水泥三氧化硫含量标准
水泥SO3的测定(离子交换法)
水泥SO 3的测定（阳离子交换树脂法）1、 准确称取0.5g 试样置于已盛有5g 树脂、一根搅拌子及10mL 热水的150mL 烧杯中，摇动烧杯使试样分散。
加入40mL 沸水。
2、 置于磁力搅拌器上，加热搅拌10分钟3、 以快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯和滤纸上的树脂4~5次，滤纸和洗涤液收集于另一装有2g 树脂及一根搅拌子的150mL 烧杯中（此时溶液体积在100mL 左右）。
4、 再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3分钟，用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和滤纸上的树脂5~6次，滤纸和洗涤液收集于另一300mL 烧杯中。
5、 向溶液加入5~6滴酚酞（10g/L ）指示剂溶液，用0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
SO 3=1001000)(03⨯⨯-⨯m V V T SO = 5)(03V V T SO -⨯ T SO 3——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数（mg/mL ） V ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积（mL ）V 0——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积（mL ）m ——试样的质量（g ）注意事项1、本方法只适用于掺加天然石膏、并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。
含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定，可在树脂交换后的溶液中以氯化钡沉淀（重量法）进行。
2、含有混合石膏的试样必须加大树脂量延长交换时间和提高温度。
3、每批树脂必须做空白试验。
氢型强酸性阳离子交换树脂的再生：交换柱：长60cm ，直径5cm 或近似规格的玻璃柱，下端带有玻璃活塞和漏板。
732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂（新购买或使用后）1、将树脂洗涤干净后，用蒸馏水浸泡6小时以上2、将树脂装入交换柱中（应带水向柱内装树脂，以排除树脂间的空气），交换柱上部留有约15cm 的空位。
3、用（1+3）盐酸以每分钟5mL 的流速淋洗，至流出液和流入液的浓度相等为止。
（一般再生500g 树脂需要（1+3）盐酸1500ml ）4、用蒸馏水逆洗交换柱同内的树脂，至无氯根反应为止（用硝酸银检验）。
建筑材料标准技术参数
1、水泥技术指标：根据《通用硅酸盐水泥》（GB175-2007）标准要求，按《水泥比表面积测定方法勃氏法》（GB/T8074-2008）、水泥标准稠度用水量凝结时间安定性检验方法》（GB/T1346-2001）、《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》（GB/T17671-1999）和《水泥密度测定方法》（GB/T208-1994）对水泥进行比表面积、密度、标准稠度用水量、凝结时间、安定性、胶砂强度、氧化镁、烧失量、三氧化硫含量，并根据南水北调中线干线工程标准《预防混凝土工程碱骨料反应技术条例》（试行）的规定，按《水泥化学分析方法》（GB/T176-1996）,对水泥进行碱含量、氯离子含量检验。
三氧化硫含量（质量分数）：≦3.5氧化镁含量（质量分数）：≦5.0a氯离子含量（质量分数）：≦0.06c《通用硅酸盐水泥》（GB175-2007）、及南水北调混凝土抗裂标准要求2、粉煤灰技术指标（I级）：根据《水工混凝土掺用粉煤灰技术规范》（DL/T5055-2007）对粉煤灰的技术要求，按《技术规范》（DL/5055-2007）附录A、附录B；《水泥化学分析方法》（GB/T176-1996）和《水泥密度测定方法》（GB/T208-94）对粉煤灰的细度、需水量、烧失量、SO含量和含水量、密度进行检验，并根据南水北调中线干线工3程标准《预防混凝土工程碱骨料反应技术条例》（试行）的规定，按《水泥化学分析方法》（GB/T176-1996）对粉煤灰的碱含量进行检验。
《水工混凝土掺用粉煤灰技术规范》（DL/T5055-2007）及南水北调混凝土抗裂标准要求标准要求3、外加剂技术指标：根据《水工混凝土外加剂技术规程》（DL/T5100-1999）的要求，按《混凝土外加剂》（GB8076-1997）,对高效减水剂、引气剂进行减水率、泌水率比、含气量、固体含量、凝结时间差、抗压强度比进行检测，并根据南水北调中线标准《预防混凝土工程碱骨料反应技术条例》（试行）的规定，按《混凝土外加剂匀性试验方法》（GB/T8077-2000）进行碱含量及密度检验。
水泥中三氧化硫含量评估方法-最新国标
水泥中三氧化硫含量评估方法1范围本文件规定了水泥中三氧化硫含量评估方法的原理、仪器设备、材料、试验样本、试验方法、评估过程、评估报告等。
本文件适用于通用硅酸盐水泥中三氧化硫含量的评估，其他品种水泥可参考使用。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB175通用硅酸盐水泥GB/T176水泥化学分析方法GB/T1345水泥细度检验方法筛析法GB/T1346水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定检验方法GB/T5483天然石膏GB/T5484石膏化学分析方法GB/T8074水泥比表面积测定方法勃氏法GB/T12959水泥水化热测定方法GB/T17671水泥胶砂强度检验方法（ISO）GB/T21371用于水泥中的工业副产石膏GB/T21372硅酸盐水泥熟料JC/T603水泥胶砂干缩试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理在水泥凝结时间满足标准要求下，通过强度、胶砂干缩率、水化热中其中一个或多个物理性能参数评估水泥中最佳SO3含量。
强度、水化热随水泥中SO3含量的增大先升高后降低，当强度或水化热最大时，对应的水泥中SO3含量为最佳值。
胶砂干缩率随水泥中SO3含量的增大先降低后升高，当胶砂干缩率最小时，对应的水泥中SO3含量为最佳值。
可根据需求采用其中一种或多种物理性能参数评估水泥中最佳SO3含量。
5仪器和设备5.1球磨机符合GB/T21372中规定的化验室统一小磨。
6材料6.1石膏6.1.1天然石膏天然石膏应符合GB/T5483中规定的G类石膏或M类混合石膏，品位（质量分数）≥55%。
6.1.2工业副产石膏工业副产石膏应符合GB/T21371规定的技术要求。
6.1.3分析纯石膏分析纯石膏中CaSO4·2H2O质量分数应大于99.0%。
实验 水泥中三氧化硫含量的测定
实验水泥中三氧化硫含量的测定适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。
但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。
因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。
目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。
经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫一、实验目的掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。
了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。
沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。
其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。
硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。
由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。
所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。
沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。
BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。
反应式为Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)三、试剂1. 盐酸(1+1);2. 氯化钡溶液(100g/L);3. 硝酸银溶液(5g/L)。
水泥企业质量知识题库
质量知识题库202（）年质量月一、填空1.标准GB175--2007中规定，普通硅酸盐水泥的三氧化硫含量是（≤3.5%），烧失量是（≤5.0% ），氧化镁是（≤5.0% ）。
2.单位质量的水泥粉末所具有的总表面积，叫做（水泥比表面积），以（m2/Kg）来表示，在检验比表面积时，试样量计算公式为：（m=ρ*v*(1-ε），控制室现在检验比表面积执行的标准是（GB/T 8074-2008 ）。
3.天平在使用过程中，必须保持（水平），同时要注意天平的（最大称量）值，禁止（超负荷）称量。
4.样品压成饼时，必须保持完整，无（裂纹）、（无散状粉末），测量范围内无硼酸掺入，才能使用。
5.普通硅酸盐水泥强度等级分为：（42.5）、（42.5R）、（52.5）、（52.5R）。
6.标定试验筛时，C值在（0.80-1.20）范围内时，试验筛可继续使用，当C值超出此范围时，试验筛应淘汰。
7.水泥熟料中使用的原料有（石灰质原料）、（硅质校正原料）、(铝质校正原料)、（铁质校正原料）。
8.水泥熟料中主要四种矿物（C3S）、（C2S）、(C3A)、（C4AF）。
9.水泥中混合材的种类（活性混合材）、（非活性混合材）。
10.水泥熟料中主要四种氧化物（CaO）、（SiO2）、(Al2O3)、（Fe2O3）。
11.水泥生产所用缓凝剂一般为（天然石膏）、（工业副产石膏）。
12.水泥细度的表示方法主要有(颗粒级配)、(筛余百分数)、(比表面积)。
13.水泥抗压强度检测同一实验室相对误差不大于 5% ，不同实验室相对误差不大于 7% ；比面积检测同一实验室相对误差不大于 3% ，不同一实验室相对误差不大于 5% 。
14.出厂水泥的三单统一是指(出厂水泥通知单)、(提货单)、(回单)。
15.测定水泥密度时，两次恒温的温差不应超过(0.2 ℃)，且每次恒温的时间应不低于(30min)。
16.水泥熟料物理性能的检验，是通过将水泥熟料在Ф500mm×500mm化验室统一小磨中与符合GB175规定的二水石膏一起磨细至比表面积为(350±10_m2/kg)，80um筛余（质量分数）(≤4.0%)制成Ⅰ型硅酸盐水泥后进行的。
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理1. 硫酸钡质量法的测定原理用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐 ，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下： =↓(白色)2. 碘量法的测定原理水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下:3CaS ＋2=+3S ↑ 3MnS+2=+3S ↑ 3FeS+2=+3S ↑在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。
434342242424223CaSO +2H PO =Ca PO +3H PO 3H SO +12SnCl =6SnCl +6SnO +)3H (S根据碘酸钾溶液（加有碘化钾）在酸性溶液中析出碘的性质，在H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液，使在溶液酸化时析出碘，并与硫化氢作用，剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下：--+322222232246IO +5I +6H =3I +3H OH S+I =2HI+S 2Na S O +I =2NaI+Na S O利用上述反应，先用磷酸处理试样，使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量得测定水泥中得三氧化硫就是由石膏、熟料(特别就是以石膏作矿化剂煅烧得熟料)或混合材料引入,在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间,还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时,石膏还就是一种膨胀组分,赋予水泥以膨胀等性能,但水泥中得三氧化硫含量过多,却会引起水泥体积安定性不良等问题,因此,在水泥生产过程中必须严格控制水泥中得三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量得方法多种,如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理1. 硫酸钡质量法得测定原理用盐酸分解试样,时试样中不同形态得硫酸全部转变成可溶性得硫酸盐 ,以氯化钡沉淀剂,使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀得溶解度极小,化学性质非常稳定,经灼烧后称重,再换算得出三氧化硫得含量,反应式如下:=↓(白色)2. 碘量法得测定原理水泥中得硫主要以硫酸盐硫(石膏)存在,部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时,水泥中得硫化物与磷酸发生下列反应,生成磷酸盐与硫化氢气体,其反应式如下:3CaS ＋2=+3S ↑3MnS+2=+3S ↑3FeS+2=+3S ↑在有还原剂并加热得条件下,用浓磷酸溶解试样时,不仅硫化物与磷酸发生上述反应,硫酸盐也将与磷酸反应,生成得硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应,放出硫化氢气体。
根据碘酸钾溶液(加有碘化钾)在酸性溶液中析出碘得性质,在H2S 得吸收液中加入过量得碘酸钾标准溶液,使在溶液酸化时析出碘,并与硫化氢作用,剩余得碘则用硫代硫酸钠回滴,其反应式如下:利用上述反应,先用磷酸处理试样,使水泥中得硫化物生成硫化氢溢出,然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样,测定试样中得硫酸盐。
3.离子交换法得测定原理水泥中得三氧化硫主要来自石膏,在强酸性阳离子交换树脂R-SO 3·H 得作用下,石膏在水中迅速溶解,离解成Ca 2+与,Ca 2+迅速与树脂酸性基团得H +进行交换,析出H +,它与石膏离解所得生成硫酸,直至石膏全部溶解,其离子交换反应式为:2+2-44332CaSO Ca +SO +2R-SO H)R-SO )Ca+2H （固体）（（ ⑴ ⑵在石膏与树脂发生离子交换得同时,水泥中得C 3S 等矿物将发生水解,生成氢氧化钙与硅酸:⑶所得Ca(OH)2,一部分与树脂发生离子交换;另一部分与H2SO4作用,生成CaSO4再与树脂交换,反应式为:⑷⑸⑹熟料矿物水解,当水解产物参与离子交换达到平衡时,并不影响石膏与树脂进行交换生成得H2SO4量,但使树脂消耗量增加,同时,溶液中硅酸含量得增加,使溶液PH值减少,用NaOH 滴定滤液时,所用指示剂必须与进入溶液得硅酸量相适应。
通用水泥的技术指标
通用水泥的技术性能指标时间：2008-03-05 14:20 文字选择：大中小为了保证水泥能很好使用和水泥制品完全使用，国家标准规定了水泥的各项技术性能指标，用户在选购水泥时对这些技术性能指标应有所了解。
（l）硅酸盐水泥的技术性能指标\r细度：硅酸盐水泥细度为比表面积不低于3D0平米／Kg。
凝结时间：硅酸盐水泥的初凝时间不得早于45min，终凝时间不得迟于3 9 0min不溶物：硅酸盐水泥中不溶物含量不大于0.75％。
MgO含量：硅酸盐水泥中MgO含量不大于5.0％。
SO3含量：硅酸盐水泥中SO。
含量不大于3.5％。
烧失量：硅酸盐水泥中烧失量含量不大于3.0％。
标号：硅酸盐水泥的标号及各龄期强度值，见表3－2所示。
表3－2硅酸盐水泥各龄期的强度值标号抗压强度，MPa 抗折强度，MPa3天28天3天28天425R 22．0 42．5 4．0 6．5525 23．0 52．5 4．0 7．0525R 27．0 52．5 5．0 7．0625 28．0 62．5 5．0 8．0625R 32．0 62．5 5．5 8．0725 37．0 72．5 6．0 8．5注：R一早强型（2）普通硅酸盐水泥的技术性能指标细度：普通硅酸盐水泥细度汛筛余量表示，即0.080mm方孔筛筛余不超过10％。
凝结时间：普通硅酸盐水泥初凝时间不得早于45min，终凝时间不得迟于10h。
不溶物：普通硅酸盐水泥中不溶物含量不大于1.5％。
MgO含量：普通硅酸盐水泥MgO。
含量不大于5.0％。
SO含量：普通硅酸盐水泥SO。
含量不大于3．5％。
烧失量：普通硅酸盐水泥中烧失量不大于3．5％标号：普通硅酸盐水泥的标号及各龄期强度值见表3－3。
表3－3普通硅酸盐水泥各龄期的强度值标号抗压强度，MPa 抗折强度，MPa3天28天3天28天325 12．0 32．5 2．5 5．5425 16．0 42．5 3.5 6．5425R 21．0 42．5 4.0 6．5525 22．0 52.5 4.0 7．0525R 26．0 52．5 5．0 7．0625 27．0 62．5 5．0 8．0625R 31．0 62．5 5．0 8．0（3）矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥技术性能指标。
水泥化学分析.docx
水泥化学分析一( 目的检测水泥的化学指标，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准确。
二 ( 检测参数及执行标准MgO、碱含量。
烧失量、不溶物、SO32-、执行标准 :GB/T176-2008 《水泥化学分析方法》。
三 ( 适用范围适用于水泥烧失量、不溶物、SO32- 、 MgO、碱含量的测定。
四( 职责1.检测人员必须执行现行标准。
2.检测人员负责操作 , 随时做记录 , 编制报告 , 并对数据负责。
五 ( 样本大小及抽样方法水泥分析代表样品 1 公斤 , 采用四分法缩分至约 100g, 经 0.08mm方孔筛筛析 , 用磁铁吸去筛余物中的金属铁 , 将筛余物经过研磨后使其全部通过 0.080mm方孔筛 , 装入磨口瓶中备用。
六 ( 仪器设备分析天平 (JC602) 、 SX2-2.54-10 高温炉 (HX051)、101-3 烘干箱 (HX071)、X-11铂坩埚 (HX271)、X30银坩埚 (HX281)、火焰光度计 (HX361)、马弗炉 (HX051)、干燥器、烧杯、中速滤纸、表面皿化学试剂 : 氢氧化钠溶液、甲基红指示剂、盐酸(1+1) 、硝酸铵溶液、BaCl2(10%)、硫酸、硫酸钡、甲基红、1+1 氨水10.53.1 —1水泥化学分析七 ( 环境条件1( 天平室 : 避光2( 化学分析室 : 有通风设施 , 上下水道等。
八 ( 检测步骤及数据处理1.不溶物的测定 ( 基准法 )(1)称取 m91.000g 试样于 150ml 烧杯中，加 25ml 水，搅拌。
在搅拌 ,下加入 5ml 盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，加近沸的水稀释至50ml，盖上表面皿，置于蒸汽浴中加热15min。
用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤10 次以上。
将残渣和滤纸一并移入烧杯中，加入100 ml 氢氧化钠溶液，盖上表面皿，至于蒸汽浴中加热 15min，加热期间搅动滤纸及残渣 2-3次。
取下烧杯加入 1-2 滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸 (1+1)至溶液成红色，再过量8-10 滴。
水泥中三氧化硫的测定
•
树脂的再生处理：将用过的带有水泥残渣的树脂放入烧杯
中，用水清洗数次以除去水泥残渣。将树脂浸泡在稀盐酸中，
当积至一定数量后，倾出其中夹带的残渣，再按钠型树脂转变
为H型树脂的方法进行再生。
3) 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液：将20g氢氧化钠溶于10L水中，充 分摇匀后，储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。
• 以 中 速 滤 纸 过 滤 ， 用 温 水 洗 涤 10~12 次 。 调 整 滤 液 体 积 至 200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液[10％(W／V)]， 并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液 体积应保持在200ml)。
• 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。
也须用酸进行再生，使其重新转变成氢型以继续使用。
（2）材料、试剂与仪器
1) 水泥试样
2) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂
•
钠型树脂转变为H型树脂的处理方法；将250g 732苯乙烯强
酸性阳离子交换树脂(1x12)用250ml 95％乙醇浸泡过滤，然后倾
出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm，
CaSO4+2（R-SO3）Na
(R-SO3)2Ca+Na2SO4
生成的硫酸钠为中性盐，滴定时不与氢氧化钠反应，
从而导致结果偏低。为此，在处理树脂时，不应使用静态
交换法，而必须使用动态交换法，这样才能确保获得纯的
氢型树脂。
2) 已处理好的氢型树脂在放置的过程中，往往会逐渐析出游 离酸。因此，在使用之前应将所用的树脂以水洗静，不然 会由此而给分析结果造成可观的偏高误差。
水泥中三氧化硫含量的测定精选文档
so3
MBaS4O m0.343
ms
ms
•3
1、溶解水泥试样、除去酸不溶物
水泥试样中含有SiO2，用盐酸溶样时，SiO2可能部分 形成硅酸凝胶析出，影响测定。因此水泥试样溶解后，用 中速滤纸过滤除去酸不溶物。
•4
2、调整体积，控制溶液酸度在0.25~0.3 mol·L-1
在该酸度下，可以防止生成BaCO3, Ba3(PO4)2等沉淀；防止 Ba(OH)2的共沉淀；
在该酸度下，可以增加BaSO4的溶解度，以降低相对过饱和 度，利于生成大颗粒沉淀；
在该酸度下，可以在不分离铁、铝的情况下直接进行沉淀；同 时克服了因大量Ca2+存在而产生的共沉淀现象。
•5
3、保证BaSO4沉淀完全、纯净 沉淀剂过量, 减小溶解度
同离子效 应
不挥发性沉淀剂，只允许过量20~30%。 若为挥发性沉淀剂，允许过量50~100%。
100mL盐酸(1+1)， 盖上表面皿
缓慢加热至水泥分解完全
•11
溶液加热微沸5min
中速滤纸过滤
热水洗涤10~12次
调整滤液体积至200mL
煮沸
滴加10mL热的
100g·L-1 BaCl2
煮沸数分钟
搅拌下
移至温热处静置4h或过夜
盖上表面皿 此时溶液的体积应保持使200mL
•12
慢速滤纸过滤
10 g·L-1 AgNO3
一、实验目的
1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。 2、掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。 3、掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算。
•1
二、实验原理
重量法的分析过程
沉淀溶解度小
被测物
矿渣硅酸盐水泥中三氧化硫含量的测定
样品编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
未 灼 烧 ，%
1.93 1.99 2.26 2.25 2.17 2.15 2.11 1.98 2.20 1.98 2.11 2.43
灼烧之后，% 2.21 2.20 2.39 2.57 2.36 2.49 2.55 2.21 2.51 2.27 2.55 2.71
至恒重等操作步骤，操作复杂，试验流程长，人力和 中燃烧，测定硫含量，计算出三氧化硫的含量。
能源消耗量大，产生废酸溶液。 高频红外碳硫分析
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39、何谓低热微膨胀水泥,其主要品质指标如何
何谓低热微膨胀水泥，其主要品质指标如何
凡以粒化高炉矿渣为主要组分，加入适量硅酸盐水泥熟料和石膏，磨细制成的具有低水化热和微膨胀性能的水硬性胶凝材料，称为低热微膨胀水泥，代号LHEC。
1．组分材料
（1）粒化高炉矿渣：
符合GB／T 203规定的优等品粒化高炉矿渣。
（2）石膏
a)符合 GB／T 5483规定的 A类或 G类二级（含）以上的石膏或硬石膏；
b)二水石膏经 600ºC～800ºC煅烧成的无水石膏，其要求与硬石膏相同。
（3）硅酸盐水泥熟料
熟料标号要求达到525#以上；游离氧化钙含量不得超过 3.0%；氧化镁含量不得超过6.0%。
2. 品质要求
（1）三氧化硫：水泥中三氧化硫含量应为4%～7%。
（2）比表面积：水泥比表面积不得小于 300m2/kg。
（3）凝结时间：初凝不得早于 45min；终凝不得迟于 12h，也可由生产单位和使用单位商定。
（4）安定性：用沸煮法检验必须合格。
（5）强度：各标号水泥的各龄期强度不得低于表1数值。
表1
（6）水化热：各标号水泥各龄期水化热不得超过表2数值。
注：摘自GB2938-1997，该标准可能会被修订，应予注意。
（7）线膨胀率：水泥净浆试体水中养护至各龄期的线膨胀率应符合以下要求：
1天不得小于0.05%；
7天不得小于0.10%；
28天不得大于 0.60%。
水泥国家标准规范
水泥国家标准规范篇一：水泥国家标准GB175-1999硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥国家标准硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥 GB 175-1999 代替 GB175-1992Portland cement and ordinary portland cement1 范围本标准规定了硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥的定义与代号、材料要求、强度等级、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输与贮存。
本标准适用于硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修改，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 176-1996 水泥化学分析方法（eqv ISO 680:1990）GB/T 203-1994 用于水泥中的粒化高炉矿渣（neq TOCT 3476:1974）GB/T 750-1992 水泥压蒸安定性试验方法GB/T 1345 –1991 水泥细度检验方法（80 μm 筛筛析法）GB/T1346-1989 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法（neq ISO/DIS 9597）GB/T 1596-1991 用于水泥和混凝土中的粉煤灰GB/T 2847-1996 用于水泥中的火山灰质混合材料（neq ISO 863:1990）GB/T 5483-1996 石膏和硬石膏（neq ISO1587:1975）GB/T 8074-1987 水泥比表面积测定方法勃氏法（neq ASTM C204:1981）GB 9774-1996 水泥包装袋GB 12573-1990 水泥取样方法GB/T 17671-1999 水泥胶砂强度检验方法（ISO法）（idt ISO 679:1989）JC/T 667-1997 水泥粉磨用工艺外加剂3 定义和代号3.1 硅酸盐水泥凡由硅酸盐水泥熟料、0~5％石灰石或粒化高炉矿渣、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为硅酸盐水泥（即国外通称的波特兰水泥）。
水泥中三氧化硫含量的测定
实验名称：水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的SO3可以有效地控制和调节水泥的凝结时间, 还可以提高强度,降低收缩性, 改善抗冻、耐蚀和抗渗性等物理性能。
但SO3超过一定限量后, 会引起水化后水泥石的体积膨胀, 破坏水泥石结构。
因此在水泥检测中, 三氧化硫的测定比较重要。
一．实验目的1.了解硫酸钡重量法测定SO3的原理及方法；2.测定水泥中SO3的含量；二．实验原理将水泥试样经酸溶后, 一次分离不溶残渣等, 加入适量的氯化钡溶液, 使溶液中的SO42-和加入的Ba2+离子生成BaSO4沉淀。
=↓(白色)沉淀经过样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧和称量后,即可得到硫酸钡的质量, 进而可计算出试样中的三氧化硫的含量。
三．实验器材：实验仪器：一个500mL烧杯、一个250mL烧杯、一个100mL烧杯、一个50ml 量筒、定性/定量滤纸、过滤漏斗、玻璃棒、高温炉、胶头滴管、分析天平、铁架台、坩埚、马弗炉；实验原料：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硝酸银溶液（5g/L）、水泥、蒸馏水；四．实验过程⒈试样制备取具有代表性的均匀样品，采用四分法缩分至100g左右，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm 方孔筛，将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。
⒉测定步骤1) 称取约0.5g 试样（m ），精确至0.0001g ：2) 置于100mL 烧杯中，加入30～40mL 水使其分散；3) 加10mL 盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全；4) 将溶液加热微沸5min ，用定量滤纸过滤，用热水洗涤10～12次；5) 凋整滤液体积至200mL ～250mL ，煮沸，在搅拌下滴加10mL 热的氯化钡溶液，继续煮沸10分钟；6) 移至温热处静置4h 或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL 左右）；7) 用定性滤纸过滤，用温水洗涤，用硝酸银溶液直至检验无氯离子为止；8) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧60min ；9) 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；试样中三氧化硫含量按式（1）计算： 13m 0.343SO (%=100%m⨯⨯） （1） 式中 m 1——灼烧后沉淀的质量，g ；m ——试样的质量，g ；0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数；同一试样应分别测两次，两次结果的绝对误差应在0.15％以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。