高吸水树脂的制备与表征
实验六 高吸水性树脂的制备
一、实验目的
1. 了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。
2. 掌握制备合成聚合物类高吸水性树脂的基本方法。
二、实验原理
高吸水性树脂是一种新型功能高分子材料，具 有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能，且 保水性能有良，一旦吸水膨胀成为水凝胶时，即使 加压也很难把水分离出来。
按照原料划分，高吸水性树脂可分为淀粉类、 纤维素类、合成聚合物类。前两者是在天然高分子 中引入亲水性基团制成的，后者则是由亲水性单体 聚合或对合成高分子进行化学改性制得的。
高吸水性树脂的结构特点： 1. 分子中具有强亲水性基团，如羧基、羟基 等。与水接触时，聚合物分子能与水分子迅速形 成氢键或其他化学键，对水等强极性物质有一定 的吸附能力。 2.聚合物通常为交联型结构，在溶剂中不溶， 吸水后能迅速溶胀。由于水被包裹在呈凝胶状的 分子网络中，不宜流失和挥发。 3. 聚合物应具有一定的立体结构和较高的相 对分子质量，吸水后能保持一定的机械强度。
三、实验仪器及试剂
丙烯酸（AA） 25%KOH溶液 过硫酸钾 N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 蒸馏水 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶 13mL 32mL 0.2g 0.05g 75mL 1套
四、实验步骤
1. 将75mL蒸馏水、13mL丙烯酸加入三口瓶中，室温 下搅拌均匀。 2. 在室温下缓慢滴加32mL KOH溶液（约半小时滴 完）。 3. 往三口瓶中加入0.05g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺， 0.2g过硫酸钾，搅拌使其溶解。 4. 加热搅拌，温度维持在75℃。体系变为果冻状时 结束反应。 5. 将产品倒入烧杯中，在烘箱中于50℃烘干。
合成聚合物类高吸水性树脂目前主要有聚丙 烯酸盐和聚乙烯醇系两大类。其合成路线主要有 两条途径：一是由亲水性单体或水溶性单体与交 联剂共聚，必要时加入含有长碳链的憎水性单体 以提高其机械强度。调整单体的比例和交联剂的 用量以获得不同吸水率的产品。这类单体通常经 自由基聚合制备。第二种合成途径是将已合成的 水溶性高分子进行化学交联使之转变为交联结构， 不溶于水而仅溶胀。
高吸水性树脂的制备
高吸水性树脂的制备一、实验目标1．理解高吸水性树脂制备的基本原理；2．掌握实验室中沉析、真空干燥等常见的操作。
二、产品特性与用途高吸水性树脂或称超吸水性树脂（SAR），是指能吸收自身质量几百倍甚至上千倍水分的高分子聚合物，在日常生活、农业、医药及其他工业部门有广泛用途。
例如，高吸水树脂可用作香料载体、尿不湿的吸水材料；农业上用作园艺保水剂；工业上用作油水分离材料、污水处理剂、溶剂脱水剂；医药上用作人工肾脏过滤材料、血液吸附剂等，其很多用途正处于开发研究之中。
三、实验原理本实验以淀粉、丙烯腈为原料制备高吸水性树脂，主要的化学反应有两个，即接枝反应和水解反应。
接枝反应是以水为介质，以铈盐为引发剂，将丙烯腈接枝到已糊化的淀粉链上。
水解反应是在氢氧化钠的作用下，将接枝聚合物侧链上的腈基转变为酰胺基和羧酸盐基。
其反应式如下：接枝反应：R st +Ce4+Rst·+Ce3+(Rst代表淀粉，下同) 水解反应：作为吸水材料必须具备两个条件：一个是自身带有较多的吸水基团；二是本身不溶于水。
本实验制备的树脂是以淀粉为骨架，与丙烯腈接枝共聚成高分子化合物，不溶于水，侧链上的腈基又经过水解转化为亲水性很强的羧酸盐基和酰胺基，使其具有极强的吸水性。
因此，水解反应是使接枝共聚物实现其吸水性关键的一步反应，而水解反应条件选择的好坏直接影响到高吸水性树脂吸水性的高低。
四、主要仪器与药品1．主要仪器电热恒温水浴锅，电动搅拌器，500mL三口烧瓶以及氮气钢瓶等。
2．主要药品玉米淀粉，市售；丙烯腈，AR；硝酸铈铵，AR；氢氧化钠，AR；硝酸，AR；95%(v/v)乙醇，CP。
五、实验内容与操作步骤1. 称量淀粉10克装入三口烧瓶内，加200mL蒸馏水搅拌制成淀粉浆。
在氮气保护下，在80～85℃糊化30～40min，然后冷却到20～40℃。
2. 将硝酸铈铵用1mol/L的硝酸配成0.1g/mL的溶液，取3mL硝酸铈铵溶液与16克丙烯腈混合，配制成丙烯腈的硝酸铈铵溶液。
11.高吸水性树脂的制备
11.高吸水性树脂的制备实验十一. 高吸水树脂—聚丙烯酸钠的制备（半开放研究型实验）【实验目的】1. 了解高吸水树脂的制备方法。
2. 了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素。
【实验原理】高吸水树脂是一种三维网状结构，它不溶于水而大量吸水膨胀形成高含水凝胶。
高吸水树脂的主要性能是具有吸水性和保水性。
要具有这种特性，其分子中必须有强吸水性基团和一定的网络结构，即具有一定的交联度。
研究表明，吸水性基团越强，含水量越多，吸水率越大，保水性越好。
而交联需要适中，交联度过低则保水性差，尤其在外界有压力时水很容易脱去；交联度过高，虽然保水性好，但由于吸水空间减少，使吸水率明显降低。
高吸水性树脂按原料来源可分为三类：淀粉系列、纤维素系列和合成系列。
前两类是以淀粉或纤维素为底物，接枝共聚上亲水性或水解后有亲水性的烯类单体；后一类多是用丙烯酸盐轻微交联制得。
合成系列高吸水性树脂较之淀粉系、纤维素系吸水高分子，聚合工艺简单，单体转化率高、吸水能力高、保水能力强，是目前超强吸水材料的主体产品；淀粉接枝共聚生产的高吸水性树脂吸水和保水率强，也已用于工业化生产；纤维素来源广泛，有降低成本、废物资源化和成为环境友好材料的潜力。
1.高吸水树脂的吸水原理从化学组成和分子结构分析来看，高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。
吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。
与水接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。
由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。
由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。
水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。
分子中的亲水基团与水分子相互作用形成各种水合状态；而分子中的疏水性基团则易于折向内侧，形成局部不溶性的微粒结构，使进入网格的水分子由于极性作用而局部冻结，失去活动性，形成False ice结构。
高吸水树脂的制备——高化实验报告
高分子化学实验报告
水。当渗透压差消失时，树脂便达到了吸水平衡。 3.影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些？ 答：影响因素很多。从原料上考虑，有单体的类别、中和度，还有交联剂、引发剂的 类型和用量；从聚合过程上考虑，有聚合温度、聚合时间、加料方式等；从成品的角度考 虑，有结构助剂、防老化剂的用量等等。 九、 实验心得
COOH COOH
NaOH Na2S2O8
COOH O NH NH OCHN OCHN O CONH CONH
COOH
CO因为制备高吸水树脂需要以丙烯酸钠作为一部分单体， 因此 选用水溶液聚合更加方便。 三、 实验背景
高吸水性树脂 （Superabsorbent polymers， 简称 SAP） ， 是一种新型功能性高分子材料， 它能吸收相当于自身质量数百倍甚至上千倍的液体， 同时具有较高的保液能力， 不能用简单 的物理方法将内部水分挤出，还可以反复吸水释水，因此其用途极为广泛。 高吸水性树脂按原料来源主要分为三大系列： 即淀粉系列、 纤维素系列和合成树脂系列。 淀粉系包括淀粉接枝、 羧甲基化淀粉、 磷酸酯化淀粉和淀粉黄原酸盐等； 纤维素系包括纤维 素接枝、 羧甲基化纤维素、 羟丙基化纤维素和黄原酸化纤维素等； 合成树脂系包括聚丙烯酸 盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类和无机聚合物类等。 高吸水性树脂的性能包括树脂的吸收能力、吸液速率、保水能力、强度和稳定性等，
3
高分子化学实验报告
下图分别为聚合得到的凝胶（左）和切割得到的胶块（右） ：
下图分别为烘干后的吸水树脂（左,薄膜态）和吸水饱和后的树脂（右，胶冻态） ：
六、
注意事项 1. 本实验为研究型实验， 中和度、 交联度和引发剂用量都为可选条件， 在实验前应明
确分工，并进行详细记录，我们将中和度和交联剂用量作为了变量。 2. 在中和过程中， 氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中， 使其缓慢放热。 中和度用摩尔 比计算。 3. 在聚合过程中不可搅动溶液，聚合之后应用去离子水洗涤，而不是自来水。
高吸水性树脂的制备
高吸水性树脂的制备本文介绍了淀粉类、纤维素类、共聚合类、复合类以及可生物降解类高吸水性树脂及其发展、结构以及吸水理论,并对目前的研究现状进行了分析。
高吸水性树脂是一种新型功能高分子材料，由于它能吸收自身质量几百至上千倍的水,且吸水膨胀后生成的凝胶具有优良的保水性,因而广泛地应用于农业、林业、园艺等领域。
1 高吸水性树脂的分类高吸水性树脂发展迅速，品种繁多，根据现有的品种及其发展可按以下几个方面进行分类。
1.1 按原料来源主要分类1淀粉系：包括淀粉接枝、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉、淀粉黄原酸盐等。
2纤维素系：包括纤维素接枝、羧甲基化纤维素、羟丙基化纤维素、黄原酸化纤维素等。
3合成树脂系：包括聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类、无机聚合物类等。
1.2 按亲水基团的种类分类①阴离子系：羧酸类、磺酸类、磷酸类等；②阳离子系：叔胺类、季胺类等；③两性离子系：羧酸-季胺类、磺酸-叔胺类等；④非离子系：羟基类、酰胺基类等；⑤多种亲水基团系：羟基-羧酸类、羟基-羧酸基-酰胺基类、磺酸基-羧酸基类等。
1.3 按制品形态可分四类：粉末状；纤维状；膜状；圆颗粒状。
2 高吸水性树脂的发展2.1国外发展上世纪50年代前，人们使用的吸水材料主要是天然产物和无机物，如多糖类、纤维素、硅胶、氧化钙及磷酸等。
50年代，科学家通过大量的实验研究，建立了高分子吸水理论，称为Flory吸水理论，为吸水性高分子材料的发展奠定了理论基础。
高吸水性树脂是20世纪60年代末发展起来的，最早在1961年由美国农业部北方研究所Russell等[1]从淀粉接枝丙烯腈开始研究，其目的是在农业和园艺中作为植物生长和运输时的水凝胶，保持周围土壤的水份；其后Fanta等接着进行研究，于1966年首先发表了关于淀粉改性的物质具有优越的吸水能力的论文，指出淀粉衍生物具有优越的吸水能力，吸水后形成的膨润凝胶体保水性很强，即使加压也不与水分离，甚至具有吸湿保湿性，这些特性都超过了以往的高分子材料。
高吸水树脂
高吸水树脂摘要：高吸水树脂是一种具有极高吸水能力的材料，广泛应用于医疗、卫生、农业、工业等领域。
本文将介绍高吸水树脂的定义、制备方法、吸水机理、应用领域等方面内容，以帮助读者更好地了解和应用这种材料。
一、引言高吸水树脂是一种具有很高吸水能力的材料，能够迅速吸收自身质量数十倍的水分。
它在各个领域都有广泛的应用，比如在医疗用品的制造中，用于护理褥疮、卫生巾等产品的吸水层；在农业上用来提高土壤保水能力；在工业上用作液体吸附材料等。
本文将从定义、制备方法、吸水机理和应用领域等几个方面对高吸水树脂进行深入介绍。
二、定义高吸水树脂，也称为高分子吸水树脂，是一种以交联聚合物为主体，具有极高吸水能力的材料。
它通常具有大量的多孔结构，能够在短时间内吸收大量的水分，并保持较长时间的持水性能。
三、制备方法目前，常见的高吸水树脂制备方法有以下几种：1. 原位聚合法：通过合成聚合物的方法来制备高吸水树脂，常用的原料有丙烯酸酯类单体、交联剂等。
2. 预处理法：先将聚合物材料预处理，然后再进行交联，最后制备成高吸水树脂。
3. 化学交联法：通过化学反应制备高吸水树脂，常用的化学交联剂有二硫化二苯醚、异氰酸酯等。
4. 物理交联法：通过物理手段将聚合物交联起来，确保材料的吸水性能。
四、吸水机理高吸水树脂的吸水机理主要有以下几种：1. 渗透压平衡：高吸水树脂中的孔隙能够形成渗透压梯度，使水分从低浓度到高浓度的位置移动，从而实现吸水效果。
2. 溶剂化作用：高吸水树脂中的孔隙能够与水分子产生相互作用，使水分子被吸附到聚合物的内部而非外部，从而实现吸水效果。
3. 力学作用：高吸水树脂的材料结构可以形成一种吸附作用，使水分子通过物理吸附的方式被固定住，从而实现吸水效果。
五、应用领域高吸水树脂在各个领域都有广泛的应用，主要包括以下几个方面：1. 医疗卫生领域：用于制造护理褥疮垫、卫生巾等产品的吸水层，保持皮肤的干燥和清洁。
2. 农业领域：用于改善土壤的保水能力，提高植物的生长质量和产量。
高吸水树脂的制备及其性质研究
高吸水树脂的制备及其性质研究高吸水树脂，也叫超级吸水树脂，是一种高分子材料，能够吸收数倍于自身重量的水或其他液体。
它具有良好的吸水性、保水性、离子交换性和吸附性等特点，因而被广泛应用于卫生、农业、环保、化工等领域。
本文将介绍高吸水树脂的制备、特性及其在实际应用中的优缺点。
一、高吸水树脂的制备高吸水树脂的制备方法较多，主要包括自由基聚合法、原位聚合法、悬浮聚合法等。
以下将分别介绍这三种方法的原理及特点。
1、自由基聚合法自由基聚合法是目前应用最广泛的高吸水树脂制备方法之一。
该方法是利用双烯丙基醚、丙烯酸钠、2-丙烯酰胺等单体和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）等交联剂在反应器中，在引发剂的作用下发生自由基聚合反应，形成高分子网状结构。
自由基聚合法的优点是操作简单、工艺成熟、产量高，且制备出的高吸水树脂具有较为均匀和稳定的孔隙结构、较高的吸水性能和化学稳定性。
但缺点也明显，由于聚合反应过程中存在多种副反应，如交联度不均、水解、分解等，导致产品品质不稳定，耐久性差，且合成出的高吸水树脂多为非无毒或半无毒的产物。
2、原位聚合法原位聚合法是在水溶液中通过加入不同的单体，即可得到高吸水树脂的制备方法。
该方法的关键在于加入丙烯酸及其衍生物、丙烯酰胺及其衍生物等水溶性单体，并反应后形成高分子材料的过程。
与自由基聚合法不同，原位聚合法需要在低温下进行反应，以控制高分子的交联度，并加入交联剂促进交联反应的进行。
原位聚合法的优点在于制备出的高吸水树脂结构较为优化，分子间的相互作用增强，吸水性能更好，且水分子运动更加自由，有利于离子交换反应的进行。
缺点是需要对反应温度、反应物和交联剂等进行较为严格的控制，否则会产生聚合不完全、交联不均和晶体生成等副作用。
3、悬浮聚合法悬浮聚合法是一种新型的高吸水树脂制备方法，主要通过将单体和交联剂等散布在水中，形成悬浮液，并在引发剂的作用下进行自由基聚合反应。
与自由基聚合法相比，悬浮聚合法的优点在于制备工艺简单、成本低、产能高，且吸水性能和耐久性都得到了很大的改进。
新型高吸水树脂的制备及性能研究
论文题目：新型高吸水树脂的制备及性能研究专业：材料学硕士生：郭红梅（签名）指导教师：蔡会武（签名）摘要高吸水性树脂是一类新型的功能性高分子材料。
由于独特的吸水、保水性能，高吸水树脂在医药卫生、农林园艺、荒漠治理等方面获得了广泛的应用。
吸水倍率、耐盐性、吸水速率及凝胶强度是衡量高吸水性树脂性能的几项重要指标。
研究具有吸水倍率高、耐盐性能好、吸水速率快及凝胶强度高的高吸水性树脂已经成为该领域的主要研究方向。
本课题根据自由基接枝聚合原理，利用淀粉与部分中和的丙烯酸接枝共聚制备高吸水树脂。
通过单因素法系统的讨论了原料中淀粉与丙烯酸的配比、丙烯酸的中和度、引发剂的用量、交联剂的用量及反应温度等基本反应条件对产品吸水倍率及吸盐水倍率的影响，确定了最佳合成工艺条件。
同时，为了提高产品耐盐性、保水能力及吸水速率等性能，在产品聚合初期添加粘土，使粘土与淀粉-丙烯酸共聚。
选择了高岭土为研究对象，并对高岭土复合的淀粉-丙烯酸高吸水树脂与淀粉接枝丙烯酸高吸水树脂的吸水倍率、吸盐水倍率、吸水速率、保水能力、表面形态结构、热稳定性等性能进行了对比研究。
采用水溶液法制备出淀粉接枝丙烯酸高吸水树脂，优化的最佳工艺条件为：淀粉和∶，丙烯酸的中和度为80%，交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰单体丙烯酸的摩尔比为1585胺质量分数为单体总量的0.13%，引发剂过硫酸铵质量分数为单体的0.45%，聚合反应温度为65℃。
产品性能测试结果：吸水倍率545g/g；吸盐水的倍率85 g/g；吸水速率即吸水树脂吸水达到饱和所需时间为120min；在承压重量达200g时，它的保水能力为40%。
利用上述的优化工艺条件，选择三种粘土（硅藻土、活性白土、高岭土）分别与淀粉-丙烯酸共聚，测试三种产品的耐盐性和吸水速率等性能，结果表明高岭土复合的产品性能最佳。
选择高岭土为研究对象，制备高岭土复合淀粉接枝丙烯酸高吸水树脂，并研究高岭土的添加量对产品性能的影响。
当高岭土含量为10%时，产品性能最佳，测得该产品吸盐水倍率可达110g/g；吸水速率在60分钟达到饱和；承压重量200g时产品的保水能力为50%，比淀粉接枝丙烯酸高吸水树脂在耐盐性、吸水速率及保水能力上都有较大提高。
纤维素接枝丙烯酰胺高吸水树脂的制备与表征_高源
化工新型材料 N EW CH EM ICAL M A T ERIA L S
V ol1 38 N o1 4 # 135#
开发应用
纤维素接枝丙烯酰胺高吸水树脂的制备与表征
高 源 李 帅 曲 萍 白 露 张力平*
( 北京林业大学材料科学与技术学院, 北京 100083)
增刊
高 源等: 纤维 素接枝丙烯酰胺高吸水树脂的制备与表征
# 137 #
交联剂的作 用是在 大分 子内 形成牢 固的 化学 键, 从而得到交联的聚合物网络体系, 使交联产物溶 涨而不溶解。若 吸水树脂交联密度过小, 未形成三 维网状结构, 则宏观上表现为水溶性, 吸水率低。随 着聚合物离子网络结构中交联点增多, 交联点之间 的网络链端距将变短, 网络结构中微孔变小, 从而变 得不利于水分子进入, 聚合物吸水率也会 下降。因 此, 在不溶于水的情况下, 低交联的吸水材料吸水性 好。故本实验选择 N, N.- 亚甲基双丙烯酰胺的最佳 加入质量为 01 08g。
烧瓶中, 通 N 2 , 搅拌 01 5h, 并加热到一定温度。向四
口烧瓶中加入引发剂 过硫酸钾, 交联剂 N, N.- 亚甲
基双丙烯酰胺, 使之发生接枝聚合反应, 并控制好搅 拌速度。体系中 生成白色凝胶物质, 即 纤维素接枝
聚合产物。向四口烧瓶中加入 100m L 一定浓度的氢
氧化钠溶液, 搅拌, 分散均匀。水浴加热, 水解反应 一段时间后, 水洗成中性, 再用乙醇沉淀, 洗涤, 真空
难[ 8-10 ] , 由它改性制得的吸水材料的吸水能力低于淀 粉改性的产品。但由于其与淀粉改性的高吸水材料 相比, 吸水后形成的凝胶强度高, 可 溶成分少, 不易 溶解流失, 保水能力强, 抗霉解能力强, 使用寿命长, 因而它的应用领域不断扩展。所以开展纤维素系吸 水剂的研究有重要的现实意义。
#丙烯酸高吸水性树脂的制备
聚丙烯酸高吸水性树脂的制备何琪琪摘要淀粉类高吸水性树脂，由于其降解性好，对环境友好，成为吸水树脂领域的研究重点，并取得了较大的研究成果。
高吸水性树脂或水凝胶是一类重要的部分交联聚合材料，它能够吸收大量的液体，通常是水。
高吸水性树脂的制备方法多种多样，商业上，高吸水性聚合物主要是以丙烯酸作为主要成分来生产的。
本文是以过硫酸铵为引发剂，将淀粉和丙烯酸、丙烯酰胺在水溶液中接枝聚合制备高吸水性树脂，通过考察单体和淀粉、交联剂、引发剂的质量比、反应时间、反应温度等不同的影响因素，探寻制备高吸水性树脂的最佳工艺条件和方法，从而得到吸水率高、吸水性强且能够多次反复有效吸水的高吸水性树脂。
实验结果表明：当单体和淀粉的质量比为6-7，单体和交联剂的质量比为3-3.5，引发剂占单体的质量分数为0.5%，反应时间2.5-3h，反应温度60℃时，可以合成具有较好吸水性能的高吸水性树脂，在自来水中吸水倍率可达65-75g/g。
关键词：高吸水性树脂；丙烯酸；丙烯酰胺；淀粉目录摘要 (I)Abstract ................................................................................................................. I I 第1章引言 . (1)1.1 论文选题缘由 (1)1.2 课题的研究背景 (1)1.2.1 国内外研究进展 (1)1.2.2 高吸水性树脂的使用 (2)1.2.3 高吸水性树脂的性能研究 (4)1.3 (5)1.4 (6)1.5 今后产品研发的方向和展望 (7)第2章实验部分 (9)2.1 实验试剂 (9)2.2 实验仪器 (9)2.3 实验原理 (9)2.4 实验步骤 (10)2.4.1 丙烯酸中和 (10)2.4.2 淀粉糊化 (10)2.4.3 接枝共聚 (10)2.4.4 吸水能力测试 (10)2.4.5 接枝特征参数的计算 (10)第3章 (12)3.1 (12)3.2 (13)3.3 (14)3.4 (16)3.5 (17)第4章结论 (19)参考文献 (20)致谢 (21)第1章引言1.1 论文选题缘由淀粉原料来源广，种类多，产量丰富，用途广泛。
高吸水树脂-聚丙烯酸钠的制备
一、实验目的(1)了解高吸水树脂的制备方法(2)了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素。
二、实验原理（1）制备原理：自由基聚合机理。
单体为用NaOH部分中和的丙烯酸，在水溶液中进行溶液聚合，引发剂为水溶性的热引发剂过硫酸铵，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，进行共聚合，以形成三维的网状结构。
反应如下：（2）吸水原理：利用单体中的亲水基团来吸附水分，借助树脂内的离子基团电离后的库伦斥力撑开三维结构，使树脂吸水后充分溶胀、链段伸展，并借助电离后树脂内外的渗透压将水分吸入树脂内部，最后通过内部的三维交联结构来进行存储，因而能够吸收超过其本身多倍的水分。
吸水性能与树脂分子链的组成、结构、分子量、交联度等有很大关系，本实验就是利用不同的配方来探究高吸水树脂的最适配方,不同小组选择不同中和度与交联剂的配方进行实验，我们为第四个配方。
（3）实验中药品的称量：第四个配方（中和度为50%，0.05g交联剂）10% NaOH水溶液的质量：m（丙烯酸）=5g M(丙烯酸)=72g/mol M(NaOH)=40g/molm(NaOH)=[m(丙烯酸)M(NaOH)/ M(丙烯酸)/0.1]×0.5=13.89g称取10% NaOH水溶液质量为13.89g。
三、实验药品与仪器（1）仪器：水浴锅、烧杯、表面皿、温度计、瓷盘。
（2）药品：经减压蒸馏的丙烯酸、经重结晶的过硫酸铵(APS)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、10%氢氧化钠水溶液表1.实验分组配方丙烯酸/g 中和度/％ N,N-亚甲基双丙烯酰胺/g APS/g5.0 25 0.05 0.15.0 25 0.1 0.15.0 25 0.2 0.15.0 50 0.05 0.15.0 50 0.2 0.15.0 50 0.2 0.055.0 75 0.05 0.15.0 75 0.2 0.15.0 75 0.2 0.055.0 100 0.05 0.15.0 100 0.2 0.15.0 100 0.5 0.1四、实验步骤与实验记录（1）在100mL烧杯中加人5g丙烯酸，用10%氯氧化钠水溶液中和至不同中和度，之后按配方4加人0.05 g N,N亚甲以丙烯酰，0.1g 过硫酸铵，再补加适量水（水的总量不超过40g），搅拌溶解，用表面皿盖住烧杯，将烧杯入70℃水浴中静置聚合，待反应物完全形成凝胶后取出烧杯，将凝胶转移到搪瓷盘中，将凝胶切割成碎片或薄片，置手50℃烘箱中干燥至恒重，待用。
高吸水树脂(SAP)详尽介绍
按交联方法分类
a.用交联剂网状化反应； b.自身交联网状化反应； c.辐射交联； d.在水溶性聚合物中引入疏水基团或结晶 结构。
按产品形状分类
a.粉末状； b.颗粒状； c.薄片状； d.纤维状。
淀粉类
淀粉类高吸水性树脂主要有两种形式。一种是淀粉与丙 烯腈进行接枝反应后，用碱性化合物水解引入亲水性基团 的产物，由美国农业部北方研究中心开发成功；另一类是 淀粉与亲水性单体（如丙烯酸、丙烯酰胺等）接枝聚合， 然后用交联剂交联的产物，是由日本三洋化成公司首开先 河的。 淀粉改性的高吸水性树脂的优点是原料来源丰富，产 品吸水倍率较高，通常都在千倍以上。缺点是吸水后凝胶 强度低，长期保水性差，在使用中易受细菌等微生物分解 而失去吸水、保水作用。
3.吸氨性
高吸水性树脂一般为含羧酸基的阴离子高分子，为提 高吸水能力，必须进行皂化，使大部分羧酸基团变为羧酸 盐基团。但通常树脂的水解度仅为70％左右，另有30％的 羧酸基团保留下来，使树脂呈现一定的弱酸性。这中弱酸 性使得它们对氨那样的碱性物质具有强烈的吸收作用。
4.增稠性
聚氧乙烯、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠等均可作
为水性体系的增稠剂使用。高吸水性树脂吸水后体积 可迅速膨胀至原来的几百倍到几千倍，因此增稠效果 进进高亍上述增稠剂。
二. 吸水原理
吸水实质
物理吸附
棉花、纸张、海 绵等，毛细管的 吸附原理。 有压力时水会流 出。
化学吸附
通过化学键的方 式把水和亲水性 物质结合在一起 成为一个整体。 加压也不能把水 放出。
（4）改性聚乙烯醇类 这类高吸水性树脂由聚乙烯醇与环状酸酐 反应而成，不需外加交联剂即可成为不溶于水 的产物。这类树脂由日本可乐丽公司首先开发 成功，吸水倍率为150～400倍，虽吸水能力较 低，但初期吸水速度较快，耐热性和保水性都 较好，故是一类适用面较广的高吸水性树脂。
一种超强吸水树脂及其制备方法与流程
一种超强吸水树脂及其制备方法与流程
一种超强吸水树脂的制备方法及其流程如下：
1.原料准备：准备所需的化学原料，包括聚合物基材料、交联剂和吸水助剂等。
2.混合溶液制备：将聚合物基材料与交联剂按照一定比例混合，并在适当的溶剂中进行溶解，形成聚合物混合溶液。
3.吸水助剂添加：将吸水助剂逐渐添加到聚合物混合溶液中，并进行充分搅拌，使吸水助剂均匀分散在溶液中。
4.聚合反应：将混合溶液注入到模具或反应容器中，进行聚合反应。
可以选择热聚合、紫外线聚合或化学引发剂聚合等不同的聚合方法。
5.固化处理：在聚合反应完成后，将得到的树脂材料进行固化处理，以增加其稳定性和耐用性。
6.粉碎和干燥：将固化后的树脂材料进行粉碎，得到所需的颗粒或粉末形式。
然后，通过烘干或其他适当的方法将其完全干燥。
7.检测和包装：对所得的超强吸水树脂进行质量检测，包括吸水性能、化学稳定性等方面的测试。
最后，将产品包装好，以便存储和使用。
以上是一种常见的超强吸水树脂的制备方法和流程。
具体的制备方法可能会根据实际需求和材料选择的不同而有所变化。
1。
高分子吸水树脂生产工艺
高分子吸水树脂生产工艺高分子吸水树脂是一种新型的高分子材料，具有较好的吸水性和保水性，被广泛应用于农业、医疗、化妆品和环境保护等领域。
本文将介绍高分子吸水树脂的生产工艺及其应用。
一、高分子吸水树脂的生产工艺1. 原材料准备：高分子吸水树脂的制备需要选用适当的单体和交联剂。
常用的单体有丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酰胺甲基丙烯酸酯等，交联剂包括甲醛、环氧乙烷等。
2. 聚合反应：将原材料按一定比例混合后，在反应釜中连续加入引发剂、催化剂和抑制剂，进行聚合反应。
反应过程中要控制温度和pH值，使反应速率和产品质量稳定。
3. 干燥成型：将聚合后的高分子吸水树脂取出，进行烘干、粉碎和筛分等处理，得到粉末或颗粒状的成品。
成品的颗粒大小和形状对吸附性能具有重要影响，需要根据不同应用领域的要求进行调整。
4. 特殊处理：根据产品需求，可以对高分子吸水树脂进行表面包覆、离子交换等特殊处理，以提高功能性能。
二、高分子吸水树脂的应用1. 农业领域：高分子吸水树脂可作为土壤改良剂，能吸收和保存大量的水分和养分，提高土壤水分利用率和胁迫条件下的作物生长。
2. 医疗保健领域：高分子吸水树脂可以作为止血剂、敷料、人工关节润滑剂等医疗材料的重要组成部分，并具有卓越的润滑性、稳定性和生物相容性。
3. 环境保护领域：高分子吸水树脂可作为油污吸附剂、水质净化剂等环保材料，能够高效地吸附和净化水体中的有害物质，降低生态环境污染。
4. 工业领域：高分子吸水树脂的特性提供了广阔的应用空间，可作为溶剂、粘合剂、润滑剂、染料和洗涤剂等工业材料的重要组成部分。
总之，高分子吸水树脂具有广泛的应用前景，在不断的研究和开发中可以应用到更多的领域。
生产工艺的改进和提高产品质量是提高市场竞争力的关键，应尽快实现产业规模化生产，推动高分子吸水树脂的应用普及化。
超强吸水树脂的制备实验报告
超强吸水树脂的制备实验报告一、实验目的本实验旨在通过化学合成方法制备超强吸水树脂，并对其吸水性能进行评估和分析，以深入了解超强吸水树脂的制备工艺和性能特点。
二、实验原理超强吸水树脂是一种具有三维网络结构的高分子化合物，能够吸收自身重量几百倍甚至上千倍的水分。
其吸水原理主要基于高分子链上的亲水基团（如羧基、羟基等）与水分子之间的氢键作用，以及网络结构的渗透压作用。
常见的超强吸水树脂制备方法包括水溶液聚合法、反相悬浮聚合法等。
本实验采用水溶液聚合法，以丙烯酸（AA）为单体，N,N’亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂，过硫酸铵（APS）为引发剂，在一定条件下进行聚合反应，生成聚丙烯酸钠（PAANa）超强吸水树脂。
三、实验材料与仪器1、实验材料丙烯酸（AA）：分析纯氢氧化钠（NaOH）：分析纯N,N’亚甲基双丙烯酰胺（MBA）：分析纯过硫酸铵（APS）：分析纯去离子水2、实验仪器电子天平恒温水浴锅电动搅拌器真空干燥箱筛网（100 目）四、实验步骤1、溶液配制称取一定量的丙烯酸（AA），用氢氧化钠溶液中和至中和度为70%～80%，得到丙烯酸钠溶液。
称取适量的N,N’亚甲基双丙烯酰胺（MBA）溶于少量去离子水中，配制成交联剂溶液。
称取适量的过硫酸铵（APS）溶于少量去离子水中，配制成引发剂溶液。
2、聚合反应将丙烯酸钠溶液加入三口烧瓶中，置于恒温水浴锅中，开启电动搅拌器，搅拌均匀。
升温至一定温度后，缓慢滴加交联剂溶液和引发剂溶液，反应一段时间。
3、产物处理反应结束后，将产物倒入培养皿中，在室温下静置一段时间，使其自然冷却。
将冷却后的产物剪成小块，用去离子水浸泡、洗涤多次，以除去未反应的单体和杂质。
用筛网过滤产物，将过滤后的产物放入真空干燥箱中干燥至恒重，得到超强吸水树脂。
五、实验结果与分析1、吸水性能测试称取一定量的干燥超强吸水树脂，放入装有去离子水的容器中，浸泡一定时间后，用筛网过滤，并称量吸水后的树脂质量。
高吸水性树脂的制备
高吸水性树脂的制备高吸水性高分子（Superabsorbent polymers，简称SAP，也叫高吸水性树脂，高吸水性聚合物），是一种含有羧基、羟基等强亲水性基团并能够吸收、保留相对于其本身质量要大得很多的液体的新型功能高分子材料。
传统的吸水性材料如棉花、纸张、海绵、泡沫塑料等吸水倍率均较低，一般只有自身重量的20倍，且稍加挤压，极易失去水分，与之相比，高吸水树脂具有独特的优势：不溶于水喝任何有机溶剂，但能吸收相当于其自身重量几百倍乃至几千倍的水；其吸收的水份不易用机械压力压出，具有优异的保水性能；在吸收水分后能形成一定强度的凝胶，对生物组织无刺激作用；使用方法简单，具有成本低、高效益的绿色环保性。
由于高吸水树脂具有以上的优点，已被广泛应用于生理卫生用品、农业园艺、沙漠防治与绿化、环境治理、建筑等领域，是今年来深受人们重视、发展较快的新型功能高分子材料。
现在全世界高吸水树脂的年生产能力已超过14万吨。
目前，美国和日本在高吸水树脂的研究开发方面居领先地位。
我国这方面的研究起步较晚。
高吸水性树脂根据原料来源，高吸水树脂可分为淀粉体系、纤维素体系和合成树脂体系。
高吸水性树脂（SAP）又称超强吸水剂，1. 淀粉接枝丙烯腈共聚物（HSPAN）这种高吸水树脂有美国农业部提供。
工业化后，商品名为“Super Slurper”。
生产过程是将淀粉在90℃水中糊化，加入丙烯腈，以硝酸铈铵为引发剂，在20-30℃下，进行接枝共聚反应，产物在强碱作用下水解，使接枝的聚丙烯腈部分转变为相应的聚丙烯酰和聚丙烯酸盐，然后用甲醇作沉淀剂，分离、干燥得到成品，所形成的聚合物可吸收600-1000倍的水分，但长期保水性不好。
2. 淀粉-丙烯酸盐接枝共聚生产过程与HSPAN相似，方法是使用淀粉和聚丙烯酸钠的水溶液经加热混炼，由于混炼加热，在高分子键上产生自由基，取代了通常的引发剂的作用，从而形成接枝共聚物。
通常教练机用环氧氯丙烷或氯化钙。
实验6 高吸水树脂的分子设计、材料表征及性能测试
实验6 高吸水树脂的分子设计、材料表征及性能测试一、实验目的1. 以合成高吸水性树脂为例，掌握高聚物分子设计及优化的一般方法；2. 了解高吸水树脂的表征方法（如红外光谱分析）及性能测试技术。
二、实验原理采用性质不同的单体共聚，进行分子设计，可以从分子层面改变聚合物的分子结构，改善聚合物的性能。
本实验在水溶液中，以部分中和的丙烯酸单体、丙烯酰胺、甲基丙烯酸β-羟乙(丙)酯等单体和交联剂NMBA在引发剂的作用下发生共聚反应，形成了具有三维网络结构的共聚化合物，可以改善高吸水树脂的对盐溶液的吸液性能。
三、主要试剂及仪器1.仪器：恒温水浴锅、干燥箱、电动或磁力搅拌器、250mL烧杯、100mL烧杯、小塑料盒；培养皿、剪刀、100目尼龙筛网2.试剂：丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）、氢氧化钠、氯化钠、过硫酸钾(铵)、N-N’亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)，尿素，MgSO4.7H2O，CaC12四、实验步骤1.将一定量（5-10g）的AA置于烧杯中，并加入一定量的水(约10-20mL)。
2.缓慢滴加30wt%的氢氧化钠溶液，以中和AA，滴加完成后补充适量的水至沉淀全部溶解，降温至常温。
3.定量加入45wt%的丙烯酰胺溶液(预先溶解)，和交联剂NMBA，搅拌均匀得单体和交联剂混合液；加入引发剂过硫酸钾(铵)，搅拌均匀，常温聚合一定时间（0.5小时至1小时）。
4. 将反应物转移到塑料盒，再在一定温度下（如80℃水浴）中静止反应一定时间，体系变粘稠甚至变为凝胶状。
5. 将产物置于表面皿烘干（1天以上，达恒重）、途中选择适当时候（2-10小时，多次）将其剪成碎块。
然后将产物密封。
五、产品性能测试（一）吸水率的测定准确称取0.5g左右已经干燥的高吸水树脂，放入300-800mL去离子水中，SAP吸水达到饱和后（室温下静置8－24h后），用100目的筛网过滤，滤去多余的水分，然后称量凝胶质量。
吸水率Q按以下公式计算：Q(g/g)=(W2-W1)／W1式中：W1和W2分别为干燥的SAP和吸入去离子水溶胀平衡后的SAP的质量。
高吸水树脂的研究与制备
长江大学工程技术学院实验报告高吸水树脂的研究与制备1.选题背景现在对功能性高分子材料的研究和开发方兴未艾，这是由于功能性高分子材料具有独特的优良性能，极易在竞争中占领市场，高吸水树脂（Super Absorbent Polymer, SAP）就是其中的一种。
传统的吸水材料如棉花、纸张、海绵、泡沫塑料等吸水倍率有限，一般只是自身重量的二十倍，且稍加挤压，极易失去水分，与之相比，高吸水树脂则具有独特的优势。
它是一种含有羧基、羟基等强亲水性基因，并具有一定交联度网络结构的高分子聚合物，是一种特殊功能材料。
它不溶于水，也不溶于有机溶剂，并具有独特的性能，通过水合作用能迅速地吸收几十倍乃至上千倍自身重量的水，也能吸收几十倍至100倍的食盐水、血液和尿液等液体，同时具有较强的保水能力，且吸水速率快，保水性能好，即使加压也很难把水分离出来。
因此，高吸水树脂在石油、化工、轻工、建筑、医药卫生和农业等部门有着广泛的用途。
例如用作堵水剂、脱水机、增粘剂、速凝剂、土壤改良剂、结露防止剂、保水剂、保鲜剂和防臭剂等，加入到纸浆和布中还可做纸尿布、纸餐巾、卫生巾等卫生材料。
高吸水树脂的开发时间还不长，在理论研究、生产技术和经济效益方面，还需要进一步改进、提高和发展。
例如：一般高吸水树脂有大约10％的可溶性成分，这是在使用中很不希望有的，需要改进，还需要合成更多新品种的高吸水树脂，扩大应用范围，降低生产成本，简化工艺流程，提高吸水能力，对于一些有希望的应用领域，应积累应用经验，使其达到实用化程度。
在日本、美国、西欧等先进国家，高吸水树脂已有了十几年的应用历史。
1978年日本实现了高吸水树脂的工业化生产，随后，美国Chemdal公司、日本住友精化、触媒化学公司、德国Stockhause、日本三洋化成、Dowchemica等数十家公司先后投产，1980年世界生产能力均为5kt，1990年生产能力增强到210kt，1998年已发展850kt，而到2000年，世界高吸水树脂生产能力迅速增加到1200kt 左右。
高吸水树脂实验报告
1. 了解高吸水树脂的制备方法及原理。
2. 掌握高吸水树脂的性能测试方法。
3. 分析高吸水树脂在不同溶液中的吸水性能。
二、实验原理高吸水树脂（Super Absorbent Polymer，SAP）是一种具有三维网状结构的高分子物质，主要由不饱和烯类单体（如丙烯酸、丙烯酰胺等）作为原材料，通过添加交联剂和引发剂经聚合反应合成。
SAP 分子链上带有大量亲水性基因，如-OH、-COOH、-CONH2、-SO3H等，使其具有极强的吸水性和保水性。
本实验通过制备高吸水树脂，测试其吸液率、吸水速率和保水性能，以评估其应用价值。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 不饱和烯类单体（如丙烯酸、丙烯酰胺等）- 交联剂- 引发剂- 离子水- 氯化钠溶液- 烧杯- 托盘天平- 离子交换树脂- 滤纸- 质构仪2. 实验仪器：- 实验室常用仪器（如烧杯、玻璃棒、滴管等）- 质构仪1. 制备高吸水树脂：（1）称取一定量的不饱和烯类单体，加入适量交联剂和引发剂；（2）将混合物加入烧杯中，搅拌溶解；（3）在恒温条件下进行聚合反应，得到高吸水树脂；（4）将高吸水树脂进行干燥处理，得到干燥的高吸水树脂。
2. 吸液率测试：（1）称取0.6克干燥的高吸水树脂；（2）将树脂加入烧杯中，加入2000毫升离子水；（3）等待1小时后，用滤纸过滤多余的离子水；（4）称取过滤后的树脂，计算吸液率。
3. 吸水速率测试：（1）称取4.3克干燥的高吸水树脂；（2）将树脂加入烧杯中，加入1000毫升氯化钠溶液；（3）记录开始吸水时间，每30分钟记录一次树脂的吸水质量；（4）计算吸水速率。
4. 保水性能测试：（1）称取2.3克干燥的高吸水树脂；（2）将树脂加入烧杯中，加入4000毫升氯化钠溶液；（3）等待半小时后，用滤纸过滤多余的氯化钠溶液；（4）称取过滤后的树脂，计算保水性能。
5. 凝胶强度测试：（1）将干燥的高吸水树脂加入质构仪的样品夹具中；（2）设置质构仪的参数，进行凝胶强度测试；（3）记录测试结果。
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2.实验原理
淀粉类高吸水性树脂主要有两种形式。一种是淀粉与丙烯腈进行接枝反应后，用碱性化合物水解引入亲水性基团的产物，由美国农业部北方研究中心开发成功；另一类是淀粉与亲水性单体（如丙烯酸、丙烯酰胺等）接枝聚合，然后用交联剂交联的产物，是由日本三洋化成公司首开先河的。与当前主流产品丙烯酸类高吸水性树脂相比，淀粉接枝共聚高吸水性树脂因淀粉原料来源丰富，价格低廉，为其合成提供了优越的供应条件;其独特的吸水性能、优异的保水性能及良好的加工性能，为其应用奠定了良好基础。缺点是吸水后凝胶强度低，长期保水性差，在使用中易受细菌等微生物分解而失去吸水、保水作用。
高吸水树脂一般分为两大类：一类是以淀粉和纤维素为原料与乙烯基单体接枝共聚而制成的天然高分子改性产品；第二类是以石油化工产品如丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸酯为原料通过聚合反应制成的合成产品。由于石油资源日益匮乏,天然高分子改性产品尤其是淀粉接枝共聚物的合成已引起广泛重视。
目前，淀粉类吸水树脂主要有淀粉接枝丙烯腈、丙烯酸、丙烯酰胺等树脂产品。其中丙烯腈类树脂水解物吸水率高，可生物降解，但工艺复杂，残余氰基有毒；丙烯酸类树脂吸水率高，但耐盐性差；丙烯酰胺类树脂耐盐性高，但吸水率低。因此给实际生产应用带来了一定的困难。
后将方案一进行改进，即方案二，将所有使用的试剂：单体、引发剂、交联剂全部都分散在水中，降低其浓度，并改变试剂的加入顺序。搅拌两小时后，溶液开始慢慢变粘，趁此时加入交联剂，继续反应半小时，即得稍偏黄胶状物，洗涤后放在105 下烘干后，变成黄色有弹性固体。
3.2 吸水率与离子浓度的关系
将表1中序号为1-7的氯化钠溶液的浓度对吸水率作图。
Keywords:starchcrylic acidacrylamidesuper absorbent resinwater absorption
它是利用在丙烯酸盐聚合时进行剧烈反应，就可得到不溶性聚合物。其网络结构示意式如下：
其主链上的—COOH、—COONa基团是影响树脂吸水性的主要基团，交联剂则在形成网络密度方面起重要作用。如交联剂使用得当，即能形成合适的高分子网络和网络密度，从而达到一定的吸水性能，交联剂分子链的长短、反应基团的活性及所含亲水基团的数目，都对树脂的吸水性能产生较大的影响。
1.71
3.结果分析
3.1 总述
按方法一（即文献所给方法）进行操作，发现将引发剂一加入就冒出大量白烟，并能闻到一股酸味（应该是丙烯酸：b.p.141 ），当白烟散去后，发现所有的反应物结成一块坚硬固体，上面中心位置是黄色其余部位为棕色。推测应该是因为引发剂浓度太大而发生了暴聚，聚合反应是放热反应，局部产生大量热，使丙烯酸挥发。
2.3 单体的精制
2.3.1 丙烯酸的精制
丙烯酸为水溶性，酸性单体，不能使用碱液洗涤法除去阻聚剂，直接通过减压蒸馏的方法进行纯化。
2.3.2 丙烯酰胺的精制
取15g丙烯酰胺，加热溶解于60mL氯仿中，趁热抽滤。滤液经加热使析出的晶体重新溶解，冷却结晶，过滤，干燥。
2.4吸水树脂的制备
2.4.1方法一
自古以来，吸水材料的任务一直是由纸、棉花和海绵以及后来的泡沫塑料等材料所承担的。但这些材料的吸水能力通常很低，所吸水量最多仅为自身重量的20倍左右，而且一旦受到外力作用，则很容易脱水，保水性很差。60年代末期，美国首先开发成功高吸水性树脂。高吸水性树脂(SPA)又称超强吸水剂[1]，是一种新型的功能高分子材料。这是一种含有强亲水性基团并通常具有一定交联度的高分子材料。它不溶于水和有机溶剂，吸水能力可达自身重量的500～2000倍，最高可达5000倍，吸水后立即溶胀为水凝胶，有优良的保水性，即使受压也不易挤出。吸收了水的树脂干燥后，吸水能力仍可恢复。吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。与水接触时，水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。 同时，树脂本身的交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。
称取4.4g可溶性淀粉，加入20mL蒸馏水中，加热至80度左右使其糊化。糊化后，迅速将其转移至上述250mL烧杯中。然后加入0.4gTriton X-100。
将0.132g 过硫酸铵溶于10mL水中，用恒压滴液漏斗缓缓将其滴入反应液中。恒温水浴60度下反应2小时。慢慢加入溶于10mL水中的0.0128g交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，继续搅拌半小时。
表1.各溶液的配比
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
吸水前树脂/mg
101.4
103.6
100.2
118.5
105.9
106.8
100.3
101.6
108.2
H2O/mL
100
100
100
200
100
100
100
100
100
NaCl/mg
0
585
1170
2340
3510
4680
5850
0
0
NaOH/mg
0
0
0
0
将0.0256gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶于15g丙烯酸中，然后缓慢滴加浓度为30%的氢氧化钠溶液, 使其中和度为0.8(pH=6-7)。待中和液冷却至室温后，加入20g丙烯酰胺至中和液中，然后转移至装有搅拌器、冷凝管、温度计的四口瓶中。
向四口瓶中加入8.8g玉米淀粉、0.8g吐温、0.264g过硫酸铵，搅拌，通氮，于45ºC恒温水浴中，充分搅拌糊化45min。
CONH2+ NaOH COONa + NH3
图3.pH对吸水率变化曲线
4.结论
在本实验中我们用了一种几乎全部由我们自己摸索出来的方法制备出了一种吸水树脂，但是吸水率只有20左右，在盐中甚至只有两三倍，与文献上介绍的最高能达到500倍的实验结果相差甚远，究其原因，应该是我们用的各种试剂比例不恰当，并且反应时间过短有关。
将反应得到的胶状物在，用水洗涤若干次，用乙醇洗涤一次后，抽滤。然后放在105度下干燥24h。
2.5性能表征
取100 mg树脂在100 mL烧杯中,分别与九组不同溶液（溶液组成见下表）混合,24h后抽滤，用尼龙纱布滤去未被吸收的水,将吸水后的树脂称量,按下式计算树脂的吸水率：
吸水率( g /g )=吸水后树脂的质量/吸水前树脂的质量
停止通氮和搅拌，升温至60ºC反应。
得到共聚物呈海绵状，用乙醇洗涤，105ºC下干燥，研磨粉碎可得粉末状的吸水树脂。
2.4.2方法二
量取10mL丙烯酸于有20mL水的100mL小烧杯中，缓慢滴加浓度为30%的NaOH水溶液至pH=6-7.待中和液冷却至室温后，加入5.5g丙烯酰胺至中和液中，然后转移至装有搅拌器的250mL烧杯中。
图1.氯化钠溶液的浓度对吸水率变化曲线
出去吸水率较高的水后，再作图:
图2.氯化钠溶液的浓度对吸水率变化曲线（去掉纯水）
3.3 pH对的影响吸水率
由图三可以看出，吸水率对pH的变化基本上是直线关系，pH越大，吸水率越高。其中，在做 pH=13，即0.1mol/L的NaOH溶液的时候，发现有一部分聚合物竟然已经被溶解，这应该是因为树脂上含有酰胺侧基，而酰胺在碱性条件下易水解:
图1 用Ce4+引发淀粉与丙烯腈接枝共聚的原理
丙烯酸类吸水剂是以丙烯酸为原料，通过聚合的方法制造吸水性材料的，而聚丙烯酸盐就是其中一种，制造聚丙烯酸类吸水剂所用的原料有单体、交联剂、引发剂以及碱等。在本实验中，我们所用的单体为丙烯酸（CH2=CH-COOH），引发剂为过硫酸铵（NH4S2O8），交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，碱为氢氧化钠，其制造原理为自由基连锁聚合反应，反应原理为：
从图1可以看出，纯水的吸水率远远高于加有氯化钠的溶液，说明离子的加入能抑制吸水树脂对水的吸收；
图2的曲线看起来没什么规律，但是浓度为0.6mol/L的吸水率测定似乎有些问题，去掉这个点后，则吸水率对浓度的变化可以视为先升后降，即有一个吸水的极大值。这应该是因为离子对树脂的吸水能力的影响是两方面的:一方面是离子浓度越大，对吸水率的抑制越强；另一方面，离子浓度变大后，使得树脂的网状结构更加稳定，吸水能力更强。
3.实验部分
2.1 试剂
可溶性淀粉，丙烯酰胺，丙烯酸，过硫酸铵，氢氧化钠，TritonX-100，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（交联剂），95%乙醇，氮气，浓硫酸，氯化钠，去离子水，氯仿。
2.2仪器
恒温水浴锅、电动搅拌仪、温度计、干燥箱、球形冷凝管、三口烧瓶、小烧杯、玻璃棒、温度计、抽滤装置、减压蒸馏装置。
高吸水树脂的制备与表征
刘东付轶群 邹浩
摘要：用了一种改进的方法以淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺为单体进行共聚，制备出了一种高吸水树脂，并在不同的溶液中探讨了其吸水率与盐溶液浓度以及pH的关系。
关键词：淀粉丙烯酸 丙烯酰胺 高吸水树脂 吸水率
1.引言
高吸水性树脂( super absorbent polymer, SAP),自上世纪70年代开发成功以来,已经得到了深入的研究和广泛的应用。在美国等发达国家，高吸水性树脂的历史已有近40年，而在我国，它仅有10余年的发展史，对国内市场来说是一种新产品，虽然国内有许多单位已研究开发出产品并建立了生产装置，但是国产超强吸水剂产品尚未形成规模生产，其原因是由于生产技术落后而导致产品生产成本较高，产品性能没有及时改进而ct:In this experiment, we usedstarch and crylic acid and acrylamide to synthesis a kind of super absorbent resin. Then we studied the resin’swater absorption under different conditions and finally got some conclusions.