单晶炉培训资料

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培训提纲

1．拉制单晶过程异常情况及其处理。2．石英坩埚的相关知识

3．直拉单晶操作及工艺流程，操作注意事项

拉单晶过程中的异常情况及其处理

在拉单晶过程中，经常会出现一些异常情况，作为操作人员除了对设备运行要严密监控之外，对出现的异常情况，应具有一定的应急处理能力，本章节针对各种可能出现的异常情况，介绍一下简单的概念和应急处理的方法。

1、挂边和搭桥

挂边是指在熔料过程中，坩埚内绝大部分的多晶硅料熔完了，但有少部分或几块硅

块粘在坩埚边上

搭桥是指在化料时，坩埚原料已全部熔完了，甚至下部在沸腾，但坩埚上部有许多硅块在熔液上部相互接触，形成一座桥，悬挂在上部下不去。

产生这两种情况的主要原因：A装原料不符合要求 B提升坩埚位置和时机不合适 C 过早降低了熔料功率

熔硅时出现这两种情况要及时处理，就挂边而言，因为现在直拉法系统内都是装导流筒，如果挂边

不处理，一旦后边拉单晶把埚位提升时，最终一定会碰到导流筒，导致后续拉晶无法进行，只有停炉，损失很大。其次是搭桥就更严重，不处理的话就什么也没法做了，只能停炉。

因此有时我们就是冒着硅跳的危险也要把这种情况处理好。处理方法：首先适当降低埚位，快速升高功率，一旦挂边后搭桥消失，应迅速降温，并适当升高埚位避免硅跳。

2、硅跳硅跳是指熔料过程中，溶液在坩埚中像烧开水一样沸腾，或者液面突然冒出气泡形状, 并且有飞溅的现象。

硅跳产生的后果也非常严重，飞溅的溶液可能溅到加热器、保温桶、埚帮、托盘等

等; 最严重的是易使加热器易产生裂痕，损伤损坏掉。

产生的原因： a 多晶硅中有氧化夹层或封闭气泡 b 石英坩埚内壁上有气泡 c 加热功率太高，导致温度过高 d 刚熔完原料时，氩气流量的突然减小。

处理方法：为避免这种情况，我们在装炉时应注意挑选检查多晶硅和石英坩埚（透光仔细观察坩埚内壁上有没有气泡），其次熔料时不要把功率加得太高（功率加的太高导致温度高加剧了原料硅与石英坩埚的反应不利于成晶）; 时刻注意观察氩气压力流量表是否压力正常。

3、温度震荡在熔料完成后稳定温度过程中，没有任何机械振动或外部力的干扰下，坩埚内溶液表面出现波动的现象，称为温度震荡。

产生的原因是过重的熔硅某点的温度是变化的，它除了受加热温度和散热条件等因素的影响外，熔硅中的不稳定对流也会引起温度变化。充分的对流往往表现为湍流形式，从而造成熔硅表面无规则的起伏，产生周期性的温度震荡。其次熔化料后，骤然升起坩

埚，内部溶液温度会发生很大变化，形成很大的温度梯度，靠近坩埚边的熔硅向中间流 动，产生环状波纹。波纹高低与波动周期与熔硅温度梯度大小以及坩埚内熔硅多少有关。

处理方法：适当调整热场，改变坩埚位置，熔硅时缓慢升高坩埚或熔完后适当增大 氩气流量。

4、结晶爬硅

放肩时，由于降温或热场不稳定，坩埚边会莫名地产生结晶。即溶液变成固态，慢

慢一层层往中心生长扩大或由埚边往埚心射箭一样。在等径过程中，由于热场不稳定或

生长参数改变，特别是从拉晶过程到尾部时也会结晶

如果操作人员疏忽，一时没有发现结晶，结果会很严重，结晶到一定程度，象射箭 一样快，迅速从埚边到达中心，碰到正在旋转的晶棒，那么有可能导致晶体掉入锅内， 晶轴拧断，重锤籽晶夹头掉入锅内，损失惨重。

爬硅与结晶类似，只是产生原因是由于坩埚边有结晶点或杂质，当温度降低或拉晶 液面下降时，埚边结晶点也会慢慢生长长大，有点像什么东西趴在埚壁壁上，随着液面 下降而慢慢长大。最后到达埚中部，不及时发现后果与结晶一样。

处理方法：操作人员应多观察炉内情况，平时多总结经验，比如等径时看单晶棒与

液面交界光圈上10/6/3

有无反射的黑点阴影或液面的颜色是否感觉正常 . 如果发现早并确定，应缓慢升温，使结晶慢慢溶掉。如果是等径较长时，也可采用迅速收尾的方法收尾，保住已拉出的单晶。然后埚内剩余部分可熔掉重新拉制。爬硅一般处理比较难，因为升温比较多，一定会打破炉内温度平衡，很难做到既保住单晶又把爬硅处理掉了。当然理想的情况是在不影响拉晶的同时又可以把爬硅的问题很好地处理掉。

5、打火短路

由于装炉时内部系统未装好，装实，如电极松动，加热脚与电极未合严，石墨拖杆松动，都可能造成打火。其次是锅内加热系统用的次数过多，老化严重，高温时出现断裂或变形，如埚帮断裂，加热器某部分断裂，保温桶、底盘拱起变形会都会引起短路打火。

表现出的症状：电压电流表指针摆动 , 趴在炉盖上仔细听炉内会产生“嗡嗡”的响声或液面有晃动。如果出现了上述现象，排除电器柜或其他机械部分的原因后，一旦确认，那么为了减少损失，不至于引起更大的损失或发生安全事故，只有坚决果断地停炉，不能有丝毫犹豫。

6、漏硅

由于装料不合适，把坩埚撞坏，或装坩埚时不小心碰伤，或坩埚内壁上有气泡都可能引起漏硅。其次加热时没有严格按照操作规则加热，如加热间隔及功率不均匀 , 埚位放在平口埚位以下太多 , 导致化料时，已化成溶液的硅料在埚底又有部分结晶成固态，膨胀使坩埚底部出现裂缝，造成漏硅。

漏硅时由于容易造成电极短路，电压电流表指针也会摆动，确定是这种情况，那么也只有停炉，不能犹豫。因此我们应养成良好习惯，严格按工艺要求操作，装料、加热，检查坩埚，注意埚位是否合适，步步要求谨慎仔细，要有防漏意识。化料时要积累经验对于平时的化料时间，位置，出现溶液时的大概液面位置和时间都要求记牢。一旦感觉不正常应万分注意

石英坩埚的相关知识

1.石英坩埚的析晶

现象：石英坩埚在高温下具有趋向变成二氧化硅的晶体（方石英）。这个过程称为再结晶，也称为“失透”，通常也称为“析晶”。

解释：析晶通常发生在石英坩埚的表层，按照中国石英玻璃行业标准规定，半导

体工业用石英玻璃在1400C 土 5C下保温6小时，其析晶层的平均厚度应为＜ 100卩m,在100叩之内的析晶是属于正常的。严重的析晶对拉单晶的影响很大，石英坩埚内壁发生析晶时有可能破换坩埚内壁原有的涂层，这将导致涂层下面的

气泡层和熔硅发生反应，造成部分颗粒状氧化硅进入熔硅内，使得正在生长中的晶体结构发生变异而无法正常长晶。析晶将减薄石英坩埚原有的厚度，降低了坩埚的强度容易引起石英坩埚的变形。

可能的原因：

1石英坩埚受到沾污，在所有队石英坩埚的沾污中，碱金属离子钾（ K）钠（Na）锂（Li）和碱土金属离子钙（。2）镁（Mg）这些离子的存在是石英坩埚产生析晶的主要因素。

2在操作过程中，因操作方法不当也会产生析晶如在防止石英坩埚和装填硅料的过程中，带入的汗水，口水，油污，尘埃等。

3新的石墨坩埚未经彻底煅烧或受到沾污就投入使用是造成石英坩埚外层析晶的主要原因。

4用于拉晶的原料纯度低，所含杂质太多或清洗工艺存在问题。

5熔料时温度过高，也将加重析晶的程度。

6石英坩埚的生产，清洗，包装过程中受到沾污。

解决途径：

1石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用料到生产的各个环节都符合质

量要求。

2在单晶生产的整个过程中应严格按照工艺规程认真操作。

3拉晶所用的原料纯度一定要符合生产要求，如果原料本身所含杂质较多，在溶料过程中也会造成析晶。尤其是碱金属离子的存在，将会降低析晶温度200

〜300 r.

4原料的清洗一定要符合工艺要求，进过酸或碱处理的原料如果未将酸碱残液冲洗彻底，易造成析晶。

5新的石墨器件，如石墨坩埚因含有一定的灰粉和其它杂质，在投入使用前须经过彻底的高温煅烧才能使用。

6熔料时应选用合适的熔料温度以减少析晶或降低析晶的程度。

2.石英坩埚可说是最重要的hot zone元件之一，它不仅能影响长晶的良率，也会影响品质。最早期的石英坩埚是全部的透明的结构，这种透明的结构却容易引起导致不均匀的热传输条件，增加晶棒生长的困难度。现代的石英坩埚则存在种结构，

外侧是一层具有高气泡密度的区域，称为气泡复合层，内侧则是一层

3~5mm 的透明层，称之为气泡空乏层。气泡复合层的目的是在与均匀的辐射有加热