分析实验室用水规格和试验方法

一级水
一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。

如高压液相色谱分析用水。

一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经过μm微孔滤膜过滤来制取。

二级水
二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。

二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。

三级水
三级水用于一般化学分析试验。

三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。

5 技术要求
分析实验室用水应符合下表所列规格：
名称一级二级三级
pH 值范围(25℃) - -
电导率（25℃）,mS/m ≦
可氧化物质[以（O）计]，mg/L 《-
吸光度（254nm,1cm光程）≦
蒸发残渣（105℃±2℃），mg/L ≦-
可溶性硅[以(SiO2)计],mg/L 《
注：①由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定。

②一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。

③由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。

可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

6 取样与贮存
容器
6.1.1 各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。

三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器，
新容器在使用前需用盐酸溶液(20％、浸泡2—3d再用待测水反复冲洗。

并注满待测水浸泡6 h以上。

取样
按本标准进行试验．至少应取3L有代表性水样。

取样前用待测水反复清洗容器。

取样时要避免沾污。

水样应注满容器。

贮存
各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。

因此，一级水不可贮存，使用前制备。

二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。

各级用水在运输过程中应避免沾污。

7 试验方法
在试验方法中，各项试验必须在洁净环境中进行。

并采取适当措施。

以避免对试样的
沾污。

试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。

pH值的测定
量取1OOml水样，按GB9724之规定测定。

电导率的测定
7.2.1 仪器
用于一、二级水测定的电导仪：配备电极常数为的“在线”电导池。

并具有温度自动补偿功能。

若电导仪不具温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测量时水温控制在25土1℃。

或记录水温度，按附录A进行换算。

用于三级水测定的电导仪：配备电极常数为的电导池。

并具有温度自动补偿功能。

若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在25±1℃。

或记录水温度，按附录A进行换算。

操作步骤
按电导仪说明书安装调试仪器。

一、二级水的测量；将电导池装在水处理装置流动出水口处，调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡。

即可进行测量。

三级水的测量：取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。

注意事项
测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。

可氧化物质限量试验
试剂
硫酸溶液(20%)；按GB603之规定配制。

高锰酸钾标准溶液〔c(1/5KMn04)＝mol/L：按GB601之规定配制。

高锰酸钾标准溶液〔c(1/5K(Mn04)＝／L)：量取mL高锰酸钾标准溶液于10 0mL容量瓶中，并稀释至刻度。

操作步骤
量取1000mL二级水，注入烧杯中。

加入硫酸溶液，混匀。

量取200mL二级水，注入烧杯中。

加入硫酸溶液，混匀。

在上述已酸化的试液中，分别加入高锰酸钾标准溶液，混匀。

盖上表面皿，加热至沸并保持5min，溶液的粉红色不得完全消失。

吸光度的测定
仪器
紫外可见分光光度计。

石英吸收池：厚度lcm、2cm。

操作步骤
将水样分别注入1cm和2cm吸收池中，在紫外可见分光光度计上，于254nm处，以1 cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。

如仪器的灵敏度不够时．可适当增加测量吸收池的厚度。

蒸发残渣的测定
仪器
旋转蒸发器：配备500mL蒸馏瓶。

电烘箱：温度可保持在105±2℃。

操作步骤
水样预浓集
量取1000mL二级水(二级水取500mL)。

将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。

待水样最后蒸至约50mL时，停止加热。

测定
按GB9740之规定进行测定。

将上述预浓集的水佯，转移至—个已于l05士2℃恒重的玻璃蒸发皿中。

并用5—10 mL水样分2—3次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集水样合并，于水浴上亡蒸干，并在105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。

残渣质量不得大于。

可溶性硅的限量试验
试剂
二氧化硅标准溶液(1mL，溶液含有lmgSiO2)：按GB602之规定配制。

二氧化硅标准溶液(1mL溶液含有mgSi02)：量取mL二氧化硅标准溶
液
于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

转移至聚乙烯瓶中，现用现配。

钼酸铵溶液(50g／L)：称取钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]，加水溶解，加入20．0 mL
硫酸溶液，稀释至100mL，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。

发现有沉淀时应弃去。

草酸溶液(50g／L)：称取草酸，溶于水并稀释至100mL。

贮于聚乙烯瓶中。

对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)溶液(2g／L)：称取对甲氨基酚硫酸盐，溶于水，加焦亚硫酸钠，溶解并稀释至100mL。

摇匀贮于聚乙烯瓶中。

避光保存，有效期两周。

操作步骤
量取520mL一级水(二级水取270mL)，注入铂皿中。

在防尘条件下，亚沸蒸发至约2 0mL时，停止加热。

冷至室温，加钼酸铵溶液，摇匀。

放置5 min后，加草酸溶液摇匀。

放置1 min后，加对甲氨基酚硫酸盐溶液，摇匀。

转移至25mL比色管中，稀释至刻度，摇匀，于60 C水浴中保温10min。

目视观察，试液的蓝色不得深于标准。

标准是取二氧化硅标准溶液，加入20mL水样后，从加钼酸铵溶液起与样品试液同时同样处理。

附录A
电导率的换算公式
(参考件)
A1 当实测的各级水不是25℃时，其电导率可按下式进行换算：
K25=kt+ …………………………………………………………….(A1)
式中，K25———25℃时各级水的电导率，mS／m：
Kt———t℃时各级水的电导率，mS／m；
——t℃时理论纯水的电导率，mS／m；
kt———换算系数；
——25℃时理论纯水的电导率，mS／m。

和kt可从表A1中查出。

表A1 理论纯水的电导率和换算系数
t,℃kt , mS/m T,℃kt , mS/m
0 20
1 21
2 22
3 23
4 24
5 25
6 26
7 27
8 28
9 29
10 30
11 31
12 32
13 33
14 34
15 35
16 36
17 37
18 38
19 39
续表A1
t,℃kt , mS/m T,℃kt , mS/m
40 46
41 47
42 48
43 49
44 50
45
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

本标准由北京化学试剂总厂归口。

本标准由北京化学试剂研究所起草。

本标准主要起草人孙世铭、王素芳。