冷原子吸收测汞仪工作原理PPT
实验六 流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞
实验六流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞一、实验目的1、掌握流动注射氢化物发生冷原子吸收法测汞的原理；2、掌握人发中取样、洗涤和微量汞准确的测定方法。
二、方法原理汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压。
测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253．7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。
本实验中的流动注射冷原子吸收法是把WHG-102A2型流动注射氢化物发生装置与Z-5000型原子吸收分光光度计相连接，实现了测量与实验数据处理的自动化。
三、仪器设备1．WHG-102A2型流动注射氢化物发生器，电热石英管，高压汞灯。
2．Z-5000型原子吸收分度计，高纯氮气（钢瓶）。
3．25mL容量瓶、50mL烧杯（配表面皿）和lmL、2mL、5mL刻度吸量管。
四、试剂1．浓硫酸（优级纯），4%（V/V）的硫酸（空白）。
2．5％KMnO4（分析纯），1%（V/V）的盐酸载液。
3．10％盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于蒸馏水中稀至100mL，以2．5L／min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。
4．1.0%KBH4溶液（含0.1 %NaOH）5．汞标准贮备液：称取0．1354g氯化汞，溶于含有0．05％重铬酸钾的（5十95）硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg汞。
6．汞标准液；临用时将贮备液用含有0．05％重铬酸钾的（5十95）硝酸稀至每毫升含100ng汞的标准液。
五、测定步骤1．发样预处理：将发样用500C中性洗涤剂水溶液洗15min，再用蒸馏水洗。
将洗净的发样用滤纸包起来，再用电吹风小心吹干，保存备用。
2．发样消化：准确称取30——50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入5％KMnO48mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。
小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。
冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。
上海华光仪器仪表厂 F732-G 型冷原子吸收测汞仪 说明书
使用说明书上海华光仪器仪表厂2009-8一、用途和原理F732-G型冷原子吸收测汞仪(以下简称仪器)可方便、快速地对液体样品中的低浓度汞进行测定，也能对经过处理后转化为溶液的固体、气体样品中的微量汞进行测定。
汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光有强烈的吸收作用，在一定的范围内，其吸收值大小与汞原子蒸气浓度之间的关系符合比耳定律，仪器是依据此原理设计、制造的。
还原瓶内样品溶液中所含的汞离子被氯化亚锡还原成金属汞，在循环泵的作用下，金属汞气化并被载入吸收池内，仪器显示的测得数据与吸光度成正比。
二、技术指标1.检测限：≤0.1μg/L；2.线性误差：±10﹪；3.重复性：≤3﹪；4.零点漂移：±2个字/1.5分钟；5.电源：交流220V/50HZ；6.泵流量调节范围：300~1200毫升/分；7.重量：9Kg；8.外形尺寸：430×320×135(mm)。
三、使用方法(一)安装：1.把仪器放置在工作台上，把气嘴旋紧在仪器右侧的气嘴座上，把瓶夹架从仪器右侧底部拉出，把还原瓶推入瓶夹内(瓶夹是为防止在使用中还原瓶倾倒而配置的)。
2.参照图一，用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。
(二)对样品进行测定的步骤：接通电源，把灵敏度旋钮调至适当位置(顺时针第4条刻度线附近)，开机预热一小时以上，待仪器进入稳定状态后按下泵开关，使泵开始工作。
先确认由上次测定时产生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已处于测定位置(参照图二)。
1.观察仪器显示数字是否为零，如有偏移可用零点调节旋钮进行调零。
2.把样品放入还原瓶，在瓶中加入适量还原剂后迅速盖紧瓶塞，仪器显示数字会从零逐渐向上升，然后又缓慢下降。
仪器显示数字的最大值即为测得数据。
3.把三路活塞旋至吸收位置，待充分吸收测定时产生的余汞后，把还原瓶清洗干净，然后把三路活塞旋回测定位置，以备下次测定之用。
四、注意事项1.仪器宜在环境温度：10℃~30℃；相对湿度：不大于80%的工作室内使用。
Hg-冷原子吸收光谱法2012
3.测量
①开启氩气旋钮、夹好蠕动泵管，检查还原剂、清洗
液、试管架是否放到位；
②依次打开稳压电源、测汞仪、电脑主机和打印机开
关，双击WinHg软件；
③按HYDRA AA测汞仪操作规程，分别测量标准系列 和样品，并打印标准曲线和实验结果。 ④ 实验完毕，按要求清洗仪器，并排空管路中的废液 后，关机。
五、数据处理
室环境。 ２.汞蒸气的发生受很多因素影响，如载气流量、温度、 气液体积比等，因此样品测定条件应于标准系列条件 一致。当室温低于10℃时不利于汞的挥发，灵敏度较 低，应采取增高操作间环境温度的办法来提高汞的气
化效率。载气流速太大，会稀释吸收池内汞蒸气浓度；
太小导致气化速度减慢，均会降低灵敏度。一般以
0.6-1.2 LPM （L/min）为宜。载气流量应恒定。
三、仪器与试剂
1、主要仪器
⑴ ⑵ ⑶ HYDRA AA测汞仪（美国利曼公司） 150mL三角烧瓶 50mL、100mL容量瓶
HYDRA AA测汞仪
①汞灯 ⑤自动进样器
②蠕动泵 ⑥样品架
③混合线圈
④气液分离器
2、试剂
⑴ 高纯 氩气 ⑵1∶1硫酸溶液
⑶ 1:1 硝酸溶液
⑷ 5%高锰酸钾溶液 ⑸ 10%盐酸羟胺溶液 ⑹ 汞标准贮备液（100ug/mＬ） ⑺ 汞标准中间溶液（10ug/mＬ）
5.实验室环境应无汞或在紫外区有吸收的挥发性物质污染，它们 的存在将会对分析结果产生影响。若试剂中有汞及在紫外区有 吸收的挥发性杂质可预先通干净空气或氮气除去。
七、思考题
1．配制氯化亚锡时，为什么最好通氮气或干净的
空气数分钟？加入几粒锡的目的是什么？
答:通氮气或干净的空气，目的是除去试剂中可能
上海华光仪器仪表厂 F732-V型冷原子吸收测汞仪 说明书
使用说明书上海华光仪器仪表厂2009-7一、用途和原理F732-V型冷原子吸收测汞仪(以下简称仪器)可方便、快速地对液体样品中的低浓度汞进行测定，也能对经过处理后转化为溶液的固体、气体样品中的微量汞进行测定。
汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光有强烈的吸收作用，在一定的范围内，其吸收值大小与汞原子蒸气浓度之间的关系符合比耳定律，仪器是依据此原理设计、制造的。
还原瓶内样品溶液中所含的汞离子被氯化亚锡还原成金属汞，在循环泵的作用下，金属汞气化并被载入吸收池内，仪器测定其吸收值并经内部计算机系统的运算，便可显示或打印出样品中汞的浓度值。
二、技术指标1.检测限：≤0.05μg/L；2.线性误差：±10﹪；3.重复性：≤3﹪；4.稳定性：±0.002/3分钟(在A=0处)；5.电源：交流220V/50HZ；6.泵流量调节范围：300~1200毫升/分；7.重量：12Kg；8.外形尺寸：510×330×155(mm)。
三、使用方法(名称注释:A值——吸光度值；C值——浓度值；键入——用数字键输入)(一)安装：1.把仪器放置在工作台上，把气嘴旋紧在仪器左侧的气嘴座上，把瓶夹架从仪器左侧底部拉出，把还原瓶推入瓶夹内(瓶夹是为防止在使用中还原瓶倾倒而配置的)。
2.参照图一，用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。
(二)功能键说明：1.按RESET键，使微机系统复位(当仪器受到外界强烈干扰而工作不正常时，可按此键使仪器恢复正常的工作状态)。
2.按T(0)键则“T(0)”灯亮，仪器自动进入透过率调零(在一般情况下，仪器预热后进行一次透过率调零即可)。
3.按A(0)键则“A(0)”灯亮，仪器自动进入A值调零(在每次测定前，如发现A值零点发生偏移，可按此键使显示的A值调整回零点)。
4.PEAK HOLD键用于控制峰值保持功能的开或关；⑴若“P”灯灭时，按PEAK HOLD键后，则“P”灯亮，仪器具备峰值保持功能。
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法，用于测定水样中的汞。
汞是一种重金属，具有较高的毒性和易积累性，因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。
本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。
1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。
当汞原子处于基态时，会吸收特定波长的紫外光，从而使原子跃迁至激发态，然后快速退激发并发光。
而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。
通过对样品进行前处理，将水样中的汞转化为气态汞原子，然后在特定温度下冷却，使得原子能量较低，从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。
2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。
将气态汞原子冷却至较低温度，使其处于基态或激发态。
使用特定波长的紫外光照射样品，观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。
根据吸收或发射的强度，可以准确测定水样中的汞浓度。
3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。
特别是在水质监测中，可以准确、快速地测定水样中的汞浓度，保障水环境的安全。
4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。
而在操作上，需要严格控制实验条件，对仪器要求较高，且前处理方法较为繁琐。
个人观点：在分析汞等重金属元素时，冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。
它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势，能够准确、快速地进行分析。
但是在操作上需要非常小心谨慎，确保实验条件的准确性和稳定性。
总结回顾：通过本文的介绍，我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。
它们的原理和方法步骤虽有些复杂，但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。
应用中需要严格控制实验条件，以确保准确性和可重复性。
对于水质监测和环境保护而言，这两种方法无疑起着重要的作用。
原子吸收光谱仪实验课ppt课件
2.2.7 样品分析
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2.2.8 关机
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2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰（基体效应） 如：通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如：通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如：石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 （NH4H2PO4）
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化学干扰
产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难 解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时，并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾，因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上，再用蒸馏水清洗， 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
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思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养？ • 测试时如何选择定量分析方法？ • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么？
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气 液 分 离 器
蠕动泵管
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3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后，确认光路是最优化状态 时，测定发现无信号，相对偏差太大，应 考虑以下几点：
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
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3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗，防止堵塞 • 气液分离器污染后，必要时拆下用硝酸泡
特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。 如：石墨炉法加入加入磷酸二氢铵（NH4H2PO4）
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3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养
PPT原子吸收光谱法分析原理和方法PPT课件PPT54页
❖ 外界压力增加——谱线中心频率0位移、形状和宽度发生变化—— 发射线与吸收线产生错位——影响测定灵敏度；
❖ 温度在1500-30000C之间，压力为1.01310-5Pa ——热变宽和压变宽 有相同的变宽程度；
❖ 火焰原子化器——压变宽为主要；石墨炉原子化器——热变宽为主 要。
第6页，共54页。
根据吸收定律的表达式，以 I~ 和 K- 分别作图得吸收强度与频 率的关系及谱线轮廓。可见谱线是有宽度的。
K0
K0/2 I0
I K
0
I~ （吸收强度与频率的关系）
0
K~ （谱线轮廓）
图中：
K—吸收系数；K0—最大吸收系数； 0，0—中心频率或波长(由原子能级决定)； ，—谱线轮廓半宽度（K0/2处的宽度）；
电流越大，光强越大，但过大则谱线变宽且强度不稳定；充入低压惰性气 体可防止与元素反应并减小碰撞变宽。 问题：为什么HCL会产生低背景的锐线光源？ 答：低压－原子密度低，Lorentz Broadening小；小电流－温度低Doppler Broadening 小，故产生锐线光源！惰性气体难于激发且谱线相对简单——低背景。
K0
1
D
ln 2 e2 mc
N0 f
1
D
ln 2 e2 (c) f mc
A KcL
上式表明，当用锐线光源作原子吸收测定时，所得A与原子蒸气中待测元素的基态 原子数成正比。
第15页，共54页。
3. 锐线光源 根据Walsh的两点假设，发射线必须是“锐线”（半宽度很小的谱线）。
发射线
吸收线
I
形式，其高度和角度可调（让光通过火焰适宜的部位并有最
F732-VJ型冷原子吸收测汞仪使用说明书分析
F732-VJ型冷原子吸收测汞仪使用说明书一、用途和原理F732-VJ型冷原子吸收测汞仪（以下简称仪器）可方便、快速地对液体样品中低浓度汞进行测定，也能对经过处理后转化为溶液的固体、气体样品中微量汞进行测定。
汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光有强烈的吸收作用，在一定的范围内，其吸收值大小与汞原子蒸气浓度之间的关系符合朗伯比尔定律，仪器是依据此原理设计、制造的。
还原瓶内与样品溶液中所含汞离子被氯化亚锡还原成金属汞，在循环泵的作用下，金属汞气化并被载入吸收池内，仪器测定其吸收值并经内部计算机系统的运算，便可显示或打印出样品中汞的浓度值。
二、技术指标1.检测限：≤0.05μg/L；2.线性误差：±10﹪；3.重复性：≤3﹪；4.稳定性：±0.002/3 分钟 (在 A = 0 处)；5.电源：交流 220V/50HZ；6.功率：22W；7.重量：4.6Kg（净重）；8.外形尺寸：368×288×158 (mm)。
三、使用方法(名称注释: A 值——吸光度值；C 值——浓度值；键入——用数字键输入)2(一)安装：1.把仪器放置在工作台上，把气嘴旋紧在仪器左侧的气嘴座上，把瓶夹架从仪器左侧底部拉出，把还原瓶推入瓶夹内(瓶夹是为防止在使用中还原瓶倾倒而配置的)。
2.参照图一，用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。
3.若使用测汞仪数据处理软件，则需要RS-233C串口电缆两端的插头分别插入仪器和计算机对应的插座内。
(二)功能键说明：1.循环泵键用于控制泵的开或关。
（1）若显示为“循环泵：关”，按循环泵键后，显示为“循环泵：开”（泵接通）。
（2）若显示为“循环泵：开”，按循环泵键后，显示为“循环泵：关”（泵关闭）。
2.测定键可是显示的A值调整到零点，并使显示为“峰值保持：开”，从而仪器处于测定状态。
3.调零键可是显示的A值调整到零点，并使显示为“峰值保持：关”，以便观察仪器的零点稳定性。
冷原子吸收法是较灵敏的测汞方法.
汞冷原子吸收法是较灵敏的测汞方法，干扰因素较少。
双硫腙比色法在严格遵守规定的条件下，也可能得到较满意的结果，但灵敏度较低。
一、冷原子吸收法1、应用范围1.1 本方法适用于测定饮用水及其水源水中总汞的含量。
1.2 本法的最低检测量和最低检测浓度承受不同型号的测汞仪而定。
一些常用的国产测汞仪，最低检测量为0.01μg汞。
若取50ml水样测定，则最低检测浓度为0.2μg/L。
2、原理汞蒸气对波长252.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定的汞浓度范围内，吸收值与汞蒸气的浓度成正比。
水样经消解后加入氯化亚锡将化合态的汞转为元素汞，用载气带入原子吸收仪的光路中，测定吸收值。
3、仪器本法使用的玻璃仪器，包括试剂瓶和采水样瓶，均须用1+1硝酸浸泡过夜，再依次用自来水、纯水冲洗洁净。
3.1 100ml三角瓶。
3.2 50ml容量瓶。
3.3 汞蒸气发生管。
3.4 冷原子吸收测汞仪。
4、试剂应采用汞含量尽可能低的试剂，配制试剂和稀释样品用的纯水为去离子蒸馏水或经全玻璃蒸馏器蒸馏的重蒸馏水。
4.1 0.100mg/ ml汞标准贮备溶液：称取0.1353g氯化汞（HgC12），溶于含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液中，并用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml。
此溶液1.00ml 含0.100mg汞。
4.2 0.05μg/ml汞标准溶液：临用前吸取汞标准贮备溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至100ml。
此溶液1.00ml含汞10.00μg，再吸取此溶液5.00ml，用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml.此溶液1.00ml含0.05μg 汞。
4.3 5%高锰酸钾溶液：称取5g高锰酸钾（KMnO4），加热溶于纯水中，并稀释至1000ml。
放置过夜，取上清液使用。
注：高锰酸钾中含有微量汞时很难除去，选用时要注意。
4.4 盐酸羟胺-氯化钠溶液：称取12g盐酸盐酸羟胺（NH2OH·HCI）和12g氯化钠（NaCL），溶于纯水中并稀释至100ml。
原子荧光法检测汞ppt课件
资金是运动的价值，资金的价值是随 时间变 化而变 化的， 是时间 的函数 ，随时 间的推 移而增 值，其 增值的 这部分 资金就 是原有 资金的 时间价 值
影响因素
❖ 原子荧光光谱法一般采用KBH4或NaBH4作还原剂。 ❖ 浓度过高时：产生过多的氢, 灵敏度降低, 并引起液相、
气相干扰
❖ 浓度过低时：气态物难以形成。
资金是运动的价值，资金的价值是随 时间变 化而变 化的， 是时间 的函数 ，随时 间的推 移而增 值，其 增值的 这部分 资金就 是原有 资金的 时间价 值
注意事项
❖ (4) 每次进样后，还原瓶必须先后分别用固定液和去 离子水清洗，否则还原瓶内若残留少量液体，能提前 还原下一个测量试样中的汞离子，致使在初次通气时 造成吹出而损失，造成测定结果偏低。
资金是运动的价值，资金的价值是随 时间变 化而变 化的， 是时间 的函数 ，随时 间的推 移而增 值，其 增值的 这部分 资金就 是原有 资金的 时间价 值
原子荧光法测汞的条件
光电倍增管负高压 石英炉温度 灯电流
载气流量（As气）
300~320V 300~800
30mA 0.6L/min
NaBH4浓度 NaBH4进样量
读数时间 延迟时间
0.2~0.4% 0.8ml 10s 1s
屏蔽气流量（As气）
1.0L/min
测量方式
峰面积
原子荧光测汞的关键是优化选择分析条件、选好试剂、 正确配制试剂和搞好仪器维护。
资金是运动的价值，资金的价值是随 时间变 化而变 化的， 是时间 的函数 ，随时 间的推 移而增 值，其 增值的 这部分 资金就 是原有 资金的 时间价 值
资金是运动的价值，资金的价值是随 时间变 化而变 化的， 是时间 的函数 ，随时 间的推 移而增 值，其 增值的 这部分 资金就 是原有 资金的 时间价 值
F732-VJ型冷原子吸收测汞仪使用说明书
F732-VJ型冷原子吸收测汞仪使用说明书一、用途和原理F732-VJ型冷原子吸收测汞仪（以下简称仪器）可方便、快速地对液体样品中低浓度汞进行测定，也能对经过处理后转化为溶液的固体、气体样品中微量汞进行测定。
汞原子蒸气对波长为的紫外光有强烈的吸收作用，在一定的范围内，其吸收值大小与汞原子蒸气浓度之间的关系符合朗伯比尔定律，仪器是依据此原理设计、制造的。
还原瓶内与样品溶液中所含汞离子被氯化亚锡还原成金属汞，在循环泵的作用下，金属汞气化并被载入吸收池内，仪器测定其吸收值并经内部计算机系统的运算，便可显示或打印岀样品中汞的浓度值。
二、技术指标1•检测限:J g/L ；2. 线性误差：土10%;3. 重复性：W 3%;4. 稳定性：土3分钟（在A = 0处）;5•电源：交流220V/50HZ;6. 功率：22W;7. 重量：（净重）；8•外形尺寸：368 X 288 X 158 （mm）。
三、使用方法用数字键输入）Array（名称注释：A值一一吸光度值；C值一一浓度值；键入2（一）安装：1. 把仪器放置在工作台上，把气嘴旋紧在仪器左侧的气嘴座上，把瓶夹架从仪器左侧底部拉出，把还原瓶推入瓶夹内（瓶夹是为防止在使用中还原瓶倾倒而配置的）。
2. 参照图一，用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。
3. 若使用测汞仪数据处理软件，则需要RS-233C串口电缆两端的插头分别插入仪器和计算机对应的插座内。
（二）功能键说明：1. 『环泵■键用于控制泵的开或关。
（1）若显示为"循环泵：关”，按逻更H键后，显示为"循环泵：开”（泵接通）。
（2）若显示为“循环泵：开”，按『环泵■键后，显示为“循环泵：关”（泵关闭）。
2. 按卍口键可是显示的A值调整到零点，并使显示为“峰值保持：开”，从而仪器处于测定状态。
3. 按匸匸I键可是显示的A值调整到零点，并使显示为“峰值保持：关”，以便观察仪器的零点稳定性。
FVJ型冷原子吸收测汞仪使用说明书
F732-VJ 型冷原子吸收测汞仪使用说明书一、用途和原理F732-VJ 型冷原子吸收测汞仪（以下简称仪器）可方便、快速地对液体样品中低浓度汞进行测定，也能对经过处理后转化为溶液的固体、气体样品中微量汞进行测定。
汞原子蒸气对波长为253.7nm 的紫外光有强烈的吸收作用，在一定的范围内，其吸收值大小与汞原子蒸气浓度之间的关系符合朗伯比尔定律，仪器是依据此原理设计、制造的。
还原瓶内与样品溶液中所含汞离子被氯化亚锡还原成金属汞，在循环泵的作用下，金属汞气化并被载入吸收池内，仪器测定其吸收值并经内部计算机系统的运算，便可显示或打印出样品中汞的浓度值。
二、技术指标1. 检测限：W 0.05卩g/L ;2. 线性误差：土10%;3. 重复性：W 3 %;4. 稳定性：土0.002/3 分钟（在A=0处）；5. 电源：交流220V/50HZ;6. 功率：22W；7. 重量：4.6Kg （净重）；8. 外形尺寸：368 X 288 X 158（mm）。
三、使用方法（名称注释: A 值——吸光度值；C 值——浓度值；键入——用数字键输入）2（一） 安装：1. 把仪器放置在工作台上， 把气嘴旋紧在仪器左侧的气嘴座上，把瓶夹架从仪器左侧底部拉出，把还原瓶推入瓶夹内（瓶夹是为防止在使用中还原瓶倾倒而配置的 ）。
2. 参照图一，用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。
3. 若使用测汞仪数据处理软件， 则需要RS-233C 串口电缆两端的插头分别插入仪器和计算机对应的插座内。
（二） 功能键说明：1. ||循环泵■键用于控制泵的开或关。
（1 ）若显示为"循环泵：关”，按 --------- 键后，显示为"循环泵：开” （泵接通）。
（2 ）若显示为"循环泵：开”，按 --------- 键后，显示为"循环泵：关” （泵关闭）。
2. 按丨测定I 键可是显示的A 值调整到零点，并使显示为“峰值保持：开”，从而仪器处于测定状态。
冷原子吸收测汞仪工作原理
冷原子吸收测汞仪工作原理
1.光学系统：用于激发和检测被测气体中汞的吸收光谱特征。
2.腔体系统：用于冷却和收集汞原子，并提供稳定的工作环境。
3.控制系统：用于控制仪器的操作、数据采集和处理。
在冷原子吸收测汞仪中，首先需要制备冷冻原子。
这一步通常通过蒸
发汞样品、冷却和收集汞原子来实现。
腔体系统起到了收集和控制汞原子
的作用，保持汞原子在冷冻状态并提供稳定的工作环境。
接下来，将激光器产生的一束激光通过光学系统聚焦到冷冻汞原子上。
汞原子吸收激光光子的特定能量，使其从基态跃迁到激发态。
这个能量取
决于原子的结构和热力学性质。
激光光子的频率和吸收的能量之间存在一
个对应关系，因此通过测量被吸收的激光的频移可以间接测量汞的含量。
1.高分辨率：相比传统的原子吸收光谱技术，冷原子吸收光谱具有更
高的分辨率，能够更准确地分辨吸收峰并减少干扰。
2.灵敏度：冷原子吸收光谱具有较高的灵敏度，能够检测到极低浓度
的汞。
3.选择性：冷原子吸收光谱选择性好，能够准确地检测出被测样品中
的汞，而不会被其他杂质干扰。
4.不破坏性：冷原子吸收光谱是一种非破坏性的分析方法，对被测样
品没有污染和损伤。
最后，通过控制系统对测量数据进行采集和处理。
可以通过测量被吸
收的光强和校准曲线来计算出汞的浓度。
总之，冷原子吸收测汞仪通过提高光谱分辨率和灵敏度，实现了对大气中微量汞含量的准确测量。
它在环境监测、工业排放监控和汞污染治理等领域具有广泛应用前景。
《冷原子吸收法》课件
冷原子吸收法的发展展望
提高检测限
通过改进实验技术和提高仪器性能，进 一步提高冷原子吸收法的检测限。
与其他技术联用
探索与其他分析技术联用的可能性， 如色谱-质谱联用、电化学法与冷原 子吸收法联用等。
拓展应用领域
研究该方法在更多领域的应用，如环 境监测、生物分析、化学分析等。
实现智能化和自动化
结合人工智能和自动化技术，提高冷 原子吸收法的智能化和自动化水平。
在其他领域的应用
生物样品分析
在生物医学研究中，冷原子吸收法用于测定生物样品中的微量元 素，如血样、尿样中的汞含量。
考古学研究
在文物鉴定和考古研究中，冷原子吸收法用于分析古代材料中的元 素成分，揭示其来源和用途。
农业领域
在农业中，利用冷原子吸收法测定土壤、肥料和农产品中的营养元 素和有害物质，指导合理施肥和农产品质量控制。
06
冷原子吸收法的优缺点及展望
冷原子吸收法的优点
01
02
03
04
高灵敏度
冷原子吸收法具有很高的检测 灵敏度，能够检测到低浓度的
目标物质。
准确度高
该方法具有较高的准确度，能 够较为准确地测量目标物质的
浓度。
抗干扰能力强
由于该方法是在低温下进行， 可以有效地减少许多热不稳定
物质的干扰。
易于自动化
冷原子吸收法可以与自动化技 术相结合，实现快速、连续的
科学研究
在地球科学、天文学、化 学和生物学等领域用于研 究元素的分布和演化。
冷原子吸收法的发展历程
20世纪50年代
原子吸收光谱法被发现并应用于元素分析。
20世纪70年代
随着技术的发展，冷原子吸收法的灵敏度和 精度得到显著提高。
冷原子吸收测汞仪工作原理PPT
1.基础光学知识
1.光谱 光是电磁波。可见光是波长在400～800nm范围 的光： γ射线→x射线→远紫外线→近紫外线→可见光→ 近红外线→远红外线 波长增大 人眼可见的光只占光谱范围很窄的一个范围.
1.基础光学知识
2.连续光谱、带光谱、锐线光谱 连续光谱为围绕能量中心温度光谱连续的光， 没有明显的界限。 带光谱只是一定波长范围有明显界限的光谱， 一般为分子基团的光谱。 锐线光谱。为特定原子的系列特征光谱，光 谱宽带极窄，实际是一条线，每一种元素有自己 的一系列锐线光谱。如汞原子的2537Å原子特征 光谱。
2016/5/27
工作原理： 低压汞灯发出的2537Å原子特征光谱，是分析用 汞原子特征光谱。低压汞灯发出的光能大部分在 这条特征光谱。 低压汞灯发出的光，分两部分分别通过吸收 池、参比池：参比池内是洁净空气，光窗是能吸 收紫外光的硬质玻璃，滤除紫外光，只许可见光 通过光窗，然后照射在光电转换原件上转化为电 信号；吸收池可以通过全部波长的光，吸收后光， 经过光电转换原件（通常是荧光转换紫外光为可 见光、光敏电阻（对可见光敏感）组合）转化为 电信号。参比池的光电转换信号作为测定的背景 值被扣除。
2.冷原子吸收法测汞的来历
元素原子的原子化一般是在一定温度下完成，温 度不够，原子没有气化成为单原子状态，温度过 高，原子可能离解成离子态，离子光谱也会发生 不同于原子光谱的变化。 每一种元素的原子化是在一定的温度下实现。
2.冷原子吸收法测汞的来历
汞是一种唯一在常温下就可以气化成为单原子状 态的元素。在0～30℃，空气饱和汞蒸气浓度在 2.45～35.6mg/Nm3 之间，可以实现常温原子光 谱测定。而传统的原子吸收分光光度计火焰原子 化器工作温度为2100～2400℃，石墨炉原子化器 工作温度为2900～3000℃. 冷原子吸收测汞，在我们国家是在20世纪七十年 代末期开始使用，这是环境汞监测划时代的进步。
二汞的测定
1.9 汞（A）
冷原子荧光法 ①适用范围：地面水、地下水、氯离子含量较低
的水样中的汞。最低检出浓度０.0015μg/L，测 定下限０.0060μg/L，测定上限1.0μg/L。 ②原理 ：水样的汞被还原剂还原为单质汞，形成 汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7nm的紫外 光激发，当激发态汞原子被激发时便辐射出相 同波长的荧光。在一定条件和较低浓度范围内， 荧光强度与汞的浓度成正比。
1.9
汞测定方法：
汞（A）
原子吸收法（AAS）
双硫腙比色法
冷原子荧光法
1.9 汞（A）
★火焰原子吸收法
原子吸收法（AAS）
★无火焰原子吸收法
★冷原子吸收法
★火焰原子吸收法：将处理好的水样直接喷入氧化亚氮-乙 炔火焰中，利用汞的基态原子对253.7nm特征谱线的吸收测 量水样中汞的含量。 ★无火焰原子吸收法：现将样品热分解变成汞的蒸汽，用 空气载入原子吸收池进行测量。 ★冷原子吸收法：将水样消解还原后，水样中的汞变成元 素汞，再用不同的方法将汞蒸汽带入吸收池，挥发性汞对 253.7nm紫外光吸收测量汞的含量。
点燃电压 750V
工作电压 100V
工作电流 4~8mA
波长
2537Å
为挥光放电型气体放电灯
2. 原理
∵汞具有：
a) 蒸气压大：20℃，
0.001mmHg
b) 空气易被汞饱和： 30mgHg/1L空气
c) Hg不易被空气氧化
d) 汞蒸气是单原子分 子。
还原瓶中：
∴称为冷原子吸收。
Hg2+ + Sn2+→ Hg0 + Sn4+
• 水样的测定：取适量处理好的水样于还原瓶中，按
冷原子吸收法测定汞原理
冷原子吸收法测定汞原理汞是一种有害的重金属，在环境中的汞污染问题一直备受关注。
为了有效地监测和治理环境中的汞污染，需要开发出一种高灵敏度、高精度的汞检测方法。
目前，冷原子吸收法（cold vapor atomic absorption spectroscopy, CVAAS）已经成为一种广泛应用的汞检测技术。
冷原子吸收法是利用光谱仪测量汞原子的吸收热蒸气的能力来定量测定汞的方法。
冷原子吸收法适用于测定空气、水、土壤、废弃物及口腔中的总汞和甲基汞等形态的汞。
本文将介绍冷原子吸收法测定汞的原理。
1. 汞化反应：将样品中存在的汞物质转化为汞原子，是冷原子吸收法测定汞的关键步骤。
汞化反应一般采用亚硝酸钾和氢氯酸作为还原剂，将汞物质还原为汞离子和汞原子的混合物。
2. 冷降解：汞化反应后的样品要进行冷降解，使汞离子和汞原子稳定存在于水溶液中，此过程是通过加入氢氧化钠（NaOH）和钾氰化物（KCN）实现的。
氢氧化钠可以调节样品中的pH值，使样品中的汞离子和汞原子稳定存在于溶液中。
而钾氰化物会将样品中的游离汞离子化合为配合物，从而提高汞原子在分子中的稳定性，有助于提高冷原子吸收法的检测灵敏度。
3. 冷蒸气发生器：冷蒸气发生器是将样品中产生的汞原子转化为汞蒸气的过程。
将样品溶液注入冷蒸气发生器中，在室温下通过氩气（Ar）气化汞原子，生成汞蒸气。
冷蒸气发生器内的气氛要充分的干燥，以减少汞原子和氧气的反应，会产生汞氧化物，降低检测精度。
4. 吸收光谱仪：吸收光谱仪是进行汞测定的关键设备。
经过冷蒸气发生器中的氩气携带，汞原子进入吸收光谱仪的采样室中。
在采样室中，利用一个半导体激光器或一个低压汞灯发光源激发吸收室中的汞原子，汞原子吸收激光的能量，从而使得激光通过吸收室的光强发生变化。
吸收室内的光通过光电倍增管转换成电信号，被记录下来，根据吸收的光强可以计算出对应的汞原子浓度。
1. 与其他检测方法相比较，冷原子吸收法检测汞的灵敏度和准确度更高。
原子吸收光谱仪的原理及维护PPT学习教案
操作和使用——开机及预热
1. 确认环境条件 2. 开机 3. 点火 4. 燃烧头预热 5. HCL灯、D2灯优化
第37页/共57页
操作和使用——环境条件
1. 环境温度10~35℃（最适宜温度10~25℃）；湿度8~80%； 确认抽风开启
2. 乙炔出口压力60-100kPa（建议75KPa；空气出口压力245455KPa（建议350kPa）
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雾化器
第25页/共57页
火焰原子化器：原子化过程
火 焰 原 子 吸 收样品 导入及 原子化 过程示 意图
第26页/共57页
二、原子化器-火焰
优点 ① 便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。 ② 燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉。 ③ 可获得足够的信噪比，精密度高，线性范围较石墨炉 宽。
❖ 仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶，当钢瓶总压力低 于400Kpa（60psi）或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总 量时，钢瓶中的丙酮可能会被带出，进入仪器。丙酮进 入仪器后可能损坏O型密封圈，降低分析性能或引起回 火，因此应及时更换钢瓶。
第40页/共57页
防止丙酮溢出
❖ q钢瓶压力低于 400 kPa (60 psi)时及时更换钢瓶； ❖ q确认乙炔消耗速度不超过规定量；如速度太快，可将几
❖ 空心阴极灯并不只发射被测元素的线光源，但在原子吸收仪器的应用上， 都被广泛的接受
❖ Varian的灯在制造过程中，有一个步骤是在真空状态下加热处理阴极， 保证阴极中所吸收的气体全部被除去。这个处理进程导致一些阴极材料 沉积在灯的玻璃外壳的内表面。沉积物的多少依元素挥发不同而不同
❖ Varian灯的侧面有黑斑：制造黑斑的目的是因为延长灯的寿命。该黑斑 是特意用离子轰击锆阳极产生的锆膜，但它具有极强的电抗性，是清除 氧气和其它气态分子极其有效的清道夫。
《冷原子吸收法》PPT课件
5
2021/4/25
性能特点：
1、全反射消色差光学系统。 采用凹面镜代替凸透镜作为仪器的光学聚焦设备，有效解决了不同元素焦点不同的色差问题，提高了光学系统效率 2、全自动化设计。 除主机开关外，仪器全部功能通过计算机监测与控制 3、一体化设计。 石墨炉自动进样器、石墨炉电源、原子吸收主机一体化设计，减少了石墨炉电源的电磁干扰、降低了石墨炉自动进样器 安装拆卸的困难。 4、石墨炉控温速度快，升温精度高。 采用大功率变压器、微阻电缆线、低阻石墨管器件以及光控升温方式，并配合软件、硬件温度曲线校正系统，控温精度 可 达±1%。 5、85杯位石墨炉自动进样器。 极坐标形式石墨炉自动进样器，定位精度高，运行稳定，使用方便，自动化程度高。在不配置自动进样器的情况下，软件 智能设置为手动进样模式。 6、八元素灯灯塔。 一灯工作，七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便 7、USB2.0通讯方式。 淘汰了老旧的232串口通信方式，业内率先采用USB2.0通信接口，提升了通信速度，兼容最新计算机系统 8、更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。 1) 冷却水水压监视 2) 载气压力监视 3) 石墨炉过热监视 4) 石墨炉冷却温度监视 仪器一旦检测到上述一项异常，将立刻报警，并停止石墨炉加热，等待故障排除仪器方可继续运行。 9、自动载气流量控制。 用户选配使用质量流量控制器或者集成气路来完成仪器载气流量的自动控制。 10、氘灯背景校正系统。 背景信号1A时，扣背景能力30倍以上 11、外观采用流线型钣金工艺设计，简约时尚，美观大方 12、自主知识产权，强大完善的分析软件。 人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，中英文自动切换Windows界面操作系统，全自动定性、定量分析，自动计算元 素含量，自动生成测试报告。
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2016/5/27
工作原理： 低压汞灯发出的2537Å原子特征光谱，是分析用 汞原子特征光谱。低压汞灯发出的光能大部分在 这条特征光谱。 低压汞灯发出的光，分两部分分别通过吸收 池、参比池：参比池内是洁净空气，光窗是能吸 收紫外光的硬质玻璃，滤除紫外光，只许可见光 通过光窗，然后照射在光电转换原件上转化为电 信号；吸收池可以通过全部波长的光，吸收后光， 经过光电转换原件（通常是荧光转换紫外光为可 见光、光敏电阻（对可见光敏感）组合）转化为 电信号。参比池的光电转换信号作为测定的背景 值被扣除。
5.标准曲线的制作
吸 光 度
含汞量
6.分析注意事项
1.保持室内湿度小于85%，确保仪器光学系统不 结水汽，防止影响仪器工作。 2.保持稳定的室内温度。温度高，仪器灵敏度会 提高，温度下降，仪器灵敏度下降，差距很大。 要保持测定温度相对稳定。 3.如果在正常状态仪器灵敏度下降，可能是汞灯 老化发黑，或者是光电转化元件老化，可以开机 目测检查，及时更换。
2.冷原子吸收法测汞的来历
元素原子的原子化一般是在一定温度下完成，温 度不够，原子没有气化成为单原子状态，温度过 高，原子可能离解成离子态，离子光谱也会发生 不同于原子光谱的变化。 每一种元素的原子化是在一定的温度下实现。
2.冷原子吸收法测汞的来历
汞是一种唯一在常温下就可以气化成为单原子状 态的元素。在0～30℃，空气饱和汞蒸气浓度在 2.45～35.6mg/Nm3 之间，可以实现常温原子光 谱测定。而传统的原子吸收分光光度计火焰原子 化器工作温度为2100～2400℃，石墨炉原子化器 工作温度为2900～3000℃. 冷原子吸收测汞，在我们国家是在20世纪七十年 代末期开始使用，这是环境汞监测划时代的进步。
3.冷原子吸收测汞仪工作原理示意图
6
2 吸收池
2
汞 灯
1 参比池
3
6
5
4
备注：1----低压汞灯； 2----石英光窗； 3----硬质玻璃滤光 片； 4----汞还原瓶； 5----循环气泵； 6----光电转换原件。 吸收池---除两端为能够透过紫外光的石英玻璃外，其余为硬质 玻璃。 参比池---材质普通硬质玻璃，光窗为能吸收紫外光的普通玻璃。
汞还原瓶。预处理后的含汞测试液，在这里被还 原为金属汞，经过循环气泵送入吸收池测定，达 到平衡的浓度为最高值。 吸收遵从郎伯-比尔定律： A=kLC A—吸光度；k—摩尔吸光系数；L—吸收光径 C—吸光质点浓度。
4.样品的预处理
4.1气体汞样品的采集 一般是采取氧化剂氧化吸收。碘吸收液、酸性 高锰酸钾吸收液。也有其他方式采集、富集样品， 比如巯基棉富集、金丝富集法。 4.2水样中汞的预处理 采用氧化剂消解样品，让汞全部溶解在水中。 高锰酸钾-过硫酸钾-硝酸热消解，溴酸钾-溴化钾 热消解、硝酸-盐酸消解。 4.3固体样品的消解处理 《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波 消解/原子荧光法(HJ 680-2013)》采用硝酸、盐酸 消解。
冷原子荧光测汞仪工作原理
原子荧光光谱的产生 气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子 的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基 态或较低能级，同时发射出与原激发波长相同或 不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光， 也是二次发光。当激发光源停止照射之后，再发 射过程立即停止。 由于原子荧光是整个球面都均匀散布，检测荧 光只需要和入射光成一定角度，不受入射光干扰 即可。 冷原子吸收测汞仪和冷原子荧光测汞仪，差别 就在于这一点。
201ห้องสมุดไป่ตู้/5/27
各部件功能
②吸收池 筒体是普通硬质玻璃，光窗是能够通过紫外 光和可见光的石英玻璃窗。测汞的循环气体，从 汞还原瓶进入吸收池，在经过气泵压回汞还原瓶， 循环达到气相、液相汞平衡最大浓度。 ③参比池 普通硬质玻璃制成，光窗处为不通过紫外光 的普通玻璃，它的作用是把来自汞灯的一束光中 的可见光信号测定后作为背景消除。
2016/5/27
2016/5/27
各部件功能
④汞还原瓶和⑤循环气泵 消解处理好的样液，在汞还原瓶内被酸性氯 化亚锡还原为单质汞。通过气泵把单质汞吹脱进 入气相，送入吸收池测定。 ⑥光电转换 一般是由荧光转换片和可见光光敏电阻组成。 荧光转换片上涂有卤磷酸钙荧光粉，可以把紫外 光转化为可见光，这样对可见光敏感的光敏电阻 就可以正常工作了！
各部件功能
①光源低压汞灯。 厂家介绍低压汞灯90%左右的光能集中在 2537Å这条原子发射光谱上，还有近紫外和可见光 区的光。高压启动（1000～1500V），低压（约 200V）运行。以2537Å原子特征光谱测定。短时 间高电压运行可以提高测定灵敏度，但会大大缩 短汞灯寿命，不可取。 与此相反的高压汞灯，发射的光谱主要集中 在3000～4000Å的近紫外光。主要用于消毒和做诱 杀农作物害虫的黑光灯。
冷原子吸收测汞仪工作原理
1.基础光学知识
1.光谱 光是电磁波。可见光是波长在400～800nm范围 的光： γ射线→x射线→远紫外线→近紫外线→可见光→ 近红外线→远红外线 波长增大 人眼可见的光只占光谱范围很窄的一个范围.
1.基础光学知识
2.连续光谱、带光谱、锐线光谱 连续光谱为围绕能量中心温度光谱连续的光， 没有明显的界限。 带光谱只是一定波长范围有明显界限的光谱， 一般为分子基团的光谱。 锐线光谱。为特定原子的系列特征光谱，光 谱宽带极窄，实际是一条线，每一种元素有自己 的一系列锐线光谱。如汞原子的2537Å原子特征 光谱。
2016/5/27
6.分析注意事项
4.不能将消解后仍发热的样品进行分析，那样的 话，水汽进入吸收池，会严重影响测定。 5.按不同消解方式，采用不同的汞还原办法：普 通酸性氧化处理的样液，可以采取酸性氯化亚锡 还原；处于强络合状态的消解液、有机汞，要用 碱性氯化亚锡或碱性抗坏血酸还原，再测定。
2016/5/27