脂类物质分析测定
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2018/8/1 11
2Baidu Nhomakorabea18/8/1
12
(3)烘干、称量
提取完毕后，回收提取液。取下底版，在 水浴上蘸干并除尽残余的提取液。用脱脂 滤纸擦净底瓶外部，在103℃i 2℃的干燥箱 内干燥 lh 取出，置于干燥器内冷却至室温， 称量。重复干燥，冷却，称量，直至前后 两次称量差不超过 0.002g 为恒量。以最小 称量为准。
2018/8/1
13
3、计算
式中 x——食品中粗脂肪的质量分数，％ m2一一脂肪和脂肪烧瓶的总量， m1——脂肪烧瓶的质量， m——样品的质量，
2018/8/1 4
石油醚溶解脂的效果不如乙醚，但它允许样品含 有少量水分，不会夹带胶态淀粉、蛋白质等物质， 因此其他出物比较接近于真实脂类。 乙醚、石油醚都只适合于提取样品中的游离态脂 肪，如要提取结合态脂肪，则测定前须进行必要 的处理(如采用酸或碱)，以破坏脂类与其他非脂成 分的结合，然后再用乙醚或石油醚进行提取。在 有些样品测定中，可采用加入醇类的办法，常用 的有乙醇和正丁醇，它使结合态脂肪和其他非脂 成分分离，待结合态脂肪析出后，再用有机溶剂 提取。
2018/8/1 7
对于面粉及其焙炮制品，如面包、点心等，由于乙醚 不易渗入样品颗粒内部，或由于脂类与蛋白质、碳水 化食物形成结合脂类，直接用乙醚提取效果不佳，可 采取在样品中加入一定量的强酸 ( 如硫酸、盐酸等 ) ， 在加热的条件下使非脂成分水解，脂肪以游离态析出 后再用乙醚抽提。酸水解法还可用于干酪、蛋及蛋制 品、鱼及负制品等多种食品。 牛乳中的脂类以脂肪球的形式存在，它的周固有一层 膜，使脂肪球得以在乳中保持乳浊液的稳定状态。采 用一定浓度的硫酸或浓氨水，可以使非脂成分溶 解．牛乳中的酪蛋白钙盐转变为可溶性的重硫酸酪蛋 白或酪蛋白铵盐，脂肪球膜被软化破坏，脂肪即游离 出来。
3
2018/8/1
一、脂肪提取剂的选择
乙醚沸点低，溶解油脂的能力比石油醚强，目前食 品脂肪含量的标准分析法几乎都采用乙醚作为提取 剂。但乙醚能饱和大约 2 ％的水分，含水的乙醚在 抽提脂肪的同时也会抽出糖分等水绍性非脂类物质， 并使提取油脂的效率降低(因水分会阻止乙醚渗入到 食品的组织内部)。为避免误差，操作时必须用无水 乙醚作为溶剂，被测样品也须事先干燥。 石油醚 ( 主要是戊烷和己烷的混合物 ) ，沸程一般 有30一60℃、60一90℃等。 提取脂肪时，一般选择低沸点的非极性溶剂作为提 取剂。分析中常用的提取剂主要有两种：无水乙醚 (沸点34．6℃)及石油醚(沸程30一60℃)。
2018/8/1 9
2、操作
(1)称样 用洁净称量皿称取约 58 经再次混匀的试样，精 确至0.001g;含水量约40％以上的试样，加入适量 海砂，置沸水浴上蒸发水分。用一端扁平的玻璃 棒不断搅拌，直至松散状；含水量约 40 ％以下的 试样，加适量海砂，充分搅匀。 将上述拌有海砂的试样全部移入滤纸简内，用沾 有无水乙醚或石油醚(以下简称“提取液”)的脱脂 棉擦净称量皿和玻璃棒，一并放入滤纸筒内。滤 纸简上方用少量脱脂棉塞住。 将盛有试样的滤纸简移人103℃i 2℃干燥箱内干燥 2h。
2018/8/1 8
三、酯肪含量的测定（索氏提取）
1、原理 经前处理的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回 流抽提后，样品中的脂肪进入溶剂，回收溶剂后 所得到的残留物，即别自肪(或粗脂肪)。 一般食品用有机溶剂抽提，蒸去有机溶剂后所 得的主要是游离脂肪，此外，还含有部分磷脂、 色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所 以用索氏抽提法测得的脂肪，也称粗脂肪。 此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠， 但费时间，溶剂用量大。
2018/8/1 2
不同种原料，采用不同的测定方法。如分析种 仁中的油脂含量时，由于其脂类部分主要由甘 油酯组成，所以采用索氏油提法测定可获得满 意的结果；若以湿的乳制点心为试样，其中除 有甘油酯外，尚有大量作为乳化剂存在的甘油 二酸酯和甘油一酸酯．以及对热与酸敏感的糖， 出此需要采用完全不同的技术，如采用碱性乙 醚提取法；对于富含蛋白质、磷脂等类脂物的 食品，则以氯仿—甲醇法的提取率最高。
第七章、脂肪及脂肪酸的测定
2018/8/1
1
脂类主要包括脂肪和类脂。脂肪是甘油与脂肪酸 所生成的脂。类脂是脂肪的伴随物质，包括脂肪酸、 磷脂、糖脂、固醇、蜡等。脂肪有两种存在形式；游 离态和结合态。 脂肪含量的测定常用的方法有：索氏抽提法、酸性 乙醚法、碱性乙醚法、酸水解法、氯仿—甲醇法、巴 布科克氏法和盖勃氏法等。游离态脂肪可用乙醚、石 油醚等有机溶剂提取，而结合态脂肪则必须首先破坏 脂类与其他非脂成分的结合，然后用有机溶剂提取。 习惯上脂肪含量用乙醚提取物 (或称粗脂肪 )来表示， 它包括脂肪及类脂等物质。
2018/8/1 10
(2)提取
将干燥后盛有试样的滤纸筒放入索氏提取简内， 连接已干燥至恒量的底瓶，注入提取液至虹吸管 高度以上。待提取液流净后，再加提取液至虹吸 管高度的三分之一处，连接回流冷凝管。将底瓶 浸没在水浴中加热。用一小块脱脂棉轻轻塞人冷 凝管上口。水浴温度应控制在使提取液每6—8min 回流一次。提取时间视试样中粗脂肪含量而定： 一般样品提取 6—12h ，坚果制品提取约 16h 。提 取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油 斑则表明提取完毕。
2018/8/1 5
氯仿 · 甲醇是另一种有效的提取剂，它对于脂 蛋白、磷脂等的提取效率很高， 尤其适用于鱼、肉、家禽等样品的测定。 而以水饱和的正丁醇是谷类食品的有效提取剂， 但由于正丁醇无法抽提出样品中的全部脂类其 应用受到限制。
2018/8/1
6
二、样品的预处理
用溶剂提取脂类时，需要根据样品本身的性 质和选用的测定方法待检样品进行适当处理， 以确保获得准确的结果。 用乙醚、石油醚作提取剂时．样品须烘干、 磨细，水分会降低提取剂的提取效率，但干燥 方法和温度要适当，以免脂肪发生降解或氧化。 对于易结块的样品，可加入4—6倍量的海砂； 含水量较高的样品，可加入适量无水硫酸钠， 使样品呈散粘状。
2Baidu Nhomakorabea18/8/1
12
(3)烘干、称量
提取完毕后，回收提取液。取下底版，在 水浴上蘸干并除尽残余的提取液。用脱脂 滤纸擦净底瓶外部，在103℃i 2℃的干燥箱 内干燥 lh 取出，置于干燥器内冷却至室温， 称量。重复干燥，冷却，称量，直至前后 两次称量差不超过 0.002g 为恒量。以最小 称量为准。
2018/8/1
13
3、计算
式中 x——食品中粗脂肪的质量分数，％ m2一一脂肪和脂肪烧瓶的总量， m1——脂肪烧瓶的质量， m——样品的质量，
2018/8/1 4
石油醚溶解脂的效果不如乙醚，但它允许样品含 有少量水分，不会夹带胶态淀粉、蛋白质等物质， 因此其他出物比较接近于真实脂类。 乙醚、石油醚都只适合于提取样品中的游离态脂 肪，如要提取结合态脂肪，则测定前须进行必要 的处理(如采用酸或碱)，以破坏脂类与其他非脂成 分的结合，然后再用乙醚或石油醚进行提取。在 有些样品测定中，可采用加入醇类的办法，常用 的有乙醇和正丁醇，它使结合态脂肪和其他非脂 成分分离，待结合态脂肪析出后，再用有机溶剂 提取。
2018/8/1 7
对于面粉及其焙炮制品，如面包、点心等，由于乙醚 不易渗入样品颗粒内部，或由于脂类与蛋白质、碳水 化食物形成结合脂类，直接用乙醚提取效果不佳，可 采取在样品中加入一定量的强酸 ( 如硫酸、盐酸等 ) ， 在加热的条件下使非脂成分水解，脂肪以游离态析出 后再用乙醚抽提。酸水解法还可用于干酪、蛋及蛋制 品、鱼及负制品等多种食品。 牛乳中的脂类以脂肪球的形式存在，它的周固有一层 膜，使脂肪球得以在乳中保持乳浊液的稳定状态。采 用一定浓度的硫酸或浓氨水，可以使非脂成分溶 解．牛乳中的酪蛋白钙盐转变为可溶性的重硫酸酪蛋 白或酪蛋白铵盐，脂肪球膜被软化破坏，脂肪即游离 出来。
3
2018/8/1
一、脂肪提取剂的选择
乙醚沸点低，溶解油脂的能力比石油醚强，目前食 品脂肪含量的标准分析法几乎都采用乙醚作为提取 剂。但乙醚能饱和大约 2 ％的水分，含水的乙醚在 抽提脂肪的同时也会抽出糖分等水绍性非脂类物质， 并使提取油脂的效率降低(因水分会阻止乙醚渗入到 食品的组织内部)。为避免误差，操作时必须用无水 乙醚作为溶剂，被测样品也须事先干燥。 石油醚 ( 主要是戊烷和己烷的混合物 ) ，沸程一般 有30一60℃、60一90℃等。 提取脂肪时，一般选择低沸点的非极性溶剂作为提 取剂。分析中常用的提取剂主要有两种：无水乙醚 (沸点34．6℃)及石油醚(沸程30一60℃)。
2018/8/1 9
2、操作
(1)称样 用洁净称量皿称取约 58 经再次混匀的试样，精 确至0.001g;含水量约40％以上的试样，加入适量 海砂，置沸水浴上蒸发水分。用一端扁平的玻璃 棒不断搅拌，直至松散状；含水量约 40 ％以下的 试样，加适量海砂，充分搅匀。 将上述拌有海砂的试样全部移入滤纸简内，用沾 有无水乙醚或石油醚(以下简称“提取液”)的脱脂 棉擦净称量皿和玻璃棒，一并放入滤纸筒内。滤 纸简上方用少量脱脂棉塞住。 将盛有试样的滤纸简移人103℃i 2℃干燥箱内干燥 2h。
2018/8/1 8
三、酯肪含量的测定（索氏提取）
1、原理 经前处理的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回 流抽提后，样品中的脂肪进入溶剂，回收溶剂后 所得到的残留物，即别自肪(或粗脂肪)。 一般食品用有机溶剂抽提，蒸去有机溶剂后所 得的主要是游离脂肪，此外，还含有部分磷脂、 色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所 以用索氏抽提法测得的脂肪，也称粗脂肪。 此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠， 但费时间，溶剂用量大。
2018/8/1 2
不同种原料，采用不同的测定方法。如分析种 仁中的油脂含量时，由于其脂类部分主要由甘 油酯组成，所以采用索氏油提法测定可获得满 意的结果；若以湿的乳制点心为试样，其中除 有甘油酯外，尚有大量作为乳化剂存在的甘油 二酸酯和甘油一酸酯．以及对热与酸敏感的糖， 出此需要采用完全不同的技术，如采用碱性乙 醚提取法；对于富含蛋白质、磷脂等类脂物的 食品，则以氯仿—甲醇法的提取率最高。
第七章、脂肪及脂肪酸的测定
2018/8/1
1
脂类主要包括脂肪和类脂。脂肪是甘油与脂肪酸 所生成的脂。类脂是脂肪的伴随物质，包括脂肪酸、 磷脂、糖脂、固醇、蜡等。脂肪有两种存在形式；游 离态和结合态。 脂肪含量的测定常用的方法有：索氏抽提法、酸性 乙醚法、碱性乙醚法、酸水解法、氯仿—甲醇法、巴 布科克氏法和盖勃氏法等。游离态脂肪可用乙醚、石 油醚等有机溶剂提取，而结合态脂肪则必须首先破坏 脂类与其他非脂成分的结合，然后用有机溶剂提取。 习惯上脂肪含量用乙醚提取物 (或称粗脂肪 )来表示， 它包括脂肪及类脂等物质。
2018/8/1 10
(2)提取
将干燥后盛有试样的滤纸筒放入索氏提取简内， 连接已干燥至恒量的底瓶，注入提取液至虹吸管 高度以上。待提取液流净后，再加提取液至虹吸 管高度的三分之一处，连接回流冷凝管。将底瓶 浸没在水浴中加热。用一小块脱脂棉轻轻塞人冷 凝管上口。水浴温度应控制在使提取液每6—8min 回流一次。提取时间视试样中粗脂肪含量而定： 一般样品提取 6—12h ，坚果制品提取约 16h 。提 取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油 斑则表明提取完毕。
2018/8/1 5
氯仿 · 甲醇是另一种有效的提取剂，它对于脂 蛋白、磷脂等的提取效率很高， 尤其适用于鱼、肉、家禽等样品的测定。 而以水饱和的正丁醇是谷类食品的有效提取剂， 但由于正丁醇无法抽提出样品中的全部脂类其 应用受到限制。
2018/8/1
6
二、样品的预处理
用溶剂提取脂类时，需要根据样品本身的性 质和选用的测定方法待检样品进行适当处理， 以确保获得准确的结果。 用乙醚、石油醚作提取剂时．样品须烘干、 磨细，水分会降低提取剂的提取效率，但干燥 方法和温度要适当，以免脂肪发生降解或氧化。 对于易结块的样品，可加入4—6倍量的海砂； 含水量较高的样品，可加入适量无水硫酸钠， 使样品呈散粘状。