(维生素类药物的分析)
药物分析-第六章-维生素类药物-xzy-02
主讲人：谢智勇 专 业：药学本科 课 程：药物分析学 教研室：药物分析与质量评价实验室
维生素A的分析
维生素（vitamins）：
维生素是维持人体正常生理机能所必需的生物 活性物质，人体不能合成维生素。
如果人体缺少某种维生素，就会引起维生素 缺乏症，而影响人体的正常生理机能。
-CO2
H C CHOH 3 CH2OH
O （戊糖）
-H2O
50℃
O CHO
(糠醛)
N CH
O （蓝色）
N H
(吡咯)
N
（三） UV (BP)
0.01 mol/L HCl
l max 243nm
H lmax 245nm OH- lmax 265nm
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维生素C的分析：结构与性质
C6H2OH H *C OH
5
O
*4
1O
32
HO
OH
1. 溶解性：易溶于水 2. 旋光性：4个光学异构体 3. 水解性：强碱性下水解 4. 酸性：能与碱呈盐 5. 强还原性： 6. 糖类的性质 7. UV：λmax = 243nm
2 维生素A的分析
4.1 结构与性质 4.2 鉴别试验 4.3 杂质检查 4.4 含量测定
2.1 结构与性质 2.2 鉴别试验 2.3 杂质检查 2.4 含量测定
3 维生素B1的分析 3.1 结构与性质 3.2 鉴别试验 3.3 含量测定
5 维生素E的分析
5.1 结构与性质 5.2 鉴别试验 5.3 杂质检查 5.4 含量测定
pKa = 4.17
pKa = 11.57
18
二 维生素C：鉴别方法
药物分析维生素类药物的分析
在方法验证的基础上，可构建维生素类药物分析的评价指 标体系，包括定量限、检测限、回收率、重复性、稳定性 等指标，以全面评价分析方法的性能。
持续改进方向和目标设定
持续改进方向
针对维生素类药物分析过程中存在的问题和 不足，可进一步改进样品前处理方法、优化 分析条件、提高检测灵敏度等，以不断提高 分析结果的准确性和可靠性。
数据处理和结果表达技巧分享
数据处理
对HPLC和UV-Vis法得到的数据进行整理、归纳和统计 分析，包括峰面积、保留时间、浓度等参数的计算和 处理。
结果表达
将分析结果以图表形式呈现，如色谱图、标准曲线图、 含量分布图等，使结果更加直观、易于理解。同时，对 分析结果进行解释和说明，提出改进意见和建议。
在选择维生素类药物的标准品时，应确保其 纯度高、稳定性好，且具有代表性。同时， 应关注标准品的来源和溯源性。
使用注意事项
在使用标准品时，需按照规定的条件进行保 存和使用，避免污染和降解。此外，应定期 对标准品进行复验和更新。
检测方法验证及评价指标体系构建
要点一
检测方法验证
要点二
评价指标体系构建
为确保维生素类药物分析方法的准确性和可靠性，需进行 方法学验证，包括专属性、线性、范围、准确度、精密度 等指标的考察。
质量控制体系建立及实施情况介绍
质量控制体系
为确保维生素类药物分析结果的准确性和可靠性，需建立全面的质量控制体系，包括样 品采集、前处理、分析测试、数据处理等各个环节。
实施情况
目前，质量控制体系已在多个实验室得到广泛应用，有效提高了维生素类药物分析的准 确性和一致性。
标准品选择与使用注意事项
标准品选择
通过对该维生素类药物的定性、定量分析，评估其质量 稳定性和一致性，为药物研发、生产和监管提供科学依 据。
维生素类药物的分析方法
（3）维生素A在光照下产生的无活性的聚合物：鲸醇。 （4）维生素A的异构体等： 以上这些杂质在 310nm~340nm 的波长范围内有吸收， 所以干扰维生素A的测定。
12
5. 合成的维生素A和天然鱼肝油中的维生素A均为酯式
维生素A，如供试品中干扰测定的杂质较少，能符合下 列第一法测定的规定时，可用溶剂溶解供试品后直接 进行测定，否则应按第二法，经皂化提取除去干扰后 测定。
pH不同的溶液，在247nm处分别测定差示吸收值
（ΔA）。以浓度C为横坐标，以差示吸收值ΔA为纵坐 标绘制标准曲线。
30
样品的测定 取本品20片，精密称定，研细。精密称取适量粉末，
（2）反应介质需无水 （3）温度对呈色强度的影响很大 （ 4）本反应并非维生素 A专属，在相同条件下，某些有关物质均与
三氯化锑显蓝色，干扰测定，常使测定结果偏高。
（ 5 ）三氯化锑试剂有强的腐蚀性，易损坏皮肤和仪器，使用时应 严加注意。
15
（三）高效液相色谱法
采用RP-HPLC法同时测定人血清中维生素 A和维生素E的含量。 根据不同病理生理状态下人血清中维生素A、E的浓度，寻求弄清 与某些疾病的关系，为临床治疗学、营养学等研究提供参考。 1. 仪器与色谱条件 色 谱 柱 为 C18 ； 流 动 相 为 甲 醇 - 水 （ 96:4 ） ； 流 速 为 1.2ml/min。内标物为维生素A醋酸酯。 2. 分析用样品液 对照品：维生素A，维生素E，维生素A醋酸酯
维生素类药物的分析方法：
生物法 微生物法 化学法 物理化学法
2
第一节
维生素A的分析
维生素A 包括
药物分析 第09章 维生素类药物的分析
ChP 片剂、注射剂
g/100ml
E11c%m = 421 A = ECL
（每片）相当于标示量的%=
E 1 1c % A m 10W 0稀 1 释 平 标 度 均 示 1 片 量 0% 0
g
稀释倍数 稀1释度
规格 g/片
（三） 硅钨酸重量法
1、 重量法特点
准确度高 灵敏度低 操作繁琐 设备简单
（三） 其他反应
S元素反应
V iN t B a N O P a H A b S c P b
HA N O3 g N AO g 白 C N H N lH H OO
K 2 HH + 4 g I淡[黄 B ]H 2H4g
I 2 H + K I 红 [B 色 ]H I2 I
硅 H 钨 + 酸白
色[B]2SiO2OH2
12WO 34H2O
苦 H +酮 酸 白 色 扇 形
橙红色
强氧化剂
H3C
CH3 O
O O
H3C HO
HNO3
CH3 O
CH3
CH3 C16H33
生育酚
CH3 C16H33
生育红（橙红色）
（二） 三氯化铁－联吡啶反应
VitE
K△OH
生育酚
Fe 3
[O]
对 生育醌
Fe 2 联吡啶 红色
H3C
CH3 O
CH3 C16H33
2×337.27
3479.22
换 算 2 因 M V数 i1t B 233 .27 70.19 M 沉淀34.2729
3、 测定方法
药物分析-14维生素类药物的分析
§14 维生素类药物的分析·脂溶性维生素：VitA、D2、D3、E、K1等·水溶性维生素：VitB族（B1、B2、B6、B12）、VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺一、维生素A中国药典收载的维生素A是指人工合成的维生素A醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液。
（一）结构与性质1.具有一个共轭多烯侧链的环己烯·具有UV吸收·存在多种立体异构化合物2.不稳定性（1）易发生脱氢、脱水、聚合反应·脱氢维生素A（A2），脱水维生素A（A3）效价低于维生素A ·鲸醇（维生素A醇的二聚体）无生物活性（2）共轭多烯侧链易被氧化维生素A应凉暗处保存，充氮气或加抗氧剂★3.与三氯化锑发生呈色反应4.溶解性不溶于水，乙醇中微溶；易溶于有机溶剂和植物油等（二）鉴别试验1.三氯化锑反应条件: 无水（SbCl3水解），无醇（和碳正离子作用使其电荷消失）。
2.UV法（BP2003）VitA有一个吸收峰，盐酸催化下加热30s生成脱水VitA，有三个吸收峰，且红移（向长波长位移）。
3.TLC法·BP 对照品法（供试品与不同VitA酯类），显色剂：三氯化锑·USP 规定斑点颜色和Rf值，显色剂：磷钼酸（氧化剂）12（三）含量测定 ★1.三点校正法 （1）原理①杂质的吸收在310~340nm 波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；②物质对光的吸收具有加和性。
（2）波长的选择λ1为VitA 的λmax ；λ2、λ3为分别在λ1的两侧各选一点 ①等波长差法——VitA 醋酸酯nm 12340316328=∆λλλλ，、、)2(52.3340316328328A A A A --=（校正）②等吸收比法——VitA 醇33431032576A A A == 334310325325260.4555.2815.6A A A A --=（校正）（3）测定方法①直接测定法（等波长差法）——高纯度维生素A 醋酸酯 Ⅰ核对λmax/329~326max 328改用造化法与规定值比较求否是−→−−→−∈A A nm i λ Ⅱ计算吸收度比及比值差规定吸光度比值-328/A A iⅢ判断差值是否超过±0.02，确定用A 或A 校正%15%3)3%%,15(]%3,%3[32802.032832832802.0计算用改用皂化法＜或＞计算用计算用、计算无超过（校正）（校正）有超过A f f A f A f f A −−−−→−→-+→--∈→+-∈→−−−−→−±±)2(52.3340316328328A A A A --=（校正）%100328328328⨯-=A A A f （校正）Ⅳ求（样品）%11cm E lc AE cm ⨯=)%(%11（样品）·注意：（纯品）（样品）%11%11cm cm E E ≠，c 为混合样品的浓度。
药物分析课件维生素类药物的分析
生理作用
探讨维生素在维持人体正常功能中的重要作用， 以及补充维生素的好处。
过量症
讨论过量维生素摄入的潜在风险和对人体的不良 影响。
维生素类药物及其检测方法
1
水溶性维生素
维生素B1
使用法拉第反应法和HPLC法来分析维生素B1的含量。
维生素B2
应用荧光法和UV分光光度法测定维生素B2的浓度。
维生素B6
药物分析课件维生素类药 物的分析
通过本课件，我们将详细介绍维生素的概述、分类和药物分析方法，以及常 见问题和案例分析。欢迎来到维生素类药物的精彩世界！
维生素概述
定义及分类
解释维生素的定义和根据化学结构分类的方式， 以及它们在人体内的作用。
缺乏症
介绍维生素Байду номын сангаас乏症的症状并阐述如何通过补充维 生素预防和治疗。
使用滴定法和高效液相色谱法进行维生素B6的定量分析。
2
脂溶性维生素
维生素A
通过饱和点法和高效液相色谱法来检测和分析维生素A的含量。
维生素D
运用放射免疫分析法和高效液相色谱法测定维生素D的含量。
维生素E
利用紫外光谱法和高效液相色谱法对维生素E进行定量分析。
维生素K
使用光度法和类肝素血凝法来检测维生素K的浓度。
常见问题及案例分析
1 使用注意事项
2 滥用及危害
3 案例分析与解决方案
提醒使用维生素类药物时 需要注意的事项，如剂量、 途径和副作用。
阐述维生素类药物滥用的 危害和对人体的潜在风险， 以及怎样正确合理地使用。
分享一些关于维生素类药 物的典型案例，并提供解 决方案和建议。
小单元九 维生素类药物的分析 - 卫考在线-卫生行业考试辅导
小单元九维生素类药物的分析细目1 维生素B1及其制剂的分析要点(1)维生素B1的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素B1片、维生素B1注射液的含量测定方法细目2 维生素C及其制剂的分析要点(1)维生素C的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素C片、维生素C注射液的鉴别、检查和含量测定方法细目3 维生素E的分析要点维生素E物理常数的测定、鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法细目4 维生素K1及其制剂的分析要点(1)维生素K1物理常数的测定、鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素K1注射液的含量测定方法内容精要一、维生素B1及其制剂的分析1.结构、性质与分析方法的关系维生素B1 (又称盐酸硫胺)是由氨基嘧啶环通过亚甲基连接而成的季铵化合物，在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶；噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基为两个碱性基团，具有碱性，药物为其盐酸盐，可利用其碱性采用非水滴定法测定含量；含有共轭体系，具有紫外吸收，其盐酸溶液的最大吸收波长为246nm，可用于定性定量分析；含有氯离子，可发生氯化物的反应用于鉴别；在碱性溶液中，可被铁氰化钾等氧化剂氧化成硫色素，溶于正丁醇中呈蓝色荧光而用于鉴别。
结构如下：2.鉴别(1)硫色素反应硫色素反应属于维生素B1的专属鉴别试验。
鉴别试验名称、原理和方法。
(2)氯化物的鉴别维生素B1的氯化物的鉴别属于一般鉴别实验。
鉴别试验名称、原理和方法。
3.检查(1)硝酸盐特殊杂质名称、检查原理和方法。
(2)总氯量特殊杂质名称、检查原理和方法。
(3)其他酸度、溶液的澄清度与颜色、硫酸盐、干燥失重、炽灼残渣，铁盐和重金属等。
4.含量测定(1)维生素B1的含量测定采用非水溶液滴定法测定维生素B1含量的原理、方法、注意事项及计算。
采用非水溶液滴定法测定维生素B1含量(％)的计算公式如下：含量(%)=30()10100%(1%)V V T F W --⨯⨯⨯⨯-干燥失重式中，V 和V 0为样品测定和空白试验消耗滴定液的体积(ml)；T 为滴定度(mg/ml)；F 为浓度换算因数；W 为取样量(g)。
维生素类药物的分析(二)_真题(含答案与解析)-交互
维生素类药物的分析(二)(总分42, 做题时间90分钟)一、X型题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成，题干在前，选项在后。
要求考生从五个备选答案中选出二个或二个以上的正确答案，多选、少选、错选均不得分。
1.中国药典(2000年版)规定的鉴别维生素E的反应为SSS_MULTI_SELA 硝酸呈色反应B 水解后氧化反应C 与2，6-二氯靛酚反应D 硫色素反应E 与硝酸银反应分值: 1答案:A,B2.影响紫外分光光度法测定维生素A含量的因素有SSS_MULTI_SELA 异构体B 氧化物C 溶剂油D 中间体E 共存物分值: 1答案:A,B,C,D3.硫色素反应鉴别维生素B1时，所需试剂有SSS_MULTI_SELA NaOH试液B 醇制KOH试液C 正丁醇D 铁氰化钾试液E 三氯化铁试液分值: 1答案:A,C,D4.维生素A的来源主要为SSS_MULTI_SELA 植物中提取B 动物中提取C 鲸鱼D 鱼肝油E 人工合成分值: 1答案:C,D,E5.《中国药典》(2000年版)采用三点校正法测定维生素A含量的主要依据是SSS_MULTI_SELA 维生素A中含有杂质B 溶剂油干扰测定C 杂质吸收在310--340nm范围内呈一直线，且随波长的增加吸收度变小D 物质对光吸收的合性E Lmmbert-Beer定律分值: 1答案:C,D6.维生素C的鉴别试验为SSS_MULTI_SELA 与硝酸银的反应B 与亚甲蓝、高锰酸钾、磷钼酸、碘、碱性酒石酸铜等氧化剂的反应C 与2，6-二氯靛酚的反应D 糖类性质的反应E 紫外分光光度法分值: 1答案:A,B,C,D,E7.《中国药典》(2000年版)采用第一法测定维生素A醋酸酯时，其测定波长有SSS_MULTI_SELA 325nmB 328nmC 310nmD 316nmE 340nm分值: 1答案:B,D,E8.维生素E中生育酚的检查所用试剂有SSS_MULTI_SELA 硝酸B 三氯化铁C 乙醚D 硫酸铈滴定液E 二苯胺试液分值: 1答案:D,E9.三点校正法测定维生素A时，选择波长的原则为SSS_MULTI_SELA 第1点的波长为维生素A的最大吸收波长(λ1)B 第1点的波长为维生素A的最小吸收波长(λmin)C 第2点和第3点的波长在λ1的左侧D 第2点和第3点的波长在λ1的右侧E 第2点和第3点的波长在λ1的两侧(λ2与λ3)分值: 1答案:A,E10.《中国药典》(2000年版)采用紫外分光光度法测定含量的药物有SSS_MULTI_SELA 维生素AB 维生素A胶丸C 维生素CD 维生素EE 维生素B1分值: 1答案:A,B11.中国药典(2000年版)采用GC测定维生素KB寸的色谱条件包括SSS_MULTI_SELA 氮气B 硅酮(OV-17)C 氢火焰离子化检测器D 三十二烷E 热导检测器分值: 1答案:A,B,C,D12.维生素B1的沉淀反应为SSS_MULTI_SELA 与三氯化铁反应B 与硝酸反应C 与碘化汞钾反应D 与硅钨酸反应E 与苦味酸反应分值: 1答案:C,D,E13.计算lml碘滴定液(0．1mol/L)相当于维生素C 8．806mg所需用的数据与公式有B、1mol维生素C可消耗碘的摩尔数C、碘滴定液的摩尔浓度D、维生素C的毫摩尔量(176.13)E、T=0.1×V×l/2×维生素毫摩尔量SSS_MULTI_SEL分值: 1答案:B,D,E14.采用水解后氧化反应鉴别维生素E时，应使用的试剂为SSS_MULTI_SELA 醇制氢氧化钾B 乙醚C 三氯化铁的乙醇液D 硝酸E 2，2'-联吡啶的乙醇液分值: 1答案:A,B,C,E15.维生素E含量测定的方法一般有SSS_MULTI_SELA 硫酸铈滴定法B HPLCC GCD TLCE IR分值: 1答案:A,B,C16.由维生素A被氧化而产生的杂质为SSS_MULTI_SELA 环氧化物B 过氧化物C 维生素A醛D 生育红E 维生素A酸分值: 1答案:A,C,E17.三点校正法测定维生素A的原理主要基于SSS_MULTI_SELA 杂质的最大吸收范围在310～340nmB 物质对光吸收具有加和性C 维生素A的最大吸收范围在325～328nmD 杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长增加，吸收度变小E 维生素A和杂质的吸收光谱互不重叠分值: 1答案:B,D18.维生素E与硝酸反应生成橙红色的原理包括SSS_MULTI_SELA 维生素E的还原性B 维生素正在酸性条件下水解成生育酚C 生育酚再被硝酸氧化为生育红D 硝酸氧化维生素E呈桃红色E 维生素E与硝酸生成盐分值: 1答案:B,C19.维生素C的鉴别试验是SSS_MULTI_SELA 水解后氧化反应B 与硝酸银试液的反应C 红外光谱法D 与二氯靛酚钠的反应E 硫色素反应分值: 1答案:B,C,D20.《中国药典》(2000年版)采用GC测定维生素E含量的色谱条件是SSS_MULTI_SELA 载气为氮气B 硅酮(OV-17)为固定相C 检测用氢火焰离子化检测器D 热导检测器E 三十二烷为内标物质分值: 1答案:A,B,C,E21.维生素A的氧化物一般为SSS_MULTI_SELA 维生素A醇B 维生素A3C 维生素A酸D 维生素A醛E 环氧化物分值: 1答案:C,D,E22.中国药典(2000年版)采用等波长差法测定维生素A醋酸酯含量时所选用3个点的相应波是SSS_MULTI_SELA λ1=325nmB λ2=310nmC λ1=328nmD λ2=316nmE λ3=340nm分值: 1答案:C,D,E23.维生素A中的杂质有SSS_MULTI_SELA 异构体B 中间体C 氧化物D 聚合物E 去氢维生素A和去水维生素A分值: 1答案:A,B,C,D,E24.规定检查维生素C中的铜与铁的原因在于SSS_MULTI_SELA 铜与铁可和维生素C成盐B 铜与铁可与维生素C成稳定的配位化合物C 铜与铁可促进维生素C的氧化D 铜与铁会加速维生素C的分解E 铜与铁会降低维生素C的生物活性分值: 1答案:C,D25.碘量法测定维生素C注射液含量时，需用的试剂有SSS_MULTI_SELA 丙酮B 甲醛C 淀粉指示液D 稀醋酸E 碘滴定液(0.1mol/L)分值: 1答案:A,C,D,E26.水解后氧化反应鉴别维生素E的原理包括SSS_MULTI_SELA 维生素E于碱性溶液中水解为生育酚B 生育酚被Fe3+氧化为对-生育醌，Fe3+被还原为Fe2+C Fe2+与2，2'-联吡啶生成血红色的配位离子D Fe3+与联吡啶反应生成有色化合物E Fe2+与铁氰化钾生成蓝色分值: 1答案:A,B,C27.维生素E的鉴别试验有SSS_MULTI_SELA 水解后氧化反应B 与硝酸银的反应C 与二氯靛酚钠试液的反应D 硫色素反应E 与硝酸的反应分值: 1答案:A,E28.维生素B1的鉴别反应有SSS_MULTI_SELA 与硝酸银试液的反应B 与三氯化锑的氯仿溶液的反应C 与硝酸的反应D 硫色素反应E Cl-的反应分值: 1答案:D,E若第15题中计算得的吸收度比值与中国药典(2000年版)规定的比值分别进行比较，有一个或几个超过±0.02时，则应SSS_MULTI_SELA 直接用于328nm波长处测得的吸收度(A328)B 于326～329nm波长范围内选数个波长并分别测定吸收度后，求出平均值，计算结果C 按×100%计算所得数/1328值在±3%范围内，可直接用A328D 若按×100%计算所得几328数值在-15%～-3%之间，A328必须按规定进行校正后方可用于计算结果E 若按×100%计算所得数值小于-15%或大于+3%，则不能采用第一法，而应采用第二法(皂化法、6/7定位法、等吸收度法、几何法)进行测定分值: 1答案:C,D,E30.维生素E中特殊杂质生育酚的来源、检查原理与方法是SSS_MULTI_SELA 维生素E酯键断裂生成生育酚B 生育酚具还原性C 以硫酸铈氧化生育酚D 用硫酸铈滴定法进行检查E 以消耗硫酸铈滴定液(0，01mol/L)的体积(1．0ml)控制其限量为2．15%分值: 1答案:A,B,C,D,E31.维生素B1(盐酸硫胺)的鉴别反应为SSS_MULTI_SELA 水解后氧化呈血红色反应B 沉淀反应C 硫色素反应D 与碱性酒石酸铜的反应E 与碘的反应分值: 1答案:B,C,E常用于维生素A的鉴别试验为SSS_MULTI_SELA 硫色素反应B 紫外吸收光谱C 三氯化锑呈色反应D 硝酸呈色反应E 薄层色谱分值: 1答案:B,C,E33.维生素C规定检查的杂质有SSS_MULTI_SELA 硒B 氡C 铜D 铁E 钙分值: 1答案:C,D34.维生素A的含量测定方法有SSS_MULTI_SELA 紫外分光光度法B 三点校正法C 第一法D 第三法E 第二法分值: 1答案:A,B,C,E35.不能使维生素C褪色的试剂为SSS_MULTI_SELA 碘试液B 亚甲蓝试液C 2，6-二氯靛酚钠试液D 甲基橙酸性指示液E 结晶紫的冰醋酸溶液分值: 1答案:D,E36.水解后氧化反应鉴别维生素E所需用试剂有SSS_MULTI_SELA 硝酸B 三氯化铁试液C 醇制KOH试液D 乙醚E 2，2'-联吡啶的乙醇溶液(0．5→100)分值: 1答案:B,C,D,E37.维生素A不具有的性质为SSS_MULTI_SELA 紫外吸收B 还原性C 与强酸的呈色反应D 与硝酸银试液的沉淀反应E 与三氯化锑的呈色反应(Carr-Price反应)分值: 1答案:C,D38.维生素A的药用形式为SSS_MULTI_SELA 维生素A醇B 维生素A醛C 维生素A酸D 维生素AlE 维生素A醋酸酯分值: 1答案:A,D,E39.三点校正法测定维生素A时，按照三点波长的选择方法不同又分为SSS_MULTI_SELA 等波长差法B 代数法C 等吸收度法D 6/7定位法E 几何法分值: 1答案:A,B,C,D,E40.碘量法测定维生素C含量时，需用的试剂有SSS_MULTI_SELA 盐酸溶液(9-1000)B 稀醋液C 淀粉指示液D 碘化钾淀粉指示液E 碘滴定液(0.1mol/L)分值: 1答案:B,C,E41.维生素B1能与碘、碘化汞钾、三硝基酚(苦味酸)、硅钨酸等发生沉淀反应的原因在于SSS_MULTI_SELA 维生素B1分子结构中的氯离子B 维生素B1分子结构中芳伯氨基C 维生素B1分子结构中的杂环结构D 维生素B1分子结构中的嘧啶环E 维生素B1分子结构中的噻唑环分值: 1答案:C,D,E42.影响紫外分光光度法测定维生素A含量的杂质为SSS_MULTI_SELA 维生素A2B 鲸醇C 维生素A的异构体D 维生素A氧化物E 维生素A合成过程中的中间体分值: 1答案:A,B,C,D,E1。
药物分析课件 第六章 维生素类药物的分析-4
皂化法（等吸收比法）： 测定维生素A醇，规定1＝325 nm，
2＝310 nm，3＝334 nm。
A325(校正) = 6.815A325 – 2.555A310 – 4.620A334
最大吸收波长是否在323~327之间
是
否
A300/A325是否 超过0.73
否 计算A325（校正），计算d值 d值是否在± 3.0%以内
天然维生素主要为全反式维生素A （生理活性最高）。
CH3
CH3
CH3 CH2OR
CH3 CH3
R= H = COCH3 = -COC15H31
维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯
ChP中维生素A指全反式维 生素A1醋酸酯。
CH2OH
维生素A2 （去氢维生素A）
CH2
维生素A3
（去水维生素A）
（二）紫外吸收法
BP
VitA 无水乙醇—盐酸（100:1） Sol1
Sol1 水浴加热30s
测λmax（326nm）
冷却
Sol2
测λmax 348，367，389nm
332nm处有拐点
CH3
CH3
CH3 CH2OR
CH3 CH3
VitA1
无水乙醇—盐酸 水浴加热30s （100:1）
CH2
去水VitA （VitA3 ）
标示量%
维生素A效价(IU/g) × 内容物平均丸重
=
× 100%
标示量(IU/丸)
VitAD胶丸中VitA的含量测定
精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量 差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻 度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量 瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己 烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并 在下列波长处测得吸收度为:
药物分析维生素类药物的分析
1g维生素Ａ醇相当于：
国际单位IU=0.344微克维生素Ａ醋酸酯； IU＝0.300微克维生素Ａ醇 换算：1g维生素Ａ醋酸酯相当于：
VA1: VA2:(去氢VA) VA3:(去水VA)
注意:在水中三氯化锑水解,必须在绝对无水中进行!
2、紫外吸收光谱 VA的无水乙醇溶液在326nm有最大吸收。
含量测定
测定波长
吸光度
吸光度比值
吸光度比值差
计算值
规定值
300
0.555
316
0.907
(326)
328
1.000
(329)
340
0.811
360
0.299
紫外UV（中国药典） VB1片：方法与片剂含量测定相同(246nm)
01
VB1注射液：与液剂相同。（246nm)
02
9.3 维生素C的分析 化学结构
D(-)-异抗坏血酸 L(+)-异抗坏血酸 L(+)-抗坏血酸 D(-)-抗坏血酸 具有4种光学异构体。其中生理活性最强的是 L（+）-抗坏血酸
四、含量测定
1、铈量法（中国药典）
原理：VE用硫酸加热回流，水解成生育酚，用硫酸铈定量地氧化为对一生育醌，过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。 终点：亮黄→灰紫 ，需作空白试验。
3、高效液相色谱法
日本药局方（JP13）
气相色谱法：Chp2005
Hale Waihona Puke 测定数据如下表，求：维生素A的标示百分含量。
由此可知，应该用测得的328nm处的吸收度计算。
添加标题
01
02
03
04
药物分析第十四章维生素类药物的分析
04
0
3%
3%
f
第一节 维生素A的分析
01
02
高效液相色谱法
流动相：正己烷－异丙醇（997︰3） 检测波长：325nm 系统适用性实验考察分离度 ——是否能将维生素A醋酸酯顺式和反式分开
第一节 维生素A的分析
01
02
λmax 618nm～620nm
标准曲线法
三氯化锑比色法
第一节 维生素A的分析
异维生素Aa
323
21%
6－顺
异维生素Ab
324
24%
2，6－顺
天然维生素A主要是反式
可用于鉴别和含量测定
01
与三氯化锑呈色:三氯甲烷+三氯化锑=不稳定的蓝色
02
CHCl3
第一节 维生素A的分析
鉴别实验
Vit A
SbCl3
CHCl3(无水无醇)
蓝色
紫红色
（一）Carr-Price反应
第一节 维生素A的分析
05
三氯化锑比色法
06
小结
Vitamins
Contents
01.
C
单击此处添加文本具体内容
02.
D
单击此处添加文本具体内容
03.
E
单击此处添加文本具体内容
第一节 维生素B1的分析
维生素B1广泛分布于米糠、麦麸和酵母中，具有维持糖代谢及神经传导与消化的正常功能。主要用于治疗维生素B1缺乏症、多发性神经炎及胃肠疾病。
第十四章 维生素类药物的分析
单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，请尽量言简意赅的阐述观点。
概 述
维生素维持正常生理功能所必需的、微量营养物质，人体不能合成维生素。必须从外界食物中摄取。
维生素类药物分析
A3（ 2校 5 ） 正 A32510% 0 (P) A325
最大吸收波长是否在323～327之间
是 A300/A325是否≤ 0.73
否 色谱法纯化
是
否
A325校正A325100%
A325
A325校正 = 6.815A325-2.555A310-
A 325校正4.260A334 A 325
A 325校正
A3 2 8
A300/A325 ≤ 0.73
超
否
A A3（ 28校正 A3） 2810% 0
A3 2 8
32 8
±3% 之间：A328
-15%～-3%： A328校正
A325校 A正 325A325100% 色法谱 ±3% 之间：A325
<-15%或>+3%:皂化
<-3%或>+3%: A325校
法A328校正
＊相关物质—结构相似,维生素A最大吸收波长 附近也有吸收，对测定有影响。
＊Morton和Stubbs等人在1946年提出了三 点
校正法。
相关物质的吸收
＊a. 维生素A的衍生物（A2、A3） ＊ b. 维生素A的氧化产物 ＊ c. 合成时的中间体
＊ d. 鲸醇：维生素A醇的二聚体， 无生物活性
＊ e. 维生素A异构体 ＊ f. 稀释用油
练习题：维生素A醋酸酯胶丸的含量测定 已知：平均胶丸重为0.0815g 维生素A的标示量为10000IU/丸 取 样 ： 0.1279g→100ml ， 从 中 取 出 2ml →
25ml.
求：维生素A醋酸酯的标示百分含量。
首先计算吸收度比值和吸收度比值差。由结果 知，需计算校正吸收度。