植物元素测定

（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水 分急剧蒸发使试样飞扬；
（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀 的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；
（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住， 灰化不完全。
炭化的注意事项:
如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出 坩埚？
炭化至什么程度可进入一步灰化？
?
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯 植物油，再进行炭化。
灰分元素
磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素 。
二、灰化的方法
一般灰化法； 灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化； 灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残 渣； 添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化； 添加硫酸灰化 。
三、灰分的分类（按溶解性分）
水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca 水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐 酸不溶性灰分：泥砂，SiO2 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧 化物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物 及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在 的微量氧化硅的含量。
号； 置于规定温度（500~5500C ）的高温炉中灼烧1小时； 移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却
至室温后准确称重； 再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重
（两次称量之差不超过0.5mg）。
使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好 将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升 高温度。
有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。
思考题： 对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰
化？
2.6 加速灰化的方法
改变操作方法：
样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边 缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬） 少量去离子水、稀硝酸双氧水或硝酸氨，使水溶性 盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发 至干涸，置于120~1300C 烘箱中充分干燥（充分去 除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散பைடு நூலகம்，再 灼烧到恒重。
灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长， 不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱 （碱性食品）吸收的二氧化碳。 因此，必须选择合适的灰化温度，在 保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机 成分的挥发损失和缩短灰化时间。
注意：
对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈 白色或浅灰色。如：铁含量高的食品，残灰呈 褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性 小等优点，但价格昂贵，约为黄金的9倍，故使用 时应特别注意其性能和使用规则。
坩埚的替代品
近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化
容器，它本身质量轻，在525-6000C 范围 内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且 在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上 缘折叠封口，密封性好，冷却时间可不放 入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩 短了冷却时间。
5 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存
在并达到恒重为止。
通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰 的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、 称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到 恒重一般需2~5小时。
灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？
灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素 的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会 熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；
土壤植物、肥料样品的采集 制备与水分测定
第三节 植物粗灰分测定
❖ 灰化的目的 总灰分
样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧 等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳 化，残留物呈无色或灰白色的氧化物 。
粗灰分
燃烧时生成的炭粒不易完全烧尽，样品 上可能粘附有少量的尘土或加工时混入 的泥沙等，而且样品灼烧后无机盐组成 有所改变，如：碳酸盐增加，氯化物和 硝酸盐的挥发损失，有机磷、硫转变为 磷酸盐和硫酸盐，质量均有改变。所以 实际测定的总灰分只能是“粗灰分” 。
办法2: 添加助剂
添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、 碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致 增加残留灰分的重量。
添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质： 这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分 混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同 时作空白试验。
2.7测定总灰分操作规范
瓷坩埚的准备 → 样品预处理 → 炭化→ 灰化 ① 瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干； 用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编
2坩埚的种类与特性
坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。 其中最常用的是素烧瓷坩埚。
素烧瓷坩埚：它具有耐高温、耐酸、价格低廉 等优点，缺点是耐碱性差.当灰化碱性食品（如水 果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会部分 溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重，在这 种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。
灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才 打开炉门。
坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
② 样品预处理
固体含水分较少的样品(谷物、豆类) ： 粉碎→ 过筛→ 称量
水分较多的试样(果蔬、动物组织等) ： 制成均匀的试样 称量→ 烘干
液体样品(果汁)：称量→水浴蒸干
③ 炭化
为什么要炭 化
问题：为使被包住的碳粒暴露出来，是否使用 玻棒？玻棒上粘住的灰会使灰分重量减少，应 如何处理？
办法1：以无灰滤纸擦玻棒，将残留物同 滤纸置坩埚中，在150-200℃烘干再灼烧.
附注:无灰滤纸 什么是无灰滤纸？它是一种定量滤纸，其灰分小于
0.1mg(0.0001g)，这个重量在分析天平上可忽略不计。
四、 总灰分的测定
1 原理 2 坩埚的种类与特性 3 取样量 4 灰化温度
一般为525~600℃ 5 灰化时间 6 加速灰化的方法 7 测定总灰分操作规范
原理：总灰分测定采用简单、快速、节 约的干灰化法
将样品小心加热炭化和灼烧，除尽有机 质，剩下的无机矿物质冷却称重，即可 计算出样品总灰分含量。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电 炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气 情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。