硫钙铁标样制备

4.12.2测量标样的制备

测量用标准样品是不同水泥厂家，根据自己生产工艺，建立适合该厂试样仪器分析条件，标定工作曲线必须制备的。该套样品的组成是否合理，分析是否准确，将直接关系到以后仪器对样品的分析准确度。所以用户使用仪器前一定要认真阅读本章节，自己建立一套很好的测量用标准样品。

每套测量用标准样品一般需10～12个，对这些测量标样的要求是必须适合用户生产实际情况。首先是含量范围，通常CaO含量宽度为5%，在工艺控制目标值±2.5%范围内，在生产线上，取十几个不同CaO含量样品，干燥后重约100克，经不同化验室的不同化验员或同一化验室几个分析人员，用准确的化学分析方法(例如KF-EDTA络合分析法)，认真重复分析CaO百分含量的标准值。这个来自生产线上，知其准确化学分析含量值的试样，就作为测量标样，它的基体、细度和水份和试样是一致的。对这些测量标样的另一要求是，必须在宽度范围内大至均匀的分布，即相邻样品中的CaO%含量相差0.4%～0.5%，以使用其标定的直线有代表性。SO3含量一般选择在控制目标值±1.5%范围内即可，Fe2O3含量一般选择在控制目标值±1%范围内即可，其他要求同CaO。

在生产线上取样这是为了使它的基体和试样一致，但按这样取样必定要化很长时间，因为一般生产线上的样品含量与控制目标值接近。为了较快地做好测量标样，用户可在基本满足上述条件，用其他变通的方法取样。现举一例如下：

以上是生料CaO和Fe2O3的测量用标准样品的制备方法：

为减少工作量钙铁可合并做一套样(11个)。

(1) 所需材料

a.取约1500克合格入窑生料作为配样基料。"合格入窑"是指经倒库均化且钙铁含量在考核合格率指标的范围内。并经EDTA络合滴定法分析CaO和Fe2O3的准确含量。

b.在本厂原料中取石灰石和粘土各约100克，铁粉约30克，并烘干，把它们磨细到0.08毫米方孔筛全部过筛。

c.11个干净容器，并依次编号。

d.0.2毫米方孔筛1个，玻璃板1块，刷子1把，披刀1把，托盘天平(0.2克感量)1个。

(2) 拟定制样区段范围

一般先把CaO以控制目标为中心的±2.5%定为测钙的区段范围，Fe2O3的±1.25%作为测铁的区段范围,可满足控制生料波动的检测要求。如某用户上述基料的化学分析结果为CaO=39.60%，Fe2O3=2.5%，则我们可将CaO定为(37.10%～42.10%)，Fe2O3定为(1.25%～3.75%)。

(3) 配制最高和最低样

我们先只考虑CaO配制最高和最低样，对于CaO用在基料中加石灰石粉和加粘土的办法使之提高和降低。而一般粘土中的Fe2O3约有3%，石灰石中的Fe2O3约0.6%。因此在基料中加了石灰石Fe2O3必定降低,加了粘土Fe2O3必定升高。

例:已知:基料CaO含量为39.6%，粘土CaO含量为0.8%，石灰石CaO含量为52.5%，二个样均取250克基料。配制要求:最高样CaO=42.10%，最低样CaO=37.10%，即控制目标值±2.5%。则：

250克×(42.10%-39.60%)

最高样要加石灰石重= ─────────────= 60.096克取整数60.10克

(52.50%-42.10%)

250克×(37.10%-39.6%)

最低样要加粘土重= ────────────= 17.218克取整数17.20克

(0.8%-37.10%)

按上述计算结果在二份基料中分别加入后,并应搅拌均匀。方法是，将粉料倒在0.2毫米方孔筛上，用刷子在筛面上均匀刷落在下面的玻璃板上，再用披刀搅拌后重筛,这样重复做三次后，可认为搅拌均匀，再做另一个样的均匀前,上述工具应清洁一次以免混样。用EDTA 络合滴定法分析这二个样的Fe2O3，如不够满足生产要求的宽度，可适当再加一些铁粉和石灰石以拉大铁的宽度。计算和均匀的方法同前。

最后，用EDTA络合滴定法,对这二个样都分别做三次CaO和Fe2O3分析。三个数据极差在国家标准规定允许的误差范围内,以平均数作为它的含量值。

(4) 配制另外8个样

如果已配制的2个最低和最高样的化学分析结果如下：

A样: CaO=42.80%，Fe2O3=2.00%

B样: CaO=37.00%，Fe2O3=3.20%

我们要配的11个样已经有3个了，即A样、B样和基样。如果依CaO从小到大排列，则A样是第11号，B样是第1号，基样是第6号。第2、3、4、5和7、8、9、10号样由秤重配制得到。如第2号样由B样45克，A样5克混合搅拌均匀得到，它的CaO和Fe2O3的含量可计算如下：

2号样CaO%=37.00×0.9+42.8×0.1=37.58

2号样Fe2O3%=3.20×0.9+2.00×0.1=3.08

其它所需配制的样均可由计算得到它们的含量值，而不必再做化学分析。我们列表如下：

8个配制样都要求做到搅拌均匀，用前面所述的方法做。

测量标样粉末配好后，均需压片，方法和要求同4.2.2，压片后可在背面编号。

以上是生料CaO和Fe2O3的测量用标准样品的制备。若需加入SO3的制备，则可在上述样品的制备中加如含SO3的物料，如石膏等，用同样的方法进行制备。

以下为水泥SO3和CaO的测量用标准样品的制备方法：

取本厂所用的石膏、石灰石和混合材各300克，分析它们的SO3、CaO的含量。再取本厂的合格水泥，总量约1100克，准确分析其SO3、CaO的含量。取500克，分成5份，每份100克，再在每份中加一定量的石膏和混合材，加的量可按理论进行计算，配制SO3逐个升高、CaO逐个降低的样品。再取500克，分成5份，每份100克，再在每份中加一定量的石灰石和混合材，加的量可按理论进行计算，配制SO3逐个降低、CaO逐个升高的样品。

将这些料以准确的化学方法进行SO3、CaO含量的化学分析，以得到准确的实际分析值。