实验 固体酒精的制备

实验 固体酒精的制备

一、实验目的

1、学习环己醇经酸催化脱水制备环己烯的原理及方法。

2、练习并掌握蒸馏、分馏、液体干燥等实验操作方法。

二、实验原理

硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生反应: C 17H 35COOH + NaOH = C 17H 35COONa+ H 2O 反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子, 室温下在酒精中不易溶, 在较高的温度下, 硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中, 而冷却后则形成凝胶体系, 使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间, 呈不流动状态而使酒精凝固, 形成了固体状态的酒精。 本实验以硬脂酸钠作为固化剂，辅以硅酸钠作为胶凝剂，起复合固化的作用。

三、实验步骤

将8%氢氧化钠用95乙醇稀释成1：1的混合溶液，备用。将0.1g 酚酞溶于10mL 60% 的95乙醇中，备用。分别取1.3g 工业硬脂酸、25mL95乙醇和1滴酚酞置于50mL 的三颈烧瓶中，水浴加热，搅拌，回流。维持水浴温度在70℃左右，直至硬脂酸全部溶解后，马上滴加事先配好了的氢氧化钠混合溶液，滴加速度先快后慢，滴至溶液颜色由无色变为浅红又马上褪掉为止。继续维持水浴温度在70℃ 左右，搅拌，回流反应10m in 后，一次性加入0.6 mL10% 的硝酸铜溶液再反应5m in 后，停止加热，冷却至60℃，再将溶液倒入模具中，自然冷却后得嫩蓝绿色的固体酒精。若改用一次性加入0.1mL10% 的硝酸钴溶液，可得浅紫色的固体酒精。

四、实验流程图

25mL 乙醇

1.3g 硬脂1滴酚酞1.2mL 乙固体酒精

五、注意事项

1、反应温度要控制在70℃，温度太低，产物不能完全固化；温度过高，产物固化不均匀。

2、硬脂酸用量不足时，液体凝固不好。 六、产率计算

七、思考题

1、 在制备固体酒精时，有时也会使用硅酸钠，在制备过程中起到何种作用？

2、 本实验降低燃烧残渣的措施是什么？

八、实验原料及用量

95%乙醇33mL 、硬脂酸1.7g 、8%氢氧化钠2.4mL 、酚酞(指示剂)、10%硝酸铜0.6mL 、10%硝酸钴0.1mL 。