药物分析中常用仪器分析技术
药物分析课件药物现代仪器分析法
目录 CONTENT
• 药物现代仪器分析法概述 • 常用药物现代仪器分析方法 • 药物现代仪器分析法的应用 • 药物现代仪器分析法的实验技术
及操作 • 药物现代仪器分析法的挑战与展
望
01
药物现代仪器分析法概述
定义与特点
定义
药物现代仪器分析法是一种利用 现代仪器对药物进行定性和定量 分析的方法，主要包括色谱法、 光谱法、质谱法等。
结果处理与数据分析
对实验数据进行处理、分析和解释， 得出药物成分的定性和定量结果。
实验注意事项与安全防范
遵守实验室安全规定，确保实验 操作符合安全要求。
在实验过程中要避免交叉污染和 样品损失，确保分析结果的准确
性和可靠性。
对于有毒、有害或具有腐蚀性的 药物样品，要采取相应的防护措 施，确保实验人员的安全和健康
高精度和高鉴别能力的特点。
03
药物现代仪器分析法的应 用
在药物质量控制中的应用
药物纯度检测
通过高效液相色谱法（HPLC）和气 相色谱法（GC）等技术，对药物中 的杂质进行分离和检测，确保药物的 纯度。
含量测定
利用紫外可见分光光度法、荧光分析 法等手段，对药物中的有效成分进行 定量分析，确保药物的质量和疗效。
原子吸收光谱法（AAS）
测定元素含量的有效手段
AAS是一种基于原子能级跃迁的光谱分析方法，用于测定物质中的金属元素含量。其原理是利用不同 元素对特定波长光的吸收特性进行定量分析，具有高精度、高灵敏度和快速测定的特点。
紫外可见分光光度法（UV-Vis）
利用紫外可见光谱进行物质分析
VS
UV-Vis是一种基于物质对紫外可见 光的吸收和散射进行定量和定性分析 的方法。其原理是利用不同物质对紫 外可见光的吸收光谱和吸收强度进行 物质鉴别和含量测定，具有操作简便 、准确度高和适用范围广的特点。
药物检测的仪器分析技术
6.注意区分初熔、全熔，固相消失不 明显时，以分解物开始膨胀上升时的 温度为全熔温度。
无法分辨初熔、全熔时，可以其发 生突变时的温度为熔点。
7.估读 估读到0.1 ℃,记录突变或不 正常现象
8.测定结果 至少测定3次， 极差≤0.5 ℃且不在边缘：x 温度计校正值 极差＞0.5 ℃且在边缘：重测2次， 按5次计 x 温度计校正值
第二章 药物检测的仪器分析技术
第一节 药物检测中常用的一般仪器分析技术 第二节 药物检测中常用的光谱分析技术 第三节 药物检测中常用的色谱分析技术
第一节 药物检测中常用的一般仪器 分析技术
• 《中国药典》2010版二部附录收载
• pH测定法、相对密度、馏程、熔点、凝点、 比旋度、折光率和黏度等物理常数的测定
二、相对密度测定法
1.定义：在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与 水的密度之比。除另有规定外，均指20℃时的测定 值。
2.用途：鉴别药物真伪、检查药物的纯杂程度
3.测定方法：一般液体药物用比重瓶法，易挥发液体用
韦氏比重秤法。 供试品的相对密度
供试品的重量 纯化水的重量
二 熔点测定法
（一）、基本概念 熔点 由固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 熔化时自初熔至全熔的一段温度
物理常数是药物的物质常数， 在一定条件下是不变的。
既可以鉴别药物，又可以检查 药物的纯度，还可用于含量测 定
物理常数包括相对密度、馏程、 熔点、凝点、比旋度、折光率、黏 度、吸收系数、碘值、皂化值和酸 值等；
一 相对密度测定法
（一）、基本原理
定义：在相同的温度、压力条件下，某物质 的密度与水的密度之比。
药物分析常用仪器使用【优质PPT】
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❖ ②基线
❖ 是在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线。 稳定的基线应是一条平行于横轴的直线。
❖ 噪音：使基线发生细小的波动的现象
❖ 基线是在实验操作条件下，反映检测器系统噪音 随时间变化的曲线。
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一、气相色谱法的特点 ①高效能
可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组分混合物
②高选择性
可分离同系物、同分异构化合物。
③高灵敏度
可以检测出10-11g～10-13g物质
④分析速度快
一般分析可在几分到几十分内可以完成，某些快速分析1s内 可以分析数个组分。
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二、气相色谱法的基本概念 ❖ 1．色谱常用术语
间，实际上是组分在固定相中所滞留的时间。
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★ ★死体积（V0 ）：不与 固定相作用的组分从进样到
柱后出现浓度最大值所需要
的载气体积。若载气的体积 流速为F0，则死体积为
V0=F0·t0
★ ★保留体积（VR ）：从进样开始到柱后出现浓度最大值 所需要的载气体积
VR=F0·tR
常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）；
载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。
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液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；
毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样 器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成，一次可放置数十个试样。
药学实用仪器分析整理
原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱．分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱．摩尔吸光系数：表示物质的浓度为1mol/L、液层厚度为1cm时溶液的吸光度。
离子选择性电极：也称膜电极，能选择性地响应待测离子的浓度（活度）而对其他离子不响应，或响应很弱，其电极电位与溶液中待测离子活度的对数有线性关系，即遵循能斯特方程式。
保留值：表示试样中各组分在色谱柱中停留的时间或将组分带出色谱柱所需流动相体积的数值。
HPLC与GC差别1．分析对象的区别GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品；但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品，尤其对大多数生化样品不可检测HPLC：适于溶解后能制成溶液的样品（包括有机介质溶液），不受样品挥发性和热稳定性的限制，对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测2．流动相差别的区别GC：流动相为惰性，气体组分与流动相无亲合作用力，只与固定相有相互作用。
HPLC：流动相为液体，流动相与组分间有亲合作用力，能提高柱的选择性、改善分离度，对分离起正向作用。
且流动相种类较多，选择余地广，改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用，当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。
3．操作条件差别GC：加温操作HPLC：室温；高压（液体粘度大，峰展宽小）高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。
高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。
其中内标法是比较精确的定量方法。
它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量何谓正相色谱及反相色谱？在应用上各有何特点？答：正相色谱：流动相的极性小于固定相的极性。
反相色谱：流动相的极性大于固定液的极性。
医药实验室仪器专业术语
医药实验室仪器专业术语医药实验室中常用的仪器专业术语如下：1. 恒温培养箱（Incubator）：用于维持恒定温度和湿度条件，用于细胞培养、微生物培养等实验。
2. 高效液相色谱仪（HPLC, High Performance Liquid Chromatography）：一种用于分离、定量和检测化合物的分析仪器，常用于药物分析、质量控制等方面。
3. 气相色谱仪（GC, Gas Chromatography）：一种用于分离和分析气体或挥发性液体混合物的分析仪器，常用于药物分析、毒物分析等领域。
4. 紫外可见分光光度计（UV-Vis Spectrophotometer）：用于测量样品对紫外和可见光的吸光度，常用于药物质量分析、药代动力学研究等。
5. 核磁共振仪（NMR, Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer）：用于分析和确定化合物的结构的仪器，常用于药物研发、结构确定等领域。
6. 质谱仪（Mass Spectrometer）：用于分析和确定化合物的质量、结构和化学组成的仪器，常用于药物研发、代谢物分析、定量分析等。
7. 过滤器（Filter）：用于分离悬浮物、杂质、微生物等，常用于药物制备、细胞培养等实验中。
8. 离心机（Centrifuge）：用于加速液体或悬浮物的沉淀分离的仪器，常用于药物制备、细胞分离、蛋白质纯化等实验。
9. 电泳仪（Electrophoresis system）：用于分离和分析DNA、RNA、蛋白质等的仪器，常用于基因测序、蛋白质分析等领域。
10. 光谱仪（Spectrophotometer）：用于测量不同波长光线的光强度，常用于分析样品的吸收、发射光谱等。
以上仅为医药实验室中常见的仪器专业术语，仍有其他仪器和术语未列出。
实验室中的仪器和术语会根据不同的实验目的和领域有所差异。
药物分析面试专业知识
药物分析面试专业知识引言药物分析是药学专业中的重要领域之一，是对药物的成分、质量和含量进行检测和分析的科学方法。
在药物行业中，药物分析师负责保证药物的质量、安全性和疗效，是非常重要的职业。
本文将介绍药物分析面试中的一些专业知识，帮助应聘者更好地准备面试。
1. 药物分析的基本原理药物分析的基本原理包括物理化学方法和仪器分析方法。
物理化学方法主要包括色谱法、光谱法、电化学法等，用于检测药物的成分、质量和含量。
仪器分析方法主要包括高效液相色谱、气相色谱、核磁共振等，可以更精确地分析药物的化学结构和组成。
2. 药物分析中的常用仪器和设备•高效液相色谱（HPLC）：用于分离和检测药物中的成分和杂质，具有高灵敏度和分辨率的优点。
•气相色谱（GC）：主要用于分析药物中的挥发性成分和有机化合物。
•紫外可见光谱仪（UV-Vis）：用于测定药物中的吸收光谱，可以定量分析药物的浓度。
•红外光谱仪（IR）：用于分析药物中的有机官能团和结构。
•质谱仪（MS）：结合色谱技术，用于分析药物的分子量、结构和组成。
3. 药物分析的常用方法•色谱法：包括液相色谱、气相色谱和薄层色谱等，用于分离和鉴定药物中的成分和杂质。
•光谱法：包括紫外可见光谱、红外光谱和质谱等，用于分析药物的结构、成分和质量。
•电化学法：包括电导法、电位法和电解析法等，用于测定药物中的离子浓度和电化学特性。
•核磁共振（NMR）：用于分析药物的分子结构和组成。
•质谱法：用于测定药物的分子量和化学成分。
4. 药物分析中的质量控制药物分析中的质量控制是确保药物质量和安全性的重要环节。
主要包括药材的采集与鉴定、药物的质量标准和检测方法的建立、药物的稳定性研究和药物的质量评价等。
5. 药物分析中的数据处理和结果解释药物分析中的数据处理和结果解释是确保分析结果准确和可靠的关键步骤。
常用的数据处理方法包括标准曲线法、内标法和相对比法等。
结果解释需要结合药物的特性和分析方法，进行合理的推断和判断。
仪器分析――分子排阻色谱法
仪器分析――分子排阻色谱法分子排阻色谱法是根据分子大小进行分离的一种液相色谱技术。
分子排阻色谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。
色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经修饰凝胶如葡聚糖凝胶Sephadex和聚丙烯酰胺凝胶Sepherose等为填充剂，这些填充剂表面分布着不同尺寸的孔径，药物分子进入色谱柱后，它们中的不同组分按其大小进入相应的孔径内，大小大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部，在色谱过程中不被保留，最早被流动相洗脱至柱外，表现为保留时间较短；大小小于所有孔径的分子能自由进入填充剂表面的所有孔径，在柱子中滞留时间较长，表现为保留时间较长；其余分子则按分子大小依次被洗脱。
1．对仪器的一般要求来源:考试大分子排阻色谱法所需的进样器和检测器同高效液相色谱法，液相色谱泵一般分常压、中压和高压。
在药物分析中尤其是分子量或分子量分布通常采用高效分子排阻色谱法（HPSEC）。
应选用与供试品分子大小相适应的色谱柱填充剂。
使用的流动相通常为水溶液或缓冲液，溶液的pH值不宜超出填充剂的耐受力，一般pH值在2～8范围。
流动相中可进入适量的有机溶剂，但不宜过浓，一般不应超过30%，流速不宜过高，一般为0.5～1.0ml/min.2．系统适用性试验高效分子排阻色谱法的系统适用性试验中（1）色谱柱的理论板数（n）、（2）分离度、（3）重复性、（4）拖尾因子的测定方法，在一般情况下，同高效液相色谱法项下方法，但在高分子杂质检查时，某些药物分子的单体与其二聚体不能达到基线分离时，其分离度的计算公式为：除另有规定外，分离度应小于2.0。
3．测定法（1）分子量测定法按各品种项下规定的方法，一般适用蛋白质多肽的分子量测定。
选用与供试品分子大小相适宜的色谱柱和适宜分子量范围的对照品，除另有规定外，对照品与供试品均需使用二硫苏糖醇（DTT）和十二烷基硫酸钠（SDS）处理，以打开分子内和分子间的二硫键，并使分子的构型与构象趋于一致，经处理的蛋白质和多肽分子通常以线性形式分离，以对照品分子量（MW）的对数对相应的保留时间（tR）制得标准曲线的线性回归方程logMW=a+btR，供试品以保留时间由标准曲线回归方程计算其分子量或亚基的分子量。
标准加入法在仪器分析中的应用
标准加入法在仪器分析中的应用标准加入法是一种常用的仪器分析方法，它对于定量分析和质量控制非常重要。
在这种方法中，已知浓度的标准物质被添加到待测样品中，通过测量样品的响应值与标准品的响应值之间的关系，计算出待测样品中目标成分的浓度。
1.环境分析：标准加入法可以用于分析环境样品中的有毒物质和污染物，例如重金属、有机污染物等。
通过添加已知浓度的标准品，可以准确地测定样品中目标物质的浓度。
2.食品分析：在食品加工中，标准加入法可以用于测定添加剂的浓度或者检测食品中存在的污染物。
例如，可以通过添加已知浓度的标准品，来测定食品中的添加剂（如防腐剂、色素等）的浓度。
3.药物分析：在药物研发和生产过程中，标准加入法可以用于确定药物中活性成分的含量。
通过添加已知浓度的标准品，可以测定药物样品中活性成分的浓度，以确保产品的质量和安全性。
4.生化分析：标准加入法可以用于测定生物样品中的代谢产物、药物残留等。
通过添加已知浓度的标准品，可以测定样品中目标物质的浓度，从而研究代谢过程或者评估药物治疗的效果。
5.医学诊断：在医学诊断中，标准加入法可以用于测定体液样品中的生物标志物的浓度。
通过添加已知浓度的标准品，可以测定样品中生物标志物的浓度，从而评估疾病的严重程度或者评估治疗效果。
尽管标准加入法在许多领域中得到了广泛应用，但它也存在一些限制。
例如，标准加入法对于待测样品和标准品的性质要求相似，否则可能会导致分析结果的误差。
此外，样品中存在其他干扰物质时，也可能会对分析结果产生影响。
因此，在应用标准加入法时，需要针对具体样品和目标物质进行方法验证和优化，以确保分析结果的准确性和可靠性。
总之，标准加入法是一种在仪器分析中常用的方法，它可以用于测定样品中目标物质的浓度。
通过添加已知浓度的标准品，可以建立响应值与浓度的关系，从而计算出待测样品中目标物质的浓度。
标准加入法在环境分析、食品分析、药物分析、生化分析和医学诊断等领域都得到了广泛应用，但在应用时需要注意样品和标准品的性质相似性，以保证分析结果的准确性。
药物分析--药物质量检验技术概述
三、药物分析的发展
药剂学的剂型研究 天然产物或中药活性成分 新药研制与开发
药品质量控制的依据
？
第二节 国家药品质量标准
药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方 法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验 和药政管理部门共同遵循的法定依据。
国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国 药典》、药品注册标准和其他标准为国家药品标准
色谱分析法
柱色谱法(CC) 气相色谱法(GC)
现代色谱法
高效液相色谱法 (HPLC) 高效毛细管电泳法(HPCE)
电化学分析法
电导法 电位法 电解法 伏安法 极谱法
进展
光谱分析法：计算分光光度法 傅立叶变换-红外分光光度法(FT-IR) 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-
AES) 色谱分析法：高效毛细管电泳(HPCE)
3＜x≤300时， 按 x 1随机取样
x﹥300时， 按 x 2 1随机取样
二、性状（Description） 性状项
下记述药品的： 1. 外观、臭、味和稳定性； 2. 溶解度；
3. 物理常数 物理常数包括相对密度、 馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏 度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。
四、检查 包括有效性、均一性、纯
度要求及安全性四个方面。
纯度要求即药物的杂质检查，亦 称限度检查、纯度检查（Tests of Impurities）
五、含量测定（Assay） 准确
测定有效成分的含量
判断一个药物的质量是否符合要 求，必须全面考虑鉴别、检查与含量 测定三者的检验结果。
六、检验报告 必须有检验人员、
复核人员及部门负责人签名或盖章， 必要时由检验单位盖章。
药物仪器分析方法
药物仪器分析方法
药物仪器分析方法是一种利用仪器设备进行药物成分分析的方法。
常用的药物仪器分析方法包括以下几种：
1. 高效液相色谱（HPLC）：利用高压下将药物混合物通过吸附剂柱进行分离和定量测定的方法。
2. 气相色谱（GC）：利用气体作为分离介质，将挥发性物质分离和定量测定的方法。
3. 紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：利用物质吸收特定波长的光线，测定药物分子的浓度。
4. 质谱法（MS）：利用药物分子在带电粒子加速器穿过质谱仪后静电分析的技术。
5. 电化学法：利用药物分子在外加电场下的反应性状况进行分析的方法。
这些方法与传统的重量法、体积法、光学比色法等有所区别，具有分析精度高、分析速度快、灵敏度高等优点，广泛用于药物研究及药物质量控制等领域。
药物分析中常用仪器分析技术
气相色谱在检查中的应用
（4）不加校正因子和主成分自身对照法： 当没有杂质对照品时，可采用不加校正因子的 主成分自身对照法，按照（3）中方法配制对照溶液 并调节仪器灵敏度后，取供试品溶液和对照溶液适 量，分别进样，测量供试品溶液色谱图上各杂质的 峰面积，并与对照溶液主成分的峰面积比较，计算 杂质含量。
旋光度的测定方法
将测定管用供试液体或固体物质的溶液 冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量， 置于旋光计内检测读数，既得供试溶液的旋 光度。用同法读取旋光度3次，取3次的平均 数，既得测定的旋光度值。
比旋度的应用
1、比旋度的测定 2、在杂质检查中的应用 3、在含量测定中的应用
第二节 紫外-可见分光光度法 -
塔板理论
塔板理论是把色谱柱看作一个分馏塔，在每个 塔板内，样品在气液两相中达到分配平衡，经过多 次的分配平衡后，分配系数小的组分先到达塔顶。 由于色谱柱的塔板相当多，因此分配系数有微小的 差别即可实现分离。 塔板理论的假设实际上是把组分在两相间的连 续性转移过程，分解为间歇的在单个塔板中的分配 平衡过程，也就是用分离过程的分解动作来说明色 谱过程。
折光率一般使用阿贝折光仪测定。 阿贝折光仪使用日光作为光源，镜筒中 安装的消色棱镜可使不同波长的折射光均集 中于钠光D线的位置而达到目镜。 折光仪在使用前应用校正用棱镜或水进 行校正 。
比旋光度
基本原理
平面偏振光通过某些光学活性物质的液 体或者溶液时，偏振光的振动平面向左或向 右旋转，这种现象叫旋光现象。 偏振光旋转的角度称为旋光度。
气相色谱在检查中的应用
（5）面积归一化法： 测定各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外 的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积占总峰面积的 百分率，应符合规定。由于峰面积归一化法误差较 大，因此，通常只能用于粗略考察供试品中的杂质 含量。
药物分析药物现代仪器分析法
What do you need to work with FFF
FFF differs from a standard HPLC in the column. Here the column is the channel. The channel is capillary with rectangular cross-section. There is no stationary phase inside the channel and separation is generated by an external field applied perpendicularly to the mobile phase flowing inside the channel.
● 未来的研究领域： 与生命科学相关，如生物医学、高通量的药物合成 筛选、卫生检疫等。随着人类基因组计划的初步完成，已步入后基因 组时代，单核甘酸多态性分析、基因表达分析、基因变异分析以及蛋 白组分析等， 由于μTAS有大规模平行处理能力，可望成为后基因组 时代的支撑性技术。
§7. 场流分离技术
The FFF mechanism combines elements of chromatography and field-driven techniques such a electrophoresis and ultracentrifugation. Like chromatography, FFF is an elution technique; like field-driven techniques, FFF requires a field or gradient. The field in FFF is applied at right angles to flow and serves to drive components into different stream laminae in a capillary channel. The different velocities of the fluid laminae across the channel develops the separation induced by the action of field.
第二章药物分析中常用仪器分析技术
第二章药物分析中常用仪器分析技术一、填空题1、紫外光谱法只适于研究不饱和化合物，特别是分子中具有化合物。
2、分配系数越大，表示组分在柱中保留时间。
3、某有色物浓度为1.0⨯10-5mol/L，以1cm比色皿在最大吸收波长下的吸光度为0.280，在此波长下，该有色物质的摩尔吸光系数为L/mol⋅cm。
4、色谱法首先对混合物进行，然后进行和分析。
5、按流动相的物态可将色谱法分为和。
前者的流动相为，后者的流动相为。
6、气相色谱仪由如下五个系统组成：、、、和。
7、高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的将试样带入分离，被分离后的试样按先后顺序进入，它将物质的浓度信号变成，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。
二、选择题1、下列关于比旋度的叙述错误的是（）A 利用测定药物的比旋度对药物进行定性分析B 利用测定药物的旋光度，对比旋度法对药物进行定量分析C利用测定药物的旋光度对药物进行定性分析D利用测定药物的旋光度对药物进行杂质检查E利用测定药物的旋光度判断药物的旋光方向2、《中国药典》对药物进行折光率测定时，采用的光线是（）A 日光B 钠光 C紫外光线 D红外光线 E可见光线3、测定旋光度时配制溶液与测定应调节温度至( )A 10℃B 20℃±0.5℃C 25℃±0.1℃D 室温E 30℃4、折光率的表示符号( )A αB [α]C nD n tE [η]d5、溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于（）A光的波长 B溶液浓度 C光线强弱 D溶液颜色 E 仪器性能6、紫外分光光度法测定药物含量时，应采用( )A石英管 B石英吸收池 C 玻璃比色皿 D玻璃吸收池 E 样品室7、紫外－可见吸收光谱属于( )A电子跃迁光谱 B 分子振动光谱 C 发射光谱D 荧光光谱 E原子吸收光谱8、在测定吸收度时，为消除溶剂及其他因素的影响，一般需用( )A 空白校正B 溶剂校正C 仪器校正D 波长校正 E对照实验9、采用紫外－可见分光光度法测定药物含量时，配制待测溶液浓度应使( )A 测得吸收度尽量大 B吸收度大于0.1 C 吸收度大于0.7 D 吸收度在0.1～0.8 E 吸收度在0.3～0.710、红外吸收光谱又称( )A 吸收光谱 B电子跃迁光谱 C分子振动光谱D分子转动光谱 E分子振动-转动光谱11、被分离组分在固定相与流动相之间分配达到平衡时浓度比称为( )A浓度比 B质量比 C 分配系数 D 容量因子 E质量分配系数12、HPLC最常用的检测器是( )A 热导检测器B 电子捕获检测器C 氢火焰离子化检测器D 荧光检测器E 紫外检测器13、某一物质的溶液符合朗伯－比尔定律，当物质的浓度增加时，（）A λmax增大B ε增大C 透光率增大D A增大14、气相色谱中，能用于定性的色谱参数是（）A理论塔板数 B色谱峰面积 C谱峰高 D保留时间15、衡量色谱柱柱效能的指标是（）A分离度 B容量因子 C塔板数 D分配系数16、在使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下面哪一种载气检测灵敏度最高（）A氮气 B氢气 C二氧化碳 D氦气17、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）A外标法 B内标法 C归一化法 D内加法18、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准? （）A苯 B正己烷 C正庚烷 D丙酮19、在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计（）A涡流扩散项 B分子扩散项C流动区域的流动相传质阻力 D停滞区域的流动相传质阻力20、在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR,将有什么变化？（）A k与tR增大B k与tR减小C k与tR不变D k增大，tR减小三、计算题1、结合质量标准要求，完成相关问题：头孢氨苄质量标准：头孢氨苄本品按无水物计算，含C16H17N3O4S不得少于95.0%。
药学仪器分析知识点总结
药学仪器分析知识点总结药学仪器分析是药学专业学生必修的一门课程，它是药学实验教学中重要的一环，也是药学专业学生必须掌握的基本技能之一。
本文将从药学仪器分析的基本原理、常见仪器及其应用、实验操作技巧和常见故障排除等方面对药学仪器分析进行全面的总结。
一、基本原理1. 色谱分析：色谱分析是利用气相或液相色谱仪分离和检测化合物的一种分析方法。
气相色谱仪主要用于挥发性有机物的分离和检测，液相色谱仪主要用于非挥发性有机物和无机物的分离和检测。
色谱分析的原理是将待分离的混合物通过柱子（固相色谱）或毛细管（液相色谱）传递，利用样品在固相或液相中的分配系数和分子扩散速率的差异来实现样品分离和检测。
2. 质谱分析：质谱分析是通过质谱仪对化合物进行质谱检测，利用质谱谱图来确定化合物的分子结构和分子量。
质谱分析的原理是将样品化合物进行离子化，然后将离子进行加速、分析和检测，最后得到质谱谱图，通过质谱谱图的数据分析来确定化合物的结构和分子量。
3. 紫外-可见光谱分析：紫外-可见光谱分析是通过紫外-可见光分光光度计来检测化合物的吸收和发射光谱，从而确定化合物的结构和浓度。
紫外-可见光谱分析的原理是通过分光光度计对待测样品在紫外-可见光波段的吸收或发射光谱进行测量，然后通过光谱数据来确定化合物的结构和浓度。
4. 核磁共振分析：核磁共振分析是利用核磁共振仪对化合物进行核磁共振检测，通过核磁共振谱图来确定化合物的结构和分子量。
核磁共振分析的原理是将样品化合物置于外加磁场中，然后经过射频脉冲激发，通过核磁共振谱图的数据分析来确定化合物的结构和分子量。
二、常见仪器及其应用1. 气相色谱仪：气相色谱仪主要用于挥发性有机物的分离和检测，广泛应用于食品、环境、药品等领域。
其特点是分离效率高、分析速度快、分析灵敏度高，广泛用于分析挥发性有机物的含量和结构。
2. 液相色谱仪：液相色谱仪主要用于非挥发性有机物和无机物的分离和检测，广泛应用于生物、医药、环保等领域。
ICP-MS技术在药物分析中的应用
ICP-MS技术在药物分析中的应用摘要：随着药品研发技术水平的不断提高，考虑到药物本身种类繁多、成分复杂的特征，为了保证药物的安全性和有效性，推动药品检测技术的发展成为一项十分重要的任务。
传统分析技术在时代发展过程中已经无法满足实际所需，以此同时，ICP-MS技术在药品检测领域开始崭露头角，有效地提升了药物分析的水平。
本文介绍了ICP-MS的关键技术，分析了其在药物检测中的具体应用，最后通过全面了解ICP-MS的应用，提出针对方法缺陷需要注意的问题。
关键词：ICP-MS技术；药物分析；具体应用引言：ICP-MS是指电感耦合等离子体质谱仪，采用接口技术将ICP的高温电离特性和四极杆质谱仪灵敏快速扫描的优势相结合，形成一种新型的元素和同位素分析技术。
相比较于传统分析技术优势明显，在近几年分析检测技术的发展过程中日趋成熟，目前被广泛运用在食品、环境、医药等领域，并且取得了良好成效。
和传统分析技术比较而言，ICP-MS技术具有分析效率高、精度高等优势，并且可以提供精确的同位素信息。
一、ICP-MS技术概述现阶段，各个常见品牌的ICP-MS结构和原理没有太大差异。
以Agilent7500为例，通过雾化器对样品进行处理，将样品溶液转变为气溶胶，通过载气引入到等离子体高温中心通道，在高温环境下，样品会原子化、解离等，最后会留下带正电荷的离子，高速通过采样锥并发生膨胀，通过带负电压的提取透镜的聚焦作用，样品正离子被吸引穿过截取锥小孔，同时其他原子被抽离系统。
最终待测元素的正离子在四级杆形成的特殊电场的作用下，根据其质荷比的特殊性被分离后引入检测器，通过脉冲计数，得到待测物质的浓度。
目前，有机合成药物是药物分析中较为常见的一种，有效运用ICP-MS技术，除了可以满足分析要求外，还能够将有机药物分析转变为简单的无极分析。
特别是在药物代谢产物中，ICP-MS技术的优势尤为明显。
但在没有对照品的情况下，分析难度会大大增加，整个过程需要耗费大量时间和成本。
常用药品检验仪器介绍-
药品质量标准体系
－国家药品标准
*《中国药典》疗效确切、广泛应用、质量可控
－局颁药品标准
* 地方药品标准 * 临床试验用药品标准 * 暂行或试行药品标准
－企业药品标准
* 药厂内部标准 * 医院自制药品标准
《中华人民共和国国药典》
- 药典：一个国家或地区关于药品标准的法典,是管理药品生 产与质量的依据，和其他法令一样具有约束力。
溶出度试验仪
溶出度方法的主要内容
（1）溶出介质及介质体积的选择
- 药物的性质和药物在胃肠道吸收的部位，部位不同，其值有 显著差 异。弱酸性药物在胃内吸收容易，如乙酰水杨酸片 采用醋酸盐缓冲 液作溶剂；相反，弱减性药物选用人工肠液。
（2）溶出方法（转篮法与桨法）及其转速的选择 - 片剂多选择桨法，转篮法多用于胶囊剂或漂浮的制剂
－ 称量台的选择
－ 对环境的要求 温度、湿度、光照、气流、震动、静电、防磁
－ 维护和保养 自校准及强检、清洁、保持通电状态、避免过载
二、常用药物检验仪器I
显微镜（光学）
－以可见光为光源，把人眼不能分辨的物体放大成像， 以供人们提取微细结构信息的光学仪器。结构上可分为光 学系统和机械装置两个部分，光学系统主要包括目镜、物 镜、聚光器、光阑及光源等部分，机械装置主要包括镜筒、 镜柱、载物台、镜座、粗细调节螺旋等部分。
常用药品检验仪器分析 方法介绍
讲座内容
一、药品、质量标准及药品检验 二、常用药品检验仪器
（1）药品及药剂的处理及性状分析仪器 （2）常用鉴别、检查及含量测定仪器分析方法
三、2010版《中国药典》拟收录方法展望
一、药品、质量标准及药品检验
药品
— 用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的 地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能 主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药 饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素 、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液 制品和诊断药品等。
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比旋度
偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g 的溶液，在一定的波长和温度下测得的旋光 度称为比旋度。 温度为20℃，使用钠光的D线作光源条 件下测定的比旋度记为[α]20D 。
比旋度计算方法
液体供试品：[α]20D =α/(ld) 固体供试品：[α]20D =100α/（Cl）
[α]20D—比旋度 α—测得的旋光度 l —测定管长度（dm） d —液体的相对密度 C —供试品溶液的浓度（g/100ml）
第二章 药物分析中常用仪器分析技术
第一节 折光率与比旋光度
折 光 率
折射率
折射率又叫折光率，它是有机化合物的 重要物理常数之一，折光率的数质进入另一种透明 介质时，由于两种介质的密度不同，光的进 行速度发生变化，从而使传播方向发生改变， 这种现象叫做折射现象，它遵从折射定律。
塔板理论相关方程
理论塔板数、半峰宽和保留时间的关系：
n=5.54（tR/W1/2）2
理论塔板高度可由柱长和理论塔板数计算：
H=L/n
气相色谱仪
气源 进样及汽化系统 色谱柱和柱温箱 检测器
气相色谱仪检测器
检测器类型： 1、热导检测器（TCD） 2、电子捕获检测器（ECD） 3、氢焰离子化检测器（FID） 检测器性能的要求： 1、灵敏度高； 2、稳定性好，噪音低； 3、线性范围宽； 4、死体积小，响应快。
色谱法分类
1、按流动相与固定相的分子聚集状态分类： （1）气相色谱法、液相色谱法 （2）气-固色谱法、气-液色谱法 液-固色谱法、液-液色谱法 2、按操作形式分类： 柱色谱法、平面色谱法、电泳法等 3、按分离机制分类： 分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法 空间排阻色谱法及亲和色谱法
气相色谱法
以气体为流动相的色谱法称为气相色谱 法（简称GC）。 气相色谱法具有分离效能高、灵敏度高、 样品用量少、分析速度快等优点，但受样品 蒸汽压限制，不适用于难挥发和热稳定性差 的物质的分析。
气相色谱法基本原理
样品中各组分在固定相与载气间分配， 由于各组分的分配系数不等，它们将按分配 系数大小的顺序依次被载气带出色谱柱。分 配系数小的组分先流出，分配系数大的后流 出。
气相色谱法相关概念和术语
1、基线：当没有组分进入检测器是，色谱流出曲线 是一条只反映仪器噪声随时间变化的曲线，称为基 线。 2、色谱图和色谱峰：色谱响应信号随时间的变化曲 线称为色谱图。流出曲线上的突起部分称为色谱峰。 3、保留值：是用来描述各组分色谱峰在色谱图中的 位置。
色谱峰
正常色谱峰：对称型正态分布曲线。 不正常色谱峰：前伸峰、拖尾峰和分叉峰。
气相色谱在检查中的应用
（5）面积归一化法： 测定各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外 的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积占总峰面积的 百分率，应符合规定。由于峰面积归一化法误差较 大，因此，通常只能用于粗略考察供试品中的杂质 含量。
气相色谱在含量测定中的应用
（1）外标法： 根据峰面积与测定组分的量成正比计算含量的方法。 （2）内标法： 选定一内标物质，加入待测样品溶液中，根据待测样品 和内标溶液响应信号的比值与待测样品的浓度成正比的关系 来定量。 对内标物质的要求是： 1、必须是原样品中不含有的组分； 2、其保留时间与待测组分相近，但是能完全分离； 3、必须是纯度合乎要求的纯物质；
利用紫外-可见吸收光谱定性分析
不同结构的物质分子能级差不同，可以 产生不同的紫外-可见吸收光谱，据此可以对 物质进行定性分析。
利用紫外-可见吸收光谱定量分析
郎伯-比尔定律 郎伯 比尔定律： 比尔定律
A=-lg T =-lg I/I0=ECL
A—吸收度 T —透光率 E —吸收系数 C —被测物质溶液的浓度 L —光路长度
As-内标物质的峰面积或峰高、AR-对照品的峰面积或峰高 Cs-内标物质的浓度、CR-对照品的浓度
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器， 记录色谱图，按下式计算含量： 含量（Cx）=f Ax /（As/Cs）
Ax-供试品中待测成分或某个杂质的峰面积或峰高 Cx-供试品中待测成分或某个杂质的浓度
相关定义
光是电磁波，不同波长的光具有不同的能量。 物质吸收紫外和可见光区的电磁波而产生的吸 收光谱称为紫外-可见吸收光谱。 利用紫外-可见吸收光谱进行定性和定量分析的 方法称为紫外-可见分光光度法。
基本原理
分子的价电子吸收了光的能量，由低能 量的基态转变为高能量的激发态的过程称为 跃迁。产生跃迁的必要条件是光子所提供的 能量正好与跃迁所需的能量相当，紫外光和 可见光所具有的能量，恰好能满足电子在不 同电子能级之间的跃迁。
对照品比较法
Cx=（Ax/AR）CR
Cx—供试品溶液的浓度 CR—对照品溶液的浓度 Ax —供试品溶液的吸收度 AR —对照品溶液的吸收度
吸收系数法
C=A/（E1%1cm·L）
计算分光光度法
将分光光度法测得的吸收度进行适当的 数学处理，以获得供试品中待测物质的量， 如：双波长分光光度法、导数光谱法等。计 算分光光度法主要用于消除样品中干扰组分 的干扰。
塔板理论
塔板理论是把色谱柱看作一个分馏塔，在每个 塔板内，样品在气液两相中达到分配平衡，经过多 次的分配平衡后，分配系数小的组分先到达塔顶。 由于色谱柱的塔板相当多，因此分配系数有微小的 差别即可实现分离。 塔板理论的假设实际上是把组分在两相间的连 续性转移过程，分解为间歇的在单个塔板中的分配 平衡过程，也就是用分离过程的分解动作来说明色 谱过程。
色谱峰相关参数
峰 高（h）：指峰顶到基线的距离。 ） 峰面积（ ） 峰面积（A）：指每个组分的流出曲线与基线间所 包围的面积。 峰 宽：指色谱峰两侧拐点处所作的切线与峰底相
交两点之间的距离。在峰高1/2处的峰宽称为半峰宽 （W1/2）。
保留值相关概念
（1）死 时 间（tM）：从进样开始到惰性组分从柱中流出，呈现浓度极 大值所需要的时间。 （2）保留时间（tR）：从进样开始到某个组分色谱峰顶点的时间间隔称 为该组分的保留时间。 （3）调整保留时间（t’R）：扣除死时间后的保留时间。 （4）死 体 积（VM）：色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩余的 空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。 （5）保留体积（VR）：流动相携带样品进入色谱柱，从进样开始到柱 后某个样品组分出现浓度极大值时，所通过流动相的体积。 （6）调整保留体积（V’R）：指扣除死体积后的保留体积。 （7）保留指数（I）：用以表示化合物在一定温度下在某种固定液上的 相对保留值。
旋光度的测定方法
将测定管用供试液体或固体物质的溶液 冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量， 置于旋光计内检测读数，既得供试溶液的旋 光度。用同法读取旋光度3次，取3次的平均 数，既得测定的旋光度值。
比旋度的应用
1、比旋度的测定 2、在杂质检查中的应用 3、在含量测定中的应用
第二节 紫外-可见分光光度法 -
第三节 红外吸收光谱法
相关定义
物质分子吸收波数位于4000~400cm-1范 围的红外光而产生的吸收光谱称为红外吸收 光谱。 利用红外吸收光谱对物质进行分析的方 法称为红外分光光度法（缩写为IR）。
基本原理
红外光谱是由分子的振动、转动能级引 起的光谱。 振动过程中，若分子的偶极矩发生变化， 则相应的振动称为红外活性振动，红外活性 振动产生吸收峰。 没有偶极矩变化的振动称为红外非活性 振动，红外非活性振动不产生吸收峰。
气相色谱在检查中的应用
（2）外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量： 按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品 和供试品，配成溶液，分别精密取一定量，注入仪 器，记录色谱图。测量对照品和供试品待测成分的 峰面积或峰高，按下式计算含量： 含量（Cx）=CR（Ax/AR）
气相色谱在检查中的应用
（3）加校正因子的主成分自身对照法： 按规定，精密称（量）取杂质对照品和待测成分对照品 适量，配制测定杂质校正因子的溶液，进样，记录色谱图， 按（1）法计算杂质的校正因子。 1 测定杂质含量时，按各品种项下规定的杂质限度，将供 试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液，进样， 调节仪器的灵敏度或进样量，然后，取供试品溶液和对照品 溶液适量，分别进样，测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰 面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面 积比较，依法计算各杂质含量。
气相色谱在检查中的应用
（4）不加校正因子和主成分自身对照法： 当没有杂质对照品时，可采用不加校正因子的 主成分自身对照法，按照（3）中方法配制对照溶液 并调节仪器灵敏度后，取供试品溶液和对照溶液适 量，分别进样，测量供试品溶液色谱图上各杂质的 峰面积，并与对照溶液主成分的峰面积比较，计算 杂质含量。
E与C的关系
C（“ mol/L ”）—E（摩尔吸收系数，ε） C（“g/100ml ”）—E（百分吸收系数，E1%1cm）
紫外分光光度计
光源 单色器 吸收池 检测器 数据记录和处理
紫外-可见分光光谱的应用
1、在鉴别中的应用 （1）对比吸收光谱特征参数； （2）比较吸收度比值的一致性； （3）对比吸收光谱的一致性。 2、在杂质检查中的应用 3、在含量测定中的应用 （1）对照品比较法； （2）吸收系数法； （3）计算分光光度法。
红外光谱仪
光源 吸收池 单色器 检测器 数据记录和处理
红外光谱应用
1、在鉴别中的应用 2、在检查中的应用
第四节 气相色谱分析法
相关定义
色谱法是一种物理或物理化学分离分析 方法。它先将混合物中各组分分离，而后逐 个分析，因此是分析混合物最有力的手段。 色谱法具有高灵敏度、高选择性、高效 能、分析速度快及应用广泛等优点。
折光率一般使用阿贝折光仪测定。 阿贝折光仪使用日光作为光源，镜筒中 安装的消色棱镜可使不同波长的折射光均集 中于钠光D线的位置而达到目镜。 折光仪在使用前应用校正用棱镜或水进 行校正 。