食品检验技术(超全)

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
C.计算: 醋酸=[(V1-V2)C×0.06×100] / m 0.06换算系数, 即0.06g醋酸/1mmoLNaOH D.说明:若含CO2及SO2应排除干扰 CO2在电磁搅拌下,低真空抽气 SO2用I2滴定(淀粉指示剂),扣除滴定量 2、间接法 用碱滴定不挥发酸(用于挥发酸含量少或蒸馏液
1、测定意义及测定方法 测定方法有:蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的 湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取 法,常用的为后三种。
2、 AW测定仪法 (1)原理:一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压 力的变化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。 (2)测定:仪器校正,在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤 纸,浸湿后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置 于20℃恒温箱中,恒温3h 。拧动,使指针指向0.900, 重复。样品测定,取样,经20℃恒温后,置于样品盒内, 均匀放平(2cm厚)不高出垫圈底部,将传感器表头 置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读出Aw值 (3)说明:经常用饱和BaCl2溶液校正仪器,表头勿沾 上样品,Aw的温度校正
有机溶剂的物理常数表
特点及适用范围:
高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低,设备 简单,操作方便。
适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的 样品。
特别适用于香料、油类水分的测定
测定方法:
试剂制备:新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和, 蒸馏,收集液备用) 样品--→烧瓶 以50-75ml 甲苯浸没样品 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被 集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏) 读水的容量
1、总酸度 总酸度——食品中所有酸性成分的总量。又可称为
滴定酸度。包括已离解的和未离解的酸的浓度
2、有效酸度 有效酸度——被测溶液中H+的浓度(准确说是H+的
活度)。即已离解的酸的浓度,用酸度计(pH计) 测定
3、挥发酸 挥发酸——易挥发的有机酸(甲、乙、丁酸等) 4、牛乳酸度 ①固有酸度(外表酸度)
石油醚(溶解弱于乙醚、含H2O少) 以上两种均不能提取结合态脂
氯仿—甲醇(可提取脂蛋白、磷脂,适合于水产品、家禽、 蛋制品)
6、预处理 碎、烘干、加海砂(防结块)、无水Na2SO4
(H2O高时)(减小水量) 7、脂类的常用测定方法
食品的种类不同、脂肪含量及存在形式不同,测定 方法也就不同。
2 C5H5N·HI + C5H5N·HSO4·CH3 终点滴定方法:>1%,过量I2棕黄色;电极安培滴定法
适用于深色样品,微量水分测定
(2)适用范围 是测定痕量水分的理想方法
可测1ppm H2O 适用范围广,固、液、气 1ppm-100% H2O
(3)测定
卡尔.费休试剂的制备及标定
a 配比:85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,60-70gSO2;暗处24h
测定:称样0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10μg H2O 标定中)加入 反应器中,以下同标定(CH3OH 作萃取剂)
计算 H2O % =(TV×100)/(w×1000) (w-样重)
说明:快速,准确,含维生素C 等还原性组分的样品不适宜用此法.
测得水分为总水分=自由水+结合水
二、水分活度的测定
3、说明
①各类食品的酸度常以主要酸表示
K为中和1mmol NaOH相当于酸的克数
葡萄及制品 酒石酸 K=0.075
柑橘及制品 柠檬酸 K=0.064
苹果
苹果酸 K=0.067
乳、肉
乳酸 K=0.090
酒类、调味品 HAc K=0.060
②乳品、面包等食品以°T表示
即中和100g(ml)样品所需0.1mol/L NaOH的毫 升数
1、直接法 直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分
离出来,再用标准碱溶液滴定(用于挥发酸含量高 的样品)
例:水蒸气蒸馏法
a 原理 样品处理后,加入适量(1.00mL10%)H3PO4,
使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏出总挥发 酸,冷凝收集液→滴定,下同总酸度测定,作空白 试验
B.滴定:流出液加热至60~65℃,加入酚酞三滴, 用0.1MNaOH滴定至微红色。
固形物%=100%-水分%
2、测定方法
烘箱干燥
红外干燥
直接法 重量法 干燥剂法
蒸馏法
卡尔—费休法
比重
间接法 折射法
电导
介电常数
化学干燥法
气相色谱法
其它法
微波法
红外线吸收光谱法
(二)水分含量测定
1、 直接干燥法 (1) 105℃ 恒重法 (1-3 mg) (2) 130℃ 定温定时烘干法(热稳定的谷物等)1-2h (3) 二步干燥法(先称重量,自然风干15-20h)
测定方法:减压干燥 果酱 脱水蔬菜 糖制品
P mmHg 100 100
50
温度℃ 70
70
70
h2
6
2
3、 红外线干燥法 特点及适用范围
快速(10-30min) 精密度差,一定允许范围,偏差 原理:红外灯管为热源,利用辐射热及直射 热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。
4、蒸馏法
原理:二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将 食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、 冷凝、收集、分层,即可测水分含量。
计算 H2O%= V/W*100 (V—ml,W—g)
Leabharlann Baidu
5、卡尔.费休法 (Karl.Fischer) 11 (1)原理
根据下列反应能定量进行
SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应顺利进行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4, 甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O发生副反应 总反应:(I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O→
数,即指(
)。
第三节 脂类的测定
一、概述
1、脂类 脂肪(不同的三酰甘油酯) 类脂(磷脂、糖脂、甾醇、固醇、V脂……)
2、重要营养成分之一 (热能、必需脂肪酸、V脂载体、调节生理)
3、影响食品的品质、质构及风味 4、测定意义:评价品质、营养价值、质量管理、贮藏方式
5、提取剂的选择 常用溶剂: 乙醚(溶解强、沸点低、易燃、可含2%H2O易抽出糖分
(3) 计算: Aw = Vn / V0
作业:
1、一般食品中的水分含量如何测定?(写出 具体的测定步骤)
2、痕量水分的食品中的水分含量用什么方法 测定?(只写出测定方法的名称)
3、扩散法测定食品中的水分活度如何测定? (写出具体的测定步骤)
第二节 酸度的测定
一、概念及分类
有不同概念的酸度:有总酸度、有效酸度、挥发酸、 牛乳酸度
一般 新鲜牛乳16~18°T; 面包3~9°T
标准:婴儿配方乳粉Ⅱ(GB10766-89)
优级 一级 合格
乳酸度 <14°T <15°T <16°T
四、有效酸度的测定
1、电位法
(1)样品处理
①液态样品:除CO2后测定
②固态样品:捣碎,10g样品/100ml水,过滤后
测定 (1→10)
当水分>16% 固态样品 可采用 浓稠态样品,加入精制海砂 或无水硫酸钠,使其增大蒸 发面积,防止结硬壳焦化,内部水蒸发受阻。
液态样品:为防止沸腾造成损失,先低温浓缩--再干燥 (热水浴) 或 用比重法,折光法测固形物。 水分% = 100% - 固形物%
2、 减压干燥法 使用范围:易发生热分解,变质,不易除去结合水的 食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品……) 原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥.
营养成分综合测定技术
第一节 水分和水分活度的测定
一、水分的测定
(一)测定意义及方法
1、意义 (1)保持食品良好性状(感观) 如新鲜面包 水分 32-42% <28% 则干瘪 失去光泽 饼干 2.54.5% 各种食品都含有各自的含水量要求 (2)控制水分含量,增加保存期 如脱水蔬菜 6-9 %, 高了易发生非酶促褐变 (3)保证产品质量 对于果汁、番茄酱、糖水、 糖浆 等质量标准中列入固形物含量
(1)索氏提取法 (2)氯仿—甲醇提取法 (3)酸水解法 (4)罗紫—哥特里法 (5)巴布科克法 (6)盖勃法
新鲜牛乳的酸度(酪、白蛋白;柠檬酸、磷酸 盐),一般占0.15~0.18%(以乳酸计)
②发酵酸度(真实酸度)
牛乳放置后,酸度升高的那部分酸度(乳糖发 酵→乳酸)
发酵酸度=总酸度-固有酸度 含酸量>0.2%为不新鲜牛乳
二、测定意义
1、有机酸与食物的色、香、味及稳定性有关 色:叶绿素、花青素与酸度有关 香:挥发酸给予食品特定香气 味:甜酸比适当——各自独特味道 稳定性:pH低抑制细菌生长,防止Vc氧化 2、判断质量好坏的重要指标 挥发酸种类及含量可判断腐败程度 发酵制品:甲酸↑细菌性腐败↑ 水果发酵品:>0.1%醋酸(挥发酸) 腐败↑ 牛乳(啤酒)乳酸↑>0.2% 腐败↑ 油脂(酸价)游离脂肪酸↑腐败↑ 3、判断果蔬成熟程度 确定加工工艺条件;果蔬 酸度↓甜度↑则成熟度↑ 加工工艺与酸度有关
(2)测定:卡尔费休试剂制备
(代替吡啶)
CH3OH CH3COONa KI I2 SO2
甲液 100ml 8.5g 5.5g
3-10g
乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g
甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中,静置 一昼夜→干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三角瓶 中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静置10min,加入100ml无 水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录Vn ml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试样,记录V0
b 标定:
向水分测定仪的反应器中加入50ml CH3OH ,用卡尔费休试剂滴 入,使其作用无水CH3OH 中痕量水分,使其微安表指向一定刻度 值,(45或 48μA)
用微量注射器注入10μg 水,滴入卡尔费休试剂,记录用量
卡尔费休试剂对H2O的滴定度T(mg/ml),
T = G×1000 / V (G-水重,V-卡尔.费休试剂ml)
以Aw标准为横坐标
±mg样品量为纵坐标
在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw
示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg,在溴化钾 (0.807)中减重15 mg,可求得其Aw=0.878
0.924 0.878
0.807
4、溶剂萃取法
(1)原理:用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样 品中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中 萃取的水量,其比之即为Aw
3、扩散法
(1)原理:样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条 件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡 后,根据样品的增减量求Aw。(标准试剂Aw值见P48 表4-2)
(2)测定方法:准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃 皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和 溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在25℃±0.5℃放置 2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样 品),取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。
三、总酸度的测定
1、直接滴定法 a 样液制备
固 → 碎 → 液 → 定容 → 过滤 → 取液 (含酸0.035~0.07g)使耗0.1mol/L NaOH>
5ml,一般最好10~25mL(除CO2) b 滴定 取制备液50ml,酚酞3~4d,以0.05mol/L或者
0.1mol/L NaOH滴定 2、电位滴定法 (适用于颜色深的样品) 以电位突变确定终点,pH=(E0-E)/0.059 总酸度(%)= (VCK×100)/[m×(V/ Vo)] K—主要酸换算系数
有损失或被污染的样品)
挥发酸 = 总酸-不挥发酸 挥发酸的测定还可用色谱法测定
作业:
1、写出有总酸度、有效酸度、牛乳发酵酸 度的概念。
2、中和牛乳样品50.00ml, 用去0.085mol/L NaOH 10.00ml ,该牛乳的酸度为多少°T?
3、分析柑橘类果实及其制品时,用( )
酸表示,K=0.064, K是换算为主要酸的系
③含油量较高的样品:先分离油后再测定
(2)测定
①预热、调零
②校正(以接近的标准缓冲溶液校正)
③测定
2、比色法
(1)试纸法: 快,不准确
(2)标准管比色法: 要求色度低 0.1pH
标准酸色管系列(加指示剂),不准确
五、挥发酸的测定
正常食品挥发酸含量较稳定,糖的发酵可使挥发酸 含量增加,降低品质,所以是质量控制指标。
相关文档
最新文档