一氧化碳的测定(精)教程文件
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空气组成
（三）气相色谱法
• 结果计算 ：
• 1、标准曲线法定量
• c=hBg • c-样品中一氧化碳浓度，ppm
• h-样品峰高的平均值，mm
• Bg-计算因子，ppm/mm • 2、用校正因子计算
• c=hf • f-校正因子，ppm/mm
体积浓度和标准浓度的换算：
C(mg/m3)=ppm/B28 B为标准状况下的气体摩尔体积
（二）不分光红外线气体分析法
• 计算结果
• C(mg/m3)=ppm/B28 • B为标准状况下的气体摩尔体积 • 0C时，B=22.41 • 25 C时，B=22.46 • 28为一氧化碳的相对分子量
（三）气相色谱法
• 原理 一氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分 完全分离后，进入转化炉，在360℃镍 触媒催化作用下，与氢气反应，生成甲 烷，用氢火焰离子化检测器测定。
一氧化碳的最佳色谱分析条件。
• 下面所列举的色谱分析条件是一个实例。
• 色谱柱温度：78℃ ；转化柱温度：360℃ 载气：H2,78ml/min；氮气：130ml/min 空气：750ml/min；记录仪：满量程10mA,纸速50mm/min 静电放大器：高阻1010Ω ；进样量：用六通进样阀进样1ml
1 使用仪器现场连续监测将样品气体直接通入 仪器进气口。
2 现场采样实验室分析时，用双联球将样品气 体挤入采气袋中，放空后再挤入，如此清洗3～ 4次，最后挤满并用止水夹夹紧进气口。记录采 样地点、采样日期和时间、采气袋编号。
分析测定 ➢ 仪器启动和调零：开启仪器预热30min，通入
高纯氮气校准气调仪器零点。 ➢ 校准量程：将CO标准器连接在仪器进口上，
（二）不分光红外线气体分析法
• 原理 • 一氧化碳对不分光红外线具有选择性
的吸收。 • 在一定范围内，吸收值与一氧化碳浓
度呈线性关系。根据吸收值确定样品 中的一氧化碳的浓度。
（二）不分光红外线气体分析法
• 试剂和设备 • 一氧化碳标准气体：贮于铝合金瓶中 • 一氧化碳不分光红外线气体分析仪 • 采样
0C时，B=22.41 25 C时，B=22.46 28为一氧化碳的相对分子量
（四）汞置换法
• 原理 经净化后的含一氧化碳的空气样品与氧化
•本法测定范围为0～62.5mg/m3。
CO特征吸收峰为4.65μm ，CO2特征吸 收峰为4.3μm ，水蒸气为3μm和 6μm附近。 因为空气中CO2和水蒸气的浓度远大于CO的 浓度，它们的存在干扰CO的测定。
在测定前可用制冷或通过干燥剂的方法 除去水蒸气，用窄带光除去CO2的干扰。
• 仪器
（3）测定校正因子 用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含一氧
化碳浓度相接进的标准气体，测量色谱峰的平均峰高h0 和保留时间,求校正因子。 f = c0/h0
f-校正因子，ppm/mm c0-标准气体浓度，ppm h0-平均峰高，mm
（三）气相色谱法
• 3样品分析
通过色谱仪六通进样阀，进样品空气1ml， 以保留时间定性，测量一氧化碳的峰高。每个 样品作2次分析，求峰高的平均值。并记录分 析时的气温和大气压力。 • 高浓度样品，应用清洁空气稀释至小于 40ppm(50mg/m3)，再分析.
用聚乙烯薄膜采气袋，抽取现场空气冲洗 3—4次，采气0.5L或1.0L，密封进气口，带 回实验室分析。也可以将仪器带到现场间歇进 样，或连续测定空气中一氧化碳的浓度。
（二）不分光红外线气体分析法
• 分析步骤 • 1仪器的启动和校准 • 2样品测定
将空气样品的聚乙烯薄膜采气袋接在仪器的进 气口，样品被自动抽到气室中，表头指出一氧 化碳的浓度。如果仪器带到现场使用，可直接 测定现场空气中一氧化碳的浓度。仪器接上记 录仪表，可长期监测空气中的一氧化碳浓度。
（三）气相色谱法
• 2 绘制标准曲线和测定校正因子 （2）绘制标准曲线 每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的六通进样
阀，量取1ml进样，得到各个浓度的色谱峰和保留时间。 每个浓度作3次，测量色谱峰高的平均值。以峰高作纵 坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的 斜率，以斜率倒数作样品测定的计算因子。
CO + 3H2 = CH4 + H2O
气相色谱
（三）气相色谱法
• 采样
用橡胶二连球，将现场空气打入采样袋内， 使之胀满后放掉。如此反复四次，最后一次打 满后，密封进样口，并写上标签，注明采样地 点和时间等。
（三）气相色谱法
• 分析步骤
1 色谱分析条件 根据所用气相色谱议的型号和性能，制定能分析
校准量程的上限值标度。 ➢ 测定样气：将采样袋通过干燥管连接在进气
口，则气体被抽入仪器中，由仪器表头直接指 示CO的浓度。
• 计算
• 按下式计算一氧化碳浓度： c＝1.25×n 式中： c——样品气体中一氧化碳浓度，mg/m3； n——仪器指示的一氧化碳格数,为 ppm； 1.25——一氧化碳浓度由ppm换算成标准状 态下mg/m3的换算系数。
•Байду номын сангаас1 一氧化碳红外分析仪：量程0～62．5mg／ m3。 2 记录仪：0～10mV。 3 流量计：0～1L／min。 4 采气袋、止水夹、双联球。 5 氮气：要求其中一氧化碳浓度已知，或是制备 霍加拉特加热管除去其中一氧化碳。 6 一氧化碳标定气：浓度应选在仪器量程的60 ％～80％的范围内。
采样：用铝箔复合薄膜采气袋采样。
一氧化碳的测定(精)
•（一）非分散红外吸收法
•（GB9801-88 ）
原理
当CO气态分子受到红外辐射时，将吸收各自 特征波长的红外光，引起分子振动能级和转动能级 的跃迁，产生振动-转动吸收光谱，即红外吸收光谱。 在一定气态物质浓度范围内，吸收光谱的峰值（吸 光度）与气态物质浓度之间的关系符合朗伯-比尔定 律，因此，测定其吸光度即可确定气态物质浓度。
（三）气相色谱法
• 2 绘制标准曲线和测定校正因子 在作样品分析时的相同条件下，绘制标准曲线
或测定校正因子。
• （1）配制标准气 在5支100ml注射器中，用纯空气将已知浓度的 一氧化碳的标准气体，稀释成0.4—40ppm(0.550mg/m3)范围的4个浓度点的气体。另取纯空气作 为零浓度气体。
（三）气相色谱法
• 结果计算 ：
• 1、标准曲线法定量
• c=hBg • c-样品中一氧化碳浓度，ppm
• h-样品峰高的平均值，mm
• Bg-计算因子，ppm/mm • 2、用校正因子计算
• c=hf • f-校正因子，ppm/mm
体积浓度和标准浓度的换算：
C(mg/m3)=ppm/B28 B为标准状况下的气体摩尔体积
（二）不分光红外线气体分析法
• 计算结果
• C(mg/m3)=ppm/B28 • B为标准状况下的气体摩尔体积 • 0C时，B=22.41 • 25 C时，B=22.46 • 28为一氧化碳的相对分子量
（三）气相色谱法
• 原理 一氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分 完全分离后，进入转化炉，在360℃镍 触媒催化作用下，与氢气反应，生成甲 烷，用氢火焰离子化检测器测定。
一氧化碳的最佳色谱分析条件。
• 下面所列举的色谱分析条件是一个实例。
• 色谱柱温度：78℃ ；转化柱温度：360℃ 载气：H2,78ml/min；氮气：130ml/min 空气：750ml/min；记录仪：满量程10mA,纸速50mm/min 静电放大器：高阻1010Ω ；进样量：用六通进样阀进样1ml
1 使用仪器现场连续监测将样品气体直接通入 仪器进气口。
2 现场采样实验室分析时，用双联球将样品气 体挤入采气袋中，放空后再挤入，如此清洗3～ 4次，最后挤满并用止水夹夹紧进气口。记录采 样地点、采样日期和时间、采气袋编号。
分析测定 ➢ 仪器启动和调零：开启仪器预热30min，通入
高纯氮气校准气调仪器零点。 ➢ 校准量程：将CO标准器连接在仪器进口上，
（二）不分光红外线气体分析法
• 原理 • 一氧化碳对不分光红外线具有选择性
的吸收。 • 在一定范围内，吸收值与一氧化碳浓
度呈线性关系。根据吸收值确定样品 中的一氧化碳的浓度。
（二）不分光红外线气体分析法
• 试剂和设备 • 一氧化碳标准气体：贮于铝合金瓶中 • 一氧化碳不分光红外线气体分析仪 • 采样
0C时，B=22.41 25 C时，B=22.46 28为一氧化碳的相对分子量
（四）汞置换法
• 原理 经净化后的含一氧化碳的空气样品与氧化
•本法测定范围为0～62.5mg/m3。
CO特征吸收峰为4.65μm ，CO2特征吸 收峰为4.3μm ，水蒸气为3μm和 6μm附近。 因为空气中CO2和水蒸气的浓度远大于CO的 浓度，它们的存在干扰CO的测定。
在测定前可用制冷或通过干燥剂的方法 除去水蒸气，用窄带光除去CO2的干扰。
• 仪器
（3）测定校正因子 用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含一氧
化碳浓度相接进的标准气体，测量色谱峰的平均峰高h0 和保留时间,求校正因子。 f = c0/h0
f-校正因子，ppm/mm c0-标准气体浓度，ppm h0-平均峰高，mm
（三）气相色谱法
• 3样品分析
通过色谱仪六通进样阀，进样品空气1ml， 以保留时间定性，测量一氧化碳的峰高。每个 样品作2次分析，求峰高的平均值。并记录分 析时的气温和大气压力。 • 高浓度样品，应用清洁空气稀释至小于 40ppm(50mg/m3)，再分析.
用聚乙烯薄膜采气袋，抽取现场空气冲洗 3—4次，采气0.5L或1.0L，密封进气口，带 回实验室分析。也可以将仪器带到现场间歇进 样，或连续测定空气中一氧化碳的浓度。
（二）不分光红外线气体分析法
• 分析步骤 • 1仪器的启动和校准 • 2样品测定
将空气样品的聚乙烯薄膜采气袋接在仪器的进 气口，样品被自动抽到气室中，表头指出一氧 化碳的浓度。如果仪器带到现场使用，可直接 测定现场空气中一氧化碳的浓度。仪器接上记 录仪表，可长期监测空气中的一氧化碳浓度。
（三）气相色谱法
• 2 绘制标准曲线和测定校正因子 （2）绘制标准曲线 每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的六通进样
阀，量取1ml进样，得到各个浓度的色谱峰和保留时间。 每个浓度作3次，测量色谱峰高的平均值。以峰高作纵 坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的 斜率，以斜率倒数作样品测定的计算因子。
CO + 3H2 = CH4 + H2O
气相色谱
（三）气相色谱法
• 采样
用橡胶二连球，将现场空气打入采样袋内， 使之胀满后放掉。如此反复四次，最后一次打 满后，密封进样口，并写上标签，注明采样地 点和时间等。
（三）气相色谱法
• 分析步骤
1 色谱分析条件 根据所用气相色谱议的型号和性能，制定能分析
校准量程的上限值标度。 ➢ 测定样气：将采样袋通过干燥管连接在进气
口，则气体被抽入仪器中，由仪器表头直接指 示CO的浓度。
• 计算
• 按下式计算一氧化碳浓度： c＝1.25×n 式中： c——样品气体中一氧化碳浓度，mg/m3； n——仪器指示的一氧化碳格数,为 ppm； 1.25——一氧化碳浓度由ppm换算成标准状 态下mg/m3的换算系数。
•Байду номын сангаас1 一氧化碳红外分析仪：量程0～62．5mg／ m3。 2 记录仪：0～10mV。 3 流量计：0～1L／min。 4 采气袋、止水夹、双联球。 5 氮气：要求其中一氧化碳浓度已知，或是制备 霍加拉特加热管除去其中一氧化碳。 6 一氧化碳标定气：浓度应选在仪器量程的60 ％～80％的范围内。
采样：用铝箔复合薄膜采气袋采样。
一氧化碳的测定(精)
•（一）非分散红外吸收法
•（GB9801-88 ）
原理
当CO气态分子受到红外辐射时，将吸收各自 特征波长的红外光，引起分子振动能级和转动能级 的跃迁，产生振动-转动吸收光谱，即红外吸收光谱。 在一定气态物质浓度范围内，吸收光谱的峰值（吸 光度）与气态物质浓度之间的关系符合朗伯-比尔定 律，因此，测定其吸光度即可确定气态物质浓度。
（三）气相色谱法
• 2 绘制标准曲线和测定校正因子 在作样品分析时的相同条件下，绘制标准曲线
或测定校正因子。
• （1）配制标准气 在5支100ml注射器中，用纯空气将已知浓度的 一氧化碳的标准气体，稀释成0.4—40ppm(0.550mg/m3)范围的4个浓度点的气体。另取纯空气作 为零浓度气体。