气相色谱仪的工作原理和操作步骤
气相色谱仪使用方法及试验操作步骤
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气相色谱仪使用方法及试验操作步骤气相色谱技术是现代化学分析中的紧要手段之一、气相色谱仪(GC)是一种高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳技术(CE)之类的分析仪器,广泛应用于生物化学、环境分析、食品安全、药物、化工等领域。
本文介绍气相色谱仪的使用方法和试验操作步骤,希望对大家的讨论工作有所帮忙。
一、气相色谱仪的基本原理气相色谱法是一种在惰性载气流动作用下,利用样品成分在不同温度下对固定相上分别的方法。
气相色谱仪紧要由进样装置、色谱柱、检测器、计算机软件构成。
其中,色谱柱是气相色谱仪的核心部件,可以依据不同的应用场合配置不同种类的色谱柱。
气相色谱仪基本原理如下:1.样品挥发成分进入色谱柱2.色谱柱中填充有不同材料的液态或固态载气固定相3.不同挥发成分因固定相的选择性分别在分别列中停留时间不同4.通过检测器检测不同挥发成分的特征值并进行分析和识别二、气相色谱仪的使用方法在使用气相色谱仪前,需要正确安装气瓶、NN、纯化器等设备并进行调试。
操作气相色谱仪时需要保持仪器的稳定和一些紧要试验参数的精准性,操作前应谙习相关操作手册。
1. 样品的制备在进行气相色谱分析之前,必需将待测的样品进行制备。
在样品制备过程中需要注意以下几点:1.样品中的挥发物质必需彻底挥发,在对样品进行处理之前要先进行预处理2.需要保证样品的纯度,才能保证气相色谱仪的分析结果精准3.样品制备过程中不得使用水及含水溶液2. 进样操作样品制备完成后,需要将样品注入气相色谱仪中进行分析。
进样过程中应注意以下事项:1.进样量应依据样品的性质和检测要求合理选择,超量进样会影响分析结果2.在进样前应先进行检测器本底稳定,然后才能进行样品的进样3.每次进样之前,应清洗进样针头以确保不会显现交叉污染的情况3. 计算分析结果在分析中,需要计算并分析样品的峰面积、峰高度、保留时间等分析参数。
计算分析结果时,应注意以下几点:1.分析结果的精准性和牢靠性与仪器和操作人员的技术水平有关,需要统计和分析每个分析参数的偏差情况,以确定操作的精准性2.计算结果应与标准品进行对比,然后进行数据修正,以确定试验数据的精准性和牢靠性三、试验操作步骤以下是气相色谱仪常规分析的步骤:1.准备分析样品,依照标准样品来自制,应使用干燥无残留污染的样品容器2.准备好进样设备,清洗进样针头3.设置分析条件,包括纪录时间、流速、温度程序4.进样到色谱柱中5.依照设定条件进行扫描,然后进行数据分析6.依据得到的数据进行分析,然后生成试验报告四、总结气相色谱仪是一种紧要的分析仪器,广泛应用于生物化学、环境分析、食品安全、药物、化工等领域。
气相色谱仪原理结构及操作
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气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:1出现“鬼峰”;2保留时间和峰面积重现性差;3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象:1出现“鬼峰”;2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下:1拆下玻璃衬管;2取出石英玻璃棉;3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是:1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论:2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项:1 铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h;2 载气:N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高;3 空气:最好是选钢瓶空气,无油;4 氢气:要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项:1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同;2 顶部温度开关常开250℃;3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源;5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项:1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源;2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧;3用氢气作载气时,气体排至室外;4基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气;更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染;清洗措施:正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项:1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器;氧气捕集器再生:2 使用填充柱时也需供给尾吹气2~3ml/min;3 操作温度为250~350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节:1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量.再调节空气流量在调节空气流量时.要观察基流的改变情况只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止最后.再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升.气体样品一般为0.1~ 10毫升在定量分析中.应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶.就可做到遗一点;还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子.空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片.洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~ 2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟;。
气相色谱仪操作及原理
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气相色谱仪操作及原理气相色谱仪是一种以通过采集来分析物质的组成,并且精确的测量各种含量的分析仪器。
它的采集原理是将待测物质由低压容器进入柱子,柱子内装有各种不同柱层介质,以导致物质的分离和层析。
物质由低压容器进入柱子中,在柱子内各成分将依据其不同物理化学性质经柱层介质(静电及溶剂等)进行吸附、分馏,分离,层析。
当各分子在机器中柱内的移动距离不一样时,各成分将被分离、测定,从而反映出混合物中各组成成份的相对含量。
气相色谱仪的操作步骤主要有:1.准程序:校准要求确定零差及斜率,定标曲线选择及确定。
2.整:根据物体的特性,进行压力,温度,流速,延时等参数的调节,以最大限度的发挥仪器性能。
3.行:运行前,对色谱板和耦合仪器(如火焰检测器)进行检测,确保其可靠性,并进行真空泵的调试,真空泵的压力要稳定。
4.析:将待检样品以特定的加样器加入柱内,并经过恒温,恒定流速,恒定延时条件下开始分析,并监控检测器和记录仪的输出数据。
5.析完毕:分析完毕后,要做好数据处理工作,以便让结果反映准确的含量。
此外,气相色谱仪的可靠性也很重要,要完成准确的测量,仪器的调整和校准要达到最佳的状态;柱层的准备工作得当,另外,在分析的时候,待检样品的浓度要求也是一个重要的参数,要根据实际情况考虑。
气相色谱仪是一种多用途的仪器,它能够检测复杂混合物中各成分的含量和分布状况,为科学研究提供重要支持。
相比其他分析仪器,气相色谱仪在成分分析上具有更精确,快捷和低成本的优势,它被广泛应用于石油化学、精细化工、农业科学、食品、环境和生物技术等领域。
气相色谱仪的原理主要是利用柱层(静电力及溶剂的结合)的作用,对待检物质进行分离、层析,参考检测器的输出信号,判断各种成分的相对含量,实现物质的快速分析。
气相色谱仪的实际操作需要对相关仪器进行调整和校准,以最大限度的发挥仪器性能,待检样品的浓度也应合理调节,以得到精确可靠的测量结果。
显然,气相色谱仪是一种成熟可靠的仪器,它由于其高效,准确,低成本的优势,已经在各行各业得到了广泛的应用,极大的促进了我们对物质组成的认识和科学研究。
气相色谱仪作业指导书
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气相色谱仪作业指导书一、引言气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,其原理基于对物质在气相中的分离和测量。
气相色谱仪可用于各种化学样品的分离、定性和定量分析,因此在实验室中被广泛使用。
本指导书将介绍气相色谱仪的基本原理、操作步骤和安全注意事项,旨在帮助操作人员正确高效地使用气相色谱仪进行实验。
二、仪器和仪器备件1. 气相色谱仪主机:包括色谱柱、进样口、检测器等组成部分。
2. 色谱柱:选择合适的色谱柱对于实验的成功至关重要。
根据需要选择适合的柱型、长度和内径。
3. 进样口:用于注入样品进入色谱柱,常用的有手动进样口和自动进样口。
4. 检测器:气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)和质谱检测器等。
三、实验操作步骤1. 准备工作1.1 检查仪器和备件,确保一切正常运作。
1.2 根据样品性质和分析要求选择合适的色谱柱。
1.3 准备样品溶液,保证其浓度适当。
2. 仪器开机和预热2.1 打开气源,确保气源正常供应。
2.2 打开气相色谱仪主机电源,开启仪器电源。
2.3 打开色谱柱炉电源,将色谱柱炉温度设定为预定温度,预热至稳定。
3. 样品进样3.1 准备进样针,涂抹样品溶液,并将进样针插入进样口。
3.2 将进样针插入进样口后迅速注射样品,并保持一定时间,使样品蒸发均匀。
4. 开始分析4.1 打开色谱软件,设置合适的进样体积、分析时间等参数。
4.2 启动进样,开始分析。
4.3 监控色谱仪运行状态和数据输出。
5. 数据处理和分析5.1 根据色谱仪输出的柱图进行峰面积计算或定性分析。
5.2 利用标准曲线进行定量分析,计算样品中分析物的含量。
四、安全注意事项1. 在操作气相色谱仪时应戴上适当的防护眼镜和实验手套,避免直接接触有毒或腐蚀性样品。
2. 在操作过程中注意维持实验室的通风良好,以防止样品挥发物对操作人员的危害。
3. 操作人员应严格按照实验室规章制度进行操作,杜绝随意浪费试剂和设备。
气相色谱质谱联用仪方法原理及仪器概述
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一、概述气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种非常重要的分析仪器,它结合了气相色谱和质谱两种分析技术,能够对复杂样品中的化合物进行高灵敏度和高选择性的分析。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的基本原理,仪器组成和工作流程,希望能够对相关领域的研究人员和技术人员有所帮助。
二、气相色谱质谱联用仪的原理1. 气相色谱原理:气相色谱是一种基于化合物在气相载气流动相中分离的技术。
化合物混合物在进样口被蒸发成蒸气,随后通过载气将其引入色谱柱,不同化合物因分配系数的差异而在色谱柱中以不同的速率移动,最终被分离出来。
2. 质谱原理:质谱是一种利用化合物分子的质荷比进行分析的技术,化合物经过电离后,生成一系列离子,这些离子根据不同的质量和电荷来探测。
质谱技术的关键在于将离子进行分离并对其进行检测。
3. 联用原理:气相色谱质谱联用仪结合了气相色谱和质谱的优势,通过气相色谱对化合物进行分离和富集,再将分离后的化合物以雄厚的射流进入质谱进行离子化、分离和检测,从而实现对复杂混合物的高灵敏度和高选择性分析。
三、气相色谱质谱联用仪的仪器概述1. 气相色谱部分:主要包括进样口、色谱柱、载气源、检测器等组成部分。
进样口用于气相化合物的进样和蒸发,色谱柱用于分离化合物,载气源提供载气以及维持色谱柱的流动等。
2. 质谱部分:主要包括离子源、质量过滤器、检测器等组成部分。
离子源用于电离化合物产生离子,质量过滤器用于对离子进行分离,检测器用于对离子进行检测和计数。
3. 数据系统:用于控制仪器运行、采集数据和进行数据处理的计算机系统。
四、气相色谱质谱联用仪的工作流程1. 样品进样:将需要分析的样品通过进样口蒸发成气态,进入气相色谱部分进行分离。
2. 气相色谱分离:化合物在色谱柱中根据分配系数进行分离,不同化合物会在不同时间点出现在检测器中。
3. 化合物离子化:分离后的化合物通过离子源被电离成为离子,不同化合物产生的离子有不同的质荷比。
4. 质谱分析:离子经过质量过滤器进行分离,并被检测器进行检测和计数。
气相色谱仪工作原则
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气相色谱仪工作原则一、气相色谱仪工作原理是啥呢?气相色谱仪就像是一个超级侦探,在化学的世界里寻找各种小分子的秘密。
它主要是利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数不同,从而实现对混合物的分离和分析。
比如说,我们有一个混合的气体样本,里面有好多不同的小分子,就像一群小伙伴混在一起。
气相色谱仪的流动相(通常是气体,比如氮气、氢气等)就像一条河流,带着这些小伙伴向前跑。
而固定相呢,就像是河边的一些特殊的小屋子。
不同的小伙伴对这些小屋子的喜好不一样,有的小伙伴特别喜欢钻进小屋子,就会在里面待久一点;有的小伙伴不太喜欢,就很快跑出来继续随着河流向前。
这样一来,小伙伴们就被分开啦,我们就能一个一个地知道它们是谁了。
二、气相色谱仪的重要组成部分1. 载气系统载气就像前面说的河流,它要非常纯净而且稳定。
载气系统包括气源(像气瓶之类的)、气体净化器、气体流速控制器等。
如果载气不干净,就像河流里有好多垃圾,会干扰小伙伴们的行动,分析结果就不准啦。
而且流速也要合适,如果流速太快,小伙伴们还没来得及和小屋子互动就被冲走了;流速太慢呢,又会浪费好多时间。
2. 进样系统这个部分就像是把小伙伴们送进河流的入口。
它要能够准确地把我们要分析的样品送进载气系统。
进样系统有手动进样和自动进样的。
手动进样就有点像我们用小勺子把东西送进锅里,需要很小心,一不小心就可能送多了或者送少了。
自动进样就比较精准,就像一个小机器人按照设定好的量把样品送进去。
3. 色谱柱色谱柱就是那些小屋子所在的地方,是气相色谱仪的核心部件。
不同的色谱柱有不同的固定相,就像不同风格的小屋子,有的适合分离这个类型的小伙伴,有的适合分离那个类型的。
比如,有填充柱和毛细管柱。
填充柱就像是一间间比较大的、很多小房间连在一起的屋子;毛细管柱则像很细很长的、一个个小房间排列很整齐的屋子。
4. 检测器检测器就像是在河边看着小伙伴们经过的小眼睛。
当被分离的小伙伴经过它的时候,它就能发现并且告诉我们这个小伙伴是谁,有多少。
气相色谱仪原理及操作步骤
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气相色谱仪原理及操作步骤
一、气相色谱仪的原理
用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
色谱柱的分离原理在于惯用的具有吸附性的色谱柱填料,使得混合物中各组分在色谱柱中的两相间进行分配。
由于各组分的吸附能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
二、气相色谱仪的操作步骤如下:
1. 准备工作:检查仪器安全阀是否处于开启状态,确认分析柱安装正确,温度设定在操作手册规定的温度范围内,并检查各部份是否连接完好。
2. 样品溶解:将样品加入溶剂中,采用高速搅拌混匀,以确保样品完全溶解,得到浓缩的溶液。
3. 溶液导入:将溶液加入检测器中,控制流量大小,确保流量的稳定性。
4. 调零:使用空白样品进行调零,确保实验数据准确性。
5. 开始实验:按照实验要求逐次放入样品,并监测色谱图及色谱曲线。
6. 记录数据:记录实验数据,包括色谱图及色谱曲线。
7. 清理仪器:关闭安全阀,拆卸分析柱,清理仪器,确保下次实验的正确进行。
请简单描述气象色谱仪的工作流程
![请简单描述气象色谱仪的工作流程](https://img.taocdn.com/s3/m/3197b683a0c7aa00b52acfc789eb172dec639964.png)
气象色谱仪是一种用于分析大气中气体成分的仪器,其工作原理主要基于色谱技术。
以下是气象色谱仪的简单工作流程:
1. 样品采集:气象色谱仪通常通过气体采样装置从大气中采集气体样品。
这可以通过气体进样阀或其他采样装置完成。
2. 样品预处理:采集到的气体样品可能包含杂质或水汽等成分,需要进行预处理以提高分析的准确性和可靠性。
预处理步骤可能包括去除水汽、过滤杂质等。
3. 色谱分离:经过预处理的气体样品被注入色谱柱中。
色谱柱内部填充有吸附剂或分离介质,根据不同气体成分的吸附特性,气体成分在色谱柱中被分离出来。
常见的色谱柱包括气相色谱柱和液相色谱柱。
4. 检测分析:分离后的气体成分通过检测器进行检测和分析。
检测器通常采用光学检测器(如紫外-可见光检测器)、质谱检测器等。
根据气体成分的特性,检测器能够产生相应的信号。
5. 数据处理与分析:检测器输出的信号经过放大、滤波等处理后,被传送到数据采集系统中进行记录和分析。
通过比对
标准曲线或其他定量方法,可以确定样品中各种气体成分的浓度。
6. 结果呈现:分析完成后,气象色谱仪可以将结果以图表、数据表格等形式呈现出来,供用户进行参考和分析。
7. 质量控制:为确保分析结果的准确性和可靠性,气象色谱仪在工作过程中通常需要进行质量控制,包括定期校准、质量检测等。
通过以上工作流程,气象色谱仪能够对大气中的气体成分进行快速、准确的分析,为气象科研和环境监测提供重要数据支持。
请简单描述气象色谱仪的工作流程
![请简单描述气象色谱仪的工作流程](https://img.taocdn.com/s3/m/6d35e84277c66137ee06eff9aef8941ea66e4b42.png)
气相色谱学(GC)是一种奇特的技术,用来分离和分析可以转化为蒸汽而不破裂的东西。
气相色谱机使用氦或其他气体通过一个柱子将不
同部分根据其物理和化学性质分开,将蒸发样品载走。
一个传感器在
它们离开柱子时检测到这些部件,并发出信号,这些信号得到记录和
分析。
用于气象应用的气相色谱仪的工作有点像一位在空气中嗅出线索的花
哨侦探。
专门的空气采样系统充当了信任的侧面,收集样品并捕获这
些难以捉摸的大气微量气体。
样品一被捕获,它们就被带到GC系统,在那里被蒸发,并被送上野车通过柱子分离。
这就像一个令人兴奋的
赛车使保钓者看到谁能先到达终点线!特定的探测器,像熟练的侦探一样,介入测量其超低浓度的痕量气体。
对数据进行了处理,以揭示大气样品中微量气体的浓度,揭示空气中隐藏的秘密。
GC系统及其
忠实的侧翼在探索大气奥秘的过程中做了一个动态的二重奏!
气象气相色谱仪的操作过程,通过指定的空气取样入口从大气中获取
空气样品。
随后,这些样品被传送到气相色谱仪中,以便引入系统,
为仔细分析做准备。
气相色谱系统在严格的参数内运作,以确保精确
和准确地测量痕量气体。
分析得出的随后数据被用于各种气象调查,
超越对大气位置的了解,监测空气质量,以及审查微量气体对气候变
化和大气现象的影响。
这种对先进技术的利用符合本党政策和指示中
概述的科学进步和环境管理。
气相色谱仪原理结构及操作
![气相色谱仪原理结构及操作](https://img.taocdn.com/s3/m/08cef480db38376baf1ffc4ffe4733687e21fcab.png)
气相色谱仪原理结构及操作气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,通过样品在气相载体中的分配和传递过程,实现对不同物质成分的分离、鉴定和定量分析。
气相色谱仪是实现气相色谱分析的主要设备,其基本原理、结构和操作步骤如下:一、气相色谱仪的原理:气相色谱仪的基本原理是通过气相载体(通常为气体或液体)将待分析物质从进样口注入色谱柱中,样品在色谱柱中沿着固定相或液相产生分配、传递和吸附等过程,不同成分在固定相中的速率不同,从而实现分离,然后再通过检测器检测到各个分离出的组分并进行定量分析。
二、气相色谱仪的结构:1.进样系统:包括进样口和进样装置,用于将样品引入到色谱柱中。
常用的进样方式有气体进样、液体进样、固体进样等。
2.色谱柱:色谱柱是气相色谱的核心组件,通常由玻璃管或不锈钢管制成。
内部涂有固定相(固态色谱柱)或固定液相(毛细管色谱柱)用于分离样品组分。
3.载气系统:用于将气相载体送入色谱柱中,常用的载气有惰性气体(如氦气、氮气)。
4.柱温控制系统:用于控制色谱柱的温度,以影响分离效果。
柱温的选择要根据样品的性质和分离效果进行调整。
5.检测器:用于检测样品中的组分并产生电信号。
常见的检测方法有热导检测器(TCD)、火焰光度检测器(FID)、质谱检测器(MS)等。
三、气相色谱仪的操作步骤:1.打开气相色谱仪电源,启动冷却系统,使柱温控制系统达到设定温度。
2.准备样品:根据实验需要,选择恰当的样品,将其制备成适当的溶液或气态样品。
3.进样准备:根据样品的性质和进样方式,选择适当的进样方式,如气体进样、液体进样等。
进样量要根据色谱柱和样品的性质进行调整。
4.样品进样:将样品引入进样装置中,通过控制进样阀门或推进准备好的样品进样器,使样品进入色谱柱中。
5.色谱分离:根据实验需要,设定合适的色谱柱温度、载气流速等条件,使样品在色谱柱中进行有效分离。
6.检测和记录:根据需要,选择合适的检测器进行检测,并将检测到的信号记录下来。
气相色谱仪操作及原理
![气相色谱仪操作及原理](https://img.taocdn.com/s3/m/080b0f93d05abe23482fb4daa58da0116c171f86.png)
气相色谱仪操作及原理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
它通过气相色谱技术实现对样品中化合物的分离和定量分析。
下面将介绍气相色谱仪的操作及原理。
首先,气相色谱仪的操作步骤包括样品处理、进样、分离、检测和数据处理。
在进行气相色谱分析前,需要对样品进行处理,通常包括提取、浓缩和衍生化等步骤。
处理后的样品通过进样口输入气相色谱仪,经过色谱柱进行分离,不同化合物在色谱柱中的停留时间不同,从而实现分离。
分离后的化合物通过检测器进行检测,产生信号后经过数据处理得到分析结果。
其次,气相色谱仪的原理是基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为实现的。
色谱柱是气相色谱仪的核心部件,它由固定相和流动相组成。
样品在进样后,首先与固定相发生相互作用,不同化合物在固定相上的停留时间不同,然后通过流动相的推动逐渐分离。
检测器接收分离后的化合物,产生相应的信号,再经过数据处理得到分析结果。
在实际操作中,需要注意气相色谱仪的一些操作技巧。
首先是
进样的准确性和稳定性,进样量的大小会影响分析结果的准确性,因此需要严格控制进样量。
其次是色谱柱的选择和使用,不同的样品需要选择不同类型的色谱柱,同时色谱柱的使用和保养也会影响分析结果。
另外,检测器的选择和参数设置也需要根据样品的性质进行调整,以获得最佳的分析效果。
总的来说,气相色谱仪的操作及原理是相互联系的,只有正确操作才能得到准确的分析结果。
通过对气相色谱仪的操作及原理的了解,可以更好地应用这一技术进行化合物的分离和分析,为科研和工程实践提供有力的支持。
气相色谱仪的原理及使用方法
![气相色谱仪的原理及使用方法](https://img.taocdn.com/s3/m/3da30758c4da50e2524de518964bcf84b8d52d6a.png)
气相色谱仪的原理及使用方法气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种常用的分析仪器,主要用于分离和定量分析样品中的化合物。
它的原理基于化合物在固定相(填充物)和流动相(气体)之间的分配系数不同,从而实现样品分离的目的。
气相色谱仪的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。
下面是气相色谱仪的工作原理和使用方法的详细介绍:1. 工作原理:- 进样:样品通过进样口进入色谱柱,可以采用自动进样或手动进样的方式。
- 色谱柱:色谱柱是气相色谱仪中最关键的组件,它通常由内衬固定相的管状结构构成。
常见的固定相包括聚硅氧烷(polydimethylsiloxane)、聚乙二醇(polyethylene glycol)等。
样品在色谱柱中被分离成不同的化合物组分。
- 流动相:气相色谱仪中的流动相一般为惰性气体,如氦气、氢气等。
流动相的主要作用是将样品推动通过色谱柱。
- 检测器:色谱柱后面连接着检测器,用于检测分离后的化合物。
常见的检测器包括火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)、电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物分析。
- 数据处理系统:气相色谱仪通常配备有数据处理系统,用于记录和分析检测到的化合物信号。
2. 使用方法:- 样品准备:将待分析的样品制备成适合进样的形式,如液态样品可以直接进样,固态样品需进行萃取或溶解后再进样。
- 进样设置:确定进样方式,可以选择自动进样或手动进样。
根据样品的性质和分析要求,设置合适的进样量。
- 色谱条件设置:根据分析目的和样品性质,选择合适的色谱柱和固定相。
优化色谱条件,包括流量、温度程序等。
- 启动仪器:打开气源,确保色谱柱、进样口和检测器的正常工作。
预热色谱柱至稳定状态,等待系统温度平衡。
- 分析运行:进样后,启动气相色谱仪,开始分析运行。
气相色谱仪使用步骤
![气相色谱仪使用步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/6c40425c571252d380eb6294dd88d0d233d43cb1.png)
气相色谱仪使用步骤气相色谱仪(Gas Chromatography,GC)是一种重要的分析仪器,广泛应用于化学、材料、制药、食品等领域的分析与检测工作中。
它的工作原理是基于样品化合物在气相状态下在固定相(柱填充物)和流动相(惰性气体)的联合作用下进行分离和检测。
下面详细介绍气相色谱仪的使用步骤:一、检查设备在使用气相色谱仪之前,需检查仪器相关设备是否符合要求,包括气源系统、程序控制系统、进样器、柱和检测器等等。
检查气源是否正常,柱填充物是否运行良好,检测器是否准备就绪。
此外,还需检查定量和校准模块。
二、准备样品将待检样品放入力量瓶中,并用稀释剂处理样品。
在此过程中,需严格控制稀释剂的浓度,选择合适稀释比例,同时一定要注意使用划的溶剂,并易造成样品的氧化、分解等。
而在样品处理过程中,需保持样品的纯度、准确性和可重复性。
三、注入样品将样品交给自动进样器,并通过进样器控制获取样品。
气相色谱进样器是运用化学注射技术将处理好的样品推送到载气流中,并建立起固定相和流动相的联合作用。
在进行样品注入之前,还需要对进样器进行预热、校准。
四、选择合适的柱对于一款气相色谱仪来说,柱的选择是比较重要的。
要根据样品的特性、分子量大小和固定相的特性,选择合适的柱进行分析。
并在柱的选择过程中合理控制柱的长度和直径,浓度越高,柱子越短直径越小就越好。
五、流动相选择流动相是气相色谱仪进行检测的重要条件之一。
根据样品的特性和柱的选择,选择合适的流动相。
比如,选择惰性气体作为流动相,可以保证样品分子在柱子中不被分解,减少峰的宽度、分化出合适的色谱峰。
而在选择流动相的时候也很重要,常用的气相色谱流动相有氦、氢、氮、氩等选择,可根据实验所需选择合适的流动相。
六、进行检测样品注入、流动相选择都完成之后,就可以启动气相色谱仪,进行检测了。
气相色谱仪进行检测时,需根据设备要求进行调试参数、监测数据。
然后通过检测器检测某个时间的组分,将结果显示为图谱,再通过相对积分法,计算分析出总的含量和比例。
气相色谱仪的工作原理
![气相色谱仪的工作原理](https://img.taocdn.com/s3/m/a509d7ff9fc3d5bbfd0a79563c1ec5da50e2d614.png)
气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪是一种通过气体载流相和固定相之间的分离作用来分离和识别化合物的分析仪器。
它的工作原理如下:
1. 样品进样:待分析的样品首先通过进样口进入气相色谱仪中。
样品可以是气体、液体或固体。
2. 气体载流相:样品与惰性气体(例如氮气、氦气等)混合,形成气体载流相。
这种气体负责将样品带入色谱柱中并在其中传播。
3. 色谱柱:色谱柱是气相色谱仪中最关键的部分。
它有两种主要类型,即填充柱和毛细管柱。
填充柱是由吸附材料或离子交换材料填充的管状容器。
毛细管柱是一种非常细的管状容器。
4. 分离:样品在色谱柱中按照化学性质不同被固定相吸附或溶解在载流相中。
不同的化合物之间由于化学性质的不同会有不同的分配系数,因此它们在色谱柱中传播速度不同,从而实现了对样品的分离。
5. 检测器:在色谱柱的出口处,有一个专门的检测器用于检测样品。
常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、光电离检测器(PID)、热导率检测器(TCD)
等。
这些检测器可以根据样品的特性发出信号,用于计算和分析。
6. 数据分析:检测器输出的数据通过计算机或数据处理系统进行分析和处理。
分析人员可以根据输出信号的强弱、时间等信息来确定样品中化合物的种类和浓度。
总的来说,气相色谱仪通过将样品带入色谱柱中,利用载流相和固定相之间的分离作用,将化合物分离并识别出来,从而实现对样品的分析。
气相色谱仪的测定原理
![气相色谱仪的测定原理](https://img.taocdn.com/s3/m/280c1383fc0a79563c1ec5da50e2524de418d059.png)
气相色谱仪(Gas Chromatography,GC)是一种分离和分析化合物的技术,其原理是将混合物分离成单独的化合物,然后通过检测这些化合物的相对浓度来确定它们的含量。
气相色谱仪的原理是将混合物分离成单独的化合物,然后通过检测这些化合物的相对浓度来确定它们的含量。
这种技术是通过将混合物注入到柱子中来实现的,柱子中填充了一种称为固定相的材料,这种材料可以与混合物中的化合物发生化学反应,从而将它们分离开来。
气相色谱仪的工作原理步骤:
1. 样品的制备:首先将需要分析的混合物制备成气态样品,通常需要将样品加热,使其变成气态。
2. 样品的注入:将气态样品注入到气相色谱仪的柱子中。
3. 分离:柱子中填充了一种固定相材料,当气态样品通过柱子时,会与固定相发生化学反应,从而将混合物分离成单独的化合物。
4. 检测:分离后的化合物通过柱子后,会进入到检测器中,检测器会测量每种化合物的相对浓度。
5. 数据分析:通过比较每种化合物的相对浓度,可以确定混合物中每种化合物的含量。
详细工作原理:
1. 柱子的选择:柱子的选择对气相色谱仪的分离效果有很大的影响,不同的柱子材料和填充物可以用于不同类型的化合物分离。
2. 检测器的选择:检测器的选择也会影响气相色谱仪的分析效果,不同的检测器可以用于检测不同类型的化合物。
3. 样品的预处理:在进行气相色谱仪分析前,有时需要对样品进行一些预处理,例如提取、浓缩、净化等,以便更好地进行分离和分析。
气相色谱质谱联用仪原理及操作步骤
![气相色谱质谱联用仪原理及操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/c149ad7615791711cc7931b765ce0508763275ea.png)
气相色谱质谱联用仪原理及操作步骤嘿,朋友!今天我想跟你聊聊一个超酷的仪器——气相色谱质谱联用仪。
这东西啊,就像是一个超级侦探,能把复杂的混合物里的各种成分都给揪出来,分析得明明白白的。
先来说说它的原理吧。
气相色谱部分呢,就像是一条特殊的跑道。
想象一下啊,混合物里的各个组分就像是一群参加赛跑的小选手。
这些小选手们被注入到气相色谱仪里后,就开始沿着这条特殊的“跑道”奔跑啦。
这个“跑道”其实是一根长长的柱子,柱子里填充了特殊的固定相物质。
不同的组分在这个柱子里的奔跑速度可不一样哦,就像在操场上跑步,有的人体力好跑得快,有的人体力差跑得慢。
这是为啥呢?这是因为不同的组分和固定相之间的相互作用力不同。
那些和固定相“关系好”的,就会被拉着跑慢一点;那些和固定相“合不来”的,就会跑得比较快。
这样一来,原本混在一起的组分就逐渐拉开了距离,一个一个地从柱子里跑出来了。
那跑出来之后呢?这就轮到质谱仪上场啦。
质谱仪就像是一个超级鉴定专家。
从气相色谱柱跑出来的组分进入到质谱仪里,质谱仪会给这些组分来个“大变身”。
它会把这些组分的分子打成一个个碎片,就像把一个完整的玩具拆成了一个个小零件。
然后呢,通过测量这些碎片的质量和电荷比,也就是我们说的质荷比(m/z),质谱仪就能判断出这个组分是什么东西啦。
这就好比你看到一堆玩具零件,你通过零件的形状、大小等特征就能知道原来这个玩具是什么样的。
你说神奇不神奇?再来说说这气相色谱质谱联用仪的操作步骤吧。
第一步,样品的准备。
这可是很关键的一步呢。
就像你要参加一场比赛,得先把自己打扮得妥妥当当的。
对于样品来说,我们得保证它的纯度和浓度合适。
如果样品太脏了,里面有好多杂质,那就像是在赛跑的时候有好多小石子在跑道上,会干扰我们的分析结果的。
有时候我们可能还需要对样品进行一些预处理,比如萃取、浓缩之类的操作,这就好比给样品来个赛前热身,让它以最好的状态进入仪器。
我记得我刚学这个仪器操作的时候,我的导师就跟我说:“小子啊,这样品准备可不能马虎,要是这一步没做好,后面的分析就全白搭了!”我当时心里还嘀咕呢,有这么严重吗?结果啊,真的有一次我没处理好样品,得到的数据那叫一个乱啊,就像一团乱麻,根本没法分析。
气相色谱仪操作步骤
![气相色谱仪操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/b8fd45c9ed3a87c24028915f804d2b160a4e866d.png)
气相色谱仪操作步骤气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种将化学物质分离、鉴定和定量的方法。
它基于样品挥发性的气体分离原理,通过样品与固定相互作用,不同化学物质在气相色谱柱中传递速度不同而分离出来。
气相色谱仪操作步骤如下:1.准备工作a.打开气相色谱仪电源,检查仪器的状态是否正常。
b.开启气源,包括载气(通常为氢气、氦气或氮气)和零空气(纯净气)。
调节气压使其稳定在合适的范围内。
c.打开气相色谱仪的耗气物流量计,确保载气和零空气的流量合适。
d.打开样品进样口,准备好待测样品。
2.调整气相色谱仪参数a.打开气相色谱仪的控制软件,连接仪器并进行初始化。
b.设置柱温和检测器温度。
根据待测化合物的性质和柱子类型,确定合适的温度范围。
c.切换流量控制模式到压力控制模式。
根据柱子类型和样品类型,设置合适的进样量和进样速度。
3.样品进样a.准备样品注射器。
将样品加入注射器的样品室,并将样品放置在进样口上方。
b.打开进样阀,将样品注入色谱柱。
确保进样量均匀且不会超过柱子的容量。
4.柱温程序a.启动柱温,调节到设定的温度。
在温度变化过程中,观察色谱图的变化,并根据需要进行调整。
b.开始样品分离过程。
样品进入色谱柱后,各组分开始按照它们的挥发性和相互作用性质分离。
5.检测器设置a.确定使用的检测器类型(如火焰离子化探测器,质谱仪等)。
b.设置检测器的相关参数,如增益、阈值等。
确保检测器处于合适的状态,并能够检测到样品的组分。
c.观察检测器输出的信号,并记录下色谱图。
6.数据分析a.通过观察色谱图,确定各组分的保留时间。
保留时间是组分在柱子中传递所需的时间。
b.根据标准品或标准曲线,对样品进行定量分析。
计算出各组分的浓度或含量。
7.清洗和保养a.在分析结束后,关闭进样口和进样阀,切断气源。
b.清洗色谱柱。
使用合适的溶剂反流洗涤色谱柱,帮助去除残留样品和杂质。
c.关闭仪器并进行日常保养,如更换流量计的吸收剂和泄漏检测器的检漏液。
气相色谱仪作业指导书
![气相色谱仪作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/429be17430126edb6f1aff00bed5b9f3f90f7288.png)
气相色谱仪作业指导书气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的分析仪器。
它通过将待测样品分离为不同的组分,并测量每种组分的相对含量,来实现对样品的分析和定量。
而本篇文章将为大家提供气相色谱仪作业指导书,帮助大家更好地了解、学习和操作气相色谱仪。
第一部分:气相色谱仪的基本原理和组成1. 气相色谱的基本原理:气相色谱是利用气体载流相和固定相的相互作用来实现对待测样品的分离和定性的方法。
其中,气体载流相相当于一个“载体”,用于将待测样品带经过固定相进行分离。
2. 气相色谱仪的组成:一般来说,气相色谱仪由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样口用于将待测样品引入色谱柱中,色谱柱用于实现样品的分离,检测器用于检测分离后的各组分,数据处理系统则用于记录和处理检测到的数据。
第二部分:气相色谱仪的操作步骤1. 准备工作:首先需要对气相色谱仪进行预热,以保证仪器的稳定性和准确性。
同时,还需要准备好样品和溶剂,并进行必要的标记和记录。
2. 进样操作:将待测样品通过进样口引入气相色谱仪中。
在进行进样操作时,要注意样品的浓度和体积,以保证操作的准确性和结果的可靠性。
3. 色谱柱操作:色谱柱是气相色谱仪中最关键的部分,它直接影响到分离效果和分析结果。
在操作色谱柱时,需要设置好适当的流速、温度和压力等参数,并根据实际需要选择合适的固定相材料和柱长。
4. 检测操作:根据需要选择合适的检测器进行检测操作。
常见的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。
在进行检测操作时,需要调整检测器的灵敏度和增益,以保证结果的准确性和可靠性。
5. 数据处理:根据检测到的数据进行处理和分析,获取所需的结果。
常见的数据处理方法包括峰面积计算、峰高计算、峰的定量和定性分析等。
第三部分:气相色谱仪的应用领域和发展趋势1. 应用领域:气相色谱仪广泛应用于化学、生物、环境和食品等领域的研究和生产中。
气相色谱仪操作步骤
![气相色谱仪操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/827650bd6429647d27284b73f242336c1eb930e4.png)
气相色谱仪操作步骤众所周知气相色谱仪是一种常用的检测设备。
现代气相色谱仪具有很多型号款式,不同的性能和不同的使用范围,但基本原理是相同的。
很多人可能对工作原理以及如何使用气相色谱仪了解不多,所以下面的将告知你整个气相色谱仪的工作原理和操作步骤。
一、工作原理气相色谱仪是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的调配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次调配,由于固定相对各组份的吸附或溶解本领不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过确定的柱长后,便彼此分别,按次序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
二、操作步骤1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意察看色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度①TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、停止温度250℃、停止时间10min;(b)进样器和检测器:都是250℃。
②脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、停止温度240℃、终1止时间15min;(b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。
4、点火①待检测器(按“显示、换档、检测器“可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
察看色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。
按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。
同时用光亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。
假如在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。
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气相色谱仪的工作原理和操作步骤
众所周知气相色谱仪是一种常用的检测设备。
现代气相色谱仪具有许多型号款式,不同的性能和不同的使用范围,但基本原理是相同的。
很多人可能对工作原理以及如何使用气相色谱仪了解不多,所以下面的将告诉你整个气相色谱仪的工作原理和操作步骤。
气相色谱仪工作原理
气相色谱仪是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪操作步骤
A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
C、设置各工作部温度
TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;(b)进样器和检测器:都是250℃。
脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;(b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。
D、点火
待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。
按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。
同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。
如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。
在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。
显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。
接着可以
转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。
待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。
分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。
F、关机程序
首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。
在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。
最后再关闭氮气。
以上就是气相色谱仪工作原理及操作步骤的全部介绍,相信大家看过之后对气相色谱仪的应该有了一定的认识。
气相色谱仪主要对混合气体中各种成分进行分析,具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。