淫羊藿降压有效部位中活性成分淫羊藿甙含量的RP—HPLC分析

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不同产地淫羊藿中4种活性成分含量的高效液相色谱法测定

不同产地淫羊藿中4种活性成分含量的高效液相色谱法测定
质评价。方法 采 用 D i k m a C 。 色谱 柱 ( 2 5 0 m m ×4 . 6 m m, 5 m) , 流 动 相 以 乙腈 ( A)一水 ( B)梯 度 洗 脱 (0— 3 5 m i n ,
1 5% A 一 2 7% A; 3 5~ 5 5 mi n , 2 7%A ~ 3 5% A ), 流速 : 1 . 0 m l ・ m i n ~, 检 测波长: 2 7 0 n m, 柱温 : 3 0℃ 。 结 果 4种 成 分 均
时珍 国医国药 2 0 1 3年第 2 4卷第 6期
L I S H I Z H E N M E D I C I N E A N D M A T E R I A M E D I C A R E S E A R C H 2 0 1 3 V O L . 2 4 N O . 6
能达到基线分 离, 线性 良好 。不同产地 淫羊 藿中 4种 成分含 量差异较 大 , 其 中产 自甘肃的 淫羊藿品 质较好 。结论 该方 法操作 简便 , 重现性好 , 可作为淫羊藿的品质评价方法。
关键 词 : 朝藿定A; 朝藿定 B ; 朝藿定 c ; 淫羊藿苷; 品质评价 D O I 标识 : d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / i . i s s n . 1 0 0 8 08 - 0 5 . 2 0 1 3 . 0 6 . 0 5 0
中图分类 号 : R 2 8 4 . 2
文献 标识 码 : A 来自文章编 号 : 1 0 0 8 - 0 8 0 5 ( 2 0 1 3 ) 0 6 — 1 4 0 4 — 0 2
淫羊藿 为小檗科植 物淫羊藿 E p i me d i u m b r e v i c o n r u Ma x i m. , 2 方 法 与 结 果 . 1 混合 对照 品溶液 的制 备 取朝藿 定 A、 朝 藿定 B、朝藿 定 箭叶淫羊藿 E p i m e d i u m s a g i t t a t u m( S i e b . e t Z u c c . ) Ma xi m. , 柔 毛淫 2 淫羊藿苷对 照 品适量 , 精 密称定 , 加 甲醇 配制 成浓 度依 次 为 羊藿 E p i m e d i u m p u b e s c e n s Ma x i m. , 或朝鲜 淫羊藿 E p i m e d i u m k o — c、 2 . 0 , 5 0 . 0 , 9 2 . 0 , 4 0 . 0 mg・L 的混合标准溶液 , 用0 . 4 5 t x m 微 r e a n u m N a k a i 的干燥 叶。味辛甘 , 性温 , 具 有补 肾阳 , 强 筋骨 , 祛 5 风湿功效 j 。早在《 神农 本草 经》 中就将 其列 为 中品 , 被 认为有 孔滤膜抽滤 , 取滤液即得 , 置于 4℃冰箱 , 备用 。 “ 利小便 , 益气力 , 强志 ” 等功 效 , 主治“ 阴痿绝 伤 , 茎 中痛 ” 等症 。 表 1 淫羊藿样品 淫羊藿 的主要化学成分 为黄酮类 化合物 、 多糖 、 木质素 、 生物碱 、 挥发油及一些微量 的元素 。黄酮类 化合物 在淫羊藿 中含量较 高, 有较 强的生理 活性 , 这些黄酮类化合物主要为朝藿定 A、 朝藿 定 B、 朝藿定 C及 淫羊藿 苷等 。 目前关 于 中药 材多 指标 含量 测 定 主要有外标法 和一测 多评 法 J , 本 文采用 H P L C—D A D法 同 . 2 供试 品溶液 的制备 分别 取 4种产 地样 品粗 粉约 0 . 2 g , 精 时测定 四种产地 淫羊藿 中朝藿定 A、 朝藿 定 B、 朝藿 定 C及 淫羊 2 密称定 , 置 于具赛三角瓶 中, 加入 6 0 % 乙醇 1 O m 1 , 摇匀 , 称重 , 4 O 藿苷 的含量 , 且 比较了一测 多评 法与外 标法 的测 定结果 , 两种 方 ℃超声波提取 4 0 m i n后再 次称重 ( 用溶 剂补 足减少 的重 量 ) , 共 法所得结果 经 检验 比较 , 无显 著性 差异 , 为用 多指标 测定评 价 提取 2次。提取 液用 0 . 4 5 m微孔滤膜抽滤 , 取滤液 即得 。 淫 羊藿 的品质提供了一定 的科 学依 据。

淫羊藿不同部位有效成分含量比较研究

淫羊藿不同部位有效成分含量比较研究

陕西农业科学2021,67(04):35-39Shaanxi Journal of AgDcultural Sciences淫羊0不同部位有效成分含量比较研究邓寒霜▽,杨文怡3,贺博3,李月1(1.商洛学院生物医药与食品工程学院,陕西商洛726000;2.陕西秦岭特色生物资源产业技术研究院,陕西商洛726000;3.陕西天士力植物药业有限公司,陕西商洛726000)摘要:为探索增加淫羊餐药材药用部位的可行性,验证药典关于淫羊餐药材来源的规定是否合理,为拓宽淫羊餐药材资源奠定基础,随机采集8批淫羊餐药材样晶,按根、茎、叶柄、叶片分为4个不同部位,应用HPLC法对其中的淫羊}K、朝}定A、朝}定B、朝}定C、宝I等5种成分进行含量测定。

发现淫羊}叶片中淫羊}K、朝}定B、朝}定C、宝I4种成分含量在各部位中最高,其平均值分别为1.60%,1.10%,2-14%,0.16%,各叶片样晶中淫羊}K、朝}定A、朝}定B、朝}定C含量之和均高于药典标准;朝}定A的含量在淫羊}根中最高,其平均值为1.46%,根中相关有效成分含量之和也高于药典标准;淫羊}茎及叶柄中各有效成分的含量大多<0.10%。

研究结果表明,现行药典关于淫羊}药用部位的规定有一定的合理性,但淫羊}根具有药用开发的潜力。

关键词:淫羊};药用部位;有效成分;含量比较中图分类号:R282.6文献标识码:A文章编号:0488-5368(2021)04-0035-05Comparative Study on Contert of Active Componentsin Differeet Parts of EpimediumDENG Hanshuang1,2,YANg Wenyi3,HE Bo3,LI Yue1(1.College of Biopharmaceutal and Foof Enginering,Shangluo University,Shangluo, Shaanxi726000,China;2.Shaanxi Qinling Industrial Technology Research Instituta o Special Biological Resources,Shangluo,Shaanxi726000,China;3.Shaanxi Tasly Plant Pharmaceutical Co.,Lti,Shangluo Shaanxi726000,China)Abstract:In order ta explore the feasibility for incmasing the medicinal pots of epimedium,ta veDfy source of epimedium in Phamiacopoeia,and lay a foundation for expanding the source of epimedium.Eight batches of epimedium were randomly collected and divided into4pots according ta tUeir mots,stems,petioles and Naves. The content of icaDin,epimedin A,chaohuoding B,chaohuoding C and baohuoside I were detemiined by HPLC.The results showed that tUa cenmnts of icaDin,chaohuoding B,chaohuoding C and baohuo/n I in the Navas of Epimedium were the highest,which tUa average value was1.60%, 1.10%,2.14%and0.16%,re­spectively.The total cenmnts of icaDin,chaohuoding A,chaohuoding B and chaohuoding C in the Naves were higher tUan those in the Phamiacopoeia.The content of epimedine A in the mot of epimedium was the highest, its ayerge value was1.46%.The total content of active components in tUe mot of epimedium was higher tUan tUat of Phomacopoem.The content of active components in stems and petioles of epimedium was basical l y less tUan0.10%-The results showed tUat the current Phamiacopoeia about the medicinal parts of epimedium is rea­sonable,but the mot of epimedium has tUa potential for medicinal development.Key woris:Epimedium;Medicinal parts;Efective components;Content compaDson收稿日期:2020-07-02修回日期:2020-07-20基金项目:中央引导地方科技发展专项(2019ZY-FP-02);商洛市科技项目(SK2019-79);商洛学院科技专项(JY2019-01)(第一作者简介:邓寒霜(1977-),男,湖南怀化人,副教授,硕士,主要从事中药质量控制研究。

HPLC法测定不同品种淫羊藿药材主要成分的含量

HPLC法测定不同品种淫羊藿药材主要成分的含量

HPLC法测定不同品种淫羊藿药材主要成分的含量摘要:目的:建立了同时测定淫羊藿药材中主要黄酮类成分(淫羊藿苷,朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C)的反相高效液相色谱法。

方法:淫羊藿样品经超声提取,采用HPLC法,乙腈-水梯度洗脱;检测波长:270nm;流速:1ml/min;柱温:25℃;柱型号:Agilent ZORBAX-XDB C18(4.6mm×250mm,5?m);结果:四种黄酮成分的标准曲线在6.5-33.0mg/l(朝藿定A,淫羊藿苷)或6.6-55.0mg/l(朝藿定B,朝藿定C)范围内呈良好线性关系(r》0.9999)加样回收率在97%-102%之间,相对标准偏差小于2%(n=5)测得不同品种淫羊藿中广泛存在朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷4种主要黄酮成分,其含量有一定差异。

结论:本方法在淫羊藿药材的质量评价中有一定的参考价值。

关键词:淫羊藿,高效液相色谱,梯度洗脱,淫羊藿苷,朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C材料与方法1.实验仪器与材料1.1 实验仪器 Agilent 1100型高效液相色谱仪(自动进样器,四元泵,在线脱气机,紫外检测器,柱温箱,化学工作站等美国Agilent公司);HS10260D型超声仪;METTLER TOLEDO AT201型电子天平。

1.2 实验材料淫羊藿药材及来源:朝鲜淫羊藿,黔岭淫羊藿,巫山淫羊藿,柔毛淫羊藿:分别采自辽宁,贵州,四川,重庆,陕西等地。

对照品:朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C(石家庄以岭医药研究院提供,经HPLC-ELSD面积归一化法证明纯度均在98%以上),淫羊藿苷(批号:110737-200414,中国药品生物制品检定所)乙腈:色谱纯(fisher);纯化水乙醇:分析纯(天津市科密欧化学试剂有限公司)2.实验方法2.1 色谱条件将淫羊藿供试品溶液进行HPLC系统适应性考察,确定了最终的淫羊藿指纹图谱条件如下:色谱柱:Agilent ZORBAX-XDB C18(4.6mm×250mm,5?m);流动相:乙腈-水(梯度洗脱程序见表1);流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;检测波长:270nm;理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于6000;2.2 对照品溶液制备分别精密称取朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C对照品适量,加甲醇制成浓度为0.07 mg/ml的对照品溶液;精密称取淫羊藿苷对照品适量,加甲醇制成浓度为0.1 mg/ml的溶液,即得。

RP—HPLC法测定淫羊藿根中朝藿定C的含量

RP—HPLC法测定淫羊藿根中朝藿定C的含量

RP—HPLC法测定淫羊藿根中朝藿定C的含量目的:建立测定淫羊藿根中朝藿定C的含量测定方法。

方法:采用安捷伦Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相為乙腈-水(25∶[KG-*3/5]75),等度洗脱,流速1mL/min,检测波长270nm。

结果:朝藿定C在0.973~9.729μg内呈良好的线性关系,r=1.0000,方法重复性、精密度等均满足分析要求,方法回收率为102.3%,RSD为0.7%。

结论:该方法测定淫羊藿根中朝藿定C的含量,结果准确,重复性、稳定性较好。

标签:淫羊藿根;朝藿定C;高效液相色谱;含量测定淫羊藿根为小檗科植物箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum (Sieb. Et Zucc.)Maxim、巫山淫羊藿Epimedium wushanenese T.S.Ying、天平山淫羊藿Epimedium myrianthum Steam、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim、毡毛淫羊藿Epimedium coactum H.R.Liang et W.M.Yan、粗毛淫羊藿Epimedium acuminatum Franch及光叶淫羊藿Epimedium sagittatum var. glabratum T.S.Ying的干燥根。

具有补肾壮阳、祛风除湿的功效,用于肾虚阳痿、小便淋漓、咳喘、风湿痹痛[1]。

淫羊藿含有多种有效成分,其主要有效成分为淫羊藿苷类黄酮化合物[2],而其中的朝藿定C具有抗骨质疏松、抗癌、免疫增加等广泛的药理活性[3-4]。

课题前期进行的预实验结果显示,朝藿定C的含量远高于淫羊藿苷等其他类黄酮化合物,适宜定量分析。

故选择朝藿定C作为定量指标用于淫羊藿根药材的质量控制。

本文用反相液相色谱测定了11种贵州地产药材淫羊藿根中朝藿定C的含量,可为淫羊藿根质量控制及相关医药产业提供理论根据参考。

RP-HPLC法测定超临界提取物中淫羊藿苷的含量

RP-HPLC法测定超临界提取物中淫羊藿苷的含量

RP-HPLC法测定超临界提取物中淫羊藿苷的含量关雅琼;张曜武;张龙;牛晓丽【摘要】目的:建立淫羊藿叶超临界提取物中淫羊藿苷的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法,Hvpersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%冰醋酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm.结果:淫羊藿苷在0.212~2.12μg进样量范围内线性关系良好,平均加样回收率98.7%,RSD为1.18%(n=6).结论:该法简便、易操作,适用于淫羊藿超临界提取物中淫羊藿苷的含量测定,可有效地控制淫羊藿超临界提取物的质量.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2011(025)003【总页数】3页(P55-57)【关键词】淫羊藿;淫羊藿苷;超临界提取物;高效液相;含量测定【作者】关雅琼;张曜武;张龙;牛晓丽【作者单位】青岛科技大学工学院药学系,山东青岛,266042;青岛科技大学工学院药学系,山东青岛,266042;青岛科技大学工学院药学系,山东青岛,266042;青岛科技大学工学院药学系,山东青岛,266042【正文语种】中文【中图分类】R284本实验旨在对淫羊藿CO2超临界流体萃取物的研究中,建立准确,快速,灵敏的质量控制方法,以期更有效的开发利用这一天然药物资源。

doiNEX高效液相色谱仪(配有PDA-3000光电二极管矩阵检测器,P-3400A分析泵),Chromeleon色谱工作站;HA221-50-06型超临界萃取装置(江苏南通华安公司);FA1004N型电子分析天平(上海精密科学仪器有限有限公司);KQ-100型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

淫羊藿苷对照品自中国药品生物制品检定所购买;淫羊藿叶购自河南聚仁中药饮片有限公司,批号20091115;甲醇为色谱纯;水为超纯水;其它试剂均为分析纯;二氧化碳(99.95%)。

2.1.1供试品溶液的制备取淫羊藿药材粉末100 g装于萃取釜,以CO2为溶剂,设定萃取釜、解析釜的温度分别为60℃、25℃,压力分别为30 MPa、6 MPa,进行动态萃取2 h,得到萃取物,制得供试品溶液备用。

高效液相色谱法法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量(一)

高效液相色谱法法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量(一)

高效液相色谱法法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量(一)作者:朱升欧海军赵淑儿左华庭祝金龙【摘要】目的比较不同产地、不同品种的淫羊藿中淫羊藿苷含量差异。

方法建立新的HPLC 检测方法,测定其淫羊藿苷的含量。

结果陕西汉中的淫羊藿中淫羊藿苷含量较高,朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷含量最高,达到1.33%,是同产地的淫羊藿的1.8倍。

结论不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量存在较大的差异,产地及品种影响淫羊藿药材的质量。

【关键词】淫羊藿淫羊藿苷高效液相色谱法Abstract:ObjectiveTocomparethecontentsoficariininepimediumfromdifferenthabitalandvariety.MethodsEst ablishthenewHPLCexaminationmethod,determinethecontentoficariin.ResultsThecontentishighin HanzhongofShanxiprovince,andthecontentoficariinwhichachieves1.33%,isthehighestinNorthKore a's.thecontentoficariinis1.8timesofthesamehabitat.ConclusionThecontentsoficariinfromdifferenth abitatsaresignificantlydifferent.HabitatsandvarietyEffectthequalityofherbs.Keywords:Epimedium;Icariin;HPLC淫羊藿是小檗科淫羊藿属植物淫羊藿的地上部分,具有“补肾阳,强筋骨,祛风湿”的作用。

淫羊藿具有较高的药用和保健价值,我国淫羊藿资源相当丰富,其药用价值和应用领域的拓宽,具有广阔的前景。

1995版《中国药典》收载了5种淫羊藿植物作为正品淫羊藿药用,分别为心叶淫羊藿、箭叶淫羊藿、巫山淫羊藿、柔毛淫羊藿和朝鲜淫羊藿〔1〕。

RP-HPLC法测定东方神力胶囊中淫羊藿苷的含量

RP-HPLC法测定东方神力胶囊中淫羊藿苷的含量

RP-HPLC法测定东方神力胶囊中淫羊藿苷的含量
张静云;李炜;张小荣;王卫锋
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】2002(017)003
【摘要】目的建立RP-HPLC法测定东方神力胶囊中淫羊藿苷含量.方法phenomenex C18柱,流动相为乙腈:水=30:70,流速1 mL*min-1,检测波长为270 nm.结果线性范围为0.206~1.030 μg,相关系数良好(r=0.999 8),平均回收率为99.8%.结论该方法准确、快速,可作为东方神力胶囊质量控制方法.
【总页数】2页(P106-107)
【作者】张静云;李炜;张小荣;王卫锋
【作者单位】西安天健医药科学研究所,陕西,西安,710075;西安天健医药科学研究所,陕西,西安,710075;西电医院制剂室,陕西,西安,710077;陕西省中医药研究院,陕西,西安,710003
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定藏药杞鹿温肾胶囊中淫羊藿苷的含量 [J], 李向阳;钱蓉
2.RP-HPLC法测定解心痛胶囊中淫羊藿苷的含量 [J], 陈海东;吴登攀;李如栋
3.RP-HPLC法测定男宝胶囊中淫羊藿苷和丹皮酚的含量 [J], 吴秀清;李远科;梁巍;黄玮
4.RP-HPLC法测定净石灵胶囊中淫羊藿苷的含量 [J], 李芬;肖燕
5.RP-HPLC法测定补肾活血胶囊中淫羊藿苷的含量 [J], 李燕飞;王吉惠
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HPLC法测定朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数

HPLC法测定朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数
10 1 ) 3 18
(. 1 山东大学威 海分 校 海洋学 院, 山东 威 海
104 ; 30 1
3 吉 林 农 业 大 学 中药 材 学 院 , 林 长 春 . 吉
ห้องสมุดไป่ตู้
摘要: 采用 H L P C法对不 同采 收期 、 不同产地 、 同海拔 、 同药用部位 的淫羊藿 中淫羊藿 苷的质量 分数进行 了 不 不 测定. 结果表明 : 淫羊藿苷在 0 1~ . / . 14g L范围呈 良好 的线 性关 系 ; 同采收期的淫羊藿叶 中淫羊藿苷的质量 分 不 数为0 344 % ~3 6 0 9 临江产淫羊藿 中淫羊藿 苷质 量分数最 高; .1 6 . 8 9 %; 海拔 69m的淫羊藿 中淫羊藿苷质量分 2 数最高 ; 同一植株不 同部位 中淫羊藿苷的质量分数分布为叶 >地上 部分 >茎. 关键词 : 朝鲜淫羊藿 ; 淫羊藿苷 ; P C H L
m s f c o fcrno ieim kr nm N kii Lni gw sh i et h i et as rco fcrn as r t no i i f pm du e u aa. i a a ehg s T e g sm s at no al a i a i E oa n jn t h . hh f i i i
a d at u e a eemi e y u i g HP C. h r r x e e tl e rc r lt n i a g s0 1~1 4 g L wi l h s n l t d sw s d tr n d b s L T e e ae e c l n i a o r ai r n e . i n l n e o n . / t i }t
q a t aie meh d T e ma sfa t n o c ri rm e fi i ee th r e tp ro si 3 4 4 u i t to . n t v h s r ci fiai fo la n df r n av s e d s0. 1 6% -3 6 09 o n f i . 8 9% . e h T

RP-HPLC法测定淫羊藿苷在大鼠的血药浓度

RP-HPLC法测定淫羊藿苷在大鼠的血药浓度

RP-HPLC法测定淫羊藿苷在大鼠的血药浓度
冯伟力;李向阳
【期刊名称】《青海医学院学报》
【年(卷),期】2006(027)002
【摘要】目的建立大鼠血浆中淫羊藿苷的检测方法.方法采用RP-HPLC法测定大鼠血浆中的药物浓度,色谱柱为Lichrospher C18 (4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(45:55:0.5 v/v),检测波长为270 nm,流速为1 ml·min-1.结果在1~96 mg·L-1范围内淫羊藿苷峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9993), 最低检测浓度为0.03 mg·L-1,绝对回收率为85. 3%~96.6%,准确度为94.3%~101.2%,日内、日间RSD均小于10%.结论本测定方法灵敏、准确、简便,适合于淫羊藿苷的药代动力学研究.
【总页数】3页(P110-112)
【作者】冯伟力;李向阳
【作者单位】青海大学医学院药理教研室;青海大学医学院药理教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R284;R927.2
【相关文献】
1.改进RP-HPLC法测定大鼠血浆淫羊藿苷浓度 [J], 段旭光;周崇文;陈科;曾雷
2.RP-HPLC法测定藤黄健骨丸中淫羊藿苷的含量 [J], 付成国;高红梅;白冰;黄宝玺;鞠蒙蒙;吴伟;常红;赵源慧
3.RP-HPLC法测定前列舒乐片中淫羊藿苷的含量 [J], 李岐琳;牛晓峰
4.RP-HPLC法测定大鼠体内对乙酰氨基酚的血药浓度 [J], 陈氏红;严明;王柳萍;蒙光义;杨斌
5.RP-HPLC法测定银黄冲剂中黄芩苷在大鼠体内的血药浓度及药代动力学研究 [J], 赵绪元;姚金成;胡领;肖兰
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RP-HPEC法测定肾宝口服液中淫羊藿甙的含量

RP-HPEC法测定肾宝口服液中淫羊藿甙的含量

RP-HPEC法测定肾宝口服液中淫羊藿甙的含量
衷友泉;杨婕;万春花
【期刊名称】《江西化工》
【年(卷),期】2006(000)001
【摘要】本文采用RP-HPLC法测定肾宝口服液中的淫羊藿甙的含量.样品前处理采用超声波提取法,以乙腈-水(体积比30:70)为流动相,检测波长为270nm进行测定.以对照品浓度值(Y:μg/mL)对相应的峰面积(X)进行线性回归,回归方程为
Y=1.48×10-5x-0.2048,相关系数r=0.9999.本方法快速、摘便,精密度
RSD=0.92%,平均回收率98.6%.
【总页数】2页(P72-73)
【作者】衷友泉;杨婕;万春花
【作者单位】江西中医学院,南昌,330006;江西中医学院,南昌,330006;江西分析检测中心,南昌,330029
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
【相关文献】
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4.命宝口服液中淫羊藿甙含量的HPLC法测定 [J], 刘晓松;袁爱萍;韦文荣;李丽华
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淫羊藿胶囊中淫羊藿甙的HPLC法测定及稳定性考察

淫羊藿胶囊中淫羊藿甙的HPLC法测定及稳定性考察

淫羊藿含量测定方法(淫羊藿苷)淫羊藿为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornum Maxim、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum(Sieb. Et Zucc.) Maxim、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim、巫山淫羊藿Epimedium wushanense T.S.Ying或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai的干燥地上部分。

2005版《中国药典》一部收载的含量测定方法,一要是采用紫外分光度法测定总黄酮的含量,二是采用高效液相色谱法测定其淫羊藿苷的含量。

有关淫羊藿及其制剂中淫羊藿苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法、薄层扫描法等。

一、高效液相色谱法2005版《中国药典》淫羊藿含量测定项下:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30:70)为流动相;检测波长为207nm。

理论板数按淫羊藿苷峰计算应不得低于1500。

供试品溶液的制备:取本品叶片粉末约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇20m,称定重量,超声处理1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

文献报道的HPLC法主要的流动相系统有:A:乙腈-水①Waters 515 高效液相色谱仪(Waters 公司);Metachem Kromasil C18色谱柱(4.6mm250mm,5μm);流动相为乙腈-水(26:74);检测波长270nm;柱温35℃。

②Angilen 1100 液相色谱仪;色谱柱Nova-pak250mm4.6mm, 10μm)C18柱;乙腈-水(26:74)为流动相;检测波长为270nm。

③HP1100型高效液相色谱仪(美国);色谱柱为C18柱(4.6mm250mm),大连依利特科学仪器有限公司提供;流动相:乙腈-水(30:70);检测波长270nm;柱温室温。

HPLC_MS3分析心叶淫羊藿有效部位的化学成分ppt

HPLC_MS3分析心叶淫羊藿有效部位的化学成分ppt
HPLC-MS3分析心叶淫羊藿有效 部位的化学成分
中国中药杂志 刘鹏飞,徐德然,孔令义*
(中国药科大学天然药物化学教研室,江苏南京210038)


小檗科Berberidaceace淫羊藿属植物
心叶淫羊藿Epimedium brevicornum Maxim
◦ 药典收载的5种法定品种之一
◦ 具有补肾阳,强筋骨,祛风湿的作用
◦ 主要用于阳痿遗精,筋骨痿软,风湿痹痛,麻木拘挛和更年
期高血压等症
背景知识——淫羊藿

研究心叶淫羊藿Epimedium brevicornum
有效部位中的化学成分
研究目的

乙醇提取,大孔树脂柱纯化得有效部位 运用HPLC-MS3联用技术分析化合物结构
研究方果——化合物基团


系统研究心叶淫羊藿药材化学成分
对其有效部位进行了HPLC-MS3分析

研究结果可用于方便快速地对心叶淫羊藿进行质
量控制
多级裂解质谱规律 相对分子质量检索 文献资料 鉴定出9个8-异戊烯基取代的 黄酮苷类化合物
研究内容总结

HPLC-MS3能简单、快速地分析心叶淫羊藿黄酮
苷类化学成分。
结论

高效液相色谱法测定淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量

高效液相色谱法测定淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量

高效液相色谱法测定淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量摘要淫黄胶囊是一种传统中药制剂,其中含有淫羊藿苷成分。

本文主要介绍一种简单可行的高效液相色谱法检测淫黄胶囊中淫羊藿苷含量的方法。

通过选择合适的色谱柱和流动相,确定了适宜的分离条件。

结果表明,该方法灵敏度高、精确度好、反应时间短、操作简便,有望用于淫黄胶囊的质量控制和生产监控。

引言淫黄胶囊是一种中药制剂,主要用于治疗男性阳痿、早泄等症状。

其中含有多种活性成分,其中最主要的是淫羊藿苷。

淫羊藿苷是一种天然生物活性化合物,已被证实对改善性功能障碍有明显作用。

因此,准确测量淫黄胶囊中淫羊藿苷含量具有重要意义。

目前,常用的淫羊藿苷测定方法有高效液相色谱法、气相色谱法、液相色谱质谱联用法等。

其中,高效液相色谱法具有操作简便、敏感性高、分离效果好等优点,在药品质量控制和生产监控中应用广泛。

本文旨在介绍一种高效液相色谱法测定淫黄胶囊中淫羊藿苷含量的方法。

通过优化色谱柱和流动相条件,实现对淫黄胶囊中淫羊藿苷的准确测定,并验证其可行性和有效性。

实验部分实验仪器和试剂实验仪器:高效液相色谱仪(Agilent 1200)试剂:淫黄胶囊(罗浮山远大中药饮片厂制造);淫羊藿苷标准品(纯度:99%)。

样品处理取淫黄胶囊100克,粉碎,称取1.0克,精密吸取约10毫升乙醇,超声处理20分钟,滤取,将滤液定容至100毫升,摇匀。

色谱条件•色谱柱:ZORBAX SB-C18(4.6mm × 250mm,5μm)。

•流动相:甲醇-0.05%乙酸水溶液(46:54)。

•流速:1.0 ml/min。

•检测波长:250 nm。

•进样量:10 μL。

标准曲线制备取淫羊藿苷标准品适量,加入约10毫升乙醇中超声分散,定容至100毫升。

准确称取不同浓度的标准品溶液,分别进行高效液相色谱法检测,并绘制标准曲线,最终计算淫黄胶囊中淫羊藿苷含量。

样品检测取已处理好的淫黄胶囊样品,按照上述色谱条件进行检测,记录峰面积,根据标准曲线计算淫羊藿苷含量。

RP-HPLC 法测定参芪二仙片中淫羊藿苷的含量

RP-HPLC 法测定参芪二仙片中淫羊藿苷的含量

RP-HPLC 法测定参芪二仙片中淫羊藿苷的含量摘要】目的建立RP-HPLC 法测定参芪二仙片中淫羊藿苷的含量。

方法色谱柱:资生堂 C18(250×4.6 mm,5μm); 流动相:乙腈-水(30:70);流速:1.0ml·min-1;检测波长:270 nm。

结果淫羊藿苷在0.0408~0.2040μg·ml-1的范围内,线性关系良好,r=0.9993;平均回收率:96.1%,RSD=0.56%(n=6)。

结论方法简便,快速,结果准确,可用于参芪二仙片的质量控制。

【关键词】参芪二仙片;淫羊藿苷;反向高效液相色谱法参芪二仙片含有红参、黄芪、当归、仙茅、淫羊藿、巴戟天、黄柏、知母成分。

原标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册。

具有补肾填精,调补冲任,益气养血的功效。

用于肾虚腰膝酸软,阳痿早泄,遗精,妇女更年期经血不调等症[1]。

原标准中质量控制项只有性状、显微鉴别项和检查项,没有含量测定。

本实验建立了对处方中淫羊藿的淫羊藿苷含量测定方法,科学合理有效地控制了药品质量,提高了药品质量标准[1]。

1 仪器与试药1.1 仪器日本岛津LC-2010C HT 高效液相色谱仪;日本岛津LC Solution 色谱工作站。

电子分析天平(瑞士,d=0.01mg)。

1.2 试药淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110737-200415);水为二次蒸馏水,甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙腈均为色谱纯,其余试剂均为分析纯;参芪二仙片(沈阳红药制药有限公司,批号:20090202、20090203、20090204)。

2 方法与结果2.1 对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品10.012 mg,精密称定,加甲醇制成每1 ml 含10.012 μg 的溶液,即得。

2.2 供试品溶液的制备取本品10 片,除去糖衣,精密称定,研细,取0.5g,精密称定,加入50%乙醇溶液50ml,加热回流30 分钟,放冷,滤过,用50%乙醇溶液洗涤残渣及滤器3 次,每次10ml,合并滤液及洗液,蒸至近干,残渣加水20ml 使溶解,转移至分液漏斗中,用乙酸乙酯振摇提取5 次,每次15 ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

HPLC法测定朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数

HPLC法测定朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数

HPLC法测定朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数张崇禧;张倩;鞠会艳;丛登立;郑友兰【摘要】采用HPLC法对不同采收期、不同产地、不同海拔、不同药用部位的淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数进行了测定.结果表明:淫羊藿苷在0.1~1.4 g/L范围呈良好的线性关系;不同采收期的淫羊藿叶中淫羊藿苷的质量分数为0.314 46%~3.680 99%;临江产淫羊藿中淫羊藿苷质量分数最高;海拔629 m的淫羊藿中淫羊藿苷质量分数最高;同一植株不同部位中淫羊藿苷的质量分数分布为叶>地上部分>茎.【期刊名称】《北华大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2010(011)001【总页数】4页(P78-81)【关键词】朝鲜淫羊藿;淫羊藿苷;HPLC【作者】张崇禧;张倩;鞠会艳;丛登立;郑友兰【作者单位】山东大学威海分校,海洋学院,山东,威海,264209;山东大学威海分校,海洋学院,山东,威海,264209;吉林大学,植物科学学院,吉林,长春,130041;吉林大学,植物科学学院,吉林,长春,130041;吉林农业大学,中药材学院,吉林,长春,130118【正文语种】中文【中图分类】S567.239;R284朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanum Nakai.)俗称三枝九叶草、羊藿叶,小檗科多年生草本植物,是我国传统的补益中药,具有补肾阳、强筋骨、祛风湿等功效,对阳痿、遗精、筋骨酸软、手足麻木拘挛、更年期高血压、心脑血管疾病以及提高机体免疫力、抗肿瘤等具有显著疗效.淫羊藿苷为一种黄酮苷,是淫羊藿的主要有效成分.为探讨不同采收期、不同产地、不同海拔、不同药用部位淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数,采用HPLC法对其样品进行了测定,以便于对淫羊藿药材资源的可持续合理开发和利用[1-10].1.1 材料吉林省临江野生及仿生不同采收期朝鲜淫羊藿的样品见表1(采收时间皆为2007年),不同产地朝鲜淫羊藿的样品见表2,临江野生不同海拔朝鲜淫羊藿样品见表3.所有实验样品均由吉林农业大学园艺学院胡全德教授鉴定.1.2 仪器美国ALLTECH公司的高效液相色谱仪:SS420X工作站,UVIS-201紫外检测器,Column Heater Model 631柱温箱,HPLC Pump Model 626泵;KQ-500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);KQ-250DB型数控超声波清洗器(昆仑市超声仪器有限公司);百分之一天平(常熟市金羊砝码仪器有限公司);万分之一天平(常熟市衡器厂);实验室常规仪器.1.3 试剂乙腈(进口,色谱纯);纯水;乙醇(分析纯);甲醇(色谱纯);淫羊藿苷标准品(由中国药品生物制品鉴定所提供).2.1 色谱条件色谱柱ODS(Hypersil,5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相乙腈水(3070);检测波长270 nm;柱温25 ℃;流量1 mL/min.2.2 试样制备2.2.1 对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷标准品1 mg,置于10 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀即得.2.2.2 供试品溶液的制备取供试品适量,粉碎,精密称取0.5 g于100 mL具塞三角瓶中,加入30%乙醇,30 ℃超声处理3次(各40,30,30 mL),每次30 min.合并提取液于60 ℃水浴蒸干,蒸干后的粉末用流动相溶解,定容到10 mL容量瓶中,摇匀过微孔滤膜即得,备用.2.3 方法及结果1) 线性关系的考察.分别精密吸取对照液1,2,4,12,14 μL,注入液相色谱仪中,按上述色谱条件测定色谱峰面积,测定结果以进样量为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线.经线性回归,方程为y = 183 651x-17 449,r2 = 0.999 8.2) 精密度试验.精密吸取淫羊藿苷对照品溶液20 μL,重复进样5次,测定淫羊藿苷峰面积,得其RSD为1.18%.3) 稳定性试验.取淫羊藿供试品溶液进样20 μL,每隔2 h测定1次,结果显示:样品在8 h内稳定,样品淫羊藿苷峰面积的RSD为1.56%(n=5).4) 重现性试验.取淫羊藿样品,平行5次取样,制备供试品溶液进样测定,结果显示淫羊藿苷峰面积的RSD为1.90%(n=5).5) 回收率实验.采取加样回收法,取淫羊藿样品约0.5 g,精密加入淫羊藿苷对照品溶液1.0 mL,制备供试品溶液,按上述色谱条件测定,计算回收率.结果显示:平均回收率为98.54%,RSD为2.12%(n=5).在上述色谱条件下,分别进样测定淫羊藿药材中淫羊藿苷的质量分数,进样量为20 μL.吉林省临江野生及仿生不同采收期朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数见表4,不同产地朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数见表5,不同海拔朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数见表6.从表4可以看出,不同采收期淫羊藿生药中淫羊藿苷的质量分数差异较大,随着采收期的延后,其质量分数呈先升高后下降再上升后下降的趋势,一些老中医开药方时特别要求要9月中旬的朝鲜淫羊藿,从实验结果中也可以看出这段时间的淫羊藿苷质量分数为最高,可达3.681%;相同采收期不同部位淫羊藿苷的质量分数差别也较大,其中带叶柄的叶质量分数最高,而茎中的质量分数极低,从而导致地上部分的质量分数下降,所以作者认为淫羊藿入药不应为地上全草入药,而为带叶柄的叶入药,其药用价值高.从表5可以看出,相同采收期不同产地的淫羊藿以临江野生品种的质量分数最高,敦化基地栽培的朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数也很高,药用价值可以达到野生品种的水平.从表6可以看出,相同采收期不同海拔的淫羊藿生药中海拔629 m的淫羊藿苷质量分数最高,海拔925 m的最低.【相关文献】[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:化学工业出版社,2005.[2] 李梨,周歧新,石京山.淫羊藿苷药理作用研究进展[J].中国药房,2005,16(12):952-954.[3] 陈国锋,刘峰.淫羊藿的研究进展[J].陕西中医,2001,22(10):624-625.[4] 郑训海,孔令义.朝鲜淫羊藿化学成分研究[J].中草药,2002,33(11):964-967.[5] 张艺,肖祟厚,孟宪丽,等.HPLC法测定淫羊藿属植物的淫羊藿甙含量[J].中国中药杂志,1995,20(5):265-266.[6] 何顺志,郭宝林.贵州产淫羊藿的质量研究[J].药物分析杂志,1996,16(5):291-294.[7] 孙朋悦,徐颖,文晔,等.朝鲜淫羊藿的化学成分I[J].中国药物化学杂志,1998,8(2):122-126.[8] 孙朋悦,徐颖,文晔,等.朝鲜淫羊藿的化学成分Ⅱ[J].中国药物化学杂志,1998,8(4):281-284.[9] 孙朋悦,文晔,徐颖,等.朝鲜淫羊藿的化学成分[J].药学学报,1998,33(12):919-922.[10] 李遇伯,孟繁浩,鹿秀梅,等.淫羊藿化学成分的研究[J].中国中药杂志,2005,30(8):586-588.。

RP-HPLC测定骨松宝滴丸中淫羊藿苷的含量

RP-HPLC测定骨松宝滴丸中淫羊藿苷的含量

RP-HPLC测定骨松宝滴丸中淫羊藿苷的含量付成国;高红梅;白冰;张崇禧;朱丽佳;阎君;朱靖平【摘要】目的:建立骨松宝滴丸中淫羊藿苷的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC,色谱柱:KromasilC18(4.6mm×250mmn,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);检测波长:270nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃.结果:淫羊藿苷在0.24-1.44μg(r=.0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.62%,RSD为1.07%(n=6).结论:本方法简便可行、准确、可靠,适用于骨松宝滴丸的质量控制.【期刊名称】《人参研究》【年(卷),期】2011(023)001【总页数】2页(P22-23)【关键词】骨松宝滴丸;淫羊藿苷;RP-HPLC【作者】付成国;高红梅;白冰;张崇禧;朱丽佳;阎君;朱靖平【作者单位】吉林修正药业新药开发有限公司·吉林长春·130012;吉林修正药业新药开发有限公司·吉林长春·130012;吉林修正药业新药开发有限公司·吉林长春·130012;吉林修正药业新药开发有限公司·吉林长春·130012;吉林修正药业新药开发有限公司·吉林长春·130012;吉林修正药业新药开发有限公司·吉林长春·130012;黑龙江哈尔滨化工四厂·黑龙江哈尔滨·150030【正文语种】中文骨松宝滴丸由淫羊藿、续断、赤芍、川芎等中药制成,具有补肾活血、强筋壮骨以及预防更年期骨质疏松等功效。

方中淫羊藿为制剂中的君药,具有补肾壮阳、祛风除湿等功能,用于治疗腰膝无力、阳痿遗精、风湿痹痛、麻木拘挛等病症[1]。

淫羊藿所含的淫羊藿苷是其制剂的主要控制指标成分,为建立骨松宝滴丸的质量控制方法,本试验采用RP-HPLC测定该制剂中淫羊藿苷的含量。

RP_HPLC法测定男宝胶囊中淫羊藿苷和丹皮酚的含量

RP_HPLC法测定男宝胶囊中淫羊藿苷和丹皮酚的含量

2009年6月第32卷第2期成都中医药大学学报Jun 12009,Vol 132,No 12Journal of Chengdu University of T C MRP -HP LC 法测定男宝胶囊中淫羊藿苷和丹皮酚的含量吴秀清1 李远科1 梁巍2 黄玮1(11资阳食品药品检验所,四川资阳 641300;21成都中医药大学药学院,四川成都 610075) 摘 要:目的:建立RP -HP LC 法同时测定男宝胶囊中淫羊藿苷和丹皮酚的含量。

方法:采用高效液相色谱法测定6批不同药厂生产的男宝胶囊中淫羊藿苷和丹皮酚的含量。

色谱系统:D ia monsil C 8色谱柱(250mm ×416mm ,5μm ),柱温为25℃,检测波长为270n m ,流动相A 和B 分别为水和乙腈,梯度洗脱,流速:110mL /m in 。

结果:本法灵敏度高,重现性好,提取方法与色谱条件均较简单,能有效鉴别并测定男宝胶囊中淫羊藿苷和丹皮酚的含量。

结论:该方法操作简便、灵敏,结果准确可靠。

可用于男宝胶囊中淫羊藿苷和丹皮酚的含量测定。

关键词:男宝胶囊;淫羊藿苷;丹皮酚;高效液相色谱法中图分类号:R28411 文献标识码:A 文章编号:100420668(2009)022*******作者简介:吴秀清,女,1963年11月生;副主任药师;研究方向:中药质量控制。

Determ i n ati on of I carii n and Paeonol i n Nan Bao Capsules by RP -HP LCWU Xiu 2qing 1,L I Yuan 2ke 1,L I ANG W ei 2,et a l(11Sichuan Ziyang I nstitute f or Food and D rugs Contr ol,Ziyang 641300;21Chengdu University of Traditi onal Chinese Medicine,Chengdu 610075)Abstract O bjecti ve:To devel op a HP LC method for the deter m inati on and analysis of the icariin and paeonolwithin Nan Bao cap sules 1Method:6sa mp les of Nan Bao cap sules fr om different p r oducers were collected 1The con 2tent of icariin and paeonol were all deter m ined by RP -HP LC method 1The analysis was perf or med on a HP LC ap 2paratus equi pped with a C8column (D ia monsilT M ,250mm 416mm ,5μm )at 25℃1The DAD detecti on was carried out at a wavelength of 270nm ,the mobile phase consisted ofW ater (phase A ),Acet onitrile (phase B )with gradient eluti on with the fl ow rate of 110mL /m in 1Results:This method possessed desirable accuracy and re 2p r oducibility as well as si m p licity 1The extracti on method and the conditi ons f or HP LC were quite si m p le t o per 2for m 1It was effective in distinguishing and deter m ing icariin and paeonol in Nan Bao cap sules 1Conclusi on:The method p r oved t o be effective,accurate,and could be app lied t o quantitatively analyse icariin and paeonol in Nan Bao cap sules 1Key words:Nan Bao cap sules;icariin;paeonol;HP LC 男宝胶囊收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十九册[1],由鹿茸、海马、阿胶、牡丹皮、淫羊藿、驴肾、黄芪等31味中药组成,具有壮阳补肾之功效。

RP-HPLC法测定解心痛胶囊中淫羊藿苷的含量

RP-HPLC法测定解心痛胶囊中淫羊藿苷的含量
陈海 东 , 吴登攀 李如栋 ,
(. I武警广西 总队 医院 药局 ,广 西 南宁 5 00 ;2广西 中医学院壮 医药学院 , 西 南宁 5 0 0 ) 300 . 广 3 0 0
摘 要 :【 目的】 建立 R — P C P H L  ̄ J 解心 痛胶囊 中淫羊 藿苷 的含量 。 方法 】 定 【 采用 R — P C , H prl D C 8 4 P H L 法 以 ye i S 1  ̄(6 sO . m 20T , m为 固定相 , mx 5 / 5 ) i m 乙腈一 . 磷 酸溶液 (07) 0% 2 3 :0为流 动相 , 检测波长 20 n, 为 1 m/i。结果 】 7 nl流速 . l n【 0 m 淫羊藿苷在 0 4 — . O 范 围内 , . 5 0 6 g 0 3 进样量与峰面积 呈 良 的线性关 系 r O 98/ 5 , 回收率为 9 . R D为0 7 n 6 。结 好 : . 9 , = )平均 9 1 9 %,S 6 . %( = )【 7
H s i lo hn s e pe me oieF re N n i 3 0 0 C i ) o p a f ie eP o l’Ar dP l oc , a nn 5 0 0 , hn t C s c g a
A s at 【 b cv 】 o s bs m t d odt mn gh n n oi rnn i i og asl P H L .M t d 】 b t c: O j te T t lh e o r e ri n e ot tf a iiJ Xn n pu s y — P C 【 eh s r e i e a i a h f e i t c e c i e T c e b R o
a . R s l h l ao uv a hw dgo nai f 09 8 n=5 wti ernef m O0 5t O3 0 gadte r n 【 e ut】T e air increw sso e odl ery(= . 9 , i s c bt i t 9 ) i nt g o . . n h h a r 4 o 6 h

HPLC法测定淫羊藿苷含量研究

HPLC法测定淫羊藿苷含量研究

HPLC法测定淫羊藿苷含量研究
杨增明;周海瑜;杨树娟
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2008(9)1
【摘要】目的:研究色谱条件对药品制剂中淫羊藿苷含量测定结果的影响.方
法:HPLC,采用C18色谱柱;分别以甲醇-水(54.5:45.5)、甲醇-水-冰醋酸(54:46:0.5)和乙腈-水(25.5:74.5)为流动相;检测波长为270 nm.结果:以甲醇-水(54.5:45.5)、甲醇-水-冰醋酸(54:46:0.5)为流动相时,淫羊藿苷色谱峰和淫羊藿定C色谱峰完全重叠,测得的含量比实际含量高.结论:应对相关国家药品标准进行修订,新建检测方法时,应做好方法学的验证.
【总页数】4页(P43-46)
【作者】杨增明;周海瑜;杨树娟
【作者单位】云南本善制药有限公司,昆明650217;云南本善制药有限公司,昆明650217;云南本善制药有限公司,昆明650217
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
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2.HPLC法测定舒心片中淫羊藿苷含量的研究 [J], 张明;卫罡;原素;林雪颖;蒋三元
3.HPLC法测定淫羊藿苷壳聚糖微球中淫羊藿苷的含量 [J], 肖小年;刘唤;桂静芬;范青生;侯海涛;易醒
4.HPLC法测定抗骨增生片中淫羊藿苷含量研究 [J], 张丁华;王德志;王艳丰;刘秀梅
5.HPLC法测定催情助孕液中淫羊藿苷含量的研究 [J], 关宇强;杨国林;梁纪兰;严作廷;谢家声;李世宏;王东升
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RP-HPLC测定补肾宁片中淫羊藿甙的含量

RP-HPLC测定补肾宁片中淫羊藿甙的含量

RP-HPLC测定补肾宁片中淫羊藿甙的含量
谭生建;胡文祥;狄海涛;邵逊生;杨宏
【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》
【年(卷),期】1999(5)2
【摘要】用反相高效液相色谱测定补肾宁片中淫羊藿甙含量。

淫羊藿甙与其相邻峰的分离度是1.8;理论板数按淫羊藿甙峰计算是1697;对照品线性范围是4.88~78.02μg/ml,回归方程Y=0.00007187x+2.124,r=0.9998,平均回收率99.4%,RSD为0.48。

此法操作简便。

【总页数】3页(P5-7)
【关键词】补肾宁片;淫羊藿甙;RP-HPLC;含量测定
【作者】谭生建;胡文祥;狄海涛;邵逊生;杨宏
【作者单位】国防科工委药检所
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
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双 蕉 去离 子水 : 乙 酸 ( 析 纯 ) 淫 羊 截甙 冰 分 ;
代谢 的作 用最 为显 著 , 是淫 羊 及 其有 尤 效成 分 淫 羊茉 甙 的 心血管 方面 活性 . 年 越 近 来越 得到 r中 医药学 的 肯定和 重视 我们 对淫 羊 镗 降压 有 效 部位进 行 制 备研 究 , 研
准 贮 备液 配 制 淫 羊蓠 甙 的系 列对 照 品溶 液 , 各进 样 】 , 止 由此 得 出 淫 羊 藿 甙 在 0 0 ~ .4 0 4 范 围 内峰面 积与 进 样 量 ( g 的 回 归 .0 t) t
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程坪 州 疗州 句中药羊 投成曲的商投澈l 色 订 r f { I {
柞 住 肺 l f _ 拍 博 十论 1.1 0 1 . 2fq 5 0
药材制 备的降压 部位 中淫羊藿甙含量
有 投 掷位 中 淫 羊鞋 甙 含 鼍 ( 蟛)
2 l 6 9
江 苏 湖南
辽 ’ 广 西
I § 8 9 0.3 7 2
2.9 9 4 I 4 7 o
从 中药 中分 离 得到 的较 典 型 的降 压扩 冠 活 性 成分 。 故我 们主要 淫羊藿 甙 的 含量 控制 淫 羊 藿 降压有 效部 位的 质量 , 制定相 应 的质量 标
采 科 蚕 靠抖 技
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方 程 为 Y 一2 . 8 × 1 2 5 6 1 r 1 9 9 0+ . 3 X 0X,一 3
C )

R D S
( ) { )
液, 样 1 进 L, 上 述 色谱 条 件进 行分 离 测 按
定, 测得 峰 面积按 外标 法计算 含量 。
27 ol B S 2 5
2 0 2 9 2 2 I 2 2 96 7 7 4 6 8 7 l . 2 6 7 29 7 1 l 4 2 3 0 2 6 5 2 . 4 7 5
0 9 9 ( 一 5 .9 9n )
试 液 . 样 1g 每次 平行 进 样 5针 , 上述 进 L, 按 色谱 条 件 进 行测 定 一 别考 察 其 日内 及 日间 分 稳定 性 . 结果 见表 1 。
表 I
日内 音 量
( )
2 4 2 O 7 6 9
2 4 待 测液 的制 备和 含 量测定 密称取 淫 . 精 羊 霍 降压 有效 部 位 的干燥 细粉 6 g. 1 0m 用 0
有效部位 ( ) L bHP C色 谱圈
3 结果 3 1 稳定性 试验 : . 取淫 羊霍 降压有 效部 位供
表2
加 凡 量 (g )
0 0 .1 4 0 0 l 4 O 0 l 4
加 样 回 收 率 结果 一5 )
宴 测 蕈 ( g )
o o 1 o 0 2 B = 0 2l
g . 5士 1 4 8 g . B
O 2 6 . 5
3 4 将 不 同产地 淫羊藿 药材制 备的 降压 有效 也是 传统 中药现 代化 的关键 所在 。 们对淫 羊 . 我 部 位按上 述 同洋条件 进行 分析 , 每个 洋 品测定 藿降 压有 效 部 位 的成分 进 行 了 R — L P HP C分
{ 1 7 2 5 L. 1. 2 0 g
参 考 文 献
1 江 苏 新 K学 院 中 药 大 辞 典 ( 册 ) 卜拇 :r 』 民 出 悔 、

沙 , 中 倒 中 出 站 舟 忐 . 9 ] 2 荨 9 4 £ ) 3
2 . 8 。提 示我 们制 备淫 羊 降压有 效部 位 3 05
图 1 淫 羊 藿 甙 ( ) 淫 羊 藿 降 压 a和
取 2次 , 每次 0 5h 过 滤浓 缩后 加 甲醇 定容 . , 于 5mL容 量瓶 中 , 0 2 m 微 孔 滤 膜过 经 .0 滤 。各 自吸取 滤液 1 I进样 , 得加 样 回收 测
率 , 果 见表 2 结 。
3次 . 其平均 值 . 取 结果 见表 3 。
表3
药材 束 褥
山 东
离。 并建 立 了 R — L PHPБайду номын сангаасC法 分析 有效 部位 中淫 羊藿 甙含 量的方 法 , 为淫 羊藿 降压 有效部 位 这
质量 标准 的确定 奠定 丁基础 。 4 2 据 文 献报 道 , 羊藿 甙 是 淫羊 藿 中主 要 . 淫 降压 活性 成分 , 动物体 内和 体外 均有 较强 的 在 降压 作用 , 具 有 一 定的 扩冠 作 用 , 近 年 来 并 是
E 毕院 药 物 化 々- l 止天然 药 砑 化 学 矸 硭 疗 情 i [ 『 。 研 牛 毕 业. 拉
障 J 俺 ‘
19 r】 19 2 9 0l 4午 l I {阳 琦 抖 药 t 流动 站 做 博 f 卅 , f一巾4 抖 大学 。药 学 院 院 K . 然 药 铆 J 9 班 r 2I 。 # 肌 } 药 _ _ t 救 研 事 敦 提 先 后 对 钮 梗 、。弛湔 胡 、 呓 时 、 疯 树 、 戟 、 ∞±i潭 蒂 普 中 药 的 化学 成 丹 进 { 1 紫 ★ I 、 J丁侔 凡 《 境 的
摘 要 建 屯 r 羊 l i e iⅢ rn i ou 降 J 有 效 部 p 注 ' m du a df rm  ̄ p l E 矗t降 活 性成 分 淫 芒蕾 ( ai ) i l crn
含量 的 R I 分析方法 .并埘 由 同产地的淫羊芾 药材制 备的谩羊荐降 压有 效部f P HP : 中淫羊苛
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羊 藿甙 的含量 结 果表 明 , l产地 药村 制 昔 小司 的有效 部 位 中 活性 成 分淫 羊 誉 甙 含量 差别 较 大 , 高 为 2 . 9 , 低 为 1 . 3 , 均 为 最 9 4 吊 O 7 平 时应注 意原 料药 材产地 . 为其 质量标 准 的制 并 定提供 了参 考 。
! 1 检 出限 : 信噪 比 3: . 按 l计 , 测得淫 羊甓 中淫 羊雹 甙的检 出限 为 ]09 0 u . 5 ×1 , g
2 2 柱敛 : . 以淫羊 甙的色谱 测得 的理论 塔
板 数 为 1 0 ×1 5 0。
2 3 标准 曲线制 备: 密称取 淫羊 藿甙对 照 . 精 品2 0mg 用 甲醇 5 , OmL溶 解 后配 成标 准 贮
( ) , g
o 1 5 . B o 2 9 . 2 0 5 3 5
回收 率( g )
9 31 1 81 5. = .
】 8l 2 0 . 3 I 4 . 6
o 0 4 . 6
o 2 l 8
o 2 .1 5士 o 0 0 0 5 8
9 . 士 2 03 7 6B .
3 2 精 密 度 试 验 : 羊 藿 降 压 有 效 部 位 试 . 淫 液 . 样 1g 连 续 平 行 进 样 5次 . I一 进 L, RS)

0 4 .6
3 3 回收率 试验 : 密称取 淫 羊藿降 压有 效 . 精 部位细 粉 2mg. 别加入 浓度 为 8 g mL 分 0g / 1 0u / 3 0 ̄ / 的淫羊藿 甙对 照液 4 6 , ' 、 2 g mI g ml mL, 吹干 后各 加入 1 0mL 甲醇 6 0 C加热 提
mI 甲醇 6 (加热 提取 两 次 . 0 每次 0 5h 提 . . 取液 过滤 后定 容于 5 容 量瓶中 。 上述 0mI 将 溶 液 经 0 2 m 微 孔 滤 膜 过 滤 , 为供 试 . 0N 即
稳 定 性 试 验 结 果
日间 RD S
( )

( )
含 垣
准。
托江 甘 肃 赍 什 l
l 2 3 8 2.2 2 2 1 3 0 7
4 讨 论 41 质 量 标准 是 中药 新 药 研 究 的蘑 要 内容 .
4 3 对 不 同产地 的淫羊 藿 药材制 备 的 降压有 .
效部 位均 进 了 R — L P HP C分 析 . 得 了其 中淫 测
分 泌 系统 , 血 管 系 统 和 蛋 白 质 台 成 及 核 酸 心
、 P
桂 S i d u CLC 0DS( g , 0 hma z 5 i 1 mm ×6 n 5 mm
I ; 动相 : D) 流 甲醇 0 5 冰 乙酸水 溶液 (8: . 5
4 )流 速 1 2mI ' i ; 温 4 2. . l n 柱 /) I 0 C L 2 斌 剂 . 照 品 夏样 品 : . 对 甲醇 ( I 缎 ) HP C :
(crn 对 照 品 为 作 者 从 淫 羊 张 中 分 离得 i i) ai
到。 并经 各种理 化常 数和 波谱 数据 鉴 定 ; 样 品 由各地 原料 药材经 同一 制备工 艺制得 2 方法
究出 r淫 羊糖降 压有效 部位 的制 备工艺 。对
4 同 产地 的淫羊 藿药材 用同 样 岂制备 _肯 『 效部 位 , 建立 了用 RP HP ’ ‘ I 而 法分 折 淫 羊 ( 茬降 压有效 部位 中活性 成分 淫羊惹 故含量 的 打法 . 并 该方 法进 一 步分 析 r不 同产地 药 材制 备的有 效部 位中淫 羊藿 甙的含 量
Nat I g ln J
1 0 t r ]M e I a Ch mIi y t fNa ̄ a u d n l e sr .Ch n a ma e d a l e l i a Ph r c u e l U】 v t f I s y.
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