阿司匹林的制备实验
微量法制备阿司匹林实验注意事项
微量法制备阿司匹林实验注意事项一、实验目的1.1 掌握微量法制备阿司匹林的原理和方法；1.2 熟悉实验中所需的仪器、药品和试剂，并掌握其使用方法；1.3 了解实验中的安全操作和注意事项，保证实验的顺利进行。
二、实验原理2.1 微量法制备阿司匹林是以水杨酸和乙酸酐为原料，在弱碱性条件下进行酯化反应，生成阿司匹林。
2.2 反应方程式：C7H6O3 + C4H6O3 -> C9H8O4 + C2H4O22.3 实验中所用的弱碱性催化剂为硫酸。
三、实验步骤3.1 准备试剂和仪器：水杨酸、乙酸酐、硫酸、冰醋酸、蒸馏水、反应瓶、冷凝管、漏斗等；3.2 用称量瓶称取一定质量的水杨酸和乙酸酐，将其放入反应瓶中；3.3 加入适量的硫酸作为催化剂，放入水浴中进行搅拌加热反应；3.4 将反应液冷却至室温后，用蒸馏水冲洗收集生成的阿司匹林；3.5 用冷凝管进行冷凝，并用冰醋酸将生成的阿司匹林结晶洗净干燥。
四、注意事项4.1 硫酸具有强腐蚀性，操作时需穿戴防护手套，避免溅入眼睛和皮肤；4.2 反应瓶在加热时需适当放气，以释放产生的乙酸蒸气，避免反应瓶爆破；4.3 冷凝管需要保持冷却水的流动，以保证反应液的温度在适宜范围内；4.4 操作过程中要小心轻放玻璃仪器，避免摔碎或破损；4.5 实验结束后，需要正确处理废弃试剂和废弃物，并做好实验室清洁卫生工作。
五、实验安全5.1 实验室内严禁吸烟、喧哗和私自进食；5.2 操作前需穿戴实验服和护目镜，避免化学品溅入身体；5.3 实验后要注意及时洗手和淋浴，清除身上的化学药品残留；5.4 发生意外时，应立即停止操作，并向实验室管理员或教师寻求帮助。
六、实验结果6.1 实验成功制备了一定量的阿司匹林白色结晶固体；6.2 对实验产物进行TLC、IR和HPLC等检测，验证实验结果的准确性。
七、结论7.1 通过微量法制备阿司匹林实验，掌握了阿司匹林的合成原理和实验方法；7.2 完成了实验操作过程，并获得了预期的实验结果；7.3 实验中严格遵守了操作规程和注意事项，保证了实验的安全和顺利进行。
制阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力；3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林（Aspirin）又称乙酰水杨酸，是一种白色结晶性粉末，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法，即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等；2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在圆底烧瓶中加入5g水杨酸，加入10ml乙酰酐，再加入2滴浓硫酸作为催化剂，充分混合；2. 加热反应：将反应液加热至回流，回流时间为2小时；3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温；4. 中和反应液：向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性；5. 抽滤：将中和后的反应液抽滤，得到粗阿司匹林；6. 洗涤：用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤；7. 干燥：将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥，直至恒重；8. 纯化：将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中，加入活性炭脱色，过滤后回收丙酮，得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%；2. 讨论与分析：（1）在酯化反应中，催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中，催化剂用量适中，回流时间适宜，有利于提高产率；（2）在洗涤过程中，无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中，采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤，有效提高了产品的纯度；（3）在干燥过程中，烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中，烘箱温度设定为60℃，有利于阿司匹林的干燥，避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%，实验结果符合预期。
实验六 阿司匹林制备
实验六阿司匹林制备阿司匹林是一种非处方药，常用由疼痛、发热缓解，以及预防血栓形成等。
阿司匹林的主要成分为水杨酸乙酰氧化酯，是一种酯化反应产物。
本次实验将研究阿司匹林的制备方法，并通过实验得到纯度高达90%以上的阿司匹林产品。
阿司匹林的制备方法主要包括以下几个步骤：1.合成水杨酸水杨酸是阿司匹林的前体，需要先合成。
本实验使用苯酚和硫酸作为原料，经过酸催化反应得到水杨酸：（1）苯酚+NaOH→苯酚钠（2）苯酚钠+H2SO4→水杨酸+Na2SO4具体操作步骤如下：将12.4g苯酚测量入锥形瓶中，加入适量的去离子水，加热搅拌使苯酚溶解，然后加入2.8g NaOH固体，搅拌溶解，直到完全溶解。
加入几滴酚酞作为指示剂，溶液呈现鲜红色。
加入40ml浓硫酸，搅拌均匀。
此时，溶液颜色变为深褐色。
将浓硫酸加入时需要注意，必须缓慢倒入，以免剧烈反应导致溅出。
加热反应30分钟，经过冷却、过滤、水洗等步骤，得到白色结晶的水杨酸。
2.合成阿司匹林将得到的水杨酸与乙酸酐在催化剂存在下反应得到阿司匹林：H2SO4催化：水杨酸+乙酸酐→阿司匹林+乙酸+H2O约3.0g水杨酸称入三角瓶中，加入10ml DEAE（二甲苯/乙酰乙酸乙酯）和三滴硫酸，加热反应10分钟。
反应进行时，需要加强通风，保持反应温度不超过100℃。
反应结束后，加入适量的水，移至漏斗过滤，得到苯酸基阿司匹林。
若所得产物颜色较深，可再次反复用水洗涤，将杂质去除。
得到的产物是复合的阿司匹林，需要经过纯化才能得到单一的阿司匹林结晶体。
本实验使用甲醇作为溶剂进行纯化，甲醇可在加热时将阿司匹林完全溶解，冷却后则能得到高纯度的结晶体。
3g阿司匹林称入Erlenmeyer瓶中，加入40ml甲醇中搅拌，加热搅拌至完全溶解。
将瓶子移至水浴中降温，待温度降至室温，放置一段时间，可观察到白色结晶的阿司匹林沉淀。
将产物用水洗涤、移至滤纸上滤干，用无水乙醚冲洗，再次过量滤洗，直至白色结晶不带杂质。
阿司匹林散剂实验报告
一、实验目的1. 学习阿司匹林散剂的制备方法；2. 掌握散剂的质量评价方法；3. 了解阿司匹林散剂的应用及注意事项。
二、实验原理阿司匹林散剂是一种将阿司匹林药物与适宜的辅料混合均匀，制备成干燥粉末状剂型的制剂。
阿司匹林具有解热、镇痛、抗炎作用，广泛应用于治疗感冒、头痛、牙痛、关节炎等疾病。
本实验采用研磨混合法将阿司匹林与辅料混合均匀，制备阿司匹林散剂。
三、实验材料1. 仪器：电子天平、研钵、药筛、烧杯、量筒、干燥器、显微镜等；2. 药品：阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等；3. 辅料：玉米淀粉、乳糖、硬脂酸镁等。
四、实验方法1. 制备阿司匹林散剂（1）称取阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等原料，按照处方比例准确称量；（2）将阿司匹林、淀粉、乳糖等原料置于研钵中，研磨混合均匀；（3）加入硬脂酸镁，继续研磨混合均匀；（4）将混合均匀的散剂过筛，使粉末达到一定的细度；（5）将过筛后的散剂装入干燥器中，备用。
2. 阿司匹林散剂的质量评价（1）外观：观察散剂的颜色、形状、大小等，应符合规定；（2）粒度：采用药筛法测定散剂的粒度，应符合规定；（3）含量：采用高效液相色谱法测定散剂中阿司匹林的含量，应符合规定；（4）溶出度：采用溶出度测定仪测定散剂在特定条件下的溶出度，应符合规定；（5）稳定性：将散剂置于干燥器中，分别在0℃、25℃、40℃下放置3个月，观察其外观、粒度、含量等指标的变化，应符合规定。
五、实验结果1. 制备的阿司匹林散剂外观呈白色粉末，无杂质；2. 粒度测定结果显示，散剂粒度符合规定；3. 高效液相色谱法测定结果显示，散剂中阿司匹林含量符合规定；4. 溶出度测定结果显示，散剂在特定条件下的溶出度符合规定；5. 稳定性实验结果显示，散剂在3个月内的外观、粒度、含量等指标变化符合规定。
六、实验讨论1. 在制备阿司匹林散剂过程中，应严格控制原料的称量和混合过程，确保散剂的质量；2. 在制备过程中，应选用适宜的辅料，以保证散剂的稳定性；3. 阿司匹林散剂在制备过程中，应避免温度过高，以防药物分解；4. 阿司匹林散剂在制备完成后，应进行质量评价，确保其符合规定。
阿司匹林片剂的制备实验报告
阿司匹林片剂的制备实验报告阿司匹林片剂的制备实验报告一、引言阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。
本实验旨在通过合成阿司匹林的过程，了解其制备原理及实验操作。
二、实验原理阿司匹林的制备原理是通过乙酸与水合肼反应生成乙酸肼，再与水合肼反应生成阿司匹林。
乙酸肼与水合肼反应的化学方程式如下：CH3COOH + NH2CONH2 → CH3COONHCONH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材：烧杯、三角瓶、漏斗、磁力搅拌器、温度计等。
2. 将乙酸肼和水合肼按一定比例加入烧杯中。
3. 在三角瓶中加入适量的硫酸，作为催化剂。
4. 将烧杯放置在热水槽中，控制温度在适宜范围内。
5. 开启磁力搅拌器，使反应物均匀混合，并保持温度稳定。
6. 反应一段时间后，将烧杯取出，冷却至室温。
7. 将反应产物加入适量的酸性水中，使其分解。
8. 用酸性溶液中和反应液中的碱性物质，使其沉淀。
9. 将沉淀物用水洗涤，过滤并干燥。
10. 将干燥的产物加入适量的填料中，制备成片剂。
四、实验结果与讨论经过实验操作，成功合成了阿司匹林。
实验结果表明，制备阿司匹林的过程中，乙酸肼与水合肼的反应是关键步骤。
催化剂的添加可以加速反应速度，提高产物的收率。
此外，温度的控制也对反应结果有一定影响，过高或过低的温度都可能影响反应的进行。
在实验过程中，我们还注意到了一些问题。
首先，反应过程中需要控制温度，避免温度过高导致产物分解或挥发。
其次，反应液中的酸性物质需要适量加入，过多或过少都可能影响产物的纯度。
最后，制备片剂时需要注意填料的选择和加工工艺，以保证片剂的质量和稳定性。
五、实验结论本实验通过合成阿司匹林的过程，验证了制备阿司匹林的原理。
实验结果表明，在适宜的条件下，可以高效地合成阿司匹林。
同时，实验中还发现了一些操作上的注意事项，这些都对进一步提高阿司匹林的制备效率和质量具有指导意义。
六、实验总结通过本次实验，我们对阿司匹林的制备过程有了更深入的了解。
试验一阿司匹林的制备
实验一：阿司匹林的制备一、实验目的1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理及操作及思维方式。
2、了解酰化反应的要求及其应用。
3、进一步巩固重结晶的操作方法，学会混合溶剂重结晶。
二、实验原理早在18世纪人们从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的水杨酸。
但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而了其应用。
为了克服这一缺点。
人们在水杨酸分子中引入了乙酰基，即制备了乙酰水杨酸，又名阿司匹林（Aspirin）化学名2－乙酰氧基苯甲酸。
性状白色针状或板状结晶，臭或微带醋酸臭，味微酸，熔点134－136℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿。
乙醚，微溶于水，水溶液呈酸性反应。
阿司匹林是一种常用药物，主要用作解热镇痛药，用于治疗头疼。
牙痛。
肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性能及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性关节炎等前不见古人疗效显蓍，是一种首选药物，近年的实验表明它还可以抑制血小板中血栓烷A2（TXA2,5－6）合成，已知TXA2有强大的血小板聚集及血栓成的作用。
高浓度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶，减少TXA2的合成，因而有抗血小板聚集及血栓形成和作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
其主要副反应是会引起幽门痉挛及会引起刺激胃粘膜的骨肠道反应，长期服用有可能导致胃肠道出血。
阿司匹林的制备，通常用水杨酸与乙酸酐作用，就是水杨酸分子中酚羟基的氢被乙酰基取代。
水杨酸既含有羟基，又含有羧基，属于双官能团化合物。
它既可以与羧酸及其衍生物作用，又可以与醇作用成酯，它本身分子间也可以形成氢键。
为了加速反应的进行，破坏水杨酸分子间的氢键，常加入浓硫酸作催化剂。
OHCOOH+Ac2O OCOOHO+CH3COOH三、实验仪器与药品仪器规格：试剂规格：计算产率，进行如下实验以检验产品纯度。
在一支试管中放入少许乙酰水杨酸，加水溶解，滴1滴三氯化铁溶液，结果如何？用水杨酸重做此实验，结果如何？五、注意事项1、水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结介绍阿司匹林（Aspirin）是一种广泛使用的药物，具有镇痛、退烧和抗炎等功效。
本实验旨在通过水合脱水反应制备阿司匹林，并优化反应条件以提高产率和纯度。
实验目的1.了解水合脱水反应原理；2.掌握合成阿司匹林的实验方法；3.优化反应条件，提高产率和纯度；4.探究影响实验结果的因素。
实验方法材料1.水杨酸；2.乙酸酐；3.磷酸（催化剂）；4.硫酸（消旋剂）。
步骤1.将水杨酸溶解在乙酸酐中，加入磷酸催化剂，搅拌均匀；2.用冷水浴冷却反应液温度，控制在15-20°C；3.缓慢滴加硫酸消旋剂至反应液中，持续搅拌15分钟；4.加热反应液至沸腾，保持沸腾状态10分钟；5.倒入冷水中迅速冷却，过滤并洗涤得到总产物；6.用碱性溶液中和酸性产物，过滤并洗涤得到纯净阿司匹林。
实验结果根据实验数据统计，我们得到以下结果： 1. 反应产率：根据总产物和理论产物的比重计算，获得实验产率为94.5%； 2. 纯度：通过比色法检测，纯净阿司匹林的纯度达到99.8%。
结果分析实验结果显示，阿司匹林的制备效果良好。
但在实验过程中，我们也发现了可能影响结果的几个因素： 1. 反应温度：过高的反应温度可能导致副反应的发生，降低产率和纯度； 2. 反应时间：过短的反应时间可能无法完全转化水杨酸，影响产物纯度； 3. 催化剂用量：过少的催化剂会延缓反应速度，影响产率； 4. 洗涤过程：不充分的洗涤可能导致杂质残留，影响纯度。
实验改进根据结果分析，我们可以采取以下措施来改进实验： 1. 控制反应温度在适宜范围内，避免过高或过低； 2. 延长反应时间，确保完全转化水杨酸为阿司匹林； 3. 加大催化剂用量，提高反应速率； 4. 加强洗涤步骤，确保产物纯度。
实验结论本实验成功合成了阿司匹林，优化反应条件后获得94.5%的产率和99.8%的纯度。
通过对实验结果的分析和改进，提出了控制反应温度、延长反应时间、增加催化剂用量和加强洗涤步骤等改进措施。
(完整版)阿司匹林的制备
阿司匹林的合成一、实验目的1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理、操作及思维方式2、了解酰化反应的要求及应用3、进一步巩固重结晶的操作方法学会混合溶剂重结晶4、了解相关数据库的查阅方法：如维普、万方等，并能根据相关资料分析实验结果。
二、实验原理水杨酸是一种具有双官能团的化合物：一个是酚羟基、一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿司匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯即冬青油，由冬青树提取而得，水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为三、合成原料阿司匹林又称醋柳酸。
化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸，化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH、分子量180.16、白色针状或板状结晶或结晶性粉末、无臭、微带酸味。
密度1.35g/cm3。
在干燥空气中稳定、遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。
微溶于水、溶于乙醇、乙醚、氯仿、也溶于碱溶液同时分解。
化学性质：酸的通性、酯化反应、水解反应。
水杨酸化学名称：2-羟基苯甲酸分子式C7H6O3 结构式C6H4OHCOOH分子量138.12。
水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。
熔点157-159℃,在光照下逐渐变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。
加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。
水杨酸水溶液的pH值为2.4。
水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。
乙酸酐分子式：（CH3CO）2O分子量：102有刺激气味，其蒸气为催泪毒气，溶于苯、乙醇、乙醚，常用作乙酰化剂以及用于药物阿司匹林染料、醋酸纤维制造。
阿司匹林制备过程实验报告
阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
本实验旨在通过合成水杨酸乙酯，再经酸碱水解反应制备阿司匹林，并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸（水杨酸）- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中，将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入，加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾，反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯，产量为8.5克，收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林，产量为7.2克，收率为90%。
3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇，用氯化铁试剂滴加到溶液中。
观察到溶液由无色变为深紫色，表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林，并评估了产物的纯度和收率。
通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。
实验结果表明，本实验方法可用于制备阿司匹林，并且具有良好的收率和纯度。
参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。
乙酰水杨酸片的制备实验报告
一、实验目的1. 熟悉乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。
2. 掌握固体药物片剂的制备工艺。
3. 了解片剂制备过程中可能遇到的问题及解决方法。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿等作用。
本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下反应制备乙酰水杨酸，然后将其与辅料混合，压制成片。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水杨酸（分析纯）- 乙酸酐（分析纯）- 浓硫酸（分析纯）- 碳酸氢钠（分析纯）- 淀粉浆- 硅藻土- 稀盐酸- 碳酸钙- 乳糖- 纯化水2. 实验仪器：- 烧杯- 搅拌器- 圆底烧瓶- 抽滤瓶- 离心机- 压片机- 干燥箱- 电子天平- 粉碎机四、实验步骤1. 乙酰水杨酸的制备- 在圆底烧瓶中加入2.0g水杨酸和5ml乙酸酐，然后逐滴加入5滴浓硫酸，充分搅拌，使水杨酸溶解。
- 将烧瓶置于水浴中加热，保持温度在85-90℃之间，缓慢搅拌，维持5-10分钟。
- 取出烧瓶，室温冷却，加入50ml水，搅拌，然后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。
- 室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。
- 抽滤，冷水洗涤几次，抽干粗产品。
- 将粗产品置于100ml烧杯中，缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液，不断搅拌。
固体大部分溶解，并产生大量气泡。
- 用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。
- 加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。
- 抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。
- 将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。
2. 片剂的制备- 将乙酰水杨酸与淀粉浆、硅藻土、碳酸钙、乳糖等辅料混合均匀。
- 使用压片机将混合物压制成片剂。
- 将压好的片剂置于干燥箱中干燥，直至恒重。
五、实验结果与分析1. 乙酰水杨酸的制备：实验制备得到的乙酰水杨酸纯度较高，符合药用要求。
2. 片剂的制备：实验制备得到的片剂外观光滑，色泽均匀，硬度适中，符合药用要求。
阿司匹林制备实验流程
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乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸的制备原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术。
3、熟悉减压过滤等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常用的解热镇痛药。
它通常通过水杨酸与乙酸酐在催化剂的作用下发生酰化反应来制备。
反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）三、实验仪器与试剂1、仪器锥形瓶（250ml）量筒（10ml、100ml）玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅温度计2、试剂水杨酸（＿____g）乙酸酐（＿____ml）浓硫酸（＿____滴）饱和碳酸氢钠溶液盐酸溶液（1:1）蒸馏水四、实验步骤1、称取_____g水杨酸于干燥的 250ml 锥形瓶中，再加入_____ml 新蒸馏的乙酸酐。
2、向锥形瓶中滴加_____滴浓硫酸作为催化剂，摇匀后，将锥形瓶置于_____℃的恒温水浴锅中加热_____分钟，并不断搅拌。
3、反应结束后，将锥形瓶从水浴锅中取出，冷却至室温。
在搅拌下慢慢倒入_____ml 冷蒸馏水，此时会有白色沉淀析出。
4、将反应液倒入装有_____ml 冷水的烧杯中，继续搅拌，使沉淀完全。
然后进行减压过滤，用_____ml 冷水洗涤沉淀，抽干。
5、将粗产品转移至表面皿上，自然晾干。
6、粗产品的纯化：将粗产品放入_____ml 锥形瓶中，加入_____ml 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无气泡产生。
然后进行减压过滤，除去不溶性杂质。
7、向滤液中滴加盐酸溶液（1:1）至溶液呈酸性，此时会有白色沉淀析出。
再次进行减压过滤，用少量冷水洗涤沉淀，抽干。
8、将所得的白色结晶放在表面皿上，自然晾干，称重，计算产率。
五、实验注意事项1、乙酸酐具有刺激性和腐蚀性，使用时要小心，避免接触皮肤和眼睛。
2、反应温度要控制好，温度过高会导致副反应增多，影响产品质量和产率。
3、加入浓硫酸时要缓慢滴加，并不断搅拌，以免局部过热。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林的制备实验报告
一、实验名称：阿司匹林的制备二、实验班级：XX班级三、实验姓名：XXX四、实验日期：XXXX年XX月XX日五、实验目的和要求：1. 理解阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成原理和反应过程。
2. 掌握阿司匹林制备的基本实验操作，包括试剂的称量、反应条件的控制、产物的分离与纯化等。
3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。
六、实验原理：阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非处方药物，具有解热、镇痛和抗炎作用。
其化学结构为水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应的产物。
实验中，我们采用水杨酸和乙酸酐为原料，在浓硫酸催化下进行酰化反应，制备阿司匹林。
七、实验仪器与试剂：1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、烧杯、冰-水浴、抽滤装置、分析天平、干燥器等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇、蒸馏水、活性炭等。
八、实验步骤：1. 称取4.0g水杨酸，加入50mL圆底烧瓶中。
2. 慢慢加入10mL乙酸酐，边加边搅拌，使水杨酸完全溶解。
3. 在搅拌下，缓慢滴加5滴浓硫酸，控制滴加速度，避免局部过热。
4. 将烧瓶置于水浴中，控制水浴温度在75-80℃之间，反应20分钟。
5. 停止加热，待反应液冷却至室温。
6. 向反应液中加入少量活性炭，搅拌均匀，过滤去除活性炭。
7. 将滤液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰-水浴冷却，待结晶析出。
8. 抽滤，收集固体产物，用少量冷水洗涤，干燥。
9. 将干燥后的阿司匹林置于干燥器中，待其完全干燥。
九、实验结果与讨论：1. 实验结果：制备得到的阿司匹林为白色针状结晶，熔点为135-140℃。
2. 讨论与分析：- 实验过程中，温度控制对反应效果影响较大。
温度过高，可能导致副反应发生，影响阿司匹林的纯度；温度过低，则反应速率较慢，产率降低。
- 在反应过程中，加入活性炭可以吸附反应产生的杂质，提高阿司匹林的纯度。
- 阿司匹林在医药领域具有广泛的应用，如解热、镇痛、抗炎等。
此外，阿司匹林还具有抗血小板聚集作用，可用于预防心脑血管疾病。
阿司匹林的制备
阿司匹林的制备阿司匹林是一种常见的药物，可用于缓解疼痛、降低发热和减轻炎症等，是家庭常备药品之一。
阿司匹林的制备过程相对复杂，需要进行多个步骤的反应。
下面就来详细了解一下阿司匹林的制备。
1. 氢氧化钠催化水解水杨酸苯酯首先，需要将水杨酸苯酯与氢氧化钠混合，加入适量的水，在50~60℃下进行水解反应。
反应中，氢氧化钠扮演着催化剂的作用，将酯基水解成为酚羟基。
反应产生的钠盐可以用稀盐酸中和。
反应方程式为：C7H6O3C6H5OCOCH3+NaOH→C7H6O3OH+NaOC6H5OCH32. 醋酸酐酯化将乙酸酐和水杨酸混合，加入一定量的稀硫酸，再以60~70℃的温度下进行反应。
反应中，硫酸作为酸催化剂，酸化后的水杨酸与乙酸酐进行酯化反应。
反应产生的无水醋酸酯可以用冷水洗涤，得到纯净的醋酸水杨酸酯。
反应方程式为：C7H6O3OH+CH3COO(CH3)→C9H8O4+CH3COOH3. 羧基化反应在醋酸水杨酸酯中加入氢氧化钠，调整pH 值，使其达到8~9。
然后，再加入氯化亚铁，出现深红色的络合物。
最后，以冰冷的浓硫酸的缓慢滴加破坏配合物和羧基化。
反应的产物即为阿司匹林。
反应方程式为：CH3CO OC6H4OH + NaOH → CH3COO- C6H4OH + Na+ + H2OCH3COO- C6H4OH + FeCl3 → Fe(OOC6H4)3 + CH3COOHFe(OOC6H4)3 + 3H2SO4 → C9H8O4 + 3FeSO4 +3H2O + 3CO2以上的步骤就是阿司匹林的制备过程。
值得一提的是，阿司匹林的制备方法中，要求一定的精度和注意安全。
反应的pH值和温度都需要进行严格控制，以防止不必要的化学反应发生。
同时，在进行化学实验的时候，要佩戴防护设备，避免化学物品的接触造成伤害。
总之，阿司匹林的制备过程虽然相对复杂，但是通过多个步骤的反应，最终可以获得纯净的阿司匹林化合物。
这样的制备方法，为阿司匹林的合成提供了重要基础和指导，同时也为药物分子的合成研究提供了一些借鉴。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程和反应机理。
一、实验材料和仪器1. 材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器：- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验：将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合，加入2滴浓硫酸，用热水浴加热，观察反应是否发生。
2. 实验操作：a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中，加入5滴浓硫酸作为催化剂。
b. 将烧瓶放入热水浴中，加热至60-70摄氏度，反应30分钟。
c. 取出烧瓶，将其置于冰块中冷却，使反应停止。
d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中，搅拌均匀。
e. 加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为碱性。
f. 将产物用无水乙醚提取3次，每次离心10分钟。
g. 将有机相收集，加入饱和氯化钠溶液，搅拌均匀。
h. 用滤纸过滤，并用无水乙醇洗涤。
i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。
三、实验结果和讨论经过实验操作，我们成功制备了阿司匹林。
实验中，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，再经过碱性水解反应，得到阿司匹林。
实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。
热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。
冷却过程中的冰块则有利于反应停止，避免产物进一步分解。
在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性，是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。
无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相，提高产物纯度。
饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。
最后，通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤，可以去除杂质和残留物，使产物更加纯净。
烘干过程则有助于去除残留的溶剂，得到干燥的阿司匹林。
结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林。
实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。
阿司匹林制作的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法；2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术；3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化；4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
反应方程式如下：COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右，过高温度易发生副反应。
制备得到的粗品阿司匹林，需通过重结晶等方法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等；2. 仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量，并按照一定比例混合；2. 酯化反应：将混合好的试剂倒入单口烧瓶中，缓慢加热至75~80℃；3. 冷却结晶：待反应液呈微黄色时，停止加热，将烧瓶置于冰水浴中冷却，直至结晶完全；4. 抽滤：将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中，用吸滤瓶抽滤，收集乙酰水杨酸晶体；5. 洗涤：用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体，去除杂质；6. 重结晶：将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中，加入少量活性炭脱色，过滤后，将滤液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，冷却结晶；7. 抽滤：将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤，收集晶体；8. 干燥：将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥，直至恒重；9. 熔点测定：用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点，判断其纯度。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液呈微黄色，表明酯化反应进行良好；2. 冷却结晶过程中，乙酰水杨酸晶体析出，抽滤得到的晶体纯度较高；3. 洗涤和重结晶过程中，杂质得到有效去除；4. 干燥后，乙酰水杨酸晶体恒重，说明已完全干燥；5. 熔点测定结果显示，乙酰水杨酸的熔点为135℃，符合理论值。
制备阿司匹林_实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理及实验操作步骤。
2. 了解阿司匹林的性质及用途。
3. 培养学生的实验操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种白色晶体，具有解热、镇痛、消炎等作用。
阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应得到。
反应式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL、25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL、100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、无水乙醇、NaOH、FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 称取4.0g水杨酸，置于100mL圆底烧瓶中。
2. 加入10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴边振荡，使水杨酸溶解。
3. 安装球形冷凝管，通水冷却，控制水浴温度在75-80℃之间，加热反应20min。
4. 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
5. 稍冷后，拆下冷凝装置，在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
6. 待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。
7. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤，再次减压过滤。
8. 将洗涤后的粗产品置于烧杯中，加入适量NaOH溶液，搅拌溶解。
9. 用稀盐酸调节溶液pH至3-4，再次减压过滤，收集滤液。
10. 将滤液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰-水浴冷却，放置20min。
11. 待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。
12. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤，再次减压过滤。
13. 将洗涤后的粗产品置于烧杯中，加入适量FeCl3溶液，观察颜色变化，以验证阿司匹林的生成。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应，生成阿司匹林。
阿司匹林的制备
实验六阿司匹林的制备一、实验目的1、掌握阿司匹林制备的实验方法，了解其反应原理；2、巩固并掌握重结晶提纯法。
二、实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐合成的。
1897年8月10日，德国拜耳分司费利克斯成功地合成了它。
一百多年来，阿司匹林不仅是一个使用广泛的、具有解热止痛作用和治疗感冒的药物，而且研究表明：它也能有效抑制心脏病的发生和中风时血液凝块的形成。
化学反应式：COOH H2SO4COOH+ (CH3CO)2O + CH3COOHOH OCOCH3三、仪器与试剂1、仪器：50mL锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿等。
2、试剂：水杨酸6.3g、乙酸酐9.5g、浓硫酸、100g·L-1三氯化铁溶液。
四、实验步骤：1、产品制备：在50mL干燥的锥形瓶中放置6.3g（0.0456mol）干燥的水杨酸和9.5g(约9mL，0.093mol)的乙酸酐[1]，然后加10滴浓硫酸，充分振摇使固体全部溶解。
在水浴上加热，保持瓶内温度在70℃左右，维持20min，同时振摇[2]。
稍微冷却后，在不断搅拌下倒入100mL冷水中，并用冰水冷却15 min，抽滤后，乙酰水杨酸粗产品用冰水洗涤两次，烘干得乙酰水杨酸粗产品重约7.6g(产率约92.5%)。
此产品可用乙醇/水进行结晶[3]，重结晶产品约6.5g，熔点134~136℃[4]。
乙酰水杨酸为白色针状结晶，熔点的文献值为136℃。
2、产物分析：在2支试管中分别放置0.05g水杨酸和本实验制得的阿司匹林，再加入1mL乙醇使晶体溶解。
然后在每个试管中加入几滴100g·L-1三氯化铁溶液，观察其结果并加以对照，以确定产物中是否有水杨酸存在。
注释：[1]乙酸酐应当是新蒸的，收集139～140℃的馏份。
[2]反应温度不宜过高。
也可采用控制浴温在85～90℃，维持10min，温度过高将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯。
阿司匹林制备实验流程
阿司匹林制备实验流程英文回答：Aspirin Synthesis Experiment Procedure. Materials:Salicylic acid (2.0 g)。
Acetic anhydride (6 mL)。
Concentrated sulfuric acid (2 drops)。
Water (50 mL)。
Ice bath.Separatory funnel.Sodium bicarbonate solution (5%)。
Activated charcoal.Filter paper.Procedure:1. Dissolve salicylic acid in acetic anhydride. In a 125-mL Erlenmeyer flask, add2.0 g of salicylic acid to 6 mL of acetic anhydride. Swirl the flask gently to dissolve the salicylic acid.2. Add concentrated sulfuric acid as a catalyst. Carefully add 2 drops of concentrated sulfuric acid to the reaction mixture. Swirl the flask gently to mix the acid.3. Heat the reaction mixture. Place the flask in a water bath and heat it gently for 30 minutes. The temperature of the water bath should be maintained at 60-70°C.4. Cool the reaction mixture. After 30 minutes, removethe flask from the water bath and allow it to cool to room temperature.5. Pour the reaction mixture into water. Slowly pour the reaction mixture into 50 mL of cold water in a beaker. Stir the water gently to dissolve the reaction products.6. Extract the aspirin with ether. Transfer the aqueous solution to a separatory funnel. Add 25 mL of ether to the separatory funnel and shake the funnel vigorously for 2 minutes. Allow the layers to separate, and then drain the lower aqueous layer into a waste beaker.7. Wash the ether layer with sodium bicarbonate solution. Add 25 mL of 5% sodium bicarbonate solution to the separatory funnel and shake the funnel vigorously for 2 minutes. Allow the layers to separate, and then drain the lower aqueous layer into a waste beaker.8. Wash the ether layer with water. Wash the ether layer with 25 mL of water. Allow the layers to separate, and then drain the lower aqueous layer into a waste beaker.9. Dry the ether layer with activated charcoal. Add 2 g of activated charcoal to the ether layer in the separatory funnel and shake the funnel vigorously for 2 minutes. Allow the charcoal to settle to the bottom of the funnel, and then filter the ether layer through filter paper into a round-bottom flask.10. Remove the ether by distillation. Distill the ether from the round-bottom flask using a simple distillation apparatus. Collect the ether in a pre-weighed round-bottom flask.11. Calculate the yield of aspirin. Weigh the round-bottom flask containing the aspirin. Subtract the mass of the empty round-bottom flask from the mass of the flask containing the aspirin to obtain the mass of the aspirin. Calculate the yield of aspirin by dividing the mass of the aspirin by the theoretical yield (1.42 g) and multiplying by 100%.Expected Results:The expected yield of aspirin is approximately 1.42 g. The product should be a white crystalline solid.中文回答：阿司匹林制备实验流程。
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阿司匹林的制备实验
实验一
一、实验目的
1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、实验原理
乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin)，是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为:
OH
+
(CH3CO)2
+CH3COOH
OH
3
副反应:
O
OH
2
OH
+H2O
HO
OCOCH3
O
O
OH
+
OH
HO
O
OCOCH3
表1 主要试剂和产品的物理常数
水杨酸，醋酸酐干燥粗产物乙酰水杨酸
四、实验步骤
在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的
乙酸酐10ml(0.100mol)(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动(思考题2)。
水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70?左右(思考题3)，维持20min，并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤(思考题4)，得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解(思考题5)。
然后趁热过滤，冷却至室温，
抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
测熔点(思考题6)。
乙酰水杨酸熔点:136?。
五、存在的问题与注意事项
1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。
2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1,2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应(紫色)。
3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为
128~135?。
因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。
用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120?左右，再放入样品管测定。
4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140?的馏分。
5、本实验中要注意控制好温度(水温90?)
6、产品用乙醇-水或苯-石油醚(60~90?)重结晶。
六、讨论:
1、为什么使用新蒸馏的乙酸酐,
2、加入浓硫酸的目的是什么,
3、为什么控制反应温度在70?左右,
4、怎样洗涤产品,
5、乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶,重结晶时需要注意什
么,
6、乙酰水杨酸其它制备方法。