硝酸铬分析方法

中华人民共和国石油化学工业部

部标准HG3-936-76 化学试剂代替HGB3266-60 硝酸铬第31组

本试剂为近乎黑色的结晶、有潮解性，易溶于水。

分子式：Cr(NO3)3.9H2O

分子量：400.15（按1975年国际原子量）

—.技术条件

1. Cr(NO3)3.9H2O含量不少于：

分析纯——————————————99.0%；

化学纯——————————————98.0%。

2.杂质最高含量（指标以%计）：

名称分析纯化学纯（1）水不溶物0.005 0.02 （2）氯化物（Cl）0.005 0.01 （3）硫酸盐（SO4）0.01 0.02 (4)钠（Na）0.05 0.1 （5）铝（AL）0.02 0.05 （6）钾（K）0.05 0.1 (7)钙(Ca) 0.005 0.01 （8）铁（Fe）0.005 0.01

二、检验规则

按GB619-77之规定进行取样及验收。

三、试验方法

测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77、GB602-77、GB603-77之规定制备。

1. Cr(NO3)3.9H2O含量测定：称取0.4克样品，称准至0.0002克。置于碘量瓶中，溶于20毫升水中，加5毫升10%氢氧化钠溶液及1毫升过氧化氢，加热至过氧化氢分解完全，冷却。加20毫升水，2克碘化钾及10毫升4N硫酸，摇匀，于暗处放置10分钟。加150毫升水（不超过10℃），,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3毫升0.5%

淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。

Cr(NO3)3.9H2O含量%（X）按下式计算：

X=（V-V0）.C.0.1334.100/G

式中：V.—硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

V0.—空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

C—硫代硫酸钠标准溶液之浓度，mol/L；

G—样品重量，克；

0.1334—每毫克分子Cr(NO3)3.9H2O之克数。

2.杂质测定：样品须称准至0.01克。

（1）水不溶物测定：称取20g样品，溶于100ml水中，加1毫升5N 硝酸，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105-110℃烘至恒重。滤渣重量不得大于：

分析纯—————————————————1.0mg；

化学纯—————————————————4.0mg;;

(2)氯化物：称取0.5g样品，溶于50ml水中，加2ml5N硝酸及1ml0.1 N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。

标准是取50毫升不含氯化物的硝酸铬溶液及下列数量的Cl：分析纯—————————————————0.025 mg;

化学纯—————————————————0.050mg；

与同体积样品溶液同时放置10分钟比浊。

注：不含氯化物的硝酸铬溶液的制备——称取1g样品，溶于80ml 水中，加4ml5N硝酸及2ml0.1 N硝酸银，稀释至100ml，摇匀，放置12-18小时。过滤。

（3）硫酸盐：量取10毫升溶液I，在水浴上蒸干。残渣溶于10 ml 水（必要时过滤），加5 ml 95%乙醇，1ml3N盐酸，在不断振摇下滴加3 ml25%氯化钡溶液，稀释至25 ml，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。

标准是取下列数量的SO4：

分析纯—————————————————0.01mg;

化学纯—————————————————0.02 mg；

稀释至10 毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。

注：溶液I的制备——称取0.5g样品，溶于10毫升水中，在摇动下加5毫升10%氢氧化钠溶液，1毫升过氧化氢，加热至过氧化氢分解完全，冷却。用6 N盐酸中和，移入分液漏斗中，稀释至15毫升，

加30毫升6N盐酸，摇匀，用20毫升磷酸三丁酯萃取，放置分层，取水层，再用10毫升磷酸三丁酯萃取，然后用20毫升乙醚洗涤水层，取水层，注入50毫升容量瓶中，稀释至刻度。。

（4）钠：称取0.2g样品，溶于水，稀释至1000毫升，用火焰分光光度计在589毫微米测定。检流计所示电流不得大于标准。

标准是取下列数量的Na：

分析纯—————————————————0.01 mg;

化学纯—————————————————0.02mg；

与样品同时同样处理。

注：也可用原子吸收分光光度计测定：称取2g样品，溶于水，稀释至100毫升，取1毫升，共四份。按HG3—1013—76第二章第2条第（2）款之规定测定。

（5）铝：量取0.5毫升溶液I，在水浴上蒸干，用少量水重复蒸干二次，残渣溶于10毫升水中，加0.15毫升1N盐酸，1毫升1%抗坏血酸溶液及5.0毫升铬天青S混合溶液，摇匀，加2.5毫升乙酸—乙酸铵缓冲溶液（Ph6.5），稀释至25毫升，摇匀，放置30分钟。所呈蓝色不得深于标准。

标准是取下列数量的AL：

分析纯—————————————————0.0010mg;

化学纯—————————————————0.0025mg；

稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。

注：当比色测定，样品与标准色泽难于分辨时，则用分光光度计

在612毫微米测定样品和标准对试剂空白的吸收度值，样品的吸收度值不应大于标准的吸收度值。

（6）钾：称取0.2g样品，溶于水，稀释至1000毫升，用火焰分光光度计在766.5毫微米测定。检流计所示电流不得大于标准。

标准是取下列数量的K：

分析纯—————————————————0.01 mg;

化学纯—————————————————0.02mg；

与样品同时同样处理。

注：也可用原子吸收分光光度计测定：称取2g样品，溶于水，稀释至100毫升，取1毫升，共四份。按HG3—1013—76第二章第2条第（2）款之规定测定。

（7）钙：

a.原子吸收分光光度法

仪器条件：

光源：钙空心阴极灯；

波长：422.7nm；

火焰：乙炔-空气。

测定方法：称取25g样品，溶于水，稀释至100ml，取20ml，共四份。按HG3-1013-76第二章第2条第（2）款之规定测定。

b.化学分析法

量取5毫升溶液I，在水浴上蒸干，残渣溶于10毫升水中，加10毫升95%乙醇，0.5毫升混合碱及1毫升0.2%乙二醛缩双(邻氨基酚)