
度，找出λmax 。
b.计算
E1% 1c m
测定 波长
300 316 (326) 328 (329) 340 360
吸光 吸光度比值 度 计算值 规定值
0.555 0.907
A328
1.000
0.811 0.299
吸光度比 值差
（2）计算吸收度比及比值差 首先要计算吸收度比值。
Ai A328
然后计算吸收度的比值差。
Ai 规定值 A328
维生素类药物的分析 The Analysis of Vitamines
药物分析教研室
概述 ＊维生素是维持人体正常生理机能所
必需的生物活性物质。
＊如果人体缺少某种维生素，就会引 起维生素缺乏症，而影响人体的正 常生理机能。 例如: VA 缺乏—夜盲症 VB1缺乏—脚气病
按溶解性分类
脂溶性维生素： VA、VD、VE、VK等
顺反异构 max(nm) 相对效价
2-顺式 328
75%
4-顺 319
24%
2,4-二顺 311
15%
6-顺 323
21%
2,6-二顺 324
24%
全反式 325~328 100%
新维生素Aa 新维生素Ab
CH2OH
CH2OH
新维生素Ac
异维生素Aa
CH2OH
CH2OH
异维生素Ab 维生素A
CH2OH
测定 波长
300 316 (326) 328 (329) 340 360
吸光 吸光度比值 度 计算值 规定值
0.555 0.907
A328
1.000
0.811 0.299
吸光度比 值差
Ai 规定值 A328
（3）计算校正吸收度 吸收度校正公式：
A32（8 校正） 3.52(2A328 A316 A340)
A32（ 8 校正） A328 100% (P) A328
（4）换算因数
定义：每一个 E1%cm 数值所相当的效价。
换算因数
IU / g（纯品） E 1%
1c m（纯品）
1IU=0.344g全反式维生素A醋酸酯，
1g的维生素A醋酸酯就相当于
1,000,000 2,907,000IU 0.344
维生素A醋酸酯
A325 CL
1g维生素A醇所含
VA的国际单位数=
E
1% 1cm
×1830
标示量(VA醇)%
W
A L
D w 1830 100 标示量
100%
水溶性维生素： B族（VB1、VB2等）、VC 、 烟酸、叶酸、泛酸等
第一节 维生素A的分析
一．结构与性质 1 ．化学结构
2
9'
1
7'
5'
3'
1'
CH2OR
3
8'
6'
4'
2'
4
6
5
R=H
VA醇 VA1
R= —COCH3 VA醋酸酯 R= —COC15H31 VA棕榈酸酯
结构特点：
（1）环己烯+共轭多烯侧链； （2）天然VA侧链为全反式； （3）天然来源主要是鱼肝油，为醋
氧化产物(无活性）
＊共轭多烯侧链—性质非常活泼.
维生素A的氧化产物（无生物活性）： 环氧化物
O
or CH2OH
O
C HHale Waihona Puke BaiduOH
CHO
维生素A醛
COOH
维生素A酸
d.与SbCl3作用 （Carr-Price反应） 维生素A在氯仿中与SbCl3试剂作
用，产生不稳定的蓝色。
★ 鉴别 ★ 含量测定
二. 鉴别试验 1. 三氯化锑反应
酸酯，棕榈酸酯等,目前多由人工合 成。
2 .性质
a. 紫外吸收 ＊具有共轭多烯侧链—紫外吸收。 ＊最大吸收波长在325~328nm，随
VA存在状态以及所用的溶剂，最大 吸收波长的位置有所不同。
b.溶解性： 不溶于水， 溶于乙醚，氯仿，异
丙醇，环己烷，脂肪和油。
c. 不稳定性
VA
光、热、氧化剂、氧