扫描电镜成像原理

扫描电镜成像原理

扫描成像原理如下图所示，电子枪1（钨丝枪或LaB6枪或场发射枪等）发射一束电子，这就是电子源，其最少截面的直径为d0，对钨丝枪而言大约为20～50μm （场发射枪大约为10～20nm ) ，这个小束斑经3 和5 两级聚光镜进一步缩小几百倍，最后再经物镜缩小并聚焦在样品面上，这时束斑10 直径最小可到3～6nm （约小于扫描电镜的分辨本领），电子束打在样品上，就产生上节所述的各种信号。二次电子和背散射电子信号是最常用的两种信号，尤其是二次电子。信号由接收器取出，经光电倍增器和电子放大器放大后，作为视频信号去调制高分辨显示器的亮度，因此显示器上这一点的亮度与电子束打在样品上那一点的二次电子发射强度相对应。由于样品上各点形貌等各异，其二次电子发射强度不同，因此显示器屏上对应的点的亮度也不同。用同一个扫描发生器产生帧扫和行扫信号，同时去控制显示的偏转器和镜筒中的电子束扫描偏转器，使电子束在样品表面上与显示器中电子束在荧光屏上同步进行帧扫和行扫，产生相似于电视机上的扫描光栅。这两个光栅的尺寸比就是扫描电镜的放倍数。在显示器屏幕光栅上的图像就是电子束在样品上所扫描区域的放大形貌像。图像中亮点对应于样品表面上突起部分，暗点表示凹的部分或背向接收器的阴影部分。由于显示器屏幕上扫描尺寸是固定的，如14in(1in= 25.4mm）显示器的扫描面积是267×200mm2，在放大倍数为十万倍时样品面上的扫描面积为2.67×2 μm2如放大倍数为20 倍时，则为13.35×10mm2。因此改变电子束扫描偏转器的电流大小，就可改变电子束在样品上的扫描尺寸，从而改变扫描电镜的放大倍数。

扫描电镜的分辨本领一般指的是二次电子像的空间分辨本领，它是在高放大倍数下，人们能从照片中分清两相邻物像的最小距离。通常是用两物像边缘的最小距离来计算。但照片放大近十万倍后，边缘轮廓往往不十分清晰敏锐，难以测量准确。现在多数人喜欢用两个亮点（或黑点）之间的中心距离来表示，像透射电镜的分辨本领测试一样，这种方法比较严格可靠。

二次电子像和背散射电子像是最常用的两种成像模式。二次电子像是用二次电子探头取出二次电子信号而成的样品表面形貌像，这是扫描电镜的最主要和最基本工作模式，它的分辨率高、图像立体感强。背散射电子像是用背散射电子探头取出背散射电子信号而成的像，它的分辨率和像的质量虽不如二次电子像，立体感也差，但它可以得到样品中大致的成分分布值化、、二值图滤波以及二值图运算。

图像二值化，是把灰度图像转化成为二值图像，即只有黑，白两种灰度的图像。设定一个灰度值作阀值，图像中任何一个像素的灰度大于此值的则用白色（255）代替其灰度，小于则用黑色（0）代替。若经二值分割出的二值图不够理想则可用二值图滤波进行再处理。二值图滤波有①填洞。对整幅图像进行处理，把画面上一些孤立点滤掉。②腐蚀滤波。去掉一些与提取特征不相关联的部分。先设定一个一定小如3×3 的矩阵，令此矩阵在图像的每个像素上移动，若矩阵的中心点在物体内，则一切不变；若矩阵中心点在背叉斑成像在物镜的前焦平面上，经物镜后电子束接近平行束并射到样品面上，它的发射角只侠定于双聚细境

缩小的交叉斑对物镜的张角矛扫描系统工作于抓放大倍数禅戎，扫描使电子束偏转中心仍在物镜光栏处；当然也可以用单偏转方式（关掉下扫描线圈电流），同时去除物镜光栏，这时电子束偏转中心在上扫描偏转线圈中心。

对于小单晶样品可用会聚束摇摆法。让电子束以其在样品上的入射点为顶点而作摇摆运动。用单偏转方式（关掉下扫描线圈电流），去除物镜光栏。由双聚光镜形成的细电子束受上扫描线圈偏转后，进一步受到物镜的偏转和聚焦作用。调节物镜电流，使上扫描线圈的偏转平面与样品表面共扼，这样就使会聚电子束以入射点为顶点作摇摆运动。如果这时再改变物镜电流的大小，在欠焦和过焦的情况下，在荧光屏上有隐约可见的样品表面特征物的像。当正聚焦时，特征物的放大像趋于无限大，而出现清晰的电子通道花样图像，这就是选区电子通道花样的正聚焦条件。这时打在样品面上的电子束斑的大小决定了通道花样的选区面积。因此调节两个聚光镜的电流，改变电子束斑的大小可以改变选区面积。当电子枪交叉斑正好成像在上扫描线圈的偏转平面处，而第一聚光镜缩小倍数又最小时，就可以获得最小的选区面积。

一、分析测试步骤

开机

1、接通循环水（流速1.5～2.0L/min）

2、打开主电源开关。

3、在主机上插入钥匙，旋至“Start”位置。

松手后钥匙自动回到“on”的位置，真空系统开始工作。

4、等待10秒钟，打开计算机运行。

5、点击桌面的开始程序。

6、点击［JEOL·SEM］及［JSM-5000主菜单］。

7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。

8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整，

直到获得满意的图像

9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。

10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。

11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。

12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm，然后插入背散射电子探测器，用完后随

时拔出。

更换样品

1、点击“HT on”,出现“HT Ready”。

2、点击“Sample”,再点击“Vent”。

3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台.

4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、

10.1.9。

关机

1、点击［EXIT］,再点击［OK］,扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上.

2、电击桌面上的［Start］。

3、退出视窗,关闭计算机.

4、关闭控制面板上的电源开关.

5、等待15分钟后关掉循环水.

6、关掉总电源.

二. 方法原理

1、扫描电镜近况及其进展

扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年已经被提出来了，直到1956年才开始生产商品扫描电镜。商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.8nm，已经接近于透射电镜的分辨率，现在大多数扫描电镜都能同X 射线波谱仪、X 射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探，机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中，促进了各有关学科的发展。随着纳米材料的出现，原有的钨灯丝扫描电镜由于分辨率低，不能满足纳米材料分析检测的要求，之后，电镜生产厂家推出了场发射扫描电子显微镜，使扫描电镜的分辨率提高到了0.8nm。场发射扫描电子显微镜又分为冷场场发射扫描电子显微镜和热场场发射扫描电子显微镜，它们的共性是分辨率高。热场发射扫描电镜的束流大且稳定，适合进行能谱分析，但维护成本和要求高；冷场发射扫描电镜的束流小且不稳定，适合于做表面形貌观察，不适合能谱分析，相对而言维护成本和要求要低一些。环境扫描电镜的特点是对于生物样品、含水样品、含油样品，既不需要脱水，也不必进行导电处理，可在自然的状态下直接观察二次电子图像并分析元素成分。

2、扫描电镜的特点

2.1能够直接观察样品表面的微观结构，样品制备过程简单，对样品的形状没有任何

限制，粗糙表面也可以直接观察；

2.2样品在样品室中可动的自由度非常大，可以作三度空间的平移和旋转，这对观察

不规则形状样品的各个区域细节带来了方便；

2.3图象富有立体感。扫描电镜的景深是光学显微镜的数百倍，是透射电镜的数十倍，

故所得到的图象立体感比较强；

2.4放大倍数范围大，从几倍到几十万倍连续可调。分辨率也比较高，介于光学显微

镜和透射电镜之间；

2.5电子束对样品的损伤与污染程度小。由于扫描电镜电子束束流小，且不是固定一

点照射样品表面，而是以光栅扫描方式照射样品，所以对样品的损伤与污染程度比较小；

2.6在观察样品微观形貌的同时，还可以利用从样品发出的其它物理信号作相应的分

析，如微区成分分析。如果在样品室内安装加热、冷却、弯曲、拉伸等附件，则可以观察相变、断裂等动态的变化过程。

3、

从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微